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DE10103968A1 - Three-pillar system for the low-temperature separation of air - Google Patents

Three-pillar system for the low-temperature separation of air

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Publication number
DE10103968A1
DE10103968A1 DE10103968A DE10103968A DE10103968A1 DE 10103968 A1 DE10103968 A1 DE 10103968A1 DE 10103968 A DE10103968 A DE 10103968A DE 10103968 A DE10103968 A DE 10103968A DE 10103968 A1 DE10103968 A1 DE 10103968A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
column
liquid
nitrogen
condenser
pressure column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE10103968A
Other languages
German (de)
Inventor
Dietrich Rottmann
Christian Kunz
Horst Corduan
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Priority to DE10103968A priority Critical patent/DE10103968A1/en
Priority to EP01108213A priority patent/EP1227288A1/en
Priority to JP2002020001A priority patent/JP2002235982A/en
Priority to US10/058,218 priority patent/US20020121106A1/en
Priority to CN02102895A priority patent/CN1396427A/en
Publication of DE10103968A1 publication Critical patent/DE10103968A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Tieftemperatur-Zerlegung von Luft in einem Drei-Säulen-System, das eine Hochdrucksäule (5), eine Niederdrucksäule (7) und eine Zwischensäule (6) aufweist. Einsatzluft (1, 2, 4) wird in die Hochdrucksäule (5) eingeleitet und dort in eine erste sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und eine erste Stickstoff-Fraktion (16) getrennt. Mindestens ein Teil (19) der ersten Stickstoff-Fraktion (16) wird in einem ersten Kondensator-Verdampfer (8) zu einer ersten Flüssigstickstoff-Fraktion (20) kondensiert. Eine erste sauerstoffangereicherte Fraktion (22) aus der Hochdrucksäule (5) wird in die Zwischensäule (6) eingeleitet und dort in eine zweite sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und eine zweite Stickstoff-Fraktion (24) getrennt. Mindestens ein Teil der zweiten Stickstoff-Fraktion (24) wird in einem zweiten Kondensator-Verdampfer (25) zu einer zweiten Flüssigstickstoff-Fraktion (26) kondensiert und als Rücklauf auf eine der Säulen des Drei-Säulen-Systems aufgegeben und/oder als Flüssigprodukt (64) gewonnen. Eine zweite sauerstoffangereicherte Fraktion (29, 31) aus der Hochdrucksäule oder aus der Zwischensäule (6) wird in die Niederdrucksäule (7) eingeleitet und dort in eine dritte sauerstoffangereichte Flüssigkeit und eine dritte Stickstoff-Fraktion getrennt. Flüssiger Rücklauf-Stickstoff (54, 60), der nicht in dem zweiten Kondensator-Verdampfer (25) gebildet worden ist, wird in die Zwischensäule (6) eingeleitet.The method and the device are used for the low-temperature separation of air in a three-column system which has a high-pressure column (5), a low-pressure column (7) and an intermediate column (6). Feed air (1, 2, 4) is introduced into the high-pressure column (5) and separated there into a first oxygen-enriched liquid and a first nitrogen fraction (16). At least part (19) of the first nitrogen fraction (16) is condensed in a first condenser-evaporator (8) to form a first liquid nitrogen fraction (20). A first oxygen-enriched fraction (22) from the high-pressure column (5) is introduced into the intermediate column (6), where it is separated into a second oxygen-enriched liquid and a second nitrogen fraction (24). At least part of the second nitrogen fraction (24) is condensed in a second condenser-evaporator (25) to form a second liquid nitrogen fraction (26) and is fed as a return to one of the columns of the three-column system and / or as a liquid product (64) won. A second oxygen-enriched fraction (29, 31) from the high-pressure column or from the intermediate column (6) is introduced into the low-pressure column (7), where it is separated into a third oxygen-enriched liquid and a third nitrogen fraction. Liquid reflux nitrogen (54, 60) that has not been formed in the second condenser-evaporator (25) is introduced into the intermediate column (6).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperatur-Zerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1. Dabei wird die Luft in einem Drei-Säulen-System destilliert, das eine Hochdrucksäule, eine Niederdrucksäule und eine Zwischensäule aufweist.The invention relates to a method for low-temperature separation of air according to the Preamble of claim 1. The air is in a three-pillar system distilled, which is a high pressure column, a low pressure column and an intermediate column having.

Die Grundlagen der Tieftemperaturzerlegung von Luft im Allgemeinen sind in der Monografie "Tieftemperaturtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) und in einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No. 2, 1967, Seite 35) beschrieben. Bei dem Drei-Säulen-System bilden Hochdrucksäule und Niederdrucksäule vorzugsweise eine Linde-Doppelsäule, das heißt diese beiden Säulen stehen über einen Hauptkondensator in wärmetauschender Verbindung. (Die Erfindung ist jedoch grundsätzlich auch bei anderen Anordnungen von Hochdrucksäule und Niederdrucksäule und/oder anderen Kondensator-Konfigurationen anwendbar. Zusätzlich zu den drei genannten Kolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung können weitere Vorrichtungen zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen, vorgesehen sein, beispielsweise eine Argongewinnung.) Im Gegensatz zum klassischen Linde-Zwei-Säulen-Prozess wird bei dem Drei-Säulen-Verfahren nicht die gesamte sauerstoffangereicherte Flüssigkeit, die in der Hochdrucksäule gebildet wird, direkt in die Niederdrucksäule eingeleitet, sondern eine erste sauerstoffangereicherte Fraktion aus der Hochdrucksäule strömt in die Zwischensäule und wird dort weiter vorzerlegt, in der Regel unter einem Druck, der zwischen den Betriebsdrücken von Hochdrucksäule und Niederdrucksäule liegt. Dabei wird aus der ersten sauerstoffangereicherten Fraktion Flüssigstickstoff (zweite Flüssigstickstoff- Fraktion) erzeugt, der als zusätzlicher Rücklauf in dem Drei-Säulen-System verwendet und/oder als Flüssigprodukt gewonnen wird. Ein Prozess gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1 ist beispielsweise aus DE 10 65 867 B, DE 29 03 089 A oder EP 1043556 A1 bekannt.The basics of low temperature air separation in general are in the Monograph "Low Temperature Technology" by Hausen / Linde (2nd edition, 1985) and in one Article by Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No. 2, 1967, page 35) described. In the three-column system, high-pressure columns and Low pressure column preferably a lime tree double column, that means these two Columns are in a heat-exchanging connection via a main condenser. (The However, the invention is fundamentally also in other arrangements of high pressure column and low pressure column and / or other condenser configurations applicable. In addition to the three columns mentioned for nitrogen-oxygen separation further devices for obtaining other air components, in particular from Noble gases, for example, argon extraction.) In contrast The three-pillar process does not become the classic Linde two-pillar process all of the oxygenated liquid that is formed in the high pressure column is introduced directly into the low pressure column, but a first one Oxygen-enriched fraction from the high pressure column flows into the intermediate column and is further broken down there, usually under pressure between the Operating pressures of the high pressure column and low pressure column. Thereby the first oxygen-enriched fraction of liquid nitrogen (second liquid nitrogen Fraction), which is used as an additional return in the three-column system and / or is obtained as a liquid product. A process according to the generic term of Claim 1 is for example from DE 10 65 867 B, DE 29 03 089 A or EP 1043556 A1 known.

Ein solches Drei-Säulen-Verfahren bietet normalerweise energetische Vorteile gegenüber dem klassischen Zwei-Säulen-Prozess. Es weist allerdings auch eine erhöhte Komplexität auf, die insbesondere dann Nachteile bewirkt, wenn der Prozess relativ kurzfristig auf Änderungen des Produktbedarfs reagieren muss. Derartige schnelle Lastwechsel treten beispielsweise in Luftzerlegern auf, die im Zusammenhang mit IGCC-Anlagen (Integrated Gasification Combined Cycle) stehen und beispielsweise Stickstoff für eine Gasturbine und/oder Sauerstoff für eine Vergasungseinheit zur Erzeugung von Brenngas für eine Gasturbine liefern. Sie erfordern eine hohe Flexibilität des Luftzerlegungs-Prozesses.Such a three-pillar process usually offers energetic advantages compared to the classic two-pillar process. However, it also has one increased complexity, which causes disadvantages especially when the process  has to react to changes in product requirements at relatively short notice. such Rapid load changes occur, for example, in air separators that are related with IGCC systems (Integrated Gasification Combined Cycle) and for example Nitrogen for a gas turbine and / or oxygen for a gasification unit Supply generation of fuel gas for a gas turbine. They require a high Flexibility of the air separation process.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die besonders hohe Flexibilität aufweisen.The invention is therefore based on the object of a method of the beginning specified type and a corresponding device to specify the particularly high Have flexibility.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass flüssiger Rücklauf-Stickstoff, der nicht in dem zweiten Kondensator Verdampfer gebildet worden ist, in die Zwischensäule eingeleitet wird.This object is achieved in that liquid return nitrogen, which is not in the second condenser evaporator has been formed, introduced into the intermediate column becomes.

