DE10003094A1 - Verfahren und Vorrichtung zum berührungslosen Bestimmen von Füllungseigenschaften eines Gefäßes - Google Patents

Abstract

Eine Messvorrichtung (10) zum berührungslosen Bestimmen von wenigstens einer Füllungseigenschaft wenigstens eines mit einem Material (36) befüllbaren oder befüllten und im übrigen mit einer eine Gassäule bildenden Gasmenge gefüllten Gefässes (12) durch Schallwellen umfasst eine Schallquelle (16) zum Anregen von Schwingungen der Gasmenge, einen Schwingungserfassungssensor (26) zum Erfassen von Schwingungen der Gasmenge, sowie eine Steuer- oder/und Regeleinrichtung (22) zum Verändern von Eigenschaften, vorzugsweise der Frequenz, der von der Schallquelle (16) abgesendeten Schallwellen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum berührungs­ losen Bestimmen von wenigstens einer Füllungseigenschaft eines mit einem Material befüllbaren oder befüllten und im Übrigen mit einer eine Gassäule bildenden Gasmenge gefüllten Gefäßes durch Schallwellen.

Aus dem Produktkatalog "The Probe - Der Füllstandssensor" (Druck 2/95) der Firma NIVUS Kontrollgeräte GmbH, D-75031 Eppingen, ist bereits ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum berührungslosen Bestimmen der Füllhöhe eines in einen Behälter eingefüllten Materials durch Ultraschall­ wellen bekannt. Das dort erläuterte Verfahren beruht auf dem Prinzip der Echolaufzeitmessung. Dabei wird von einer im oder am Behälter angebrach­ ten Ultraschallquelle eine schnelle Folge von Ultraschallimpulsen in orthogonaler Richtung auf die freie Oberfläche des in den Behälter eingefüllten Materials zu abgesandt. Die Ultraschallimpulse werden an der freien Oberfläche reflektiert und von einem Sensor empfangen. Durch Messung der Laufzeit eines Impulses vom Aussenden bis zum Empfang desselben kann mit Kenntnis der Schallgeschwindigkeit, der Behältergeome­ trie sowie des Anbringungsortes von Schallquelle und Sensor die Füllhöhe des Materials in dem Behälter bestimmt werden.

Bei dieser bekannten berührungslosen Füllstandsmessung durch Schall­ wellen nach dem Verfahren der Echolaufzeitmessung begrenzt die Länge eines Schallimpulses die maximal mögliche Messauflösung. Um Messvor­ richtungen kompakt anzuordnen, d. h., die Schallquelle in kurzem Abstand von der die Schallimpulse reflektierenden Materialoberfläche anzuordnen und um bereits geringe Füllhöhenunterschiede erfassen zu können, sind immer kürzere Schallimpulse nötig, jedoch setzt die Trägheit der Schallquellen der Verkürzung der Schallimpulse Grenzen. Weiterhin erlauben nur sehr hohe Frequenzen (größer 1 bis 2 MHz) die erforderliche Fokussierung der Schallwellen auf einen "Brennfleck". Bei derart hohen Frequenzen wird eventuell vorhandener Schaum aber als Flüssigkeit interpretiert und eine falsche Niveaumessung ist die Konsequenz. An diesem Verfahren ist also nachteilig, dass es lediglich Informationen über die Einfüllhöhe des Materials in dem Behälter, nicht jedoch über den Zustand etwa der Grenzfläche zwischen Gas und Material im Behälter liefern kann. Störungen, wie z. B. Gasblasen oder Schaum auf einer Flüssigkeitsoberfläche führen häufig zu fehlerhaften Messergebnissen, ohne dass dies durch das Messverfahren selbst erkannt werden könnte. Somit ist eine Zusatzeinrichtung notwendig, um die Messbedingungen zu überprüfen.

Dementsprechend ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein zum Laufzeitmessverfahren alternatives Verfahren anzugeben, mit dem es möglich ist, wenigstens eine Füllungseigenschaft eines mit einem Material befüllbaren oder befüllten Gefäßes, beispielsweise Einfüllpegel, Einfüllmenge des Materials und Beschaffenheit der Grenzfläche zwischen Gas und Material, auch bei geringen Materialmengen mit hoher Genauigkeit zu bestimmen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, bei welchem durch Anregen von Resonanzschwin­ gungen der Gasmenge wenigstens eine Resonanzeigenschaft der Gasmenge bestimmt wird und aus der wenigstens einen Resonanzeigenschaft die wenigstens eine Füllungseigenschaft ermittelt wird.

Die Resonanzeigenschaften der Gasmenge hängen davon ab, ob sich die Gasmenge in einem im Wesentlichen geschlossenen oder in einem offenen Gefäß befindet. Weiterhin hängen die Resonanzeigenschaften der Gasmenge von den Zustandsgrößen der Gasmenge, wie z. B. Druck und Temperatur, sowie von der Geometrie des die Gasmenge umgrenzenden Teilraums innerhalb des Gefäßes ab. Dabei können vorteilhafterweise die Grundwelle oder eine der Oberwellen oder, zur besseren Diskriminierung auch mehrere dieser Wellen zur Interpretation herangezogen werden.

Soll beispielsweise der Einfüllpegel bestimmt werden, so kann bspw. aus einer messtechnisch ermittelten Resonanzfrequenz (über die Schallgeschwindigkeit des Gases und die damit errechnete Wellenlänge) die Höhe des Gasmengenvolumens berechnet werden; aus dieser Höhe bestimmt sich der Einfüllpegel und darüber hinaus bei vorausgesetzter Kenntnis der Geometrie des Gefäßinnenraums auch die Einfüllmenge.

Die Resonanzeigenschaften der Gasmenge hängen, wie bereits angespro­ chen, von der Geometrie des Teilraums ab und damit auch von der speziellen Form der Grenzfläche zwischen Gas und Material. Störungen der Form der Grenzfläche z. B. durch Gasblasen, insbesondere Schaum, oder Festkörper, wie z. B. Styroporteilchen, wirken sich auf die Resonanzeigen­ schaften in erster Linie der höheren Harmonischen aus, insbesondere auf den z. B. durch Anregungsfrequenzvariation erhaltenen Amplitudenverlauf der in der Gasmenge angeregten Schwingungen (z. B. auf die Breite und Lage von Resonanzpeaks).

Aufgrund des oben angedeuteten direkten Zusammenhangs zwischen der Länge der Gassäule und der Wellenlänge einer Resonanzschwingung der Gasmenge wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt die Wellenlänge einer Resonanzschwingung der Gasmenge ermittelt. Da die Wellenlänge zum Quotienten aus Schallgeschwindigkeit und Frequenz proportional ist, kann die Wellenlänge zum einen durch eine Variation der Frequenz, zum anderen durch eine Veränderung der Schallgeschwindigkeit, z. B. durch Variation des Gasdruckes oder der Gastemperatur, verändert werden.

Im Vergleich zu einer Veränderung einer der Zustandsgrößen des Gases kann die wenigstens eine Resonanzeigenschaft der Gasmenge mit baulich einfacheren Maßnahmen in kürzerer Zeit durch eine Variation der Anregungsfrequenz bestimmt werden mit dem Vorteil, dass hierbei sowohl Grundwelle wie auch Oberwellen erfasst werden können. Ein weiterer Vorteil der Variation der Anregungsfrequenz liegt darin, dass hier das die Gasmenge enthaltende Gefäß nicht abgedichtet zu werden braucht, wie dies z. B. bei einer Variation des Druckes der Fall ist. Es erfolgt also eine berührungslose Messung, was die Kontaminationsgefahr durch im Gefäß vorhandene Messproben entscheidend reduziert.

