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DE10125285A1 - Mittel und Verfahren zur Bestimmung von schwefliger Säure in Flüssigkeiten - Google Patents

Mittel und Verfahren zur Bestimmung von schwefliger Säure in Flüssigkeiten

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DE10125285A1
DE10125285A1 DE10125285A DE10125285A DE10125285A1 DE 10125285 A1 DE10125285 A1 DE 10125285A1 DE 10125285 A DE10125285 A DE 10125285A DE 10125285 A DE10125285 A DE 10125285A DE 10125285 A1 DE10125285 A1 DE 10125285A1
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DE
Germany
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test strip
sample
sulfite
test
analysis
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Withdrawn
Application number
DE10125285A
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Inventor
Karl-Dieter Krenn
Dieter Tanzer
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und einen Testkit zum Nachweis von insbesondere freiem Sulfit in wässrigen Proben. Die Probe wird in ein verschließbares Gefäß gegeben, bevorzugt mit Säure leicht angesäuert und mittels eines Teststreifens der Sulfit-Gehalt in der Gasphase oberhalb der Probe bestimmt. Die Auswertung kann visuell oder reflektometrisch erfolgen. Der erfindungsgemäße Testkit zur Durchführung des Verfahrens weist ein verschließbares Gefäß und einen Teststreifen zur Sulfit-Analyse auf.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an schwefliger Säure in Flüssigkeiten, insbesondere in Getränken, bei dem die Bestimmung im Gasraum über der Probe mittels eines Teststäbchens erfolgt, sowie einen entsprechenden Testkit.
Die Zugabe von Schwefeldioxid bzw. Sulfiten zu Lebensmitteln, im Fachjargon als "Schwefeln" bezeichnet, ist eine häufig angewandte Methode zur Verlängerung der Haltbarkeit von Lebensmitteln, wie z. B. Trockenfrüchten, Kartoffelprodukten und Fischprodukten (Katalyse (Institut für angewandte Umweltforschung): Neue Chemie in Lebensmitteln (1995), Verlag Zweitausendeins, Frankfurt am Main; Belitz, Grosch: Lehrbuch der Lebensmittelchemie, 4. Auflage (1992), Verlag Springer, Berlin).
Die weitaus größte Bedeutung kommt dem "Schwefeln" bei der Weinbereitung zu. Die Verwendung von schwefliger Säure zur Most- bzw. Weinbehandlung ist eine der wichtigsten kellerwirtschaftlichen Maßnahmen, durch die nicht nur die Haltbarkeit verbessert, sondern auch entscheidend Einfluß auf Charakter und Qualität eines Weines genommen werden kann (Würdig, Wohler: Chemie des Weines, Handbuch der Lebensmitteltechnologie (1989) Verlag Eugen Ulmer, Stuttgart; Bergner, Lemperle: Weinkompendium (1998) Verlag Hirzel, Stuttgart; Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie (1983), Band 24, Kapitel Wein; Verlag Chemie, Weinheim).
Im Wein kommt die schweflige Säure frei und an verschiedene Inhaltsstoffe gebunden vor. Alle Zustandsformen ergeben die gesamte schweflige Säure. Als freie schweflige Säure ist der Teil definiert, der als SO2 bzw. in mineralischer Bindung als H2SO3, HSO3 - u. SO3 2- vorliegt. Die gebundene schweflige Säure ist die Differenz zwischen der gesamten schwefligen Säure und der freien schwefligen Säure.
Bei der Weinbereitung wird schweflige Säure mehrfach in den verschiedenen Stadien des Ausbaues zugegeben. Der größte Teil der zugegeben schwefligen Säure wird von verschiedenen Weininhaltsstoffen, insbesondere Acetaldehyd, gebunden. Nur noch ein kleiner Teil liegt in freier Form vor. Zur Einstellung einer geeigneten Menge freier schwefliger Säure (ca. 30-50 mg/l) benötigen die Weine aufgrund stark unterschiedlicher Gehalte an SO2-bindenden Substanzen recht unterschiedliche Schwefelzugaben. Voraussetzung für eine optimale Dosierung ist die Kenntnis des aktuellen Gehaltes an freiem und gebundenem Sulfit.
