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DE10023480A1 - Verfahren zum Säubern oxidierter, warmgewalzter Kupferstäbe - Google Patents

Verfahren zum Säubern oxidierter, warmgewalzter Kupferstäbe

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DE10023480A1
DE10023480A1 DE10023480A DE10023480A DE10023480A1 DE 10023480 A1 DE10023480 A1 DE 10023480A1 DE 10023480 A DE10023480 A DE 10023480A DE 10023480 A DE10023480 A DE 10023480A DE 10023480 A1 DE10023480 A1 DE 10023480A1
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Juergen Jacob
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Säubern oxidierter, gewalzter Kupferstäbe, die nach dem Gießen in einer kontinuierlich arbeitenden Stranggießeinrichtung aus einem derselben nachgeschalteten Walzwerk austreten und die beim Austritt aus dem Walzwerk auf ihrer Oberfläche oxidische Schichten aufweisen. Das Verfahren ist u. a. dadurch gekennzeichnet, dass der oxidierte, fertiggewalzte Stab bei einer Temperatur von ca. 650 DEG C durch eine oder mehrere Reduktionszonen hindurchgeführt wird; dass in der/den Reduktionszone(n) als Reduktionsflüssigkeit eine verdünnte, wässrige kohlenwasserstoffhaltige Lösung eingesetzt wird und dass die Geschwindigkeit der ablaufenden chemischen Reaktion zur Reduktion der beiden vorhandenen Oxidtypen durch Erzeugung einer Badturbulenz mittels einer oder mehrerer Ultraschallquellen intensiviert wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Säubern oxidierter, warmgewalzter Kupferstäbe (Kupferwalzdraht) die nach dem Gießen in einer kontinuierlich arbeitenden Stranggießeinrichtung aus einem derselben nachgeschalteten Walzwerk austreten und die beim Austritt aus dem Walzwerk auf ihrer Oberfläche oxydierte Schichten aufweisen.
Insbesondere betrifft die Erfindung das gesteuerte Kühlen und Säubern des gegossenen und gewalzten Stabes, bevor dieser aufgewickelt und/oder einer Ziehbehandlung zum Herstellen feinen Drahtes unterzogen wird.
Bei der Herstellung kontinuierlich gegossener Kupferstäbe wird der die Gießeinrichtung verlassende Strang im allgemeinen unverzüglich warmgewalzt. Da der Stab der Atmosphäre ausgesetzt wird, oxidiert er, und es setzt sich an der Oberfläche Zunder an, der eine Mischung aus Kupferoxidul CuO (rot) und Kupferoxid Cu2O (schwarz) darstellt. Diese Oxide müssen entfernt bzw. zum metallischen Zustand zurück umgewandelt werden, bevor der Stab einer Ziehbehandlung zur Herstellung eines handelsfähigen Drahterzeugnisses unterworfen werden kann. Das Entfernen der Oxide ist auch deshalb notwendig, um einen vorzeitigen Verschleiß der Ziehwerkzeuge und dergleichen zu verhindern.
Zum Entfernen der Oxide von der Oberfläche von auf der Grundlage von Kupfer hergestellten Erzeugnissen wurden bislang verschiedene Verfahren vorgeschlagen. Es sei bemerkt, daß der Ausdruck "Kupfer" im vorliegenden Rahmen auch Kupferlegierungen umfassen soll. Einige typische, zum Entzundern vorgeschlagene Verfahren sind folgende:
  • 1. Mechanisches Entfernen des Zunders, beispielsweise durch Sandstrahlen, Schaben, Schälen od. dgl.,
  • 2. Entfernen des Zunders durch Säure (Beizen)
  • 3. Dampf- bzw. Gasreduktion des Zunders
  • 4. Reduktion des Zunders durch Einsatz von Alkohol-Benzol-Wassergemischen
In der Kupferwalzdrahtproduktion werden Prozesse genutzt, bei denen saures Beizen zum Entzundern von Kupferstäbe durchgeführt wird, indem die Stäbe in eine verdünnte, wässrige Säurelösung getaucht werden, beispielsweise in Schwefelsäure; nachdem die gegossenen Stäbe das Walzwerk verlassen, jedoch die Aufwickeleinrichtung noch nicht erreicht haben. Um optimale Betriebsbedingungen in Bezug auf das Säubern aufrechtzuerhalten, muß die Beizlösung fortwährend regeneriert werden. Dazu wird die benutzte Lösung durch eine Elektrolysiereinrichtung zur Rückgewinnung des Kupfers hindurchgeführt, außerdem wird periodisch frische Säure zugeführt.
