DE1088921B

DE1088921B - Method and device for separating one or more components from a mixture

Info

Publication number: DE1088921B
Application number: DES57340A
Authority: DE
Inventors: Dr W Kuhn; Dr Max Thuerkauf
Original assignee: Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Priority date: 1958-02-21
Filing date: 1958-03-13
Publication date: 1960-09-15

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen einer oder mehrerer Komponenten aus einer Mischung Bei der Extraktion werden zwei aus verschiedenen Stoffen bestehende Phasen einander entgegengeführt, wobei die eine Phase ein zu trennendes Gemisch und die andere ein Lösungsmittel ist, welches eine Komponente des Gemisches aus diesem herauslöst, wonach das Lösungsmittel mit der gelösten Komponente abgeleitet und die Komponente isoliert wird. Method and device for separating one or more components from a mixture During the extraction, two are made up of different substances Phases counter to each other, one phase being a mixture to be separated and the other is a solvent which is a component of the mixture this dissolves, after which the solvent is discharged with the dissolved component and the component is isolated.

Bei der Destillation wird ein abwärts strömendes Flüssigkeitsgemisch gegen aufwärts strömenden, aus gleichem Stoff bestehendem Dampf geleitet, wobei ein Stoffaustausch entlang der Kontaktbahn eintritt, und zwar für die einzelnen Komponenten mehr oder weniger stark, je nach ihren Siedepunkten; oben reichert sich dann die tiefersiedenden, unten die höhersiedenden Komponenten an und können entnommen werden Bei der chromatographischen Adsorption (Chromatographie) wird ein zu trennendes Lösungsgemisch in ein Adsorptionsmittel, z. B. Aluminiumoxyd, gegossen, indem sich die einzelnen Komponenten des Gemisches, je nachdem, ob sie stärker oder weniger adsorbiert werden, in verschiedener Höhe anreichern. The distillation creates a downward flowing liquid mixture directed against upwardly flowing steam consisting of the same substance, whereby a material exchange occurs along the contact path, for the individual Components more or less strong, depending on their boiling points; above is enriched then the lower-boiling components and the higher-boiling components below and can be removed In the case of chromatographic adsorption (chromatography), a must be separated Mixed solution in an adsorbent, e.g. B. aluminum oxide, cast by itself the individual components of the mixture, depending on whether they are stronger or less are adsorbed, accumulate at different levels.

Danach können sie einzeln aus dem adsorbierenden Medium gelöst werden.They can then be removed individually from the adsorbing medium.

Es wurde gefunden, daß eine oder mehrere Komponenten kontinuierlich aus einer Mischung durch Einleiten der Mischung in zwei im Gegenstrom zueinander durch eine Kolonne geführte flüssige oder gasförmige Phasen, wobei eine der Phasen flüssig ist und die abzutrennende Komponente in beiden Phasen löslich, jedoch in einer Phase temperaturabhängig löslich sein muß, getrennt werden können, wenn erfindungsgemäß in der Kolonne ein Temperaturgefälle in solcher Richtung aufrechterhalten wird, daß durch die Phasen die Komponenten des Gemisches von den Enden der Kolonne zur Mitte der Kolonne hingeführt und daß an den Stellen, an denen das Verhältnis der Geschwindigkeiten der beiden Phasen gleich ist dem dort vorhandenen Verteilungskoeffizienten, die eineelnen Komponenten entnommen werden. It has been found that one or more components are continuous from a mixture by introducing the mixture into two in countercurrent to each other liquid or gaseous phases passed through a column, one of the phases is liquid and the component to be separated is soluble in both phases, but in a phase must be soluble depending on the temperature, can be separated if according to the invention a temperature gradient is maintained in the column in such a direction, that through the phases the components of the mixture from the ends of the column to In the middle of the column and that at the points where the ratio of the Velocities of the two phases is equal to the existing distribution coefficient, the individual components are removed.

Enthält eine Phase eines Zweiphlasensystems. z. B. der Stickstoff des Systems Parafflnöl-Stickstoff, eine oder mehrere Komponenten, z. B. einige Fettsäuren, etwa Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure, so bildet das aus Stickstoff, gasförmiger Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure bestehende Stoffgemisch eine der beiden Phasen, aus der eine Komponente, z.B. die Propionsäure, abgetrennt werden kann. Die zweite Phase wird z. B. durch das Paraffinöl bzw. die Mischung aus Paraffinöl und flüseiner Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure gebildet. Die abzutrennende Komponente, z. B. die Propionsäure, muß dabei in beiden Phasen löslich, und zwar in einer der beiden Phasen temperaturabhängig löslich sein. Contains one phase of a two-phase system. z. B. the nitrogen of the paraffin oil-nitrogen system, one or more components, e.g. B. some fatty acids, for example propionic, normal butyric and normal valeric acid, this forms from nitrogen, A mixture of substances consisting of gaseous propionic, normal butyric and normal valeric acid one of the two phases from which one component, e.g. propionic acid, is separated can be. The second phase is z. B. by the paraffin oil or the mixture Formed from paraffin oil and liquid propionic, normal butyric and normal valeric acid. The component to be separated, e.g. B. propionic acid must be used in both phases soluble, namely be soluble in one of the two phases depending on the temperature.

Unter Verteilungskoefflzienten wird bekanntlich das Verhältnis der Konzentration einer Komponente in der einen, z. B. gasförmigen Phase zu der Konzentration in der anderen, flüssigen Phase verstanden, wenn die beiden Phasen im Gleichgewicht sind. Dieser Verteilungskoefflzient der betreffenden Komponente ist temperaturabhängig und an den einzelnen Stellen der Kolonne für ein und dieselbe Komponente verschieden. Eine andere Komponente besitzt anderen Temperaturverlauf ihres Verteiilungskoeffizienten. An den genannten Stellen (Anreicherun¢gsstellen) ist, wie eine Rechnung ergibt und wie weiter unten auch anschaulich ausgeführt ist, die in der Zeiteinheit in der einen Richtung transportierte Menge wider j eweiligen Komponente gleich der in der anderen Richtung transportierten. Die in einer Phase in der Zeiteinheit transportierte Menge einer Komponente ergibt sich aus dem Produkt der relativen (z. B. in Gewichtsprozenten gemessenen) Konzentration der Komponente inder Phase und dem in der Zeiteinheit strömenden Volumen dieser Phase. Das Temperaturgefälle kann gegebenenfalls in mehrere Gefälleabschnitte unterteilt sein. As is well known, the distribution coefficient is the ratio of Concentration of a component in one, e.g. B. gaseous phase to the concentration understood in the other, liquid phase when the two phases are in equilibrium are. This distribution coefficient of the component in question is temperature-dependent and different at the individual points of the column for one and the same component. Another component has a different temperature profile for its distribution coefficient. At the points mentioned (enrichment points) is how an invoice results and as is also clearly explained below, the time unit in the Amount transported in one direction against each component equal to that in the other direction. The one transported in a phase in the unit of time The amount of a component results from the product of the relative (e.g. in percent by weight measured) concentration of the component in the phase and that in the unit of time flowing volume of this phase. The temperature gradient can optionally be divided into several Be divided down slope sections.

