DE1009749B

DE1009749B - Device for the continuous hardening of vegetable and animal oils or for the hydrogenation of unsaturated compounds

Info

Publication number: DE1009749B
Application number: DEP12450A
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Hugel
Original assignee: Pintsch Bamag AG
Current assignee: Pintsch Bamag AG
Priority date: 1954-08-02
Filing date: 1954-08-02
Publication date: 1957-06-06

Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Härtung von pflanzlichen und tierischen Olen bzw. zur Hydrierung von ungesättigten Verbindungen Es sind bereits Vorrichtungen zur kontinuierlichen Fetthärtung von pflanzlichen und tierischen Ölen durch Hintereinanderfügung von mehreren Härtungsautoklaven bekanntgeworden, wodurch ein kontinuierlicher Arbeitsgang ermöglicht werden sollte. Die meisten dieser bekannten Anordnungen haben gegenüber dem Chargenverfahren den Nachteil, daß die erhaltenen Fette nicht homogen gehärtet sind. Beispielsweise enthält das Fett nach dem Bolton-Lush-Verfahren neben viel Tristearin unangegriffenes 01 bzw. Triolein. Für die Margarineindustrie wird aber ein homogenes Fett verlangt, d. h. ein Fett, welches der Hauptsache nach aus Oleodistearin oder Dioleostearin oder ähnlicher Verbindungen besteht. Als Kriterium für ein brauchbares Margarinefett gilt bekanntlich eine geringe Differenz zwischen Schmelz- und Erstarrungspunkt, oder was damit zusammenhängt: eine hohe Dilatation (Schmelzausdehnung). Beim Bolton-Lush-Verfahren wurde beispielsweise ein Klarschmelzpunkt von 58° bei einem Erstarrungspunkt von 300 in Erdnußhartfett festgestellt. Ein derartiges Fett käme natürlich für Margarine nicht in Frage, da eine Differenz zwischen Schmelz- und Erstarrungspunkt von maximal 70 verlangt wird. Es wurde vielfach behauptet, das es nicht möglich sei, für die kontinuierliche Härtung Katalysator von jeweils gleicher Aktivität herzustellen, auch die Härtungsfähigkeit der vorbehandelten Öle bei Verwendung gleichen Rohmaterials wäre sehr verschieden. Außerdem seien die Härtungsapparaturen schwer regulierbar, der Ölwedsel sei stets schwierig und ebenso schwierig sei es, den Schmelzpunkt zu ändern.Device for the continuous hardening of vegetable and animal Oils or for the hydrogenation of unsaturated compounds There are already devices for continuous fat hardening of vegetable and animal oils by adding them one behind the other has become known from several hardening autoclaves, creating a continuous operation should be made possible. Most of these known arrangements have opposite the batch process has the disadvantage that the fats obtained are not hardened homogeneously are. For example, according to the Bolton-Lush method, the fat contains a lot as well Tristearin unaffected 01 or Triolein. But for the margarine industry requires a homogeneous fat, d. H. a fat which is mainly composed of oleodistearin or dioleostearin or similar compounds. As a criterion for a useful It is well known that margarine fat has a slight difference between the melting point and the solidification point, or what is related to it: a high degree of dilation (enamel expansion). In the Bolton-Lush process For example, a clear melting point of 58 ° with a solidification point of 300 found in peanut hard fat. Such a fat would naturally come for margarine out of the question, as there is a maximum difference between melting point and solidification point 70 is required. It has been said many times that it is not possible for them continuous curing to produce a catalyst with the same activity in each case, also the hardening ability of the pretreated oils when using the same raw material would be very different. In addition, the hardening equipment is difficult to regulate, the Ölwedsel is always difficult and it is just as difficult to get to the melting point change.

