DE10032207C2

DE10032207C2 - Verfahren, Vorrichtung und Computerprogrammprodukt zur Bestimmung zumindest einer Eigenschaft einer Testemulsion und/oder Testsuspension sowie Verwendung der Vorrichtung

Info

Publication number: DE10032207C2
Application number: DE10032207A
Authority: DE
Inventors: Marc Regier; Thomas Danner; Helmar Schubert
Original assignee: Universitaet Karlsruhe
Current assignee: Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Priority date: 2000-07-03
Filing date: 2000-07-03
Publication date: 2002-10-31
Anticipated expiration: 2020-07-04
Also published as: US6643593B2; US20020032534A1; DE10032207A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung zumindest einer Eigenschaft einer Testsubstanz gemäß Anspruch 1, eine Vorrichtung zur Bestimmung zumin dest einer Eigenschaft einer Testsubstanz gemäß Anspruch 9, eine Verwendung dieser Vorrichtung gemäß Anspruch 14 sowie ein Computerprogrammprodukt zur Bestimmung zumindest einer Eigenschaft einer Testsubstanz gemäß Anspruch 15.

Emulsionen sind disperse Systeme von zwei nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Flüssigkeiten oder Phasen, von denen die eine in der anderen fein zerteilt ist. Sie umfassen demgemäß eine innere oder disperse Phase und eine äußere oder zusammenhängende Phase, wobei die innere Phase der typischer weise in kleinen Tröpfchen vorliegende Anteil des Systems ist. Unter Suspensio nen werden disperse Systeme verstanden, bei denen eine feste Substanz in einer flüssigen fein verteilt ist. Emulsionen und Suspensionen sind in vielen Bereichen der Industrie-, Gesundheits- und Haushaltstechnik, beispielsweise bei Lebens mitteln, Kosmetika, Pharmazeutika und Farbstoffen von großer Bedeutung. Hier durch ausgelöst besteht ein beträchtliches Interesse nach Verfahren und Vorrich tungen zur Qualitätskontrolle und Charakterisierung von Emulsionen und Suspen sionen. Besonders wichtige Eigenschaften von Emulsionen, welche mit deren Qualität in direktem Zusammenhang stehen, sind das Volumenverhältnis der bei den Phasen sowie die Tropfengröße bzw. die Tropfengrößenverteilung der Trop fen der dispersen Phase der Emulsion.

Zur Bestimmung der Volumenanteile der dispersen und kontinuierlichen Phase von Emulsionen wird herkömmlich die Dichte der Emulsion herangezogen. Ferner kann der Volumenanteil auch aus einer Endtrocknung der Emulsion gewonnen werden. Eine derartige Bestimmung des Volumenanteils mittels Dichtemessungen der verwendeten Komponenten gelingt jedoch nur, wenn zwei reine Komponenten vorliegen bzw. wenn die genaue Zusammensetzung der jeweiligen Komponenten zu jeder Zeit bekannt ist. Die gleichen Begrenzungen bezüglich der möglichen Zusammensetzungen der Emulsionen bestehen ebenfalls bei dem genannten Endtrocknungs- und Wägungsverfahren der Emulsionen. Zudem ist die Trocknungsanalyse zeitaufwendig und kann somit nicht als in-situ bzw. in-line Verfahren während des Emulgierprozesses eingesetzt werden. Zur Bestimmung der Tropfengröße bzw. der Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase wird herkömmlicherweise auf Laserbeugungsspektrometrie oder Ultraschallextinktions experimente zurückgegriffen. Zur in-line Kontrolle werden faseroptische Sensoren eingesetzt. Jedoch ist hierbei die Bestimmung der Tropfengröße auf niedrig kon zentrierte Emulsionen beschränkt. Mit den genannten faseroptischen Sensoren kann weiterhin nur die spezifische Oberfläche der dispersen Phase und somit le diglich eine mittlere Tropfengröße - nicht jedoch die Tropfengrößenverteilung - bestimmt werden.

Die DE 41 31 999 A1 offenbart einen Sensor, mit dem dielektrische Messungen an einem auf hoher Temperatur befindlichen Produkt, etwa einem in einer Rohrleitung fließenden Polymer, durchgeführt werden können. Er besteht aus einem Keramikzylinder mit einem in die Innenseite strukturierten Kondensator mit ineinandergreifender Elektrode. Der Sensor ermöglicht die fortlaufende Bestimmung der Copolymerzusammensetzung und Polymerviskosität als eine im wesentlichen homogene, statistisch nicht verteilte Größe bei unbehindertem Materialfluß.

Die DE 43 42 505 C1 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Dielektrizitätskonstante eines Stoffes durch Auswertung der durch die Anwesenheit des Stoffes verursachten Bestimmung eines HF Resonators.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein einfaches, kostengünstiges und schnelles Ver fahren zur Bestimmung von statistisch verteilten Eigenschaften von Emulsionen und/oder Suspensio nen anzugeben, welches vorzugsweise auch als in-line Verfahren während der Herstellung der Emulsion und/oder Suspension oder unmittelbar nach deren Her stellung eingesetzt werden kann. Es ist ferner Aufgabe der Erfindung, eine ent sprechende Vorrichtung sowie ein entsprechendes Computerprogrammprodukt zur Bestimmung von statistisch verteilten Eigenschaften von Emulsionen und/oder Suspensionen an zugeben.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen, eine Vorrichtung mit den in Anspruch 9 angegebenen Merkmalen, deren Verwendung mit den in Anspruch 14 angegebenen Merkmalen, sowie ein Computerprogrammprodukt mit den in Anspruch 15 angegebenen Merkmalen gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der abhängigen Ansprü che.

