DE10047428A1 - Process for determining the pollutant gas resistance of materials, e.g. denim comprises treating the sample in a closed container with the introduction of pollutant gas - Google Patents
Process for determining the pollutant gas resistance of materials, e.g. denim comprises treating the sample in a closed container with the introduction of pollutant gasInfo
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Abstract
Description
Die durch Schadgas (1) verursachte irreversible Vergilbung und/oder Aufhellung von indigogefärbten Textilien (Jeans- o. Denimgeweben) ist ein weithin bekanntes Phänomen (2-8). Zum Problem wird der Farbumschlag dann, wenn er nicht gleichmäßig und großflächig, sondern z. B. im freihängendem Bügelfaltenbereich oder an der freiliegenden Oberfläche von Warenstapeln auftritt. Als Schadgasquelle reichen - durch Autoverkehr oder durch Industrieanlagen - stark belastete Zuluft in belüfteten Lagerräumen oder Abgase von Gabelstaplern aus. Bluejeansartikel sind in dieser Hinsicht nicht nur durch die chemisch relativ labile Struktur des Indigos sondern auch durch die sonst erwünschte und technisch bedingte Ringfärbung besonders empfindlich. Der Farbstoff sitzt zum größten Teil auf der Faseroberfläche und ist somit der Einwirkung aggressiver Gase unmittelbar ausgesetzt.The irreversible yellowing and / or lightening of indigo-dyed textiles (jeans or denim fabrics) caused by harmful gas ( 1 ) is a well-known phenomenon ( 2-8 ). The color change becomes a problem if it is not uniform and large, but z. B. occurs in the free-hanging crease area or on the exposed surface of stacks of goods. As pollutant gas sources - from car traffic or industrial plants - heavily polluted supply air in ventilated storage rooms or exhaust gases from forklifts are sufficient. Blue jeans articles are particularly sensitive in this regard not only because of the chemically unstable structure of the indigo, but also because of the otherwise desired and technically related ring coloring. Most of the dye sits on the fiber surface and is therefore directly exposed to aggressive gases.
Vorbehandlungsprozesse wie Entschlichten, Waschen, Bleichen und Stonen sowie Ausrüstung (z. B. Weichmachen) können die auftretende Farbveränderung u. U. dramatisch beeinflussen (2-8), wodurch die Sachlage z. B. im Falle einer Schadenregulierung erheblich kompliziert wird.Pretreatment processes such as desizing, washing, bleaching and stoning as well as equipment (e.g. softening) can change the color change that occurs. U. dramatically affect ( 2-8 ), which the situation z. B. is considerably complicated in the case of claims settlement.
Der Abbau des Indigos durch Ozon und Nitrosengase ist komplex und verläuft offensichtlich je nach Schadgaszusammensetzung unterschiedlich (3, 4).The degradation of the indigo by ozone and nitrous gases is complex and obviously varies depending on the pollutant gas composition ( 3 , 4 ).
Wichtige Voraussetzung für eine Aufklärung der chemischen und physikalischen (z. B. Migration) Vorgänge sowie für die Optimierung der Herstellprozesse ist die Verfügbarkeit reproduzierbarer Prüfmethoden. Der mit der Materie vertraute Fachmann weiß, dass die Schwierigkeiten bereits bei der Herstellung oder Beschaffung zuverlässigen Testmaterials mit "konstanten" Eigenschaften anfangen.An important prerequisite for clarifying the chemical and physical (e.g. Migration) processes and for the optimization of the manufacturing processes is the availability reproducible test methods. The specialist familiar with the matter knows that the Difficulties already in the production or procurement of reliable test material start with "constant" properties.