Da die Aufnahme von schwefliger Säure bzw. ihrer Salze eindeutig negative gesundheitliche Auswirkungen hat, die sich bei empfindlich veranlagten Personen in Kopfschmerzen, Übelkeit und Erbrechen äußern können, sind die zulässigen Gesamtgehalte an Schwefliger Säure in den verschiedenen Lebensmitteln gesetzlich geregelt (Volmer, Josst, Schenker, Sturm, Vreden: Lebensmittelführer, Band 1 und 2, 2. Auflage (1995), Verlag Thieme, Stuttgart).
Derzeit dürfen in Deutschland z. B. in einem Kilogramm getrockneter Aprikosen, Birnen oder Pfirsiche zwei Gramm Schwefeldioxid eingesetzt werden, in getrockneten Äpfeln, Ananas, und Quitten 1,5 Gramm und in getrockneten Bananen, Melonen und Zitronen 0,5 Gramm.
Ab 50 mg Schwefeldioxid in einem Kilogramm Trockenfrüchte muß die Schwefelung gekennzeichnet werden.
Zur Erhaltung der hellen Farbe darf Kartoffelerzeugnissen bis zu 100 mg Schwefeldioxid je Kilogramm zugesetzt werden.
In deutschen Weinen sind maximal folgende Gehalte an gesamter schwefliger Säure erlaubt:
225 mg/l bei Rotwein
275 mg/l bei Weiß- und Rosewein
300 mg/l bei Spätlesen
350 mg/l bei Auslesen
400 mg/l bei Beerenauslesen und Trockenbeerenauslesen
Traubensaft darf dagegen nur 10 mg/l enthalten.
Der Bestimmung des Gehaltes an schwefliger Säure kommt daher in der Lebensmittelanalytik, insbesondere in der Weinanalytik eine wichtige Bedeutung zu.
Man unterscheidet zwischen Bestimmungsmethoden welche nur die freie schweflige Säure und Methoden, welche die gesamte schweflige Säure erfassen. Weiterhin kann man zwischen Einfach- und Exaktmethoden unterscheiden. Bei den Einfachmethoden handelt es sich um direkte jodometrische Titrationen, bei den Exaktmethoden um Destillations­ methoden mit nachfolgenden Titrationen bzw. um enzymatische Nachweisverfahren (Würdig, Wohler: Chemie des Weines, Handbuch der Lebensmitteltechnologie (1989) Verlag Eugen Ulmer, Stuttgart; Rapp: Weinanalytik (1993), Verlag Springer, Heidelberg; Schmitt: Aktuelle Weinanalytik, 2. Auflage (1983), Verlag Heller, Schwäbisch Hall; DE 21 26 056).
Direkte Titrationsmethoden haben den wesentlichen Nachteil, daß die Bestimmung durch andere in der Probe enthaltene Reduktone (z. B. Ascorbinsäure) gestört wird und Überbefunde resultieren. Die Eigenfärbung einer Probe (z. B. rotgefärbte Säfte) führt bei visuellen Titrationen darüber hinaus häufig zu Schwierigkeiten bei der Erkennung des Titrations­ endpunktes.
Allen Exaktmethoden ist gemeinsam, daß die Bestimmung sehr komplex und zeitaufwendig ist. Die Bestimmung kann nur von Fachpersonal durchgeführt werden und erfordert eine entsprechende Geräteausstattung.
