DE1084044B

DE1084044B - Set of dynamic pressure levels

Info

Publication number: DE1084044B
Application number: DESCH23815A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Dr Bertho Schumacher
Original assignee: Dipl-Phys Dr Berthold W Schumacher
Current assignee: Dipl-Phys Dr Berthold W Schumacher
Priority date: 1958-04-01
Filing date: 1958-04-01
Publication date: 1960-06-23

Description

DEUTSCHESGERMAN

In der Patentschrift 962 206 ist eine Apparatur beschrieben, welche erlaubt, die charakteristische Röntgenstrahlung einer Substanz, die sich unter einer Gasatmosphäre befindet, mittels eines Elektronenstrahles, der aus einem Vakuum kommt, anzuregen. Weiterhin erlaubt die Apparatur, die angeregte charakteristische Röntgenstrahlung nach kurzer Wegstrecke im Gas wieder in ein Vakuumspektrometer eintreten zu lassen und dort zu analysieren und auf diese Weise eine spektrochemische Analyse und Strukturanalyse der besagten Substanz zu gewinnen. In der erwähnten Patentschrift sind die Vorteile dieser Apparatur gegenüber den älteren Anordnungen zur Röntgenspektroskopie aufgeführt. Es sind hauptsächlich folgende:In the patent specification 962 206 an apparatus is described which allows the characteristic X-rays of a substance that is under a gas atmosphere by means of an electron beam, that comes from a vacuum to stimulate. Furthermore, the apparatus allows the excited characteristic X-rays after a short distance in the gas back into a vacuum spectrometer to enter and analyze there and in this way a spectrochemical analysis and Structure analysis of the said substance. In the patent mentioned are the advantages this apparatus compared to the older arrangements for X-ray spectroscopy. It is mainly the following:

a) Die zu analysierende Substanz kann fest, flüssig oder gasförmig sein, da sie nicht ins Vakuum gebracht werden muß.a) The substance to be analyzed can be solid, liquid or gaseous because it is not placed in a vacuum must become.

b) Trotzdem erfolgt die Anregung der Röntgenstrahlung mit Elektronen und nicht, wie an sich auch a° möglich, durch eine andere, primäre Röntgenstrahlung. Die Anregung durch Elektronen hat bekanntlich den Vorteil, daß man eine viel höhere Intensität der charakteristischen Strahlung erhält und daß kein primäres Spektrum, das an sich nichts mit der zu untersuchenden Substanz zu tun hat, dem Spektrum der letzteren überlagert ist und die Analyse erschwert.b) Nevertheless, the excitation of the X-rays takes place with electrons and not, as in itself also a ° possible through another, primary X-ray radiation. It is well known that excitation by electrons has the advantage that one receives a much higher intensity of the characteristic radiation and that no primary Spectrum that in itself has nothing to do with the substance to be examined, the spectrum of the the latter is superimposed and makes analysis difficult.

c) Der Wiedereintritt der in Gasatmosphäre, z. B. Luft, erzeugten Röntgenstrahlen in ein Vakuumspektrometer hat den Vorteil, daß selbst die langwellige charakteristische Röntgenstrahlung der leichteren Elemente, z. B. die K-Strahlung von Lithium mit einer Wellenlänge von 24O¹ Ängströmeinheiten, noch ebenso nachweisbar ist wie die langwellige M- und N-Strahlung von Elementen höherer Ordnungszahl. Dadurch wird ein lückenloser Nachweis aller chemischen Elemente möglich.c) The re-entry of the gas atmosphere, e.g. B. air, generated X-rays in a vacuum spectrometer has the advantage that even the long-wave characteristic X-rays of the lighter elements, e.g. B. the K radiation of lithium with a wavelength of 240 ¹ angstrom units, is still just as detectable as the long-wave M and N radiation of elements with a higher atomic number. This enables complete detection of all chemical elements.

In der besagten Apparatur sind für den Übergang der Elektronen und Röntgenstrahlen zwischen Hochvakuum und Gasraum ständig an Vakuumpumpen liegende, sogenannte dynamische Druckstufen vorgesehen, wobei die Verwendung eines einzigen Satzes oder mehrerer Sätze von Druckstufenstrecken angeführt Ist. Die Elektronen und Röntgenstrahlen durchsetzen aber — gemäß der erwähnten Patentschrift — immer mindestens eine der Druckstufenstrecken gemeinsam. In said apparatus are for the transition of electrons and X-rays between high vacuum and gas chamber, so-called dynamic pressure stages, which are permanently located on vacuum pumps, with the use of a single set or multiple sets of compression stages noted Is. The electrons and X-rays penetrate - according to the patent mentioned - always at least one of the pressure stage sections together.

