DE10007449A1

DE10007449A1 - Wasserstoff-Pulverisierungsmühle für magnetische Seltene Erdmetall-Legierungsmaterialien, Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmterial-Pulvers unter Verwendung der Pulverisierungsmühle und Verfahren zur Herstellung eines Magneten und Verwendung der Pulversierungsmühle

Info

Publication number: DE10007449A1
Application number: DE10007449A
Authority: DE
Inventors: Akiyasu Oota; Akihito Tsujimoto; Katsumi Okayama
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1999-02-19
Filing date: 2000-02-18
Publication date: 2000-09-28
Anticipated expiration: 2020-02-19
Also published as: US6403024B1; CN1162881C; CN1267065A; DE10007449B4

Abstract

Ein erfindungsgemäßer Wasserstoff-Pulverisator (Pulverisierungsmühle) ist eine Vorrichtung, um ein magnetisches Seltenes Erdmetall-Legierungsmaterial einem Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren zu unterziehen. Die Vorrichtung umfaßt: einen hermetisch verschließbaren Wasserstoffofen, der einen Ofenkörper mit einer Ofenöffnung und einen Deckel zum Verschließen der Öffnung umfaßt, eine Ladekammer für die vorübergehende Aufnahme des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials, wenn das magnetische Seltene Erdmetall-Legierungsmaterial, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch die Öffnung aus dem Ofenkörper entladen wird, und eine Inertgas-Zuführungseinrichtung zum Einleiten eines Inertgases in die Ladekammer.

Description

Hintergrund der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Pulverisieren von magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterialien durch Absorption und Freisetzung von Wasserstoff (eine solche Vorrichtung wird hier als "Wasserstoff-Pulverisierungsmühle" bzw. "Wasserstoff-Pulverisator" bezeich net). Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf die jeweiligen Ver fahren zur Herstellung eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungs materialpulvers und eines Magneten unter Verwendung der Wasserstoff- Pulverisierungsmühle.

Ein Sintermagnet aus Seltenen Erdmetallen wird hergestellt durch Pulverisie ren (Feinmahlen) einer magnetischen Legierung zu einem Legierungspulver, Pressen und Sintern des Legierungspulvers und anschließendes Auslagern (Altern) der Sinterlegierung. Zwei Typen von Seltenen Erdmetall-Legierungs- Magneten, nämlich Samarium-Kobalt (Sm-Co)-Magneten und Neodym-Eisen- Bor-Magneten werden in großem Umfang für verschiedene Zwecke eingesetzt. In der vorliegenden Anmeldung wird ein Seltener Erdmetall-Legierungs- Magnet des zuletzt genannten Typs als "R-T-(M)-B-Magnet" bezeichnet, worin R für ein Seltenes Erdmetall einschließlich Y, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens eines Übergangsmetall-Elements, M für ein Additiv und B für Bor stehen. Ein Teil des Fe in einem Magneten vom R-Fe-B-Typ kann durch ein Übergangsmetall-Element, z. B. Kobalt, ersetzt sein. Der R-T- (M)-B-Magnet wird häufig bei verschiedenen Arten von elektronischen Einhei ten (Geräten) verwendet, weil sein maximales Energieprodukt höher ist als bei jeder anderen Magnet-Art und dennoch die Kosten dafür verhältnismäßig niedrig sind.

Bei einem konventionellen Verfahren zum Pulverisieren einer Material-Le gierung für den R-T-(M)-B-Magneten wird ein Behälter aus rostfreiem Stahl wie SUS304 mit dem magnetischen Legierungsmaterial-Pulver beladen und dann wird eine primäre Pulverisierung der Materiallegierung in einem Wasserstof fofen durchgeführt, in dem Wasserstoff absorbiert und freigesetzt wird von der/aus der Materiallegierung.

Die Verfahren zur Herstellung einer Seltenen Erdmetall-Legierung werden grob in die beiden folgenden Typen eingeteilt. Der erste Typ ist ein Blockform- Gießverfahren, bei dem eine Schmelze einer Materiallegierung (Werkstoff- Legierung) in eine Form vergossen und dann verhältnismäßig langsam abge kühlt wird. Der zweite Typ ist ein Abschreck-Gießverfahren, beispielsweise ein Streifen- bzw. Band-Gießverfahren oder ein Zentrifugen-Gießverfahren, bei dem eine Schmelze aus einer Materiallegierung (Werkstoff-Legierung) mittels einer einzelnen Walze, Zwillingswalzen, einer rotierenden Scheibe oder eines rotierenden Zylinders schnell abgeschreckt wird, wodurch aus der geschmol zenen Legierung eine erstarrte Legierung entsteht, die dünner ist als die Le gierung, die nach dem konventionellen Blockform-Gießverfahren hergestellt wurde.

Bei dem Abschreck-Gießverfahren liegt die Dicke der resultierenden R-T-(M)- B-Magnet-Legierung in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen). Die geschmolzene Legierung beginnt von der Oberfläche her zu erstarren, die mit der Abschreckwalze oder ihren Äquivalenten in Kontakt gekommen ist, und anschließend wachsen säulenförmige Kristalle aus der Oberfläche in Richtung der Dicke. Als Folge davon erhält die abgeschreckte Legierung eine Struktur, die R₂T₁₄B-Kristallkörner und R-reiche Phasen um faßt, die entlang der R₂T₁₄B-Kristallkorngrenzen in dispergierter Form vorlie gen. Die Größen der R₂T₁₄B-Kristallkörner liegen in dem Bereich von 0,1 bis 100 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der kleineren Achse und in dem Bereich von 5 bis 500 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der größeren Achse. Die R-reichen Phasen sind nicht-magnetische Phasen, in denen die Konzentration des Seltenen Erdelements R verhältnis mäßig hoch ist. Die Dicke der R-reichen Phasen, die der Breite der Korngren zen entspricht, beträgt 10 µm oder weniger.

Im Vergleich zu einer Block-Legierung, d. h. einer Legierung, die nach dem konventionellen Formgießverfahren (d. h. dem Gesenkgießverfahren) herge stellt worden ist, ist die abgeschreckte Legierung innerhalb eines verhältnis mäßig kurzen Zeitraums heruntergekühlt worden. Daher ist die Kristallstruktur oder die Korngröße der abgeschreckten Legierung feiner als diejenige der Blocklegierung. Das heißt, die Fläche der Korngrenzen der abgeschreckten Legierung ist größer und die R-reichen Phasen existieren im Bereich der Korngrenzen. Daher ist die abgeschreckte Legierung der Blocklegierung auch in bezug auf den Dispersionsgrad der R-reichen Phasen überlegen.

Die abgeschreckte Legierung neigt zum Brechen an den Korngrenzen wäh rend eines Wasserstoff-Pulverisierungsverfahrens. Aus diesem Grund treten die R-reichen Phasen leicht an der Oberfläche der Legierungspulverteilchen auf, die durch Pulverisieren der abgeschreckten Legierung erhalten werden. In den R-reichen Phasen reagiert R leicht mit Sauerstoff. Daher neigt ein abge schrecktes Legierungspulver sehr dazu, oxidiert zu werden, Wärme zu erzeu gen und sich spontan zu entzünden. Es wird daher angenommen, daß die ma gnetischen Eigenschaften des Streifen- bzw. Band-gegossenen Legierungs pulvers beträchtlich beeinträchtigt sind.

Nachstehend wird ein bekanntes Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren für eine Blocklegierung beschrieben.

Zuerst wird ein Prozeß-Behälter in Form eines Flat-Pack (flachen Pakets) mit magnetischen Legierungsblöcken (die jeweils eine Länge von etwa 3 cm auf jeder Seite haben) gefüllt, die in einer wassergekühlten Gießform gegossen worden sind, und dann in ein Rack (Einschubgestell) eingeführt. Nachdem das Rack in einen Wasserstoffofen eingeführt worden ist, wird der Druck im Innern des Ofens unter Verwendung einer Vakuumpumpe herabgesetzt. Dann wird dem Wasserstoffofen Wasserstoffgas zugeführt, wodurch der Wasserstoff von dem Legierungsmaterial absorbiert wird. Nachdem eine vorgegebene Zeit spanne verstrichen ist, wird das Legierungsmaterial unter erneutem Evakuie ren des Wasserstoffofens erhitzt, wodurch Wasserstoff aus dem Legierungs material freigesetzt wird. Wenn einmal eine ausreichende Menge Wasserstoff aus dem Legierungsmaterial freigesetzt worden ist und die Legierung herun tergekühlt worden ist, wird der Deckel des Wasserstoffofens geöffnet und das Rack, das mit den Prozeß-Behältern beladen ist, wird ins Freie geschoben. Zu dem Zeitpunkt, zu dem das Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren beendet ist, ist die Legierung grob zerkleinert bis auf eine Teilchengröße von etwa 1 cm. Danach wird das Material, das in diesem Wasserstoffverfahren grob pulveri siert worden ist, aus dem Behälter entnommen, bis zu einer Größe von etwa 10 bis etwa 400 µm unter Verwendung einer Scheibenmühle fein gemahlen und dann bis zu einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 2 bis etwa 5 µm unter Verwendung beispielsweise einer Strahlmühle noch feiner pulveri siert.

Durch Pressen (Verdichten) wird aus dem auf diese Weise hergestellten fei nen Werkstoff-Legierungspulver ein Vorpreßling (oder Grünling) hergestellt. Danach wird der Preßling einer Sinterung, einer Auslagerung (Alterungs- Behandlung) und dgl. unterworfen zur Herstellung eines Sintermagneten.

Bei dem konventionellen Verfahren sind jedoch die resultierenden magneti schen Eigenschaften beeinträchtigt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß dann, wenn das Material aus dem Wasserstoffofen ins Freie ausgestoßen wird, das in dem Wasserstoffpulverisierten Material enthaltene Element der Seltenen Erden R durch den Kontakt mit der Luft oxidiert wird.