In jüngerer Zeit hat die Analyse mit festen, saugfähigen Trägern, den sogenannten Teststäbchen, zunehmend an Bedeutung gewonnen. Zu den wesentlichen Vorteilen dieser trockenchemischen Verfahren gehören insbesondere die einfache Handhabung sowie die aufgrund der geringen Reagenzmengen unproblematische Entsorgung. Alle oder der größte Teil der für die Nachweisreaktion notwendigen Reagenzien sind dabei in entsprechenden Schichten eines festen, saugfähigen oder quellbaren Trägers eingebettet, auf den die Probe aufgebracht wird. Nach Kontakt der Reaktionszone mit der Probe läuft die Nachweisreaktion ab. Die gebildete Farbe ist ein Maß für die Menge des zu bestimmenden Analyten und kann visuell, d. h. halbquantitativ, bzw. quantitativ mit einfachen Reflektometern ausgewertet werden.
Teststäbchen zur Bestimmung von Sulfit sind im Handel erhältlich (z. B. Merck MQ bzw. RQ Sulfit-Test, Art. 1.10013 bzw. 1.16987). Die Teststäbchen werden zur Analyse in die Probe eingetaucht. Nach geeigneter Probenvorbereitung ist damit eine Bestimmung der freien und gesamten schwefligen Säure möglich (z. B. Merck RQ Sulfit-Test in Wein, Art. 1.16122).
Wesentlicher Nachteil dieser Teststäbchen ist, daß der Nachweis im Bereich unter ca. 30 mg/l SO2 nicht mit ausreichender Genauigkeit erfolgen kann. Eine Anwendung bei gefärbten Proben, wie z. B. Rotweinen, ist bedingt durch die Störung durch Eigenfärbung der Probe nicht möglich. Die Entfärbung der Probe mit dem Ziel eines ungestörten Nachweises unter Verwendung von bekannten Entfärbungsmitteln ist in der Regel mit Sulfit- Verlust verbunden und kann damit nicht vor der Sulfit-Analyse durchgeführt werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Bestimmung von schwefliger Säure in wäßrigen Proben zur Verfügung zu stellen, das obige Nachteile nicht aufweist, das einfach und schnell in der Ausführung und kostengünstig ist. Insbesondere sollte das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur einer halbquantitativen, visuellen Auswertung, sondern auch einer quantitativen Auswertung mit einem Reflektometer zugänglich sein.
Es wurde gefunden, dass die Bestimmung von Sulfit in wässrigen Proben sehr empfindlich und schnell gelingt, wenn der Nachweis nicht wie bekannt in Lösung, sondern mittels eines Teststreifens im Gasraum über der Probe erfolgt. Durch leichtes Ansäuern der Probe mit z. B. Schwefelsäure wird SO2 besonders effektiv aus der wässrigen Probe ausgetrieben und kann mittels eines befeuchteten Teststreifens, der über die Probenlösung gehalten wird, detektiert werden. Auf diese Weise wird auch ein störender Einfluß gefärbter Proben, wie z. B. Rotwein, auf das Analyseergebnis verhindert.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Bestimmung von schwefliger Säure in wässrigen Proben, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
  • - Bereitstellen eines verschließbaren Probengefäßes;
  • - Zugabe einer bestimmten Menge der wässrigen Probe in das Probengefäß;
  • - Benetzen eines Teststreifens zur Sulfitanalyse;
  • - Einführen des Teststreifens in den Gasraum oberhalb der Probe und Verschließen des Probengefäßes;
  • - Entnahme und Auswertung des Teststreifens.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Probe vor dem Einführen des Teststreifens in den Gasraum zunächst angesäuert. Für die bevorzugte Bestimmung der freien schwefligen Säure wird dabei nur leicht angesäuert. Zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure wird die Probe in der Regel mit größeren Mengen an starken Säuren versetzt und gegebenenfalls erhitzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt das Ansäuern der Probe mit Schwefelsäure.
In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt das Benetzen des Teststreifens mit einem Puffer, der einen pH-Wert zwischen 8 und 10 aufweist.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform erfolgt das Benetzen des Teststreifens mit Imidazol-Puffer.