Die Bohrungen der Druckstufen haben einen Durchmesser von 0,1 bis 1,O¹ mm. Obwohl es nicht schwierig ist, einen Elektronenstrahl durch elektronenoptische Mittel so fein zu bündeln, daß er die Ränder besagter Bohrungen nicht berührt, so erfordert dies doch einen erheblichen technischen Aufwand. Wenn aber der Fall eintritt, daß der Elektronenstrahl auf den Rand oder Satz dynamischer DruckstufenThe bores of the pressure stages have a diameter of 0.1 mm to 1 O. ¹ Although it is not difficult to focus an electron beam so finely by electron-optical means that it does not touch the edges of said bores , this nevertheless requires a considerable technical effort. But if the case occurs that the electron beam hits the edge or set of dynamic pressure levels

Zusatz zum Patent 962 206Addendum to patent 962 206

Anmelder:Applicant:

Dipl.-Phys. Dr, Berthold W. Schumacher,
Toronto, Ontario (Kanada)Dipl.-Phys. Dr, Berthold W. Schumacher,
Toronto, Ontario (Canada)

Vertreter: R. Haussmann, Rechtsanwalt,
Stuttgart S, Tübinger Str. 33Representative: R. Haussmann, lawyer,
Stuttgart S, Tübinger Str. 33

Dipl.-Phys. Dr. Berthold W. Schumacher,Dipl.-Phys. Dr. Berthold W. Schumacher,

Toronto, Ontario (Kanada),
ist als Erfinder genannt wordenToronto, Ontario (Canada),
has been named as the inventor

die Wand einer der Bohrungen auftrifft, erzeugt er die charakteristische Röntgenstrahlung des Wandmaterials, die bei der beschriebenen Anordnung ungehindert ins Spektrometer eintreten könnte und unerwünscht stören würde.hits the wall of one of the holes, it generates the characteristic X-ray radiation of the wall material, which could enter the spectrometer unhindered in the described arrangement and is undesirable would disturb.

Durch die im folgenden beschriebene Erfindung wird diese Schwierigkeit behoben. Es wird eine spezielle Konstruktion eines Satzes von Druckstufenstrecken angegeben mit dem charakteristischen Merkmal, daß nur die Röntgenstrahlung der zu analysierenden Substanz ins Spektrometer gelangen kann, nicht aber Strahlungen, die von Bauteilen der Druckstufenstrecke ausgehen. Das läßt sich gemäß der Erfindung dadurch erreichen, daß die Druckstufen für den Elektronenstrahl auf einer geometrischen Achse liegen, die unter einem Winkel von etwa 45° gegen eine andere geometrische Achse geneigt ist, auf welcher die Druckstufen für die Röntgenstrahlen liegen, wobei der Schnittpunkt der beiden Achsen außerhalb des Vakuums und auf der Oberfläche der Analysensubstanz liegt. Elektronenoptische Mittel werden bei der angegebenen Konstruktion nicht benötigt. Der Elektronenstrahl darf Bauteile der Druckstufen, z. B. die Wände einzelner Bohrungen, berühren, sei es auf Grund mangelhafter Justierung oder sei es auf Grund der Streuung der Elektronen im Gas.The invention described below overcomes this problem. It will be a special construction of a set of compression stages indicated with the characteristic feature, that only the X-rays of the substance to be analyzed can get into the spectrometer, but not radiation emanating from components of the compression stage. This can be done according to the invention achieve that the pressure levels for the electron beam on a geometric axis lie, which is inclined at an angle of about 45 ° to another geometric axis which are the pressure levels for the X-rays, the point of intersection of the two axes is outside the vacuum and on the surface of the analysis substance. Electron optical means are not required for the specified construction. The electron beam may components of the Pressure levels, e.g. B. the walls of individual holes, touch, be it due to poor adjustment or be it due to the scattering of the electrons in the gas.