Diese Nachteile haben die Entwicklung der kontinuierlichen Härtung gehemmt und die bisherigen Apparaturen sind nicht derart, daß sie allen Anforderungen gerecht werden. Durch die neue Entwicklung der Ölvorreinigung (kontinuierliche Entsäuerung und Bleichung) wird zwar ein gereinigtes Öl mit gleichbleibenden Eigenschaften erzeugt, dagegen bleiben die übrigen Nachteile, wie unerwünschtes Fett, schlechte Regulierbarkeit, Katalysator von wechselnder Aktivität, bestehen. These disadvantages have the development of continuous hardening inhibited and the previous equipment is not such that it meets all requirements satisfy. Due to the new development of oil pre-cleaning (continuous deacidification and bleaching) a purified oil with consistent properties is produced, on the other hand, the other disadvantages remain, such as unwanted fat, poor controllability, Catalyst of varying activity.

Durch die vorliegende Erfindung werden alle oben erwähnten Nachteile der kontinuierlichen Härtung beseitigt und es ist damit eine Apparaturanlage von universeller Anwendbarkeit zur kontinuierlichen Härtung von pflanzlichen und tierischen Ölen bzw. der Hydrierung von ungesättigten Verbindungen entwickelt worden. The present invention overcomes all of the above mentioned disadvantages the continuous hardening eliminated and it is thus an apparatus of universal applicability for the continuous hardening of vegetable and animal products Oils or the hydrogenation of unsaturated compounds have been developed.

Der der Erfindung zugrunde liegende Gedanke besteht darin, daß zur Wasserstoffanlagerung an das zu behandelnde Material - Öle, ungesättigte Verbindungen od. dgl. - ein aus mehreren stufenweise übereinander angeordneten Einzelkammern bestehender Härtungsapparat vorgesehen ist, dessen Einzelkam mern jede für sich mit Heiz- oder Kühleinrichtungen ausgestattet sind, wobei jede der Kammern einen besonderen Zugang für den frischen bzw. gereinigten Wasserstoff aufweist, oder mittels einer gemeinsamen Leitung zugeführt wird und in jeder Kammer ein besonderer Abgang für den abziehenden Wasserstoff angeordnet ist. The idea underlying the invention is that for Hydrogen accumulation on the material to be treated - oils, unsaturated compounds or the like - one of several individual chambers arranged one above the other in stages existing hardening apparatus is provided, the individual chambers each for itself are equipped with heating or cooling devices, each of the chambers having one has special access for the fresh or purified hydrogen, or by means of is fed to a common line and a special outlet in each chamber is arranged for the withdrawing hydrogen.

Für die Zuführung des zu behandelnden vorgereinigten Mediums - Öl od. dgl. - in die Einzelkammern des Härtungsapparates ist ein Wärmeaustauscher vorgesehen, dessen Ausgangsleitung der Katalysator, z. B. mittels einer Katalysatorpumpe, zugeleitet wird und der Eintritt des Mediums iiber einen Vorwärmer in die oberste Einzelkammer unten durch einen Stutzen erfolgt und dort für die Mischung mit dem zugeführten Wasserstoff eine Vorrichtung angeordnet ist und für die Weiterführung in die darunterliegende Einzelkammer in der Kammer 2 ein Überlaufstutzen vorgesehen ist. For the supply of the pre-cleaned medium to be treated - oil or the like - a heat exchanger is provided in the individual chambers of the hardening apparatus, the output line of which is the catalyst, e.g. B. by means of a catalyst pump fed and the medium enters the uppermost individual chamber via a preheater takes place below through a nozzle and there for the mixture with the supplied Hydrogen a device is arranged and for the continuation in the underlying Individual chamber in the chamber 2, an overflow nozzle is provided.

Weitere Erfindungsmerkmale gehen aus dem weiteren Teil der Beschreibung hervor. Further features of the invention can be found in the further part of the description emerged.

