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DE10115485A1 - Partikelfilter - Google Patents

Partikelfilter

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Publication number
DE10115485A1
DE10115485A1 DE2001115485 DE10115485A DE10115485A1 DE 10115485 A1 DE10115485 A1 DE 10115485A1 DE 2001115485 DE2001115485 DE 2001115485 DE 10115485 A DE10115485 A DE 10115485A DE 10115485 A1 DE10115485 A1 DE 10115485A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nitrate
particulate filter
filter according
oxide
forming solid
Prior art date
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Ceased
Application number
DE2001115485
Other languages
English (en)
Inventor
Norbert Markert
Renato Andorf
Carsten Plog
Robert Kotzick
Guenter Wenninger
Bernd Krutzsch
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mercedes Benz Group AG
Original Assignee
DaimlerChrysler AG
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Filing date
Publication date
Application filed by DaimlerChrysler AG filed Critical DaimlerChrysler AG
Priority to DE2001115485 priority Critical patent/DE10115485A1/de
Priority to GB0207453A priority patent/GB2375058B/en
Priority to FR0203990A priority patent/FR2822722A1/fr
Publication of DE10115485A1 publication Critical patent/DE10115485A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Processes For Solid Components From Exhaust (AREA)
  • Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Filter zur Entfernung von Partikeln aus den Abgasen von Verbrennungsmotoren, wobei die am Filter aufgefangenen Partikel oxidiert werden. Gemäß der Erfindung wird der Filter mit einem nitratbildenden Feststoff beschichtet.

Description

Die Erfindung betrifft einen Filter zur Entfernung von Partikeln aus den Abgasen von Verbrennungsmotoren gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1.
Partikelfilter zur Verwendung in motorischen Abgasen sind üblicherweise derart auf­ gebaut, dass die Kanalenden eines porösen keramischen Wabenkörpers mit paral­ leler Kanalstruktur wechselseitig verschlossen sind. Fig. 1 zeigt in Schnittdarstellung einen Partikelfilter, bei dem die eine Hälfte der Kanäle auf der Gaseintrittsseite offen und auf der Gasaustrittsseite geschlossen und die andere Hälfte der Kanäle auf der Gaseintrittsseite geschlossen und auf der Gasaustrittsseite offen ist. Das durch den Partikelfilter strömende Gas wird durch die porösen Kanalwände geleitet, wobei die im Gas enthaltenen Partikel herausgefiltert werden. Die Partikelfilter sind üblicherwei­ se aus SiC oder Cordierit gefertigt.
Ein Problem, das beim Betrieb solcher Filter im motorischen Abgas entstehen kann, ist eine unzureichende Regeneration des Filters. Die während des Fahrbetriebes im Filter aufgefangenen Partikel führen allmählich zu dessen Verstopfung, die einen An­ stieg des Abgasgegendrucks und einen entsprechenden Abfall der Motorleistung zur Folge hat. Daher ist eine Regeneration des Filters in regelmäßigen Abständen not­ wendig. Die Regeneration erfolgt bei hohen Abgastemperaturen (< 500°C) durch Oxi­ dation des Rußes mit dem im Abgas enthaltenem Sauerstoff zu Kohlendioxid. Da die hohen Abgastemperaturen während des üblichen Fahrbetriebes eines Fahrzeugs nur selten erreicht werden, versucht man die Oxidation in einer Weise zu unterstüt­ zen, dass sie bereits bei niedrigeren Temperaturen (< 500°C) abläuft. Es ist aus dem Stand der Technik bekannt, dass dies durch folgende Maßnahmen erreicht werden kann:
1. Kraftstoffadditiv
Dem Kraftstoff wird ein Additiv, das beispielsweise eine organische Ce- oder Fe- haltige Verbindung ist, zugesetzt. Dieses Additiv unterstützt die Verbrennung der im Abgas enthaltenen Rußpartikel bei Temperaturen unterhalb 500°C [1, 2].