Bei der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind an sich bekannte Heiz- oder Kühlelemente längs der Kolonne derart verteilt, daß das erforderliche Temperatungefälle entsteht. In the device for performing the method are per se known heating or cooling elements distributed along the column so that the required Temperature gradient arises.

Es gibt nun für jede Komponente einen ausgezeichneten Querschnitt in der Kolonne, an dem beide Phasen in der Zeiteinheit gleich große Menge dieser selben Komponente transportieren. Vor diesem ausgezeichneten Ouerschnitt - z. B. bei senkrechter Kolonne oberhalb dieses Querschnitts - transportiert die erste, auf den Querschnitt zuströmende Phase in der Zeiteinheit mehr, z. B. 700/0 der dort insgesamt in beiden Phasen zusammen in tder Zeiteinheit transportierten Menge dieser Komponente, Idie zweite, von dem Querschnitt wegströmende Phase weniger, z. B. There is now an excellent cross-section for each component in the column where both phases have the same amount of these in the unit of time transport the same component. Before this excellent cross-cut - z. B. with a vertical column above this cross-section - transports the first, on the cross-section inflowing phase in the unit of time more, z. B. 700/0 there total amount of this transported in both phases together in the unit of time Component, I the second phase flowing away from the cross-section less, e.g. B.

300/0 der Komponente, so daß vor, z. B. oberhalb des Querschnitts der Kolonne ständig ein etwas größerer Anteil der Komponente in Richtung auf den ausgezeichneten Querschnitt eingeführt wird, als von ihm weg. Hinter diesem ausgezeichneten Querschnitt -z. B. bei senkrechter Kolonne unterhalb des Querschnitts - transportiert dagegen die zweite, auf den Querschnitt zuströmende Phase in der Zeiteinheit 700/0 der doft insgesamt in beiden Phasen zusammen in der Zeiteinheit transportierten Menge dieser Komponente, die erste, von dem Querschnitt wegströmende Phase nur 306/o der Komponente. Auch hier wird somit ständig ein etwas größerer Anteil der Komponente in Richtung auf den ausgezeichneten Querschnitt hingeführt als von ihm weg. An dem betreffenden Querschnitt der Kolonne wird die abzutrennende Komponente daher angereichert. An dem ausgezeichneten Querschnitt selbst wird von beiden Phasen in der Zeiteinheit eine gleich große Menge derselben abzutrennenden Komponente transportiert, so daß, wenn der Stofftransport in der einen Richtung positiv, in der anderen negativ gerechnet wird, die Summe verschwindet.300/0 of the component so that before, e.g. B. above the cross section the column constantly a slightly larger proportion of the component towards the excellent cross-section is introduced than away from it. Behind this excellent Cross-section -z. B. with a vertical column below the cross-section - transported on the other hand, the second phase flowing towards the cross section in the time unit 700/0 who transported the doft together in the unit of time in both phases Amount of this component, the first phase flowing away from the cross-section only 306 / o the component. Here, too, there is always a slightly larger proportion of the component towards the excellent cross-section than away from it. To the The relevant cross-section of the column is therefore enriched in the component to be separated off. The excellent cross-section itself shows both phases in the unit of time an equal amount of the same component to be separated is transported so that, if the mass transfer is positive in one direction and negative in the other becomes, the sum disappears.

Für weitere in dem Stoffgemisch enthaltene, ebenfalls abzutrennende Komponenten ergibt sich bei gleichen Verhältnissen ebenfalls jeweils eine Anreicherung in der beschriebenen Weise, die jedoch infolge der für jede Komponente anders verlaufenden Temperaturabhängigkeit des Verteilungskoefflzienten an einem anderen Querschnitt der Kolonne liegt. An allen diesen Anreicherungsstellen können somit jeweils mit einer Komponente angereicherte Phasenanteile, und zwar aus der einen oder (und) anderen Phase entnommen werden, und es kann die jeweilige Komponente, z. B. durch anschließendes Sieden des entnommenen Phasenanteils, in verhältnismäßig reiner Form gasförmig gewonnen werden. For others contained in the mixture of substances, which are also to be separated Components are also enriched when the ratios are the same in the manner described, but as a result of the different course for each component Temperature dependence of the distribution coefficient on another cross-section the column lies. At all of these enrichment points you can use phase fractions enriched in one component, namely from one or (and) other phase can be taken, and it can be the respective component, z. B. by subsequent boiling of the withdrawn phase portion, in relatively pure form can be obtained in gaseous form.

Nach einem solchen Verfahren können auch im Vergleich zu bekannten, auf Extraktion oder Adsorption (Chromatographie) oder auch auf Destillation beruhenden Treunverfahren und -vorrichtungen mehrere Komponenten gleichzeitig, und zwar kontinuierlich abgetrennt werden. Such a method can also be compared to known, based on extraction or adsorption (chromatography) or on distillation Loyalty methods and devices multiple components simultaneously, continuously be separated.

An Hand der Zeichnungen werden das Verfahren und die erforderliche Vorrichtung beispielsweise er-]äutert. On the basis of the drawings, the procedure and the required Device for example explained.