In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Analyse des Teststreifens reflektometrisch.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Teststreifen verwendet, auf dem Sulfit als Na5[Fe(CN)5SO3] nachgewiesen wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Testkit zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, der zumindest aus einem Teststreifen zur Sulfit-Analyse und einem verschließbaren Gefäß besteht.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält der Testkit zusätzlich Säure zum Ansäuern der Probe.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform enthält der Testkit zusätzlich Pufferlösung zum Benetzen des Teststreifens.
In Abb. 1 sind mögliche Ausführungsformen des Probengefäßes für den erfindungsgemäßen Testkit dargestellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung von schwefliger Säure in wäßrigen Lösungen basiert auf einem selektiven Nachweis mit einem entsprechend vorbehandelten Teststreifen in der Gasphase über der Probe. Der Gehalt an SO2 in der Gasphase über der Probe ist ein Maß für die Konzentration an Sulfit in der Probe. Das Nachweissystem liegt in Form einer imprägnierten Matrix vor, d. h. alle für den selektiven Nachweis von Sulfit notwendigen Reagenzien (farbgebendes Reagenz, Puffersystem, ggf. auch Stabilisatoren und Lösungsvermittler) sind in einen saugfähigen Träger eingebettet. Die resultierende Farbreaktion wird reflektometrisch oder visuell durch Vergleich mit einer Farbkarte ausgewertet.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Teststäbchen zur Sulfit-Analyse weisen ein Reagenzsystem zum Sulfit-Nachweis auf. Als Nachweissystem sind alle Reagenzzusammenstellungen möglich, die zu einer sulfitselektiven Nachweisreaktion führen. Besonders bevorzugt ist der Nachweis als Na5[Fe(CN)5SO3] unter Bildung einer roten Färbung. Ein mögliches Reagenzsystem für diesen Nachweis ist ein Gemisch aus Kaliumhexacyanoferrat (II), Zinksulfat und Nitroprussidnatrium. Eine weitere Möglichkeit zum Nachweis von Sulfit stellt die Entfärbung von Malachitgrün oder Fuchsin dar. Weitere Informationen über Reagenzien zur Sulfit- Analyse finden sich z. B. in Jander/Blasius, Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, Hinzel Verlag, Stuttgart 1979 oder in B. L. Wedzicha, Chemistry of Sulphur dioxide in Foods, Chapter 2 Analytical, Elsevier Applied Science Publishers, London New York.
Als saugfähige Träger können alle Materialien verwendet werden, die üblicherweise für solche Tests in Gebrauch sind. Am weitesten verbreitet ist die Verwendung von Filterpapier, jedoch können auch andere saugfähige Cellulose- oder Kunststoffprodukte eingesetzt werden. Die saugfähigen Träger werden in bekannter Weise mit Tranklösungen imprägniert, die alle zur Bestimmung von Sulfit notwendigen Reagenzien enthalten. Die getränkten und getrockneten Papiere können geeignet zugeschnitten und in bekannter Weise auf Trägerfolien aufgeklebt bzw. aufgesiegelt werden.
Um eine Reaktion des Analyten in der Gasphase mit dem Reagenziensystem des Teststäbchens zu ermöglichen, muß dieses vor der Reaktion angefeuchtet werden. Zum Anfeuchten hat sich Wasser als prinzipiell geeignet erwiesen. Überraschenderweise wurde gefunden, daß ein Anfeuchten mit einem Puffersystem im pH-Bereich von 8-10 zu besonders hoher Sensitivität und gleichmäßiger Verfärbung am Teststäbchen führt. Geeignete Puffersysteme zur Einstellung des pH- Wertes sind solche, die mit den anderen Bestandteilen des Testes verträglich sind und die Nachweisreaktion nicht stören. Als Puffersysteme kommen alle Systeme in Frage, die den gewünschten pH-Bereich einstellen, wie z. B. Phosphatpuffer oder Tris-Puffer. Gut geeignet sind auch Puffersysteme auf Basis von Aminen, besonders bevorzugt heterozyklischen Aminen. Beispiele für besonders geeignete Puffersysteme sind Imidazol-, 1-Methylimidazol-, 2-Methylimidazol-, Pyrazol-, Pyrimidin-, Pyridazin-, Piperazin-, Triazol-, und Triazinpuffer, bzw. Derivate oder Mischungen davon. Als Lösungsmittel kommen je nach Puffersystem bevorzugt Wasser oder Mischungen von Alkoholen, typischerweise verzweigten oder unverzweigten C1 bis C6-Alkoholen, bzw. von Glycerin mit Wasser in Frage. Besonders bevorzugt ist ein alkoholischer Imidazolpuffer, der einen Imidazolanteil von 0,1-2,5% Gew.-% und einen Alkoholanteil im Bereich von 25-75 Vol% aufweist.