2. Katalytische Beschichtung des Partikelfilters
Der Partikelfilter wird mit einer katalytisch wirkenden Verbindung beschichtet, die die Oxidation des am Filter aufgefangenen Rußes beschleunigt. Als Katalysatoren werden beispielsweise Pt-haltige oder auch übergangsmetallhaltige Verbindungen verwendet. Durch den Einsatz von Katalysatoren wird die Rußoxidation bei Tem­ peraturen unterhalb 500°C ermöglicht [3, 4].
3. Rußoxidation mit NO2 (CRT = Continuously Regenerating Trap)
Bei diesem Verfahren wird die Oxidationskraft von NO2 zur Verbrennung des Ru­ ßes genutzt. Dem Partikelfilter wird dazu ein Pt-haltiger Oxidationskatalysator vor­ geschaltet, der im Abgas enthaltenes NO zu NO2 oxidiert. Das NO2-haltige Gas durchströmt anschließend den mit Partikeln beladenen Filter und oxidiert dabei den Ruß zu CO2. NO2 wird dabei zu NO reduziert. Diese Reaktion läuft bereits bei Temperaturen unterhalb 300°C ab [5-7].
Aufgabe der Erfindung ist es, einen verbesserten Partikelfilter für Kraftfahrzeuge darzustellen, mit dem die gefilterten Rußpartikel bei niedrigen Temperaturen oxidiert werden und damit eine im Fahrbetrieb des Kraftfahrzeugs effizientere Regeneration des Partikelfilters möglich wird.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteil­ hafte Ausführungen der Erfindung sind Gegenstand von Unteransprüchen.
Erfindungsgemäß wird der Partikelfilter mit einem nitratbildenden Feststoff be­ schichtet. Mittels dieser nitratbildenden Verbindung auf dem Partikelfilter wird wäh­ rend des Fahrbetriebs, insbesondere während des Magerbetriebs, die im Abgas ent­ haltenen Stickoxide als Nitrat gespeichert. Diese gespeicherten Nitrate bewirken bei Temperaturen ab 300°C die Oxidation der im Partikelfilter aufgefangenen Rußparti­ kel zu CO2. Dabei wird das Nitrat chemisch zu NO und NO2 reduziert. Es ist somit möglich, die zur Oxidation des Rußes erforderliche Temperatur zu senken und eine Regeneration des Filters zu erzielen.
Der erfindungsgemäße Partikelfilter kann zweckmäßig in Kraftfahrzeugen mit mager betriebenen Verbrennungsmotoren, insbesondere Diesel- oder Magerottomotoren eingesetzt werden.
In einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung ist der nitratbildende Feststoff Ag- haltig und umfasst insbesondere elementares Ag, Ag2O, AgOH, AgNO3, AgCO3 oder ein Gemisch der aufgeführten Verbindungen.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführung der Erfindung ist der nitratbildende Fest­ stoff eine Verbindung aus Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Seltenen Erden oder ei­ nem Gemisch daraus und Übergangsmetallen, Hauptgruppenelementen oder einem Gemisch daraus. Die Alkali-, Erdalkalimetalle, Seltene Erden oder deren Gemische sind dabei als Nitratbildner wirksam, wohingegen die Übergangselemente, Haupt­ gruppenelemente oder deren Gemische als Oxidationskatalysator für die Nitratbil­ dung wirken. Vorteilhaft liegen die genannten Verbindungen als Element, Oxid, Hy­ droxid, Carbonat oder Nitrat vor.
Der nitratbildende Feststoff kann vorteilhaft auf feinporösen Trägersubstanzen, z. B. Zirkonoxid, La-haltiges Zirkonoxid, Aluminiumoxid, Mg-Al-Mischoxid, La-haltiges Aluminiumoxid, Ceroxid, Titanoxid, Siliziumoxid, Si-Al-Mischoxid, ein Zeolith oder ei­ nem Gemisch mehrere der genannten Verbindungen aufgebracht werden. Die BET- Oberfläche der Trägersubstanz liegt insbesondere zwischen 10 und 1000 m2/g.
