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DE10044952A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung der dielektrischen Polarisation von Schäumen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Messung der dielektrischen Polarisation von Schäumen

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DE10044952A1 DE2000144952 DE10044952A DE10044952A1 DE 10044952 A1 DE10044952 A1 DE 10044952A1 DE 2000144952 DE2000144952 DE 2000144952 DE 10044952 A DE10044952 A DE 10044952A DE 10044952 A1 DE10044952 A1 DE 10044952A1
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    • B29C44/00Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
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Abstract

Verfahren und Vorrichtung zur Messung der dielektrischen Polarisation von freischäumendem Kunststoff während seiner Entstehung, wobei die Schaumkomponenten in einen Messbehälter gefüllt werden, dessen Boden ein kapazitiver Streufeldsensor bildet. Der Streufeldsensor wird durch eine Schutzfolie gegen Kontamination geschützt. Der Messbehälter ist zweiteilig ausgelegt und enthält ein abnehmbares Oberteil, das aus Einwegmaterial gefertigt ist. Durch das Oberteil wird eine Schutzfolie über den Streufeldsensor gespannt. Der Streufeldsensor wird durch kammförmige Leiterbahnen auf einer Leiterplatte gebildet. Die Kontaktierung des Streufeldsensors erfolgt von der Unterseite, welche zum Schutz gegen elektromagnetische Störungen leitfähig ausgelegt ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der dielektrischen Polarisation von freischäumenden Kunststoffen, sogenannten Freischäumen, während ihrer Entstehung. Die flüssigen Schaumkomponenten werden dazu in einen, mit der Vorrichtung versehenen und einen Expansionsraum bildenden, offenen Messbehälter gefüllt.
Die Messvorrichtung dient dazu, gleichzeitig mit dem Expansionsverhalten und anderen physikalischen Eigenschaften, eine weitere, charakteristische Größe von Freischäumen zu erfassen, nämlich die dielektrische Polarisation. Die Kenntnis der dielektrischen Po­ larisation ist insbesondere bei polymerisierenden Schäumen wesentlich, da sie ein Indi­ kator dafür ist, wie weit die Polymerisation und damit der Übergang von der flüssigen in die feste Phase abgeschlossen ist. Die dielektrische Polarisation ist ein Maß für das Aushärten des Schaums.
Zur Erzielung realistischer Bedingungen für das Expansionsverhalten werden für die Messung üblicherweise offene Behälter verwendet, welche am Anfang der Messung mit den flüssigen Schaumkomponenten im Bodenbereich gefüllt werden und in denen an­ schließend der Schäumungsprozess unter erheblicher Volumenzunahme stattfindet.
Es ist bekannt, die dielektrische Polarisation mit kapazitiven Sensoranordnungen, vor­ zugsweise Röhren- und Plattenkondensatoren, aber auch mit Streufeldsensoren zu messen.
Bei den Röhren- und Plattenkondensatoren befindet sich das dielektrische Medium di­ rekt zwischen den Elektroden. US 4496697 beschreibt eine Apparatur zur Messung des Abbindens von Polymeren. Hierbei wird neben der Temperatur und dem Druck der Poly­ mere auch deren dielektrische Polarisation gemessen. US 4023096 beschreibt eine Ap­ paratur zur Messung der dielektrische Polarisation einer Emulsion. Beide Apparaturen haben gemeinsam, dass sich das zu messende Medium zwischen den Elektroden be­ findet. Diese Anordnung ist für Freischäume nicht geeignet, da die Elektroden im direk­ ten Kontakt mit dem zu messenden Medium stehen, wodurch sie am Ende der Mes­ sung kontaminiert wären, und somit entweder unbrauchbar würden oder dekontaminiert werden müssten. Zudem würde sich die Menge des Schaums zwischen den Elektroden im Laufe des Schäumvorgangs verändern, wodurch die Dielektrizitätsmessung von der Expansion der Probe beeinflusst würde.
Aus US 4777431 ist ein kapazitiver Tauchsensor bekannt, der zum Messen der dielektri­ schen Eigenschaften von Flüssigkeiten dient und im flüssigen Medium frei plaziert wer­ den kann. Der Nachteil dieses Sensors ist, dass er das Steigverhalten der Schaumpro­ be behindert und nach dem Versuch im Schaum eingeschlossen und damit verloren ist.
