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DE10052189A1 - Gas diffusion electrode, used as cathode in polymer electrolyte membrane fuel cells, comprises a catalyst layer made from a transition metal and a chalcogen, and a buffer layer for controlling the gas and water management - Google Patents

Gas diffusion electrode, used as cathode in polymer electrolyte membrane fuel cells, comprises a catalyst layer made from a transition metal and a chalcogen, and a buffer layer for controlling the gas and water management

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DE10052189A1
DE10052189A1 DE10052189A DE10052189A DE10052189A1 DE 10052189 A1 DE10052189 A1 DE 10052189A1 DE 10052189 A DE10052189 A DE 10052189A DE 10052189 A DE10052189 A DE 10052189A DE 10052189 A1 DE10052189 A1 DE 10052189A1
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gas diffusion
diffusion electrode
layer
catalyst
polymer
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Peter Britz
Vera Hubl
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DaimlerChrysler AG
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Abstract

Gas diffusion electrode comprises a catalyst layer made from a transition metal and a chalcogen; and a buffer layer for controlling the gas and water management. The degree of catalyst coating is 1 microg/cm<2> to 0.8 mg/cm<2>. Independent claims are also included for the production of the gas diffusion electrode and a membrane electrode arrangement containing a polymer membrane arranged between two electrodes. The production comprises forming a suspension containing carbon and/or carbon-containing material, a hydrophobic polymer and a liquid, applying the suspension to carbon paper to form a buffer layer and drying the layer, sintering at 300-450, preferably 370-420 deg C, dispersing catalyst material in a suitable solvent or in a suitable solvent with the addition of a wetting agent, applying the catalyst layer to the buffer layer and tempering as 80-250 deg C, and covering the catalyst layer with a hydrophilic layer and drying. Preferably the gas diffusion electrode has current densities of more than 600 mA/cm<2>. The buffer layer contains carbon and/or carbon-containing material and a hydrophobic polymer.

Description

Die Erfindung betrifft eine mehrschichtige Gasdiffusionselektrode für Polymerelektrolytmembran- Brennstoffzellen sowie ein Verfahren zu deren Herstellung, eine Membranelektrodenanordnung sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Membranelektrodenanordnung und deren Verwendung in Brennstoffzellen.The invention relates to a multilayer Gas diffusion electrode for polymer electrolyte membrane Fuel cells and a method for their production, a Membrane electrode arrangement and a method for manufacturing this membrane electrode assembly and its use in Fuel cells.

In Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzellen wird eine Gasdiffusionselektrode als Elektrode zwischen Polymerelektrolytmembran und Stromsammlern, z. B. Bipolarplatten, verwendet. Sie hat die Funktion, den durch die Redoxreaktion erzeugten Strom abzuleiten und muß die Reaktionsgase zur katalytischen Schicht durchdiffundieren lassen. Außerdem sollte die Gasdiffusionselektrode zumindest in der der Membran zugewandten Schicht wasserabweisend sein, um zu verhindern, daß bei der Reaktion gebildetes Wasser die Poren der Gasdiffusionselektrode flutet und damit den Gastransport zur katalytisch aktiven Schicht blockiert. Stets von Interesse ist eine Kostenreduzierung bei der Herstellung der Gasdiffusionselektrode. Dies wird z. B. erreicht durch den Einsatz von preiswerteren Katalysatormaterialien. Ziel ist es eine Gasdiffusionselektrode herzustellen, die hinsichtlich ihres Aufbaus und den verwendeten Katalysatoren im realen Einsatz in einer Brennstoffzelle eine angemessene elektrische Leistungsdichte und Stabilität im Vergleich zu den bislang üblichen Elektroden mit Platin-haltigen Katalysatoren zeigt.One is used in polymer electrolyte membrane fuel cells Gas diffusion electrode as an electrode between Polymer electrolyte membrane and current collectors, e.g. B. Bipolar plates used. It has the function of the Redox reaction to derive generated electricity and must Diffuse reaction gases to the catalytic layer to let. In addition, the gas diffusion electrode should at least in the membrane-facing layer to be water-repellent to prevent water formed in the reaction from pore formation the gas diffusion electrode floods and thus the gas transport blocked to the catalytically active layer. Always of interest is a cost reduction in the manufacture of the Gas diffusion electrode. This is e.g. B. achieved by the Use of cheaper catalyst materials. the aim is to produce a gas diffusion electrode, which with respect their structure and the catalysts used in real Use in a fuel cell an adequate electrical Power density and stability compared to the previous ones shows usual electrodes with platinum-containing catalysts.