Der pulverförmige nitratbildende Feststoff wird für die Anwendung in Fahrzeugen auf einen keramischen oder metallischen Wabenkörper, im weiteren auch als geometri­ scher Träger, in Abgrenzung zur feinporösen Trägersubstanz aufgebracht.
Die Verbindungen des nitratbildenden Feststoffs können dabei folgendermaßen kombiniert werden:
  • - Atomare Mischung
    die einzelnen Verbindungen des nitratbildenden Feststoffs befinden sich neben­ einander auf einer feinporösen Trägersubstanz, welche ihrerseits auf dem geo­ metrischen Träger aufgebracht ist.
  • - Pulvermischung
    die einzelnen Verbindungen des nitratbildenden Feststoffs befinden sich jeweils einzeln auf feinporösen Trägersubstanzen, die als Pulvermischung auf dem geometrischen Träger aufgebracht sind.
  • - Schichtanordnung
    die einzelnen Verbindungen des nitratbildenden Feststoffs befinden sich jeweils einzeln auf feinporösen Trägersubtanzen, die in Schichten angeordnet auf dem geometrischen Träger angeordnet sind.
Der nitratbildende Feststoff kann z. B. mittels der folgenden Verfahren auf die feinpo­ röse Trägersubstanz aufgebracht werden:
  • - Tränken
  • - Sol-Gel-Verfahren
  • - naßchemische Fällung, z. B. Hydroxidfällung
  • - Ionenaustausch in einen Zeolith.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen unter Bezugnahme von zwei Experimenten näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 den prinzipiellen Aufbau eines Partikelfilters für den Einsatz in motorischen Abgasen,
Fig. 2 den temperaturabhängigen Verlauf der Rußoxidation für ein Pulvergemisch aus AgNO3 und Ruß im Vergleich zu reinem Ruß,
Fig. 3 den zeitlichen Verlauf der Rußoxidation für einen erfindungsgemäß mit einem nitratbildenden Feststoff beschichteten geometrischen Träger im Vergleich zu einem mit reinem Ruß beschichteten geometrischen Träger.
Zum Nachweis der Wirkung von Nitraten auf die Rußverbrennung wurden folgende Versuche durchgeführt.
Versuch 1
In dem Versuch wurde 267 mg Silbernitrat (AgNO3) pulverförmig mit 132 mg Ruß gemischt. Das Pulvergemisch wurde anschließend mit 3600 mg SiC verdünnt, um die Temperaturerhöhung durch die Exothermie der Reaktion herabzusetzen. In einem Reaktionsrohr wurde die Pulvermischung dann in einem Luftstrom aufgeheizt. Der Volumenstrom der Luft betrug dabei 10 Nl/min, wobei die Luft mit einer Temperatur­ rampe von 15 K/min aufgeheizt wurde. Am Ausgang des Reaktionsrohres wurde in Abhängigkeit der Temperatur die CO2-Konzentration erfasst und diese als Indikator für das Einsetzen der Rußoxidation herangezogen.
Versuch 2
In diesem Versuch wurde ein mit einer Pulvermischung aus Ag(25 ma-%)/Al2O3 und Ruß beschichteter Träger aus Cordierit in einen Luftstrom (T = 450°C) mit einer NO- Konzentration von 1000 ppm gebracht. Die Pulvermischung wurde aus 1213 mg Ag(25 ma-%)/Al2O3 und 150 mg Ruß hergestellt. Bei der Herstellung des Ag(25 ma-%)/Al2O3 wurde dabei wie folgt vorgegangen: Das Al2O3 mit einer BET- Oberfläche von 180 m2/g wurde mit einer AgNO3-Lösung imprägniert. Anschließend wurde das Al2O3 getrocknet und bei einer Temperatur von 650°C über einen Zeit­ raum von 5 h in Luft kalziniert. Das dabei nach der Kalzinierung enthaltene Silber liegt als ein Gemisch aus elementarem Silber, Silberoxid oder Silberkarbonat vor. Die Pulvermischung wurde anschießend auf den keramischen monolithischen Träger mit 400 cpsi (cells per square inch) aufgebracht.