Besonders günstig ist es, die Variation der Anregungsfrequenz mit einer Frequenz zu beginnen, die niedriger als eine erwartete Resonanzgrundfrequenz (Resonanzfrequenz nullter Ordnung) ist und die Anregungsfrequenz ausgehend von dieser Startfrequenz kontinuierlich zu erhöhen. Da bei einem im Wesentlichen geschlossenen Gefäß die Wellenlänge der Resonanzgrundschwingung dem Doppelten der Länge der zwischen der Grenzfläche Gas/Material und der dieser gegenüberliegenden Gefäßwand vorhandenen Gassäule und bei einem offenen Gefäß dem Vierfachen des Abstandes des offenen Gefäßrandes zur Oberfläche des Materials entspricht, lässt sich eine Start-Anregungsfrequenz einfach über die Schallgeschwindigkeit abschätzen. Es kann als Startfrequenz jedoch auch eine Frequenz in der Nähe der Resonanzgrundfrequenz eines nicht mit Material befüllten Gefäßes gewählt werden.

Das Bestimmen von Resonanzeigenschaften kann weiterhin ein Erfassen einer Schwingungsamplitude der Gasmenge umfassen. Die Schwingungs­ amplituden einer Gasmenge sind leicht zu erfassen und bieten, vorzugs­ weise in Zuordnung zu den Anregungsparameterwerten, z. B. den Anre­ gungsfrequenzen, bei denen sie erfasst werden, eine einfache, kosten­ günstige und sichere Möglichkeit, Aussagen über das Resonanzverhalten einer Gasmenge zu machen. So entspricht der einem lokalen Maximum der parameterabhängigen Schwingungsamplituden zugeordnete Parameterwert einem Resonanzparameterwert der Gasmenge.

Es ist möglich, dass sich die Variation des Anregungsparameters auf eine Charakteristik der Anregungsschwingung auswirkt. So ist es denkbar, dass sich etwa die von einer Schallquelle abgegebene Schallleistung mit einer Variation der Anregungsfrequenz oder des Drucks im Gasraum ändert. Eine derartige Änderung in der Sender- bzw. Sendecharakteristik führt in der Regel zu einer Änderung des Schwingungsverhaltens der Gasmenge, was die Möglichkeit der Fehlinterpretation des Gasmengen-Schwingungsver­ haltens in sich birgt. Irrtümliche Rückschlüsse auf Resonanzeigenschaften der Gasmenge aus lediglich technisch bedingten Veränderungen im Sendeverhalten können dadurch vermieden werden, dass Schwingungs­ amplituden der Gasmenge mit Schwingungsamplituden einer Referenz­ schwingung, vorzugsweise der Anregungsschwingung, verglichen werden.

Weiterhin kann das Bestimmen von Resonanzeigenschaften das Bestimmen der Breite eines Resonanzpeaks von Schwingungen der Gasmenge umfassen.

Idealerweise tritt Resonanz lediglich in einem sehr eng begrenzten Bereich des variierten Parameters um den idealen Resonanzparameterwert auf. Daher ist die Breite des Parameterbereiches, in dem eine resonanzartige Schwingungsanregung der Gasmenge möglich ist (Breite des Resonanz­ peaks), ein Maß für die Abweichung des gerade bestimmten Zustands vom Ideal- oder Referenzzustand.

Da eine solche Abweichung, abgesehen von Produktionsfehlern des Gefäßes, ausschließlich von dem im Gefäß vorhandenen Material verursacht werden kann, lässt die Breite des Resonanzpeaks Rückschlüsse auf den Zustand des im Gefäß vorhandenen Materials zu. Die Peakbreite kann bereits durch das Variieren des Resonanzschwingungs-Anregungsparameters bei gleichzeitigem Erfassen der Schwingungsamplitude der Gasmenge ohne weiteren Aufwand bestimmt werden.

Vorzugsweise umfasst das Bestimmen der wenigstens einen Reson­ anzeigenschaft das Bestimmen von Resonanzfrequenzen, besonders bevorzugt das Bestimmen einer Grundfrequenz (Resonanzfrequenz nullter Ordnung) oder/und das Bestimmen wenigstens einer Resonanzfrequenz erster Ordnung oder höher.

Zum einen können Resonanzfrequenzen mit geringem baulichen und zeitlichen Aufwand bestimmt werden und zum anderen kann bereits aus der Kenntnis einer einzigen Resonanzfrequenz der Einfüllgrad des Gefäßes unter der Voraussetzung bestimmt werden, dass die Ordnung der Resonanz­ frequenz bekannt ist. Besonders einfach kann dabei die nullte Ordnung (Grundfrequenz) bestimmt werden, da bei niedrigeren Anregungsfrequenzen als der Grundfrequenz keine Resonanz mehr auftritt. Grundsätzlich ist jedoch die Bestimmung des Einfüllgrades anhand jeder Resonanzfrequenz möglich.

Weiterhin kann anhand der Lage von Resonanzfrequenzen unterschiedlicher Ordnung (z. B. Grundwelle und Oberwelle) zueinander auf Störungen im Inneren des Gefäßes rückgeschlossen werden. Nur im idealen Resonanzfall, d. h. glatte, das Gasvolumen begrenzende Grenzflächen, sind die Resonanzfrequenzen höherer Ordnung ganzzahlige Vielfache der Resonanzgrundfrequenz.

Bevorzugt wird das Verfahren an Materialien, die fließ- oder schüttfähig sind, besonders bevorzugt an Flüssigkeiten, ausgeführt.

Flüssigkeiten besitzen den Vorteil, dass sie im Idealfall eine glatte Ober­ fläche aufweisen und somit Schall sehr gut reflektieren. Es ist darüber hinaus jedoch denkbar, die Füllungseigenschaften von Gefäßen zu bestimmen, welche mit feinkörnigen, schüttfähigen Materialien, wie z. B. Pulver, Sand u. dgl., oder mit einem flüssig zugegebenen und später erstarrten Material gefüllt sind. Auch diese Materialien bilden eine aus­ reichend glatte Grenzfläche.

Ein genaues, berührungsloses Bestimmen von Füllungseigenschaften von geringen Mengen eines Materials ist beispielsweise häufig in medizinischen oder pharmazeutischen Dosiervorgängen nötig. Somit kommen als Materialien besonders flüssige oder pulverförmige Medikamente, Lösungen, Emulsionen, Suspensionen oder auch Humanseren, wie beispielsweise Blut, Blutplasma oder allgemein hochmolekulare Proteine in wässriger Lösung, in Frage.

Gerade bei medizinischen oder pharmazeutischen Dosieranwendungen kommt es entscheidend darauf an, die dosierte Menge an Material genau zu kennen. Besonders im Falle der Dosierung von Flüssigkeiten besteht die Gefahr, dass der Einfüllgrad des Gefäßes bzw. die in das Gefäß dosierte Flüssigkeitsmenge etwa durch Blasen-, insbesondere Schaumbildung, an den Gefäßwänden anhaftende Gaseinschlüsse oder Benetzung der Gefäßwände verfälscht wird.

Aufgrund der unkomplizierten Erfassbarkeit von Schwingungsamplituden kann das Vorhandensein von Schaum in dem Gefäß auf einfache Weise aus einem Vergleich einer Schwingungsamplitude der Gasmenge mit einer Schwingungsamplitude der Anregungsschwingung einer Schallquelle bestimmt werden. Dies ist möglich, da Schaum aufgrund der relativ großen darin eingeschlossenen Gasmenge die Schallenergie auftreffender Schallwellen etwa durch Anregung von Eigenschwingungen der Gas­ bläschen wesentlich stärker dissipiert, als dies bei einer blasen- bzw. schaumfreien Grenzfläche Gas/Material der Fall wäre und somit die Schwingungsamplitude der Gasmenge abnimmt.