Dieses Verfahren ist durch hohe Investitionskosten und hohe Betriebskosten gekennzeichnet, die sich durch die Notwendigkeit ergeben, säurebeständige Werkstoffe zum Einsatz zu bringen, und um ökologische Probleme zu vermeiden, die mit dem Ausstoß verbrauchter Säuren zusammenhängen.
Andere Techniken, bei denen ein oder mehrere Gase oder Dämpfe als Reduktionsmittel benutzt werden, um oxidierte Kupferstäbe zu behandeln, sind in der einschlägigen Literatur beschrieben. Es wird aufgezeigt, daß der Oxidzunder dadurch entfernt werden kann, daß der Stab zunächst reduzierenden Gasen oder Dämpfen hoher Temperatur ausgesetzt und unmittelbar anschließend in einem Kühlbad abgeschreckt wird, bevor der Stab der Atmosphäre ausgesetzt wird.
Obwohl diese Gas-Reduktion einige Vorteile gegenüber dem Säurebeizen zu haben scheint, ergeben sich bei der Gas-Reduktion gewissen Nachteile. So sind beispielsweise die Gase oder Dämpfe, die für das Reduzieren von Kupferstäben als geeignet bezeichnet werden, entflammbar, giftig oder beides und erfordern daher eine besondere Handhabung, um eine Explosionsgefahr oder Erstickungsgefahr od. dgl. zu vermeiden. Außerdem müssen sauerstofffreie Atmosphären von erhöhter Temperatur vorgesehen werden, was spezielle Abdichtungen erforderlich macht. Ein weiterer Nachteil der Gas-Reduktionsprozesse besteht darin, daß die Reaktionsgeschwindigkeiten wesentlich geringer sind als bei den Prozessen, bei denen eine Flüssigkeit mit dem Strang in Berührung gebracht wird.
Zur Ablösung der Säurebeize kam es zur Anwendung von wässrigen Lösungen bestehend aus Alkoholen, Ketonen bzw. Amin-Verbindungen, die zur Reduktion der besagten Oxide genutzt werden.
Die erreichte Oberflächenqualität gemessen als Restoxidschichtdicke des abgekühlten Endproduktes ist jedoch in solchem Maße von den eingesetzten Reagenzien, der Produktdurchlaufgeschwindigkeit und der Reaktionsgeschwindigkeit abhängig, so daß diese Reduktionslinien die Werte einer Säurebeize bei weitem nicht erreichen.
Aus dem Bereich der Fe-Verarbeitung sind Technologien zur Intensivierung des Säuberungsprozesses bekannt, wo durch Einsatz von Elektrolytischen Ketten bzw. Ultraschallquellen der Prozeß des Säurebeizens (d. h. das Auflösen und in Lösung bringen der Oxide) beschleunigt wird. Es sind auch Prozesse bekannt, wo allein die durch die Ultraschallquelle hervorgerufene Kavitation einen mechanischen Abreinigungsprozeß z. B. von Fetten, Emulsionen etc. bewirkt.
So ist es aus der US-PS 5409594 bekannt, die Oberfläche von langgestreckten metallischen Gegenständen, wie beispielsweise Draht, mittels Ultraschall zu reinigen, wobei der Draht durch ein mit Reinigungslösung gefülltes Bad geführt wird, in dem sich zwei Ultraschallwandler befinden. Die durch diese erzeugten hochfrequenten Ultraschallwellen erzeugen Druckstöße durch die der Zunder dann vom Draht abgelöst wird.
Bei dem Verfahren nach der EP 0518 850 A1 erfolgt ein elektrolytisches Beizen von Metallbändern, wobei zwei aufeinanderfolgende, mit wäßrigen Elektrolyten gefüllte, Behälter vorgesehen sind und im ersten Behälter eine kathodische und im zweiten Behälter eine anodische Behandlung durchgeführt wird.
Da die für die Kupferwalzdrahtindustrie eingesetzten Verfahren Säurebeize oder Reduktion durch Alkohole durch hohe Investitions-/Prozeßkosten bzw. durch unzureichende Oberflächenqualität gekennzeichnet werden, auf der anderen Seite die zunehmende Automatisiation der Ziehereibetriebe und Weiterentwicklung der Ziehereitechnik zu Vielfachziehmaschinen immer höhere Anforderungen an die Oberflächenqualität des Kupfervorproduktes stellen, ist ein intensiveres und effizienteres Reinigungsverfahren notwendig geworden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren anzugeben, mittels dessen die oxidischen Oberflächenschichten bei Kupferstäben auf besonders einfache und vorteilhafte Weise ohne Verwendung saurer Lösungen entfernbar sind.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß bei einem Verfahren zum Säubern oxidierter, gewalzter Kupferstäbe, die nach dem Gießen in einer kontinuierlich arbeitenden Stranggießeinrichtung aus einem derselben nachgeschalteten Walzwerk austreten und die beim Austritt aus dem Walzwerk auf ihrer Oberfläche oxidische Schichten aufweisen, dadurch dass der Walzstrang zunächst bereits im Prozeß des Warmwalzens mit einer Emulsion benetzt wird, der ein kohlenwasserstoffhaltiges Reduktionsmittel zugemischt wurde, um einer Oxidation des heißen Walzstranges während des Walzprozesses zumindest vorzubeugen.