Gemäß der Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Bestimmung zumindest einer Ei genschaft einer Testemulsion und/oder Testsuspension als eine Testsubstanz, wobei die Eigenschaft die dielektrische Konstante der Testsubstanz beeinflußt und von dieser verschieden ist, folgende Schritte:

- Ermitteln des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der Testsubstanz bei einer Vielzahl von Frequenzen bzw. bei mehreren bzw. zwei oder mehr Frequenzen; und
- Bestimmen der zumindest einen Eigenschaft der Testsubstanz unter Ver wendung des ermittelten Real- und/oder Imaginäranteils,

wobei die zu bestimmende Eigenschaft der Testsubstanz der Volumenanteil zwischen disperser und zusammenhängender Phase, die Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase und/oder die mittlere Tropfengröße der dispersen Phase der Testsubstanz ist.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren können Eigenschaften von Testsub stanzen, welche Testemulsionen und/oder Testsuspensionen umfassen, bestimmt werden, soweit diese Eigenschaften einen Einfluß auf die dielektrischen Eigen schaften der Testsubstanz haben. Unter Emulsionen werden hierbei disperse Sy steme von zwei nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Flüssigkeiten oder Phasen verstanden, von denen die eine in der anderen fein zerteilt ist. Eine Emulsion umfaßt somit eine innere oder disperse Phase und eine äußere oder zusammenhängende Phase, wobei die innere Phase der typischerweise in kleinen Tröpfchen vorliegende Anteil des Systems ist. Unter Suspensionen werden hinge gen disperse Systeme verstanden, bei denen eine feste Substanz in einer flüssi gen fein verteilt ist. Die fragliche Eigenschaft soll ferner nicht mit den dielektri schen Eigenschaften der Testsubstanz identisch sein, sondern lediglich eine Ei genschaft darstellen, welche die dielektrischen Eigenschaften beeinflußt, d. h. ge genüber diesen nicht unabhängig ist. Überraschenderweise lassen sich derartige Eigenschaften einer Testsubstanz aus deren dielektrischen Eigenschaften be stimmen. Ausreichend ist hierbei der Real- oder Imaginäranteil der komplexen dielektrischen Konstante der Testsubstanz, welcher bei einer Frequenz typischer weise durch eine Messung ermittelt wird. Eine vorteilhafte, insbesondere redun dante Bestimmung ist möglich, wenn sowohl der Realteil als auch der Imaginärteil der dielektrischen Konstante ermittelt werden.

Gemäß der Erfindung wird der Real- und/oder Imaginäranteil der dielektrischen Konstanten der Testsubstanz bei einer Vielzahl von Frequenzen bzw. bei zwei oder mehreren ermittelt. Demgemäß wird ein (gegebenenfalls komplexes) dielek trisches Spektrum der Testsubstanz verwendet, wobei typischerweise bereits der Real- oder der Imaginäranteil der dielektrischen Konstante zur Bestimmung der fraglichen Eigenschaft der Testsubstanz ausreicht. Eine vorteilhafte insbesondere redundante Bestimmung ist möglich, wenn sowohl der Real- als auch der Imagi näranteil der dielektrischen Konstante spektroskopisch erfaßt wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Bestimmung der zu bestimmenden Eigenschaften der Testsubstanz unter Zuhilfenahme zu mindest eines Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante zu mindest einer Referenzemulsion und/oder zumindest einer Referenzsuspension als zumindest eine Referenzsubstanz, bei der die zumindest eine zu bestimmende Eigenschaft bekannt ist. Typischerweise handelt es sich bei der Referenzsuspen sion, welche eine Referenzemulsion und/oder eine Referenzsuspension sein kann, um eine der Testsubstanz sehr ähnliche oder entsprechende Substanz, bei der jedoch die fragliche Eigenschaft, d. h. der fragliche Stoffparameter, bekannt ist. Aus dem Real- und/oder Imaginäranteil der dielektrischen Konstante einer derarti gen Referenzsubstanz kann in Verbindung mit dem oben genannten Verfahren die fragliche Eigenschaft der Testsubstanz bestimmt werden. Typischerweise wird zur Bestimmung der Real- und/oder Imaginäranteil der dielektrischen Konstante der Referenzsubstanz bei derjenigen Frequenz oder denjenigen Frequenzen her angezogen, bei welcher der Real- und/oder Imaginäranteil der dielektrischen Kon stante der Testsubstanz ermittelt wurde.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren die weiteren Schritte:

- Bereitstellen der zumindest einen Referenzsubstanz und
- Ermitteln des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der Referenzsubstanz bei zumindest einer oder einer Vielzahl von Fre quenzen.

Hierdurch ist es möglich, auch ohne die Zuhilfenahme von beispielsweise Samm lungen von Stoffeigenschaften oder Datenblättern, Referenzsubstanzen verwen den zu können, deren fragliche Eigenschaft - nicht jedoch deren dielektrische Konstante - bekannt ist. Die Schritte des Ermittelns des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der Referenzsubstanz dienen somit zur Er stellung von Referenzdaten, welche vorzugsweise zu einer Kalibrierung des ei gentlichen Bestimmungsverfahrens der Eigenschaft der Testsubstanz herangezo gen werden.

Vorzugsweise wird der Real- und/oder Imaginäranteil der dielektrischen Konstan ten der zumindest einen Referenzsubstanz bei einer Vielzahl (zwei oder mehre ren) von Frequenzen ermittelt, d. h. es wird ein Spektrum der (komplexen) dielek trischen Konstanten der zumindest einen Referenzsubstanz herangezogen. Die Verwendung von Spektren der dielektrischen Konstanten der Referenzsubstanz (und der Testsubstanz) haben den Vorteil, daß auch Eigenschaften der Testsub stanz mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmt werden können, welche zwar nicht aus der dielektrischen Konstanten bei einer einzigen Frequenz be stimmbar wären, wohl jedoch aus einem Spektrum derselben.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird eine Vielzahl von Re ferenzsubstanzen bereitgestellt, welche sich höchstens hinsichtlich der zumindest einen zu bestimmenden Eigenschaft und damit verbundenen Folgeeigenschaften voneinander und von der Testsubstanz unterscheiden. Beispielsweise bilden die Referenzsubstanzen eine Substanzreihe, bei der eine bestimmte Eigenschaft der Referenzsubstanz, beispielsweise das Volumenverhältnis von disperser und kon tinuierlicher Phase, variiert wird, während alle anderen Stoffparameter unverän dert bleiben. Lediglich Eigenschaften bzw. Parameter, welche zwangsläufig durch eine Änderung der zu bestimmenden Eigenschaft mitverändert werden, d. h. so genannte abhängige Folgeeigenschaften, sind zwischen den Referenzsubstanzen ebenfalls unterschiedlich. Als Beispiel für eine derartige Vielzahl von Referenz substanzen seien Referenzemulsionen genannt, welche sich lediglich in dem Vo lumenanteil von disperser und kontinuierlicher Phase voneinander unterscheiden und ansonsten der Testemulsion entsprechen. Der unbekannte Volumenantail der Testemulsion kann somit einfach bestimmt werden. Soll beispielsweise die mittle re Tropfengröße einer Testemulsion bestimmt werden, so könnte als Vielzahl von Referenzsubstanzen eine Referenzsubstanzreihe gewählt werden, welche bis auf unterschiedliche mittlere Tropfengrößen mit der Testemulsion übereinstimmt.