Es wird angenommen, daß das Quellenmaterial beispielsweise Neodym als Element der Seltenen Erden R enthält. In einem solchen Fall wird NdH₃ gebil det aufgrund des von dem Material absorbierten Wasserstoffs, wobei das NdH₃ in NdH₂ übergeht, wenn Wasserstoff aus dem Material freigesetzt wird. In einem aktuellen Massenherstellungsverfahren kann der Wasserstoff jedoch nicht vollständig freigesetzt werden und es bleibt nahezu immer ein Teil des NdH₃ in dem Material zurück. Insbesondere im Kern des Prozeß-Behälters kann eine große Menge NdH₃ zurückbleiben, weil der Kern nicht immer ausrei chend wärmebehandelt werden kann. Wenn NdH₃ in dem Material zurück bleibt, dann wird dieses NdH₃ der Luft ausgesetzt unter Erzeugung von Wär me, wenn das Material aus dem Prozeß-Behälter ausgestoßen wird. Daher sollte in der Praxis eine Kühlperiode vorgesehen sein, nachdem das Material entnommen worden ist. Das heißt mit anderen Worten, die feine Pulverisie rung und die anderen nachfolgenden Verfahrensstufen können nicht sofort gestartet werden. Dies um so mehr, als die Gefahr einer spontanen Entzün dung besteht.

Es wurde gefunden, daß die Wahrscheinlichkeit der Wärmebildung und der spontanen Entzündung als Folge einer Oxidation bemerkenswert hoch ist, wenn das Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren insbesondere auf eine nach dem Abschreck-Verfahren (beispielsweise dem Streifen-Gießverfahren) her gestellte abgeschreckte Legierung angewendet wird. Daraus ergibt sich, daß es extrem schwierig ist, ein industrielles Pulverisierungsverfahren für eine ab geschreckte Legierung unter Anwendung der konventionellen Technik zu rea lisieren. Dieser Punkt wird nachstehend näher erläutert.

Im Vergleich zu der Blocklegierung ist die abgeschreckte Legierung dünner und hat eine feinere Metallstruktur. Daher ist der größte Teil der abgeschreck ten Legierung bereits ausreichend pulverisiert (beispielsweise bis zu einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,0 mm oder weniger), wenn das Was serstoff-Pulverisierungsverfahren mit der Legierung beendet ist. Die gesamte Oberflächengröße der pulverisierten Legierung ist somit größer. Da R-reiche Phasen mit einem hohen Dispersionsgrad vorhanden sind, ist auch die Wahr scheinlichkeit größer, daß die R-reichen Phasen an der Oberfläche des Was serstoffpulverisierten Pulvers auftreten. Aus diesen Gründen wird eine große Menge an nicht-umgesetztem aktivem Element der Seltenen Erden R an der Oberfläche des Streifen gegossenen Legierungspulvers, das soeben dem Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren unterworfen worden ist, freigelegt und wird sehr wahrscheinlich oxidiert. Daher besteht die Gefahr einer spontanen Entzündung, wenn das Pulver im pulverisierten Zustand nicht auf Raumtempe ratur (d. h. auf etwa 20°C) heruntergekühlt wird. Auch werden dann, wenn die große Menge an freiliegendem Element der Seltenen Erden oxidiert oder ni triert wird, die magnetischen Eigenschaften des fertigen Magnetprodukts be trächtlich schlechter.

Selbst wenn das Wasserstoff pulverisierte Pulver innerhalb des Ofens unter Verwendung eines Inertgases auf eine niedrige Temperatur heruntergekühlt wird, um solche Oxidations- und Nitrierungs-Reaktionen zu unterdrücken, tre ten noch einige Probleme auf. Insbesondere tritt im Innern des Ofens in einem solchen Fall eine Kondensation auf, wenn der Deckel des Ofens geöffnet wird. Als Folge davon dauert das Vakuumabpumpen für die nächste Charge lange, weil das Wasser im Innern des Ofens verdampft. Da die abgeschreckte Legie rung zu einem besonders feinen Pulver pulverisiert worden ist, ist das Legie rungspulver im pulverisierten Zustand außerdem schwierig zu entlüften. Das heißt, es ist schwierig, mit dem inerten Kühlgas genügend Wärme aus dem pulverisierten Pulver abzuführen, so daß eine übermäßig lange Zeit zum Her unterkühlen des Pulvers erforderlich ist und schließlich die Produktivität be trächtlich abnimmt.

Zusammenfassung der Erfindung

Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen Wasserstoff-Pulverisator (Wasserstoff-Pulverisierungsmühle) bereitzustellen, mit der die Wasserstoff- Pulverisierungs- und nachfolgenden Kühlverfahren wirksamer und sicherer durchgeführt werden können bei einer verkürzten Gesamtbearbeitungszeit.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Wasserstoff- Pulverisator (eine Wasserstoff-Pulverisierungsmühle) bereitzustellen, die zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften eines resultierenden Magne ten durch Verhinderung der Oxidation des Materials beitragen kann.

Noch ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, die jeweiligen Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Material-Pulvers aus einer Seltenen Erdmetall-Legierung sowie zur Herstellung eines Magneten anzuge ben, mit deren Hilfe das Pulverisierungsverfahren wirksamer und sicherer selbst bei einer schnell abgeschreckten Legierung mit einer Feinstruktur, z. B. einer Streifen gegossenen Legierung, durchgeführt werden kann.

Ein erfindungsgemäßer Wasserstoff-Pulverisator ist eine Vorrichtung, um ein magnetisches Material aus einer Seltenen Erdmetall-Legierung einem Was serstoff-Pulverisierungsverfahren zu unterziehen. Die Vorrichtung umfaßt ei nen hermetisch verschließbaren Wasserstoffofen, der einen Ofenkörper (ein Ofengehäuse) mit einer Öffnung und einem Deckel zum Verschließen der Öff nung, eine Ladekammer für die vorübergehende Aufnahme des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials, wenn das magnetische Seltene Erd metall-Legierungsmaterial, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch die Öffnung aus dem Ofenkörper entladen wird, und eine Einrichtung zum Einführen eines Inertgases in die Ladekammer.

Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der Deckel des Wasserstoffofens im Innern der Ladekammer bewegt werden, um die Öffnung des Ofenkörpers zu öffnen oder zu verschließen.

Alternativ oder zusätzlich kann die Ladekammer eine Tür umfassen und wenn die Tür geschlossen ist, wird innerhalb der Ladekammer ein im wesentlichen luftdichter Zustand erzeugt.

Bei einer alternativen Ausführungsform kann die Vorrichtung außerdem ein Kühlsystem zum Einführen eines Inertgases von Raumtemperatur und eines Inertgases, das heruntergekühlt worden ist, in der genannten Reihenfolge in den Wasserstoffofen umfassen.

Ein erfindungsgemäßer Rotationskühler umfaßt einen in einer frei drehbaren Position gelagerten Kühlzylinder; eine Kühleinrichtung zum Abkühlen des Kühlzylinders; eine Kontroll-Einrichtung zum Kontrollieren (Steuern) der An zahl der Umdrehungen des Kühlzylinders pro Minute; und eine Temperaturfüh ler-Einrichtung, die für den Kühlzylinder vorgesehen ist. Die Kontroll- Einrichtung kontrolliert (steuert) die Anzahl der Umdrehungen des Kühlzylin ders pro Minute auf der Basis des Ausgabe-Wertes (Output) der Temperatur fühler-Einrichtung.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Pulverisieren eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials mit Wasserstoff wird durchgeführt unter Verwendung einer Vorrichtung, die umfaßt: einen hermetisch verschließ baren Wasserstoffofen, der einen Ofenkörper (ein Ofengehäuse) mit einer Öffnung und einem Deckel zum Verschließen der Öffnung umfaßt; eine Lade kammer zur vorübergehenden Aufnahme des magnetischen Seltenen Erdme tall-Legierungsmaterials, wenn das magnetische Seltene Erdmetall-Legie rungsmaterial, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch die Öffnung aus dem Ofenkörper entladen wird, und eine Einrichtung zur Einführung eines Inertgases in die Ladekammer.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Selte nen Erdmetall-Legierungs-Materialpulvers umfaßt die Stufe der Pulverisierung eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials mit Wasserstoff unter Verwendung einer Vorrichtung. Die Vorrichtung umfaßt einen hermetisch verschließbaren Wasserstoffofen, der einen Ofenkörper (ein Ofengehäuse) mit einer Öffnung und einem Deckel zum Verschließen der Öffnung aufweist, eine Ladekammer zur vorübergehenden Aufnahme des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials, wenn das magnetische Seltene Erdmetall- Legierungsmaterial, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch die Öff nung aus dem Ofenkörper entladen wird, und eine Einrichtung zum Einführen eines Inertgases in die Ladekammer. Das Verfahren umfaßt ferner die Stufe der Entladung des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials aus der Vorrichtung und die Überführung des Materials in eine Inertgasumgebung, während das Inertgas in die Ladekammer der Vorrichtung eingeleitet wird.

Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das Verfahren außerdem umfassen die Stufe der Aufnahme des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials, das aus der Vorrichtung entladen worden ist, und den anschließenden Transport des Materials unter Verwendung eines Transporters (Transporteinrichtung), der eine Einrichtung zum Einleiten des Inertgases in den Transporter selbst aufweist.

Alternativ oder zusätzlich kann das Verfahren ferner umfassen die Stufe des Abkühlens des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch Einführen des Inertgases in den Wasserstoffofen der Vorrichtung.

Bei dieser speziellen Ausführungsform wird das in den Wasserstoffofen der Vorrichtung eingeführte Inertgas vorzugsweise im Kreislauf geführt und cy clisch verwendet.

Das Material wird insbesondere bevorzugt auf eine vorgegebene Temperatur abgekühlt, wobei man als Inertgas, das in den Wasserstoffofen der Vorrich tung eingeführt wird, ein gekühltes Inertgas und dann ein weiter abgekühltes Inertgas einführt unter Verwendung eines Inertgases von etwa Raumtempera tur.