Anschließend wird der oxidierte, fertiggewalzte Stab bei einer Temperatur von ca. 650°C durch eine oder mehrere Reduktionszonen hindurchgeführt, wobei in der/den Reduktionszone(n) als Reduktionsflüssigkeit eine verdünnte, wässrige kohlenwasserstoffhaltige Lösung eingesetzt wird.
Die Menge der eingesetzten Reduktionsflüssigkeit ist dabei in der Entzunderungsstrecke auf ca. 10% bis 35% der Gesamtumlaufmenge der Flüssigkeit für die Entzunderungs- und Kühlstrecke begrenzt.
Dadurch, dass der oxidierte, gewalzte Stab mit dem kühleren, nichtsauren, flüssigen Reduktionsmittel in Berührung gebracht wird, werden die oxidierten Schichten des Stabes in Metall umgewandelt werden.
Das nichtsaure, flüssige Reduktionsmittel wird kontinuierlich rezirkuliert, gekühlt und der PH-Wert und die chemische Zusammensetzung des rezirkulierten, Reduktionsmittels werden konstant gehalten.
Die Geschwindigkeit der ablaufenden chemischen Reaktionen zur Reduktion der beiden vorhandenen Oxidtypen wird durch Erzeugung einer Badturbulenz mittels einer oder mehrere Ultraschallquellen so intensiviert, dass sowohl die Oberflächenqualität verbessert als auch die Länge der Reduktionszone verringert wird.
In einem oder mehreren anschließenden Kühlsegmenten erfolgt die Abkühlung des gewalzten Stabes mit einer hohen Menge der Reduktionsflüssigkeit intensiv und vor der Beschichtung des deoxidierten Stabes mit einem Wachs zum Schutz vor einer neuerlichen Oxidation erfolgt eine Trocknung des Stabes mittels mechanischer und druckluftbeaufschlagter Abstreifer.
Vorzugsweise Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Besonderheit der Entzunderung von warmgewalzten Kupferstäben im Vergleich zur Zunderentfernung von Stahl oder Eisenprodukten ist im Aufbau der Oxidschichten auf der Kupferoberfläche, ihrer unterschiedlichen Anhaftung an der Oberfläche und ihrem Reaktionsvermögen mit Säuren bzw. Reduktionsmitteln begründet. In einem Aufsatz von Prof.
Horace Pops and Daniel R. Hennessy "The Role of Surface Oxide and its measurement in the Copper Wire Industry" Essex Group Incl, United Technology Corp. Metals Laboratory wird die Problematik tiefgreifend dargestellt.
Die Reduktion der Oxidschichten mit Kohlenwasserstoffverbindungen findet unter Bildung von flüssigen Reaktionsprodukten statt,
z. B. CuO + CmHnOp → Cu + Cm Hn-2Op + H2O.
Daraus wird ersichtlich, dass entscheidend für den schnellen Abschluß dieser Reaktion die kontinuierliche Zuführung frischen Reduktionsmittels bzw. die Abführung der Reaktionsprodukte von der Grenzfläche der Kupferstäbe ist. Aus diesem Grunde kommt der aktivierenden Wirkung durch intensivere Vermischung der grenznahen Schichten mit dem Rest des Mediums durch die Ultraschallquelle entscheidende Bedeutung bei der Zerstörung der laminaren Schichtstruktur der Flüssigkeit um den Stab in den Überführungen der Entzunderungsstrecke zu.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dieses durch die mittels der Ultraschallwandler erzeugte turbulente Strömung des Beizmediums erreicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nachfolgend an einer in den Zeichnungen gezeigten Anlage erläutert werden.
Dabei zeigt:
Fig. 1 im oberen Teil eine schematische Seitenansicht einer Anlage und
Fig. 2 die Aufsicht,
Fig. 3 die Kühlstrecke,
Fig. 4 Details der Kühlstrecke.
In der Fig. 1 ist der Schachtschmelzofen mit 2 bezeichnet. Diesem ist eine Chargiervorrichtung vorgeschaltet, mittels der das Einsatzmaterial dem Ofen zugeführt wird. Die Überwachung des Chargierens und Schmelzens erfolgt von der Hauptofenwarte 3 aus.