Bisher werden für derartige Gasdiffusionselektroden als Katalysatormaterial vor allem in Polymerelektrolytmembran (PEM)-Brennstoffzellen, die üblicherweise unter 140°C arbeiten, vielfach der Leistung und Stabilität wegen Platin oder Platinlegierungen eingesetzt, die jedoch relativ teuer sind und außerdem den weiteren Nachteil einer schnellen Vergiftung zeigen. In EP 0 736 921 B1 werden Elektroden mit zwei Elektrokatalysatoren beschrieben, die eine verbesserte Toleranz gegen Katalysatorgifte wie CO aufweisen, wobei das erste Katalysatormaterial stets Platin ist.So far for such gas diffusion electrodes Catalyst material mainly in polymer electrolyte membrane  (PEM) fuel cells, which usually operate below 140 ° C, much of the performance and stability due to platinum or Platinum alloys are used, but they are relatively expensive and also the other disadvantage of rapid poisoning demonstrate. In EP 0 736 921 B1 electrodes with two Electrocatalysts described improved tolerance against catalyst poisons such as CO, the first Catalyst material is always platinum.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine kostengünstig herstellbare Gasdiffusionselektrode zur Verfügung zu stellen, die eine hohe elektrische Leistung und Stabilität im realen Einsatz in einer Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzelle zeigt. Aufgabe der Erfindung ist es außerdem, ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Gasdiffusionselektrode anzugeben, eine Membranelektrodenanordnung sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Membranelektrodenanordnung und deren Verwendung in Brennstoffzellen.The object of the invention is therefore an inexpensive to provide a producible gas diffusion electrode, which have high electrical performance and stability in real Use in a polymer electrolyte membrane fuel cell shows. The object of the invention is also a method for Specify the manufacture of such a gas diffusion electrode, a membrane electrode assembly and a method for Production of this membrane electrode assembly and its Use in fuel cells.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die vorliegende Erfindung eine mehrschichtige Gasdiffusionselektrode mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 bzw. ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 7, eine Membranelektrodenanordnung nach Anspruch 6, ein Verfahren zur Herstellung dieser Membranelektrodenanordnung gemäß Anspruch 9 sowie deren Verwendung in einer Polymerelektrolytmembran- Brennstoffzelle nach Anspruch 11 vor.The present invention provides a solution to this problem multilayer gas diffusion electrode with the features of Claim 1 and a method for producing a such a gas diffusion electrode according to claim 7, a Membrane electrode assembly according to claim 6, a method for Production of this membrane electrode assembly according to claim 9 and their use in a polymer electrolyte membrane Fuel cell according to claim 11 before.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Gasdiffusionselektrode ist ein verbessertes Gas- und Wassermanagement der Membranelektrodenanordnung während des Brennstoffzellenbetriebs neben einer erhöhten Resistenz gegen Kohlenmonoxid und anderen Katalysatorgiften.Another advantage of the invention Gas diffusion electrode is an improved gas and Water management of the membrane electrode assembly during the Fuel cell operation in addition to increased resistance to Carbon monoxide and other catalyst poisons.

Die weiteren Unteransprüche enthalten vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung. The further subclaims contain advantageous ones Embodiments of the invention.  

Die Gasdiffusionselektroden gemäß der Erfindung eignen sich gleichermaßen für Wasserstoff-, Reformat- und Direkt-Methanol- betriebene Brennstoffzellen. In PEM-Brennstoffzellen können die erfindungsgemäßen Gasdiffusionselektroden als Kathoden verwendet werden. Mit besonderem Vorteil können die erfindungsgemäßen Gasdiffusionselektroden zur selektiven Reduktion von Sauerstoff eingesetzt werden.The gas diffusion electrodes according to the invention are suitable equally for hydrogen, reformate and direct methanol operated fuel cells. They can be used in PEM fuel cells gas diffusion electrodes according to the invention as cathodes be used. They can be particularly advantageous Gas diffusion electrodes according to the invention for selective Reduction of oxygen can be used.

Gemäß der Erfindung enthält die mehrschichtige Gasdiffusionselektrode eine Katalysatorschicht aus mindestens einem Übergangsmetall und mindestens einem Chalkogen, wobei die Gasdiffusionselektrode mindestens eine Pufferschicht zur Steuerung des Gas- und Waserhaushalts und einen Katalysatorbelegungsgrad im Bereich zwischen 1 µg/cm2 und 0,8 mg/cm2 aufweist.According to the invention, the multilayer gas diffusion electrode contains a catalyst layer composed of at least one transition metal and at least one chalcogen, the gas diffusion electrode comprising at least one buffer layer for controlling the gas and water balance and a degree of catalyst coverage in the range between 1 μg / cm 2 and 0.8 mg / cm 2 having.

Als Ausgangsmaterialien für die Pufferschicht werden Kohlenstoff und/oder kohlenstoffhaltige Materialien und mindestens ein hydrophobes Polymer verwendet. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Pufferschicht der erfindungsgemäßen Gasdiffusionselektrode ein fluoriertes Polymer, in einer besonders bevorzugten Ausführungsform PTFE. In einer anderen Ausgestaltung kann das Ausgangsmaterial der Pufferschicht noch Verarbeitungshilfsmittel enthalten, insbesondere Dispergiermittel, Porenbildner und/oder Verdickungsmittel, die durch eine Temperaturbehandlung (Sintern) während der Herstellung der Gasdiffusionselektrode wieder entfernt werden.As starting materials for the buffer layer Carbon and / or carbonaceous materials and used at least one hydrophobic polymer. In a preferred embodiment contains the buffer layer gas diffusion electrode according to the invention a fluorinated Polymer, in a particularly preferred embodiment PTFE. In another embodiment, the starting material of the Buffer layer still contain processing aids, in particular dispersants, pore formers and / or Thickener by a heat treatment (Sintering) during the manufacture of the gas diffusion electrode be removed again.

