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Flüssigkeitsverteiler für Füllkörperdestillationskolonnen Die Erfindung
betrifft einen Flüssigkeitsverteiler zur Erhöhung der Trennwirkung von Füllkörperdestillationskolonnen.
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Die Wirksamkeit einer Füllkörperkolonne ist im wesentlichen abhängig
von der Berührungsfläche, die der aufsteigenden dampfförmigen und herabrieselnden
flüssigen Phase durch die Füllkörper geboten wird. Diese Berührungsfläche ist keineswegs
identisch mit der Füllkörperoberfläche, die vor allem bei den in der Technik verwendeten,
nicht kapillarwirksamen Füllkörpern nur unzureichend benetzt wird. Bei niedrigen
Dampfgeschwindigkeiten haftet die herabrieselnde Flüssigkeit innerhalb der Füllkörperschicht
praktisch nur an den Berührungsstellen der Füllkörper und eine in dieser Beziehung
gleichmäßige Benetzung kann nur durch eine gleichmäßige Flüssigkeitsaufgabe erreicht
werden.
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Es ist bekannt, daß eine unzureichende Flüssigkeitsaufgabe, beispielsweise
durch einen Siebboden, ein Verteiler rad, eine Brause, einen Spritzkopf mit seinen
Abarten oder eine Mehrzahl von Verteilerrohren, dadurch ausgeglichen werden kann,
daß mit einer flüssigkeitsstauerzeugenden höheren Dampfgeschwindigkeit in der Füllkörperkolonne
gefahren wird. Dieser Flüssigkeitsstau beginnt beispielsweise bei Raschigringen
bei einer normalen Dampfgeschwindigkeit (zu) entsprechend der dimensionslosen Formel
0,005 = YD . W 7F g. d sich besonders auf die Güte der Trennwirkung einer Füllkörperkolonne
auszuwirken und kann durch weitere Erhöhung der Dampfgeschwindigkeit bis zu einer
Grenzgeschwindigkeit (wog) entsprechend der ebenfalls dimensionslosen Formel 0,01=
YD » WG yl g-d gesteigert werden. In beiden Beziehungen bedeutet YD = spezifisches
Gewicht der dampfförmigen Phase, YF = spezifisches Gewicht der flüssigen Phase,
g = Erdbeschleunigung d = Durchmesser der Raschigringe. w = Dampfgeschwindigkeit.
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Eine Steigerung der Dampfgeschwindiglieit über die Grenzgeschwindigkeit
hinaus verschlechtert die Trennwirkung einer Füllkörperkolonne durch steigendes
Mitreißen der im Sograum derFüllkörper angestauten Flüssigkeitsteile.
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Trotz der geschilderten Niafluahmen zur Erzeugung gleichmäßiger Flüssigkeitsbeaufschlagung
von Füllkörperkolonnen hat die herabrieselnde Flüssigkeit schon nach kurzer Rieselhöhe
die Tendenz, größere Bäche zu bilden, die mit zunehmender Schichthöhe sich vorwiegend
in der Nähe des Kolonnenmantels sammeln. Vor allem bei großen Kolonnendurchmessern
und großen Füllkörperdurchmessern tritt die Bachbildung nach dem Kolonnenmantel
verstärkt in Erscheinung und verschlechtert die Trennwirkung einer Füllkörperkolonne.
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In der Praxis unterteilt man deshalb die Füllkörperschfcht und vermindert
die Bachbildung durch die Zwischenschaltung weiterer bereits geschilderter Flüssigkeitsverteiler.
Nachteilig ist bei dieser Methode der Verlust an derjenigen Füllkörperschichthöhe,
die für den Einbau des betreffenden Flüssigkeitsverteilers benötigt wird. Der Vorteil
der größeren Trennwirkung der verbleibenden Füllkörperschichten wird durch den Nachteil
der durch den Einbau neuer Flüssigkeitsverteiler fehlenden Füllkörperschichten praktisch
wiederaufgehoben.
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Ein weiterer Weg, die Trennwirkung von großen Kolonnen mit großen
Füllkörpern - allerdings ohne die Verwendung eines Flüssigkeitsverteilerszu erhöhen,
wurde in der deutschen Patentschrift 645 545 aufgezeigt. Die hier vorgeschlagene
Methode, Bündelkolonnen zu verwenden, fand in der Praxis trotz bester Trennwirkung
solcher Apparate keinen Eingang. Die Aufteilung der herabrieselnden Flüssigkeit
auf die vielen Einzelrohre der Bündelkolonne bereitet außerordentliche Schwierigkeiten.
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Auch der Vorschlag nach der deutschen Patentschrift 699 767, einen
Teil der Dämpfekondensation in jedem einzelnen Rohr der Bündelkolonne vorzunehmen,
fand für die Praxis keine befriedigende Lösung dieser Probleme, da durch diese Maßnahme
der Materialaufwand für solche Bündelkolonnen zu groß wurde.