Die den Schachtschmelzofen verfassende Schmelze gelangt über einen Halteofen 4 in eine Doppelband-Gießmaschine 5, wobei die Überwachung und Steuerung des Gießvorganges im Steuerstand 6 erfolgt. Der Gießmaschine nachgeschaltet sind ein Treibapparat 7, eine Pendelschere 8 und eine Kantenfräsmaschine 9. Mit 10 ist das Walzwerk und mit 11 die Kühl- und Entzunderungsstrecke bezeichnet, die im Detail in den übrigen Figuren erläutert wird. Am Ende der Anlage befinden sich ein Windungsleger 12, eine Ringbildekammer 13 und ein Coilwagen 14. Zum Umsetzen der Coils wird ein Kran 15 benutzt. Weiterhin sind in der Zeichnung angedeutet eine Emulsionsanlage 16, die über einen automatischen Emulsionsfilter verfügt, eine Cleaner-Umlaufanlage 17, eine Ölumlaufanlage 18, der Kühlwassersumpf 19 für die Gießmaschine, die Hydraulikanlage 20, die Elektrik 21, mit dem Transformatorraum 23 und schließlich die Werkstatt 24.
In der Fig. 2 ist die Kühlstrecke 11 vergrößert dargestellt. Im Einzelnen sind entlang der Kühlstrecke mechanische Abstreifer 24, Kühlrohre 25, Kühldüsen 26 und Luftabstreifer 27 vorgesehen.
Die Fig. 3 zeigt - nochmals vergrößert - die zwischen dem mechanischen Abstreifer 24 und der Kühldüse 26 angeordneten Ultraschallwandler 28, mittels der die Reduktionsflüssigkeit in der Kühlstrecke 11 intensiv bewegt wird.

Claims (6)

1. Verfahren zum Säubern oxidierter, gewalzter Kupferstäbe, die nach dem Gießen in einer kontinuierlich arbeitenden Stranggießeinrichtung aus einem derselben nachgeschalteten Walzwerk austreten und die beim Austritt aus dem Walzwerk auf ihrer Oberfläche oxidische Schichten aufweisen, dadurch gekennzeichnet:
  • a) dass der Walzstrang bereits im Prozeß des Warmwalzens mit einer Emulsion benetzt wird, der ein kohlenwasserstoffhaltiges Reduktionsmittel zugemischt wurde,
  • b) dass der oxidierte, fertiggewalzte Stab bei einer Temperatur von ca. 650°C durch eine oder mehrere Reduktionszonen hindurchgeführt wird,
  • c) dass in der/den Reduktionszone(n) als Reduktionsflüssigkeit eine verdünnte, wässrige kohlenwasserstoffhaltige Lösung eingesetzt wird,
  • d) wobei die Menge der eingesetzten Reduktionsflüssigkeit in der Entzunderungsstrecke auf ca. 10% bis 35% der Gesamtumlaufmenge der Flüssigkeit für die Entzunderungs- und Kühlstrecke begrenzt ist,
  • e) dass das nichtsaure, flüssige Reduktionsmittel kontinuierlich rezirkuliert, gekühlt und der PH-Wert und die chemische Zusammensetzung des rezirkulierten, Reduktionsmittels konstant gehalten werden,
  • f) dass die Geschwindigkeit der ablaufenden chemischen Reaktionen zur Reduktion der beiden vorhandenen Oxidtypen durch Erzeugung einer Badturbulenz mittels einer oder mehrere Ultraschallquellen intensiviert wird,
  • g) dass in einem oder mehreren anschließenden Kühlsegmenten die Abkühlung des gewalzten Stabes mit einer hohen Menge der Reduktionsflüssigkeit intensiv erfolgt und
  • h) dass vor der Beschichtung des deoxidierten Stabes mit einem Wachs zum Schutz vor einer neuerlichen Oxidation eine Trocknung des Stabes mittels mechanischer und druckluftbeaufschlagter Abstreifer erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein odere mehrere im Frequenzbereich von ca. 20-100 kHz arbeitende Ultraschallquellen zur Intensivierung der chemischen und physikalischen Vorgänge in den Entzunderungssegmenten eingesetzt werden.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auch in den Kühlsegmenten zur Aktivierung bzw. Intensivierung der Kühlprozesse eine oder mehrere Ultraschallquellen eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei a) als Emulsion ein Wasser-Öl-Alkoholgemisch verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als kohlenwasserstoffhaltiges Reduktionsmittel Isopropylalkohol verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als kohlenstoffhaltiges Reduktionsmittel Äthanol verwendet wird.
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