Vorteilhafterweise werden in der Erfindung als Katalysatormaterial geträgerte Katalysatoren eingesetzt. Entsprechend dem Stand der Technik gibt es eine Reihe von Trägermaterialien für Katalysatoren, wie z. B. Keramik, Kohlenstoff, Kunststoff, Metall etc. Besonders bevorzugt werden in der erfindungsgemäßen Gasdiffusionselektrode auf Kohlenstoff geträgerte Katalysatoren eingesetzt. Aufgrund des geringen Belegungsgrads erlauben geträgerte Katalysatoren bei der Herstellung der Gasdiffusionselektrode eine homogenere Verteilung des Katalysatormaterials. Der Kohlenstoffträger des Katalysators ist dabei elektrisch leitfähig und die Katalysatorschüttung selbst ist porös, so daß eine ausreichende Leitfähigkeit und Gasdurchlässigkeit der katalytischen Schicht gewährleistet ist. Je homogener der Katalysatorauftrag erfolgen kann, desto effizienter laufen auch die katalytischen Prozesse innerhalb der Brennstoffzelle ab.Advantageously, in the invention as Catalyst material supported catalysts used. According to the state of the art, there are a number of Support materials for catalysts, such as. B. ceramics, Carbon, plastic, metal etc. are particularly preferred in the gas diffusion electrode according to the invention on carbon  supported catalysts used. Because of the low Degree of occupancy allow supported catalysts in the Production of the gas diffusion electrode a more homogeneous Distribution of the catalyst material. The carbon carrier of the The catalyst is electrically conductive and the The catalyst bed itself is porous, so that an adequate Conductivity and gas permeability of the catalytic layer is guaranteed. The more homogeneous the catalyst is applied the more efficiently the catalytic processes run within the fuel cell.

Die mehrschichtige Gasdiffusionselektrode enthält erfindungsgemäß als Katalysatormaterial neben mindestens einem Chalkogen mindestens ein Übergangsmetall. Bevorzugt werden Metalle aus den Nebengruppen VIb und/oder VIIIb verwendet. Besonders bevorzugt werden Rutheniumchalkogenide eingesetzt. Diese Stoffgruppe zeigt sich unter den platinfreien Katalysatoren als besonders stabil und vergiftungsresistent bei der Sauerstoffreduktion in einer Brennstoffzelle. Nach einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung finden Ruthenium- Molybdän-Selen-Mischkatalysatoren Anwendung. Vorzugsweise finden auch Ruthenium-Katalysatoren und Ruthenium-Selen-Oxid- Katalysatoren Anwendung. In einer Weiterbildung der Erfindung werden besonders bevorzugt Ruthenium-Selen-Mischkatalysatoren eingesetzt, deren hohe katalytische Aktivität durch ihre selektive Wirkung bei der Sauerstoffreduktion vorteilhafterweise auch in Gegenwart von Katalysatorgiften wie CO, Methanol oder dgl. erhalten bleiben.The multi-layer gas diffusion electrode contains according to the invention as a catalyst material in addition to at least one Chalcogen at least one transition metal. To be favoured Metals from subgroups VIb and / or VIIIb used. Ruthenium chalcogenides are particularly preferably used. This group of substances appears among the platinum-free ones Catalysts as particularly stable and resistant to poisoning oxygen reduction in a fuel cell. After a preferred embodiment of the invention find ruthenium Molybdenum-selenium mixed catalysts application. Preferably also find ruthenium catalysts and ruthenium selenium oxide Catalysts application. In a further development of the invention are particularly preferred ruthenium-selenium mixed catalysts used, whose high catalytic activity through their selective effect in oxygen reduction advantageously also in the presence of catalyst poisons such as CO, methanol or the like are preserved.

Fig. 1 zeigt schematisch einen möglichen Aufbau der erfindungsgemäßen Gasdiffusionselektrode. Fig. 1 shows schematically a possible construction of the gas diffusion electrode of the invention.

Fig. 2 zeigt als ein Beispiel eine Strom-Spannungskennlinie einer erfindungsgemäßen Kathode und einer Standard- Anode, gemessen in einer Wasserstoff/Luft betriebenen Brennstoffzelle. Fig. 2 shows as an example of a current-voltage characteristic of a cathode according to the invention and a standard anode, measured in a hydrogen / air fuel cell powered.

Die mehrschichtige Gasdiffusionselektrode hat wie in Fig. 1 beispielhaft gezeigt folgenden möglichen Aufbau:
As shown by way of example in FIG. 1, the multilayer gas diffusion electrode has the following possible structure:

  • - Ein Kohlepapier als Schicht (1), das mit einem hydrophoben Polymermaterial getränkt sein kann,A carbon paper as layer ( 1 ), which can be impregnated with a hydrophobic polymer material,
  • - darauffolgend mindestens eine Pufferschicht (2)- subsequently at least one buffer layer ( 2 )
  • - auf der eine darüberbefindliche Katalysatorschicht (3) noch mit einer nicht notwendigerweise geschlossenen- On the one overlying catalyst layer ( 3 ) still with a not necessarily closed
  • - hydrophilen Schicht überzogen wird (4)- hydrophilic layer is coated ( 4 )

Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen mehrschichtigen Gasdiffusionselektrode weist im einzelnen folgende Prozeßschritte auf:
The process for producing the multilayer gas diffusion electrode according to the invention has the following process steps:

  • - Eine Pufferschicht (2) aus Kohlenstoff und/oder kohlenstoffhaltigem Material und mindestens einem hydrophobem Polymer wird in einem geeigneten Lösungsmittel, bevorzugt in Wasser unter Zugabe eines Benetzungsmittels, vorzugsweise höhere zweiwertige Alkohole wie z. B. Propandiol, Butandiol etc., dispergiert und als Suspension oder streichfähige Paste auf das Kohlepapier aufgebracht. Dies kann in an sich bekannter Weise mittels Siebdruck, durch Aufstreichen, Aufsprühen oder dergleichen geschehen. Die Schicht wird in mindestens einer Lage, vorzugsweise in zwei oder mehr Lagen aufgebracht. Bei mehrlagigem Aufbau erhält man eine besonders gute Haftung der einzelnen Pufferschichten untereinander, wenn man die Schritte des Aufbringens und Trocknens ein- oder mehrmals wiederholt. Die Beladung der Schicht (1) mit einer Pufferschicht liegt zwischen 0,1 und 2 mg/cm2, bevorzugt zwischen 0,2 und 1,5 mg/cm2. Der Teflongehalt der jeweiligen Pufferschicht ist im Bereich zwischen 0 und 60%, bevorzugt zwischen 5 und 40%, angesiedelt. Der Gesamtaufbau aus Schicht (1) und (2) wird nach Fertigstellung bei Temperaturen zwischen 300°C und 450°C, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 370°C und 420°C gesintert. Die erfindungsgemäße Pufferschicht steuert durch ihren angepaßten Teflongehalt den Gas- und Wasserhaushalt der MEA, in dem sie in der Lage ist, Feuchteschwankungen in der Grenzschicht zwischen Katalysator und Elektrolyt auszugleichen, ohne den Gaskontakt oder den Protonentransport zu behindern. Gerade bei niedrigen Katalysatorbeladungen tritt dieses Problem verstärkt auf und führt zu einem Leistungsabfall in der Brennstoffzelle.- A buffer layer ( 2 ) made of carbon and / or carbon-containing material and at least one hydrophobic polymer is in a suitable solvent, preferably in water with the addition of a wetting agent, preferably higher dihydric alcohols such as. B. propanediol, butanediol, etc., dispersed and applied to the carbon paper as a suspension or spreadable paste. This can be done in a manner known per se by means of screen printing, spreading, spraying or the like. The layer is applied in at least one layer, preferably in two or more layers. In the case of a multilayer structure, the individual buffer layers have particularly good adhesion to one another if the application and drying steps are repeated one or more times. The loading of layer ( 1 ) with a buffer layer is between 0.1 and 2 mg / cm 2 , preferably between 0.2 and 1.5 mg / cm 2 . The Teflon content of the respective buffer layer is in the range between 0 and 60%, preferably between 5 and 40%. The entire structure of layers ( 1 ) and ( 2 ) is sintered at temperatures between 300 ° C and 450 ° C, preferably at temperatures between 370 ° C and 420 ° C. The buffer layer according to the invention controls the gas and water balance of the MEA by means of its adapted teflon content, in which it is able to compensate for fluctuations in moisture in the boundary layer between the catalyst and the electrolyte, without impeding gas contact or proton transport. This problem occurs particularly at low catalyst loads and leads to a drop in performance in the fuel cell.
  • - Das geträgerte Katalysatormaterial wird ebenfalls in einem oder mehreren geeigneten Lösungsmitteln, bevorzugt in. Wasser und falls notwendig unter Zugabe eines Benetzungsmittels, z. B. von Propandiol, dispergiert.- The supported catalyst material is also in one or several suitable solvents, preferably in water and if necessary with the addition of a wetting agent, z. B. of propanediol.
  • - Die so erhaltene Suspension oder Paste, enthaltend das geträgerte Katalysatormaterial, wird in einem weiteren Schritt auf die Pufferschicht bzw. auf die oberste Pufferschicht aufgebracht, z. B. durch Sprühen, Drucken, Pinseln, Aufstreichen. Der so erhaltene Aufbau aus Schichten (1), (2) und (3) wird anschließend bei 80°C bis 250°C, vorzugsweise bei 100°C bis 180°C, besonders bevorzugt bei 120°C bis 160°C, getempert. Dabei kann das Tempern an Luft erfolgen, aber die Verwendung andere Trocknungsmedien, z. B. Stickstoff oder Edelgase ist möglich.- The suspension or paste thus obtained, containing the supported catalyst material, is applied in a further step to the buffer layer or to the top buffer layer, e.g. B. by spraying, printing, brushing, brushing. The structure of layers ( 1 ), ( 2 ) and ( 3 ) thus obtained is then annealed at 80 ° C. to 250 ° C., preferably at 100 ° C. to 180 ° C., particularly preferably at 120 ° C. to 160 ° C. , The annealing can take place in air, but the use of other drying media, e.g. B. nitrogen or noble gases is possible.
  • - Anschließend wird die Katalysatorschicht mit einer nicht notwendigerweise geschlossenen hydrophilen Schicht, bevorzugt mit einem oder mehreren gelösten oder suspendierten ionenleitenden Polymerelektrolytmaterial(ien), überzogen, z. B. mittels Aufstreichen oder Sprühen. Die Menge des aufgetragenen hydrophilen Materials liegt zwischen 0,2-2 mg/cm2, vorzugsweise zwischen 0,7-1,5 mg/cm2. Diese Schicht trägt zu einer sicheren Anbindung des Katalysators an die ionenleitende Membran bei und erhöht gleichzeitig die ionische Leitfähigkeit der Gasdiffusionselektrode. Die Trocknung erfolgt zwischen 20°C und 150°C, vorzugsweise zwischen 50°C und 120°C, besonders bevorzugt zwischen 80°C und 110°C.- The catalyst layer is then covered with a not necessarily closed hydrophilic layer, preferably with one or more dissolved or suspended ion-conducting polymer electrolyte material (s), e.g. B. by brushing or spraying. The amount of the hydrophilic material applied is between 0.2-2 mg / cm 2 , preferably between 0.7-1.5 mg / cm 2 . This layer contributes to a secure connection of the catalyst to the ion-conducting membrane and at the same time increases the ionic conductivity of the gas diffusion electrode. The drying takes place between 20 ° C and 150 ° C, preferably between 50 ° C and 120 ° C, particularly preferably between 80 ° C and 110 ° C.

