DE1009761B

DE1009761B - Verfahren zur Herstellung von Faeden aus regenerierter Cellulose mit hohen Reiss-, Biege- und Scheuerfestigkeiten

Info

Publication number: DE1009761B
Application number: DEV9443A
Authority: DE
Inventors: Dr Hugo Elling; Dr Richard Elssner; Dr Kurt Heuer
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1955-09-03
Filing date: 1955-09-03
Publication date: 1957-06-06
Also published as: US2893821A; FR1156253A; NL90492C; GB795503A; CH346967A; BE549945A; NL210229A

Description

DEUTSCHES

Fäden aus regenerierter Cellulose, die zu besonders widerstandsfähigen Geweben oder Gewirken verarbeitet oder für technische Zwecke, insbesondere als Reifenkord, eingesetzt werden, müssen sich neben sehr guten Reißfestigkeits- und Elastizitätswerten auch durch erhöhte Biege- und Scheuerfestigkeiten auszeichnen, damit sie den hohen Beanspruchungen gewachsen sind. Außerdem sind auch die Erniedrigung des Quellgrades sowie eine Erhöhung des Ermüdungswiderstandes von großer Wichtigkeit.

Man hat auf verschiedene Weise versucht, den von der Technik gestellten Forderungen nachzukommen und verschiedene Verfahren entwickelt, durch die es gelingt, Fäden mit einer starken Mantelzone zu erzeugen, die sich bekanntlich durch gute Elastizitätseigenschaften, geringe Quellgrade und hohe Festigkeitswerte auszeichnen. Die Scheuer- und Biegefestigkeit wird durch das Verspinnen von Viskosen mit hohen Gamma-Zahlen sowie hohem Schwefelkohlenstoffeinsatz günstig beeinflußt, doch ist insbesondere ao die letztere Maßnahme so unwirtschaftlich, daß eine solche Arbeitsweise für eine großtechnische Fabrikation nicht ernstlich in Erwägung gezogen werden kann. Gute Ergebnisse hat man weiterhin durch den Zusatz von Monoaminen mit wenigstens 4 C-Atomen zur Viskose und Verspinnen in Fällbädern mit hohem Zinksulfatgehalt erreicht. Die Zugaben dieser Stoffe sollen nicht mehr als 4 Millimol pro 100 g Viskose betragen. Diese Monoamine wurden gleichfalls und etwa in der gleichen Größenordnung den Spinnbädern zugesetzt. Die bei diesen Arbeitsweisen verwendeten Spinnbäder enthalten Zinksulfat, und zwar in Mengen von 3 bis 25%. Auch diesen Verfahren haften jedoch erhebliche Mängel an, da die Spinnbedingungen in sehr engem Rahmen eingehalten werden müssen und darüber hinaus für die Abzugsgeschwindigkeit nur ein geringer Spielraum gegeben ist. So kann man, wenn der technische Erfolg gewährleistet sein soll, nicht mit größeren Geschwindigkeiten als 20 bis 25 m/min Abzug arbeiten.

Es wurde nun gefunden, daß man hochwertige Fäden mit sehr starker Mantelzone und weiter verbesserten Festigkeits- und Elastizitätseigenschaften erzielt, die einen niedrigen Quellgrad und einen hohen Ermüdungswiderstand zeigen, wenn man zu einer nicht zu reifen Viskose geringe Mengen Isopropanolamin zusetzt und die Viskose dann in Bädern verspinnt, die einen Zinksulfatgehalt von wenigstens 3,2% aufweisen und deren Schwefelsäurekonzentration gleich oder geringer als die Alkalikonzentration der versponnenen Viskose ist. Es hat sich ergeben, daß bei der Verwendung dieser Verbindung die beim Spinnen von Viskose mit Zusätzen von Monoaminen mit wenigstens 4 C-Atomen auftretenden Verfahren zur Herstellung von Fäden
aus regenerierter Cellulose mit hohen
Reiß-, Biege- und Scheuerfestigkeiten

Anmelder:

Vereinigte Glanzstoff-Fabriken A. G.,
Wuppertal-Elberfeld, Am Laurentiusplatz

Dr. Hugo Ellung, Oberbruch bei Grebben,

Dr. Richard Elssner, Randerath (Bez. Aachen),

und Dr. Kurt Heuer, Obernburg/M._r

sind als Erfinder genannt worden

Schwierigkeiten ausbleiben und mit Abzugsgeschwindigkeiten von 40 bis 50 m/min und mehr gearbeitet werden kann, ohne daß der technische Erfolg ausbleibt.