Vorzugsweise liegen die Frequenzen, bei denen die (komplexe) dielektrische Konstante ermittelt wird, in einem Bereich von 1 MHz bis 20 GHz vorzugsweise 200 MHz bis 6 GHz.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden m Referenzsubstanzen S₁, . . ., S_m mit zugeordneten bekannten Eigenschaften ϕ₁, . . ., ϕ_m bereitgestellt werden und das Verfahren umfaßt die weiteren Schritte:

- Ermitteln des Real- ε'(ϕ_i, f_j) und/oder Imaginäranteils ε"(ϕ_i, f_j) der dielektri schen Konstante jeder der Referenzsubstanzen S₁, . . ., S_m bei n verschie denen Frequenzen f₁, . . ., f_n;
- Bilden einer Datenmatrix D' = (ε'(ϕ_i, f_j))₁ _≦ _i _≦ _m;1 _≦ _j _≦ _n und/oder einer Datenmatrix D" = (ε"(ϕ_i, f_j))₁ _≦ _i _≦ _m;1 _≦ _j _≦ _n mit m Spalten und n Zeilen;

wobei die Bestimmung der Eigenschaft der Testsubstanz unter Zuhilfenahme der Datenmatrix D' = (ε'(ϕ_i, f_j))₁ _≦ _i _≦ _m;1 _≦ _j _≦ _n und/oder D" = (ε"(ϕ_i, f_j))₁ _≦ _i _≦ _m;1 _≦ _j _≦ _n erfolgt.

Die Datenmatrix D bzw. D' enthält folglich als Einträge die Real- bzw. Imaginär anteile der dielektrischen Konstanten der Referenzsubstanzen bei einer be stimmten Frequenz. So ist das Matrixelement der Spalte i und der Zeile j der Da tenmatrix D' bzw. D" der Real- bzw. Imaginäranteil der dielektrischen Konstanten der Referenzsubstanz i, welche die Eigenschaft ϕ_i aufweist, und zwar bei der Fre quenz f_j.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfaßt das Verfahren weiter die Schritte:

- Durchführen einer Hauptkomponentenanalyse der Datenmatrix D' = R' × C' zur Berechnung der Hauptkomponentenmatrix R' und der Gewichtsmatrix C' der Datenmatrix D' und/oder Durchführen einer Hauptkomponentenana lyse der Datenmatrix D" = R" × C" zur Berechnung von Hauptkomponen tenmatrix R" und Gewichtsmatrix C" der Datenmatrix D";
- Berechnen der Korrelation zwischen dem Gewicht zumindest der ersten Hauptkomponente der Hauptkomponentenmatrix R' und/oder R" und den Eigenschaften ϕ₁, . . ., ϕ_m der Referenzsubstanzen S₁ . . ., S_m;
- Ermitteln des Real- ε'(ϕ_Test, f_j) und/oder Imaginäranteils ε"(ϕ_Test, f_j) der die lektrischen Konstante der Testsubstanz S_Test bei den n verschiedenen Frequenzen f₁, . . ., f_n;
- Berechnen eines zur Reproduktion von ε'(ϕ_Test, f_j) und/oder ε'(ϕ_Test, f_j) not wendigen Gewichts der zumindest ersten Hauptkomponente der Haupt komponentenmatrix R' und/oder R"; und
- Bestimmen der Eigenschaft ϕ_Test der Testsubstanz aus dem berechneten notwendigen Gewicht anhand der berechneten Korrelation.

Eine derartige Hauptkomponentenanalyse (principal component analysis; PCA) ist besonders vorteilhaft bei sehr großen Datensätzen, d. h. in Fällen, in denen die (m, n)-Datenmatrix viele Einträge aufweist. Die Hauptkomponentenanalyse ist ein be kanntes Werkzeug der Statistik und wird seit über 30 Jahren erfolgreich auf physi kalische und chemische Probleme angewendet. In diesem Zusammenhang sei beispielsweise auf das Buch von Malinowsky, I. R., Howery, D. G., 1980, Factor Analysis in Chemistry, J. Wiley & Sons hingewiesen, welche das Verfahren der Hauptkomponentenanalyse detailliert beschreibt. Ziel der Hauptkomponentena nalyse ist es, aus einem großen Datensatz von Meßpunkten die Hauptkompo nenten und die zugehörigen Gewichte dieser Hauptkomponenten für jedes einzel ne gemessene Spektrum zu bestimmen.

Die Hauptkomponentenanalyse beinhaltet eine Zerlegung der Datenmatrix D bzw. D" in zwei Matrizen, und zwar die Hauptkomponentenmatrix R' bzw. R" und die Matrix der zugehörigen Gewichte C' bzw. C". Eingestrichene Größen sind hierbei dem Realteil und zweigestrichene Größen dem Imaginärteil der dielektrischen Konstante zugeordnet. Die Hauptkomponentenmatrix R' bzw. R" und die Ge wichtsmatrix C' bzw. C" werden mittels der Hauptkomponentenanalyse in be kannter Weise bestimmt. Insbesondere kann hierzu zunächst die Kovarianzmatrix Z = D × D^T aus dem Produkt der Datenmatrix mit seiner Transponierten berechnet werden. Die Hauptkomponentenmatrix R ergibt sich dann als Produkt der Daten matrix D mit einer Matrix Q, welche die sortierte Eigenvektormatrix der Kovari anzmatrix Z ist. Die Matrix der Gewichte C läßt sich dann aus der transponierten Eigenvektormatrix bestimmen.