Bevor der spezielle Satz dynamischer Druckstufen, der Gegenstand dieser Erfindung ist, beschrieben wird, sollen noch drei weitere wesentliche VerbesserungenBefore describing the particular set of dynamic pressure stages which is the subject of this invention, three other major improvements should be made

009 547/190009 547/190

der seitherigen Apparatur erwähnt werden, auf die die neue Konstruktion abzielt.of the apparatus since then aimed at by the new design.

1. Wenn die Strecke, die die Elektronen im Gasraum zurücklegen, nicht unbequem kurz werden soll, muß man eine gewisse - Streuung des Elektronenstrahles, das bedeutet eine- Querschnitterweiterung, in Kauf nehmen. Die von Elektronen getroffene Stelle der zu analysierenden Substanz wird damit größer, als es in manchen Fällen, z. B. für eine Lokalanalyse, erwünscht ist. Trotzdem kann man den relativ langen Weg der Elektronen im Gas, z. B. 3 mm lang, beibehalten, auch wenn eine Lokalanalyse durchgeführt werden soll, wenn man die für die Röntgenstrahlen bestimmten Bohrungen der Druckstufen so dimensioniert, z. B. genügend eng macht, daß vom Spektrometer aus nur eine kleine Stelle des Auftreffbereiches der Elektronen sichtbar ist, wenn man also die Ausblendung der Analysenstelle im Röntgenstrahlengang vornimmt.1. If the distance that the electrons travel in the gas space should not be uncomfortably short, one must have a certain - scattering of the electron beam, that means a - cross-section expansion, in Take purchase. The area of the substance to be analyzed that is hit by electrons is thus larger, than in some cases, e.g. B. for a local analysis, is desirable. Nevertheless you can do the relatively long Path of electrons in the gas, e.g. B. 3 mm long, even if a local analysis is carried out should be, if one dimensioned the bores of the pressure stages intended for the X-rays in such a way, z. B. makes it narrow enough that only a small point of the impact area from the spectrometer of the electrons is visible, if one hides the analysis point in the X-ray path undertakes.

2. Im Falle einer Lokalanalyse ist es erwünscht und von Vorteil, wenn man die Analysenstelle während der Analyse visuell beobachten kann und nicht nur z. B. durch Skalen an einem Verschiebemechanismus gekennzeichnet hat. Der hier beschriebene Satz dynamischer Druckstufen gestattet die stetige Beobachtung der Analysenstelle und ihrer näheren Umgebung durch ein Mikroskop. Die eigentliche Analysenstelle kann dabei durch eine Marke im Gesichtsfeld des Mikroskops .gekennzeichnet sein. Darüber hinaus hat diese stetige Beobachtung den Vorteil, daß sichergestellt werden kann, daß die Elektronenbestrahlung keine Veränderungen an der Analysenstelle hervorruft, z. B. eine Verdampfung feiner Oberflächenschichten. Solchen Veränderungen kann man dank der stetigen Beobachtung durch Verringern der Elektronenstromstärke oder durch ähnliche Maßnahmen sofort entgegenwirken. 2. In the case of a local analysis, it is desirable and advantageous if the analysis site is during the analysis can be observed visually and not only z. B. by scales on a sliding mechanism has marked. The set of dynamic pressure levels described here allows continuous observation the analysis site and its immediate surroundings through a microscope. The actual analysis point can be identified by a mark in the field of view of the microscope. In addition, this has constant observation has the advantage that it can be ensured that the electron irradiation does not occur Causes changes at the analysis site, e.g. B. an evaporation of fine surface layers. Such Changes can be made thanks to constant observation by reducing the electron current strength or counteract it immediately by taking similar measures.

Die technischen Schwierigkeiten, die bei der Anordnung der Teile zu überwinden sind, stammen hauptsächlich von den beschränkten Raumverhältnissen im Bereich von Analysensubstanz und Druckstufen. In Abb. 1 ist eine Ausführungsform dieses Satzes dynamischer Druckstufen dargestellt, der die unter 1 und 2 erwähnten Merkmale aufweist. Eine Beschreibung der Teile erfolgt weiter unten.The technical difficulties to be overcome in the arrangement of the parts originate mainly from the limited space available in the area of analysis substance and pressure levels. In Fig. 1, an embodiment of this set of dynamic pressure stages is shown, which the features mentioned under 1 and 2. A description of the parts is given below.