Daneben kann ein Vorhandensein von Schaum auch durch einen Vergleich der Amplitude oder/und der Breite oder/und der Lage eines Resonanzpeaks mit der Amplitude oder/und Breite oder/und der Lage eines Resonanzpeaks aus einer Referenzmessung an einem schaumfreien Gefäß bestimmt werden.

Es hat sich gezeigt, dass bei Vorhandensein von Schaum im Gefäß die Höhe eines Resonanzpeaks abnimmt, dessen Breite aber zunimmt. Vorzugsweise wird diese Breite des Frequenzbereichs mit Hilfe eines Diagramms bestimmt, bei dem die Schwingungsamplitude der Gasmenge über die Frequenz der Anregungsschwingung aufgetragen ist. Der Resonanz-Frequenzbereich bildet sich in einem derartigen Diagramm als sogenannter Peak mit einem Maximum bei der Resonanzfrequenz ab. Eine zuverlässige Aussage über das Vorhandensein von Schaum im Gefäß anhand der Peakbreite kann dabei nur gemacht werden, wenn die Peakbreiten der zu vergleichenden Peaks nach demselben Verfahren bzw. an entsprechenden Stellen bestimmt werden. Als besonders aussagekräftig hat es sich erwiesen, die Peakbreite in einem Bereich von 40% bis 90%, vorzugsweise bei ca. 80%, der maximalen Peak­ höhe zu bestimmen. Es sind jedoch auch andere Verfahren zur Bestimmung der Peakbreite denkbar.

Eine weitere Möglichkeit, das Vorhandensein von Schaum in dem Gefäß zu bestimmen, besteht in einem Vergleich von wenigstens zwei Resonanz­ frequenzen unterschiedlicher Ordnung miteinander, vorzugsweise der Resonanzgrundfrequenz mit einer Resonanzfrequenz höherer Ordnung. Es hat sich gezeigt, dass im Gefäß vorhandener Schaum die Resonanz­ frequenzen zu höheren Frequenzwerten hin verschiebt und zwar von der Frequenz abhängig, in unterschiedlichem Ausmaß. Das bedeutet, dass Resonanzfrequenzen höherer Ordnung keine ganzzahligen Vielfachen der Resonanzgrundfrequenz mehr sind. Die Ursachen dieses Effektes sind derzeit noch nicht vollständig geklärt. Es ist jedoch davon auszugehen, dass die Reflexionseigenschaften der Schaumoberfläche von der Schallfrequenz abhängig sind.

Der Einfüllgrad des Gefäßes kann, wie bereits beschrieben, auf einfache Art und Weise bei vorausgesetzter Kenntnis der Schallgeschwindigkeit aus der Resonanzgrundfrequenz oder/und wenigstens einer Resonanz-Oberfrequenz bestimmt werden. Um das Ergebnis der Einfüllgradbestimmung abzusichern, können auch mehrere Resonanzfrequenzen unterschiedlicher Ordnung zur Einfüllgradbestimmung herangezogen werden.

Da das Vorhandensein von Schaum im Gefäß das Ergebnis der Einfüll­ gradmessung verfälschen kann, ist es ratsam, das Ergebnis der Einfüll­ gradbestimmung im Falle des Vorhandenseins von Schaum zu verwerfen. Somit kann sichergestellt werden, dass beispielsweise eine fehlerhafte Dosierung einer Substanz vermieden wird, wodurch gerade bei medizini­ schen oder pharmazeutischen Anwendungen verhängnisvolle Auswirkungen vermieden werden können.

Eine raumsparende, kompakte Messanordnung ergibt sich, wenn als Schallwellen Ultraschallwellen verwendet werden. Bevorzugt können Ultraschallwellen in einem Frequenzbereich von 0,1 kHz bis 20 kHz, vorzugsweise von 1 kHz bis 10 kHz liegen. Damit können sehr kleine Gefäße, beispielsweise sogenannte Wells einer Mikrotiterplatte vermessen werden, deren Abmessungen in der Größenordnung der entsprechenden Wellenlängen liegen.

Die Aufgabe der Erfindung wird weiterhin durch eine Messvorrichtung zum berührungslosen Bestimmen von wenigstens einer Füllungseigenschaft wenigstens eines mit einem Material befüllbaren oder befüllten und im Übrigen mit einer eine Gassäule bildenden Gasmenge gefüllten Gefäßes durch Schallwellen, vorzugsweise nach einem der oben beschriebenen Verfahren gelöst, wobei die Messvorrichtung umfasst: eine Schallquelle zum Anregen von Schwingungen der Gasmenge, einen Schwingungserfassungs­ sensor zum Erfassen von Schwingungen der Gasmenge sowie eine Steuer- oder/und Regeleinrichtung zum Verändern von Eigenschaften der von der Schallquelle abgesendeten Schallwellen, vorzugsweise deren Frequenz.

Mit Hilfe der Schallquelle in Verbindung mit der Steuer- oder/und Regel­ einrichtung können verschiedene Schwingungszustände der in dem Gefäß vorhandenen Gasmenge angeregt und mit dem Schwingungserfassungs­ sensor erfasst werden. Wie zuvor beschrieben wurde, erlauben Schwin­ gungseigenschaften der Gasmenge, Aussagen über die im Gehäuse vorhandene Menge an Gas und damit, unter Voraussetzung der Kenntnis der Geometrie des Gefäßinnenraums, über das Volumen des in das betreffende Gefäß eingefüllten Materials zu treffen.

Es ist aufgrund der Schwingungsanregung durch ein längeres, mehrere Schwingungsperioden umfassendes Wellensignal möglich, die wenigstens eine Füllungseigenschaft, beispielsweise die Einfüllmenge, selbst von geringen Mengen eines Materials in einem kleinen Gefäß mit großer Genauigkeit zu bestimmen.

Durch die Schallquelle werden, wie zuvor beschrieben, Schwingungen der im Gefäß vorhandenen Gasmenge angeregt. Der Schwingungserfas­ sungssensor erfasst die Schwingungen der Gasmenge, beispielsweise durch Erfassen von Parametern wie Schwingungsamplitude oder/und Frequenz. Die Steuer- oder/und Regeleinrichtung zum Verändern von Eigenschaften der von der Schallquelle abgesendeten Schallwellen erlaubt, das Schwingungs­ verhalten der Gasmenge in einem breiten Parameterbereich zu ermitteln.

Aufgrund des bereits erläuterten Zusammenhangs zwischen der Wellenlänge der angeregten Schwingung und der Länge der Gassäule kann etwa der Einfüllpegel besonders einfach durch Verändern der Wellenlänge der Anregungsschwingung bestimmt werden. Hinsichtlich der Veränderung der Wellenlänge der Anregungsschwingung wird auf die eingangs beschriebenen Zusammenhänge verwiesen. Besonders bevorzugt ist die Steuer oder/und Regeleinrichtung dazu ausgebildet, die Wellenlänge der Anregungsschwin­ gung mittelbar durch Variation der Anregungsschwingungsfrequenz zu ver­ ändern, da die wenigstens eine Füllungseigenschaft so in sehr kurzer Zeit bestimmt und eine vollständige Berührungslosigkeit auch des Gefäßes aufrecht erhalten werden kann.