Fig. 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines Partikelfilters für den Einsatz in motori­ schen Abgasen wie in der Beschreibungseinleitung bereits erläutert. Der Partikelfilter ist üblicherweise aus porösem SiC oder Cordierit gefertigt. Er ist so aufgebaut, dass die Kanalenden eines Wabenkörpers 1 mit paralleler Kanalstruktur 2 wechselseitig verschlossen sind. Dabei ist die Hälfte der Kanäle des Filters auf der Gaseintrittsseite offen und auf der Austrittsseite verschlossen. Die andere Hälfte der Kanäle ist ent­ sprechend auf der Gaseintrittsseite verschlossen und auf der Austrittsseite des Gases offen. So wird das durch den Filter strömende Gas durch die porösen Kanalwän­ de 3 gezwungen und die im Gas enthaltenen Partikel dabei herausgefiltert.
Fig. 2 zeigt gemäß Versuch 1 den temperaturabhängigen Verlauf der Rußoxidation für ein Pulvergemisch aus AgNO3 und Ruß im Vergleich zu reinem Ruß. Das Pulver­ gemisch sowie der reine Ruß sind mit SiC verdünnt. Das Pulvergemisch sowie der Ruß wurden, wie in Versuch 1 beschrieben, in ein Reaktionsrohr eingebracht und ei­ nem Luftstrom ausgesetzt. Kurve A zeigt dabei den Verlauf der Rußoxidation des Pulvergemischs und Kurve B den Verlauf der Rußoxidation von reinem Ruß. Als Indi­ kator für die Rußoxidation wird dabei die CO2-Konzentration herangezogen, die am Gasaustritt aus dem Reaktionsrohr gemessen wird.
Wird der Ruß ohne Nitratbeimischung (Kurve B) aufgeheizt, setzt bei ca. 650°C die CO2-Bildung ein. Bei einer Temperatur von 750°C erreicht die CO2-Bildung ein Maxi­ mum und ist bei 840°C beendet. Hierbei ist anzumerken, dass die Aufheizrate (im Experiment: 15 K/min) die Lage und Breite des CO2-Peaks in gewissen Grenzen be­ einflusst.
Wird dem Ruß Silbernitrat (Kurve A) beigemischt, so tritt die CO2-Bildung bei deutlich niedrigeren Temperaturen ein. Dabei werden zwei markante CO2-Peaks beobachtet. Der erste Peak P1 tritt im Temperaturbereich zwischen 280°C und 350°C auf. Diese CO2-Bildung wird auf die Oxidation des Rußes (Kohlenstoff C) durch das Silbernitrat nach folgenden Gleichungen zurückgeführt:
3 C + 4 AgNO3 → 3 CO2 + 2 Ag2O + 4 NO
C + AgNO3 → CO2+ Ag + NO.
Silbernitrat wird danach zu Ag2O, Ag und NO reduziert. Aufgrund der begrenzten Menge an Silbernitrat kann nach dieser Reaktion nur ein Teil des Rußes oxidiert wer­ den. Der verbleibende Kohlenstoff (Ruß) wird bei über 400°C verbrannt. Dort tritt ein zweiter CO2-Peak P2 bei 400°C bis 580°C mit einem Maximum bei ca. 500°C auf. Dieser wird auf die katalytische Rußoxidation an Ag bzw. Ag2O, das als Zersetzungs­ produkt der nitratunterstützten Rußoxidation (erster CO2-Peak) im Feststoffgemisch noch vorhanden ist, zurückgeführt.
Unter den gegebenen Reaktionsbedingungen ist mit einer Zumischung von Nitrat zum Ruß eine Absenkung der Rußoxidationstemperatur auf ca. 250°C (erster CO2- Peak P1) bzw. ca. 430°C (zweiter CO2-Peak P2) möglich.
Fig. 3 zeigt den zeitlichen Verlauf der Rußoxidation (COx-Konzentration) für einen er­ findungsgemäß mit einem nitratbildenden Feststoff beschichteten geometrischen Träger (Kurve A) und einem mit Ruß beschichteten geometrischen Träger (Kurve B).