In der Zeichnung ist eine zur beispielsweisen Ausffihrungsform des Verfahrens dienende Apparatur schematisch dargestellt, und zwar veranschaulicht Fig. 1 die Gesamtlage der Apparatur, Fig. 2 den Schnitt im vergrößerten Maßstabe durch die zur Härtung dienenden ohne Rührwerk arbeitenden die einzelnen Stufen bildenden Kammern des Härteapparates, Fig. 3 den Schnitt durch die mit Rührwerk arbeitenden Kammern des Härteapparates. The drawing shows an exemplary embodiment of the Process-serving apparatus shown schematically, namely illustrated 1 shows the overall position of the apparatus, FIG. 2 shows the section on an enlarged scale by means of the hardening units that work without a stirrer and form the individual stages Chambers of the hardening apparatus, Fig. 3 the section through the working with agitator Chambers of the hardening apparatus.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, besteht der Härtungsapparat 1 aus mehreren übereinanderliegenden Kammern 2, die jede für sich geheizt oder gekühlt werden kann. Jede Kammer hat einen besonderen Zugang 3 und Abgang 4 für den einzuführenden Wasserstoff, der mittels der Leitung 5 zugeführt wird. Dabei sind an der Zuführungsstelle Regulierventile 6 vorgesehen. As can be seen from Fig. 1, the hardening apparatus 1 consists of several superimposed chambers 2, each of which can be heated or cooled for itself. Each chamber has a special access 3 and exit 4 for the one to be introduced Hydrogen, which is fed in via line 5. Thereby are at the feed point Regulating valves 6 are provided.

Das zu härtende, vorgereinigte Öl wird aus dem Behälter 7 mittels der Ölpumpe 8 einem Wärmeaustauscher 9 zugeleitet und dem Vorwärmer 10 durch die Leitung 11 zugeführt. Dabei kann diesem Öl der in dem Behälter 12 befindliche Katalysator mittels der Katalysatorpumpe 13 der das Öl führenden Leitung 11 zugeführt werden. Das mit dem Katalysator versetzte und vorgewärmte Öl gelangt dann durch die Leitung 14 durch den Eintrittsstutzen 15 in die oberste Kammer 2. Zur intensiven Durchmischung von Öl, Katalysator und Wasserstoff ist in jeder Kammer eine Durchmischvorrichtung 16 vorgesehen. Untereinander sind die Kammern 2 durch einen Ölüberlauf 17 verbunden, dessen Austrittsleitung 18 jeweilig in den darunterliegenden Eintrittsstutzen 15 der nächsten Kammer mündet. Außerdem ist in jeder Kammer eine Leerlaufvorrichtung 19 vorgesehen. Der Eintritt des Öles, welches bei der in Fig. 1 gezeigten Anordnung bereits mit dem Katalysator gemischt sein kann, ist in jeder Kammer so angeordnet, daß das eintretende Ö1 gleich von dem in die Kammer eintretenden Wasserstoff erfaßt wird, wodurch ein Absetzen des Katalysators vermieden und eine sofortige Härtung des Öles eingeleitet wird. Der Härteapparat 1 kann mittels der Leitung 20 vor der Härtung unter Vakuum gesetzt werden.The pre-cleaned oil to be hardened is removed from the container 7 by means of the oil pump 8 fed to a heat exchanger 9 and the preheater 10 through the Line 11 supplied. The catalytic converter located in the container 12 can then be used for this oil are fed to the line 11 carrying the oil by means of the catalyst pump 13. The oil mixed with the catalyst and preheated then passes through the line 14 through the inlet connection 15 into the uppermost chamber 2. For intensive mixing of oil, catalyst and hydrogen is a mixing device in each chamber 16 provided. The chambers 2 are connected to one another by an oil overflow 17, its outlet line 18 in each case in the inlet connection 15 underneath the next chamber opens. There is also an idle device in each chamber 19 provided. The entry of the oil, which in the arrangement shown in FIG can already be mixed with the catalyst is arranged in each chamber in such a way that that the entering oil is immediately detected by the hydrogen entering the chamber which avoids settling of the catalyst and immediate hardening of the oil is introduced. The hardening apparatus 1 can by means of the line 20 before Curing can be placed under vacuum.