Typischerweise sind zu einer hinreichend genauen Beschreibung der dielektri schen Spektren der Referenzsubstanzen nur wenige Hauptkomponenten der Hauptkomponentenmatrix R mit zugehörigen Gewichten notwendig, in vielen Fällen reicht sogar bereits eine einzige Hauptkomponente. Zwischen dem Gewicht der ersten (wichtigsten) Hauptkomponente der Hauptkomponentenmatrix R und den bekannten Eigenschaften ϕ_i der Referenzsubstanzen S_i wird anschließend eine Korrelation berechnet, d. h. es wird bestimmt, welche Größe das Gewicht der ersten Hauptkomponente haben muß, um das Spektrum der jeweiligen Referenz substanz S_i mit den Eigenschaften ϕ_i zu beschreiben. Um nun eine (unbekannte) Testsubstanz hinsichtlich der zu bestimmenden Eigenschaft zu untersuchen, wird dessen dielektrisches Spektrum ermittelt und das zur Reproduktion dieses Spek trums notwendige Gewicht der zumindest ersten Hauptkomponente der Haupt komponentenmatrix R berechnet. Aus diesem notwendigen Gewicht kann anhand der zuvor berechneten Korrelation die Eigenschaft ϕ_Test der Testsubstanz bestimmt werden. Zu der notwendigen Korrelation eignen sich insbesondere Spline- Interpolationen sehr gut.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Eigenschaft der Testsubstanz während und/oder unmittelbar anschließend an die Herstellung der selben bestimmt und kann insbesondere zur Steuerung, Regelung und/oder Überwachung des Herstellungsprozesses der Testsubstanz verwendet werden. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß es sich als in-situ bzw. in-line Verfahren eignet. Somit kann während der Herstellung der Testsubstanz (einer Emulsion oder einer Suspension) bereits eine Bestimmung von interessanten Eigenschaften der Testsubstanz vorgenommen werden. Die so bestimmten Eigenschaften der Testsubstanz können einerseits dazu herangezo gen werden, den Herstellungsprozeß beispielsweise hinsichtlich von Herstellungs toleranzen zu überwachen. Andererseits können die so gewonnenen Eigen schaften der Testsubstanz auch zu einer Steuerung bzw. Regelung des Herstel lungsverfahrens der Testsubstanz verwendet werden, d. h. es kann eine aktive Rückkopplung der Eigenschaften der soeben hergestellten Testsubstanz in den Herstellungsprozeß erfolgen.

Erfindungsgemäß umfaßt eine Vorrichtung zur Bestimmung zumindest einer Ei genschaft einer Testemulsion und/oder Testsuspension als eine Testsubstanz, wobei die Eigenschaft die dielektrische Konstante der Testsubstanz beeinflußt und von dieser verschieden ist, zumindest eine Meßeinrichtung zum Ermitteln des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der Testsubstanz bei einer Vielzahl von Frequenzen und einer Auswerteeinrichtung, welcher die zumin dest eine Eigenschaft der Testsubstanz unter Verwendung des ermittelten Real- und/oder Imaginäranteils bestimmt, wobei die zu bestimmende Eigenschaft der Testsubstanz der Volumenanteil zwischen disperser und zusammenhängender Phase, die Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase und/oder die mittlere Tropfengröße der dispersen Phase der Testsubstanz ist.

Die Vorrichtung kann somit zur Bestimmung von allen Eigenschaften von Testsubstanzen, welche Testemulsionen und/oder Testsuspensionen sind, herangezogen werden, welche einen Einfluß auf deren dielektrische Eigenschaften aufweisen. Die Bestimmung der fraglichen Eigen schaft erfolgt mittels einer Auswerteeinrichtung unter Verwendung des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der Testsubstanz bei zu mindest zwei Frequenzen.

Vorzugsweise bestimmt die Auswerteeinrichtung die zumindest eine Eigenschaft der Testsubstanz unter Zuhilfenahme zumindest eines Real- und/oder Imaginär anteils der dielektrischen Konstante zumindest einer Referenzemulsion und/oder zumindest einer Referenzsuspension als zumindest einer Referenzsubstanz, bei der die zumindest eine zu bestimmende Eigenschaft bekannt ist. Neben der er mittelten dielektrischen Konstante der Testsubstanz wird somit von der Auswerte einrichtung bei der Bestimmung der Eigenschaft der Testsubstanz auch der Real- und/oder Imaginäranteil der dielektrischen Konstante zumindest einer Referenz substanz berücksichtigt, welche eine Referenzemulsion und/oder eine Referenz suspension sein kann.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Meßeinrichtung zur Ermittlung von Real- und/oder Imaginäranteil der dielektrischen Konstante der zumindest einen Referenzsubstanz ausgelegt. Somit können auch Referenzsub stanzen zum Einsatz kommen, welche zwar hinsichtlich der fraglichen Eigenschaft bekannt sind, jedoch unbekannte dielektrische Eigenschaften aufweisen.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Meßeinrich tung einen Netzwerkanalysator mit angeschlossenem dielektrischen Meßkopf, welcher vorzugsweise zu einer Ermittlung des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstanten der Test- und vorzugsweise Referenzsubstanz in einem Frequenzbereich von 1 MHz bis 20 GHz, insbesondere 200 MHz bis 6 GHz aus gelegt ist. Als Netzwerkanalysatoren und/oder dielektrische Meßsysteme können in diesem Zusammenhang herkömmliche Geräte zum Einsatz kommen.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung steht die Auswerteeinrichtung und eine die Testsubstanz herstellende Substanzerzeu gungseinrichtung mit einer Steuereinrichtung in Signalverbindung und die Steuer einrichtung ist zur Steuerung, Regelung und/oder Überwachung der Substanzer zeugungseinrichtung unter Berücksichtigung der durch die Auswerteeinrichtung bestimmten Eigenschaft der Testsubstanz ausgelegt. Dies ermöglicht es, die Vor richtung im Rahmen des Herstellungsprozesses der Testsubstanz zur in-situ bzw. in-line Charakterisierung der fraglichen Eigenschaft der Testsubstanz einzusetzen. Dies kann einerseits zur qualitätssichernden Überwachung einer kritischen Eigen schaft der Testsubstanz vorteilhaft sein, andererseits jedoch auch zu einer aktiven Rückkopplung der bestimmten Eigenschaften der Testsubstanz in die Substanz erzeugungseinrichtung.

Gemäß der Erfindung wird die Verwendung einer obig beschriebenen, erfin dungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung des Volumenanteil zwischen disper ser und zusammenhängender Phase, der Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase und/oder der mittlerer Tropfengröße der dispersen Phase.