Bei den Streufeldsensoren sind die Elektroden vorzugsweise als ineinander geschobe­ ne Kämme, aber auch als konzentrische Ringe ausgebildet. Das zu messende Medium befindet sich hierbei nicht direkt zwischen den Elektroden, sondern wird lediglich vom elektrischen Streufeld außerhalb der Elektrodenanordnung durchdrungen. US 3723865 beschreibt eine Apparatur zur Bestimmung des Feuchtegehaltes von Backwaren mit Hilfe eines Streufeldsensors. Hierzu wird ein Festkörper auf die Elektroden des Sensors gelegt. In Kombination mit der Temperatur lässt sich der Wassergehalt bestimmen. Die­ se Apparatur kann für die Messung der dielektrischen Polarisation von Schäumen nicht verwendet werden, da der Schaum aufgrund seiner viskosen Eigenschaften und seiner Volumenzunahme zerfließt und damit eine reproduzierbare und aussagekräftige Polari­ sationsmessung unmöglich macht. Des weiteren würde der Schaum aufgrund seiner Klebeeigenschaft die Apparatur für weitere Messungen unbrauchbar machen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die dielektrische Polarisation eines Frei­ schaums zu messen, ohne dabei die Messung der Steighöhe, der Temperatur, des Drucks oder des Gewichtsverlusts der Schaumprobe zu beeinträchtigen. Der Sensor soll wiederverwendbar sein und darf nicht im direkten Kontakt mit der Schaumprobe stehen. Die Bestimmung der dielektrischen Polarisation der Probe muss von der flüssi­ gen Phase der reaktionsfähigen Mischung bis zum Ende der Reaktionsphase möglich sein und soll unabhängig von der Steighöhe und der Menge der Probe sein. Das Ver­ fahren soll möglichst keine zusätzlichen Handhabungsschritte erfordern. Die Messung der dielektrischen Polarisation soll über eine möglichst große Fläche erfolgen, um Feh­ lereinflüsse durch Blasenbildung und Inhomogenitäten zu kompensieren.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Messung der dielektri­ schen Polarisation am Boden des Messbehälters erfolgt. Hierzu wird ein Streufeldsen­ sor verwendet, welcher den Boden eines vorzugsweise zylindrischen Messbehälters vollständig ersetzt. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass der Schaum aufgrund seiner Gewichtskraft und durch die Druckbildung während des Expansionsvorgangs auf den Streufeldsensor gepresst wird. Hierdurch ist stets ein Formschluss zwischen dem Streu­ feldsensor und dem Schaum gegeben, der die beste Streufelddurchdringung ermög­ licht. Weiterhin kann der Streufeldsensor großflächig ausgelegt werden, wodurch sich eine große Kapazität ergibt. Zur Verhinderung eines direkten Kontaktes zwischen Streu­ feldsensor und Schaum wird der Streufeldsensor mit einer auswechselbaren Schutzfolie bedeckt oder der Expansionsraum mit einem Foliensack ausgekleidet.
Durch die Anordnung des Streufeldsensors im Bodenbereich ist der Messbehälter von oben frei zugänglich und erlaubt die eingangs erwähnten Messungen der Steighöhe, sowie der Reaktionstemperatur des Schaums.
Der vorgenannte Streufeldsensor ist ein Kondensator, der aus zwei Elektroden gebildet wird, welche vorzugsweise aus kammförmig ineinander greifenden Leiterbahnen beste­ hen. Als Träger wird vorzugsweise eine starre oder flexible Leiterplatte verwendet. Die Elektroden erstrecken sich über die gesamte Leiterplatte. Hierdurch wird eine flächige Abdeckung des Bodenbereiches sichergestellt. Der Abstand der Leiterbahnen zwischen den beiden Kämmen beträgt einige Millimeter. Dadurch kann sich ein Streufeld ausbil­ den, welches weit genug in die Schaumprobe hinein reicht.
Der Unterbau des Streufeldsensors wird vorzugsweise als Stempel ausgelegt, der ent­ weder beweglich, für eine zusätzliche Messung der Druckkraft mittels Biegebalken, oder starr montiert wird. Durch die Stempelform wird eine einfache und zugängliche Kontak­ tierung des Streufeldsensors von der Unterseite möglich.