In einer vorteilhaften Ausführung kann zusätzlich das Kohlepapier in an sich bekannter Weise mit einer wässrigen Suspension aus hydrophobem Polymer getränkt werden. Der Trocknungsschritt des imprägnierten Kohlepapiers erfolgt bei Temperaturen zwischen 350°C und 450°C, besonders bevorzugt zwischen 380°C und 420°C, wobei die Trocknungszeiten an die Temperatur angepaßt werden müssen. Dies wird als Schicht (1) bezeichnet.In an advantageous embodiment, the carbon paper can additionally be impregnated with an aqueous suspension of hydrophobic polymer in a manner known per se. The impregnated carbon paper is dried at temperatures between 350 ° C. and 450 ° C., particularly preferably between 380 ° C. and 420 ° C., the drying times having to be adapted to the temperature. This is referred to as layer ( 1 ).

Die so hergestellte Elektrode wird im weiteren mittels eines Heißpreßverfahrens auf eine Seite eines geeigneten polymeren Festelektrolyten mit hoher ionischer Leitfähigkeit aufgebracht. Als Festelektrolyt können Polymerelektrolyte auf Basis von Nation der Fa. DuPont, aber auch Membranen auf Basis mindestens eines perfluorsulfonsäurehaltigen Polymers, eines fluorierten sulfonsäuregruppenhaltigen Polymers, eines Polymers auf Basis von Polysulfonen bzw. Polysulfon-Modifikationen, z. B. PES oder PSU, eines Polymers auf Basis von aromatischen Polyetherketonen, z. B. PEEK, PEK oder PEEKK, eines Polymers auf Basis von Trifluorstyrol, wie dies z. B. in WO 97/25369 der Fa. Ballard beschrieben ist, oder auf Basis einer Kompositmembran, wie dies als Beispiel in einer älteren, nicht vorveröffentlichten Schrift DE 199 43 244 der Fa. Daimlerchrysler, in WO 97/25369 oder WO 90/06337 der Fa. Gore/DuPont de Nemours ausgeführt ist, Einsatz finden. Auf der anderen Seite kann eine Gasdiffusionselektrode mit gleichem oder anderem Aufbau und einer anderen Zusammensetzung bzw. Belegungsgrad hinsichtlich des verwendeten Katalysators eingesetzt werden, beispielsweise mit Platin oder Platinlegierungen als Katalysatormaterial. Die so hergestellte Membranelektrodenanordnung (MEA), die mindestens eine Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 5 enthält, zeichnet sich durch eine geringe Katalysatorbelegung und eine hohe selektive elektrochemische Aktivität bei der Sauerstoffreduktion während des Betriebs in einer Brennstoffzelle aus; dies bedeutet für die Direkt-Methanol- Brennstoffzelle (DMFC), es findet keine Methanolumsetzung an der Kathode statt und somit tritt auch keine Mischpotentialbildung ein.The electrode thus produced is subsequently by means of a Hot pressing process on one side of a suitable polymer Solid electrolytes with high ionic conductivity applied. Polymer electrolytes based on Nation of DuPont, but also membranes based at least of a perfluorosulfonic acid-containing polymer, a fluorinated polymer containing sulfonic acid groups, a polymer based of polysulfones or polysulfone modifications, e.g. B. PES or PSU, a polymer based on aromatic Polyether ketones, e.g. B. PEEK, PEK or PEEKK, a polymer based on trifluorostyrene, as z. B. in WO 97/25369 Ballard is described, or on the basis of a Composite membrane, like this one in an older one, is not Pre-published document DE 199 43 244 from Daimlerchrysler, in WO 97/25369 or WO 90/06337 from Gore / DuPont de Nemours is used. On the other hand, one Gas diffusion electrode with the same or different structure and a different composition or degree of occupancy with regard to of the catalyst used, for example with platinum or platinum alloys as catalyst material. The membrane electrode assembly (MEA) thus manufactured, which at least one electrode according to one of claims 1 to 5 contains, is characterized by a low catalyst occupancy and a high selective electrochemical activity in the Oxygen reduction during operation in one  Fuel cell from; this means for the direct methanol Fuel cell (DMFC), there is no methanol conversion the cathode takes place and therefore none occurs Mixed potential formation.