Bei den bisher üblichen Drei-Säulen-Systemen wird der zweite Kondensator- Verdampfer als Kopfkondensator der Zwischensäule betrieben, das heißt der dort erzeugte Flüssigstickstoff bildet den Rücklauf für die Zwischensäule.In the three-pillar systems that have been common until now, the second capacitor Evaporator operated as the top condenser of the intermediate column, that is, there Liquid nitrogen generated forms the return for the intermediate column.

Die erfindungsgemäße Maßnahme erscheint demgegenüber zunächst nicht sinnvoll, da ja in Form des Kondensats aus dem zweiten Kondensator-Verdampfer genügend Rücklauf für die Zwischensäule zur Verfügung steht, so dass zusätzlicher Aufwand für die Zuführung von Rücklauf aus einer anderen Quelle keinen Vorteil zu versprechen scheint. Im Rahmen der Erfindung hat sich jedoch herausgestellt, dass gerade mit der vorstehend beschriebenen Maßnahme eine spürbare Verbesserung der Flexibilität des Prozesses erreicht werden kann.In contrast, the measure according to the invention initially does not appear to make sense, there is enough in the form of the condensate from the second condenser-evaporator Return flow for the intermediate column is available, making additional effort for the supply of return from another source does not promise any advantage seems. In the context of the invention, however, it has been found that the measure described above a noticeable improvement in the flexibility of the Process can be achieved.

Bei Lastwechseln ändert sich nämlich die Zusammensetzung der unreinen Einsatzfraktion der Zwischensäule (der "ersten sauerstoffangereicherten Fraktion"). Wegen der relativ geringen Anzahl von theoretischen Böden innerhalb der Zwischensäule schlägt diese Konzentrationsveränderung auch auf das Kopfprodukt der Zwischensäule durch, das in dem zweiten Kondensator-Verdampfer verflüssigt wird. Da ein Teil des Flüssigstickstoffs aus dem zweiten Kondensator-Verdampfer aber als Flüssigprodukt oder als Rücklauf in einer anderen Säule verwendet wird, wirkt sich die Konzentrationsschwankung unmittelbar auf die Reinheit des Endprodukts aus beziehungsweise beeinträchtigt den Betrieb in der anderen Säule (zum Beispiel der Niederdrucksäule).With load changes, the composition of the impure changes Insert column of the intermediate column (the "first oxygen-enriched fraction"). Because of the relatively small number of theoretical soils within the Between the column, this change in concentration also affects the top product of the intermediate column, which liquefies in the second condenser-evaporator becomes. Because part of the liquid nitrogen from the second condenser-evaporator, however used as a liquid product or as reflux in another column has an effect the concentration fluctuation directly affects the purity of the end product  or affects the operation in the other pillar (for example the Low-pressure column).

Diesen im Rahmen der Erfindung entdeckten Mangel heilt die Verwendung von flüssigem Stickstoff aus einer anderen Quelle als dem zweiten Kondensator- Verdampfer als Rücklauf in der Zwischensäule. Da dieser weniger starken Konzentrationsschwankungen unterworfen ist, steht auch während eines Lastwechsels immer Rücklauf im Wesentlichen konstanter Zusammensetzung zur Verfügung, sodass die Reinheit des in der Zwischensäule erzeugten Stickstoffs (und damit des in dem zweiten Kondensator-Verdampfer gebildeten Flüssigstickstoffs) auch bei Laständerungen weitgehend konstant bleibt. Wegen der damit verringerten Abhängigkeit der Produktreinheiten von der Betriebsweise der Anlage ergibt sich eine wesentlich verbesserte Flexibilität gegenüber den bekannten Verfahren.This shortcoming discovered within the scope of the invention is remedied by the use of liquid nitrogen from a source other than the second condenser Evaporator as a return in the intermediate column. Because this is less strong Concentration fluctuations is also available during a load change always return essentially constant composition available so that the purity of the nitrogen generated in the intermediate column (and thus that in the second condenser-evaporator liquid nitrogen) also formed Load changes remain largely constant. Because of the reduced There is a dependence of the product purities on the operating mode of the plant significantly improved flexibility compared to the known methods.

Es ist günstig, wenn mindestens ein Teil des flüssigen Rücklauf-Stickstoffs für die Zwischensäule durch mindestens einen Teil der ersten Flüssigstickstoff-Fraktion gebildet wird. Da die Konzentrationsschwankungen im Stickstoffprodukt der Hochdrucksäule besonders gering sind, wird vorzugsweise ausschließlich der in dem ersten Kondensator-Verdampfer verflüssigte Stickstoff als Rücklauf für die Zwischensäule eingesetzt. Alternativ oder zusätzlich können andere Quellen für flüssigen Rücklauf-Stickstoff in Frage kommen, beispielsweise ein Flüssigtank oder ein Stickstoff-Kreislauf, in dem Flüssigkeit gebildet wird.It is beneficial if at least part of the liquid reflux nitrogen is used for the Intermediate column through at least part of the first liquid nitrogen fraction is formed. Since the concentration fluctuations in the nitrogen product of High pressure column are particularly low, preferably only in the first condenser evaporator liquefied nitrogen as return for the Intermediate column inserted. Alternatively or additionally, other sources for liquid return nitrogen come into question, for example a liquid tank or a Nitrogen cycle in which liquid is formed.

Im Rahmen der Erfindung ist nicht vollständig ausgeschlossen, dass ein gewisser Teil des Rücklaufs für die Zwischensäule aus dem zweiten Kondensator-Verdampfer entnommen, also aus der in der Zwischensäule erzeugten zweiten Stickstoff-Fraktion erzeugt wird. Diese Menge kann beispielsweise bis zu 30%, vorzugsweise weniger als 20%, höchst vorzugsweise weniger als 10% des gesamten in der Zwischensäule eingesetzten Rücklaufs betragen. Besonders günstig ist es jedoch, wenn der Rücklauf im oberen Bereich der Zwischensäule ausschließlich oder im wesentlichen ausschließlich durch flüssigen Rücklauf-Stickstoff gebildet wird, der nicht in dem zweiten Kondensator-Verdampfer erzeugt worden ist. Dies bedeutet, dass kein Teil oder kein wesentlicher Teil (das heißt beispielsweise weniger als 10%, vorzugsweise weniger als 5%) der in dem zweiten Kondensator-Verdampfer gebildeten zweiten Flüssigstickstoff-Fraktion in die Zwischensäule eingeleitet wird. In the context of the invention, it is not completely excluded that a certain part the return for the intermediate column from the second condenser-evaporator taken, that is, from the second nitrogen fraction generated in the intermediate column is produced. This amount can be, for example, up to 30%, preferably less than 20%, most preferably less than 10% of the total in the inter-column return used. However, it is particularly favorable if the return exclusively or essentially in the upper area of the intermediate column is formed exclusively by liquid reflux nitrogen, which is not in the second condenser-evaporator has been generated. This means that no part or no substantial part (e.g. less than 10%, preferably less than 5%) of the second formed in the second condenser-evaporator Liquid nitrogen fraction is introduced into the intermediate column.  

Wie schon erwähnt, ist bei den bisher bekannten Verfahren der zweite Kondensator- Verdampfer als Kopfkondensator der Zwischensäule ausgebildet. Dabei muss unter Umständen eine Pumpe eingesetzt werden, um den dort gebildeten Flüssigstickstoff in die Niederdrucksäule einzuleiten. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der zweite Kondensator-Verdampfer jedoch unabhängig von der Position der Zwischensäule angeordnet werden, beispielsweise auf einem höheren geodätischen. Niveau als der Kopf der Niederdrucksäule. Damit ist es möglich, Flüssigstickstoff aus dem zweiten Kondensator-Verdampfer mittels statischen Drucks in die Niederdrucksäule einzuführen. Man kann also auch dann auf eine Pumpe verzichten, wenn kein oder nur eine sehr geringes Druckgefälle zwischen Verflüssigungsraum des zweiten Kondensator-Verdampfers und dem Kopf der Niederdrucksäule vorhanden ist.As already mentioned, in the previously known methods, the second capacitor Evaporator designed as a top condenser of the intermediate column. It must be under A pump may be used to inject the liquid nitrogen formed there initiate the low pressure column. In the method according to the invention, the second condenser evaporator however regardless of the position of the Intermediate column can be arranged, for example on a higher geodetic. Level than the head of the low pressure column. This makes it possible to get liquid nitrogen out the second condenser-evaporator by means of static pressure in the Introduce low pressure column. So you can also do without a pump if there is no or only a very slight pressure drop between the condensing space of the second condenser-evaporator and the head of the low pressure column is present.