Der vorzugsweise zylindrische Messbehälter besteht aus zwei Teilen: Das Unterteil bil­ det den Fuß der Anordnung und enthält den Streufeldsensor. Der darüber befindliche Expansionsbereich wird durch ein aufsteckbares Oberteil gebildet, für den zweckmäßig Einwegartikel wie Papprohre oder Pappbecher verwendet werden. Diese können nach einem Versuch zusammen mit der Schaumprobe von der Messvorrichtung abgenom­ men werden. Damit auch bei zweiteiligen Messbehältern zuverlässige Ergebnisse er­ zielt werden, muss das abnehmbare Oberteil während des Messvorgangs fest mit dem Unterteils verbunden sein, was beispielsweise mit einem Spannring erfolgen kann. Die zur Vermeidung der Kontamination notwendige Schutzfolie wird vorzugsweise zwischen dem Ober- und Unterteil verklemmt, wodurch ein schaumdichtes Probengefäß entsteht.
Die dielektrische Polarisation wird vorzugsweise mit RC- oder LC-Schwingkreisen ge­ messen. Der kapazitive Streufeldsensor stellt hierbei den kapazitiven Anteil C des Schwingkreises dar. Die Veränderung der Schwingfrequenz ermöglicht bei bekanntem Widerstand R, bzw. bekannter Induktivität L, die Bestimmung der Kapazität des vom Schaum beaufschlagten Streufeldsensors und damit der dielektrischen Polarisation des Freischaums. Der Verlauf der dielektrischen Polarisation wird vorzugsweise kontinuier­ lich, in der Regel in Kombination mit weiteren, physikalischen Eigenschaften des Frei­ schaums aufgenommen und ausgewertet.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Be­ schreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnungen; hierbei zeigen:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Messvorrichtung in geschnittener Seitenansicht;
Fig. 2 die Oberseite des kapazitiven Streufeldsensors (1);
Fig. 3 die Unterseite des kapazitiven Streufeldsensors (1), und
Fig. 4 Messkurven, die den Verlauf der dielektrischen Polarisation, der Steighöhe und des Drucks eines Freischaums über der Zeit darstellen.
In Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Messvorrichtung in geschnittener Seitenansicht dargestellt, die einen kapazitiven Streufeldsensor (1) aufweist, der in den Boden der Messvorrichtung integriert ist. Der Streufeldsensor wird zum Schutz gegen Kontamina­ tion mit einer Schutzfolie (2) bedeckt, die mit Hilfe eines den Unterteil bildenden Rohres (5) über das mit einem Flansch (6) versehene Unterteil gespannt wird. Das Rohr (5) wird mit dem Flansch (6) mit Hilfe eines Spannrings (7) verklemmt, wodurch eine me­ chanisch stabile Anordnung entsteht. Das elektrische Streufeld (4) kann aufgrund der geringen Dicke der Folie (2) ungehindert in den darüber befindlichen Freischaum (3) eindringen. Nach Abschluss einer Messung wird der ausgehärtete Freischaum (3) mit dem Rohr (5) und der Schutzfolie (2) vom Flansch (6) nach oben abgezogen. Hierzu muss vorher der Spannring (7) gelöst werden. Die Folie (2) muss so bemessen sein, dass sie an allen Seiten über den Flansch (6) hinausragt. Für weitere Messungen ist ein Reinigen oder ein Ausbau des Streufeldsensors nicht erforderlich. Aufgrund der mecha­ nischen Anordnung des Streufeldsensors (1) ist seine Lage bezüglich des Schaums (3) stets unverändert und bedarf keiner nachträglichen Einstellung.
Fig. 2 zeigt die Oberseite des Streufeldsensors (1). Er besteht aus einer runden Leiter­ platte, auf der zwei Elektroden (9a) und (9b) in Form von ineinander greifenden Käm­ men angeordnet sind. Der Abstand der einzelnen Leiterbahnen ist so gewählt, dass das resultierende Streufeld (4) einige Millimeter in die Schaumprobe eindringen kann. Hier­ durch ist gewährleistet, dass ein großes Volumen des Freischaums vom elektrischen Feld durchdrungen wird. Die Leiterplatte wird zum Schutz gegen mechanische und che­ mische Einwirkungen auf der Oberseite mit einem widerstandsfähigen Schutzlack über­ zogen.