Bei einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das Verfahren ferner die Stufe der Entladung des magnetischen Seltenen Erdme tall-Legierungsmaterials aus dem Transporter im Innern eines Gehäuses um fassen, das mit dem Inertgas gefüllt ist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das Verfahren ferner die Stufe der Abkühlung des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials im Innern eines Kühlsystems umfassen, das mit dem Inertgas gefüllt ist.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Magneten umfaßt die folgenden Stufen: das Pulverisieren eines magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterials unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung; das Entladen des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials aus der Vorrichtung und den Transport des Materials in die mit dem Inertgas gefüll te Ladekammer; den Transport des magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterials, das aus der Vorrichtung entladen worden ist, unter Ver wendung eines Transporters, der eine Einrichtung zum Einführen des Inertga ses in den Transporter selbst aufweist; das Entladen des magnetischen Selte nen Erdmetall-Legierungsmaterials aus dem Transporter im Innern eines Ge häuses, das mit dem Inertgas gefüllt ist, und das Abkühlen des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials im Innern eines Kühlsystems, das mit dem Inertgas gefüllt ist; die Herstellung eines feinen Pulvers aus dem magne tischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterial durch weiteres Pulverisieren des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials; und die Herstel lung eines Magneten durch Pressen (Verdichten) und Sintern des feinen Pul vers aus dem magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterial.

Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das Verfahren außerdem die Stufe der Abkühlung des magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterials umfassen, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch Einleiten des Inertgases in den Wasserstoffofen der Vorrichtung.

Bei dieser speziellen Ausführungsform wird das in den Wasserstoffofen einge führte Inertgas vorzugsweise im Kreislauf geführt und cyclisch verwendet.

Alternativ oder zusätzlich kann das Material auf eine vorgegebene Temperatur heruntergekühlt werden, wobei man als Inertgas, das in den Wasserstoffofen der Vorrichtung eingeführt wird, ein gekühltes Inertgas verwendet, und es kann weiter abgekühlt werden unter Verwendung eines Inertgases von etwa Raum temperatur.

Ein anderes Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Seltenen Erdme tall-Legierungsmaterial-Pulvers gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt die Stufe der Versprödung einer magnetischen Seltenen Erdmetallmaterial- Legierung innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der in den Ofen eingeleitet wird. Die Legierung enthält: R₂T₁₄B-Kristallkörner, worin R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall und B für Bor stehen; und R-reiche Phasen, die in dispergier ter Form an den Korngrenzen der R₂T₁₄B-Kristallkörner vorliegen. Die Größen der R₂T₁₄B-Kristallkörner liegen in dem Bereich von 0,1 bis 100 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der kleineren Achse und in dem Be reich von 5 bis 500 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der größeren Achse. Die Dicke der Legierung liegt in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen). Das Verfahren umfaßt ferner die Entladung der Legierung aus dem Ofen innerhalb einer Inertgas-Umgebung.

Noch ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen ma gnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterial-Pulvers umfaßt die Stufe der Versprödung einer magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierung innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der in den Ofen eingeleitet wird. Die magneti sche Seltene Erdmetall-Legierung wurde hergestellt durch schnelles Ab schrecken einer geschmolzenen Legierung bis zu einer Dicke in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen), so daß R₂T₁₄B- Kristallkörner, in denen R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall-Element und B für Bor stehen, in der Legierung in Richtung ihrer Dicke gewachsen sind. Das Verfahren umfaßt ferner die Stufe der Entladung der Legierung aus dem Ofen innerhalb einer Inertgasumgebung.

Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das Verfahren außerdem die folgenden Stufen umfassen: Abkühlen der Legierung, die mit Wasserstoff versprödet worden ist, innerhalb des Ofens; und Transportierens der Legierung, die aus dem Ofen entladen worden ist, zu einem Kühlsystem und Abkühlen der Legierung innerhalb des Kühlsystems.

Bei dieser speziellen Ausführungsform umfaßt das Verfahren ferner vorzugs weise die Stufe der Einführung der Legierung in einen Prozeß-Behälter und das Einladen des Behälters in den Ofen, bevor die Legierung mit Wasserstoff versprödet wird. In der Stufe der Entladung der Legierung aus dem Ofen wird der Prozeß-Behälter vorzugsweise aus dem Ofen entladen innerhalb einer Inertgasumgebung und die Legierung wird vorzugsweise innerhalb des Kühl systems abgekühlt, nachdem sie aus dem Prozeß-Behälter entnommen wor den ist.

Bei einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Inertgasumgebung eine Argon- oder Heliumgasumgebung sein.

Bei einer alternativen Ausführungsform kann das Verfahren ferner umfassen die Stufe des Abkühlens der Legierung innerhalb einer Inertgasumgebung, nachdem die Legierung aus dem Ofen entladen worden ist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Legierung abgekühlt wer den, während sie innerhalb der Inertgasumgebung aufgerührt wird.

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen magneti schen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterial-Pulvers umfaßt die Stufe der Versprödung einer magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierung innerhalb ei nes Ofens mit Wasserstoff, der in den Ofen eingeleitet wird. Die magnetische Seltene Erdmetall-Legierung wurde hergestellt durch schnelles Abschrecken einer geschmolzenen Legierung bis zu einer Dicke in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen), so daß die R₂T₁₄B- Kristallkörner, worin R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall-Element und B für Bor stehen, in der Legierung in Richtung ihrer Dicke gewachsen sind. Das Verfahren umfaßt ferner die Stufe der Entladung der Legierung aus dem Ofen und das Abkühlen der Legierung innerhalb eines Kühlsystems bei gleichzeiti gem Aufrühren der Legierung innerhalb einer Inertgasumgebung.

Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das Kühlsystem umfassen ein zylindrisches Element, das zur Rotation angetrieben wird, und die Anzahl der Umdrehungen des zylindrischen Elements pro Minute kann auf der Basis des Ausgabe-Wertes (Output) der Einrichtung zum Fühlen (Bestimmen) der Temperatur der Legierung kontrolliert (eingestellt) werden.

Ein anderes erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Magneten umfaßt die Stufe der Versprödung einer magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierung innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der in den Ofen eingeführt wird. Die Legierung enthält: R₂T₁₄B-Kristallkörner, worin R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall und B für Bor stehen, und R-reiche Phasen, die in dispergier ter Form in den Korngrenzen der R₂T₁₄B-Kristallkörner vorliegen. Die Größen der R₂T₁₄B-Kristallkörner liegen in dem Bereich von 0,1 bis 100 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der kleineren Achse und in dem Be reich von 5 bis 500 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der größeren Achse. Die Dicke der Legierung liegt in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen). Das Verfahren umfaßt ferner die Stufen der Entladung der Legierung aus dem Ofen innerhalb einer Inertga sumgebung; das Pressen des Pulvers aus der Legierung; und das Sintern der gepreßten Legierung.

Ein weiteres erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Magneten umfaßt die Stufe der Versprödung einer magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierung innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der dem Ofen zugeführt wird. Die magnetische Seltene Erdmetall-Legierung wurde hergestellt durch schnelles Abschrecken einer geschmolzenen Legierung bis zu einer Dicke in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen), so daß R₂T₁₄B-Kristallkörner, worin R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall- Element und B für Bor stehen, in der Legierung in Richtung ihrer Dicke ge wachsen sind. Das Verfahren umfaßt ferner die Stufen der Entladung der Le gierung aus dem Ofen innerhalb einer Inertgasumgebung, das Pressen des Pulvers aus der Legierung und das Sintern der gepreßten Legierung.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 stellt eine Seitenansicht dar, die eine beispielhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Wasserstoff-Pulverisators und des erfindungsgemäßen Materialtransporters erläutert;

Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf den in Fig. 1 dargestellten Wasserstoff- Pulverisator und Materialtransporter;

Fig. 3 erläutert ein Rack (Einschubgestell), das mit mehreren Material-Paketen (Packs) gefüllt ist;

Fig. 4 stellt eine Seitenansicht dar, die eine beispielhafte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Rotationskühlers erläutert;

Fig. 5A und 5B stellen Querschnittsansichten des in Fig. 4 dargestellten Rota tionskühlers dar;

Fig. 6 erläutert in schematischer Form die innere Struktur des in Fig. 4 darge stellten Rotationskühlers;

Fig. 7 zeigt ein Diagramm, das ein Temperaturprofil während eines Wasser stoff-Pulverisierungsverfahrens erläutert;

Fig. 8 erläutert in schematischer Form eine beispielhafte Ladekammer, die in dem erfindungsgemäßen Wasserstoff-Pulverisator vorgesehen ist; und

Fig. 9 erläutert in schematischer Form eine beispielhafte automatische Lade einrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.

Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen

Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung unter Be zugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben.

Wasserstoft-Pliverisator (Pulverisierungsmühle)

Die Fig. 1 stellt eine Seitenansicht dar, die eine beispielhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Wasserstoff-Pulverisators und Materialtransporters 26 erläutert, während die Fig. 2 eine entsprechende Draufsicht darstellt. Der Wasserstoff-Pulverisator umfaßt: einen Wasserstoffofen 10 mit einem konven tionellen Aufbau und eine speziell gestaltete Ladekammer 12, die vor einer Ladeöffnung 16 des Wasserstoffofens 10 vorgesehen ist. Der Wasserstoffofen 10 selbst hat nahezu den gleichen Aufbau wie ein Wasserstoffofen für generel le Zwecke. Insbesondere umfaßt der Wasserstoffofen 10: einen Ofennkörper (ein Ofengehäuse) 14 und einen Deckel 18, der geöffnet oder geschlossen wird, um den zu bearbeitenden Gegenstand einzuführen in und herauszuneh men aus dem Raum im Innern des Körpers 14. Im Hinblick auf die Sprödigkeit gegenüber Wasserstoff bestehen der Ofenkörper (das Ofengehäuse) 14 und der Deckel 18 vorzugsweise aus rostfreiem Stahl, z. B. SUS304L, SU5316 oder SUS316L. Das Innenvolumen des Ofens kann beispielsweise in dem Be reich von etwa 3,0 bis etwa 5,2 m³ liegen.