Nicht weniger wichtig als die Zuverlässigkeit und Wiederholbarkeit der Tests ist die Übertragbarkeit der Ergebnisse in die Praxis, d. h., die Frage, inwieweit sie zur Ermittlung der tatsächlichen lagerungs- oder transportbedingten Farbveränderung von indigogefärbten Geweben geeignet sind. Die Meinungen der Experten gehen diesbezüglich z. T. auseinander. Es herrscht z. B. keine Einigkeit darüber, ob Ozon oder NOx die primäre - oder sogar die ausschließliche - Ursache für die Farbveränderung ist. Viele Betriebe benutzen ihre selbstentwickelten - nicht standardisierten - Tests und es ist nur verständlich, dass eine Einigung im Schadenfall hierdurch u. U. besonders erschwert wird.That is no less important than the reliability and repeatability of the tests Transferability of the results into practice, d. that is, to what extent they are used to determine the actual storage or transport-related color change of indigo-colored Fabrics are suitable. The opinions of the experts go in this regard. T. apart. There is z. B. disagreed whether ozone or NOx is the primary - or even the exclusive - cause of the color change is. Many companies use their self-developed - not standardized - tests and it is only understandable that one Agreement in the event of damage thereby u. U. is particularly difficult.
Im allgemeinen werden folgende Testmethoden für die Prüfung der Schadgasbeständigkeit
von Denim-Geweben eingesetzt:
In general, the following test methods are used to test the resistance to harmful gases in denim fabrics:
- - AATCC Test Method 109-1997: Colorfastness to Ozone in the Atmosphere Under Low Humidities- AATCC Test Method 109-1997: Colorfastness to Ozone in the Atmosphere Under Low Humidities
- - AATCC Test Method 129-1996: Colorfastness to Ozone in the Atmosphere Under High Humidities- AATCC Test Method 129-1996: Colorfastness to Ozone in the Atmosphere Under High Humidities
- - AATCC Test Method 164-1997: Colorfastness to Oxides of Nitrogen in the Atmosphere Under High Humidities- AATCC Test Method 164-1997: Colorfastness to Oxides of Nitrogen in the Atmosphere Under high humidities
Am wichtigsten sind die Testmethoden 129-1996 und 164-1997, also diejenigen, die über die Schadgaseinwirkung bei erhöhter Feuchtigkeit (87,5 +-2,5% RF) und Temperatur (40 +-1°C bzw. 104 +-2°F) Auskunft geben.The most important are the test methods 129-1996 and 164-1997, i.e. those that use the Impact of harmful gas in the event of increased humidity (87.5 + -2.5% RH) and temperature (40 + -1 ° C or 104 + -2 ° F) provide information.
Die Durchführung der Tests ist sehr zeitaufwendig, sie beinhaltet wiederholte Kontrollen der Standardgewebe in einem Zeitraum von 3 bis 28 Stunden bei dem Ozontest und 5 bis 15 Stunden im Stickoxidtest. Die eingesetzte Schadgaskonzentration liegt für Ozon im Bereich von 10 bis 35 pphm (parts per hundred million, der 0,1 bis 0,35 ppm bzw. 100 bis 350 ppb entspricht) und für Stickoxid (NO2) zwischen 400 und 600 pphm.The execution of the tests is very time-consuming and involves repeated checks of the Standard fabrics in a period of 3 to 28 hours in the ozone test and 5 to 15 Hours in the nitrogen oxide test. The harmful gas concentration used for ozone is in the range from 10 to 35 pphm (parts per hundred million, 0.1 to 0.35 ppm or 100 to 350 ppb corresponds) and for nitrogen oxide (NO2) between 400 and 600 pphm.
Wir haben überraschenderweise gefunden, dass unter geeigneten Versuchsbedingungen in wesentlich kürzerer Zeit - und auf jeden Fall innerhalb einer Arbeitsschicht - "AATCC-Test konforme" und möglicherweise auch praxisrelevante Ergebnisse erhalten werden können.We have surprisingly found that under suitable test conditions in much shorter time - and definitely within a working shift - "AATCC test compliant "and possibly also practical results can be obtained.