Bei der Härtung entstehen Nebenreaktionen, d. h. sauerstoffhaltige Verbindungen der Öle werden in Aldehyde, niedere Fettsäuren, Ketone und andere nicht näher bekannte Verbindungen aufgespalten, und diese Nebenprodukte sind für den Katalysator giftig; ganz besonders bei Tran und Fischöl. Der durchströmende Wasserstoff nimmt einen Teil dieser Verbindungen in Dampf und Nebelform auf. Sie können durch spätere Reinigung aus dem Wasserstoff abgeschieden werden. Side reactions occur during hardening, i. H. oxygenated Compounds of oils turn into aldehydes, lower fatty acids, ketones and others do not better known compounds split up, and these by-products are for the catalyst poisonous; especially with oil and oil. The hydrogen flowing through it decreases some of these compounds in vapor and mist form. You can go through later Purification from which hydrogen is deposited.

Dabei wird jede Kammer 2 mit frischem Wasserstoff beschickt. Der aus den Abgängen 4 abziehende Wasserstoff wird in einer Sammelleitung 21 vereinigt und in der nachfolgenden Reinigungsapparatur 22 von Katalysatorgiften befreit und der auf diese Weise gereinigte Wasserstoff wird durch den Umlaufkompressor 23 durch die Leitung 24 der Wasserstoffzufuhrleitung 5 wieder im Kreislauf zugeführt. Durch diese Anordnung wird eine vorzeitige Katalysatorvergiftung vermieden, denn wenn man nämlich denselben Wasserstoff nacheinander durch alle Kammern leiten würde, so würde in der ersten Kammer der Wasserstoff durch den Durchgang durch die vorhergehenden Kammern bereits mit Katalysatorgiften stark angereichert sein. Dieser vergiftete Wasserstoff würde nun in der nächsten Kammer mit dem eintretenden frischen Nickel zusammentreffen und dessen Aktivität natürlich sehr empfindlich schädigen.Each chamber 2 is charged with fresh hydrogen. The out the outlets 4 withdrawing hydrogen is combined in a collecting line 21 and freed of catalyst poisons in the subsequent cleaning apparatus 22 and the hydrogen purified in this way is passed through the circulation compressor 23 the line 24 of the hydrogen supply line 5 is fed back into the circuit. By this arrangement prevents premature catalyst poisoning because if namely, one would pass the same hydrogen through all the chambers one after the other, so in the first chamber the hydrogen would pass through the previous one Chambers are already heavily enriched with catalyst poisons. This poisoned Hydrogen would now be in the next chamber with the incoming fresh nickel come together and of course very sensitively damage its activity.

Bei den bekannten kontinuierlichen Prozessen der Ölhärtung ist es leicht möglich, daß ein bestimmter Prozentsatz des Öldurchganges der eigentlichen Reaktion entgeht. Bei der erfindungsgemäß ausgestalteten Vorrichtung, wo beispielsweise bei vier Kammern 2 dieselbe Reaktionsweise, womöglich noch bei erhöhter Temperatur, d. h. also entsprechender Beschleunigung, vorgenommen wird, speziell dann, wenn in einer späteren Kammer die verlorengegangene Aktivität des Katalysators durch Zugabe von neuem ersetzt wird, ist die größte Möglichkeit für eine vollständige Reaktion gegeben. Bei Pflanzenölen ist es natürlich nicht so wichtig, wenn einige Prozente unangegriffen die Härtung passieren. Bei Tran und Fischöl darf dies aber nicht vorkommen, da sonst im Hartfett noch »fischig« riechende und schmeckende Anteile vorhanden sind, die auch durch eine nachfolgende Raffination nicht vollständig entfernt werden können. In the known continuous processes of oil hardening it is easily possible that a certain percentage of the oil passage of the actual Reaction escapes. In the device designed according to the invention, where for example with four chambers 2 the same reaction mode, possibly even at an elevated temperature, d. H. so a corresponding acceleration, is made, especially when the lost activity of the catalyst is carried out in a later chamber Adding new replacements is the greatest option for a full one Response given. In the case of vegetable oils, of course, it is not so important if some Percent of the hardening pass unaffected. This is allowed with oil and oil but do not occur, as otherwise the hard fat will still have a "fishy" smell and taste are present that are not completely removed even by a subsequent refining process can be.