Mehrere Rohrleitungen, z. B. eine Wasserstoffgas-Einleitungsrohrleitung, eine Argongas-Einleitungsrohrleitung und eine Abgas-Rohrleitung, stehen mit dem Ofenkörper 14 in Verbindung und die zuerst genannten beiden Rohrleitungen werden kollektiv in den Fig. 1 und 2 durch die Bezugsziffer 22 gekennzeichnet.

Wie in der Fig. 2 dargestellt, stehen die Gaseinlaß-Rohrleitungen 22 mit einem Kühlsystem 20 in Verbindung, so daß die Temperatur der in den Wasserstoff ofen 10 eingeführten Gase unter Verwendung des Kühlsystems 20 regulierbar ist. Die Abgas-Rohrleitung 24 steht mit einem Abgas-System (nicht darge stellt), beispielsweise einer Roots-Vakuumpumpe oder einer Rotations- Vakuumpumpe mit Öldichtung in Verbindung.

Im Innern des Ofenkörpers 14 ist eine Heizeinrichtung (nicht dargestellt) bei spielsweise aus Graphit angeordnet, die gegenüber Wasserstoffgas beständig ist. Der Heizeinrichtung wird Energie mittels einer Zuführungs-Einrichtung (nicht dargestellt) zugeführt, die außerhalb des Ofens angeordnet ist.

Die Typen und die Drucke der in den Wasserstoffofen 10 eingeführten Umge bungsgase werden entsprechend einem vorher festgelegten Programm kon trolliert (gesteuert) durch Einstellung der Strömungsgeschwindigkeiten der in den Ofen eingeführten Gase und der Strömungsgeschwindigkeiten der aus dem Ofen herausgepumpten Gase. Die Temperaturen der Umgebungsgase im Innern des Wasserstoffofens 10 sind ebenfalls steuerbar, so daß sie dem vor gegebenen Temperaturprofil folgen unter Verwendung der Heizeinrichtung oder des Kühlsystems 20 entsprechend dem Ausgabe-Wert (Output) eines Temperatursensors, der im Innern des Ofens vorgesehen ist. Diese Tempera tur-Kontrolle wird mittels einer Kontroll-Einrichtung (nicht dargestellt) durchge führt.

Das Argongas, das durch die Gaseinlaß-Rohrleitungen 22 in den Ofen einge führt wird, wird dazu verwendet, das Material, das gerade erhitzt worden ist, abzukühlen. In der erläuterten Ausführungsform wird das verwendete Argon gas zurückgewonnen und durch eine Rohrleitung 23 im Kreislauf zurückge führt, um die Kosten für das Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren zu verbes sern. Gegebenenfalls kann stattdessen auch irgendein anderes Inertgas an stelle von Argongas, beispielsweise Heliumgas, verwendet werden.

Der Deckel 18 des Wasserstoffofens 10 ist mindestens während des Wasser stoff-Pulverisierungsverfahrens geschlossen, wodurch der Hohlraum im Innern des Ofens während des Verfahrens vollständig hermetisch verschlossen ist. Wenn das Material eingeführt oder herausgenommen wird, wird der Deckel 18 des Wasserstoffofens 10 mittels eines Antriebsmechanismus nach oben be wegt, so daß die Ladeöffnung 16 des Wasserstoffofens 10 sich öffnet. In der Fig. 1 ist der Deckel 18 mit der durchgezogenen Linie in geschlossenem Zu stand dargestellt, während der Deckel 18 durch die Doppelpunkt-Kette A im geöffneten Zustand dargestellt ist.

Der Ofenkörper (das Ofengehäuse) 14 und der Deckel 18 sind so konstruiert, daß sie eine ausreichende Festigkeit besitzen, so daß das Innere des Ofens sowohl gegen Überdruck- als auch gegen Unterdruckzustände beständig ist. Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren verschiedener Typen können somit un ter Verwendung dieses Ofens sicher durchgeführt werden.

Der erfindungsgemäße Wasserstoff-Pulverisator ist dadurch gekennzeichnet, daß er die Ladekammer 12 enthält, die vor der und angekoppelt an die Lade öffnung 16 des Wasserstoffofens 10 so angeordnet ist, daß die Ladekammer 12 mit einem Inertgas wie Argon- oder Heliumgas gefüllt werden kann. Die La dekammer 12 braucht nicht so konstruiert zu sein, daß sie einen vollständig luftdichten Zustand ergibt. Die Ladekammer 12 muß lediglich die in die Kam mer 12 einströmende Luft in einem solchen Umfang minimieren, daß die als Folge der Einwirkung der Luft auf das pulverisierte Material erzeugte Wärme ausreichend abgeführt wird, wenn das pulverisierte Material durch die Lade öffnung 16 aus dem Ofen 10 herausgenommen wird. Alternativ ist nur das pul verisierte Material mit einem kastenartigen Element bedeckt, so lange das Material nicht der Luft ausgesetzt ist.

Die Fig. 8 erläutert in schematischer Form den Aufbau der Ladekammer 12. Wie in Fig. 8 dargestellt, muß die Ladekammer 12 lediglich den Raum vor der Ladeöffnung 16 des Wasserstoffofens 10 beispielsweise mit einer dünnen Stahlplatte umgeben. Die Gestalt der Kammer 12 ist daher nicht auf eine spezifische Form beschränkt. Bei der erläuterten Ausführungsform umfaßt die Ladekammer 12 ein Tor 120, das im wesentlichen in vertikaler Richtung glei tet. Das Material wird eingeführt oder herausgenommen bei geöffnetem Tor 120. Die Größe und Gestalt der Ladekammer 12 sind so gestaltet, daß der Deckel 18 des Wasserstoffofens 10 innerhalb der Ladekammer 12 geöffnet oder geschlossen werden kann. Das Innenvolumen der Kammer 12 kann in dem Bereich von etwa 5,0 bis etwa 6,0 m³ liegen.

Durch das Vorsehen einer solchen Ladekammer 12 kann das magnetische Seltene Erdmetall-Legierungsmaterial, das als Folge des Wasserstoff- Pulverisierungsverfahrens eine erhöhte Reaktionsfähigkeit aufweist, in den Materialtransporter 26 überführt werden, ohne im wesentlichen der Luft ausge setzt zu werden.

Die Strömungsgeschwindigkeit des in die Ladekammer 12 eingeführten inerten Gases kann so begrenzt werden, daß sie innerhalb des Bereiches von 1000 bis 2000 NL/min liegt, so daß das Gas in einer Menge, die etwa dem Dreifa chen des Innenvolumens der Ladekammer 12 entspricht, innerhalb einer kur zen Zeit zugeführt werden kann. Wenn das Inertgas mit einer solchen Strö mungsgeschwindigkeit eingeleitet wird, nehmen die Sauerstoff- und Wasser dampf-Konzentrationen, die im Innern der Ladekammer 12 vorliegen, auf sol che Werte ab, daß sie die Möglichkeit einer Oxidationsreaktion innerhalb von etwa 3 bis 10 min beträchtlich verringern. Erfindungsgemäß wird das Inertgas dazu verwendet, eine Inertgas-Umgebung für das mit Wasserstoff behandelte magnetische Seltene Erdmetall-Legierungsmaterial zu schaffen. Die "Inertgas- Umgebung" kann geringe Mengen an aktiven Gaskomponenten wie Sauerstoff (O₂) und/oder Stickstoff (N₂) enthalten. Die O₂-Menge in der Inertgas- Umgebung beträgt vorzugsweise ≦ 5 Mol-% und die N₂-Menge in der Inertgas- Umgebung beträgt vorzugsweise ≦ 20 Mol-%. Die O₂-Menge in der Inertgas- Umgebung beträgt insbesondere ≦ 1 Mol-% und die N₂-Menge in der Inertgas- Umgebung beträgt insbesondere ≦ 4 Mol-%.

In der erläuterten Ausführungsform wird ein Rack (Einschubgestell) 30, wie es in Fig. 3 dargestellt ist, mit mehreren Materialpaketen 32 (Größe: 30 mm × 15 mm × 50 mm) beladen und in diesem Zustand dem Wasserstoff-Pulverisie rungsverfahren unterworfen. Jedes der Materialpakete 32 ist ein kastenförmi ger Behälter aus einem Material mit einer guten Wärmeleitfähigkeit wie Kupfer. Das Rack (Einschubgestell) 30 kann auch aus rostfreiem Stahl wie SUS304L, SUS316 oder SUS316L ebenso wie der Ofenkörper hergestellt sein.

Ein Element, das den Boden des Racks 30 trägt, ist im Innern des Wasserstof fofens 10 angeordnet. Das heißt, das Rack 30, das mit dem Transporter (Transport-Einrichtung) 26 transportiert worden ist, wird auf dem Trägerele ment befestigt und dann tief in den Wasserstoffofen hineingeschoben. Wenn ein einzelner Materialtransporter 26 eine Vielzahl von Racks 30 gleichzeitig transportieren kann, werden diese Racks 30 vorzugsweise in dem Wasserstof fofen 10 beladen und gleichzeitig dem Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren unterworfen.

Jedes der Materialpakete 32 ist vorzugsweise teilweise mit dem Material ge füllt, so daß die Tiefe des Materials, gemessen ab der Oberfläche, etwa 10 cm beträgt. Diese Tiefe wird so ausgewählt, daß das gesamte Material gleichför mig dem Wasserstoff ausgesetzt ist. Das heißt, wenn ein tiefer Behälter mit einer großen Menge Material vollständig gefüllt ist, kann es schwierig sein, das Material mit Wasserstoff gleichmäßig zu pulverisieren.

Materialtransporter(-transporteinrichtung)

Mit dem in den Fig. 1 und 2 dargestellte Materialtransporter 26 kann das ma gnetische Seltene Erdmetall-Legierungsmaterial automatisch zu jedem festge legten Ort innerhalb einer Anlage entsprechend der Anweisung einer zentralen Prozessor-Einheit transportiert werden. Der Materialtransporter 26 umfaßt Rä der und einen von den Rädern getragenen Körper. Der Transporter 26 folgt einem angegebenen Weg mittels der Räder, die unter Verwendung einer An triebseinrichtung (nicht dargestellt), beispielsweise einem in den Körper ein gebauten Motor, angetrieben werden. Vorzugsweise sind auf dem Boden der Anlage vorher mehrere Führungsschienen verlegt worden, die bewirken, daß der Transporter einem vorgegebenen Weg auf den Schienen folgt, der von einem für den Transporter 26 vorgesehenen Sensor verfolgt wird. Alternativ kann der Transport unter Anwendung irgendeiner anderen Kontrollmethode durchgeführt werden.