Vorzugsweise wird der zweite Kondensator-Verdampfer durch ein einziges Kühlmittel gekühlt, in der Regel eine verdampfende Flüssigkeit. Das Kühlmittel für den zweiten Kondensator-Verdampfer kann durch eine Flüssigfraktion aus der Niederdrucksäule gebildet werden. Es kann beispielsweise vom Sumpf der Niederdrucksäule abgezogen werden oder von einer Zwischenstelle unterhalb der Einleitung der zweiten sauerstoffangereicherten Fraktion.The second condenser-evaporator is preferably operated by a single coolant chilled, usually an evaporating liquid. The coolant for the second Condenser-evaporator can by a liquid fraction from the low pressure column be formed. For example, it can be subtracted from the bottom of the low pressure column or from an intermediate point below the introduction of the second oxygenated fraction.

Vorzugsweise weist die Zwischensäule einen Sumpfverdampfer (dritten Kondensator- Verdampfer) auf, in dem die zweite sauerstoffangereicherte Flüssigkeit aufgekocht wird. Er kann - wie an sich bekannt - direkt mit gasförmigem Stickstoff aus der Hochdrucksäule betrieben werden. In vielen Fällen ist es aber günstiger gasförmigen Stickstoff aus Hochdrucksäule, Zwischensäule oder Niederdrucksäule in einem Kreislaufverdichter auf über Hochdrucksäulen-Druck zu verdichten und anschließend in dem dritten Kondensator-Verdampfer zu kondensieren.The intermediate column preferably has a bottom evaporator (third condenser Evaporator) in which the second oxygen-enriched liquid is boiled becomes. It can - as is known per se - directly with gaseous nitrogen from the High pressure column operated. In many cases, however, it is more cheaply gaseous Nitrogen from high pressure column, intermediate column or low pressure column in one Circulation compressor to compress via high pressure column pressure and then in to condense the third condenser-evaporator.

Der (Kreislauf-)Stickstoff, der im dritten Kondensator-Verdampfer verflüssigt wurde, kann einen Teil oder den gesamten flüssigen Rücklauf-Stickstoff für die Zwischensäule bilden.The (cycle) nitrogen liquefied in the third condenser evaporator can provide some or all of the liquid reflux nitrogen for the inter-column form.

Wie bereits erwähnt, wird die Zwischensäule in der Regel unter Zwischendruck betrieben. In bestimmten Fällen ist es im Rahmen der Erfindung jedoch vorteilhaft, die Zwischensäule unter einem Druck zu betreiben, der höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule ist. Dies gilt zum Beispiel dann, wenn der zweite Kondensator- Verdampfer zur Erzeugung eines gasförmigen Druckprodukts eingesetzt wird.As already mentioned, the intermediate column is usually under intermediate pressure operated. In certain cases, however, it is advantageous within the scope of the invention that To operate the intermediate column under a pressure which is higher than the operating pressure of the  High pressure column. This applies, for example, when the second capacitor Evaporator is used to generate a gaseous printed product.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 10 und 11.The invention also relates to a device for the low-temperature separation of air according to claims 10 and 11.

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention and further details of the invention are described below of exemplary embodiments illustrated in the drawings.

Verdichtete und gereinigte Einsatzluft 1 wird bei dem in Fig. 1 dargestellten Verfahren zu einem ersten Teil 2 dem warmen Ende eines Hauptwärmetauschers 3 zugeführt. Der erste Luftteil tritt unter etwa Taupunktstemperatur über Leitung 4 am kalten Ende des Hauptwärmetauschers 3 aus und strömt einer Hochdrucksäule 5 unmittelbar oberhalb des Sumpfs zu.Compressed and cleaned feed air 1 is fed to the warm end of a main heat exchanger 3 for a first part 2 in the method shown in FIG. 1. The first air part exits at approximately dew point temperature via line 4 at the cold end of the main heat exchanger 3 and flows to a high-pressure column 5 directly above the sump.

Die Hochdrucksäule 5 ist Teil eines Drei-Säulen-Systems, das außerdem eine Zwischensäule 6 und eine Niederdrucksäule 7 umfasst. Hochdrucksäule 5 und Niederdrucksäule 7 stehen über einen ersten Kondensator-Verdampfer 8, auch Hauptkondensator genannt, in wärmetauschender Verbindung.The high-pressure column 5 is part of a three-column system, which also comprises an intermediate column 6 and a low-pressure column 7 . High-pressure column 5 and low-pressure column 7 are in a heat-exchanging connection via a first condenser-evaporator 8 , also called a main condenser.

In der Hochdrucksäule 5 werden eine erste Stickstoff-Fraktion 16 als Kopfgas und eine erste sauerstoffangereicherte Flüssigkeit im Sumpf erzeugt. Der Hochdrucksäulen- Stickstoff 16 kann zu einem Teil 17 im Hauptwärmetauscher 3 angewärmt und mindestens teilweise als gasförmiges Druckprodukt 18 gewonnen werden. Der Rest 19 wird im Hauptkondensator 8 unter Bildung einer ersten Flüssigstickstoff-Fraktion 20 kondensiert. Ein Teil dieses Flüssigstickstoffs wird als Rücklauf in der Hochdrucksäule 5 verwendet, ein anderer Teil über Leitung 21 aus der Hochdrucksäule entfernt.In the high-pressure column 5 , a first nitrogen fraction 16 as top gas and a first oxygen-enriched liquid are generated in the sump. The high-pressure column nitrogen 16 can be heated to a part 17 in the main heat exchanger 3 and at least partially obtained as a gaseous pressure product 18 . The rest 19 is condensed in the main condenser 8 to form a first liquid nitrogen fraction 20 . A part of this liquid nitrogen is used as a return in the high pressure column 5 , another part is removed via line 21 from the high pressure column.

Über Leitung 22 wird sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit aus der Hochdrucksäule (in dem Beispiel vollständig) als erste sauerstoffangereicherte Fraktion über ein Drosselventil 23 der Zwischensäule 6 an einer Zwischenstelle zugeführt. In der Zwischensäule 6 werden eine zweite Stickstoff-Fraktion 24 als Kopfgas und eine zweite sauerstoffangereicherte Flüssigkeit im Sumpf erzeugt. Das Kopfgas 24 wird dem Verflüssigungsraum eines zweiten Kondensator-Verdampfers 25 zugeführt und dort zu einer zweiten Flüssigstickstoff-Fraktion 26 kondensiert. Letzterer wird in dem Beispiel vollständig als Rücklauf auf den Kopf der Niederdrucksäule 7 aufgegeben, unter Umständen nach Drosselentspannung 27. Auch wenn kein oder nur ein geringes Druckgefälle zur Niederdrucksäule 7 besteht, fließt die zweite Flüssigstickstoff-Fraktion 26 ohne Zwangsförderung in die Niederdrucksäule. Dies ist der in der Zeichnung dargestellten geodätischen Anordnung des zweiten Kondensator-Verdampfers 25 oberhalb des Niederdrucksäulen-Kopfs zu verdanken.Via line 22 , oxygen-enriched bottom liquid from the high-pressure column (in the example completely) is supplied as the first oxygen-enriched fraction via a throttle valve 23 to the intermediate column 6 at an intermediate point. In the intermediate column 6 , a second nitrogen fraction 24 is generated as the top gas and a second oxygen-enriched liquid in the sump. The top gas 24 is fed to the liquefaction chamber of a second condenser-evaporator 25 and condensed there to a second liquid nitrogen fraction 26 . In the example, the latter is completely abandoned as a return to the top of the low-pressure column 7 , possibly after throttle relaxation 27 . Even if there is no or only a slight pressure drop to the low-pressure column 7 , the second liquid nitrogen fraction 26 flows into the low-pressure column without forced delivery. This is due to the geodetic arrangement of the second condenser-evaporator 25 shown above in the drawing above the low-pressure column head.

Das Verfahren von Fig. 1 weist einen dritten Kondensator-Verdampfer 28 auf, der als Sumpfverdampfer der Zwischensäule 6 geschaltet ist. Der dort nicht verdampfte Anteil der Sumpfflüssigkeit der Zwischensäule 6 wird als zweite sauerstoffangereicherte Fraktion 29 in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 30 unterkühlt und der Niederdrucksäule 7 als zweite sauerstoffangereicherte Fraktion 31 über ein Drosselventil 32 zugespeist.The method of Fig. 1 comprises a third condenser-evaporator 28 which is connected as a bottom reboiler of the intermediate column 6. The portion of the bottom liquid of the intermediate column 6 not evaporated there is subcooled as a second oxygen-enriched fraction 29 in a supercooling countercurrent 30 and fed to the low-pressure column 7 as a second oxygen-enriched fraction 31 via a throttle valve 32 .