Eine Automatisierung und eine damit einhergehende Erhöhung der Genauigkeit der Messergebnisse durch Standardisierung der Messumgebung kann erreicht werden, wenn die Messvorrichtung eine Auswerteeinheit zum Bestimmen der wenigstens einen Füllungseigenschaft des Gefäßes anhand von wenigstens einer erfassten Resonanzeigenschaft der Gasmenge umfasst, wobei die Auswerteeinheit einen mit dem Schwingungserfassungs­ sensor verbundenen Messwertspeicher aufweist.

Der Messwertspeicher kann die während des Messbetriebs erfassten Daten speichern, so dass sie von der Auswerteeinheit abgerufen und verarbeitet werden können. So ist es denkbar, dass der Messwertspeicher beispiels­ weise eine Zuordnung von Schwingungsamplituden der Gasmenge zu jeweiligen Anregungsfrequenzen speichert, die Auswerteeinheit daraus die Resonanzgrundfrequenz und wenigstens eine weitere Resonanzfrequenz höherer Ordnung ermittelt, daraus den Einfüllgrad des Gefäßes errechnet und Informationen über den Zustand des in das Gefäß eingefüllten Materials bereitstellt. Daneben können im Messwertspeicher weitere Größen, wie beispielsweise Anregungsschwingungsamplituden, eine Zuordnung von Anregungsschwingungsamplituden zu jeweiligen Anregungsfrequenzen oder etwa die Ergebnisse einer Referenzmessung, hinterlegt sein.

Da die Schwingungseigenschaften der Gasmenge von Zustandsgrößen, wie z. B. Gasdruck, Temperatur und Dichte, abhängen, kann das von der Messvorrichtung gelieferte Messergebnis in seiner Genauigkeit weiter verbessert werden, wenn die Messvorrichtung eine Parameter-Erfas­ sungseinheit zum Eingeben oder/und Erfassen von Messparametern umfasst. Durch ein Eingeben der benötigten Parameter, zu denen für die Umrechnung von Frequenz in Wellenlänge und umgekehrt auch die Schallgeschwindigkeit gehören kann, kann sichergestellt werden, dass das jeweilige Messergebnis mit aktuellen, die Messbedingungen zutreffend wiedergebenden Parametern verarbeitet wird. Im Falle einer automatisierten Messung, etwa in einem Rein- oder Reinstraum, ist es weiterhin vorteilhaft, wenn die Parameter von der Parameter-Erfassungseinheit selbständig, d. h. ohne Einschaltung eines menschlichen Bedieners, bspw. durch Messung erfasst werden.

Die Vorrichtung kann weiterhin ein Gefäßanschlussteil umfassen, welches mit dem Gefäß in Schallübertragungskopplung bringbar ist. Durch ein solches Gefäßanschlussteil, welches beispielsweise deckel-, hauben- oder kappenartig ausgebildet sein kann, kann zusammen mit dem zu messenden Gefäß ein definierter Resonanzhohlraum gebildet werden, in welchem eine definierte Gasmenge enthalten ist. Weiterhin kann durch ein derartiges Gefäßanschlussteil eventueller Störschall aus der Umgebung abgeschirmt werden, was die Messgenauigkeit der Vorrichtung erhöht. Bevorzugt ist das Gefäßanschlussteil mit einem zum Gefäßinnenraum hin offenen Teilhohlraum ausgebildet. Dieser kann den Schwingungserfassungssensor aufnehmen. Auch können durch entsprechende Dimensionierung des Teilhohlraums die erforderlichen Anregungsfrequenzen auf einen vorgegebenen Höchstwert begrenzt werden (d. h. unabhängig von der Füllhöhe).

Um eine absolute Berührungslosigkeit der Messvorrichtung gewährleisten zu können, kann das Gefäßanschlussteil während des Messbetriebs mit einem Abstand vom Gefäß angeordnet sein. Es wurde in bisherigen Versuchen festgestellt, dass sich ein geringer Abstand zwischen dem Gefäßanschlussteil und dem Gefäß nicht negativ auf die Qualität des Messergebnisses auswirkt. Demgegenüber kann durch einen Abstand zwischen Gefäßanschlussteil und Gefäß eine Schmutzübertragung vom Gefäßanschlussteil an das Gefäß vermieden werden, was die Fehleranfälligkeit des Gesamtprozesses erhöht, von dem die Messung durch die erfindungsgemäße Vorrichtung lediglich einen Teil darstellen kann. So kann dadurch etwa die Sterilität eines Gefäßes gewahrt bleiben. Auch wird die bereits angesprochene Gefahr der Kontamination des Gefäßanschlussteils durch Probenmaterial stark reduziert.

Darüber hinaus kann das Gefäßanschlussteil weitere Funktionen erfüllen, beispielsweise können über das Gefäßanschlussteil evtl. im Gefäß vor­ handene Aerosol- oder Staubpartikel abgesaugt werden.

Eine Vereinfachung des Aufbaus der Messvorrichtung kann dadurch erreicht werden, dass das Gefäßanschlussteil wenigstens eine Öffnung aufweist, durch die der von Gefäßanschlussteil und Gefäß gebildete Resonanzhohl­ raum mit einem die Schallquelle oder/und den Schwingungserfassungs­ sensor aufweisenden Schallraum in Schallübertragungskopplung bringbar ist. Beispielsweise kann der Schallraum die äußere Umgebung des Gefäßanschlussteils sein. Somit besteht eine größere Freiheit hinsichtlich der Anordnung der Schallquelle oder/und des Schwingungserfassungs­ sensors. Diese können beispielsweise außerhalb des Gefäßanschlussteils angeordnet sein. Weiterhin können Schallquelle oder/und Schwingungs­ sensor mit Schallankopplungsmitteln, beispielsweise einem Schallwellenlei­ ter, an den Resonanzhohlraum angekoppelt sein. Dadurch kann, im Vergleich zu einer Anordnung derselben außerhalb des Gefäßanschlussteils ohne Schallankopplungsmittel, einerseits die von der Schallquelle benötigte Leistung bei gleicher Anregung der Gasmenge verringert oder andererseits bei gleicher Leistung mehr Anregungsenergie der Gasmenge zugeführt werden. Letzteres verbessert die Zuverlässigkeit der Messung. Darüber hinaus wird der Resonanzraum nicht durch darin angeordnete, zur Schall­ quelle oder/und zum Schwingungssensor gehörende Bauteile gestört.

Daneben kann die Schallquelle oder/und der Schwingungssensor an oder sogar innerhalb des Gefäßanschlussteils angeordnet sein. Dadurch wird die Bildung eines Messkopfes ermöglicht, bei dem der zur Verfügung stehende Bauraum zur Anordnung aller funktionswesentlichen Elemente effektiv genutzt ist.

Darüber hinaus ist es auch denkbar, dass die Schallquelle oder/und der Schwingungssensor an einer Außenseite des Gefäßes angeordnet ist. Beispielsweise kann das Gefäß integral mit der Schallquelle oder/und dem Schwingungssensor ausgebildet bzw. hergestellt sein. Somit ist es möglich, Bauteile einzusparen, den Raum über dem Gefäß freizuhalten und somit den Messvorgang gleichzeitig mit oder unmittelbar nach einem Dosiervorgang einzuleiten, wodurch Verfahrenszeit eingespart werden kann.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Schallquelle eine Ultraschallquelle. Wie bereits zuvor dargelegt wurde, können durch den Einsatz von Ultraschallwellen sehr kleine Gefäße mit sehr wenig Materialin­ halt sehr genau vermessen werden. Darüber hinaus sind Ultraschallwellen durch den Menschen nicht wahrnehmbar, wodurch eine Belastung von eventuell in der Nähe der Messvorrichtung arbeitendem Personal vermieden wird.