In Fig. 2 ist beispielhaft eine Strom-Spannungskennlinie einer Membranelektrodeneinheit mit einer erfindungsgemäßen Kathode, wie im Ausführungsbeispiel beschrieben, und einer Standard- Anode gezeigt. Die Anode hat im wesentlichen den gleichen Aufbau wie die erfindungsgemäße Kathode, verwendet jedoch als Katalysatormaterial Platin mit einem Katalysatorbelegungsgrad von ca. 4 mg/cm2. Als Membranmaterial wurde eine Nafion-Membran 113,5 eingesetzt. Die Messung dieser Membranelektrodeneinheit wurde in einer Wasserstoff/Luft betriebenen Brennstoffzelle durchgeführt, wobei der stöchiometrische Anteil an Luft/H2 2,0/1,5 und die Zelltemperatur ca. 80°C beträgt. Der Druck anoden- wie kathodenseitig beträgt in diesem Beispiel etwa 3,07 bar absolut, die Befeuchtungstemperatur kann anodenseitig mit etwa 75°C und kathodenseitig mit etwa 50°C angegeben werden. Tests, wie in Fig. 2 gezeigt, belegen, daß die erreichbaren Leistungsdichten einer MEA mit einer solchen erfindungsgemäßen Elektrode bei größer 100 mW/cm2 liegen und ein Leistungsmaximum von größer 220 mW/cm2 bei einer Zellspannung von etwa 350 bis 400 mV aufweisen können. Demgegenüber sind aus dem Stand der Technik nur Werte von größer 50 mW/cm2 für heterogene Metallclusterkatalysatoren bekannt.In Fig. 2 shows a current-voltage characteristic is shown as an example of a membrane electrode unit with an inventive cathode, as described in the embodiment, and a standard anode. The anode has essentially the same structure as the cathode according to the invention, but uses platinum as the catalyst material with a degree of catalyst coverage of approximately 4 mg / cm 2 . A Nafion membrane 113 , 5 was used as the membrane material. The measurement of this membrane electrode unit was carried out in a hydrogen / air operated fuel cell, the stoichiometric proportion of air / H 2 being 2.0 / 1.5 and the cell temperature being approximately 80 ° C. In this example, the pressure on the anode and cathode sides is approximately 3.07 bar absolute, the humidification temperature can be specified on the anode side at approximately 75 ° C. and on the cathode side at approximately 50 ° C. Tests, as shown in FIG. 2, prove that the achievable power densities of an MEA with such an electrode according to the invention are greater than 100 mW / cm 2 and have a maximum power of greater than 220 mW / cm 2 at a cell voltage of approximately 350 to 400 mV can. In contrast, only values of greater than 50 mW / cm 2 for heterogeneous metal cluster catalysts are known from the prior art.

Kurve 1 enthält die erfindungsgemäße Kathode mit einer Pufferschicht; Kurve 2 als Vergleich enthält die erfindungsgemäße Kathode, jedoch keine Pufferschicht, wobei die Anode als Katalysatormaterial Platin mit einem Belegungsgrad von ca. 4 mg/cm2 enthält. Fig. 2 zeigt ebenfalls, daß mit der Gasdiffusionselektrode gemäß der Erfindung in besonders vorteilhafter Weise Stromdichten größer 0,6 A/cm2, insbesondere 1 A/cm2 erzielt werden können. Bislang waren nur platinhaltige Katalysatoren in der Lage Stromdichten größer 0,6 A/cm2 zu realisieren. Curve 1 contains the cathode according to the invention with a buffer layer; Curve 2 contains the cathode according to the invention as a comparison, but no buffer layer, the anode containing platinum as a catalyst material with a degree of coverage of approximately 4 mg / cm 2 . Fig. 2 also shows that with the gas diffusion electrode of the invention / cm 2 can be obtained in accordance with a particularly advantageous way current densities greater than 0.6 A / cm 2, in particular 1 A. So far, only platinum-containing catalysts have been able to achieve current densities greater than 0.6 A / cm 2 .

Membranelektrodeneinheiten (MEA), die die erfindungsgemäße Elektrode enthalten, können nicht nur in einer Wasserstoff-, sondern ebenso in reformatbetriebenen oder Direkt-Methanol- Brennstoffzellen eingesetzt werden.Membrane electrode units (MEA) that the inventive Electrode can not only be used in a hydrogen, but also in reformate-operated or direct methanol Fuel cells are used.

Ausführungsbeispiel für die Herstellung einer GasdiffusionselektrodeExemplary embodiment for the production of a Gas diffusion electrode 1. Herstellung einer Schicht (1)1. Production of a layer (1)

Ein Kohlepapier (z. B. Toray TGP H090) wird, mit einer wässrigen Suspension aus Polytetrafluorethylen (PTFE) getränkt, so daß im trockenen Zustand der PTFE-Gehalt zwischen 0,1 und 20%, bevorzugt zwischen 5 und 15%, besonders bevorzugt bei etwa 11% liegt. Der Trocknungsschritt erfolgt für ca. 10 Minuten bei Temperaturen um die 405°C.A carbon paper (e.g. Toray TGP H090) is used with an aqueous one Suspension of polytetrafluoroethylene (PTFE) soaked in dry state of the PTFE content between 0.1 and 20%, preferably between 5 and 15%, particularly preferably around 11% lies. The drying step is carried out for approx. 10 minutes Temperatures around 405 ° C.