Es wurde zudem gefunden, dass Puffersysteme auf Basis von Aminen, vor allem heterozyklischen Aminen, insbesondere Imidazol-Puffer, einen stabilisierenden Effekt auf die Farbwirkung des entwickelten Teststreifens ausüben. Insbesondere bei Analysen, in denen die Entwicklung und Auswertung des Teststreifens mehr als 5 bis 10 Minuten dauert, kommt es zum Austrocknen des Teststreifens und damit zu einem möglichen Ausbleichen der Farbe. Dieses Ausbleichen wird bei der Verwendung von Teststreifen, die zuvor mit Puffern auf Basis von Aminen, insbesondere Imidazol-Puffer, behandelt wurden, nicht oder nur in sehr geringem Maße beobachtet. Daher sind diese Puffer besonders geeignet zum Benetzen von Teststreifen, deren Farbentwicklung nach der Inkubationszeit im Probengefäß z. B. noch für einige Zeit für einen visuellen Abgleich oder zu Dokumentationszwecken bestehen bleiben soll.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bevorzugt zur Bestimmung der freien schwefligen Säure in wässrigen Proben geeignet. Eine Bestimmung von freiem Sulfit in der flüssigen Probelösung kann direkt mit dem angefeuchteten, sulfitselektiven Teststäbchen erfolgen. Eine Erhöhung der Sensitivität des Nachweissystems kann durch leichtes Ansäuern der Probelösung erzielt werden. Das Ansäuern muß so erfolgen, daß gebundene schweflige Säure nicht freigesetzt und miterfaßt wird.
Zum Ansäuern sind prinzipiell alle Säuren geeignet. In der Regel sollte die Konzentration der Säuren in der Probe zwischen 0,05 und 1 mol/l, bevorzugt zwischen 0,05 und 0,5 mol/l liegen. Als besonders geeignet hat sich Schwefelsäure erwiesen. Die Konzentration an Schwefelsäure in der Probe sollte typischerweise im Bereich von 0,05 - 0,5 mol/l liegen.
Zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure muß zunächst der gebundene Anteil der schwefligen Säure freigesetzt werden. Dies erfolgt typischerweise durch Behandlung der Probe mit größeren Konzentrationen von starker Säure bzw. Lauge und Säure, gegebenenfalls unterstützt durch zusätzliches Erhitzen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird für die Bestimmung der freien schwefligen Säure eine definierte Menge der Probe, gegebenenfalls mit Wasser verdünnt, in ein verschließbares Probengefäß gegeben. Ein erfindungsgemäßer Teststreifen wird mit Wasser oder bevorzugt Pufferlösung benetzt. Anschließend wird die Probe optional zur Steigerung der Empfindlichkeit leicht angesäuert, der Teststreifen so in das Probengefäß eingebracht, dass er sich im Gasraum oberhalb der Probenlösung befindet, und das Gefäß verschlossen. Diese Verfahrens­ schritte sollten zügig durchgeführt werden. Innerhalb kurzer Zeit (zumeist innerhalb von 0,5 bis 10 Minuten) tritt auf dem Teststreifen eine Farbentwicklung auf, die visuell oder reflektometrisch analysiert werden kann.
Zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure wird die Probe vor dem Einbringen des Teststreifens mit starker Säure bzw. zunächst mit Lauge und dann mit Säure versetzt und gegebenenfalls erhitzt, um die Probe aufzuschließen und die gebundene schweflige Säure freizusetzen.
Falls zunächst die freie schweflige Säure bestimmt werden soll und danach der gebundene Anteil, kann zunächst das Verfahren zum Nachweis von freiem Sulfit durchgeführt werden und anschließend die Probe aufgeschlossen werden und der gebundene Anteil des Sulfits in einer zweiten Analyse unter Verwendung eines neues Teststreifens bestimmt werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich insbesondere ein erfindungsgemäßer Analysekit. Dieser Analysekit enthält zumindest einen Teststreifen zur Sulfit-Analyse und ein verschließbares Probengefäß, in dem der Teststreifen im Gasraum oberhalb der Probe fixiert werden kann. Bevorzugt enthält er zusätzlich Pufferlösung zum Anfeuchten des Teststreifens sowie Säure zum Ansäuern der Probe. Optional kann der Analysekit weitere Bestandteile wie z. B. Standardlösungen, eine Beschreibung des Verfahrensablaufs oder eine Farbtafel zur visuellen Auswertung enthalten.
Mögliche Ausführungsformen von Probengefäßen für den erfindungs­ gemäßen Analysekit sind in Abb. 1 schematisch dargestellt. Sie müssen derart gestaltet sein, dass eine ausreichend große Menge an wässriger Probe (5) eingefüllt werden kann und ein ausreichend großer Gasraum über der Probe bleibt, um den Teststreifen (1) mit der Trägerzone (2), auf der sich die Nachweisreagenzien befinden, zu plazieren. Typischerweise liegt das Verhältnis des Volumens von Gasraum und Probe zwischen 10 : 1 und 50 : 1. Das Gefäß muß z. B. mit einem Stopfen oder einem Schraubdeckel (4) verschließbar sein. Unter einem verschließbaren Gefäß wird erfindungsgemäß auch ein Gefäß verstanden, das eine kleine Öffnung zum Einbringen des Teststreifens aufweist. Der Teststreifen kann beispielsweise, wie in Abb. 1A dargestellt, über eine Öffnung (3) im Deckel in das Gefäß eingebracht und fixiert werden. Ebenso ist es möglich, den Teststreifen, wie in Abb. 1B dargestellt, beim Verschließen des Gefäßes am Rand des Deckels einzuklemmen. Abb. 1C zeigt eine Ausführungsform, in der der Teststreifen über eine seitliche Öffnung (3) derart in das Gefäß eingeführt wird, dass die Trägerzone (2) des Teststreifens in Richtung der Probe weist.
Somit bietet das erfindungsgemäße Verfahren und der erfindungsgemäße Analysekit erstmals eine empfindliche Möglichkeit, freies Sulfit in wässrigen Proben ohne großen apparativen Aufwand zu bestimmen. Die Analyse kann innerhalb weniger Minuten auch außerhalb des Labors z. B. direkt am Ort der Probenentnahme erfolgen. Durch die Messung von SO2 in der Gasphase werden Störungen durch andere in der Probe enthaltene Substanzen vermieden.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet die Möglichkeit, Sulfit-Gehalte bis ca. 0,1 mg/l, schnell und einfach zu erfassen.
Auch ohne weitere Ausführungen wird davon ausgegangen, daß ein Fach­ mann die obige Beschreibung im weitesten Umfang nutzen kann. Die bevorzugten Ausführungsformen und Beispiele sind deswegen lediglich als beschreibende, keineswegs als in irgendeiner Weise limitierende Offen­ barung aufzufassen.