Eine besonders hohe Qualität der von der Schallquelle abgesendeten Schallwellen kann erreicht werden, wenn die Schallquelle ein piezoelek­ trisches Element als Erreger umfasst, wenn auch grundsätzlich andere Erregerarten in Frage kommen, wie z. B. elektromagnetische Erreger. Piezoelektrische Elemente zeichnen sich besonders im Ultraschallbereich durch eine hohe Frequenztreue, Amplitudenstabilität und kleine Bauform aus.

Durch die Messvorrichtung können einzelne Gefäße oder auch eine Mehrzahl von Gefäßen gemessen werden, die beispielsweise in einer Matrixanord­ nung, etwa in Form einer Mikrotiterplatte, angeordnet sein können. Mikrotiterplatten werden bevorzugt in medizinischen und pharmazeutischen Labors eingesetzt und bieten die Möglichkeit, das Messverfahren und die Messergebnisauswertung zu vereinfachen und zu standardisieren. Um bei einer derartigen Gefäßmatrixanordnung die Zeitdauer zu verkürzen, die benötigt wird, um jedes vorhandene Gefäß zu vermessen, kann eine Mehrzahl von Gefäßanschlussteilen in einer der Gefäßmatrixanordnung entsprechenden Gefäßanschlussteil-Matrixanordnung oder einer Reihen­ anordnung quer zu einer Vorschubrichtung angeordnet sein, in welcher Vorschubrichtung die Gefäßanschlussteil-Matrixanordnung relativ zur Reihenanordnung mittels einer Vorschubvorrichtung schrittweise ver­ schiebbar ist.

Dadurch können Messvorgänge parallelisiert und beschleunigt werden, so dass der Gesamtdurchsatz an Gefäßen pro Zeiteinheit erhöht werden kann.

Weiterhin kann im Betriebsbereich der Messvorrichtung ein Referenzgefäß vorgesehen sein, um Referenzmessungen durchzuführen. Dies hat den Vorteil, dass etwa bei einem Datenverlust, beispielsweise bei einem Fehler im Messwertspeicher oder durch einen Stromausfall, ohne großen Zeitver­ lust Referenzmessungen durchgeführt werden können. Eine derartige Referenzmessung kann eine Einfüllgradbestimmung eines leeren Gefäßes sein, um eine Untergrenze für eine mögliche Resonanzgrundfrequenz und damit eine Startfrequenz, von der aus die Resonanz-Anregungsfrequenz in Richtung höherer Frequenzen variiert wird, zu ermitteln. Das Referenzgefäß kann aber auch anders konfiguriert sein; es kann etwa eine definierte Menge des Materials enthalten, mit dem die zu messenden Gefäße befüllt werden.

Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden. Es stellt dar:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Messvorrichtung mit einem nicht mit Material befüllten Gefäß;

Fig. 2 die erfindungsgemäße Vorrichtung aus Fig. 1 mit einem mit einer Flüssigkeit befüllten Gefäß;

Fig. 3 zwei Diagramme, welche die Resonanzschwingungsamplitude als Funktion der Anregungsschwingungsfrequenz aus je einer Messung ohne bzw. mit Schaum im Gefäß qualitativ zeigen, wie sie durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung erhalten werden können;

Fig. 4 ein Diagramm, welches den Quotienten aus Gasmengen- Schwingungsamplitude und Anregungsschwingungsamplitude in Abhängigkeit von der im Gefäß vorhandenen Schaummenge qualitativ zeigt;

Fig. 5 ein Diagramm, welches die durchschnittliche Peakbreite in Abhängigkeit von der im Gefäß vorhandenen Schaummenge qualitativ zeigt;

Fig. 6 ein Diagramm, welches die Abweichung der Peakposition in Abhängigkeit von der im Gefäß vorhandenen Schaummenge qualitativ zeigt.

Fig. 1 zeigt eine Messvorrichtung 10 zum berührungslosen Bestimmen von wenigstens einer Füllungseigenschaft eines kreiszylindrischen Bechers 12 durch Schallwellen. Der Becher 12 mit einem kreiszylindrischen Innenraum weist an seinem einen Ende einen ebenen, kreisförmigen Boden 12a und an dem dem Boden 12a gegenüberliegenden Ende einen offenen Rand 12b auf.

Die Messvorrichtung 10 umfasst ein im Wesentlichen nach einer Seite offenes, haubenartig ausgebildetes Gefäßanschlussteil 14 mit kreiszylind­ rischem Innenraum (Teilhohlraum 14c) auf. Der Raum 14c besitzt in etwa den gleichen Innendurchmesser wie der Innenraum 12c des Bechers 12. Weiterhin weist das Gefäßanschlussteil an seinem einen Ende einen ebenen, kreisförmigen Boden 14a und an seinem anderen, dem ersten gegenüber­ liegenden Ende einen offenen Rand 14b auf. Der Becher 12 und das Gefäßanschlussteil 14 sind in Gebrauchsstellung koaxial zueinander ausgerichtet, wobei sich die offenen Ränder 12b, 14b gegenüberstehen. Zwischen dem Rand 12b des Bechers 12 und dem Rand 14b des Gefäßanschlussteils 14 ist ein Abstand a von 0,1 mm bis 2 mm, vorzugsweise 0,5 mm vorgesehen, um ein Berühren des Bechers 12 und des Gefäßanschlussteils 14 und damit eine wechselseitige Kontamination zu vermeiden. Gefäßanschlussteil 14 und Becher 12 definieren so in ihrem gemeinsamen Innenraum einen Resonanzhohlraum 15, in dem eine definierte Menge an Luft bei Raumtemperatur und Raumdruck, d. h. bei ca. 20°C und etwa 1000 hPa, umgrenzt ist.

Die Messvorrichtung umfasst weiter eine Schallquelle 16, welche von einer Spannungsquelle 18 durch Leitungen 20 mit elektrischer Energie versorgt wird. Die Schallquelle 16 besitzt einen Piezokristall zum Anregen von Schwingungen im Frequenzbereich von 0,1 kHz bis 20 kHz. Die Schallquelle 16 ist mit einer Frequenzsteuerung 22 verbunden. Mit der Frequenzsteuerung 22 kann die Frequenz der von der Schallquelle 16 ausgesendeten Schallwellen innerhalb des Frequenzbereichs der Schallquelle 16 verändert werden.

Die Schallquelle 16 ist in dem den Becher 12 und das Gefäßanschlussteil umgebenden Außenraum in der Nähe einer Öffnung 24 im Boden 14a des Gefäßanschlussteils 14 angeordnet. Es ist denkbar, diese Verbindung auch über einen Schallwellenleiter zu realisieren. Die kontinuierlich abgesendeten Schallwellen treten über die Öffnung 24 in den Resonanzhohlraum 15 ein, werden am Boden 12a des Bechers 12 reflektiert und in Richtung des Bodens 14a des Gehäuseanschlussteils zurückgeworfen, wo sie ebenfalls reflektiert werden. Durch die Reflektion und Überlagerung von Schallwellen bildet sich im Resonanzhohlraum 15 eine stehende Welle aus. Die Amplitude der stehenden Welle im Resonanzhohlraum 15 ist abhängig von der Wellenlänge und damit von der Frequenz der Anregungsschwingungen.