In der vorliegenden Patentanmeldung wird ein Schnelltest für die Bestimmung der Ozonbeständigkeit von Blue-Denimgeweben beschrieben.In the present patent application a quick test for the determination of the Ozone resistance of blue denim fabrics described.
Bild 1 zeigt schematisch die verwendete Apparatur. Figure 1 shows a schematic of the equipment used.
Zur Ozonerzeugung wird ein Siemens'scher Ozongenerator verwendet, bei welchem mittels stiller Entladung Sauerstoff in Ozon umgesetzt wird. Dem Ozongenerator wurde Sauerstoff mit einem konstanten Zufluss von 90 ml/min aus einer Gasflasche zugeführt. Stickoxid kann entweder einer entsprechend gefüllten Gasflasche entnommen oder aus NaNO2 und einer geeigneten Säure wie Schwefelsäure z. B. in einer Kippschen Apparatur selbst hergestellt und der Behandlungskammer zugeführt werden.A Siemens ozone generator is used to generate ozone silent discharge oxygen is converted into ozone. The ozone generator became oxygen fed at a constant flow of 90 ml / min from a gas bottle. Nitric oxide can either taken from an appropriately filled gas bottle or from NaNO2 and one suitable acid such as sulfuric acid e.g. B. manufactured in a Kipp apparatus and be fed to the treatment chamber.
Stickoxide können in einem Kipp'schen Apparat aus NaNO2 und Schwefelsäure erzeugt oder aus kommerziell erhältlichen Gasflaschen gewonnen werden.Nitrogen oxides can be generated in a Kipp apparatus from NaNO2 and sulfuric acid can be obtained from commercially available gas cylinders.
Die Glasglocke steht auf einer Metallplatte. Die Bodenplatte enthält eine Vertiefung, die 250 ml Wasser aufnehmen kann. Der darunter befindliche Magnetheizrührer sorgt für die Temperatur von 40 ± 1°C und wird mittels des im Innenraum der Prüfkammer untergebrachten Temperaturfühlers gesteuert. Durch die Befüllung mit (destilliertem) Wasser stellt sich ab einer Innentemperatur von ca. 38°C eine Feuchtigkeit von ca. 90% ein. Die Durchmischung des Luft/Gasgemisches erfolgt durch den oberhalb des Probengestelles angeordneten Ventilators.The glass bell stands on a metal plate. The bottom plate contains a well that holds 250 ml Can absorb water. The magnetic heating stirrer underneath ensures that Temperature of 40 ± 1 ° C and is measured using the inside of the test chamber housed temperature sensor controlled. By filling with (distilled) water a humidity of approx. 90% arises from an internal temperature of approx. 38 ° C. The The air / gas mixture is mixed by the above the sample rack arranged fan.
Man kann die Schadgaskonzentration jodometrisch genau bestimmen. Mit Hilfe einer Pumpe (Bild 1, Nr. 9) werden hierzu Gasproben (deren Volumen mit einer Gasuhr bestimmt wurde) vor bzw aus der Behandlungskammer entnommen. Das entnommene Gas wird in zwei nacheinander geschaltete Gasinjektoren geleitet (s. Bild 1) Die Injektoren werden mit einer 2%-igen gepufferten (pH 6,8) Kaliumjodidlösung befüllt. Die durch Ozon oder Stickoxid freigesetzte Iodmenge wird photometrisch bestimmt (9).The harmful gas concentration can be precisely determined iodometrically. With the help of a pump ( Fig. 1, No. 9 ), gas samples (the volume of which was determined with a gas meter) are taken before or from the treatment chamber. The extracted gas is fed into two gas injectors connected in series (see Fig . 1). The injectors are filled with a 2% buffered (pH 6.8) potassium iodide solution. The amount of iodine released by ozone or nitrogen oxide is determined photometrically ( 9 ).