Gemäß der Erfindung umfaßt ein Computerprogrammprodukt zur Bestimmung zumindest einer Eigenschaft einer Testemulsion und/oder Testsuspension als ei ne Testsubstanz, wobei die Eigenschaft die dielektrische Konstante der Testsub stanz beeinflußt und von dieser verschieden ist, welches Programmteile zum Er fassen des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der Testsubstanz bei einer Vielzahl (zwei oder mehreren) von Frequenz und zum Bestim men der zumindest einen Eigenschaft der Testsubstanz unter Verwendung des ermittelten Real- und/oder Imaginäranteils aufweist, wobei die zu bestimmende Eigenschaft der Testsubstanz der Volumenanteil zwischen disperser und zusammenhängender Phase, die Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase und/oder die mittlere Tropfengröße der dispersen Phase der Testsubstanz ist.

Das Computerprogrammpro dukt ist somit ausgelegt, sich auf die komplexe dielektrische Funktion einer Test substanz, d. h. einer Testemulsion und/oder Testsuspension, auswirkende Eigen schaften zu bestimmen.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Bestimmung der Eigen schaft der Testsubstanz unter Zuhilfenahme zumindest eines Real- und/oder Ima ginäranteils zumindest einer Referenzemulsion und/oder zumindest einer Refe renzsuspension als zumindest eine Referenzsubstanz, bei der die zumindest eine zu bestimmende Eigenschaft bekannt ist.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispiel haft beschrieben. Es zeigt:

Fig. 1 einen schematischen Aufbau eines Meßsystems gemäß einer Ausführ rungsform der Erfindung;

Fig. 2 einen schematischen Ausschnitt des in Fig. 1 gezeigten Meßsystems mit einer Detailansicht des dielektrischen Tastkopfes;

Fig. 3a ein dielektrisches Spektrum ε'(f) von verschiedenen Referenzemulsio nen;

Fig. 3b ein dielektrisches Spektrum ε"(f) der verschiedenen Referenzemulsio nen von Fig. 3a;

Fig. 4 eine Tabelle mit berechneten Eigenwerten der Kovarianzmatrix Z der Datenmatrix D;

Fig. 5 ein Diagramm, welches die Gewichte der ersten drei Basisvektoren in Abhängigkeit von der Probennummer der Referenzemulsion zeigt;

Fig. 6 ein Diagramm, welches die Hauptkomponenten des Imaginäranteils ε"(f) der dielektrischen Konstante zeigt;

Fig. 7 ein Diagramm, welches die gemessene Frequenzabhängigkeit des Imaginäranteils ε" der Referenzemulsionen sowie aus dem ersten Ba sisvektor rekonstruierte dielektrische Spektren zeigt;

Fig. 8 ein Diagramm, welches den Ölvolumenanteil in Abhängigkeit von dem Gewicht des ersten Basisvektors sowie das Ergebnis einer Target Test Prozedur zeigt;

Fig. 9 ein Diagramm, welches die Frequenzabhängigkeit des Imaginäranteils der dielektrischen Konstante einer 5 Vol.%igen Testemulsion zeigt, und zwar in Form eines Vergleichs der Meßdaten mit einer Rekonstruktion des dielektrischen Spektrums aus dem ersten Basisvektor; und

Fig. 10 ein Flußdiagramm, welches den schematischen Ablauf der Ölkonzen trationsbestimmung zeigt.

In Fig. 1 ist der schematische Aufbau einer Ausführungsform einer Vorrichtung zur Bestimmung zumindest einer Eigenschaft einer Testemulsion gezeigt. In gleicher Weise könnte dieser Aufbau auch zur Bestimmung zumindest einer Eigenschaft einer Testsuspension oder auch einer Testsubstanz dienen, welche eine Mi schung einer Emulsion mit einer Suspension darstellt. Die Vorrichtung umfaßt ei ne Emulgiereinheit 10, welche als Substanzerzeugungseinrichtung dient. In die Emulgiereinheit 10 wird eine Rohemulsion eingeführt und - nach erfolgter Verar beitung - als Feinemulsion wieder ausgegeben. In dem Ausgangskanal 12 der Emulgiereinheit 10 ist ein dielektrischer Tastkopf 14 derart angeordnet, daß die hergestellte Feinemulsion (bzw. eine Feinsuspension) damit in direktem Kontakt tritt bzw. darin eingetaucht wird. Der dielektrische Tastkopf 14 ist über eine Koa xleitung mit einem Netzwerkanalysator 16 verbunden.

Eine vergrößerte Detailansicht des dielektrischen Tastkopfes 14 ist in Fig. 2 dar gestellt. Das Meßprinzip zur Bestimmung der (komplexen) dielektrischen Kon stante der Substanz, d. h. der hergestellten Feinemulsion oder Feinsuspension, beruht auf dem Prinzip der offenen Koaxleitung. Der dielektrische Tastkopf umfaßt ein offenes Ende der zum Netzwerkanalysator 16 führenden Koaxleitung, wobei die elektrischen Feldlinien zwischen einem Innenleiter der Koaxleitung und des sen Außenleiter an dem offenen Ende teilweise in einem Raumgebiet liegen, wel ches betriebsmäßig von der zu untersuchenden Substanz eingenommen wird. Die dielektrischen Eigenschaften dieser Substanz beeinflussen somit den elektroma gnetischen Zustand an dem offenen Ende der Koaxleitung. Änderungen dieses elektromagnetischen Zustands an dem dielektrischen Tastkopf 14 sind mit dem Netzwerkanalysator 16 detektierbar, wodurch eine Messung der dielektrischen Eigenschaften möglich ist.

Der dielektrische Tastkopf 14 bildet gemeinsam mit dem Netzwerkanalysator 16 eine Meßeinrichtung. Ferner ist der Netzwerkanalysator 16 mit einem Computer 18 verbunden, welcher als Auswerteeinrichtung dient. Der Computer 18 verarbei tet die von der Meßeinrichtung ermittelten dielektrischen Eigenschaften der unter suchten Substanzen und gibt nach erfolgter Auswertung und Verarbeitung das Ergebnis der zu bestimmenden Eigenschaft der Testsubstanz aus.

