DE1096604B

DE1096604B - Verfahren zur Herstellung von mattierten oder Farbpigmente enthaltenden Polyamiden

Info

Publication number: DE1096604B
Application number: DEV12394A
Authority: DE
Inventors: Dr Horst Taul; Dr Heinz Indest
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1957-05-08
Filing date: 1957-05-08
Publication date: 1961-01-05
Also published as: CH365877A

Description

Verfahren zur Herstellung von mattierten oder Farbpigmente enthaltenden Polyamiden Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyamiden, die Mattierungsmittel bzw.
Farbpigmente in sehr gleichmäßiger Verteilung enthalten.
Es ist bekannt, Polyamidgebilde durch Zusatz von Titandioxyd, Ruß oder Farbpigmenten zu veredeln, z. B. mit Titandioxyd in sehr geringer Menge (bis maximal 0,05°l0). Das Titandioxyd wird dabei ganz allgemein als wäßrige Suspension (Titanmilch) zugegeben. Man erhält hierbei nicht mattierte Fäden oder Fasern. Schwierigkeiten beim Zusetzen von Titandioxyd zu der Spinnmasse bezüglich der Verteilung des Pigmentes im Polykondensat treten nach diesem Verfahren nicht auf. Sofern jedoch relativ große Mengen Titandioxyd den hochpolymeren Stoffen einverleibt werden sollen, gelingt eine gleichmäßige Verteilung nur unvollständig. Weiterhin wurde vorgeschlagen, die Mattierung von Polyamiden mit Pigmenten so durchzuführen, daß das stückige Spinngut mit feinverteilten Mattierungsmitteln oder Pigmenten gemischt wird, bis eine gleichmäßige Verteilung auf der Oberfläche des Spinngutes erreicht ist, worauf diese Gemische im Schmelzspinnverfabrenzu Fädenweiterverarbeitet werden.
Bezüglich des Zusatzes von Titandioxyd zu den Monomeren treten jedoch große Schwierigkeiten dadurch auf, daß die wäßrige Lösung der Monomeren auf die Titandioxydsuspension als Elektrolyt wirkt. Es erfolgt eine Ausflockung des Titandioxyds, so daß sich ein größerer Teil des Titandioxyds während der Kondensation auf dem Boden des Autoklavs absetzt. Hierdurch tritt zwangläufig eine ungleichmäßige Titandioxydverteilung auf. Diese Erscheinung ist hauptsächlich bei der Herstellung von Polyamiden aus Diaminen und Dicarbonsäuren bzw. deren Salzen zu beobachten, weil diese stärkere Elektrolyte als beispielsweise Aminocarbonsäuren bzw. Lactame sind. Bei der Herstellung von Polyamiden aus Aminocarbonsäuren oder Lactamen (insbesondere Caprolactam) wird der geschilderte Ausflockungseffekt des Titandioxyds nur dann besonders stark beobachtet, wenn man den Ausgangsprodukten andere Elektrolyte, wie z.B. Manganacetat oder Kupferacetat, die man gegen die schädliche Licht- und Hitzeeinwirkung verwendet, beigegeben hat.Wenn man z.B.
Polyamide aus Dicarbonsäuren und Diaminen mit einem Titandioxydgehalt von 201, herstellen will, so erhält man nach den bisher bekannten Verfahren eine sehr ungleichmäßige Verteilung des Titandioxyds. Diese Ungleichmäßigkeit kann beispielsweise an einem hergestellten Polyamidband festgestellt werden. Die Verteilung des Titandioxyds ergab: Am Anfang des Polyamidbandes 3,8°lo TiO2.
Mitte des Polyamidbandes l,4°/o TiO2.
Am Ende des Polyamidbandes 0,8 0/o TiO2.
Diese ungleichmäßige Verteilung der Pigmente gilt beispielsweise auch bei Zusatz von Ruß oder Farbpigmenten, wie Phthalocyanin.
Es wurde gefunden, daß man mattierte oder Farbpigmente enthaltende Polyamide mit einer gleichmäßigen Pigmentverteilung dann erhält, wenn man die Monomeren, welche das zu dispergierende Pigment enthalten, mit einer geringen Menge Aluminiumphosphat versetzt, worauf man dieses Gemisch in üblicher Weise polykondensiert. Man kann hierbei Aluminiumphosphat in Mengen, die 0,5 bis 300/0, vorzugsweise 1 bis 100/0, der eingesetzten Menge des Mattierungsmittels oder des Farbpigmentes entsprechen, anwenden. Das Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung von mattierten Polyamiden, wobei als Mattierungsmittel Titandioxyd verwendet wird. Wenn jedoch Farbpigmente in das Polyamid so dispergiert werden sollen, daß eine feine, gleichmäßige Verteilung gewährleistet werden soll, so eignet sich auch hierfür dieses Verfahren. Man verwendet mit Vorteil ein Aluminiumphosphat, welches vor seiner Verwendung aus einem Aluminiumsalz mit Natriumphosphat frisch gefällt wurde. Die Zugabe des Aluminiumphosphats ist verschiedenartig möglich. Man kann das Aluminiumphosphat der wäßrigen Lösung der Monomeren, welche das Pigment enthält, in fester Form zugeben. Es ist jedoch vorteilhaft, das Aluminiumphosphat als wäßrige Suspension den Ausgangsprodukten zuzufügen. Die erforderliche Menge an Aluminiumphosphat hängt von der Menge des zugegebenen Pigmentes und seiner eigenen Dispergierbarkeit ab. Als Monomere für die Polyamidherstellung können entweder Lactame, insbesondere Caprolactam, Aminocarbonsäuren oder Salze, gebildet aus Diaminen und Dicarbonsäuren, wie z.B. Hexamethylendiaminadipat, verwendet werden. Bei der Herstellung von beispielsweise tiefmattierten Polyamiden, in welchen 2°/o Titandioxyd, bezogen auf das Polyamid, enthalten sein sollen, können beispielsweise 0,02 bis 0,2 01o Aluminiumphosphat, bezogen auf die Menge des Polyamids, den Monomeren zugesetzt werden.
Man erhält dann nach der Polykondensation ein Polyamidband, welches durchgehend, also sowohl am Anfang als auch in der Mitte sowie am Ende des Bandes, einen gleichbleibenden Titandioxydgehalt von 20/o aufweist.
Sofern eine genngere Mattierung gewünscht wird, soll entsprechend weniger Titandioxyd verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von mattierten oder Farbpigmente enthaltenden Polyamiden mit einer gleichmäßigen Pigmentverteilung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Monomeren, welche das zu dispergierende Pigment enthalten, mit 0,5 bis 30 Gewichtsprozent Aluminiumphosphat, bezogen auf die Menge des verwendeten Pigmentes, versetzt, worauf man dieses Gemisch in üblicher Weise polykondensiert.

In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 689 629; USA.-Patentschrift Nr. 2 671-770.