Durch die nachfolgende Härtung in verschiedenen, voneinander unabhängigen Kammern ist eine absolute Entfernung bzw. Umwandlung der Bestandteile, die den Fischgeruch und Geschmack bedingen, gewährleistet. Through the subsequent hardening in different, independent Chambers is an absolute removal or conversion of the components that make the fish smell and taste, guaranteed.

Das in der untersten Kammer 2 vollständig gehärtete Öl gelangt durch die Leitung 25 in den Wärmeaustauscher 9 und wird aus diesem mittels der Fettpumpe 26 durch die Leitung 27 dem Nachkühler 28 zugeführt und gelangt von diesem durch die Leitung 29 zur Filterpresse30, aus der dann das Hartfett über die Leitung 31 in den Behälter 32 gelangt. The fully hardened oil in the lowest chamber 2 passes through the line 25 into the heat exchanger 9 and is made of this by means of the grease pump 26 is fed through the line 27 to the aftercooler 28 and passes through it the line 29 to the filter press 30, from which then the hard fat via the line 31 enters the container 32.

Zur Verdeutlichung des Härteapparates 1 ist dieser im Schnitt im vergrößerten Maßstab in Fig. 2 dargestellt, in welcher die entsprechenden Bezugszeichen der Fig. 1 eingetragen sind. Dazu wird noch bemerkt, daß in jeder Kammer ein Dampfzuführungsrohr 33 vorgesehen ist, dessen Kondensat entsprechend abgeführt wird. To illustrate the hardening apparatus 1, this is in section in shown enlarged scale in Fig. 2, in which the corresponding reference numerals of Fig. 1 are entered. It should also be noted that there is a steam supply pipe in each chamber 33 is provided, the condensate is discharged accordingly.

An Stelle der in Fig. 1 und 2 dargestellten Durchmischungsvorrichtung 16 kann auch, wie aus Fig. 3 ersichtlich, eine mechanische Durchmischungsvorrichtung angewandt werden, z. B. in Form von umlaufenden Rührwerken40, die auf einer gemeinsam angetriebenen Welle 39 angeordnet sind. Instead of the mixing device shown in FIGS. 1 and 2 As can be seen from FIG. 3, 16 can also be a mechanical mixing device be applied, e.g. B. in the form of rotating agitators40, which on a common driven shaft 39 are arranged.

Durch diese Anordnung der Gesamtapparatur der Härtungsanlage werden folgende Vorteile erzielt: Zunächst ist die Regelung der Verweilzeit erreicht, denn diese war bisher bei allen kontinuierlich arbeitenden Apparaten nicht berücksichtigt worden oder sie war von vornherein fest bestimmt. Letztere Anordnung hat natürlich große Nachteile: Großer Apparat und Platzaufwand, schwere Regulierbarkeit der Temperatur, größerer Wärmeaufwand usw. With this arrangement of the entire apparatus of the hardening plant The following advantages are achieved: First, the regulation of the dwell time is achieved, because this was previously not taken into account in any continuously operating apparatus or it was determined from the outset. The latter arrangement has of course major disadvantages: large apparatus and space requirement, difficult temperature control, greater heat input, etc.