Das Isopropanolamin wird in Mengen von 0,06 bis 0,4 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,10 bis 0,15 Gewichtsprozent, der Viskose zugesetzt, und zwar kann das bereits beim Lösen des Xanthogenate geschehen. Die Zusätze können allen betriebsüblich zusammengesetzten Viskosen zugegeben werden, als welche zu nennen sind solche mit 7 bis 8% Cellulose und 5 bis 7% NaOH. Die Spinnreife der Viskose soll nicht unter einer Gamma-Zahl von 42 liegen. Die zu verwendenden Spinnbäder müssen Zink enthalten, und zwar in Mengen von wenigstens 3,2 %. Der Natriumsulfatgehalt kann in den üblichen Grenzen zwischen 14 und 20'% liegen, während der Schwefelsäuregehalt dem NaOH-Gehalt entsprechend oder etwas niedriger gewählt werden soll. Spinnbad-Temperatur zwischen 45 und 70°. Mit Abzugsgeschwindigkeit von 40 bis 50 m/min erhält man sehr gute Ergebnisse. Der Abzug kann jedoch weiter erhöht werden, wenn man unter Zuhilfenahme bekannter Mittel dafür sorgt, daß dem Spinnbad wenigstens auf der ersten Wegstrecke hinter der Düse eine Geschwindigkeit erteilt wird, die der Fadengeschwindigkeit etwa gleich ist, so daß die Reibung zwischen Faden und Spinnbad weitgehend herabgesetzt wird. Die Badstrecke soll mindestens 30 cm betragen. Der Faden wird sodann in einem zweiten, heißen, schwach, sauren Bad einer Verstrekkung von 80 bis 120%, vorzugsweise 50 bis 100%, unterworfen und kann danach auf eine Spule oder in

.. ν 709 547/406

einer Zentrifuge gesammelt oder auf ein Siebband gelegt werden. ._....,...·...

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ersponnenen Fäden weisen Festigkeiten von 400 bis 42Q g/100 den auf. Sie können durch Nachstrecken auf 430 bis 460 g/100 den erhöht werden. Für die Verwendung als Reifenkord sind die Fäden besonders durch die hohen Schrumpf- und Scheuerwertie sowie durch einen außerordentlich geringen Quellgrad geeignet. An Hand des nachfolgenden Beispiels wird das Verfahren näher erläutert:

Be i s ρ i e 1 1

Alkalicellulose aus Linters oder Holzzellstoff mit hohem Alpha-Cellulosegehalt wird mit 38°/» Schwefelkohlenstoff 5 Stunden sulfidiert und das erhaltene Xanthat zu einer Viskose mit 7,4% Cellulose und 5⁰Af-NaOH gelöst. Während des Lösens werden der Viskose 0,1 % Isopropanolamin zugesetzt. Dann wird auf die übliche Weise nitriert, entlüftet und nachgereift und mit einer Viskosität von 60 see Kugelfall bei einer Gamma-Zahl von 44 versponnen. Das Spinnbad hat eine Zusammensetzung von 4,8 % H₂ S O₁, 4°/o ZnSO₄ und 17% Na₂SO₄ bei einer Temperatur von 60°. Der Faden besitzt 1000 Einzelfäden mit einem Einzeltiter von 1,65 den und wird auf einer Strecke von 65 cm im Spinnbad geführt und von einer Galette mit einer Geschwindigkeit von 21 m/min abgezogen. Sodann durchläuft der Faden ein zweites, schwach saures Bad, das eine Temperatur von etwa 90° besitzt, und wird an seinem Ende von einer mit einer Geschwindigkeit von 42 m/min umlaufenden Galette abgezogen, so daß der Faden eine Verstrekkung von 100 % erfährt. Von der zweiten Galette läuft der Faden in eine mit 4600 n/m umlaufende Zentrifuge und erhält dort einen Zwirn von etwa 120 n/m. Nach dem Waschen und Avivieren wird um 8 % nachverstreckt und getrocknet. Der fertige Faden hat Reißfestigkeiten von 4,4 g/den (trocken) und 3 g/den j(naß) und Dehnungswerte von 14% (trocken) und 27% (naß).

Beispiel 2

- Eine Viskose entsprechend Beispiel 1 wird in ein Bad der Zusammensetzung 5% H₂SO₄, 4% ZnSO₄ und 16% Na₂SO₄ bei einer Temperatur von 60° versponnen. Es wird eine 120-Loch-Düse verwendet; die Fäden haben einen Einzeltiter von 6 den. Nach Verstrecken in einem zweiten heißen Bad um 100% wird der Faden in einer Zentrifuge gesammelt. Er hat eine Reißfestigkeit von 4,2 g/den bei einer Dehnung von 15%.

Die Prüfung der Scheuerfestigkeit der erfindungsgemäß hergestellten im Vergleich mit anderen Fäden zeigen deutlich die wesentliche Verbesserung, die durch das Verfahren erzielt wird. Die Messung wird durchgeführt, indem man einen mit 30 g (bei einem Gesamttiter von 1650 den) belasteten Faden über eine mit einer Geschwindigkeit von 100 n/m rotierenden Walze legt. Während ein normaler Zellwollfaden nach 600 Touren, ein Baumwollfaden nach 7000 Touren und ein für Reifenkord eingesetzter Faden bester Qualität nach 80 000 Touren durchgescheuert ist, hält ein erfindungsgemäß erzeugter Faden 250 000 Touren

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstellung von Fäden aus regenerierter Cellulose mit hohen Reiß-, Biege- und Scheuerfestigkeitswerten sowie guten Elastizitätseigenschaften und Ermüdungseigenschaften, die sich insbesondere zur Herstellung von Kordgarnen eignen, durch Verspinnen von Viskose in salzhaltige, saure Bäder, dadurch gekennzeichnet, daß man einer nicht zu reifen Viskose 0,06 bis 0,4 Gewichtsprozent Isopropanolamin zusetzt und diese Viskose dann in Bäder verspinnt, die wenigstens 3,2% Zinksulfat enthalten und deren Schwefelsäuregehalt gleich oder geringer als der Alkaligehalt der versponnenen Viskose ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 860 389.

© 709 547/406 5.57