Fig. 3 zeigt die Unterseite des Streufeldsensors (1). Die Kontaktierung des Sensors er­ folgt über einen Stecker (8). Zur Abschirmung gegen äußere, elektrische Felder ist die Unterseite der Leiterplatte flächig mit einem Kupferbelag (10) versehen.
Fig. 4 zeigt ein Diagramm der mit der beschriebenen Messanordnung gewonnenen Messwertkurven. Man erkennt deutlich die Abnahme der dielektrischen Polarisation während des Aushärtens des Freischaums.
Zusammenfassend liegt der Vorteil der vorliegenden Erfindung darin, dass durch die Anordnung und die Auslegung des Streufeldsensors zuverlässige und aussagekräftige Messungen der dielektrischen Polarisation eines Freischaums bei seiner Entstehung möglich sind. Fehlereinflüsse durch Blasenbildung, schlechtes Mischen und unter­ schiedliche Mengen sind gering. Eine Beeinflussung von anderen, physikalischen Eigen­ schaften des Freischaums, wie z. B. der Steighöhe, des Drucks, der Temperatur und des Gewichtsverlusts, erfolgt nicht. Des weiteren wird durch die spezielle Anordnung des Rohres (5), des Flansches (6) und der Schutzfolie (2) eine Kontamination des Streu­ feldsensors (1) verhindert. Die Handhabung der Apparatur ist einfach, wodurch eine leichte Wiederholbarkeit von Messungen möglich ist. Die Kosten für eine Messung sind bei Verwendung von Papprohren und Kunststofffolien gering.

Claims (17)

1. Vorrichtung zur Messung der dielektrischen Polarisation von Schäumen, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssigen Schaumkomponenten in einen Messbehälter gefüllt werden, auf des­ sen Boden ein Streufeldsensor (1) angeordnet ist.
2. Messvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Streufeldsensor (1) den Boden des Messbehälters ganz oder teilweise ersetzt und selbst den Boden bildet.
3. Messvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Streufeldsensor (1) mit einer Schutzfolie (2) oder durch einen Foliensack ge­ gen Kontamination geschützt ist.
4. Messvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Streufeldsensor (1) aus einer vorzugsweise kreisförmigen Leiterplatte besteht.
5. Streufeldsensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktierung (8) des Streufeldsensors an der Unterseite der Leiterplatte er­ folgt.
6. Streufeldsensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Unterseite der Leiterplatte mit einem leitfähigen Belag (10) versehen ist.
7. Streufeldsensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Streufeldsensor (1) mit einem Schutzlack überzogen ist.
8. Messvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Messbehälter zwei- oder mehrteilig ausgeführt ist und aus einem Unterteil mit eingebautem Streufeldsensor (1) und einem abnehmbaren Oberteil (5) besteht, das ei­ nen Expansionsbereich bildet und vom Unterteil abnehmbar ausgeführt ist.
9. Messvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Oberteil (5) aus einem Einwegartikel besteht.
10. Messvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass durch das Oberteil (5) des Messbehälters eine Schutzfolie (2) über den Streu­ feldsensor (1) gespannt wird.
11. Messvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Streufeldsensor (1) auf einem beweglichen Stempel angeordnet ist, über den eine Druckkraft gemessen werden kann.
12. Verfahren zur Messung der dielektrischen Polarisation während der Entstehung von Schäumen, wobei die flüssigen Schaumkomponenten in einen Messbehälter gefüllt werden, insbesondere unter Verwendung der Vorrichtung gemäss den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Polarisation am Boden des Messbehälters gemessen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass gleichzeitig mit der dielektrischen Polarisation die Steigkurve des Schaums ge­ messen wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Steigkurve des Schaums mittels Ultraschall gemessen wird.
15. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass gleichzeitig mit der dielektrischen Polarisation der Druck des Schaums gemessen wird.
16. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass gleichzeitig mit der dielektrischen Polarisation die Reaktionstemperatur des Schaums gemessen wird.
17. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass gleichzeitig mit der dielektrischen Polarisation das Gewicht des Schaums gemes­ sen wird.
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