Auf der dem Resonanzhohlraum 15 zugewandten Seite des Bodens 14a des Gehäuseanschlussteils 14 ist ein Schwingungserfassungssensor 26 angeordnet, welcher die Amplitude der Schwingungen der im Resonanz­ hohlraum 15 vorhandenen Luftmenge am Sensorort erfasst. Zwar befindet sich an der dem Resonanzhohlraum 15 zugewandten Seite des Bodens 14a unabhängig von der Ordnung einer angeregten Resonanzschwingung stets ein Knoten, was gerade den Boden 14a als Anbringungsort des Sensors im Gegensatz zum restlichen Resonanzhohlraum 15 auszeichnet, da in der Nähe eines Knotens erfasste Resonanzschwingungsamplituden unter­ schiedlicher Ordnung miteinander vergleichbar sind. Durch seine räumliche Ausdehnung erstreckt sich der Schwingungserfassungssensor 26 jedoch in Bereiche des Resonanzhohlraums 15 hinein, in denen eine Schwingungs­ amplitude erfasst werden kann.

Über eine Datenleitung 28 ist der Schwingungserfassungssensor 26 mit einer Auswerteeinheit 30 verbunden. Die Auswerteeinheit 30 umfasst wiederum einen Messwertspeicher 32, in welchem unter anderem die vom Schwingungserfassungssensor 26 erfassten Schwingungsamplituden abgespeichert werden können bzw. abgespeichert sind. Über eine aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht dargestellte Datenleitung ist darüber hinaus die Schallquelle 16 mit der Auswerteeinheit 30 verbunden, so dass auch die Anregungsfrequenzen im Messwertspeicher 32 abgespeichert werden können und eine Zuordnung der erfassten Schwingungsamplituden zu den zugehörigen Anregungsfrequenzen durch zusätzliches Abspeichern der der jeweiligen Schwingungsanregung und der jeweiligen Amplituden­ erfassung zugeordneten Systemzeit hergestellt werden kann. Darüber hinaus können neben Anregungsfrequenzen und Schwingungsamplituden der Luftmenge auch Zustandsgrößen des Gases wie Druck, Temperatur oder alternativ die Schallgeschwindigkeit im Messwertspeicher 32 abgespeichert sein. Die Ergebnisse der Auswertung werden über ein mit der Auswerte­ einheit 30 verbundenes Anzeigegerät 34 optisch dargestellt.

Fig. 2 zeigt im Wesentlichen die gleiche Anordnung wie Fig. 1, jedoch ist in den Becher 12 eine Flüssigkeit 36 eingefüllt. Dementsprechend werden Schallwellen, die durch die Öffnung 24 in den Resonanzhohlraum 15 eintreten, nicht vom Boden 12a des Bechers 12, sondern von der Grenz­ fläche 36a der Flüssigkeit 36 mit der im Resonanzhohlraum 15 vorhandenen Luft reflektiert.

Im Folgenden wird ein Beispiel für eine mögliche Vorgehensweise zur Ermittlung der Einfüllhöhe d der Flüssigkeit 36 im Becher 12 erläutert werden:

Zunächst wird eine Referenzmessung am leeren Gefäß gemäß Fig. 1 durch­ geführt. Dazu wird in Verbindung mit der bekannten Schallgeschwindigkeit eine Startfrequenz einer Anregungsschwingung abgeschätzt, deren Wellen­ länge mehr als doppelt so groß ist wie der Abstand zwischen den Böden 12a und 14a des in Gebrauchsstellung angeordneten Bechers 12 bzw. Gefäßanschlussteils 14. Ausgehend von dieser Startfrequenz wird die Frequenz der Anregungsschallwellen durch Betätigen der Frequenzsteuerung 22 kontinuierlich erhöht. Bei einer Frequenz F₀, bei der die Wellenlänge λ₀ der Anregungsschwingungen (durchgezogene Linie 50 in Fig. 1) gerade doppelt so groß ist wie der Abstand zwischen dem Boden 12a des Bechers 12 und dem Boden 14a des Gefäßanschlussteils 14, tritt im Resonanzhohl­ raum 15 ein erstes Amplitudenmaximum auf. Es handelt sich bei F₀ um die Grundfrequenz der in dem Resonanzhohlraum 15 vorhandenen Luftmenge.

Durch weiteres Erhöhen der Frequenz erhält man ein zweites Amplitudenma­ ximum der Luftmengenschwingung im Resonanzhohlraum 15 bei der Anregungsfrequenz F₁, deren zugehörige Wellenlänge λ₁ genau dem Abstand zwischen dem Boden 12a des Bechers 12 und dem Boden 14a des Gehäuseanschlussteils 14 entspricht (in Fig. 1 durch gestrichelte Linie 52 dargestellt). Da das Produkt aus Frequenz und Wellenlänge die konstante Schallgeschwindigkeit ergibt, entspricht der Wert F₁, da λ₁ genau halb so groß ist wie λ₀, dem doppelten Wert der Grundfrequenz F₀.

In entsprechender Weise wird verfahren, wenn in dem Becher 12 die Flüssigkeit 36 eingefüllt ist. Ist eine ungefähre Einfüllhöhe der Flüssigkeit 36 bekannt, so kann daraus, analog zum oben beschriebenen Vorgehen, eine neue Startfrequenz ermittelt werden; die Schwingungsanregung der Gasmenge im Resonanzhohlraum 15 kann jedoch auch mit der zuvor für den leeren Becher bestimmten Startfrequenz begonnen werden.

Aufgrund des geringeren Abstands zwischen der Grenzfläche 36a zwischen Flüssigkeit 36 und Luftmenge im Resonanzraum 15 und Boden 14a des Gefäßanschlussteils 14, wird sich ein erstes Maximum der Amplitude der Luftmengenschwingung im Resonanzhohlraum 15 während des Erhöhens der Anregungsfrequenz durch die Frequenzsteuerung 22 bei einer höheren Frequenz F'₀ einstellen, als dies im leeren Gefäß der Fall ist (F'₀ < F₀; in Fig. 2 durch die durchgezogene Linie 50' dargestellt). Die Wellenlänge λ'₀, die der Frequenz F'₀ zugeordnet ist, entspricht dem Doppelten des Abstands zwischen den beiden schallreflektierenden Grenzflächen 36a und 14a. Durch weiteres kontinuierliches Erhöhen der Anregungsfrequenz lassen sich weitere Resonanzschwingungen anregen. So ist in Fig. 2 durch die mit 52' gekennzeichnete gestrichelte Linie die Resonanzschwingung erster Ordnung der Luftmenge im Resonanzhohlraum 15 angedeutet, deren Frequenz F'₁ doppelt so groß und deren Wellenlänge λ'₁, halb so groß ist wie die der Resonanzgrundschwingung des befüllten Bechers 12.

Die Einfüllhöhe d entspricht nun der Differenz der Wellenlänge λ₁ und λ'₁ des nicht mit Flüssigkeit bzw. mit Flüssigkeit 36 befüllten Bechers 12. Daneben entspricht die Einfüllhöhe d auch der halben Differenz der Wellenlängen λ₀ und λ'₀ der Resonanzgrundschwingung. Somit kann die Einfüllhöhe d von der Auswerteeinheit 30 unter Verwendung der folgenden Daten aus dem Messwertspeicher 32 berechnet werden: erfasste Schwin­ gungsamplitude, Anregungsfrequenz und Schallgeschwindigkeit.

Fig. 3 zeigt ein Diagramm A (durchgezogene Linie) der Resonanzschwin­ gungsamplitude als Funktion der Anregungsschwingungsfrequenz, wie sie durch einen sogenannten Sweep der Anregungsfrequenz, d. h. einer Variation der Anregungsfrequenz über einen Frequenzbereich, durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten werden kann. Das Diagramm A entspricht dabei dem Ergebnis einer Messung eines mit einer Flüssigkeit befüllten Bechers 12, wie er in Fig. 2 dargestellt ist, wobei kein Schaum im Resonanzhohlraum 15 vorhanden ist.