Die vollständige Offenbarung aller vor- und nachstehend aufgeführten Anmeldungen, Patente und Veröffentlichungen ist durch Bezugnahme in diese Anmeldung eingeführt.
Beispiele 1. Bestimmung von Sulfit - reflektometrische Auswertung der Reaktionsfarbe Herstellung der Teststäbchen
Auf ein Filterpapier (Fa. Binzer, 1450 CV; säuregewaschen) wird nachfolgende Tränklösung aufgebracht und danach mit warmer Luft getrocknet. Das Papier wird mit Schmelzkleber (z. B. Kleber Dynapol® S 1401) auf eine weiße Trägerfolie aufgesiegelt und geeignet in Streifen geschnitten, so daß eine Reaktionszone von ca. 6 mm × 8 mm resultiert.
Zusammensetzung der Tränklösung
In 100 ml Methanol werden nacheinander 6 g Zinkacetat-Dihydrat, 10 g Imidazol und 0,85 g Natriumnitroprussid gelöst.
Zusammensetzung der Pufferlösung
In einer Mischung aus 20 g 2 Propanol und 25 g Wasser 0,3 g Imidazol lösen.
Herstellung der Standardlösungen
Wäßrige Standardlösungen werden durch Einwiegen geeigneter Mengen Natriumsulfit in destilliertem Wasser hergestellt.
Analyse
In Abhängigkeit vom Grad an Sulfit in der Probelösung bildet sich eine rosa bis ziegelrote Färbung, die durch Vergleich mit einer Farbkarte ausgewertet werden kann.
Zur quantitativen Auswertung werden die Teststreifen nach geeigneter Reaktionszeit (5 Minuten) in einem kleinen Handreflektometer auf Diodenbasis (Reflektometer RQflex®) ausgewertet. Den Zusammenhang zwischen der gemessenen relativen Remission (%) und dem Gehalt an Sulfit zeigt Tabelle 1.
Tabelle 1
2. Praxistest
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden verschiedene Weinproben untersucht und das Ergebnis mit einem elektrometrischen Titrationsverfahren nach Schmitt: Aktuelle Weinanalytik, 2. Auflage (1983), Verlag Heller, Schwäbisch Hall, verglichen.
Wie den Ergebnissen zu entnehmen ist, wird eine sehr gute Übereinstimmung mit dem elektrometrischen Verfahren erzielt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit ideal zur schnellen und empfindlichen Überprüfung des SO2-Gehaltes geeignet.

Claims (10)

1. Verfahren zur Bestimmung der schwefligen Säure in wässrigen Proben, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
  • - Bereitstellen eines verschließbaren Probengefäßes und eines Teststreifens zur Sulfit-Analyse;
  • - Zugabe einer bestimmten Menge der wässrigen Probe in das Probengefäß;
  • - Benetzen des Teststreifens;
  • - Einführen des Teststreifens in den Gasraum oberhalb der Probe und Verschließen des Probengefäßes;
  • - Entnahme und Auswertung des Teststreifens.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe vor dem Einführen des Teststreifens angesäuert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Ansäuern der Probe mit Schwefelsäure erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Benetzen des Teststreifens mit einem Puffer erfolgt, der einen pH-Wert zwischen 8 und 10 aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Benetzen des Teststreifens mit Imidazol-Puffer erfolgt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Analyse des Teststreifens reflektometrisch erfolgt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teststreifen verwendet wird, mit dem Sulfit als Na5[Fe(CN)5SO3] nachgewiesen wird.
8. Testkit zur Durchführung des Verfahrens zur Bestimmung der schwefligen Säure in wässrigen Proben nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, zumindest aufweisend einen Teststreifen zur Sulfit- Analyse und ein verschließbares Gefäß.
9. Testkit nach Anspruch 8, zusätzlich aufweisend Säure zum Ansäuern der Probe.
10. Testkit nach einem der Ansprüche 8 oder 9, zusätzlich aufweisend eine Pufferlösung zum Benetzen des Teststreifens.
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