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Um die geschilderten Nachteile der üblichen Füllkörperschichtanordnung
mit Zwischenschaltung von
ebenen Flüssigkeitsverteilern, wie Siebboden,
Tüllenböden usw., zu überwinden, werden in neueren Patentschriften konische Verteiler
vorgeschlagen, die innerhalh der Füllkörperschicht angeordnet werden können, um
jeden Verlust an Füllkörperschichthöhe zu vermeiden.
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Bekanntgeworden ist eine Vorrichtung in Gestalt eines konischen Verteilerbodens
gemäß der deutschen Patentschrift 592 906. Dieser Verteilerboden weist Löcher auf,
von denen die weiten für den Dampf und die engen für den Flüssigkeitsdurchtritt
vorgesehen sind. Bei verschmutzenden bzw. korrodierenden Flüssigkeiten setzen sich
die engen Ablauflöcher gem zu, so daß im Extremfall praktisch nur 25 O/o der Füllkörperschicht
in der Mitte der Kolonne vollkommen berieselt werden.
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Die deutsche Patentschrift 747 159 beschreibt eine Abart des geschilderten
konischen Verteilerbodens, nämlich kegelstumpfförmige Einzelringe, die mit flachem
Anstellwinkel konisch und treppenförmig so gelagert sind, daß sie sich nicht oder
nur wenig überdeckeln und ein nach innen oder außen gerichtetes Gefälle für die
Flüssigkeit ergeben.
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Der Nachteil beider Verteilervorrichtungen liegt darin begründet,
daß ihre Dimensionierung außerordentlich stark von der Flüssigkeitsbeaufschlagung
abhängig ist. Derartige konische Verteilerböden sind also nicht gleichzeitig für
jeden Kolonnendruck und jede Kolonnenbelastung anwendbar. Ein weiterer Nachteil
dieser konischen Verteilerböden und gleichfalls von in der Füllkörperschicht eingebauten
verschieden langen und konisch zusammenlaufenden Verteilerrinnen, beispielsweise'nach
der USA.-Patentschrift 2 639 130, ist die Querschnittsverengung, die bei hohen Dampfbelastungen
eine vorzeitige Flutung einer Füllkörperkolonne auslöst und dadurch ihre Durchsatzleistung
verringert.
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Alle Nachteile der geschilderten Verfahren und Vorrichtungen zur
Erhöhung der Trennleistung bzw. zur gleichmäßigen Flüssigkeitsbeaufschlagung einer
Füllkörperl;olonne werden erfindungsgemäß durch die Anordnung senkrecht oder nahezu
senkrecht in der Füllkörperschicht angeordneter Flüssigkeitsverteiler 1 vermieden.
Senkrechte Flüssigkeitsverteiler vermindern nur zu einem unbedeutenden Bruchteil
den freien Querschnitt von Füllkörperkolonnen und können in der primitivsten Weise
wirtschaftlich hergestellt und in Füllkörperkolonnen eingebaut werden.
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Uberraschenderweise hat sich herausgestellt, daß die Formgebung solcher
senkrechter Flüssigkeitsverteiler auf Grund allgemeiner Gesetzmäßigkeiten vorgenommen
werden muß, um optimale Verhältnisse für die Trennwirkung einer Füllkörperkolonne
zu erreichen.
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Als wichtigste Lehre zur Durchführung des Erfindungsgedankens hat
der Befund zu gelten, daß die Höhe eines Verteilerblecbes etwa seinem Krümmungsradius
entsprechen soll. Als zweckmäßig hat es sich weiter herausgestellt, die Verteilerbleche
so anzuordnen, daß ihre Krümmung der Krümmung des Kolonnenmantels entgegengesetzt
ist, da dadurch erst die Flüssigkeit in ausreichendem Maße von der Kolonnenwandung
abgezogen wird.
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Dieser Effekt kann dadurch erhöht werden, daß die gekrümmten Verteilerbleche
in sich gewellt sind. Eine Steigerung der Trennwirkung innerhalb der Füllkörperkoloniie
wird außerdem dadurch erreicht, daß die Verteilerblechc mit Löchern versehen werden.
Die Lochzahl kann so gesteigert werden, daß die Ver teilerbleche kapillarwirksame
Eigenschaften erhalten
und beispielsweise als gekrümmte Siebbleche bzw. gekrümmte
Maschendrahtuetze in eine Füllkörperkolonne eingebaut werden können.
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Die Krümmung der Verteilerbleche soll vorzugsweise der Krümmung der
Kolonnenwandung entsprechen. Wird beispielsweise die Krümmung stärker, also mit
einem kleineren oder auch bei ungleichmäßiger Krümmung nur teilweise kleineren als
dem der Kolonnenkrümmung entsprechenden Radius ausgeführt, dann wird die Flüssigkeit
noch mehr von dem Kolonnenmantel abgezogen und nach der Mitte der Füllkörperschicht
gelenkt.
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Der Krümmungsradius der Verteilerbleche ist demnach ein Maßstab für
die Beeinflussung der Flüssigkeitsberieselung. Um die durch die senkrechten Verteilerbleche
erzeugte und der normalen Randgängigkeit entgegenwirkende innere Randgängigkeit
optimal zu becinflussen, muß die Höhe der Verteilerbleche etwa ihrem halben bis
vierfachen, vorzugsweise aber einfachen bis doppelten Krümmungsradius, entsprechen.
