DE1088026B - Fuellung fuer Rektifiziersaeulen - Google Patents

Description

• Füllung für Rektifiziersäulen Die Rektifikation von Flüssigkeitsgemischen, deren Bestandteile nur geringe Unterschiede in den Siedepunkten aufweisen, muß in zahlreichen Stufen erfolgen, wenn eine gute Trennwirkung erzielt werden soll. Dadurch ergeben sich bei der Verwendung von Glockenbodenkolonnen große Bauhöhen und damit hohe Beschaffungskosten. Dies gilt insbesondere dann, wenn für diese Apparate besondere Stützgerüste notwendig sind oder wegen beschränkter Raumabmessungen von Bauten eine Unterteilung der Säulen unter Verwendung zusätzlicher Förderpumpen für den flüssigen Rücklauf, Rohrleitungen, Armaturen, Meßgeräte u. a. erforderlich ist. Außerdem tritt bei hoher Stufenzahl ein recht erheblicher Druckabfall auf, der die Anwendbarkeit begrenzt, wenn ein niedriger Siededruck in der Blase gefordert wird.
• Bei Füllkörpersäulen bestimmt die Form und Abmessung der Füllkörper die erforderliche Bauhöhe. Sie wird um so geringer, je kleiner diese sind. So besitzen Säulen mit runden Ringen aus Siebgeweben, eckigen oder runden Drahtwendeln, deren Abmessungen unter 5 mm liegen, je Meter Kolonnenhöhe die Wirkung von zwanzig bis hundert ideal arbeitenden Böden. Es ergeben sich also auch bei hohen Anforderungen an die Trennschärfe verhältnismäßig kleine Bauhöhen. Die Kosten derartiger Säulen steigen bei Verwendung von Füllkörpern kleiner Abmessung dagegen stark an. Da sie mit Rücksicht auf den Druckabfall auch mit nur geringer Dampfgeschwindigkeit betrieben werden können, bleibt ihre Verwendbarkeit im allgemeinen auf das Laboratorium beschränkt.
• Außerdem erfordern höhere Säulen mit Füllkörpern Einrichtungen zur gleichmäßigen Wiederverteilung des randgängigen Rücklaufs. Es wurde schon auf verschiedene Weise versucht, billige Kolonnenfüllungen höherer vergleichbarer Bodenzahl je Höheneinheit herzustellen.
• So ist z. B. bekannt, einheitlich aufgebaute Drahtgeflechte oder paketweise auseinandergezogene und übereinandergeschichtete Drahtspiralen als Füllung von Rektifiziersäulen zu verwenden. Bei ihnen wird jedoch eine gute Austauschwirkung nur erzielt, wenn die freien Querschnitte klein sind. Dies hat aber eine starke Erniedrigung der Staugrenze und damit der Mengenbelastbarkeit zur Folge. Erfahrungsgemäß wirken sich auch die bei den bekannten-Füllungen nicht vermeidlichen örtlichen Ungleichförmigkeiten der freien Querschnitte ungünstig auf die Gleichmäßigkeit der Rücklaufverteilung aus.
• Es wurde auch schon versucht, eine Rektifikation mit Säulen durchzuführen, in denen parallel zur Strömungsrichtung konzentrisch oder spiralig gewickelte Siebe angeordnet sind, die durch besondere Mittel in Abstand zueinander gehalten werden und längs deren sich der flüssige Rücklauf im Gegenstrom zu dem aufsteigenden Dampfgemisch bewegt. Diese Vorrichtungen besitzen zunächst den Nachteil, daß in den freien Querschnitten hängende Flüssigkeitstropfen je nach ihrer Größe entweder zur Blase zurückfallen oder durch die aufsteigenden Dämpfe in das Destillat mitgerissen werden. Außerdem tritt auch hier meist eine erhebliche Randgängigkeit der Flüssigkeit auf.
• Die bekannten gewickelten Säulenfüllungen konnten sich deshalb bisher nicht allgemein durchsetzen. Da bei vielen Stoffen die Anforderungen an ihre Reinheit ständig steigen, ist nach wie vor ein starkes Bedürfnis nach Rektifiziersäulen mit großer theoretischer Stufenzahl, geringer Bauhöhe und niedrigen Beschaffungskosten gegeben.