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung im Rahmen eines Beispiels beschrieben, bei dem das Volumenver hältnis zwischen disperser und kontinuierlicher Phase einer Öl-in-Wasser- Emulsion bestimmt wird. Die zu Öl-in-Wasser (O-W)-Emulsionen wurden unter Verwendung der Emulgiereinheit 10 in einem Ultraschall-Batch-Prozess herge stellt. Als Grundsubstanz dienten eine wässrige Emulgatorlösung (5 g/l, LEO-10) und Pflanzenöl. Eine 70 Vol%ige O/W-Emulsion wurde durch Ultraschalleistungs eintrag von P/V = 4 ô 10⁴ W/m³ mit einer Dauer von 20 Minuten hergestellt. Die mittlere Tropfengröße wurde mit einem Laser-Beugungsmeßgerät ermittelt und betrug ca. 5 µm. Aus dieser konzentrierten Grundemulsion wurden weniger kon zentrierte Referenz- bzw. Kalibrationsemulsionen durch Verdünnen mit Wasser produziert. Somit konnte gewährleistet werden, daß die Tropfengrößenverteilung zwischen den Referenzemulsionen konstant blieb. Die hergestellten Referenz emulsionen unterschieden sich lediglich bezüglich ihrer unterschiedlichen Ölkon zentration voneinander.

Die dielektrischen Eigenschaften, d. h. der Real- und Imaginärteil der dielektri schen Konstanten, der hergestellten Referenzemulsionen wurden mit dem dielek trischen Tastkopf 14 (beispielsweise ein Hewlett-Packard 85070B) und dem Netzwerkanalysator 16 (beispielsweise einem Hewlett-Packard 8753D) über einen Frequenzbereich von 0,2 bis 6 GHz in 200 Frequenzschritten gemessen. Fig. 3a zeigt das Ergebnis der Messung des Realteils der dielektrischen Konstante der hergestellten Referenzemulsionen als Funktion der Frequenz. Neben den sieben Referenzemulsionen (Ölvolumenanteil 10% bis 70%) ist auch der Realteil ε'(f) der dielektrischen Konstanten für reines Öl und reines Wasser gezeigt. Fig. 3b zeigt für den gleichen Frequenzbereich den gemessenen Imaginärteil ε"(f) der dielektri schen Konstanten für die neun verschiedenen Referenzsubstanzen. Die Standar dabweichungen von drei jeweilig aufeinanderfolgenden Messungen wurden als Fehlerbalken in Fig. 3a und 3b eingetragen.

Durch den in 200 Frequenzschritte aufgeteilten Meßprozeß der dielektrischen Konstante der Referenzsubstanzen liegen diskretisierte Spektren ε'(f) und ε"(f) als Referenzdatenbasis vor. Diese verhältnismäßig große Datenmenge wurde zur weiteren Verarbeitung einer Hauptkomponentenanalyse (principle component analysis; PCA) unterworfen. Es ist jedoch gleichermaßen möglich, die fraglichen Eigenschaften einer Testsubstanz ausgehend von den diskretisierten dielektri schen Spektren der Referenzsubstanzen direkt zu ermitteln. Zur Durchführung der Hauptkomponentenanalyse werden Datenmatrizen [D'] bzw. [D"] definiert, welche als Einträge die Real- (ε') bzw. Imaginäranteile (ε") der dielektrischen Konstanten der verschiedenen Referenzemulsion bei den verschiedenen Meßfrequenzen aufweisen. Es gilt

wobei ε(ϕ_i, f_j) der Wert der dielektrischen Konstante (Real- bzw. Imaginäranteil) bei der Ölkonzentration ϕ_i und der Frequenz f_j ist. Prinzipiell kann sowohl mit dem Realteil ε' als auch mit dem Imaginärteil ε" oder auch einer Kombination von beiden Anteilen der dielektrischen Konstante gearbeitet werden. In dem folgen dem Beispiel wurde lediglich der Imaginärteil ε" ausgewertet, d. h. die Datenmatrix [D"] (im folgenden einfach als [D] bezeichnet) wurde ausgewertet. Die Datenmatrix [D] wird im Rahmen der Hauptkomponentenanalyse in ein Produkt zweier Matri zen zerlegt, und zwar der Hauptkomponentenmatrix [R] und der Matrix der Ge wichte [C], so daß die Beziehung [D] = [R] × [C] gilt. Die Hauptkomponentenmatrix [R] ergibt sich als Produkt der Datenmatrix [D] mit einer Matrix [Q], welche die sor tierte Eigenvektormatrix einer Kovarianzmatrix [Z] = [C] × [D]^T ist. [D]^T bezeichnet die Transponierte der Datenmatrix [D]. Die Gewichtsmatrix [C] läßt sich aus der transponierten Eigenvektormatrix bestimmen.

In Fig. 4 sind tabellenartig die Eigenwerte der Kovarianzmatrix [Z'] (d. h. für den Realteil ε' der dielektrischen Konstante) und [Z"] (d. h. für den Imaginärteil ε" der dielektrischen Konstante) gezeigt. Das Eigenwertspektrum wird von den Eigen werten 1 und 2 dominiert, woran bereits erkennbar ist, daß maximal zwei Haupt komponenten (Basisvektoren) der gemessenen Spektren Informationen tragen. In Fig. 5 sind die Gewichte der ersten drei Hauptkomponenten gezeigt. Das Gewicht des ersten Basisvektors nimmt monoton mit der Probennummer, d. h. mit einem ansteigenden Ölvolumenanteil, ab. Die zugeordneten Basisvektoren sind in Fig. 6 dargestellt, wobei sich die linke Skala für ε" auf den Basisvektor 1 bezieht und die rechte Skala für ε" auf alle übrigen Basisvektoren. Bereits aus der typischen Ab hängigkeit des ersten Basisvektors, welche im wesentlichen die dipolare Relaxati on von Wasser wiederspiegelt, aber auch aus den Größenverhältnissen des er sten Basisvektors zu den übrigen Basisvektoren ist erkennbar, daß die gemesse nen dielektrischen Spektren der Referenzemulsionen von dem Basisvektor 1 do miniert werden. Im folgenden wurde demgemäß lediglich der Basisvektor 1 mit seinem zugehörigen Gewicht für die weitere Auswertung herangezogen.