Die Rieselflüssigkeit, die sich nach solchen Hölen in der Verteilerblechzone verstärkt
angesammelt hat. muß durch darunterliegende, zweckmäßig versetzte Verteilerbleche
auf ihrem weiteren Rieselweg neu beeinflußt und damit verteilt werden.
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Die Länge der Verteilerbleche richtet sich nach der in gleicher Höhe
innerhalb der Füllkörperschicht angeordneten Zahl der Bleche. Es wurde gefunden,
daß, abgesehen von Sonderfällen, vorzugsweise drei, bei größeren Kolonnen auch vorzugsweise
vier oder sechs Verteilerbleche je Höheneinheit Anwendung finden sollen. In ersterem
Fall wird die Flüssigkeitsverteilung beispielsweise in jeweils vier Füllkörperzonen
durch die Verteilerbleche beeinflußt. Diese optimalen Anordnungen werden beispielsweise
in Fig. 1 und 2 dargestellt, bei denen der nächste Abstand der Verteilerbleche von
dem Kololmenmittelpunkt etwa ein Drittel des Kolonnenradius beträgt. Die Zusammenfassung
mehrerer Verteilerbleche zu einer Verteilergruppe 2, wie sie diese Abbildungen zeigen,
ergibt außerdem eine ausgezeichnete und vor allem für Vakuumkolonnen erwünschte
Kolonnenversteifung.
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Die Verbindung einer Verteilergruppe mit der Kolonnenwand 3 kann vollkommen
dicht ausgeführt, nur geheftet oder angeschraubt werden, aber auch unterlassen werden.
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Die Lage der Verteilergruppen zueinander ist gleichfalls von größerer
Bedeutung. Es wurde gefunden, daß hauptsächlich zwei Anordnungen und ihre Kombinationsmöglichkeiten
gute Trennergehnisse zeigen.
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Das eine Extrem entsprechend der Fig. 3 versieht nur jede zweite
Höheneinheit der Füllkörperschicht mit einer Verteilergruppe, während bei dem anderen
Extrem eiitsprechend der Fig. 4 jede Höheneinheit der Füllkörperschicht mit einer
gegen die benachbarte versetzte Verteilergruppe vorsieht.
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Die verschiedensten Kombinationsmöglichkeitell beicler Extrem anordnungen
sind möglich und verbessern gleichfalls die Trennwirkung einer Füllkörperkolonne.
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Die Anordnung von Verteilerblechen gemäß der Erfindung ist allgemein
nützlich und notwendig in Apparaturen, in denen eine Flüssigkeit gleichmäßig eine
Füllkörper- oder Kontaktschicht berieseln und meistens im Gegenstrom zu einer Gasphase
strömen soll.
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Beispiele 1. Eine nach Fig. 4 mit Verteilerblechen in Dreiergruppen
ausgerüstete Füllköiperkolonne mit einem
Durchmesser von 2600 ruf
bat eine Füllung mit Rascbigringeii von 50 mm Durchmesser.
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2. In einer diskontinuierlich arbeitenden Kolonne mit einem lsolonnendurchmesser
von 1 m, etwa 12 in hoch mit 25-mm-Raschigringen gefüllt, wurde aus einem idealen
Dreistoffgemisch die bereits angereicherte Haup tkomponen te zweimal unter verschiedelaien
apparativen Bedingungen fraktioniert redes till iert.
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Beidemal war die Zusammensetzung des Einsatzproduktes mit 18 % .4,
55 % B, 27 % C bei 10 m3 Blaseninhalt gleichartig und die Siedepunkte der Komponenten
,d, Li, C lagen nur 4 bzw. 4,50 C auseinander.
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Die erhaltenen zehn Fraktionen hatten jeweils die folgenden Siedebereiche:
a) Bei Ausstattung der Kolonne mit zehn handelsüblichen konischen Vertei lerhöden
mit Dampf- und Flüssigkeitslöchern und Einhaltung eines Rückflußverhältnisses voti
25 :1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Fraktion - 3.0 2,2 1.9 1.7 1,7 1.9 2.3 - -
0 b) Bei Ausstattung der Kolonne mit acht nach Fig. 3 der Patentschrift angeordneten
1.4 m hohen Verteilergruppen wobei jede Vertei lergruppe aus vier Vertei lerblechen
besteht, deren Krümmungsradius dem Kolonnenradins entspricht und Einhaltung eines
Rückflußverhältnisses von nur v = 15 :1 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Fraktion
- 7;3 1,5 1,2 1.0 1,0 1,2 1,7 - ° C Trotz geringerem Rückflußverhältnis entsprechend
einem größeren Durchsatz ist die Ausbeute an Fraktionell mit gleichwertigem bzw.
besserem Destillat bei der mir Verteilerblechen gemäß der Erfindung ausgerüsteten
Kolonne um etwa 50 O/o gegenüber der mit konisclleil Verteilerböden ausgestatteten
Kolonne gestiegen.