2. Herstellung einer Pufferschicht (2)2. Production of a buffer layer (2)

Zunächst wird eine wässrige Suspension oder streichfähige Paste, enthaltend Kohlenstoff (z. B. Vulcan XC 72) und PTFE, durch Dispergieren hergestellt. Die resultierende Mischung wird mittels Siebdruck, durch Aufstreichen oder Aufsprühen in an sich bekannter Weise auf Schicht (1) aufgebracht. Die Trocknung des Aufbaus (1) mit (2) erfolgt für ca. 1 Minute bei etwa 400°C. Die Beladung mit der Pufferschicht liegt bevorzugt bei ca. 0,5 mg/cm2, der Teflongehalt beläuft sich auf etwa 30% in der jeweiligen Pufferlage.First, an aqueous suspension or spreadable paste containing carbon (e.g. Vulcan XC 72 ) and PTFE is prepared by dispersing. The resulting mixture is applied to layer ( 1 ) by means of screen printing, brushing or spraying in a manner known per se. The structure ( 1 ) is dried with ( 2 ) for approx. 1 minute at approx. 400 ° C. The loading with the buffer layer is preferably about 0.5 mg / cm 2 , the teflon content amounts to about 30% in the respective buffer layer.

3. Beschichtung der Gasdiffusionselektrode mit einer kata­ lytisch aktiven Schicht (3) und einer hydrophilen Schicht (4)3. Coating the gas diffusion electrode with a kata lytically active layer (3) and a hydrophilic layer (4)

0,1 g Katalysatormaterial auf Kohlenstoffträger (20% Katalysator/80% C) wird in 0,1 g Wasser unter Zugabe von 0,6 g Propandiol zu einer Suspension oder Paste verarbeitet, wobei als Katalysatormaterialien ein Ruthenium-Selen- Katalysator eingesetzt wird. Die so erhaltene Suspension oder Paste wird dann auf die Pufferschicht aufgestrichen und anschließend bei ca. 150°C unter Lufteinfluß getempert. Der Katalysatorgehalt bezogen auf das Ruthenium beträgt nach dem Tempern ca. 0,25 mg/cm2 auf der Elektrode.0.1 g of catalyst material on carbon support (20% catalyst / 80% C) is processed in 0.1 g of water with the addition of 0.6 g of propanediol to a suspension or paste, a ruthenium-selenium catalyst being used as catalyst materials. The suspension or paste thus obtained is then spread onto the buffer layer and then tempered at about 150 ° C. under the influence of air. After annealing, the catalyst content based on the ruthenium is approximately 0.25 mg / cm 2 on the electrode.

Anschließend wird die Katalysatorschicht mit einer 5%- Nafionlösung (erhältlich von DuPont de Nemours) derart besprüht, so daß die nach dem Trocknen dieser Schicht (4) bei ca. 90°C erhaltene Nafionbeladung etwa 0,85 bis 1,2 mg/cm2 beträgt.The catalyst layer is then sprayed with a 5% Nafion solution (available from DuPont de Nemours) in such a way that the Nafion loading obtained after drying this layer ( 4 ) at approximately 90 ° C. is approximately 0.85 to 1.2 mg / cm 2 is.

Claims (13)