Es ist bekannt, daß die Härtung keine Momentan-, sondern eine Zeitreaktion darstellt, mit anderen Worten: Das Öl benötigt eine größere Verweilzeit in der Apparatur bzw. im Kontakt mit Wasserstoff und Nickel. Bei der Chargenhärtung beträgt die Gesamthärtungszeit rund 6 Stunden, wovon 4 Stunden auf die eigentliche Härtungszeit kommen. Legt man diese Zeit zugrunde, also eine Verweilzeit von 4 Stunden, so kann man bei dem Aufbau des erfindungsgemäß gestalteten Härtungsapparates so vorgehen, daß man vier Kammern 2 wählt und die Kammergröße so bemißt, daß das stündlich benötigte Ölquantum in einer Kammer gehärtet werden kann. Es ergibt sich hierbei ganz zwangsweise die Größenfestlegung des Härtungsapparates. It is known that curing is not a momentary reaction, but a time reaction represents, in other words: the oil needs a longer residence time in the apparatus or in contact with hydrogen and nickel. With batch hardening, the total hardening time is around 6 hours, of which 4 hours are the actual curing time. If you lay this time, i.e. a dwell time of 4 hours, can be used in the construction of the hardening apparatus designed according to the invention proceed so that there are four chambers 2 and the chamber size is dimensioned in such a way that the amount of oil required per hour is in a chamber can be hardened. In this case, the size definition results quite inevitably of the hardening apparatus.

Außerdem ist es durch die Anordnung der einzelnen übereinanderliegenden Kammern möglich, eine Stufenhärtung durchzuführen, da jede Kammer für sich beheizt werden kann, so daß in jeder Kammer auch bei einer anderen Temperatur gehärtet werden kann. Normalerweise steigt bei Einsetzen der Härtung die Temperatur - exothermische Reaktion -, aber darüber hinaus kann die Temperatur in der nächstfolgenden Kammer weiter erhöht werden. Es ist auch möglich, die Reaktion bei einer höheren Temperatur einzuleiten und die Temperatur in der nächsten Kammer herabzusetzen (Kühlung statt Heizung). It is also due to the arrangement of each one on top of the other Chambers possible to carry out a step hardening, as each chamber is heated separately can be so that hardening can also take place at a different temperature in each chamber can. Normally the temperature rises at the onset of hardening - exothermic Reaction - but beyond that, the temperature in the next chamber can be can be further increased. It is also possible to start the reaction at a higher temperature initiate and reduce the temperature in the next chamber (cooling instead of Heater).

Insbesondere kann dies für spezielle Hydrierungen wichtig sein.In particular, this can be important for special hydrogenations.

Aus dem Schema der Fig. 1 ist ersichtlich, den im Behälter 12 befindlichen Katalysator dem Öl zuzumischen, bevor dasselbe dem Vorwärmer 10 durchströmt. Es ist aber auch möglich, jede einzelne Kammer 2 für sich allein oder gleichzeitig mit jeweils der gleichen oder auch verschiedenen Mengen Katalysator zu beschicken. Selbstverständlich ist es auch möglich, falls man zwei Katalysatorbehälter vorsieht, den Apparat mit Katalysatoren verschiedener Aktivität zu beschicken. Man könnte also beispielsweise die erste Kammer mit sehr schwachem Katalysator beschicken, um die etwa im Öl vorhandenen Katalysatorstoffe unwirksam zu machen und dann in der zweiten Kammer aktiven Katalysator zugeben. Selbstverständlich kann man für spezielle Zwecke gerade umgekehrt verfahren. From the scheme of FIG. 1 it can be seen that in the container 12 To mix the catalyst into the oil before the same flows through the preheater 10. It but it is also possible for each individual chamber 2 to be used alone or at the same time to be charged with the same or different amounts of catalyst in each case. Of course, it is also possible, if two catalyst tanks are provided, to charge the apparatus with catalysts of different activity. One could So, for example, fill the first chamber with a very weak catalyst, in order to make the catalyst substances present in the oil ineffective and then in add active catalyst to the second chamber. Of course you can for reverse special purposes.