Vom Kopf der Niederdrucksäule 7 wird gasförmiger Stickstoff 33 abgezogen, im Unterkühlungs-Gegenströmer 30 angewärmt, über Leitung 34 zum Hauptwärmetauscher 3 geführt und schließlich unter etwa Umgebungstemperatur über Leitung 35 als Stickstoffprodukt und/oder Restgas abgeführt. Im Sumpf der Niederdrucksäule 7 wird reiner oder unfeiner Sauerstoff gewonnen und über Leitung 36 in flüssiger Form abgezogen. Eine Pumpe 37 fördert das flüssige Sauerstoffprodukt über Leitung 38, den Unterkühlungs-Gegenströmer 30, Leitung 39 und Regelventil 40 in den Verdampfungsraum des zweiten Kondensator-Verdampfers 25. Dort erzeugter Dampf 41 wird mit direkt aus der Niederdrucksäule 7 abgezogenem gasförmigem Sauerstoff 42 vereinigt. Das gasförmige Sauerstoffprodukt 43 strömt gemeinsam zum Hauptwärmetauscher 3 und wird schließlich über Leitung 44 unter etwa Umgebungstemperatur abgezogen. Der im zweiten Kondensator-Verdampfer flüssig verbliebene Sauerstoff 63 wird als Flüssigprodukt (LOX) abgezogen.Gaseous nitrogen 33 is drawn off from the top of the low-pressure column 7 , warmed in the supercooling countercurrent 30 , conducted via line 34 to the main heat exchanger 3 and finally discharged at about ambient temperature via line 35 as a nitrogen product and / or residual gas. In the bottom of the low-pressure column 7 , pure or non-fine oxygen is obtained and drawn off in liquid form via line 36 . A pump 37 conveys the liquid oxygen product via line 38 , the supercooling counterflow 30 , line 39 and control valve 40 into the evaporation space of the second condenser-evaporator 25 . Steam 41 generated there is combined with gaseous oxygen 42 drawn off directly from the low-pressure column 7 . The gaseous oxygen product 43 flows together to the main heat exchanger 3 and is finally drawn off via line 44 at approximately ambient temperature. The oxygen 63 remaining liquid in the second condenser-evaporator is drawn off as a liquid product (LOX).

Flüssiger Stickstoff 21 aus der Hochdrucksäule 5 wird über Leitung 57, Unterkühlungs- Gegenströmer 30, Leitung 58 und Drosselventil 59 als weiterer Rücklauf auf die Niederdrucksäule 7 aufgegeben. Ein anderer Teil 60 des Hochdrucksäulen-LIN 21 wird als Rücklauf in den Kopf der Zwischensäule 6 eingedrosselt (61).Liquid nitrogen 21 from the high-pressure column 5 is fed via line 57 , supercooling countercurrent 30 , line 58 and throttle valve 59 to the low-pressure column 7 as a further return. Another part 60 of the high-pressure column LIN 21 is throttled back into the head of the intermediate column 6 ( 61 ).

Der in Fig. 1 dargestellte Prozess weist außerdem einen Stickstoff-Kreislauf auf. Dazu wird aus der Hochdrucksäule 5 abgezogener Stickstoff 16, 17, 45 in einem Kreislaufverdichter 46 auf über Hochdrucksäulen-Druck gebracht, nachgekühlt (47), über Leitung 48 dem Hauptwärmetauscher 3 zugeführt, dort auf eine Temperatur abgekühlt, die etwas über der Temperatur des kalten Endes liegt, und über Leitung 49 dem Verflüssigungsraum des dritten Kondensator-Verdampfers 28 zugeführt. Das dort gebildete Kondensat 50 fließt über Leitung 51 zum Unterkühlungs-Gegenströmer 30 und weiter über Leitung 52 und Drosselventil 53 zum Kopf der Hochdrucksäule. Ein Teil 54 kann zusätzlich oder alternativ zu dem aus der Hochdrucksäule abgezogenen. Flüssigstickstoff 21 als Rücklauf auf die Zwischensäule 6 aufgegeben werden. Die entsprechenden Anteile können über die Ventile 55 und 61 eingestellt werden.The process shown in Fig. 1 also has a nitrogen cycle. For this purpose, from the high pressure column 5 peeled nitrogen for 16, 17, brought up to high pressure column pressure in a cycle compressor 46 45, aftercooled (47), fed to the main heat exchanger 3 via line 48, cooled there to a temperature slightly above the temperature of the cold End lies, and supplied via line 49 to the liquefaction chamber of the third condenser-evaporator 28 . The condensate 50 formed there flows via line 51 to the supercooling counterflow 30 and further via line 52 and throttle valve 53 to the top of the high pressure column. Part 54 may be in addition or alternatively to that withdrawn from the high pressure column. Liquid nitrogen 21 can be added as a return to the intermediate column 6 . The corresponding proportions can be set via valves 55 and 61 .

Der Kreislaufverdichter 46 kann auch als Produktverdichter genutzt werden, indem stromaufwärts oder stromabwärts des Nachkühlers 47 ein Hochdruck-Produkt 62 abgezogen wird. Über Leitung 64 kann ein Flüssigstickstoff-Produkt (LIN) aus der Niederdrucksäule 7 abgezogen werden.The circuit compressor 46 can also be used as a product compressor in that a high-pressure product 62 is drawn off upstream or downstream of the aftercooler 47 . A liquid nitrogen product (LIN) can be withdrawn from the low-pressure column 7 via line 64 .

Kälte wird bei dem Verfahren durch arbeitsleistende Entspannung 14 eines Teils der Einsatzluft erzeugt. Dazu wird ein zweiter Teil 9 der Einsatzluft 1 in einem Nachverdichter 10 weiter verdichtet und strömt nach Nachkühlung 11 über Leitung 12 ebenfalls dem warmen Ende des Hauptwärmetauschers 3 zu. Der zweite Luftteil wird bei einer Zwischentemperatur über Leitung 13 wieder aus dem Hauptwärmetauscher 3 entnommen, in einer Turbine 14 arbeitsleistend auf etwa Niederdrucksäulen-Druck entspannt und in die Niederdrucksäule 7 eingeblasen (15). Die Turbine 14 ist mechanisch mit dem Nachverdichter 10 gekoppelt.In the process, cold is generated by work-relieving expansion 14 of part of the feed air. For this purpose, a second part 9 of the feed air 1 is further compressed in a post-compressor 10 and, after post-cooling 11, also flows to the warm end of the main heat exchanger 3 via line 12 . The second air part is removed from the main heat exchanger 3 again at an intermediate temperature via line 13 , expanded to approximately low-pressure column pressure in a turbine 14 and blown into the low-pressure column 7 (FIG. 15 ). The turbine 14 is mechanically coupled to the post-compressor 10 .

Die Betriebsdrücke der Säulen (jeweils am Kopf) betragen:
Hochdrucksäule 5 beispielsweise 3,5 bis 17 bar, vorzugsweise etwa 12 bar
Zwischensäule 6 beispielsweise 3,5 bis 17 bar, vorzugsweise etwa 9 bar
Niederdrucksäule 7 beispielsweise 1,3 bis 7 bar, vorzugsweise etwa 3 barThe operating pressures of the columns (each at the head) are:
High pressure column 5, for example 3.5 to 17 bar, preferably about 12 bar
Intermediate column 6, for example 3.5 to 17 bar, preferably about 9 bar
Low pressure column 7, for example 1.3 to 7 bar, preferably about 3 bar