In Fig. 7 sind die gemessenen dielektrischen Spektren (ε"(f)) der Referenzemul sionen sowie die aus dem ersten Basisvektor rekonstruierten Spektren dargestellt. Außer für die dielektrischen Spektren der reinen Komponenten (0% und 100% Öl) liegen die aus dem ersten Basisvektor rekonstruierten Spektren vollständig inner halb der Fehlerbalken der Messungen. Daraus läßt sich folgern, daß der erste Basisvektor mit seinem zugehörigen Gewicht eine hinreichend genaue Kalibrie rung der Ölvolumenanteile liefern wird. Hierzu wird eine empirische Korrelation zwischen dem Ölvolumenanteil und dem Gewicht des ersten Basisvektors be stimmt, dessen Ergebnis in Fig. 8 dargestellt ist. Es ergibt sich ein streng monoton fallender Zusammenhang zwischen dem Ölvolumenanteil und dem Gewicht des ersten Basisvektors. In Fig. 8 ist weiterhin eine Spline-Interpolation durch die mit tels Hauptkomponentenanalyse gewonnenen Werte (offene Symbole) eingetra gen.

Die Korrelation zwischen dem Ölvolumenanteil und dem Gewicht des ersten Basisvektors kann als Meßbasis für die Ölkonzentration einer unbekannten Teste mulsion verwendet werden. Dies erfolgt bevorzugt im Rahmen einer sogenannten Target Testing Prozedur, mit welcher geprüft wird, ob ein gemessenes dielektri sches Spektrum der unbekannten Testemulsion sich aus den bisher ermittelten Basisvektoren (im vorliegenden Fall nur dem ersten Basisvektor) darstellen läßt und welche Gewichte hierzu notwendig sind. Wie in Fig. 9 dargestellt ist, ist das dielektrische Spektrum (ε") einer 5 Vol%igen O/W-Testemulsion innerhalb der Meßfehler mit dem ersten Basisvektor reproduzierbar. Zur Rekonstruktion des gemessenen Spektrums dieser Testemulsion ist somit lediglich der Basisvektor 1 notwendig. Anhand der in Fig. 9 dargestellten Rekonstruktion des dielektrischen Spektrums der Testemulsion kann das zur Rekonstruktion notwendige Gewicht des ersten Basisvektors bestimmt werden. Dieses Gewicht der ersten Hauptkom ponente beträgt 0,51 und stimmt ausgezeichnet mit der Spline-Interpolation der bereits bekannten Gewichte überein, wie Fig. 8 zeigt. Somit liegt der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens bestimmte Wert der Ölkonzentration der Teste mulsion sehr dicht an dem echten Wert von 5%.

Zusammenfassend können die Schritte der beschriebenen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens in Form eines Flußdiagrammes dargestellt wer den, welches in Fig. 10 gezeigt ist. Zunächst werden die Referenzemulsionen (Referenzsubstanzen) dielektrisch spektroskopiert. Es ist ausreichend, lediglich den Real- oder Imaginärteil der dielektrischen Konstante zu erfassen. Eine insbe sondere redundante Bestimmung, welche beispielsweise zur Überprüfung des Ergebnisses von Vorteil sein kann, ist möglich, wenn sowohl Real- als auch Ima ginäranteil der dielektrischen Konstante bestimmt werden. Die gewonnenen die lektrischen Spektren der Referenzemulsionen werden mittels Hauptkomponen tenanalyse zur Bestimmung der Hauptkomponenten und deren Gewichte analy siert. Eine empirische Korrelation zwischen den Gewichten und den unterschiedli chen Konzentrationen der Referenzemulsionen wird ermittelt. Nachfolgend wer den die zu charakterisierenden Testemulsionen dielektrisch vermessen und mit der beschriebenen Target Testing Prozedur anhand der vorher ermittelten Basis vektoren analysiert. Mit der empirischen Korrelation wird auf die Konzentration der untersuchten Testemulsion geschlossen.

Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung er möglicht auch die simultane Bestimmung mehrerer unterschiedlicher Eigenschaf ten bzw. Stoffparameter von Testsubstanzen, da sich grundsätzlich unterschiedli che Eigenschaften von Emulsionen und/oder Suspensionen in unterschiedlicher Weise auf die komplexe dielektrische Funktionen derselben auswirken. Beispiels weise kann insbesondere unter Verwendung der beschriebenen Hauptkompo nentenanalyse der Ölvolumenanteil sowie die Tropfengrößenverteilung bzw. die mittlere Tropfengröße einer Öl-in-Wasser-Emulsion gleichzeitig bestimmt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, präzise, schnell und automatisch Qualitätsmerkmale von Emulsionen und/oder Suspensionen zu bestimmen. Die Emulsionen und/oder Suspensionen können insbesondere über einen weiten Be reich an Zusammensetzungen und Tropfengrößen untersucht werden. Die Aus wertung geht durch den Einsatz heutiger Rechner schnell und kann somit vorteil hafterweise auch zur Prozesskontrolle, -steuerung und/oder -regelung eingesetzt werden. Eine vorherige Verdünnung der zu untersuchenden Substanz ist nicht notwendig.

Bezugszeichenliste

10

Emulgiereinheit

12

Ausgangskanal

14

Dielektrischer Tastkopf

16

Netzwerkanalysator

18

Computer

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung zumindest
des Volumenanteils zwischen disperser und zusammenhängender Pha se,
der Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase und/oder
der mittleren Tropfengröße der dispersen Phase
als eine zu bestimmende Eigenschaft einer Testemulsion und/oder Testsus pension als eine Testsubstanz, umfassend die Schritte:

- Ermitteln des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der Testsubstanz bei einer Vielzahl von Frequenzen; und
- Bestimmen der zumindest einen zu bestimmenden Eigenschaft der Testsub stanz unter Verwendung des ermittelten Real- und/oder Imaginäranteils bei der Vielzahl von Frequenzen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Bestimmung der Eigenschaft der Test substanz unter Zuhilfenahme zumindest eines Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante zumindest einer Referenzemulsion und/oder zu mindest einer Referenzsuspension als zumindest eine Referenzsubstanz er folgt, bei der die zumindest eine zu bestimmende Eigenschaft bekannt ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2 mit den weiteren Schritten:

- Bereitstellen der zumindest einen Referenzsubstanz; und
- Ermitteln des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der Referenzsubstanz bei einer Vielzahl von Frequenzen.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei eine Vielzahl von Referenzsubstan zen bereitgestellt wird, welche sich höchstens hinsichtlich der zumindest einen zu bestimmenden Eigenschaft und damit verbundenen Folgeeigenschaften voneinander und von der Testsubstanz unterscheiden.