Bei der erläuterten Ausführungsform ist der Innenraum 28 des Materialtrans porters 26 groß genug, um das Rack 30 aufzunehmen, welches das Material in seiner Gesamtheit enthält, und er kann während des Transports mit einem Inertgas gefüllt werden zur Erzeugung der "Inertgas-Umgebung" für das Was serstoff-behandelte Material. Wenn das Rack 30 auf den Materialtransporter 26 aufgeladen oder von diesem abgeladen wird, wird das Tor 29 des Material transporters 26 geöffnet. Während des Transports ist das Tor 29 jedoch ge schlossen. Das Rack 30 wird mittels einer Lade-Einrichtung, die für den Transporter 26 vorgesehen ist, auf den Transporter 26 aufgeladen und von diesem abgeladen. Die Lade-Einrichtung bewegt sich insbesondere horizontal, während sie einen vorgegebenen Teil des Racks 30 zu diesem Zweck ergreift.

Wenn der Materialtransporter 26 vor der Ladekammer 12 eines festgelegten Wasserstoffofens 10 ankommt, wird die Position des Materialtransporters 26 so eingestellt, daß das Tor 29 des Transporters 26 dem Tor 120 der Lade kammer 12 gegenüberliegt. Zu diesem Zeitpunkt gleitet das Tor 26 des Mate rialtransporters 26 auch nach oben und öffnet sich. Danach wird das Rack 30, das neues Material enthält, aus dem Innern des Materialtransporters 26 abge laden und in den Wasserstoffofen 10 eingeführt, oder es wird das Rack 30, das pulverisiertes Material enthält, aus dem Wasserstoffofen 10 entladen und auf den Materialtransporter 26 aufgeladen. Während des Wasserstoff- Pulverisierungsverfahrens braucht der Materialtransporter 26 vor der Lade kammer 12 nicht sill zu stehen, sondern er kann sich bewegen zur Durchfüh rung weiterer Transportoperationen.

Rotationskühler

Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Rotationskühlers unter Bezugnahme auf die Fig. 4 bis 6 beschrieben. Die Fig. 4 erläutert das Aussehen des Rotationskühlers 40. Die Fig. 5A und 5B erläu tern Querschnitte des Rotationskühlers 40 entlang der Pfeile B und C in der Fig. 4. Die Fig. 6 erläutert in schematischer Form den Innenaufbau des Rotati onskühlers 40.

Wenn einmal das Material dem Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren unter zogen worden ist, wird das Rack 30, welches das Material enthält, insgesamt auf den Materialtransporter 26 aufgeladen, wobei ein direkter Kontakt mit der Luft vermieden wird, und dann zu dem Rotationskühler 40 transportiert. Zu diesem Zeitpunkt beträgt die Temperatur des mit Wasserstoff teilweise pulve risierten Materials etwa 50 bis etwa 60°C. Unter Verwendung des Rotations kühlers 40 sollte somit das Material heruntergekühlt werden, um die Tempera tur schnell zu senken. Selbst wenn der freiliegende Teil der Materialpakete auf etwa Raumtemperatur bereits abgekühlt worden ist als Folge der Innenkühlung des Wasserstoffofens, kann insbesondere noch Wärme entstehen, wenn das Material aus den Paketen herausgenommen und beispielsweise aufgerührt wird. Dies ist darauf zurückzuführen, daß dann, wenn ein weiterer (anderer) Teil des Materials, der tief im Innern der Pakete angeordnet war und nicht aus reichend abgekühlt worden ist, mit der Luft in direkten Kontakt kommt, zwi schen beiden eine Oxidation auftritt. Um eine solche Situation zu vermeiden, sollte das gesamte Material unter Verwendung des Rotationskühlers 40 in aus reichendem Maße heruntergekühlt werden.

Wie in den Fig. 4 bis 6 dargestellt, umfaßt der erfindungsgemäße Rotations kühler 40 einen Kühlzylinder 42, in dem spiralförmige Kühlrippen 44a und 44b vorgesehen sind, und einen Sprinkler 46 zum Herunterkühlen des Materials durch Besprühen des Kühlzylinders 42. Der Kühlzylinder 42 ist in einer frei drehbaren Position auf Trägermechanismen 53 und 54 gelagert, und wird von einem Motor 50 angetrieben und in Rotation versetzt. Die Antriebskraft des Motors 50 wird mittels eines Riemens 51, wie er in Fig. 5A dargestellt ist, auf den Kühlzylinder 42 übertragen.

Beide Enden des Kühlzylinders 42 stehen mit Material-Injektions- und -Ejek tionsöffnungen 48 und 49 in Verbindung. Die Material-Injektionsöffnung (- Eintragsöffnung) 48 ist gegenüber einer horizontalen Bezugslinie leicht nach oben geneigt (d. h. in Richtung parallel zu der Bodenebene D) und oberhalb der Material-Ejektionsöffnung (-Austragsöffnung) 49 angeordnet. Der Nei gungswinkel kann 2 bis 10° betragen. Dementsprechend wird das Materialpul ver im Innern des Kühlzylinders 42, wenn sich der Kühlzylinder 42 dreht, von der Material-Injektionsöffnung 48 zu der Material-Ejektionsöffnung 49 trans portiert.

In der erläuterten Ausführungsform beträgt der äußere Durchmesser des Kühlzylinders 42 etwa 1200 mm und seine Länge beträgt etwa 6 bis etwa 7 m. Der Kühlzylinder 42 sollte vorzugsweise aus rostfreiem Stahl wie SUS304 her gestellt sein, um das Material nicht durch Rost zu verunreinigen.

Der Kühlzylinder 42 umfaßt: eine Pufferzone für die vorübergehende Lagerung des Materialpulvers, das durch die Material-Injektionsöffnung 48 zugeführt worden ist, und eine Kühlzone zum wirksamen Herunterkühlen des Material pulvers. In der Pufferzone ist eine spiralförmige Kühlrippe 44a an der Innen wand eines einzelnen großen Zylinders mit einem Innendurchmesser von bei spielsweise 650 mm befestigt. In der Kühlzone ist andererseits eine Reihe von kleinen Zylindern 420 mit einen Innendurchmesser von beispielsweise etwa 150 mm im Innern des Zylinders 42 vorgesehen, wie in den Fig. 5B und 6 dar gestellt. Ein Teil des Zylinders 42 in der Kühlzone wird somit mit dem Wasser, das von dem Sprinkler 46 versprüht wird, leicht heruntergekühlt. Jeder der kleinen Zylinder 420 in der Kühlzone ist auch mit einer spiralförmigen Kühlrip pe 44b auf seiner Innenwand ausgestattet. Auf diese Weise wird das Innere des Zylinders in mehrere Abschnitte unterteilt, so daß das Material mit dem versprühten Wasser wirksam abgekühlt werden kann, indem ein möglichst großer Teil des Materials mit der Innenwandfläche des kleinen Zylinders 420 in Kontakt kommt.

Da das Material im Innern des Rotationszylinders 40 umgerührt wird, können eine Oxidation und eine Wärmebildung auftreten, wenn das Material Luft aus gesetzt wird. Bei dieser Ausführungsform wird somit das Kühlverfahren mit einem Inertgas durchgeführt, das dem Kühlzylinder 42 zugeführt wird. Um eine Oxidation und Wärmebildung zu verhindern, sollte die Material-Injektionsöff nung 48 des Kühlzylinders 42 vorzugsweise mit einer automatischen Lade- Einrichtung, wie sie weiter unten beschrieben wird, in Verbindung stehen.

Die Material-Ejektionsöffnung 49 ist eine Öffnung zum Herausnehmen des ge kühlten Materials aus dem Rotationskühler 40 an die Atmosphäre und in der Nähe der Öffnung ist ein Temperatursensor angeordnet. Das Material, das in dem Rotationskühler 40 wirksam abgekühlt worden ist und durch die Material- Ejektionsöffnung 49 herausgenommen wird, wird zu einem Fein-Pulverisator (einer Feinpulverisiermühle) transportiert, der das Material noch feiner pulve risiert.

Der Rotationskühler 40 benötigt beispielsweise etwa 30 bis 50 min. um 500 kg Material herunterzukühlen. Der Kühlzylinder 42 wird mit einer optimalen Ge schwindigkeit, die beispielsweise innerhalb des Bereiches von 2 bis 8 Umdre hungen pro Minute (UpM) liegt, entsprechend dem Ausgabewert (Output) des Temperatursensors 60, der in der Nähe der Ejektionsöffnung 49 angeordnet ist, wie in Fig. 6 dargestellt, angetrieben. Der Ausgabewert (Output) des Tem peratursensors 60 ist der Eingabewert (Input) für eine Kontrollschaltung 60, die mit einer Motorsteuer-Einrichtung 62 in Verbindung steht. Wenn festge stellt wird, daß die Temperatur des Materials verhältnismäßig hoch ist, dann wird die Geschwindigkeit des Zylinders 42 durch die Motorkontroll-Einrichtung 62 herabgesetzt, so daß das Material ausreichend abgekühlt werden kann. Dementsprechend kann das Material je nach Wunsch auf eine vorgegebene Temperatur oder eine darunterliegende Temperatur abgekühlt werden.