Um jede Kammer 2 jede für sich mit Katalysator beschicken zu können, wird der von der Pumpe 13 geführte Katalysator nicht in die das Öl führende Leitung 11 geführt, sondern durch entsprechende Stellung des Durchgangsventils 34 durch die von diesem abzweigende Leitung 35 durch die an den Kammern 2 angeordneten Katalysatorstutzen 36 dem in jeder Kammer befindlichen Öl zugeführt. In order to be able to charge each chamber 2 with a catalyst, the catalyst guided by the pump 13 is not in the line carrying the oil 11 out, but through the corresponding position of the through valve 34 the line 35 branching off from this through the catalyst nozzle arranged on the chambers 2 36 supplied to the oil in each chamber.

Außer der Regelung der Verweilzeit ist auch die Einstellung der Härtungstemperatur für die Durchführung des Verfahrens von Vorteil, denn wenn die Härtung bei einer ganz bestimmten Temperatur beginnen soll, so läßt sich dies bei der neuen Apparatur sehr leicht durchführen, da die Temperatur sowohl im Vorwärmer 10 als in der ersten Kammer 2 genau automatisch eingestellt werden kann. In addition to regulating the dwell time, there is also the setting of the curing temperature for the implementation of the method of advantage, because if the hardening at a should begin at a specific temperature, this can be done with the new apparatus very easy to carry out, since the temperature in both the preheater 10 and in the first Chamber 2 can be set exactly automatically.

Falls die Härtung bereits bei einer niederen Temperatur als bei der eigentlich optimalen Härtungstemperatur beginnen soll, so wird die erste Kammer auf die optimale Temperatur eingestellt und man läßt den Wasserstoff bereits auch schon imVorwärmer mit eintreten, was durch die von der Hauptwasserstoffleitung 5 abzweigende Wasserstoffleitung 37 geschehen kann, die in dem unteren Teil des Vorwärmers 10 einmündet. If the curing already takes place at a lower temperature than the should actually begin optimal curing temperature, so the first chamber adjusted to the optimal temperature and the hydrogen is also already left enter already in the preheater, which is caused by the from the main hydrogen line 5 branching hydrogen line 37 can be done in the lower part of the preheater 10 joins.

Um Katalysatoren verschiedener Aktivität zur Anwendung bei der Durchführung des Härtungsverfahrens bringen zu können, ist dies durch Veränderung der Wirksamkeit der Katalysatorpumpe 13 ohne weiteres innerhalb weniger Minuten möglich, um dadurch die Aktivität des Katalysators zwischen zwei Neubeschickungen der Kammer 2 auszugleichen. Da das Öl eine lange Verweilzeit hat, fallen kleine Änderungen nicht ins Gewicht, zumal es noch möglich ist, in den folgenden Kammern neuen Katalysator zuzugeben, bis in der ersten Kammer wieder die richtige Aktivität hergestellt ist. Bei den bekannten Apparaten mit nur einer Reaktionskammer ist ein Ausgleich in kurzer Zeit nicht möglich, wenigstens nicht so möglich, daß im Endprodukt keine Verschiedenheiten auftreten. To carry out catalysts of various activity to apply To be able to bring about the hardening process, this is by changing the effectiveness the catalyst pump 13 easily possible within a few minutes to thereby to balance the activity of the catalyst between two refills of chamber 2. Since the oil has a long retention time, small changes are irrelevant, especially since it is still possible to add new catalyst in the following chambers, until the correct activity is restored in the first chamber. Both known apparatus with only one reaction chamber is a compensation in a short time not possible, at least not so possible that there are no differences in the end product appear.