• Füllungen starker Trennwirkung für Rektifiziersäulen lassen sich in einfacher Weise aus geschichteten Geflechten, Geweben oder Gestricken herstellen, die als wesentliches Merkmal, vorzugsweise quer zur Durchflußrichtung, wechselweise ein dichtes und ein lockeres Gefüge besitzen. Die zu verarbeitenden Dämpfe nehmen ihren Weg durch das lockere Geflecht, während sich die ihnen entgegenrieselnde Flüssigkeit infolge der Kapillarkräfte vorzugsweise längs des dichten Geflechtes bewegt. Hierbei wird vorausgesetzt, daß der Werkstoff der Füllung benetzbar ist.
• Es wurde nun gefunden, daß die sich bei solchen Anordnungen ergebende Austauschwirkung besonders groß ist, wenn das dichte Geflecht, Gewebe oder Gestrick eine solche Maschenweite besitzt, daß die flüssige Phase in Form eines auch die freien Offnungen bedeckenden Filmes abläuft. Im Gegensatz zu dem Zustand, bei dem nur die Oberfläche der die Gewerbe, Gestricke oder Geflechte bildenden Drähte her netzt ist, erfolgt in den Flüssigkeitshäutchen, deren Inhalt ständig wechselt, der Stoffaustausch mit der Dampfphase von beiden Seiten her und ist deshalb viel großer. Im Rahmen der Erfindung wurde erkannt, daß zur Bildung eines stabilen geschlossenen Filmes des im dichten Teil der Füllung herabrieselnden flüssigen Mediums die lichten Querschnittsöffnungen um so geringer sein müssen, je geringer dessen Oberflächenspannung und je größer seine Dichte ist.
• Mit Rücksicht auf den Preis derartiger Kolonnenfüllungen ist aber bei dem dichten Teil des Gewebes, Gestrickes oder Geflechtes eine möglichst große Maschenweite erwünscht. Man wird diese also so bemessen, daß ein stabiler Film gerade noch gewährleistet ist.
• In diesem Zusammenhang wurde weiter gefunden, daß die Stabilität der Filmströmung für herabrieselnde Flüssigkeiten der Oberflächenspannung a (in g/cm oder kg/m) und dem spezifischen Gewicht y (in g/cmS oder kg/m3) dann gewährleistet ist, wenn im dichten Teil der Füllung für die größtvorkommende lineare Weite s (in cm oder m) der freien Maschenquerschnitte die Beziehung s <0,33 eingehalten wird. Unter der größten linearen Weite einer Öffnung ist dabei der größte vorkommende freie Abstand zwischen zwei Punkten ihrer festen Umrandung zu verstehen, also z. B. bei rechteckiger Form die Diagonale, bei elliptischer die große Halbachse. Diese Beziehung gilt für den allgemeinen Fall, daß die Maschenquerschnittsfläche einen beliebigen Winkel zur Senkrechten einschließt.
• Bei Kolonnenfüllungen nach der Erfindung ist die Randgängigkeit des Rücklaufs sehr gering, weil sich anfänglich vorhandene, örtlich unterschiedliche Flüssigkeitsbelastungen der dichten Schichten über die als Stütze wirkenden Drähte des lockeren Gewebes nach kurzem Ablaufweg ausgleichen. Dadurch werden entstandene Tröpfchen aus dem Dampf abgeschieden und zum herabrieselnden Flüssigkeitsfilm zurückgeleitet.
• Die Drähte des lockeren Gewebes erzeugen in den aufsteigenden Dämpfen örtliche Wirbel, die die Mischung der dampfiörmigen Bestandteile fördern und besonders dann günstig wirken, wenn ohne ihr Auftreten sich eine laminare Strömungsform ausbilden würde.
• Im Vergleich zu Kolonnen mit einzelnen geschütteten Füllkörpern ist auch der Druckabfall bei gleicher Trennwirkung bedeutend geringer, so daß nach der Erfindung ausgeführte Kolonnenfüllungen ein wirtschaftliches Arbeiten auch bei wesentlich niedrigeren Drücken zulassen.