1. Mehrschichtige Gasdiffusionselektrode zum Einsatz als Kathode in Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzellen, enthaltend eine Katalysatorschicht aus mindestens einem Übergangsmetall und mindestens einem Chalkogen, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasdiffusionselektrode mindestens eine Pufferschicht zur Steuerung des Gas- und Wassermanagements und einen Katalysatorbelegungsgrad im Bereich zwischen 1 µg/cm2 und 0,8 mg/cm2 aufweist.1. Multi-layer gas diffusion electrode for use as a cathode in polymer electrolyte membrane fuel cells, containing a catalyst layer made of at least one transition metal and at least one chalcogen, characterized in that the gas diffusion electrode has at least one buffer layer for controlling gas and water management and a degree of catalyst coverage in the range between 1 µg / cm 2 and 0.8 mg / cm 2 . 2. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasdiffusionselektrode Stromdichten größer 600 mA/cm2 aufweist.2. Gas diffusion electrode according to claim 1, characterized in that the gas diffusion electrode has current densities greater than 600 mA / cm 2 . 3. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Pufferschicht Kohlenstoff und/oder kohlenstoffhaltiges Material und mindestens ein hydrophobes Polymer enthält.3. Gas diffusion electrode according to claim 1, characterized in that the at least one buffer layer carbon and / or carbonaceous material and at least one hydrophobic Contains polymer. 4. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator bevorzugt auf Kohlenstoff geträgert vorliegt.4. Gas diffusion electrode according to claim 1, characterized in that the catalyst is preferably supported on carbon is present. 5. Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mindestens eine Übergangsmetall aus den Nebengruppen des Periodensystems VIb und/oder VIIIb ausgewählt ist.5. Gas diffusion electrode according to claim 4, characterized in  that the at least one transition metal from the subgroups of the periodic table VIb and / or VIIIb is selected. 6. Mehrschichtige Gasdiffusionselektrode für Polymer­ elektrolytmembran-Brennstoffzellen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator Rutheniumchalkogenide eingesetzt werden.6. Multi-layer gas diffusion electrode for polymer electrolyte membrane fuel cells according to claim 5, characterized, that ruthenium chalcogenides are used as catalyst. 7. Membranelektrodenanordnung, enthaltend eine Polymer­ membran, die zwischen zwei Elektroden angeordnet ist, wobei mindestens eine der Elektroden nach einem der Ansprüche 1 bis 6 ausgebildet ist und wobei die Hauptfläche der Membran teilweise oder ganz durch die Elektroden abgedeckt ist.7. membrane electrode assembly containing a polymer membrane, which is arranged between two electrodes, wherein at least one of the electrodes according to one of claims 1 to 6 is formed and the main surface of the membrane partially or is completely covered by the electrodes. 8. Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Gasdiffusionselektrode nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
  • a) Herstellen einer Suspension zumindest enthaltend Kohlenstoff und/oder kohlenstoffhaltiges Material, mindestens ein hydrophobes Polymer und mindestens eine Flüssigkeit,
  • b) Aufbringen dieser Suspension zur Herstellung einer Pufferschicht auf ein Kohlepapier und Trocknen der mindestens einen Lage
  • c) Sintern der miteinander verbundenen Schichten bei 300 bis 450°C, bevorzugt bei 370 bis 420°C,
  • d) Dispergieren des Katalysatormaterials in einem geeigneten Lösungsmittel oder in einem geeigneten Lösungsmittel unter Zugabe von Benetzungshilfsmitteln,
  • e) Aufbringen der Katalysatorschicht auf die Pufferschicht und Tempern bei 80 bis 250°C,
  • f) Überziehen der Katalysatorschicht mit einer hydrophilen Schicht und Trocknen der aufgebrachten Schicht.
8. A method for producing a multilayer gas diffusion electrode according to claim 1, characterized in that the method comprises the following steps:
  • a) producing a suspension containing at least carbon and / or carbon-containing material, at least one hydrophobic polymer and at least one liquid,
  • b) applying this suspension to produce a buffer layer on a carbon paper and drying the at least one layer
  • c) sintering the interconnected layers at 300 to 450 ° C, preferably at 370 to 420 ° C,
  • d) dispersing the catalyst material in a suitable solvent or in a suitable solvent with the addition of wetting aids,
  • e) applying the catalyst layer to the buffer layer and tempering at 80 to 250 ° C,
  • f) coating the catalyst layer with a hydrophilic layer and drying the applied layer.
9. Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Gasdiffusionselektrode für Polymerelektrolytmembran- Brennstoffzellen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlepapier vor dem Aufbringen der Suspension mit einer Suspension aus mindestens einem hydrohoben Polymer imprägniert und anschließend getrocknet wird.9. Method of making a multilayer Gas diffusion electrode for polymer electrolyte membrane Fuel cells according to claim 8,  characterized, that the carbon paper before applying the suspension with a Impregnated suspension of at least one hydrohobic polymer and then dried. 10. Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Gasdiffusionselektrode für Polymerelektrolytmembran- Brennstoffzellen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophile Schicht ionenleitendes Material mit einem Belegungsgrad von 0,2 bis 2 mg/cm2 aufweist.10. A method for producing a multilayer gas diffusion electrode for polymer electrolyte membrane fuel cells according to claim 8, characterized in that the hydrophilic layer has ion-conducting material with a degree of coverage of 0.2 to 2 mg / cm 2 . 11. Verfahren zur Herstellung einer Membranelektrodenanordnung nach Anspruch 7, bei dem zwei Elektroden mit einem festen Polymerelektrolyten verbunden werden, wobei mindestens eine der Elektroden aus einer Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 5 besteht und wobei die Hauptfläche der Membran teilweise oder ganz durch die Elektroden bedeckt wird.11. A method of manufacturing a membrane electrode assembly according to claim 7, wherein two electrodes with a fixed Polymer electrolytes are connected, wherein at least one of the Electrodes from an electrode according to one of claims 1 to 5 and where the main surface of the membrane is partially or is completely covered by the electrodes. 12. Verfahren zur Herstellung einer Membranelektrodenanordnung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran in der Membranelektrodenanordnung mindestens ein perfluorsulfonsäurehaltiges Polymer, ein fluoriertes sulfonsäuregruppenhaltiges Polymer, ein Polymer auf Basis von Polysulfonen bzw. Polysulfon-Modifikationen, ein Polymer auf Basis von aromatischen Polyetherketonen, ein Polymer auf Basis von Trifluorstyrol aufweist oder als Kompositmembran ausgebildet ist.12. A method for producing a membrane electrode assembly according to claim 11, characterized, that the membrane in the membrane electrode assembly at least a perfluorosulfonic acid containing polymer, a fluorinated polymer containing sulfonic acid groups, a polymer based on Polysulfones or polysulfone modifications, a polymer Based on aromatic polyether ketones, a polymer based of trifluorostyrene or as a composite membrane is trained. 13. Verwendung einer Membranelektrodenanordnung nach Anspruch 7 in einer Wasserstoff-, reformatbetriebenen oder Direkt- Methanol-Brennstoffzelle.13. Use of a membrane electrode assembly according to claim 7 in a hydrogen, reformate or direct Methanol fuel cell.
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