Im Prozess von Fig. 2 ist die Zwischensäule 6 so dimensioniert, dass der darin produzierte Stickstoff 24 ausreicht, um das gesamte gasförmige Sauerstoffprodukt durch Verdampfen der Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule 7 im zweiten Kondensator-Verdampfer 25 zu erzeugen. Über die Leitung 36 wird das Sumpfprodukt der Niederdrucksäule 7 flüssig abgezogen. Der flüssige Sauerstoff wird über 37, 38, 30, 39, 40 in den zweiten Kondensator-Verdampfer 25 geleitet. Der dort erzeugte Dampf 41 stellt das gesamte gasförmige Sauerstoffprodukt 43, 44 dar. Der Niederdrucksäule 7 wird kein gasförmiger Sauerstoff direkt entnommen. Damit kann - je nach Betriebsdruck der Zwischensäule 6 - das gesamte gasförmige Sauerstoffprodukt unter einem Druck gewonnen werden, der höher als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule 7 ist. (In diesem Fall muss der Rohsauerstoff aus der Hochdrucksäule 5 zur Zwischensäule 6 gepumpt werden - siehe zum Beispiel Fig. 7.) Auf diese Weise, einer Art Innenverdichtung, wird der Abgabedruck des gasförmigen Sauerstoffprodukts erhöht, ohne dass dazu ein Gasverdichter (Außenverdichtung) notwendig wäre. Selbstverständlich kann zusätzlich ein Sauerstoffverdichter vorgesehen sein, der das warme Sauerstoffprodukt 44 auf einen noch höheren Druck bringt (Kombination Innenverdichtung und Außenverdichtung).In the process of FIG. 2, the intermediate column 6 is dimensioned such that the nitrogen 24 produced therein is sufficient to generate the entire gaseous oxygen product by evaporating the bottom liquid of the low-pressure column 7 in the second condenser-evaporator 25 . The bottom product of the low-pressure column 7 is withdrawn in liquid form via line 36 . The liquid oxygen is passed via 37, 38, 30, 39, 40 into the second condenser-evaporator 25 . The steam 41 generated there represents the entire gaseous oxygen product 43 , 44. No gaseous oxygen is taken directly from the low-pressure column 7 . Depending on the operating pressure of the intermediate column 6 , the entire gaseous oxygen product can thus be obtained under a pressure which is higher than the operating pressure of the low-pressure column 7 . (In this case, the raw oxygen must be pumped from the high-pressure column 5 to the intermediate column 6 - see, for example, Fig. 7.) In this way, a type of internal compression, the discharge pressure of the gaseous oxygen product is increased without the need for a gas compressor (external compression) would. Of course, an oxygen compressor can also be provided, which brings the warm oxygen product 44 to an even higher pressure (combination of internal compression and external compression).

Im Rahmen dieser Verfahrensweise kann man den Druck im gasförmigen Sauerstoffprodukt 41, 43, 44 über den Betriebsdruck des zweiten Kondensator- Verdampfers 25 flexibel gestalten. Einerseits kann durch entsprechende Auslegung von Zwischensäule 6 und Kondensator-Verdampfer 25 ein spezifischer Prozess an den gewünschten stationären Produktdruck und/oder an preiswerte Sauerstoff-Verdichter zur Weiterverdichtung im gasförmigen Zustand angepasst werden. Andererseits ist auch eine Variation des Sauerstoffdrucks in den Leitungen 41, 43, 44 während des Betriebs der Anlage möglich, ohne dass die Betriebsdrücke von Hochdrucksäule 5 oder Niederdrucksäule 7 geändert werden müssten. Eine solche Variation kann zum Beispiel mittels entsprechender Einstellung der Ventile 40, 61, 55 und 23 vorgenommen werden. (Wenn der Produktdruck des Sauerstoffs über dem Betriebsdruck der Niederdrucksäule 7 liegt, muss auch die Förderhöhe der nicht dargestellten Pumpe in Leitung 22 entsprechend geändert werden.)In the context of this procedure, the pressure in the gaseous oxygen product 41 , 43 , 44 can be configured flexibly via the operating pressure of the second condenser-evaporator 25 . On the one hand, a suitable process can be adapted to the desired stationary product pressure and / or to inexpensive oxygen compressors for further compression in the gaseous state by appropriate design of the intermediate column 6 and condenser-evaporator 25 . On the other hand, a variation of the oxygen pressure in the lines 41 , 43 , 44 is also possible during the operation of the plant, without the operating pressures of the high pressure column 5 or the low pressure column 7 having to be changed. Such a variation can be carried out, for example, by setting the valves 40 , 61 , 55 and 23 accordingly. (If the product pressure of the oxygen is above the operating pressure of the low pressure column 7 , the delivery head of the pump, not shown, in line 22 must also be changed accordingly.)

Fig. 3 unterscheidet sich von Fig. 2 dadurch, dass dem Kreislaufverdichter 346 gasförmiger Stickstoff 33, 34, 345 aus der Niederdrucksäule 7 anstelle von Hochdrucksäulen-Stickstoff zugeführt wird. Dadurch erhöht sich zwar der Energieaufwand zum Betrieb des Kreislaufs. Allerdings steht auch mehr flüssiger Stickstoff als Rücklauf zur Verfügung, wodurch sich Rücklaufverbesserungen insbesondere im oberen Abschnitt der Niederdrucksäule 7 einstellen. FIG. 3 differs from FIG. 2 in that gaseous nitrogen 33 , 34 , 345 is fed to the circuit compressor 346 from the low-pressure column 7 instead of high-pressure column nitrogen. This does increase the energy required to operate the circuit. However, more liquid nitrogen is also available as the return, which results in improvements in return, in particular in the upper section of the low-pressure column 7 .

Während die bisher gezeigten Varianten der Erfindung einen warmen Kreislaufverdichter 46, 346 aufweisen, wird der Stickstoff-Kreislauf in Fig. 4 von einem Kaltverdichter 446 getrieben. Ein Teil 445 des gasförmigen Stickstoffs 16 aus der Hochdrucksäule wird unter Säulentemperatur abgezweigt und dem Kreislaufverdichter 446 zugeführt. Der verdichtete Kreislauf-Stickstoff 449 wird unmittelbar in den Verflüssigungsraum des dritten Kondensator-Verdampfers 28 geleitet. Der Kaltverdichter-Kreislauf ist insbesondere bei relativ niedrigem Betriebsdruck der Zwischensäule 6 günstig, das heißt einem Druck, der nicht weit über dem Niederdrucksäulen-Druck liegt. In diesem Fall muss der Kaltverdichter nur eine vergleichsweise geringe Druckdifferenz von beispielsweise 0,3 bis 1,0 bar, vorzugsweise etwa 0,5 bar überwinden.While the variants of the invention shown so far have a warm circuit compressor 46 , 346 , the nitrogen circuit in FIG. 4 is driven by a cold compressor 446 . A portion 445 of the gaseous nitrogen 16 from the high pressure column is branched off at column temperature and fed to the circuit compressor 446 . The compressed cycle nitrogen 449 is fed directly into the liquefaction space of the third condenser-evaporator 28 . The cold compressor circuit is particularly favorable at a relatively low operating pressure of the intermediate column 6 , that is to say a pressure which is not far above the low pressure column pressure. In this case, the cold compressor only has to overcome a comparatively small pressure difference of, for example, 0.3 to 1.0 bar, preferably about 0.5 bar.

Bei besonders niedrigem Zwischensäulen-Druck kann unter Umständen der Kreislaufverdichter ganz entfallen und der dritte Kondensator-Verdampfer 28 wird unmittelbar mit gasförmigem Stickstoff 549 aus der Hochdrucksäule beheizt, wie es in Fig. 5 dargestellt ist.If the intermediate column pressure is particularly low, the circuit compressor may be completely omitted and the third condenser evaporator 28 is heated directly with gaseous nitrogen 549 from the high pressure column, as shown in FIG. 5.

Im Prozess von Fig. 6 wird die Zwischensäule 6 unter einem höheren Druck als in Fig. 5 betrieben. (Der Zwischensäulen-Druck kann gleich dem Hochdrucksäulen- Druck, um bis zu 2 bar niedriger oder um bis zu 13 bar höher sein. Vorzugsweise ist der Zwischensäulen-Druck um etwa 2 bar höher als der Hochdrucksäulen-Druck.) Die Sumpfflüssigkeit 22 der Hochdrucksäule wird mittels einer weiteren Pumpe 665 auf einen entsprechend hohen Druck gebracht. Das Ventil 23 an der Stelle der Einspeisung in die Zwischensäule 6 dient nur noch der Regelung. Durch den höheren Betriebsdruck steigt auch der Druck im Kopfprodukt 24 der Zwischensäule 6 und damit im zweiten Kondensator-Verdampfer 25. Somit kann ein entsprechend erhöhter Produktdruck im gasförmigen Sauerstoff 41, 43, 44 erreicht werden. Da auch die kondensierte Flüssigkeit 26 unter höherem als Hochdrucksäulen-Druck steht, kann sie über Leitung 626 in die Hochdrucksäule eingespeist werden, vorzugsweise nach vorheriger Unterkühlung 666 gegen den auf hohen Druck gepumpten (37) flüssigen Sauerstoff 638.In the process of Fig. 6, the intermediate pillar 6 at a higher pressure than in Fig. 5 is operated. (The inter-column pressure can be equal to the high-pressure column pressure, up to 2 bar lower or up to 13 bar higher. The inter-column pressure is preferably about 2 bar higher than the high-pressure column pressure.) The bottom liquid 22 of the high-pressure column is brought to a correspondingly high pressure by means of a further pump 665 . The valve 23 at the point of feeding into the intermediate column 6 is only used for regulation. The higher operating pressure also increases the pressure in the top product 24 of the intermediate column 6 and thus in the second condenser-evaporator 25 . A correspondingly increased product pressure in the gaseous oxygen 41 , 43 , 44 can thus be achieved. Since the condensed liquid 26 is also at a higher pressure than the high pressure column, it can be fed into the high pressure column via line 626 , preferably after prior supercooling 666 against the liquid oxygen 638 pumped to high pressure ( 37 ).