Tabelle 1 vermittelt einen Eindruck über die Größe der gemessenen Ozonkonzentrationen.Table 1 gives an impression of the size of the measured ozone concentrations.
Unter diesen Bedingungen werden die Proben 3-20 Minuten lang dem Schadgaseinfluss ausgesetzt. Wir ließen die Proben weitere 20 Stunden im Laborabzug offen liegen - einerseits zur Reduzierung des hohen Feuchtegehaltes (der die Farbe der Gewebemuster maßgeblich beeinflussen kann) und auch um einer Geruchsbelästigung oder sogar Gesundheitsgefährdung (die bei einer größeren Anzahl der Proben tatsächlich nicht vernachlässigbar scheint) vorzubeugen.Under these conditions, the samples are exposed to harmful gas for 3-20 minutes exposed. We left the samples open for another 20 hours in the fume cupboard - on the one hand to reduce the high moisture content (which determines the color of the fabric pattern influence) and also to an unpleasant smell or even health hazard (which actually does not seem negligible with a larger number of samples) submissions.
Die Beurteilung der durch Ozoneinwirkung eingetretene Farbveränderung (Benotung) kann - in Anlehnung an die AATCC-Methode 129 - entweder visuell durch einen Vergleich mit dem jeweiligen Vergleichsmuster unter Anwendung des AATCC - Graumaßstabs für die Bestimmung von "Änderung der Farbe" (12), und einer Lichtkabine (Lichtart D 65) oder objektiv, farbmetrisch (s. u.) erfolgen.The assessment of the color change (grading) caused by ozone can - following the AATCC method 129 - either visually by comparison with the respective comparison sample using the AATCC gray scale for the Determination of "change in color" (12), and a light cabin (light type D 65) or objective, colorimetric (see below).
Farbmessgerät: Spektraflash SF 600 Datacolor
Kalibrier- und Messbedingungen: Messung mit Glanz; 100% UV-Anteil; 3-fach Messung,
Programm: "Farbechtheit Änderung der Farbe nach AATCC" (Datacolor) Color measurement device: Spectraflash SF 600 Datacolor
Calibration and measurement conditions: measurement with gloss; 100% UV content; Triple measurement,
Program: "Color fastness change of color according to AATCC" (Datacolor)
Blue-Denimgewebe 330 g/m2, enzymatisch entschlichtet mit 3 g/l Aquazim L120 (Novo Nordisk) im Labor-Jigger bei 70-90°C und getrocknet bei 80°C (Benz Labor-Spannrahmen) 2 × 2 Min. Die Ausrüstungen (vgl. Ergebnisse) erfolgten durch Foulardieren und Trocknen bei 95°C (Mathis Labor-Spannrahmen) ca. 2 Min.Blue denim fabric 330 g / m 2 , enzymatically desized with 3 g / l Aquazim L120 (Novo Nordisk) in a laboratory jigger at 70-90 ° C and dried at 80 ° C (Benz laboratory stenter) 2 × 2 min Finishing (see results) was carried out by padding and drying at 95 ° C (Mathis laboratory stenter) for about 2 minutes.
Einen Eindruck über Art und Ausmaß der durch eine Ozonbehandlung verursachten Farbveränderung in Blue-Denim-Geweben vermittelt Bild 2. Man sieht, dass beide Remissionskurven nach rechts verschoben sind. Die Proben haben sowohl an Rot- als auch an Blauanteil verloren, ihre Farben sind weniger gesättigt. Sie sind heller. Figure 2 gives an impression of the type and extent of the color change in blue denim fabrics caused by ozone treatment. One can see that both remission curves are shifted to the right. The samples have lost both red and blue, their colors are less saturated. They are lighter.
Die o. g. Auswertungsmethode erwies sich als die eindeutig bestgeeignete.The above The evaluation method turned out to be the most suitable.