Ein senkrechtes Rohr 7 ist (Fig. 1) mit Füllkörpern gefüllt. An seinem oberen Ende sind eine Zuleitung 31 für die eine, vorzugsweise flüssige Phase (bzw. einen Bestandteil von ihr, nämlich im wesentlichen ein Trägermedium, vorzugsweise eine Trägerflüssigkeit) und eine Ableitung 32 für die wegströmende zweite, vorzugsweise gasförmige Phase (bzw. einen Bestandteil von ihr, nämlich im wesentlichen wieder ein Trägermedium, vorzugsweise ein Trägergas) angeschlossen. Am unteren Ende des Rohres 7 sind entsprechend eine Ableitung 33 für die erste und eine Zuleitung 34 für die zweite Phase (bzw. für diejeweiligen Bestandteile davon, z. B. für die Trägermedien) angeschlossen. Die Leitungen 31, 33 sind außerhalb der Kolonne über eine Leitung 1 miteinander verbunden, welche eine Förderpumpe 3 und eine Meßvorrichtung 5 für die zeitliche Durchflußmenge, z. B. ein Rotameter oder eine Gasuhr, enthält. Entsprechend sind die Leitungen32, 34 über eine Leitung 2 miteinander veiibunden, die eine Förderpumpe 4 und eine Dturchflußlmengenmeßvorrichtung 6 aufweist. A vertical tube 7 is (Fig. 1) filled with packing. On his The upper end is a feed line 31 for the one, preferably liquid phase (or a component of it, namely essentially a carrier medium, preferably a carrier liquid) and a discharge line 32 for the second, preferably flowing away gaseous phase (or a component of it, namely essentially again a carrier medium, preferably a carrier gas) connected. At the bottom of the Pipe 7 are correspondingly a discharge line 33 for the first and a supply line 34 for the second phase (or for the respective components of it, e.g. for the carrier media) connected. The lines 31, 33 are connected to one another outside the column via a line 1 connected, which is a feed pump 3 and a measuring device 5 for the temporal Flow rate, e.g. B. a rotameter or a gas meter contains. Are accordingly the lines 32, 34 connected to one another via a line 2, which is a feed pump 4 and a flow rate measuring device 6.

Das Rohr 7 sitzt in einem mit Wärmeisoliermaterial 29 gefüllten Mantel 35, der fünf Thermostate 8 bis 11, 15 enthält, welche jeweils mit einer Heizvorrichtung 36, einem Thermometer 37 und einem Rührwerk 38 ausgerüstet sind. The tube 7 sits in a jacket filled with heat insulating material 29 35, which contains five thermostats 8 to 11, 15, each with a heating device 36, a thermometer 37 and an agitator 38 are equipped.

Zwischen den Thermostaten 11 und 15 befindet sich eine mit einem Absperrorgan 51 ausgerüstete Leitung 16, über welche die zu trennende Mischung von mehreren Komponenten zugeführt wind. Between the thermostats 11 and 15 there is one with a Shut-off 51 equipped line 16 through which the mixture to be separated from several components fed wind.

Zwischen den Thermostaten 8, 9; 9, 10; 10, 11 besitzt das Rohr 7 kragenförmige Ausweitungen 12 bis 14, an welche Entnahmeleitungen 41, 42, 43 angeschlossen sind. Sie enthalten Absperrorgane 44, 45, 46 und münden in Entnahmevorrichtungen darstellende Siedebehälter 17, 18, 19> welche mit Heizvorrichtungen 20, 21, 22 ausgerüstet sind. Aus dem oberen Teil der Siedebehälter 17 bis 19 sind Entnahmeleitungen 23, 24, 25 weggeführt, die Absperrorgane47, 48, 49 enthalten. Schließlich sind aus dem oberen Teil der Behälter 17 bis 19 Rückführieitungen 26, 27, 28 in das Senkrechtrohr 7 weggeführt. Between the thermostats 8, 9; 9, 10; 10, 11 has the tube 7 collar-shaped expansions 12 to 14, to which extraction lines 41, 42, 43 are connected are. They contain shut-off devices 44, 45, 46 and open into extraction devices Representative boiling vessels 17, 18, 19> which with heating devices 20, 21, 22 are equipped. From the upper part of the boiling vessels 17 to 19 there are withdrawal lines 23, 24, 25 carried away, which contain shut-off devices47, 48, 49. Finally are out the upper part of the container 17 to 19 return lines 26, 27, 28 in the vertical pipe 7 led away.

Soll z. B. ein Stoffgemisch getrennt werden, das aus drei Komponenten, z. B. drei höheren Fettsäuren, etwa der Propionsäure (C2 H5 C O O H), Ider Normal-Buttersäure (C5 H7 CO OH) und der Normal-Valeriansäure (C4HgCOOH) besteht, so wird vor Betriebsbeginn Paraffinöl z. B. über Leitung 16 in die Vorrichtung eingefüllt und zur Verdrängung der Luft ein inertes Gas, z. B. Stickstoff, eingeleitet. Das Paraffinöl und der Stickstoff bilden Trägermedien für die Komponenten. Should z. B. a mixture of substances can be separated, which consists of three components, z. B. three higher fatty acids, such as propionic acid (C2 H5 C O O H), Ider normal butyric acid (C5 H7 CO OH) and normal valeric acid (C4HgCOOH), it is done before the start of operation Paraffin oil e.g. B. filled into the device via line 16 and for displacement the air an inert gas, e.g. B. nitrogen, initiated. The paraffin oil and the Nitrogen form carrier media for the components.

Voraussetzung für das Verfahren ist die Kenu1tnis der Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit der zu trennenden drei Komponenten in der Trägerflüssigkeit (dem Paraffinöl), die gegebenenfalls zuerst gemessen werden muß. Aus dem Temperaturverlauf des Verteilungskoeffizienten lassen sich dann an Hand passender, aus der Kolonnentechnik bekannter Geschwindigkeiten für die Trägermedien das erforderliche Temperaturgefälle ermitteln und die Anreicherungsstellen 12, 13, 14 festlegen. The prerequisite for the procedure is the knowledge of the temperature dependency the solubility of the three components to be separated in the carrier liquid (dem Paraffin oil), which may have to be measured first. From the temperature profile the distribution coefficient can then be found using more suitable, from column technology known speeds for the carrier media the required temperature gradient determine and define the enrichment points 12, 13, 14.