Fig. 7 unterscheidet sich von Fig. 6 dadurch, dass dem Kreislaufverdichter 346 gasförmiger Stickstoff 33, 34, 345 aus der Niederdrucksäule 7 anstelle von Hochdrucksäulen-Stickstoff zugeführt wird. Dadurch erhöht sich zwar der Energieaufwand zum Betrieb des Kreislaufs. Allerdings steht auch mehr flüssiger Stickstoff als Rücklauf zur Verfügung, wodurch sich Rücklaufverbesserungen insbesondere im oberen Abschnitt der Niederdrucksäule 7 einstellen. FIG. 7 differs from FIG. 6 in that gaseous nitrogen 33 , 34 , 345 is fed to the circuit compressor 346 from the low-pressure column 7 instead of high-pressure column nitrogen. This does increase the energy required to operate the circuit. However, more liquid nitrogen is also available as the return, which results in improvements in return, in particular in the upper section of the low-pressure column 7 .

Ähnlich wie in Fig. 5 wird in Fig. 8 der Sumpfverdampfer (dritte Kondensator- Verdampfer) 28 der Zwischensäule 6 unmittelbar mit gasförmigem Stickstoff 16, 549 vom Kopf der Hochdrucksäule 5 betrieben. Das dort gebildete Kondensat 851 wird vollständig zum Kopf der Hochdrucksäule 5 zurückgeleitet. Der Rücklauf für Niederdrucksäule und MDS wird jedoch unterhalb eines Stoffaustauschabschnitts 867 abgezogen, der einen bis zehn theoretische beziehungsweise praktische Böden aufweist. Auf diese Weise kann über Leitung 821 flüssiger Stickstoff entnommen werden, der arm an leichter flüchtigen Verunreinigungen wie Helium, Neon oder Wasserstoff ist. Ein erster Teil 860 wird als flüssiger Rücklauf-Stickstoff auf den Kopf der Zwischensäule 6 aufgegeben. Der Rest 857 wird unterkühlt (30) und der Niederdrucksäule 7 an ihrem Kopf aufgegeben (858, 859). Dadurch ist es möglich, in der Zwischensäule 6 und der Niederdrucksäule 7 hoch reinen (insbesondere praktisch Helium-, Neon- und Wasserstofffreien) Stickstoff herzustellen. Das flüssige Stickstoffprodukt 864 wird in Fig. 8 aus der Hochdrucksäule 5 beziehungsweise vom Hauptkondensator 8 abgezogen.Similarly as in Fig. 5 of the bottom vaporizer is (third condenser evaporator) 28 operated the intermediate column 6 directly with gaseous nitrogen 16, 549 from the top of the higher pressure column 5 in Fig. 8. The condensate 851 formed there is completely returned to the top of the high pressure column 5 . The return for low pressure column and MDS is, however, subtracted below a mass transfer section 867 , which has one to ten theoretical or practical trays. In this way, liquid nitrogen can be withdrawn via line 821 which is low in more volatile impurities such as helium, neon or hydrogen. A first part 860 is applied to the top of the intermediate column 6 as liquid reflux nitrogen. The rest 857 is supercooled ( 30 ) and the low pressure column 7 is fed in at its head ( 858 , 859 ). This makes it possible to produce highly pure (in particular practically helium, neon and hydrogen-free) nitrogen in the intermediate column 6 and the low-pressure column 7 . The liquid nitrogen product 864 is drawn off from the high pressure column 5 or from the main condenser 8 in FIG. 8.

Der zweite Kondensator-Verdampfer 25 wird in Fig. 8 mittels in 30 unterkühlter und in 869 entspannter der Sumpfflüssigkeit 29, 868 der Zwischensäule 6 ("zweite sauerstoffangereicherte Flüssigkeit") gekühlt. Der dabei gebildete Dampf 870 sowie der flüssig verbliebene Anteil 871 werden an geeigneter Stelle in die Niederdrucksäule 7 eingeleitet. Der im zweiten Kondensator-Verdampfer 25 gewonnene Flüssigstickstoff 26 wird im Unterkühlungs-Gegenströmer 30 abgekühlt und über Leitung 872 und Ventil 27 auf die Niederdrucksäule 7 aufgegeben. Das flüssige Sauerstoffprodukt 863 wird unmittelbar vom Sumpf der Niederdrucksäule 7 abgezogen.The second condenser-evaporator 25 is cooled in FIG. 8 by means of the bottom liquid 29 , 868 of the intermediate column 6 (“second oxygen-enriched liquid”), which is subcooled in 30 and expanded in 869. The steam 870 formed in the process and the liquid portion 871 are introduced into the low-pressure column 7 at a suitable point. The liquid nitrogen 26 obtained in the second condenser-evaporator 25 is cooled in the subcooling countercurrent 30 and fed to the low-pressure column 7 via line 872 and valve 27 . The liquid oxygen product 863 is withdrawn directly from the bottom of the low pressure column 7 .

Bei der Variante von Fig. 9 ist ein zusätzlicher Stoffaustauschabschnitt 967 in der Niederdrucksäule angeordnet, der einen bis zehn theoretische beziehungsweise praktische Böden aufweist. Die Rücklaufflüssigkeiten 57, 60 für die Niederdrucksäule 7 und die Zwischensäule 6 werden hier wie in Fig. 1 über Leitung 21 unmittelbar vom Kopf der Hochdrucksäule abgenommen. Der im zweiten Kondensator-Verdampfer 25 aus dem Kopfgas der Zwischensäule gewonnene und anschließend unterkühlte Flüssigstickstoff 972 wird unterhalb des Stoffaustauschabschnitts 967 eingedrosselt (927). Auf diese Weise wirken sich Konzentrationsschwankungen in der Zwischensäule 6 weniger stark auf die Reinheit der Produkte der Niederdrucksäule 7 aus, insbesondere auf das flüssige Stickstoff-Produkt 64. Über die Leitungen 973, 974 und 975 wird unreiner Stickstoff von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule 7 abgezogen und in den Wärmetauschern 30 und 3 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt.In the variant of FIG. 9, an additional mass transfer section 967 is arranged in the low-pressure column, which has one to ten theoretical or practical trays. The return liquids 57 , 60 for the low-pressure column 7 and the intermediate column 6 are taken off directly from the top of the high-pressure column via line 21, as in FIG. 1. The liquid nitrogen 972 obtained in the second condenser-evaporator 25 from the top gas of the intermediate column and subsequently supercooled is throttled below the mass transfer section 967 ( 927 ). In this way, fluctuations in concentration in the intermediate column 6 have less of an effect on the purity of the products of the low-pressure column 7 , in particular on the liquid nitrogen product 64 . Impure nitrogen is drawn off from an intermediate point of the low-pressure column 7 via the lines 973 , 974 and 975 and heated to approximately ambient temperature in the heat exchangers 30 and 3 .

Fig. 10 zeigt ein klassisches Innenverdichtungsverfahren. (Der Rest des Prozesses entspricht Fig. 9.) Das gesamte Sauerstoffprodukt 1036 wird flüssig aus der Niederdrucksäule 7 entnommen. Derjenige Anteil 1076, der nicht als Flüssigprodukt 863 abgeführt wird, strömt einer Pumpe 1077 zu und wird dort auf den gewünschten Produktdruck gebracht. Über Hochdruckleitung 1078 fließt der Flüssigstrom zum Hauptwärmetauscher 1079, wo er verdampft (beziehungsweise - bei überkritischem Druck - pseudo-verdampft) wird. Als Heizmittel hierfür dient ein dritter Luftstrom 1080, der in einem Nachverdichter 1081 mit Nachkühler 1082 auf den dafür benötigten Druck gebracht und über Leitung 1083 dem warmen Ende des Hauptwärmetauschers 3 zugeführt wird. Die verflüssigte oder überkritische Hochdruckluft 1084 wird an geeigneter Stelle über Leitung 1085 in die Hochdrucksäule 5 und/oder über die Leitungen 1086 und 1087 in die Niederdrucksäule 7 eingespeist. Fig. 10 shows a classic internal compression method. (The rest of the process corresponds to FIG. 9.) The entire oxygen product 1036 is withdrawn from the low-pressure column 7 in liquid form. That portion 1076 that is not discharged as liquid product 863 flows to a pump 1077 and is brought there to the desired product pressure. The liquid stream flows via high pressure line 1078 to the main heat exchanger 1079 , where it is evaporated (or - at supercritical pressure - pseudo-evaporated). A third air flow 1080 serves as heating means for this purpose, which is brought to the pressure required for this in a post-compressor 1081 with after-cooler 1082 and is fed to the warm end of the main heat exchanger 3 via line 1083 . The liquefied or supercritical high-pressure air 1084 is fed at a suitable point via line 1085 into the high-pressure column 5 and / or via lines 1086 and 1087 into the low-pressure column 7 .