Durch die neue Gestaltung der gesamten Härtungsapparatur ist es auch ohne weiteres möglich, von einem Material auf ein anderes überzugehen, d. h. von einer Ölsorte zur anderen oder von einem Schmelzpunkt zum anderen vom gleichen Öl. Bei dieser Apparatur hat man nur nötig, die Ölpumpe 8 stillzusetzen und zu warten, bis das Kontrollglas 38 an der oberen Kammer keinen Überlauf mehr zur zweiten zeigt. Es wird nun der Leerlauf 19 an der oberen Kammer so weit geöffnet, daß das Öl gleichmäßig in die nächste Kammer abläuft. Wenn die erste Kammer leergelaufen ist, was man am Überlauf in der zweiten Kammer beobachten kann, wird der Leerlauf der ersten Kammer ge- schlossen und man kann nach kurzer Zeit mit dem neuen Öl beginnen. Mit den Leerläufen der übrigen Kammer verfährt man nacheinander in derselben Weise. Nach dem Leerlauf der letzten Kammer wird das Aufnahmegefäß 9 für das gehärtete Öl natürlich leergepumpt. Inzwischen sind die ersten Kammern bereits wieder vollgelaufen, so daß man nur einen Zeitverlust von etwas über eine Stunde hat. Soll der Schmelzpunkt geändert werden, so wird inzwischen die Katalysatormenge neu eingestellt. Thanks to the new design of the entire hardening apparatus, it is easily possible to move from one material to another, d. H. from one type of oil to another or from one melting point to another of the same oil. With this apparatus you only have to shut down the oil pump 8 and wait, until the control glass 38 on the upper chamber no longer overflows to the second. The idle 19 in the upper chamber is now opened so wide that the oil is uniform expires in the next chamber. When the first chamber is empty, what do you do on Overflow in the second chamber can be observed, the first chamber becomes idle ge closed and you can start with the new oil after a short time. With the idles for the rest of the chamber one proceeds in the same way one after the other. After idling In the last chamber, the receptacle 9 for the hardened oil is of course pumped empty. In the meantime the first chambers have already filled up again, so that you only have one Has lost a little over an hour in time. If the melting point is to be changed, the amount of catalyst is now readjusted.

Claims

PATENT CLAIMS 1. Device for the continuous hardening of vegetable and animal oils or for the hydrogenation of unsaturated compounds, thereby characterized in that the hardening apparatus (1) is arranged in several stages one above the other Has individual chambers (2), each equipped with heating or cooling devices are, with special accesses (3) branched off from a common line (5) for the fresh or purified hydrogen and on each chamber (2) an outlet (4) leading to the withdrawing hydrogen is arranged.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the individual chambers (2) of the hardening apparatus (1) the medium to be treated over a heat exchanger (9) is fed and a pump (13) for feeding the catalyst into the Output line of the heat exchanger (9) is provided between the and the nozzle (15) of the uppermost individual chamber (2) a preheater (10) for the entry of the medium serves, with a mixing device (16) for the supplied in each of the individual chambers (2) Medium with the hydrogen is arranged and for the continuation in the below lying individual chamber (2) in each of the chambers (2) an overflow nozzle (17) is provided is.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that a powered agitator as a mixing device in each individual chimney (2) (40) is arranged or which all of a wave penetrating all stages (39) are driven.

4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that one for each individual chamber (2) below the mixing device (16, 40) Idle device (19) is provided.

5. Apparatus according to claim 1 to 4, characterized in that the outlet nozzle (4) arranged in the individual chambers (2) into one of these jointly connecting line (21) open out, from which by means of a circulation pump (23) the discharged Hydrogen is fed to a cleaning apparatus (22) from which the cleaned Hydrogen enters the circuit of the hydrogen supply line (5) again.

Publications considered: German Patent No. 837 915; French Patent No. 828,883; Chem. Zentralblatt, 1951, I, p. 521; Waterman, Hydrogenation of Fatty Oils, 1951, pp. 222, 223.