Für den vorliegenden Fall wird z. B. durch den Thermostat 8 in dem zugehörigen Abschnitt des Rohres 7 die Temperatur T1 = 520 C, durch den Thermostat 9 die Temperatur T2 = 660 C, durch den Thermostat 10 die Temperlatur T3 =900 C, durch den Thermostat 11 die Temperatur T, = 104° C und durch den Thermostat 15 die Temperatur T5 = 1600 C aufrechterhalten. An den Auffangkragen 12 bis 14 stellen sich dann entsprechend dem anithmetischen Mittel etwa die Temperaturen T1 +2 T2 =590 C bzw. T, +T3 = 780 C bzw. T3 + T4 = 970 C ein. Das Rohr 7 ist somit 2 einem sich vom oberen bis zum unteren Ende erstrekkenden Temperaturgefälle vom Betrag T5-T1 = 1080 C unterworfen. Dieses Gesamttemperaturgefälle ist in die vier zwischen je zwei Thermostaten entstehenden Abschnitte T5T4 = 560 C, T4-T3 = 140C, T3-T2 =240 C und T2-T, = 140 C unterteilt. For the present case, for. B. by the thermostat 8 in the associated section of the tube 7 the temperature T1 = 520 C, through the thermostat 9 the temperature T2 = 660 C, through the thermostat 10 the temperature T3 = 900 C, through the thermostat 11 the temperature T, = 104 ° C and through the thermostat 15 the Maintain temperature T5 = 1600 C. Place 12 to 14 on the catch collar The temperatures T1 +2 T2 then correspond to the anithmetic mean = 590 C or T, + T3 = 780 C or T3 + T4 = 970 C. The pipe 7 is thus 2 one from the upper to the lower end extending temperature gradient of the amount Subject to T5-T1 = 1080 C. This overall temperature gradient is in the four between Each two thermostats created sections T5T4 = 560 C, T4-T3 = 140C, T3-T2 = 240 C and T2-T, = 140 C subdivided.

Wenn diese Temperaturen konstant eingestellt sind, werden die Pumpen 3, 4 eingeschaltet. Das Paraffinöl 'strömt dann über 7, 33, 1, 3, 5 in einen Kreislauf und der Stickstoff über 34, 7, 32, 2, 6, 4 in einen anderen Kreislauf. Durch die Meßvorrichtungen 5, 6 lassen sich die Geschwindigkeiten der beiden Trägermedien überwachen. Die Pumpen 3, 4 werden auf die rechnerisch ermittelte Fördermenge einreguliert, die hier für das Paraffinöl 0,4 ml cm2 Rohrquerschnitt (Querschnitt des Rohres 7) und je Minute und für den Stickstoff 11 cm2 Rohrquerschnitt und je Minute beträgt. Wenn sich diese Durchflußmengen konstant eingestellt haben, wird über die Leitung 16 eine Mischung von flüssiger Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure - im vorliegenden Fall größenordnungsmäßig etwa 1 mg der Mischung pro Gramm durch das Rohr 7 strömendes Paraffinöl -zugeführt. When these temperatures are set constant, the pumps will 3, 4 switched on. The paraffin oil 'then flows over 7, 33, 1, 3, 5 in one cycle and nitrogen via 34, 7, 32, 2, 6, 4 in another Cycle. By the measuring devices 5, 6, the speeds of monitor both carrier media. The pumps 3, 4 are calculated on the basis of the calculation The delivery rate is regulated, here for the paraffin oil 0.4 ml cm2 pipe cross-section (Cross section of the pipe 7) and per minute and for the nitrogen 11 cm2 pipe cross section and per minute. When these flow rates are constant, is a mixture of liquid propion, normal butter and via line 16 Normal valeric acid - in the present case about 1 mg of the mixture per gram of paraffin oil flowing through the pipe 7.

Durch die verhältnismäßig hohe Temperatur des Thermostats 15 wird während des normalen Betriebs die ganze über Leitung 16 zugeführte Mischung verdampft. Die drei gasförmigen Fettsäuren mischen sich mit dem im Rohr 7 aufsteigenden Stickstoff und bilden zusammen mit diesem die gasförmige Phase im Rohr 7 und zugleich das unmitbelbar für die Trennung vorbereitete Stoffgemisch, aus zudem nunmehr die Komponenten abgetrennt werden sollen. Beim Aufsteigen der Gasphase stehen die gasförmigen Fettsäuren mit dem abwärts strömenden Paraffinöl in Stoffaustausch, und es treten - je nach der Temperatur in den Thlermostaten 11, 10, 9, 8 - verschieden große Anteile der Fettsäuren aus dem Stickstoff in das Paraffinöl über. The relatively high temperature of the thermostat 15 is during normal operation all of the mixture supplied via line 16 evaporates. The three gaseous fatty acids mix with the nitrogen rising in the pipe 7 and together with this they form the gaseous phase in the pipe 7 and at the same time the immutable Mixture of substances prepared for separation, from which the components are now separated should be. When the gas phase rises, the gaseous fatty acids stand with it the downward flowing paraffin oil in mass transfer, and it occur - depending on the Temperature in the thermostats 11, 10, 9, 8 - different proportions of fatty acids from the nitrogen into the paraffin oil.

Sie bilden dort zusammen mit dem Paraffinöl ,die flüssige Phase im Rohr 7, welche der gasförmig aufwärts strömenden Phase entgegenströmt.Together with the paraffin oil, they form the liquid phase in the Tube 7, which flows in the opposite direction to the phase flowing upwards in gaseous form.

Der Temperaturverlauf der Löslichkeit der Normal-Valeriansäure in dem Paraffinöl liegt so, daß Anreicherung dieser Säure in der Höhe des Auf fangkragens 14 auftritt. Entsprechend tritt an dem Auffangkragen 13 Anreicherung der Normal-Buttersäure und an Kragen 12 Anreicherung der Propionsäure auf. Dies ergibt sich auch aus dem Diagramm nach Fig. 2, auf dessen Abszisse die relative Konzentration oder dile in beiden Phasen pro Volumeinheit vorhandene Menge m der Komponenten und auf dessen Ordinate die Höhe H des Rohres 7 aufgetragen ist. Die ausgezogene Kurve55 gibt die Menge der Normal-Valeriansäure, die gestrichelte Kurve 56 die der Normal-Buttersäure und die strichpunktierte Kurve 57 die der Propionsäure wieder. The temperature profile of the solubility of normal valeric acid in the paraffin oil is so that the accumulation of this acid in the height of the catch collar 14 occurs. Correspondingly, normal butyric acid is enriched at the collecting collar 13 and on collar 12 enrichment of propionic acid. This also follows from the Diagram according to FIG. 2, on the abscissa of which the relative concentration or dile in quantity m of the components present in both phases per unit volume and on its The height H of the pipe 7 is plotted on the ordinate. The solid curve55 gives the Amount of normal valeric acid, the dashed curve 56 that of normal butyric acid and the dash-dotted curve 57 that of propionic acid again.