Alternativ oder zusätzlich zur Sauerstoff-Innenverdichtung kann Stickstoff 1088 aus der Hochdrucksäule 5 mittels einer Pumpe 1089 innenverdichtet und im Hauptwärmetauscher 3 verdampft (beziehungsweise - bei überkritischem Druck - pseudo-verdampft) werden.Alternatively or in addition to the internal oxygen compression, nitrogen 1088 from the high-pressure column 5 can be internally compressed by means of a pump 1089 and evaporated in the main heat exchanger 3 (or - at supercritical pressure - pseudo-evaporated).

Eine Verbesserung des Wärmeaustauschvorgangs im Hauptwärmetauscher 3 ist mittels eines Zwei-Turbinen-Verfahrens möglich, wie es in Fig. 11 dargestellt ist. Hier werden im Nachverdichter nicht nur der für die Innenverdichtung benötigte Luftstrom 1184, sondern auch zwei Luftströme 1113 und 1190/1191 weiter verdichtet, die arbeitsleistend auf etwa den Betriebsdruck der Hochdrucksäule 5 entspannt werden (Entspannungsmaschinen 1114 und 1192). Die turbinenentspannten Luftströme werden gemeinsam mit der Direktluft 2 über Leitung 1104 dem Sumpf der Hochdrucksäule 5 zugeleitet. Die Innenverdichtungsluft 1184 und die Luft 1113 für die kalte Turbine 1114 werden gemeinsam in zwei seriell geschalteten Nachverdichtern nachverdichtet, die von den Turbinen 1114, 1192 angetrieben werden.An improvement of the heat exchange process in the main heat exchanger 3 is possible by means of a two-turbine method, as shown in FIG. 11. Not only the space required for the internal compression air flow in 1184, but also two air streams are 1113 and 1190/1191 further compressed in the booster that will work expanded to about the operating pressure of the high-pressure column 5 (expanders 1114 and 1192). The turbine-relaxed air streams are fed together with the direct air 2 via line 1104 to the sump of the high-pressure column 5 . The internal compression air 1184 and the air 1113 for the cold turbine 1114 are subsequently compressed in two series-connected post-compressors which are driven by the turbines 1114 , 1192 .

Der Verzicht auf die Einblasung von Luft in die Niederdrucksäule 7 ermöglicht im Verfahren von Fig. 11 auch die Gewinnung von Argon mittels der gestrichelt dargestellten Verfahrensschritte. Über die Leitungen 1100 und 1101 kommuniziert eine Rohargonsäule 1102 mit der Niederdrucksäule 7. An ihrem Kopf entsteht gasförmiges Rohargon 1103, welches zu einem ersten Teil 1105 in einem Kopfkondensator 1104 kondensiert und als Rücklauf auf den Kopf der Rohargonsäule aufgegeben wird. Der Rest 1106 wird als gasförmiges Produkt abgezogen und gegebenenfalls weiterverarbeitet. Der Kopfkondensator 1104 wird mit einem Teil 1107 der unterkühlten Sumpfflüssigkeit 1131 der Zwischensäule 6 gekühlt.Dispensing with the blowing of air into the low-pressure column 7 also enables argon to be obtained in the process of FIG. 11 by means of the process steps shown in dashed lines. A crude argon column 1102 communicates with the low-pressure column 7 via the lines 1100 and 1101 . Gaseous raw argon 1103 is formed at its head, which is condensed to a first part 1105 in a head condenser 1104 and is fed as a return to the head of the raw argon column. The rest 1106 is withdrawn as a gaseous product and optionally further processed. The top condenser 1104 is cooled with a part 1107 of the supercooled bottom liquid 1131 of the intermediate column 6 .

In Fig. 12 wird die unterkühlte Sumpfflüssigkeit 31 der Zwischensäule 6 analog zu Fig. 1 direkt in die Niederdrucksäule 7 eingedrosselt (32). Der zweite Kondensator- Verdampfer 25 wird mit einem Teil 1293/1294 der Sumpfflüssigkeit 1222 der Hochdrucksäule 5 betrieben. Der im zweiten Kondensator-Verdampfer 25 gebildete Dampf 1270 sowie der flüssig verbliebene Anteil 1271 werden an geeigneter Stelle in die Niederdrucksäule 7 eingeleitet. Ansonsten unterscheidet sich Fig. 12 nicht von Fig. 8. Diese Art der Kühlung des zweiten Kondensator-Verdampfers 25 kann auch bei jedem der Prozesse der Fig. 9 bis 11 angewendet werden.In FIG. 12, the supercooled bottom liquid 31 of the intermediate column 6 is throttled directly into the low-pressure column 7 analogously to FIG. 1 ( 32 ). The second condenser vaporizer 25 is / 1294 operated with a portion of the bottoms liquid 1293 1222 high pressure column. 5 The vapor 1270 formed in the second condenser-evaporator 25 and the liquid portion 1271 are introduced into the low-pressure column 7 at a suitable point. Otherwise, FIG. 12 does not differ from FIG. 8. This type of cooling of the second condenser-evaporator 25 can also be used in any of the processes of FIGS. 9 to 11.

Selbstverständlich sind im Rahmen der Erfindung weitere Kombinationen der spezifischen Merkmale der in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele möglich.Of course, further combinations of are within the scope of the invention specific features of the embodiments shown in the drawings possible.

Die dargestellten Verfahren eignen sich insbesondere für die Kombination mit einem IGCC-Prozess mit Gasturbine. Die Luft 1 kann in einem eigenen Luftverdichter komprimiert und/oder ganz oder teilweise von einem mit der Gasturbine gekoppelten Verdichter abgenommen werden. Mindestens ein Teil der Produkte (Sauerstoff 44 ggf. für eine Vergasungseinheit; Stickstoff 18, 62, 35 ggf. zur Erhöhung des Massenstroms in der Gasturbine und zur Verringerung der NOX-Bildung) wird - gegebenenfalls nach weiterer Verdichtung - dem IGCC-Prozess zugeführt.The methods shown are particularly suitable for combination with an IGCC process with a gas turbine. The air 1 can be compressed in its own air compressor and / or can be removed in whole or in part from a compressor coupled to the gas turbine. At least some of the products (oxygen 44 if necessary for a gasification unit; nitrogen 18 , 62 , 35 if necessary for increasing the mass flow in the gas turbine and for reducing the formation of NO x ) are fed to the IGCC process, if necessary after further compression ,

Claims (11)