• Säulenfüllungen der beschriebenen Art sind sehr einfach aus gehäkelten Geflechtbahnen herzustellen, die, als Industriefabrikate in vielartigen Formen mit unterschiedlicher Dichte und Durchlässigkeit sowie aus verschiedenen Werkstoffen hergestellt, zur Ver fügung stehen. Zur Verringerung der Maschenweite des dichten Geflechtes kann dieses nötigenfalls nach der Anfertigung, beispielsweise durch Walzen, noch zusätzlich verdichtet werden. Es ist aber auch mög-Iich, als dichte Füllung gewobene engmaschige Siebe und als lockere Füllung gehäkeltes Geflecht oder gestanzte und gegebenenfalls geeignet geformte Bleche zu verwenden. Die Herstellungskosten von solchen Füllungen betragen, gleiche Werkstoffe und gleiche Trennwirkung vorausgesetzt, nur einen Bruchteil der bekannten geschütteten Ausführungsarten.
• Die Bahnen der beiden Geflechte werden zweckmäßigerweise in Spiral- oder Mäanderform zu Paketen geeigneter Größe -gewickelt, die als Füllung in die Kolonne eingebracht werden. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, Pakete geringer Höhe zu verwenden, die übereinandergeschichtet werden und den Säulenquerschnitt vollständig ausfüllen. Es ist aber auch möglich, jedes derartige Paket aus Teilkörpern beliebiger, vorzugsweise wabenförmiger Gestalt zusammenzusetzen. Bei der Herstellung ist eine genaue Maßhaltigkeit der gewickelten Füllkörper nicht erforderlich, da sie elastisch verformbar sind.
• Außer der schon erwähnten geringen Randgängigkeit von mit Füllungen nach der Erfindung ausgerüsteten Säulen fördern derartige Füllungen die Einheitlichkeit der Zusammensetzung des Rücklaufs über den jeweiligen Säulenquerschnitt. Man kann diese gewünschte Eigenschaft noch dadurch verbessern, daß man die gewickelten Pakete oder die Teilkörper teilweise mit einem entgegengesetzten Wicklungssinn der Spiralen oder einem Winkelversatz ihrer Mäanderwicklung anordnet.
• Füllungen der beschriebenen Art können schließlich auch in gegenüber dem Säulendurchmesser wesentlich kleineren Abmessungen hergestellt und geschüttet in die Säule eingebracht werden. Es ist auch bei dieser Ausführungsform wesentlich, eine Raumform zu wählen, die nur einen geringen Querschnitt zwischen den Einzelkörpern frei läßt, z. B. Quader oder Würfel.
• Es ist dann sichergestellt, daß die Hauptmenge des aufsteigenden Dampfgemisches durch das lockere Gewebe der Füllkörper strömt. Es kann auch von Vorteil sein, diese Körper so herzustellen, daß zur Schichtungsrichtung parallellaufende Teile ihrer Außenfläche mit besonders feinmaschigem Gewebe oder mit einer undurchlässigen Hülle umgeben sind.
• Um in jedem unterschiedlichen Fall sicherzustellen, daß die flüssige Phase während des Betriebes der mit Füllungen der beschriebenen Art ausgestatteten Kolonnen in Form eines die freien Öffnungen bedeckendenFilms abläuft, kann man von außen her mit mechanischen oder hydraulischen Mitteln eine Regelung der Maschenweite der Gewebe, Gestricke oder Geflechte durch deren Kompression in axialer und/oder radialer Richtung zur Säule vornehmen. Zu diesem Zweck wird man die Füllung in der Säule auf einem bewegbaren System von Stütz- oder Tragegliedern lagern.
• Für die Herstellung der beschriebenen Füllungen werden vorzugsweise drahtförmige Werkstoffe verwendet. Sie können aber auch aus anderen hinreichend formbeständigen anorganischen oder organischen Produkten, wie z. B. Glas, Porzellan, Kunststoffen, gegebenenfalls durch Verfilzen, Verschmelzen oder Sintern angefertigt werden. Außer für die Rektifikation von Stoffgemischen lassen sich Füllungen nach der Erfindung auch für den Austausch von Wärme, z. B. zwischen Flüssigkeiten und Gasen, sowie zur Absorption und Desorption verwenden.