Ein Teil der sich in den Auffangkragen 12 bis 14 ansammelnden Flüssigkeit wird nunmehr über die Leitungen 41 bis 43 in die Siedebehälter 17 bis 19 geleitet, in IdenenEdie angereicherten Anteile zum Sieden gebracht werden. Hierzu ist Behälter 19 konstant auf der Siledetemperatur feder Normal-Valeriansäure oder etwas darüber, also mindestens auf 1740 C, der Behälter 18 auf mindestens der Siedetemperatur der Normal-Buttersäure, nämlich 1640 C, und der Behälter 17 auf mindestens der Siedetemperatur der Propionsäure, nämlich 1410 C, zu halten. Der verdampfende Anteil, nämlich in Behälter 19 dampfförmige Normal-Valeriansäure, in Behälter 18 dampfförmige Normal-Buttersäure und in Behälter 17 dampfförmige Propionsäure, wird über die Leitungen 25, 24, 23 entnommen, der restliche flüssige Anteil, nämlich reines oder nahezu reines Paraffinöl, wird über die siphonartig wirkenden Leitungen28, 27, 26 in das Austauschrohr 7 zurückgeleitet, in ,dem er wieder abwärts strömt. Part of the liquid that collects in the collecting collar 12-14 is now passed through the lines 41 to 43 into the boiling vessels 17 to 19, in IdenenE the enriched portions are brought to the boil. This is a container 19 constant at the Silede temperature with normal valeric acid or slightly above, So at least to 1740 C, the container 18 to at least the boiling point Normal butyric acid, namely 1640 C, and the container 17 at least at the boiling point of propionic acid, namely 1410 C. The evaporating part, namely in Container 19 normal valeric acid vapor, container 18 normal butyric acid vapor and propionic acid vapor in container 17, via lines 25, 24, 23 removed, the remaining liquid part, namely pure or almost pure paraffin oil, is fed back into the exchange pipe 7 via the siphon-like lines 28, 27, 26, in which it flows down again.

Bei einer abgewandelten Ausführungsform werden die zu trennenden Komponenten aus den Siedebehäl- tern 17 bis 19 unter Einleitung eines Gasstromes, z. B. eines Stickstoffstromes, aus dem Paraffinöl entzogen, das dann nicht bis zu dem jeweiligen Siedepunkt der Komponente aufgeheizt zu sein braucht. In a modified embodiment, the to be separated Components from the boiling tank tern 17 to 19 with the introduction of a gas stream, z. B. a stream of nitrogen, withdrawn from the paraffin oil, which is then not up to the respective boiling point of the component needs to be heated.

Angereicherte Anteile der gasförmigen Phase können z. B. auch über höheneinstellbare Entnahmevorrichtungen entnommen werden, etwa in der Weise, daß Rohre, welche den Leitungen 41 bis 43 entsprechen und gegebenenfalls Saugpumpen enthalten, mehr oder weniger weit von unten oder (und) von oben in das Rohr 7 einschiebbar sind, und zwar achsparallel zu ihm und unter Abdichtung. Jedes derartige Rohr wind so weit in das Rohr 7 eingeschoben, daß sich sein in Rohr 7 hineinragendes Ende an einem Querschnitt befindet, wo eine Anreicherung einer Komponente vorhanden ist. Sollen andere Komponenten aus anderen Gemischen in der Vorrichtung getrennt werden, so können die Entuahmerohre auf die zugehörigen, nunmehr auf anderer Höhe liegenden Anreicherungsstellen eingestellt werden. Die Einschiebrohrekönnen sich entweder in einem durchlässigen, z. B. siebförmigen, alle Entnahmerohre gegen die Füllkörper abgrenzenden Zylinder mehr oder weniger weit einschieben lassen, oder es kann auf die Füllung verzichtet sein, so daß die Entnahmerohre ohne weiteres in das Rohr 7 eingeschoben werden können. Bei der Trennung von Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure ist (dann ein erstes Rohr mit seiner Mundung bis auf die Höhe des Auffangkragens 12, ein zweites bis auf die Höhe des Auffangkragens 13 und ein drittes bis auf die Höhe des Auffangkragens 14 eingeschoben, und zwar- gegebenenfalls von oben und unten her, z. B. zwei Rohre von oben her, eines von unten her. Enriched portions of the gaseous phase can, for. B. also about height-adjustable removal devices are removed, for example in such a way that Pipes corresponding to lines 41 to 43 and, if necessary, suction pumps included, more or less far from below or (and) from above into the tube 7 can be inserted are, namely axially parallel to him and under seal. Every such pipe winds pushed so far into the tube 7 that its end protruding into the tube 7 is located at a cross-section where there is an enrichment of a component. If other components are to be separated from other mixtures in the device, so the Entuahmerrohre can on the associated, now lying at a different height Enrichment sites are set. The insertion tubes can be either in a permeable, e.g. B. sieve-shaped, all extraction pipes against the packing The delimiting cylinder can be pushed in more or less, or it can open the filling can be dispensed with, so that the extraction tubes can easily be inserted into the tube 7 can be inserted. When separating propion, normal butter and Normal valeric acid is (then a first pipe with its mouth up to the top of the collecting collar 12, a second up to the level of the collecting collar 13 and a third inserted up to the height of the collecting collar 14, namely - if necessary from above and below, e.g. B. two pipes from above, one from below.

Die angereicherten gasförmigen Anteile sind nach dem Herausleiten aus dem Rohr 7 z. B. durch einen Kühler zu führen, in dem sie kondensiert werden. Darauf gelangen sie in Siedethermostate, in denen ähnlich den Behältern 17 bis 19 jeweils die abzutrennende Komponente verdampft und nach außen geleitet wird; der restliche Trägerstickstoff wird gasförmig in das Rohr 7 zurückgeleitet, und zwar über den Leitungen 26 bis 28 entsprechende Leitungen.The enriched gaseous components are after the discharge from the pipe 7 z. B. to lead through a cooler in which they are condensed. Then they get into boiling thermostats, in which similar to the containers 17 to 19 in each case the component to be separated is evaporated and passed to the outside; the remaining carrier nitrogen is fed back into the pipe 7 in gaseous form, namely corresponding lines via lines 26 to 28.