Die integrale Farbstärke (die Fläche unter der Remissionskurve) ist als Bewertungsparameter ungeeignet, da durch die Verschiebung der Remissionsminima die Flächenveränderung nicht dem visuellen Eindruck entspricht. Die Remissionskurve einer vergilbten Probe schneidet nämlich die Remissionskurve der zugehörigen Vergleichsprobe an mehreren Stellen im sichtbaren Wellenlängenbereich. Die dabei berechneten Flächenintegrale geben somit nicht die reale Aufhellung und Farbtonverschiebung der ozonisierten Probe wieder weil die Flächenzunahme im Bereich bis 500 nm durch eine Flächenabnahme im längerwelligen wieder aufgehoben wird und im Extremfall sogar zu einer subjektiv nicht nachvollziehbaren Farbstärkezunahme führen kann. Eine Vergilbung kann somit sowohl eine Erhöhung als auch eine Reduzierung der integralen Farbstärke bewirken.The integral color strength (the area under the reflectance curve) is an evaluation parameter unsuitable because the shift in the reflectance minima does not change the area corresponds to the visual impression. The reflectance curve of a yellowed sample cuts namely the remission curve of the associated comparative sample at several points in the visible wavelength range. The area integrals thus calculated do not give the real brightening and color shift of the ozonized sample again because the Area increase in the range up to 500 nm due to an area decrease in the longer wave is canceled again and in extreme cases even a subjectively incomprehensible Color strength increase can lead. Yellowing can thus increase as well also reduce the integral color strength.
Die Farbstärkeermittlung an einer feststehenden Wellenlänge (Remmissionsminimum) ist durch die Wellenlängenverschiebung noch weniger geeignet, da immer ein Muster (Ozonbehandelt oder "Standard") nicht im Remmissionsmaximum sondern in der Flanke gemessen wird (vgl. Bild 2). Wählt man stattdessen die Helligkeitsdifferenz DL, zeigt sich die Problematik bei der Bewertung mittels Graumaßstäben allgemein: ein negatives Vorzeichen von DL weist auf eine Farbvertiefung hin. Nach der AATCC-Bewertung muss hier jedoch die gleiche Note vergeben werden wie bei einer Aufhellung. Daher könnte die Auswertung mittels des Gesamtfarbabstandes DE zu einer prinzipiell besseren Übereinstimmung führen, da hier nur positive Werte auftreten. Der Vergleich der DE und AATCC-Graumaßstabwerte ergaballgemein eine relativ gute Übereinstimmung, wie in Bild 3 dargestellt. Die Messwerte für die Standardmuster des Graumaßstabes liegen zentral in der Probenspannweite für jede Note. Allerdings gibt es gerade im Bereich der Pass/Fail Entscheidung - DE Note 3,5 - einige Überschneidungen, so dass der Parameter DE keine gleichwertige Alternative für die Graumaßstab-Note nach AATCC bietet.The determination of the color strength at a fixed wavelength (remission minimum) is even less suitable due to the wavelength shift, since a pattern (ozone treated or "standard") is always measured on the flank, not at the remission maximum (see Fig . 2). If you choose the brightness difference DL instead, the problem becomes apparent when evaluating using gray scales in general: a negative sign of DL indicates a color deepening. After the AATCC assessment, however, the same grade must be given here as for a lightening. Therefore, the evaluation using the overall color difference DE could lead to a better match in principle, since only positive values occur here. The comparison of the DE and AATCC gray scale values generally showed a relatively good agreement, as shown in Figure 3. The measured values for the standard samples of the gray scale are central to the sample span for each note. However, there is some overlap in the area of the pass / fail decision - DE grade 3 , 5 - so that the parameter DE does not offer an equivalent alternative for the gray scale grade according to AATCC.