Hierbei wurde gemäß Versuch 2 ein keramischer Träger mit einer Pulvermischung aus Ag/Al2O3 und Ruß beschichtet. Der keramische Träger wurde in ein Reaktions­ rohr eingebracht und einem NO-haltigen Luftstrom ausgesetzt. Die NO-Konzentration betrug dabei 1000 ppm. Die Temperatur des Luftstroms wurde auf 450°C eingestellt und die COx-Konzentration (Summe aus CO2 und CO) der Luft am Austritt aus dem Reaktionsrohr in Abhängigkeit von der Zeit bestimmt. Dabei wurde die Oxidation des Rußes über einen Zeitraum von ca. 40 Minuten beobachtet. Kurve A zeigt, dass nach etwa 12 Minuten die COx-Konzentration ein Maximum von 1200 ppm erreicht. Die Kohlenstoffbilanz von gebildetem COx und vorgelegtem Kohlenstoff (als Ruß) ergibt eine vollständige Verbrennung des Rußes. Zum Vergleich (Kurve B) wurde ein nur mit Ruß beschichteter Träger bei 500°C untersucht. Dabei wurde im Luftstrom kein COx gemessen, d. h. der Ruß wurde bei dieser Temperatur nicht abgebrannt. Wird die Temperatur anschließend erhöht, so erfolgt die vollständige Oxidation des Rußes bei Temperaturen über 600°C (nicht dargestellt).
Literatur
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Claims (11)

1. Filter zur Entfernung von Partikeln aus den Abgasen von Verbrennungsmoto­ ren, wobei die am Filter aufgefangenen Partikeln oxidiert werden, dadurch ge­ kennzeichnet, dass der Filter mit einem nitratbildenden Feststoff beschichtet ist.
2. Partikelfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der nitratbilden­ de Feststoff Aghaltig ist und insbesondere elementares Ag, Ag2O, AgOH, Ag- NO3, AgCO3 oder ein Gemisch der genannten Verbindungen enthält.
3. Partikelfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der nitratbilden­ de Feststoff eine Verbindung aus Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Seltenen Erden oder einem Gemisch daraus und Übergangsmetallen, Hauptgruppenele­ menten oder einem Gemisch daraus ist.
4. Partikelfilter nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der ni­ tratbildende Feststoff auf einen feinporösen Trägersubstanz aufgebracht ist.
5. Partikelfilter nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkalimetall und/oder Erdalkalimetall und/oder Seltene Erden und/oder Übergangsmetall und/oder Hauptgruppenelement als Element, Oxid, Hydroxid, Carbonat oder Ni­ trat vorliegt.
6. Partikelfilter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die feinporöse Trägersubstanz Zirkonoxid, La-haltiges Zirkonoxid, Aluminiumoxid, Mg-Al- Mischoxid, La-haltiges Aluminiumoxid, Ceroxid, Titanoxid, Siliziumoxid, Si-Al- Mischoxid, ein Zeolith oder ein Gemisch daraus enthält.
7. Partikelfilter nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, dass mindestens zwei der im nitratbildenden Feststoff enthaltenen Verbindungen ein Mischoxid sind.
8. Partikelfilter nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Verbindungen des nitratbildenden Feststoffs als atomare Mischung auf einer feinporösen Trägersubstanz vorliegen.
9. Partikelfilter nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, dass die Verbindungen des nitratbildenden Feststoffs jeweils einzeln auf gleichen oder unterschiedlichen feinporösen Trägersubstanzen vorliegen.
10. Partikelfilter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweils ein­ zeln auf gleichen oder unterschiedlichen feinporösen Trägersubstanzen befind­ lichen Verbindungen des nitratbildenden Feststoffs als Pulvermischung auf ei­ nem geometrischen Träger aufgebracht sind.
11. Partikelfilter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweils ein­ zeln auf gleichen oder unterschiedlichen feinporösen Trägersubstanzen befind­ lichen Verbindungen des nitrathaltigen Feststoffs jeweils in Schichten angeord­ net auf einem geometrischen Träger aufgebracht sind.
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