Während bei dem beschriebenen Beispiel der Trennung höherer Fettsäuren voneinander, die auf die Abtrennung der gasförmigen Fettsäuren aus gasförmigem Stickstoff hinausläuft, im Rohr 7 mit einem Druck von 1 ata gearbeitet wird, kann bei anderen Ausführungsformen mit anderem, z. B. höherem Druck gearbeitet werden. While in the example described, the separation of higher fatty acids from each other, which is based on the separation of gaseous fatty acids from gaseous nitrogen runs out, is worked in the pipe 7 with a pressure of 1 ata, can with others Embodiments with other, e.g. B. higher pressure can be worked.

An den Enden 61, 62 des Rohres 7 muß stets das Produkt aus der Konzentration einer Komponente in der zur Rohrmitte 63 hinströmenden Phase und dem in der Zeiteinheit dorthinströmenden Volumen dieser Phase (also die in der Zeiteinheit in Richtung zur Rohrmitte 63 transportierte Menge ,dieser Komponente) größer sein als das entsprechende Produkt aus Konzentration derselben Komponente in der anderen, von der Rohrmitte 63 wegströmenden Phase und dem in der Zeiteinheit wegbefönderten Volumen dieser anderen Phase (also größer als die in der Zeiteinheit in Richtung von der Rohrmitte 63 wegtransportierte Menge dieser Komponente). Die Komponenten werden also effektiv zur Rohrmitte63 hingeführt. Dies läßt sich durch Wahl von Trägermedien mit geeignetem Temperaturverlauf der Löslichkeit (des Verteilungskoeffizienten) der Komponenten, ferner durch Wahl der Temperaturen der Siedethermostate 8 bis 11, 15 und durch Wahl passender Geschwindigkeiten bzw. At the ends 61, 62 of the tube 7, the product of the concentration must always one component in the phase flowing towards the center of the pipe 63 and that in the unit of time The volume of this phase flowing there (i.e. the one in the unit of time in the direction of the amount transported to the middle of the pipe 63, of this component) must be greater than the corresponding Product of the concentration of the same component in the other, from the center of the pipe 63 phase flowing away and the volume of the phase flowing away in the unit of time other phase (i.e. greater than that in the unit of time in the direction from the center of the pipe 63 transported away quantity of this component). So the components become effective to the middle of the pipe63. This can be done by choosing suitable carrier media Temperature curve of the solubility (the distribution coefficient) of the components, also by choosing the temperatures of the boiling thermostats 8 to 11, 15 and by choice suitable speeds or

Durchflußmengen der beiden Phasen im Rohr 7 erzielen. Im Fall des Beispiels ist am oberen Ende 61 des Rohres 7 das Produkt aus der Konzentration z. B. der Propionsäure in der zurRohrmitte 63 hinströmenden flüssigen Phase undWdem minutlich abwärts strömenden Volumen der flüssigen Phase größer als das entsprechende Produkt aus der Konzentration der Propionsäure in der entgegengesetzt strömenden, also von der Rohrmitte 63 weggerichteten Gasphase und dem minutlich aufwärts strömenden Volumen der Gasphase. Entsprechend ist am unteren Ende 62 des Rohres 7 das Produkt aus der Konzentration der Propionsäure in der zur Rohrmitte 63 hinströmenden Gasphase und dem minutlich aufwärts strömenden Volumen der Gasphase größer als das entsprechende Produkt aus der Konzentration der Propionsäure in der entgegengesetzt strömenden, also von der Rohrmitte 63 weggerichteten flüssigen Phase und dem minutlich abwärts strömenden Volumen der flüssigen Phase. Auf diese Weise ist der Stofftransport hinsichtlich der zu trennenden Komponenten an den Enden von Rohr 7 immer auf (die Rohrmitte hin gerichtet, so daß Anreicherungsstellen für die einzelnen Fettsäurekomponenten zustande kommen können und mit Sicherheit in den Bereich des Rohres 7 fallen.Achieve flow rates of the two phases in tube 7. In the case of the Example is 61 at the top of the tube 7 is the product of the Concentration z. B. the propionic acid in the flowing towards the pipe center 63 liquid Phase and the minute volume of the liquid phase flowing downwards is greater than the corresponding product from the concentration of propionic acid in the opposite flowing gas phase, ie directed away from the pipe center 63, and the minute upward flowing volume of the gas phase. Correspondingly, at the lower end 62 of the Tube 7 is the product of the concentration of propionic acid in the middle of the tube 63 flowing gas phase and the minute volume of the gas phase flowing upwards greater than the corresponding product of the concentration of propionic acid in the liquid phase flowing in the opposite direction, ie directed away from the center of the pipe 63 and the minute volume of the liquid phase flowing downwards. In this way is the mass transfer in terms of the components to be separated at the ends of Always point pipe 7 towards (the center of the pipe so that enrichment points for the individual fatty acid components can come about and with certainty in the Area of the pipe 7 fall.

Weitere Ausführungsformen ergeben sich, wenn statt des einzigen Rohres 7 mehrere parallel zueinander verlaufende Austauschrohre verwendet sind, die dann z. B. parallel durch gemeinsame, sie umschließende Thermostate geführt sind. Gegebenenfalls können die Austauschrohre auch in anderer als senkrechter, z. B. in waagerechter Richtung verlaufen. Further embodiments result if instead of the single tube 7 several parallel exchange tubes are used, which then z. B. are performed in parallel by common, enclosing thermostats. Possibly the exchange tubes can also be used in other than vertical, z. B. in horizontal Run direction.