Automatische Ladeeinrichtung

Bei dieser Ausführungsform wird eine automatische Ladeeinrichtung verwen det zum Abladen des pulverisierten Materials von dem Materialtransporter 26 und zum anschließenden Einladen des Materials durch die Material-Injektions öffnung 48 in den Rotationskühler 40. Wenn das Material von dem Transporter 26 abgeladen wird, kann das Innere des Materials, das in den Materialpaketen 32 enthalten ist, eine verhältnismäßig hohe Temperatur haben und verhältnis mäßig aktiv sein. Dementsprechend kann dann, wenn das Material aus den Materialpaketen 32 heraus an die Luft gebracht wird, eine Oxidation und Wärmebildung auftreten. Das Auftreten einer Wärmebildung während dieser Herausnahme ist viel unwahrscheinlicher, wenn das Material im Innern des Wasserstoffofens 10 ausreichend abgekühlt worden ist. Dennoch nimmt der Durchsatz ab, da der Wasserstoffofen 10 für längere Zeit in Betrieb sein sollte. Bei dieser Ausführungsform wird somit das Material innerhalb einer Inertgas- Umgebung aus den Materialpaketen 32 entnommen.

Die Fig. 9 erläutert eine Ausführungsform der automatischen Ladeeinrichtung. Wie in Fig. 9 dargestellt, umfaßt die Ladeeinrichtung: ein erstes Förderband 91 zum Aufbringen des Racks 30 darauf und zum Transportieren desselben zu dem Bestimmungsort; und ein zweites Förderband 92, das die leeren Pakete 32, aus dem das Material entnommen worden ist, zu der Ladeeinrichtung zu rück transportiert.

Eine Schiebeeinrichtung (nicht dargestellt) ist auf der Rückseite des Racks 30 vorgesehen, um die Pakete 32 nach vorne (das heißt in eine Richtung senk recht zur Fig. 9) zu schieben. Die Vielzahl von Paketen 32, die auf das Rack 30 aufgeladen sind, werden mittels der Schiebeeinrichtung nacheinander nach vorne geschoben. Danach werden die herausgeschobenen Pakete 32 von ei nem Roboterarm 90 ergriffen, der sie nacheinander um eine Trägerwelle her um dreht und dann nach oben transportiert, das heißt in Richtung auf die Ma terial-Injektionsöffnung 48 des Rotationskühlers 40, wenn sich die Trägerwelle dreht. Wenn jedes Paket 32 unmittelbar über der Injektionsöffnung 48 ange ordnet ist, wird das Paket 32 mit der Oberseite nach unten gedreht. Infolge dessen wird das in dem Paket 32 enthaltene Material in den Rotationskühler 40 eingeführt und dem Kühlprozeß unterworfen. Es sei darauf hingewiesen, daß der Roboterarm 90 nach einem vorher festgelegten Programm arbeitet.

Bei dieser Ausführungsform umfaßt die automatische Ladeeinrichtung außer dem ein Gehäuse, das einen im wesentlichen luftdichten Innenraum um schließt. Das Gehäuse ist mit einer Öffnung für die Aufnahme des Racks 30 ausgestattet, welches das pulverisierte Material in seiner Gesamtheit enthält. Es ist auch ein Tor vorgesehen, um die Öffnung zu öffnen oder zu verschlie ßen. Eine Rohrleitung zum Einleiten eines Inertgases in das Gehäuse steht mit der automatischen Ladeeinrichtung in Verbindung und das Material wird in nerhalb einer Inertgas-Umgebung (beispielsweise innerhalb einer Argongas- Umgebung) entnommen. Auf diese Weise ist es möglich, die Oxidation des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials zu unterdrücken.

Während das pulverisierte Material aus dem Innern der Materialpakete 32 in den Rotationskühler 40 eingeführt wird, ist das Material, das im Innern und am Boden der Pakete 32 angeordnet ist, dem umgebenden Gas ausgesetzt. Da jedoch das umgebende Gas ein Inertgas ist, besteht daher keine Gefahr einer Oxidationsreaktion.

Verfahren zur Herstellung einer Magneten

Nachstehend wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung eines Magneten beschrieben.

Zuerst wird eine Materiallegierung mit der gewünschten Zusammensetzung für einen R-T-(M)-B-Magneten hergestellt unter Anwendung eines bekannten Streifen- bzw. Bandgieß-Verfahrens und in einem vorgegebenen Behälter ge lagert. Die Dicke der unter Anwendung des Streifen- bzw. Bandgieß-Verfah rens hergestellten Werkstoff-Legierung liegt in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm, beide Grenzwerte eingeschlossen. Die in Form eines Streifens bzw. Ban des gegossene Legierung enthält R₂T₁₄B-Kristallkörner und R-reiche Phasen, die in dispergierter Form an den Korngrenzen der R₂T₁₄B-Kristallkörner vorlie gen. Die Größen der R₂T₁₄B-Kristallkörner liegen in dem Bereich von 0,1 bis 100 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der kleineren Achse und in dem Bereich von 5 bis 500 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der größeren Achse. Die Dicke der R-reichen Phasen beträgt 10 µm oder weniger. Vorzugsweise wird das Legierungsmaterial grob pulverisiert zu Flocken mit einer durchschnittlichen Größe von 1 bis 10 mm, bevor die Legie rung dem Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren unterworfen wird. Ein Verfah ren zur Herstellung einer in Form eines Streifens bzw. Bandes gegossenen Legierung ist beispielsweise in dem US-Patent Nr. 5 383 978 beschrieben.

Anschließend wird das grob pulverisierte Legierungsmaterial in die Material pakete 32 eingeführt, die anschließend auf das Rack (Einschubgestell) 30 aufgeladen werden. Danach wird das mit den Materialpaketen 32 beladene Rack 30 vor den Wasserstoffofen 10 transportiert unter Verwendung des Ma terialtransporters 26 und dann in den Wasserstoffofen 10 eingeladen. Zu die sem Zeitpunkt brauchen die Ladekammer 12 und der Materialtransporter 26 nicht mit dem Inertgas gefüllt zu sein.

Danach wird der Deckel 18 des Wasserstoffofens 10 geschlossen, um das Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren zu starten. Das Wasserstoff-Pulveri sierungsverfahren kann unter Anwendung eines Temperaturprofils durchge führt werden, wie es beispielsweise in der Fig. 7 dargestellt ist. Bei dem in Fig. 7 erläuterten Beispiel wird zuerst eine Vakuumpump-Verfahrensstufe I 0,5 h lang durchgeführt und dann wird 2,5 h lang eine Wasserstoffeinschluß- Verfahrensstufe II durchgeführt. In der Wasserstoffabsorptions- Verfahrensstufe II wird Wasserstoffgas in den Ofen eingeleitet, um innerhalb des Ofens eine Wasserstoff-Umgebung zu erzeugen. In diesem Fall kann der Wasserstoffdruck vorzugsweise auf einen Wert in dem Bereich von etwa 200 bis etwa 400 kPa eingestellt werden.

Anschließend wird eine Dehydrierungs-Verfahrensstufe III bei einem niedrigen Druck von 0 bis 3 Pa 5,0 h lang durchgeführt und dann wird eine Material- Abkühlungs-Verfahrensstufe IV 5,0 h lang mit Argongas, das in den Ofen ein geleitet wird, durchgeführt.

In der Abkühlungs-Verfahrensstufe IV wird dann, wenn die Umgebungstempe ratur im Innern des Ofens verhältnismäßig hoch ist (beispielsweise bei über 100°C liegt) Inertgas von Raumtemperatur in den Wasserstoffofen 10 eingelei tet, um dadurch das Material abzukühlen. Danach wird dann, wenn die Tempe ratur des Materials einen verhältnismäßig niedrigen Wert (beispielsweise von 100°C oder darunter) erreicht hat, ein Inertgas, das auf eine Temperatur un terhalb Raumtemperatur (beispielsweise auf eine um etwa 10°C unter Raum temperatur liegende Temperatur) abgekühlt worden ist, vorzugsweise in den Wasserstoffofen 10 eingeleitet, um die Kühlung zu verbessern. Die Strö mungsgeschwindigkeit des Argongases kann in dem Bereich von etwa 10 bis etwa 100 Nm³/min liegen.

Wenn einmal die Temperatur des Materials auf etwa 20 bis etwa 25°C gesenkt worden ist, wird vorzugsweise ein Inertgas von etwa Raumtemperatur (das um weniger als 5°C unter Raumtemperatur liegt) in den Wasserstoffofen 10 einge leitet und es sollte gewartet werden, bis die Temperatur des Materials etwa Raumtemperatur erreicht hat. Auf diese Weise ist es möglich, das Auftreten einer Kondensation im Innern des Ofens zu vermeiden, wenn der Deckel 18 des Wasserstoffofens 10 geöffnet wird. Das Vorliegen von zu viel Wasser als Folge einer Kondensation sollte vermieden werden. Der Grund dafür ist der, daß das Wasser in der Vakuumpump-Verfahrensstufe einfriert oder verdampft, wodurch es schwieriger wird, ein Vakuum zu erzeugen und es länger dauert, um die Vakuumpump-Verfahrensstufe I durchzuführen.

Nachstehend wird das Entlade-Verfahren beschrieben.

Zuerst wird der Materialtransporter 26 im wesentlichen luftdicht mit der Lade kammer 12 des Wasserstoffofens 10 verbunden, dann werden sowohl der Materialtransporter 26 als auch die Ladekammer 12 mit dem Inertgas gefüllt. Wenn die Entstehung eines großen Zwischenraums (Spaltes) zwischen dem Materialtransporter 26 und der Ladekammer 12 nicht vermieden werden kann, dann kann der Zwischenraum (Spalt) vorübergehend mit einem Faltenbalg artigen Verschluß abgedeckt werden. Ein solcher Verschluß kann entweder an dem Materialtransporter 26 oder an der Ladekammer 12 in einem frei dehnba ren Zustand befestigt werden.

Zu einem Zeitpunkt, wenn eine ausreichende Menge Inertgas in den Material transporter 26 und die Ladekammer 12 eingeführt worden ist, kann der Deckel 18 des Wasserstoffofens 10 geöffnet werden. Dann wird der Arm des Material transporters 26 so bewegt, daß er in den Wasserstoffofen 10 hineinreicht und das Rack 30, das mit den Materialpaketen 32 beladen ist, ergreifen und her ausnehmen kann. Auf diese Weise ist es vermeidbar, das pulverisierte Mate rial der Luft auszusetzen. Daher ist es möglich, zu verhindern, daß das Mate rial oxidiert wird und daß Wärme entsteht, wodurch die magnetischen Eigen schaften eines resultierenden Magneten stark verbessert werden.