Das Diagramm A zeigt sechs im gleichen Abstand voneinander aufretende Resonanzpeaks, die von links nach rechts der Resonanzgrundschwingung sowie den Resonanzschwingungen erster bis fünfter Ordnung entsprechen. Die Spitzen der Resonanzpeaks sind durch eine Einhüllende E miteinander verbunden. Die Gestalt der Einhüllenden E, wie sie in Fig. 3 gezeigt ist, wird durch zwei sich überlagernde Effekte bestimmt. Erstens nimmt die Amplitude einer Resonanzfrequenz unter der Voraussetzung konstanter Anregungsschallleistung mit steigender Ordnung ab, zweitens hängt die von der Schallquelle abgegebene Schallleistung von der Frequenz der Schall­ quelle ab. So vermag im in Fig. 3 dargestellten Beispiel die Schallquelle im Bereich der Resonanzgrundfrequenz eine geringere Schallleistung ab­ zugeben, als dies im Bereich der Resonanzfrequenz erster Ordnung der Fall ist. Das in Fig. 3 gezeigte Diagramm reicht jedoch aus, um damit den Einfüllpegel, wie zuvor beschrieben, quantitativ und das Vorhandensein von Schaum im Becher 12 qualitativ zu bestimmen. Eine weitergehende Untersuchung, z. B. eine quantitative Erfassung des im Becher 12 vorhande­ nen Schaums ist unter Umständen möglich, wenn der Verlauf der Resonanzschwingungsamplitude in Abhängigkeit von der Anregungsschwingungsfrequenz normiert wird. Dazu kann die Resonanzschwingungsamplitude auf eine entsprechende Resonanzschwingungsamplitude einer Referenzmessung mit definierten Bedingungen, bspw. Fehlen von Schaum, oder auch auf die Amplitude des anregenden Piezokristalls bezogen werden.

Fig. 3 zeigt weiterhin ein Diagramm S, wie es aus einer Messung eines Bechers 12 mit gleichem Einfüllgrad wie im Falle des Diagramms A, jedoch bei Vorhandensein von Schaum im Resonanzhohlraum 15 erhalten werden kann.

Bei einem paarweisen Vergleich von Resonanzpeaks gleicher Ordnung der Diagramme A und S erkennt man, dass die Peaks des Diagramms S eine geringere Höhe sowie eine größere Breite als die entsprechenden Peaks des Diagramms A aufweisen. So ist die Höhe des Resonanzpeaks der dritten Ordnung und damit die Resonanzschwingungsamplitude des Diagramms S einer Messung mit Schaum um Δu geringer als der entsprechende Reso­ nanzpeak des Diagramms A. Weiterhin ist die bei halber Peakhöhe gemessene Peakbreite w des Resonanzpeaks dritter Ordnung des Dia­ gramms S deutlich größer als die entsprechende Peakbreite v des Resonanz­ peaks dritter Ordnung des Diagramms A.

Darüber hinaus sind die Maxima der Anregungsschwingungsfrequenzen im Falle des Vorhandenseins von Schaum im Resonanzhohlraum 15 gegenüber einer Messung eines schaumfreien Becherinnenraums zu höheren Frequen­ zen verschoben. Zum Beispiel tritt das Maximum des Resonanzpeaks zweiter Ordnung des Diagramms S im Vergleich zum gleichen Maximum des Resonanzpeaks zweiter Ordnung des Diagramms A an einer um den Betrag ΔF erhöhten Frequenz auf. Der Wert ΔF ist von der Frequenz abhängig. Die Frequenzpeaks höherer Ordnung liegen dann nicht mehr bei ganzzahligen Vielfachen der Resonanzgrundfrequenz. Durch Vergleichen des von der Anregungsfrequenz abhängigen Verlaufs der Resonanzschwingungs­ amplitude mit einem Verlauf der Resonanzschwingungsamplitude aus einer Messung eines schaumfreien Becherinnenraums, kann auf das Vorhandensein von Schaum im Becher 12 geschlossen werden.

Beispielsweise kann das Diagramm A als Referenzverlauf der Resonanz­ schwingungsamplitude für einen bestimmten, mit einer definierten Flüssigkeitsmenge befüllten Becher 12 verwendet werden. Peaks gleicher Ordnung des Referenzdiagramms A einerseits sowie eines durch eine aktuelle Messung eines gleichartigen, mit einer Flüssigkeit befüllten Bechers ermittelten Verlaufs der Resonanzschwingungsamplitude andererseits werden paarweise miteinander hinsichtlich einer Frequenzverschiebung ΔF, einer Verringerung Δu der Resonanzamplitude sowie einer Zunahme der Peakbreite v verglichen. Falls wenigstens einer der Parameter ΔF, Δu oder v einen jeweiligen vorbestimmten Grenzwert dem Betrage nach übersteigt, so wird auf das Vorhandensein von Schaum geschlossen. Bei Nachweis von Schaum wird keine Einfüllhöhe d bestimmt bzw. ein bereits bestimmter Wert verworfen und dies z. B. einer Bedienungsperson weitergemeldet. Im Falle des Nachweises des Nichtvorhandenseins von Schaum wird in einem wei­ teren Schritt, wie zuvor beschrieben, aus den Frequenzwerten der Maxima der Resonanzpeaks die Einfüllhöhe d im Becher 12 bestimmt werden.

Zur Ermittlung der in den Fig. 4 bis 6 gezeigten Diagramme wurden jeweils die Informationen mehrerer Peaks unterschiedlicher Ordnung als Mittelwerte zusammengefasst, um eine statistisch besser abgesicherte Aussage über das Vorhandensein von Schaum machen zu können. Neben der einfachen Mittelwertbildung sind auch andere Verfahren, wie z. B. die gewichtete Mittelwertbildung, einsetzbar.

Fig. 4 zeigt die Veränderung des Quotienten aus Amplitude der Luftmen­ genschwingung und Amplitude der Anregungsschwingung bei Zunahme der im Resonanzhohlraum 15 vorhandenen Menge an Schaum. Der Quotient der Amplituden der Gasmengenschwingung und der Anregungsschwingung nimmt mit zunehmender Menge an Schaum im Resonanzhohlraum 15 degressiv ab.

Fig. 5 zeigt die Abhängigkeit der durchschnittlichen Peakbreite von der im Resonanzhohlraum 15 vorhandenen Menge an Schaum. Wie bereits beschrieben, steigt die durchschnittliche Peakbreite mit zunehmender Menge an Schaum im Resonanzhohlraum 15 an.

Fig. 6 zeigt qualitativ die Abhängigkeit der Frequenzverschiebung der Peakmaxima von der im Resonanzhohlraum 15 vorhandenen Schaummenge. Mit zunehmender Menge an Schaum nimmt dabei die Verschiebung der Peakposition zu höheren Frequenzen hin zunächst zu und dann wieder ab.

Falls bei einer Bestimmung der Füllungseigenschaften eines Gefäßes der in Fig. 4 dargestellte Grenzwert G1 unterschritten oder wenigstens einer der in den Fig. 5 und 6 dargestellten Grenzwerte G2 und G3 überschritten wird, wird wiederum auf das Vorhandensein von Schaum im Resonanzhohlraum geschlossen, was zu den bereits oben beschriebenen Konsequenzen führt.