Wenn mehr als drei Komponenten gleichzeitig und kontinuierlich abgetrennt werden sollen, wird die Vorrichtung mit einer entsprechend höheren Zahl von Auffangkragen oder Einschiebrohren und Thermostaten ausgerüstet. Statt eine flüssige und eine gasförmige Phase in dem Austauschrohr 7 gegeneinander zu leiten, in denen sich die abzutrennenden Komponenten gemäß dem Temperaturverlauf ihrer Löslichkeit lösen, können auch zwei miteinander nicht mischbare flüssige Phasen gegeneinander geleitet werden, in denen dann wiederum Anreicherungs stellen entsprechend Fig. 2 entstehen, an welchen angereicherte Anteile der einen oder anderen oder der beiden flüssigen Phasen entnommen werden können. If more than three components are separated simultaneously and continuously are to be, the device with a correspondingly higher number of collars or push-in pipes and thermostats. Instead of a liquid and a to conduct gaseous phase in the exchange tube 7 against each other, in which the Dissolve the components to be separated according to the temperature profile of their solubility, two immiscible liquid phases can also be passed against one another in which then again enrichment points arise according to Fig. 2, to which enriched proportions of one or the other or the two liquid Phases can be taken.

Falls die Trägermedien aus den Entnahmevorrichtungen 17 bis 19 nicht oder nicht in voller Menge in das Rohr 7 zurückgeleitet werden oder nicht zurückgeleitet werden können, muß laufend eine entsprechende Menge der Trägermedien in das Rohr 7 nachgespeist werden, und zwar auf der entsprechenden Hohe. Es kann im Rohr 7 auch ohne Kreislauf der beiden Trägermedien gearbeitet werden, also etwa so, daß durch die Leitungen 31> 34 ständig neues Paraffinöl bzw. neuer Stickstoff eingeleitet und beide Trägermedien durch die Leitungen 33, 32 ständig endgültig weggeführt werden. If the carrier media from the removal devices 17 to 19 are not or not fed back into the pipe 7 in full or not fed back a corresponding amount of the carrier media must continuously be in the pipe 7 can be topped up at the appropriate level. It can also be in tube 7 can be worked without a cycle of the two carrier media, so about so that through the lines 31> 34 constantly introduced new paraffin oil or new nitrogen and both carrier media are permanently and permanently carried away through lines 33, 32.

In anderen Fällen kann über Leitung 16 auch ein Gemisch aus Trägermedium und den abzutrennenden Komponenten, also z. B. ein Gemisch von Paraffinöl und Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure, eingeleitet werden, wobei dann unterhalb der Einleitstelle die Komponenten (Propion-, Normal-Butter- und Normal-Valeriansäure) sämtlich oder teilweise in die andere Phase, nämlich den Trägerstickstoff, übertreten und der restliche Teil der flüssigen Phase über Leitung 33 austritt und gegebenenfalls bei 31 wieder von neuem eingeleitet wird. Schließlich kann selbstverständlich die Zuführungsleitung 16 an anderer Stelle des Rohres 7 angebracht oder gege- benenfalls irgendwo an einen wider beiden Kreisläufe 33, 1, 31, 7; 32, 2, 34, 7 angeschlossen sein. In other cases, a mixture of carrier medium can also be used via line 16 and the components to be separated, so z. B. a mixture of paraffin oil and propion, Normal butyric and normal valeric acid, are introduced, with then below the discharge point the components (propionic, normal butyric and normal valeric acid) all or part of the transition into the other phase, namely the carrier nitrogen and the remaining part of the liquid phase exits via line 33 and optionally is initiated again at 31. Finally, of course, the Feed line 16 attached to another point of the pipe 7 or against if necessary somewhere at one against both circuits 33, 1, 31, 7; 32, 2, 34, 7 connected be.

Bei dem Beispiel eines flüssigen und eines gasförmigen Trägermediums und damit einer flüssigen und einer gasförmigen Phase im Rohr 7 wird die Löslichkeit -der zu trennenden Komponenten in der Trägerflüssigkeit im allgemeinen mit steigender Temperatur geringer, mit sinkender Temperatur größer, so daß im Rohr 7 in Bereichen höherer Temperatur die Gasphase eine größere, die flüssige Phase eine geringere, in Bereichen niedriger Temperatur die flüssige Phase eine größere, die gasförmige eine geringere Menge der zu trennenden Komponenten gelöst enthält. In the example of a liquid and a gaseous carrier medium and thus a liquid and a gaseous phase in the pipe 7 becomes the solubility -the components to be separated in the carrier liquid generally with increasing Lower temperature, higher with decreasing temperature, so that in the pipe 7 in areas higher temperature the gas phase a larger one, the liquid phase a lower one, in areas of low temperature the liquid phase is larger, the gaseous phase contains a smaller amount of the components to be separated in dissolved form.

Bei der Bauart nach Fig. 3 enthält der Kanal 7 eine Anzahl, z. B. zehn Siebböden71, von denen drei gezeichnet sind. Die im Kanal 7 abwärts strömende flüssige Phase strömt über Rohre 72 von einem Siebboden zum anderen und wird auf jedem Siebboden von der durch diesen tretenden, aufwärts strömenden Gasphase durchsetzt. Unmittelbar unterhalb jedes Siebbodens sind Temperier-, nämlich Heiz- oder Kühlelemente, im vorliegenden Fall Rohre 73, angeordnet, durch welche jeder Siebboden zusammen mit der über ihn strömenden flüssigen und gasförmigen Phase auf konstanter Temperatur gehalten wird. Längs des Kanals 7 läßt sich damit ein bestimmtes zeitlich konstantes Temperaturgefälle aufrechterhalten. Oberhalb derjenigen Siebboden, bei denen Anreicherung einer abzutrennenden Komponente im Sinn der im Zusammeuhang mit Fig. 1 beschriebenen Weise entsteht, wird ein Anteil, beispielsweise der flüssigen Phase, über eine gestrichelt eingezeichnete, den Leitungen 41 bis 43 nach Fig. 1 entsprechende Leitung 74 entnommen. An irgendeiner Stelle des Kanals 7 wird nach weiterer Trennung der Komponente aus diesem Anteil die übrige Flüssigkeit wieder in den Kanal 7 geleitet ähnlich wie nach Fig. 1 über Leitungen 26 bis 28. In the type of FIG. 3, the channel 7 contains a number, e.g. B. ten sieve trays71, three of which are shown. The one flowing down in channel 7 liquid phase flows through pipes 72 from one sieve tray to the other and is on each sieve tray is penetrated by the gas phase passing through it and flowing upwards. Immediately below each sieve bottom are temperature control, namely heating or cooling elements, in the present case tubes 73, arranged through which each sieve tray together with the liquid and gaseous phase flowing over it at a constant temperature is held. A certain time constant can thus be achieved along the channel 7 Maintain temperature gradient. Above those sieve trays where enrichment a component to be separated in the sense of that described in connection with FIG Way arises, a portion, for example the liquid phase, is dashed over a drawn, the lines 41 to 43 of FIG. 1 corresponding line 74 removed. At any point in the channel 7, after further separation, the component is off this portion, the remaining liquid is passed back into the channel 7 similar to according to FIG. 1 via lines 26 to 28.