Es sei darauf hingewiesen, daß dann, wenn der Deckel 18 des Wasserstof fofens 10 geöffnet wird, das Argongas aus dem Innern des Ofens in die Lade kammer 12 freigesetzt wird. Daher kann dann, wenn das Volumen des Was serstoffofens 10 viel größer ist als dasjenige der Ladekammer 10, das Inertgas aus dem Ofen 10 in die Kammer 12 in einer Menge eingeführt werden, die groß genug ist, um die Oxidation unmittelbar beim Öffnen des Deckels 18 des Ofens 10 zu verhindern. Das heißt, es ist nicht erforderlich, das Inertgas vor her in die Ladekammer 12 einzuleiten. Das heißt mit anderen Worten, der Wasserstoffofen selbst kann in einem solchen Falle als Inertgas-Zufüh rungseinrichtung dienen.

Danach wird der Materialtransporter 26 vor die automatische Ladeeinrichtung für den Rotationskühler 40 transportiert. Dann ergreift die automatische Lade einrichtung die Materialpakete 32 auf dem Rack 30 nacheinander und über führt das Material aus jedem dieser Pakete 32 in die Material-Injektionsöffnung 48 des Rotationskühlers 40. Das Material wird durch Sprinkler-Wasser abge kühlt, während es sich im Innern des Rotationskühlers 40 bewegt, und schließlich wird es durch die Material-Ejektionsöffnung 49 ausgetragen. In die ser Verfahrensstufe wird das Material noch feiner pulverisiert, da das ver sprödete Material durch den Rotationskühler 40 aufgerührt wird. Auf diese Weise kann das Material im Falle einer in Streifen gegossenen Legierung, das durch die Ejektionsöffnung ausgetragen worden ist, mit einer Strahlmühle di rekt pulverisiert werden.

Bei der erläuterten Ausführungsform wird davon ausgegangen, daß das Mate rial ausgetragen wird, nachdem es im Innern des Wasserstoffofens 10 auf eine Temperatur von etwa Raumtemperatur abgekühlt worden ist. Wenn jedoch das Material bei einer hohen Temperatur (von beispielsweise 40 bis 80°C) ausge tragen wird, tritt keine besonders starke Oxidation auf, weil das Material nicht der Luft ausgesetzt wird. Wenn das Material auf diese Weise bei einer hohen Temperatur ausgetragen wird, dann sollte das Material für eine längere Zeit spanne in dem Rotationskühler 40 heruntergekühlt werden. Mit dem Rotati onskühler 40, der den in der vorstehenden Ausführungsform beispielhaften beschriebenen Aufbau hat, ist eine hochwirksame Abkühlung möglich. Zur Verbesserung der Produktivität wird daher das Material vorzugsweise bei einer verhältnismäßig hohen Temperatur entnommen, ohne daß viel Zeit benötigt wird, um das Material im Innern des Wasserstoffofens 10 abzukühlen, und das Kühlverfahren sollte hauptsächlich in einem Rotationskühler 40 durchgeführt werden.

Danach wird das Materialpulver, das etwa auf Raumtemperatur abgekühlt worden ist, unter Verwendung einer Mahlvorrichtung, beispielsweise einer Strahlmühle, weiter pulverisiert, so daß ein feines Pulver aus dem Material entsteht. Anschließend wird ein Gleit- bzw. Schmiermittel diesem feinen Pulver zugemischt und die Mischung wird zu der gewünschten Gestalt gepreßt unter Verwendung einer Preßvorrichtung, wobei man einen gepreßten Material- Preßling erhält. Dann wird der Preßling einer Reihe von Behandlungsstufen unterzogen, beispielsweise dem Verbrennen des Gleit- bzw. Schmiermittels in dem Preßling, einer Sinter-, Abkühlungs- und Alterungs-Behandlung, wodurch ein Sintermagnet aus einer Seltenen Erdmetall-Legierung erhalten wird.

Bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform werden nicht nur die Pro duktivität, sondern auch die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Magneten verbessert, weil eine Oxidation des Materials vermeidbar ist. In der folgenden Tabelle 1 ist beispielhaft angegeben, wie die magnetischen Eigen schaften erfindungsgemäß verbessert werden.

Tabelle 1

worin bedeuten:
B_r die Remanenz [T], H_cb und H_cj die Koerzitivkraft [kA/m],
(BH)_max das maximale Energieprodukt [kJ/m³] und
O₂ die Sauerstoff-Konzentration in dem Sintermagneten [ppm].

Wie aus der Tabelle hervorgeht, ist die Sauerstoff-Konzentration in dem erfin dungsgemäßen Magneten vermindert und seine Koerzitivkraft ist verbessert.

Bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform wurde die Erfindung be schrieben anhand ihrer Anwendung zum Pulverisieren eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials mit Wasserstoff. Die vorliegende Er findung ist auf eine solche spezifische Ausführungsform jedoch nicht be schränkt, sondern auch anwendbar auf Wasserstoff-Pulverisierungsverfahren eines beliebigen anderen magnetischen Materials, weil vorteilhafte Effekte beispielsweise auch in bezug auf die Verhinderung einer Kondensation erziel bar sind.

In der vorstehenden Beschreibung wurde die Erfindung außerdem anhand ih rer Anwendung auf eine Streifen-gegossene Legierung beschrieben, sie ist darauf jedoch nicht beschränkt. Die vorliegende Erfindung ist zweckmäßig auch anwendbar auf die Pulverisierung einer Legierung, die unter Anwendung eines Zentrifugen-Gießverfahrens schnell zum Erstarren gebracht worden ist, wie in der offengelegten japanischen Patentpublikation Nr. 9-31609 beschrie ben.

Darüber hinaus wurde bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform angenommen, daß sie durchgeführt wird unter Verwendung eines Ofens vom Chargen-Typ. Gewünschtenfalls ist die vorliegende Erfindung aber auch reali sierbar unter Verwendung eines kontinuierlichen Ofens, in dem die Wasser stoff-Behandlungskammer, die Erhitzungskammer und die Abkühlungskammer in Reihe miteinander verbunden sind.

Da das mit Wasserstoff pulverisierte Material nicht der Luft ausgesetzt wird, werden erfindungsgemäß die Eigenschaften des Materials nicht beeinträchtigt (verschlechtert) als Folge einer Oxidation und es kann ein magnetisches Pul ver mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften unter Anwendung einer Massenproduktion hergestellt werden. Außerdem kann das Material im Innern des Wasserstoffofens innerhalb einer viel kürzeren Zeit abgekühlt werden, wodurch der Durchsatz erhöht wird. Ferner ist im Innern des Wasserstoffofens auch eine Kondensation vermeidbar, weil das Eindringen von Luft in den Was serstoffofen unterdrückt werden kann. Infolgedessen ist die Verringerung des Druckes im Innern des Ofens auf den gewünschten Wert innerhalb einer kür zeren Zeit möglich und dadurch wird die Produktivität verbessert.

Die vorliegende Erfindung ist besonders wirkungsvoll anwendbar auf die Pul verisierung einer abgeschreckten Legierung oder einer schnell erstarrten Le gierung, bei der die Gefahr besteht, daß eine große Menge des Elements der Seltenen Erden auf der Oberfläche von Pulver-Teilchen freiliegt.

Es ist klar, daß die vorstehende Beschreibung die Erfindung lediglich erläutert. Der Fachmann kann verschiedene Alternativen und Modifikationen vorsehen, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird. Die vorliegende Erfindung umfaßt daher auch alle dieser Alternativen, Modifikatio nen und Varianten, die innerhalb des Rahmens der nachfolgenden Patentansprüche liegen.

Claims

1. Vorrichtung zur Durchführung eines Wasserstoff-Pulverisierungsver fahrens bei einem magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterial, die umfaßt:
einen hermetisch verschließbaren Wasserstoffofen, der einen Ofenkörper mit einer Öffnung und einen Deckel zum Verschließen der Öffnung aufweist;
eine Ladekammer für die vorübergehende Aufnahme des magnetischen Selte nen Erdmetall-Legierungsmaterials, wenn das magnetische Seltene Erdmetall- Legierungsmaterial, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch die Öff nung aus dem Ofenkörper entladen wird; und
eine Einrichtung zum Einleiten eines Inertgases in die Ladekammer.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, worin der Deckel des Wasserstoffofens sich im Innern der Ladekammer bewegt, um die Öffnung des Ofenkörpers zu öffnen oder zu verschließen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, worin die Ladekammer ein Tor aufweist und dann, wenn das Tor geschlossen ist, innerhalb der Ladekammer ein im wesentlichen luftdichter Zustand geschaffen wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, die außerdem ein Kühlsystem aufweist zum Einleiten von Inertgas von Raumtemperatur und von Inertgas, das weiter abgekühlt worden ist, in der genannten Reihenfolge in den Was serstoffofen.

5. Rotationskühler, der umfaßt
einen Kühlzylinder, der in einer frei drehbaren Position gelagert ist;
eine Kühleinrichtung zum Abkühlen des Kühlzylinders;
eine Kontrolleinrichtung zur Steuerung der Anzahl der Umdrehungen des Kühlzylinders pro Minute; und
eine Temperatursensor-Einrichtung, die für den Kühlzylinder vorgesehen ist,
wobei die Kontrolleinrichtung die Anzahl der Umdrehungen des Kühlzylinders pro Minute auf der Basis des Ausgabewerts der Temperatursensor-Einrichtung steuert.

6. Verfahren zum Pulverisieren eines magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterials mit Wasserstoff unter Verwendung einer Vorrichtung, die umfaßt
einen hermetisch verschließbaren Wasserstoffofen, der einen Ofenkörper mit einer Öffnung und einen Deckel zum Verschließen der Öffnung aufweist;
eine Ladekammer für die vorübergehende Aufnahme des magnetischen Selte nen Erdmetall-Legierungsmaterials, wenn das magnetische Seltene Erdmetall- Legierungsmaterial, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch die Öff nung aus dem Ofenkörper entladen wird; und
eine Einrichtung zum Einleiten eines Inertgases in die Ladekammer.

7. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterialpulvers, das die folgenden Stufen umfaßt:
das Pulverisieren eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials mit Wasserstoff unter Verwendung einer Vorrichtung, die umfaßt
einen hermetisch verschließbaren Wasserstoffofen, der einen Ofenkörper mit einer Öffnung und einen Deckel zum Verschließen der Öffnung aufweist;
eine Ladekammer für die vorübergehende Aufnahme des magnetischen Selte nen Erdmetall-Legierungsmaterials, wenn das magnetische Seltene Erdmetall- Legierungsmaterial, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch die Öff nung aus dem Ofenkörper entladen wird; und
eine Einrichtung zum Einleiten eines Inertgases in die Ladekammer; und
das Entladen des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials aus der Vorrichtung und das Überführen des Materials in eine Inertgas-Umgebung, während das Inertgas in die Ladekammer der Vorrichtung eingeleitet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, das außerdem umfaßt die Stufe der Auf nahme des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials, das aus dem Ofenkörper entladen worden ist, und den anschließenden Transport des Materials unter Verwendung eines Transporters (Transporteinrichtung), der eine Einrichtung zum Einleiten des Inertgases in den Transporter selbst auf weist.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, das außerdem umfaßt die Stufe der Abkühlung des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch Einleiten eines Inertgases in den Wasserstoffofen der Vorrichtung.

10. Verfahren nach Anspruch 9, worin das Inertgas, das in den Wasserstof fofen der Vorrichtung eingeleitet wird, im Kreislauf geführt und cyclisch ver wendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, worin das Material auf eine vorgegebene Temperatur abgekühlt wird unter Verwendung eines gekühlten Inertgases als Inertgas, das in den Wasserstoffofen der Vorrichtung eingeleitet wird, und an schließendes weiteres Abkühlen unter Verwendung eines Inertgases von etwa Raumtemperatur.

12. Verfahren nach Anspruch 8, das außerdem umfaßt die Stufe des Abla dens des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials von dem Transporter im Innern eines Gehäuses, das mit dem Inertgas gefüllt ist.

13. Verfahren nach Anspruch 7, das außerdem umfaßt die Stufe des Abküh lens des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials innerhalb ei nes Kühlsystems, das mit dem Inertgas gefüllt ist.

14. Verfahren zur Herstellung eines Magneten, das die folgenden Stufen umfaßt:
das Pulverisieren eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials unter Verwendung der in Anspruch 1 beschriebenen Vorrichtung;
das Entladen des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials aus der Vorrichtung und die Überführung des Materials in die Ladekammer, die mit dem Inertgas gefüllt ist;
das Transportieren des magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterials, das aus der Vorrichtung entladen worden ist, unter Ver wendung eines Transporters, der mit dem Inertgas gefüllt ist;
das Abladen des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials von dem Transporter im Innern einer Gehäuses, das mit dem Inertgas gefüllt ist, und das Abkühlen des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials innerhalb eines Kühlsystems, das mit dem Inertgas gefüllt ist;
das Herstellen eines feinen Pulvers aus dem magnetischen Seltenen Erdme tall-Legierungsmaterial durch weiteres Pulverisieren des magnetischen Selte nen Erdmetall-Legierungsmaterials; und
die Herstellung eines Magneten durch Verdichten und Sintern des feinen Pul vers aus dem magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterial.

15. Verfahren nach Anspruch 14, das außerdem umfaßt die Stufe des Ab kühlens des magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials, das mit Wasserstoff pulverisiert worden ist, durch Einleiten eines Inertgases in den Wasserstoffofen der Vorrichtung.

16. Verfahren nach Anspruch 15, worin das Inertgas, das in den Wasser stoffofen der Vorrichtung eingeleitet wird, im Kreislauf geführt und cyclisch verwendet wird.

17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, worin das Material bis auf eine vorgegebene Temperatur abgekühlt wird unter Verwendung eines gekühlten Inertgases als Inertgas, das dem Wasserstoffofen der Vorrichtung zugeführt wird, und anschließend weiter heruntergekühlt wird unter Verwendung eines Inertgases von etwa Raumtemperatur.

18. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterialpulvers, das die folgenden Stufen umfaßt:
das Verspröden eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der in den Ofen eingeleitet wird, wobei die Legierung enthält: R₂T₁₄B-Kristallkörner, worin R für ein Element der Selte nen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall und B für Bor stehen, und R-reiche Phasen, die in dispergier ter Form an den Korngrenzen der R₂T₁₄B-Kristallkörner vorliegen, wobei die Größen der R₂T₁₄B-Kristallkörner in dem Bereich von 0,1 bis 100 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der kleineren Achse und in dem Be reich von 5 bis 500 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der größeren Achse liegen und die Dicke der Legierung in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen) liegt; und
das Entladen der Legierung aus dem Ofen innerhalb einer Inertgas- Umgebung.

19. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterialpulvers, das die folgenden Stufen umfaßt:
das Verspröden einer magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierung innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der dem Ofen zugeführt wird, wobei die magneti sche Seltene Erdmetall-Legierung hergestellt worden ist durch schnelles Ab schrecken einer geschmolzenen Legierung bis zu einer Dicke in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen), so daß R₂T₁₄B- Kristallkörner, worin R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall und B für Bor ste hen, in der Legierung in Richtung ihrer Dicke gewachsen sind; und
das Entladen der Legierung aus dem Ofen innerhalb einer Inertgas- Umgebung.

20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, das außerdem die Stufen umfaßt:
das Abkühlen der Legierung, die mit Wasserstoff versprödet worden ist, inner halb des Ofens; und
das Überführen der Legierung, die aus dem Ofen entladen worden ist, in ein Kühlsystem und das Abkühlen der Legierung innerhalb des Kühlsystems.

21. Verfahren nach Anspruch 20, das außerdem umfaßt die Stufe der Ein führung der Legierung in einen Prozeßbehälter und das Einladen des Behäl ters in den Ofen, bevor die Legierung mit Wasserstoff versprödet wird, wobei in der Stufe der Entladung der Legierung aus dem Ofen der Prozeßbe hälter innerhalb einer Inertgas-Umgebung aus dem Ofen entladen wird und die Legierung innerhalb des Kühlsystems abgekühlt wird, nachdem sie aus dem Prozeßbehälter entnommen worden ist.

22. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, worin die Inertgas-Umgebung eine Argongas- oder Heliumgas-Umgebung ist.

23. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, das außerdem umfaßt die Stufe der Abkühlung der Legierung innerhalb einer Inertgas-Umgebung, nachdem die Legierung aus dem Ofen entladen worden ist.

24. Verfahren nach Anspruch 20, worin die Legierung abgekühlt wird, wäh rend sie innerhalb einer Inertgas-Umgebung aufgerührt wird.

25. Verfahren nach Anspruch 23, worin die Legierung abgekühlt wird, wäh rend sie innerhalb der Inertgas-Umgebung aufgerührt wird.

26. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Seltenen Erdmetall- Legierungsmaterialpulvers, das die folgenden Stufen umfaßt:
das Verspröden einer magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierung innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der in den Ofen eingeleitet wird, wobei die ma gnetische Seltene Erdmetall-Legierung hergestellt worden ist durch schnelles Abschrecken einer geschmolzenen Legierung bis zu einer Dicke in dem Be reich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen), so daß R₂T₁₄B- Kristallkörner, worin R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall und B für Bor ste hen, in der Legierung in Richtung ihrer Dicke gewachsen sind; und
das Entladen der Legierung aus dem Ofen und das Abkühlen der Legierung innerhalb eines Kühlsystems bei gleichzeitigem Umrühren der Legierung in nerhalb einer Inertgas-Umgebung.

27. Verfahren nach Anspruch 26, worin das Kühlsystem ein zylindrisches Element umfaßt, das angetrieben wird, um es in Rotation zu versetzen, und die Anzahl der Umdrehungen des zylindrischen Elements pro Minute auf der Basis des Ausgabewertes der Einrichtung zur Bestimmung der Temperatur der Legierung eingestellt wird.

28. Verfahren zur Herstellung eines Magneten, das die folgenden Stufen umfaßt:
das Verspröden eines magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierungsmaterials innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der dem Ofen zugeführt wird, wobei die Legierung enthält R₂T₁₄B-Kristallkörner, worin R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Über gangsmetall und B für Bor stehen, und R-reiche Phasen, die in dispergierter Form an den Korngrenzen der R₂T₁₄B-Kristallkörner vorliegen, wobei die Grö ßen der R₂T₁₄B-Kristallkörner in dem Bereich von 0,1 bis 100 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der kleineren Achse und in dem Be reich von 5 bis 500 µm (beide Grenzwerte eingeschlossen) in Richtung der größeren Achse liegen und die Dicke der Legierung in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen) liegt;
das Entladen der Legierung aus dem Ofen innerhalb einer Inertgas-Umge bung;
das Pressen des Pulvers aus der Legierung; und
das Sintern der gepreßten Legierung.

29. Verfahren zur Herstellung eines Magneten, das die folgenden Stufen umfaßt:
das Verspröden einer magnetischen Seltenen Erdmetall-Legierung innerhalb eines Ofens mit Wasserstoff, der dem Ofen zugeführt wird, wobei die magneti sche Seltene Erdmetall-Legierung hergestellt worden ist durch schnelles Ab schrecken einer geschmolzenen Legierung bis zu einer Dicke in dem Bereich von 0,03 bis 10 mm (beide Grenzwerte eingeschlossen), so daß R₂T₁₄B- Kristallkörner, worin R für ein Element der Seltenen Erden, T für Fe oder eine Verbindung von Fe und mindestens einem Übergangsmetall und B für Bor ste hen, in der Legierung in Richtung ihrer Dicke gewachsen sind;
das Entladen der Legierung aus dem Ofen innerhalb einer Inertgas-Umge bung;
das Pressen des Pulvers aus der Legierung; und
das Sintern der gepreßten Legierung.