• Die beschriebenen Füllungen eignen sich indes nicht für die Trennung von Stoffen, die noch Feststoffe in größerer Menge enthalten. Diese sind vorher durch Filtration, Zentrifugieren od. ä. auszuscheiden. Gegebenenfalls vorhandene kleine 5 chmutzmengen sammeln sich jedoch in der unmittelbar unterhalb der Flüssigkeitszufuhrstelle der Kolonne liegenden obersten Schicht der Füllung an. Man kann in der Höhe dieser Schicht eine Öffnung vorsehen, durch die eine verschmutzte bzw. in den freien Öffnungen weitgehend zugesetzte Füllschicht durch eine saubere ersetzt werden kann.
• Die Zeichnung zeigt Ausführungsbeispiele für Säulenfüllungen, deren freie Öffnungen bzw. Maschen sich ohne Schwierigkeiten nach der Erfindung bemessen und gegebenenfalls zur Änderung der Maschenweite verdichten lassen.
• In Abb.l. sind innerhalb der Säule D mehrere Schichten lockerer Gestricke F und dichterer Gestricke G angeordnet, von denen die ersteren von dem Dampf in Richtung der Pfeile A und die letzteren von der Flüssigkeit in Richtung der Pfeile B durchströmt werden. Die Abb. 2 und 3 zeigen die Säule D in horizontalem Schnitt. Während in Abb. 2 die beiden Gestricke F und G spiralig aufeinandergewickelt sind, liegen sie in Abb. 3 in Mäanderform zusammen.
• Abb. 4 zeigt eine Möglichkeit, niedere Pakete C aus geschichteten Geflechten so übereinander anzuordnen, daß die Hauptmenge des aufsteigenden Dampfgemisches durch das lockere Gefüge der Füllung strömt. Abb. 5 gibt Teilkörper E von wabenförmiger Gestalt als Füllung der Säule D wieder.
• Beispiel In einer Kolonne von 100 mm Durchmesser und 1000 mm Höhe wurde ein Benzol-Toluol-Gemisch bei totalem Rücklauf rektifiziert. Die Füllung bestand aus einem nach Abb. 2 in Spiralform gewickelten dichten Drahtgewebe G mit dazwischenliegenden lockeren Stützgeweben F aus gehäkeltem Geflecht von 3 mm Dicke. Bei Anwendung eines dichten Gewebes G von 0,75 mm lichter Maschenweite betrug die vergleichbare Bodenzahl je Meter zehn Böden und bei Geweben G von 0,3 mm Maschenweite entsprechend der Oberflächenspannung des Benzol-Toluol-Gemisches zweiundzwanzig Böden, d. h., die Leistung der Kolonne konnte sprunghaft verbessert werden.
• PATENTANSPRVCHE: 1. Füllung für Rektifiziersäulen, bestehend aus geschichteten Geflechten, Geweben oder Gestricken, die quer zur Durchfluß richtung wechselweise ein dichtes und ein lockeres Gefüge besitzen, dadurch gekjennzeichnet, daß die größte lineare Weite der freien Öffnungen (Maschenweiten) des dichteren Teils der Füllung nicht größer ist als ein Drittel der Wurzel aus dem Verhältnis der Oberflächenspannung zum spezifischen Gewicht der flüssigen Phase der zu trennenden Stoffe.

Claims (1)

1. 2. Füllung nach Anspruch 1, gekennzeichnet lurch die Verwendung von gewobenen, insbesondere siebartig zusammengefügten Werkstoffen als dichtes und gehäkelt zusammengefügtes lockeres Geflecht.

   3. Füllung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die lockeren und dichten Geflechte (F, G) paarweise in Spiral- oder Mäanderform ineinandergewickelt sind.

   4. Füllung nach Anspruch 1 bis 3, bestehend aus übereinander angeordneten Paketen (C) geschichteter Geflechte, Gewebe oder Gestricke, die den Säulenquerschnitt ausfüllen.

   5. Füllung nach Anspruch 4, bei der die Pakete aus Teilkörpern (E) beliebiger, vorzugsweise wabenförmiger Gestalt zusammengesetzt sind.

   6. Füllung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Schichtungsrichtung parallellaufenden Teile ihrer Oberfläche -mit besonders feinmaschigem Gewebe oder einer undurchlässigen Hülle umgeben sind.

   7. Füllung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß diese während des Betriebes der Kolonne durch zur Säulenachse axial und/oder radial gerichtete Kompression in der Maschenweite verstellbar ist.