Bei der Bauart nach Fig. 4 sind eine Anzahl, z. B. zehn Glockenböden 75 in den Kanal 7 eingebaut, von denen jeder aus einer Anzahl Rohren 76 und darübergestülpten glockenförmigen Zylindern 77 besteht. Die abwärts strömende Phase strömt in ähnlicher Weise wie bei der Bauart nach Fig. 3 über jeden Glockenboden 75 und über die Rohre 72 von einem Glockenboden zum nächsten. Gleichzeitig tritt die aufwärts strömende Gasphase zwischen je zwei Behältern 76 nach oben und wird Idurch den glockenförmigen Teil 77 in die Flüssigkeit umgelenkt, in der der Stoffaustausch vorgenommen wird. Unterhalb jedes Glockenbodens 75 sind wiederum Heiz- oder Kühlrohre 73 angeordnet, durch die jeder einzelne Glockenboden auf einer zeitlich konstanten Temperatur gehalten wird, welche von der des folgenden Glockenbodens verschieden ist. Somit wird wiederum ein Temperaturgefälle in der im Zusammenhaitg mit Fig. 1 erwähnten Weise längs des Kanals 7 aufrechterhalten, so daß an bestimmten Glockenböden Anreicherung einer abzutrennen den Komponente entsteht und an diesen Glockenböden beispielsweise ein Anteil der flüssigen Phase über Leitung 74 entnommen werden kann. Nach Abtrennung der jeweiligen Komponente aus diesem Anteil außerhalb des Kanals 7 (z. B. durch den Teilen 17 bis 19 entsprechende Vorrichtungen) wird die verbleibende Flüssigkeit wieder an irgendeiner Stelle in den Kanal 7 zurückgeleitet, wie es bei Fig 1 durch die Leitungen 26 bis 28 geschieht. In the design of FIG. 4, a number, e.g. B. ten bubble caps 75 built into the channel 7, each of which consists of a number of tubes 76 and placed over them bell-shaped cylinders 77 is made. The downward flowing phase flows in a similar manner Way as in the design according to FIG. 3 over each bell bottom 75 and over the tubes 72 from one bell bottom to the next. At the same time the upward flowing occurs Gas phase between each two containers 76 upwards and is I through the bell-shaped Part 77 diverted into the liquid in which the exchange of substances is carried out. Heating or cooling pipes 73 are in turn arranged below each bell bottom 75, through which each individual bell base is kept at a constant temperature over time which is different from that of the following bell bottom. Thus, again a temperature gradient in the manner mentioned in connection with FIG. 1 along the Channel 7 maintained, so that an enrichment in certain bubble trays to separate off the component arises and at these bubble cap trays, for example Part of the liquid phase can be removed via line 74. After separation the respective component from this portion outside the channel 7 (e.g. through devices corresponding to parts 17 to 19) the remaining liquid again at some point in the channel 7, as shown in Fig. 1 through the lines 26 to 28 happens.

Im Gegensatz zu dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1, bei dem die Temperaturen im Kanal 7 durch Zu- oder Abführung von Wärme außerhalb des Kanals aufrechterhalten werden, werden sie bei den Ausführungsformen nach Fig. 3 und 4 durch Zu- und Abführung von Wärme innerhalb des Kanals selbst aufrechterhalten. In contrast to the embodiment of FIG. 1, in which the Temperatures in channel 7 due to the supply or removal of heat outside the channel maintain are, they are in the embodiments of FIGS. 3 and 4 by supply and discharge of heat is maintained within the duct itself.

PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum Abtrennen einer oder mehrerer Komponenten aus einer Mischung durch Einleiten der Mischung in zwei im Gegenstrom zueinander durch eine Kolonne geführte flüssige oder gasförmige Phasen, wobei mindestens eine der beiden Phasen flüssig ist und die abzutrennende Komponente in beiden Phasen löslich, jedoch in einer Phase temperaturabhängig löslich sein muß, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kolonne (7) ein Temperaturgefäl4e in solcher Richtung aufrechterhalten wird, daß durch die Phasen die Komponenten des Gemisches von den Enden (61, 62) der Kolonne zur Mitte (63) der Kolonne hingeführt und daß anoden Stellen (12, 13, 14), an denen das Verhältnis der Geschwindigkeiten der beiden Phasen gleich ist ,dem dort vorhandenen Verteilungskoefflzienten, die einzelnen Komponenten entnommen werden. PATENT CLAIM: 1. Method for separating one or more components from a mixture by introducing the mixture into two in countercurrent to each other passed through a column liquid or gaseous phases, at least one of the two phases is liquid and the component to be separated is in both phases soluble, but must be soluble in one phase depending on the temperature, characterized in that that in the column (7) a temperature gradient is maintained in such a direction becomes that through the phases the components of the mixture from the ends (61, 62) the column to the middle (63) of the column and that anode points (12, 13, 14), at which the ratio of the speeds of the two phases is the same The individual components are taken from the distribution coefficient there will.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that the Removal points (12, 13, 14) removed part of the liquid phase in a boiling device (17, 18, 19) expelled the component to be separated and the liquid part in the column (7) is returned.

3. The method according to claim 1, characterized in that the Removal points a part of the gaseous phase is taken, cooled and condensed and expelled the component to be separated in a boiling device and the remaining part is returned in gaseous form to the column (7).

4. Device for performing the method according to one of the preceding Claims, consisting of a possibly trays containing column with feed and processes for the phases or the mixture, characterized in that per se known heating or cooling elements (8 to 11, 15, 73) along the column (7) in this way are distributed so that the required temperature gradient arises.

5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the column is designed as a tube (7) and collar-shaped expansions at the extraction points (12, 13, 14) are provided.

6. Apparatus according to claim 4, characterized in that in the Column (7) running parallel thereto, withdrawal tubes which can be pushed in from one end are arranged.

Considered publications: German Patent Specifications No. 434 501, 596 818, 688 038; U.S. Patent No. 2,719,206; »Chemical engineering technology«, 1955, p. 345.