5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Frequenz in einem Bereich von 1 MHz bis 20 GHz, vorzugsweise 200 MHz bis 6 GHz liegt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei m Referenzsubstanzen S₁, . . ., Sm mit zugeordneten bekannten Eigenschaften ϕ₁, . . ., ϕ_m bereitgestellt wer den und das Verfahren die weiteren Schritte umfaßt:

- Ermitteln des Real- ε'(ϕ_i, f_j) und/oder Imaginäranteils ε"(ϕ_i, f_j) der dielektri schen Konstante jeder der Referenzsubstanzen S₁, . . ., S_m bei n verschiede nen Frequenzen f₁, . . ., f_n;
- Bilden einer Datenmatrix D' = (ε'(ϕ_i, f_j)₁ _≦ _i _≦ _m;1 _≦ _j _≦ _n und/oder einer Datenmatrix D" = (ε'(ϕ_i, f_j)₁ _≦ _i _≦ _m;1 _≦ _j _≦ _n mit m Spalten und n Zeilen;

7. Verfahren nach Anspruch 6 mit den weiteren Schritten:

- Durchführen einer Hauptkomponentenanalyse der Datenmatrix D' = R' × C' zur Berechnung der Hauptkomponentenmatrix R' und der Gewichtsmatrix C' der Datenmatrix D' und/oder Durchführen einer Hauptkomponentenanalyse der Datenmatrix D" = R" × C" zur Berechnung von Hauptkomponentenmatrix R" und Gewichtsmatrix C" der Datenmatrix D";
- Berechnen der Korrelation zwischen dem Gewicht zumindest der ersten Hauptkomponente der Hauptkomponentenmatrix R' und/oder R" und den Ei genschaften ϕ₁, . . ., ϕ_m der Referenzsubstanzen S₁, . . ., S_m;
- Ermitteln des Real- ε'(ϕ_Test, f_j) und/oder Imaginäranteils ε"(ϕ_Test, f_j) der dielek trischen Konstante der Testsubstanz S_Test bei den n verschiedenen Frequen zen f₁, . . ., f_n;
- Berechnen eines zur Reproduktion von ε'(ϕ_Test, f_j) und/oder ε"(ϕ_Test, f_j) notwendigen Gewichts der zumindest ersten Hauptkomponente der Hauptkom ponentenmatrix R' und/oder R"; und
- Bestimmen der Eigenschaft ϕ_Test der Testsubstanz aus dem berechneten not wendigen Gewicht anhand der berechneten Korrelation.

8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Eigenschaft der Testsubstanz während und/oder unmittelbar anschließend an die Herstel lung der Testsubstanz bestimmt wird und insbesondere zur Steuerung, Rege lung und/oder Überwachung des Herstellungsprozesses verwendet wird.

9. Vorrichtung zur Bestimmung zumindest
des Volumenanteils zwischen disperser und zusammenhängender Phase,
der Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase und/oder
der mittleren Tropfengröße der dispersen Phase als eine zu bestimmende Eigenschaft einer Testemulsion und/oder Testsus pension als eine Testsubstanz, umfassend zumindest eine Meßeinrichtung (14, 16) zum Ermitteln des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Kon stante der Testsubstanz bei einer Vielzahl von Frequenzen und einer Auswer teeinrichtung (18), welche die zumindest eine Eigenschaft der Testsubstanz unter Verwendung des ermittelten Real- und/oder Imaginäranteils bei der Viel zahl von Frequenzen bestimmt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei die Auswerteeinrichtung (18) die zumin dest eine Eigenschaft der Testsubstanz unter Zuhilfenahme zumindest eines Real- und/oder Imaginäranteil der dielektrischen Konstante zumindest einer Referenzemulsion und/oder zumindest einer Referenzsuspension als zumin dest eine Referenzsubstanz, bei der die zumindest eine zu bestimmende Ei genschaft bekannt ist, bestimmt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei die Meßeinrichtung zur Ermittlung von Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstante der zumindest ei nen Referenzsubstanz ausgelegt ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, wobei die Meßeinrichtung einen Netz werkanalysator (16) mit angeschlossenem dielektrischen Meßkopf (14) umfaßt, welcher bevorzugt zu einer Ermittlung des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektrischen Konstanten der Test- und Referenzsubstanz in einem Frequenz bereich von 1 MHz bis 20 GHz, insbesondere 200 MHz bis 6 GHz ausgelegt ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei die Auswerteeinrich tung (18) und eine die Testsubstanz herstellende Substanzerzeugungseinrich tung (10) mit einer Steuereinrichtung in Signalverbindung stehen und die Steu ereinrichtung zur Steuerung, Regelung und/oder Überwachung der Substan zerzeugungseinrichtung (10) unter Berücksichtigung der durch die Auswerteein richtung (18) bestimmten Eigenschaft der Testsubstanz ausgelegt ist.

14. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13 zur Be stimmung des Volumenanteil zwischen disperser und zusammenhängender Phase, der Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase und/oder der mittle rer Tropfengröße der dispersen Phase.

15. Computerprogrammprodukt zur Bestimmung zumindest
des Volumenanteils zwischen disperser und zusammenhängender Phase,
der Tropfengrößenverteilung der dispersen Phase und/oder
der mittleren Tropfengröße der dispersen Phase
als eine zu bestimmende Eigenschaft einer Testemulsion und/oder Testsus pension als eine Testsubstanz, wobei die Eigenschaft die dielektrische Kon stante der Testsubstanz beeinflußt und von dieser verschiedenen ist, welches Programmteile zum Erfassen des Real- und/oder Imaginäranteils der dielektri schen Konstante der Testsubstanz bei einer Vielzahl von Frequenzen und zum Bestimmen der zumindest einen Eigenschaft der Testsubstanz unter Verwen dung des ermittelten Real- und/oder Imaginäranteils bei der Vielzahl von Fre quenzen aufweist.

16. Computerprogrammprodukt nach Anspruch 15, wobei die Bestimmung der Eigenschaft der Testsubstanz unter Zuhilfenahme zumindest eines Real- und/oder Imaginäranteils zumindest einer Referenzemulsion und/oder zumindest einer Refe renzsuspension als zumindest eine Referenzsubstanz erfolgt, bei der die zumindest eine zu bestimmende Eigenschaft.