Claims (34)

1. Verfahren zum berührungslosen Bestimmen von wenigstens einer Füllungseigenschaft eines mit einem Material (36) befüllbaren oder befüllten und im übrigen mit einer eine Gassäule bildenden Gasmenge gefüllten Gefässes (12) durch Schallwellen, dadurch gekennzeichnet, dass durch Anregen von Resonanzschwingungen der Gasmenge wenigstens eine Resonanzeigenschaft der Gasmenge bestimmt wird und aus der wenigstens einen Resonanzeigenschaft die wenigstens eine Füllungseigenschaften ermittelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bestimmen der wenigstens einen Resonanzeigenschaft das Variieren wenigstens eines der folgenden Parameter umfasst:

• - Druck des Gases
• - Temperatur des Gases
• - Länge der Gassäule.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bestimmen der wenigstens einen Resonanzeigenschaft das Variieren einer Anregungsfrequenz umfasst.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bestimmen von Resonanzeigenschaften ein Erfassen einer Schwingungsamplitude der Gasmenge umfasst.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Schwingungsamplituden der Gasmenge mit Schwingungs­ amplituden einer Referenzschwingung verglichen werden.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bestimmen von Resonanzeigenschaften das Bestimmen der Breite (v, w) eines Resonanzpeaks von Schwingungen der Gasmenge umfasst.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bestimmen der wenigstens einen Resonanzeigenschaft das Bestimmen wenigstens eines Resonanzparameterwertes, vorzugs­ weise einer Resonanzfrequenz (F₀, F₁, F'₀, F'₁) umfasst.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Bestimmen der wenigstens einen Resonanzfrequenz (F₀, F₁, F'₀, F'₁) das Bestimmen einer Grundfrequenz (F₀, F'₀) (Resonanz­ frequenz nullter Ordnung) umfasst.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Bestimmen der wenigstens einen Resonanzfrequenz (F₀, F₁, F'₀, F'₁) das Bestimmen von wenigstens einer Resonanzfrequenz erster Ordnung (F₁, F'₁) oder höher umfasst.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material (36) fließ- oder schüttfähig ist.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material (36) eine Flüssigkeit (36) ist.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass ein Vorhandensein von Schaum in dem Gefäß (12) aus einem Vergleich einer Schwingungsamplitude der Gasmenge mit einer Schwingungsamplitude der Anregungsschwingung einer Schallquelle bestimmt wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Vorhandensein von Schaum in dem Gefäß (12) aus einem Vergleich der Höhe oder/und der Breite oder/und der Lage eines Resonanzpeaks mit der Höhe bzw. Breite bzw. Lage eines Resonanzpeaks aus einer Referenzmessung an einem schaumfreien Gefäß (12) bestimmt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Vorhandensein von Schaum in dem Gefäß (12) aus einem Vergleich wenigstens zweier Resonanzfrequenzen (F₀, F₁, F'₀, F'₁) unterschiedlicher Ordnung miteinander bestimmt wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine der wenigstens zwei Resonanzfrequenzen (F₀, F₁, F'₀, F'₁) die Resonanzgrundfrequenz (F₀, F'₀) ist.

16. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Resonanzgrundfrequenz (F₀, F'₀) oder/und wenigstens einer Resonanzoberfrequenz (F₁, F'₁) der Einfüllgrad des Gefäßes bestimmt wird.

17. Verfahren nach Anspruch 16, in Verbindung mit einem der An­ sprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Ergebnis der Einfüllgradbestimmung im Falle des Vorhan­ denseins von Schaum verworfen wird.

18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schallwellen Ultraschallwellen sind.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Ultraschallwellen in einem Frequenzbereich von 0,1 kHz bis 20 kHz, vorzugsweise 1 kHz bis 10 kHz, liegen.

20. Messvorrichtung (10) zum berührungslosen Bestimmen von wenig­ stens einer Füllungseigenschaft wenigstens eines mit einem Material (36) befüllbaren oder befüllten und im übrigen mit einer eine Gassäule bildenden Gasmenge gefüllten Gefässes (12) durch Schallwellen, vor­ zugsweise nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 19, umfassend:

• - eine Schallquelle (16) zum Anregen von Schwingungen der Gasmenge,
• - einen Schwingungserfassungssensor (26) zum Erfassen von Schwingungen der Gasmenge, sowie
• - eine Steuer- oder/und Regeleinrichtung (22) zum Verändern von Eigenschaften, vorzugsweise der Frequenz, der von der Schallquelle (16) abgesendeten Schallwellen.

21. Messvorrichtung (10) nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung (10) weiterhin eine Auswerteeinheit (30) zum Bestimmen der Füllungseigenschaften des Gefässes (12) anhand von erfassten Resonanzeigenschaften der Gasmenge umfasst, welche Auswerteeinheit (30) einen mit dem Schwingungserfassungssensor (26) verbundenen Messwertspeicher (32) umfasst.

22. Messvorrichtung (10) nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung (10) eine Parametererfassungseinheit zum Eingeben oder/und Erfassen von Messparametern, beispielsweise Gasdruck, Temperatur oder/und Schallgeschwindigkeit, umfasst.

23. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 20 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (10) ein vorzugsweise mit einem zum Gefäßinnenraum (12c) hin offenen Teilhohlraum (14c) versehenes Gefäßanschlussteil (14) umfasst, welches mit dem Gefäß (12) in Schallübertragungskopplung bringbar ist.

24. Messvorrichtung (10) nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäßanschlussteil (14) während des Messbetriebs mit einem Abstand (a) vom Gefäß (12) angeordnet ist.

25. Messvorrichtung (10) nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäßanschlussteil (14) wenigstens eine Öffnung (24) aufweist, durch die ein von Gefäßanschlussteil (14) und Gefäß (12) gebildeter Resonanzhohlraum (15) mit einem die Schallquelle (16) oder/und den Schwingungserfassungssensor (26) aufweisenden Schallraum in Schallübertragungskopplung bringbar ist.

26. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Schallquelle (16) oder/und der Schwingungserfassungs­ sensor (26) ausserhalb des Gefäßanschlussteils (14) angeordnet ist.

27. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 23 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Schallquelle (16) oder/und der Schwingungserfassungs­ sensor (26) mit Schallankopplungsmitteln, bspw. einem Schall­ wellenleiter, an den Resonanzhohlraum (15) angekoppelt ist.

28. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 23 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Schallquelle (16) oder/und der Schwingungserfassungs­ sensor (26) an oder innerhalb des Gefäßanschlussteils (14) an­ geordnet ist.

29. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 20 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Schallquelle (16) oder/und der Schwingungserfassungs­ sensor (26) an einer Aussenseite des Gefässes (12) angeordnet ist.

30. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 20 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Schallquelle (16) eine Ultraschallquelle (16) ist.

31. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 20 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Schallquelle (16) wenigstens ein piezoelektrisches Element umfasst.

32. Messvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 20 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mehrzahl von Gefässen in einer Matrixanordnung, bei­ spielsweise in Form einer Mikrotiterplatte, angeordnet ist.

33. Messvorrichtung (10) nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mehrzahl von Gefäßanschlussteilen in einer der Gefäß- Matrixanordnung entsprechenden Gefäßanschlussteil-Matrixanord­ nung, oder einer Reihenanordnung quer zu einer Vorschubrichtung angeordnet ist, in welcher Vorschubrichtung die Gefäßanschlussteil- Matrixanordnung relativ zur Reihenanordnung mittels einer Vorschub­ vorrichtung schrittweise verschiebbar ist.

34. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 20 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass im Betriebsbereich der Messvorrichtung ein Referenzgefäß zur Durchführung von Referenzmessungen vorgesehen ist.