Eine zuverlässige farbmetrische Auswertung der ozonisierten Proben ist nur möglich wenn, wie bei der visuellen Beurteilung, das Vergleichsmuster am Tag der Bewertung neu gemessen wird. Es zeigt sich nämlich dass Blue-Denim-Gewebeproben selbst bei der Lagerung in Büroräumen beinahe täglich neue Farbörter aufweisen. Diese Farbunterschiede können auch im Bezug auf die Bewertung der Proben beachtliches Ausmaß erreichen (14).A reliable colorimetric evaluation of the ozonized samples is only possible if, as with the visual assessment, the comparison sample is measured again on the day of the assessment. It turns out that blue denim fabric samples show new color words almost every day even when stored in office spaces. These color differences can also be considerable in relation to the evaluation of the samples ( 14 ).
Die Übereinstimmung zwischen visueller und farbmetrischer Auswertung erwies sich in allen bisher durchgeführten Versuchsreihen als hervorragend (vgl. Tabelle 2).The agreement between visual and colorimetric evaluation proved in all previous series of tests as excellent (see Table 2).
Die gute Reproduzierbarkeit der hier vorgeschlagenen Prüfmethode wird anhand der Ergebnisse einer ausgewählten Testreihe demonstriert. Die einzelnen Versuchsreihen wurden an aufeinanderfolgenden Tagen unabhängig voneinander vorbereitet und durchgeführt.The good reproducibility of the test method proposed here is based on the Results of a selected series of tests demonstrated. The individual test series were prepared and carried out independently on successive days.
Mehrfach durchgeführte Vergleichsversuche mit der AATCC Test-Methode 129-1996 ("Colorfastness to Ozone in the Atmosphere Under High Humidities") ergaben eine Kongruenz (innerhalb der Fehlergenze der subjektiven Beurteilung, also +-0,5 Note) mit den Ergebnissen des hier beschriebenen Prüfverfahrens (Tabelle 4). Die AATCC-Tests wurden von einer Prüfstelle in der Industrie durchgeführt.Multiple comparative tests with the AATCC test method 129-1996 (" Color Fastness to Ozone in the Atmosphere Under High Humidities") resulted in a congruence (within the margin of error of the subjective assessment, i.e. + -0.5 grade) with the results of the one described here Test method (Table 4). The AATCC tests were carried out by a test center in the industry.
Ein einfacher praxisnaher Test (der sog. "Balkontest") wurde in (8) beschrieben. Hierbei werden die Blue-Denim-Proben im Freien (in diesem Falle auf dem Fluchtbalkon der Universität Wuppertal) an einer vom Regen geschützten Stelle aufgehängt und nach einigen Wochen (hier nach 20 Tagen) auf ihre Farbveränderung hin farbmetrisch untersucht.A simple practical test (the so-called "balcony test") was described in ( 8 ). The blue denim samples are hung outdoors (in this case on the escape balcony of the University of Wuppertal) in a place protected from the rain and after a few weeks (here after 20 days) their color change is examined for color change.
Die Daten in Tabelle 5 zeigen eine gute Übereinstimmung zwischen den Ergebnissen unseres Ozontests und des "Balkontests". Die Erfahrung zeigt, dass diese Übereinstimmung durch eine Verlängerung der Bewetterungsdauer im Balkontest weiter verbessert werden kann. The data in Table 5 show a good agreement between the results of our Ozone tests and the "balcony test". Experience shows that this coincidence an extension of the ventilation period in the balcony test can be further improved.
1. W. Wiedlich, Sommersmog. Druckschrift des Bundesministeriums für Bildung,
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3. P. Maier, Diplomarbeit, FH für Technik und Wirtschaft, Reutlingen/BASF AG,
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15. A. Bereck, D. Riegel, A. Mohseni, in preparation
Claims (8)
Farbmessung:6. The method and device according to claim 1-5, characterized in that the assessment of the color change caused by ozone exposure visually by a comparison with the respective comparison pattern using a gray scale such as. B. the AATCC gray scale for the determination of "change in color" and a light cabin (light type D 65) or objective, colorimetric (see below).
Color Measurement:
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