1. Verfahren zur Tieftemperatur-Zerlegung von Luft in einem Drei-Säulen-System, das eine Hochdrucksäule (5), eine Niederdrucksäule (7) und eine Zwischensäule (6) aufweist, wobei bei dem Verfahren
  • a) Einsatzluft (1, 2, 4, 1080, 1083, 1084, 1085, 1104, 1113, 1183, 1184, 1190, 1191) in die Hochdrucksäule (5) eingeleitet und dort in eine erste sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und eine erste Stickstoff-Fraktion (16) getrennt wird,
  • b) mindestens ein Teil (19) der ersten Stickstoff-Fraktion (16) in einem ersten Kondensator-Verdampfer (8) zu einer ersten Flüssigstickstoff-Fraktion (20) kondensiert wird,
  • c) eine erste sauerstoffangereicherte Fraktion (22) aus der Hochdrucksäule (5) in die Zwischensäule (6) eingeleitet und dort in eine zweite sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und eine zweite Stickstoff-Fraktion (24) getrennt wird,
  • d) mindestens ein Teil der zweiten Stickstoff-Fraktion (24) in einem zweiten Kondensator-Verdampfer (25) zu einer zweiten Flüssigstickstoff-Fraktion (26) kondensiert und als Rücklauf auf eine der Säulen des Drei-Säulen-Systems aufgegeben und/oder als Flüssigprodukt (64) gewonnen wird und bei dem
  • e) mindestens eine zweite sauerstoffangereicherte Fraktion (29, 31, 870, 871, 1270, 1271) aus der Hochdrucksäule oder aus der Zwischensäule (6) in die Niederdrucksäule (7) eingeleitet und dort in eine dritte sauerstoffangereicherte Flüssigkeit und eine dritte Stickstoff-Fraktion getrennt wird,
dadurch gekennzeichnet, dass flüssiger Rücklauf-Stickstoff (54, 60, 860), der nicht in dem zweiten Kondensator-Verdampfer (25) gebildet worden ist, in die Zwischensäule (6) eingeleitet wird.1. A method for low-temperature separation of air in a three-column system, which has a high-pressure column ( 5 ), a low-pressure column ( 7 ) and an intermediate column ( 6 ), the method
  • a) feed air ( 1 , 2 , 4 , 1080 , 1083 , 1084 , 1085 , 1104 , 1113 , 1183 , 1184 , 1190 , 1191 ) introduced into the high pressure column ( 5 ) and there into a first oxygen-enriched liquid and a first nitrogen fraction ( 16 ) is separated,
  • b) at least a part ( 19 ) of the first nitrogen fraction ( 16 ) is condensed in a first condenser-evaporator ( 8 ) to form a first liquid nitrogen fraction ( 20 ),
  • c) a first oxygen-enriched fraction ( 22 ) from the high-pressure column ( 5 ) is introduced into the intermediate column ( 6 ) and separated there into a second oxygen-enriched liquid and a second nitrogen fraction ( 24 ),
  • d) at least a portion of the second nitrogen fraction ( 24 ) is condensed in a second condenser-evaporator ( 25 ) to form a second liquid nitrogen fraction ( 26 ) and is added as a return to one of the columns of the three-column system and / or as Liquid product ( 64 ) is obtained and in which
  • e) at least one second oxygen-enriched fraction ( 29 , 31 , 870 , 871 , 1270 , 1271 ) from the high-pressure column or from the intermediate column ( 6 ) is introduced into the low-pressure column ( 7 ) and there into a third oxygen-enriched liquid and a third nitrogen fraction is separated
characterized in that liquid reflux nitrogen ( 54 , 60 , 860 ) which has not been formed in the second condenser-evaporator ( 25 ) is introduced into the intermediate column ( 6 ). 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil (60) des flüssigen Rücklauf-Stickstoffs für die Zwischensäule durch mindestens einen Teil der ersten Flüssigstickstoff-Fraktion (20, 21) gebildet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that at least a part ( 60 ) of the liquid reflux nitrogen for the intermediate column is formed by at least a part of the first liquid nitrogen fraction ( 20 , 21 ). 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass kein Teil oder kein wesentlicher Teil der in dem zweiten Kondensator-Verdampfer (25) gebildeten zweiten Flüssigstickstoff-Fraktion (26) in die Zwischensäule (6) eingeleitet wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that no part or no substantial part of the second liquid nitrogen fraction ( 26 ) formed in the second condenser-evaporator ( 25 ) is introduced into the intermediate column ( 6 ). 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der zweiten Flüssigstickstoff-Fraktion (26) mittels statischen Drucks in die Niederdrucksäule (7) eingeführt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that at least part of the second liquid nitrogen fraction ( 26 ) is introduced into the low-pressure column ( 7 ) by means of static pressure. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Niederdrucksäule (7) eine Flüssigfraktion (36, 38, 39) entnommen und in dem zweiten Kondensator-Verdampfer (25) verdampft wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that a liquid fraction ( 36 , 38 , 39 ) is removed from the low-pressure column ( 7 ) and evaporated in the second condenser-evaporator ( 25 ). 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite sauerstoffangereicherte Flüssigkeit mittels eines dritten Kondensator- Verdampfers (28) aufgekocht wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the second oxygen-enriched liquid is boiled by means of a third condenser-evaporator ( 28 ). 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der dritte Kondensator- Verdampfer mittels gasförmigen Stickstoffs (49, 449, 549) beheizt wird, der insbesondere in einem Kreislaufverdichter (46, 346, 446) verdichtet worden ist.7. The method according to claim 6, characterized in that the third condenser-evaporator is heated by means of gaseous nitrogen ( 49 , 449 , 549 ), which has been compressed in particular in a circuit compressor ( 46 , 346 , 446 ). 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass im dritten Kondensator- Verdampfer verflüssigter Stickstoff (50, 54) als flüssiger Rücklauf-Stickstoff in die Zwischensäule (6) eingeleitet wird.8. The method according to claim 7, characterized in that in the third condenser-evaporated liquefied nitrogen ( 50 , 54 ) is introduced as liquid reflux nitrogen into the intermediate column ( 6 ). 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischensäule (6) unter einem Druck betrieben wird, der höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule (5) ist.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the intermediate column ( 6 ) is operated under a pressure which is higher than the operating pressure of the high pressure column ( 5 ). 10. Vorrichtung zur Tieftemperatur-Zerlegung von Luft mit einem Drei-Säulen-System, das eine Hochdrucksäule (5), eine Niederdrucksäule (7) und eine Zwischensäule (6) aufweist, und mit
  • a) einer Einsatzluft-Leitung (1, 2, 4, 1080, 1083, 1084, 1085, 1104, 1113, 1183, 1184, 1190, 1191), die in die Hochdrucksäule (5) führt,
  • b) einem ersten Kondensator-Verdampfer (8) zur Kondensation mindestens eines Teils (19) einer ersten Stickstoff-Fraktion (16) aus der Hochdrucksäule (5) zu einer ersten Flüssigstickstoff-Fraktion (20),
  • c) einer Leitung (22) zur Einführung einer ersten sauerstoffangereicherten Fraktion aus der Hochdrucksäule (5) in die Zwischensäule (6),
  • d) einem zweiten Kondensator-Verdampfer (25) zur Kondensation mindestens eines Teils einer zweiten Stickstoff-Fraktion (24) aus der Zwischensäule (6) zu einer zweiten Flüssigstickstoff-Fraktion (26), dessen Verflüssigungsraum über eine Rücklaufleitung mit einer der Säulen des Drei-Säulen-Systems oder mit einer Flüssigproduktleitung (64) verbunden ist, und mit
  • e) einer Einsatzleitung (29, 31, 870, 871, 1270, 1271) zur Einführung einer zweiten sauerstoffangereicherten Fraktion aus der Hochdrucksäule oder aus der Zwischensäule (6) in die Niederdrucksäule (7),
gekennzeichnet durch eine Flüssigleitung (54, 60, 860) zur Einführung flüssigen Rücklauf-Stickstoffs in die Zwischensäule (6), die nicht in Strömungsverbindung mit dem Verflüssigungsraum des zweiten Kondensator-Verdampfers (25) steht.10. Device for low-temperature separation of air with a three-column system, which has a high-pressure column ( 5 ), a low-pressure column ( 7 ) and an intermediate column ( 6 ), and with
  • a) a feed air line ( 1 , 2 , 4 , 1080 , 1083 , 1084 , 1085 , 1104 , 1113 , 1183 , 1184 , 1190 , 1191 ) which leads into the high pressure column ( 5 ),
  • b) a first condenser-evaporator ( 8 ) for condensing at least a part ( 19 ) of a first nitrogen fraction ( 16 ) from the high-pressure column ( 5 ) into a first liquid nitrogen fraction ( 20 ),
  • c) a line ( 22 ) for introducing a first oxygen-enriched fraction from the high pressure column ( 5 ) into the intermediate column ( 6 ),
  • d) a second condenser-evaporator ( 25 ) for condensing at least part of a second nitrogen fraction ( 24 ) from the intermediate column ( 6 ) to a second liquid nitrogen fraction ( 26 ), the liquefaction chamber of which is connected to one of the three columns via a return line -Column system or with a liquid product line ( 64 ), and with
  • e) an application line ( 29 , 31 , 870 , 871 , 1270 , 1271 ) for introducing a second oxygen-enriched fraction from the high-pressure column or from the intermediate column ( 6 ) into the low-pressure column ( 7 ),
characterized by a liquid line ( 54 , 60 , 860 ) for introducing liquid return nitrogen into the intermediate column ( 6 ), which is not in flow connection with the liquefaction space of the second condenser-evaporator ( 25 ). 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Kondensator-Verdampfer (25) auf einem höheren geodätischen Niveau als der Kopf der Niederdrucksäule (7) angeordnet ist.11. The device according to claim 10, characterized in that the second condenser-evaporator ( 25 ) is arranged at a higher geodetic level than the head of the low-pressure column ( 7 ).
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