3. Die dritte Verbesserung, auf die die Konstruktion abzielt, ist eine einfache Justiermöglichkeit der Elektronendruckstufen und der Röntgenstrahldruckstufen gegeneinander. Es ist von großem Vorteil bei der Handhabung der Apparatur, wenn diejenige Druckstufendüse, die die Ausblendung der Analysenstelle im Röntgenstrahlengang vornimmt (Teil 5 in Fig. 1), mit dem Röntgenspektrometer der Apparatur starr verbunden ist. Dies erleichtert die interne Justierung des Spektrometers; diese kann dann nämlich vor dem Zusammenbau mit dem Elektronenstrahlrohr erfolgen.3. The third improvement that the design aims at is an easy adjustment of the Electron pressure levels and the X-ray pressure levels against each other. It is of great benefit when handling the apparatus, if the pressure stage nozzle that hides the analysis point makes in the X-ray path (part 5 in Fig. 1), with the X-ray spectrometer of the apparatus is rigidly connected. This facilitates the internal adjustment of the spectrometer; this can then namely take place before assembly with the electron beam tube.

Eine gegenseitige Justierung aller Druckstufendüsen wird erfindungsgemäß nach Abb. 2 erzielt. Der Abbildungsmaßstab erlaubt nicht, den Durchmesser der Düsen in Abb. 2 einzuzeichnen. Die Erfindung sei deshalb unter gleichzeitiger Bezugnahme auf Abb. 1 und 2 noch einmal erläutert. Weder Abb. 1 noch Abb. 2 sind maßstäblich, sie sollen lediglich das Prinzip der Erfindung zeigen. Die Wände der Kammern, die Pumpenanschlüsse, die Halterungen und Abdichtungen können jederzeit Umgestaltungen erfahren. Obwohl, wie erwähnt, die Druckstufen für die Röntgenstrahlung zweckmäßigerweise eine starre Einheit mit dem Röntgenspektrometer bilden, so gehören sie doch, was ihre gegenseitige Anordnung und Dimensionierung betrifft, zu dem hier beschriebenen Satz dynamischer Druckstufen. Es liegt auch durchaus im Bereich der Erfindung, statt der Röntgenstrahldruckstufen die Elektronenstrahldruckstufen relativ zu dem gesamten Apparat bewegbar zu machen, also in Abb. 2 die Achse X₂ starr und die Achse Z₁ justierbar zu halten. Dies ändert, wie leicht einzusehen, nichts an dem Prinzip der Erfindung.A mutual adjustment of all pressure stage nozzles is achieved according to the invention according to FIG. The image scale does not allow the diameter of the nozzles to be drawn in Fig. 2. The invention will therefore be explained again with simultaneous reference to FIGS. 1 and 2. Neither Fig. 1 nor Fig. 2 are to scale, they are only intended to show the principle of the invention. The walls of the chambers, the pump connections, the brackets and seals can be redesigned at any time. Although, as mentioned, the pressure stages for the X-ray radiation expediently form a rigid unit with the X-ray spectrometer, they still belong to the set of dynamic pressure stages described here with regard to their mutual arrangement and dimensioning. It is also entirely within the scope of the invention, instead of the X-ray pressure stages, to make the electron beam pressure stages movable relative to the entire apparatus, i.e. to keep the axis X ₂ rigid and the axis Z ₁ adjustable in FIG. 2. As is easy to see, this does not change the principle of the invention.

ίο In den Abb. 1 und 2 ist Teil 1 die zu analysierende Substanz, die sich in einer Haltevorrichtung befindet (nicht gezeichnet), die eine dreidimensionale Verschiebung ermöglicht. Teil 1 ist allseitig von atmosphärischer Luft umgeben. Die Oberfläche von 1 ist vorzugsweise horizontal. Damit kann 1 auch flüssig sein. Ein größerer Metallblock M enthält die Zwischenkammern Z₁ und Z₂, die mit zwei Vakuumpumpen P₁ und P₂ in Verbindung stehen. Die Wand 2 und die Einsätze 4, 5, 7 und 8 enthalten die Bohrungen a, b, C₁ d, e, f, g. ίο In Figs. 1 and 2, part 1 is the substance to be analyzed, which is located in a holding device (not shown) that enables three-dimensional displacement. Part 1 is surrounded on all sides by atmospheric air. The surface of Fig. 1 is preferably horizontal. This means that 1 can also be liquid. A larger metal block M contains the intermediate chambers Z ₁ and Z ₂ , which are connected to two vacuum pumps P ₁ and P ₂ . The wall 2 and the inserts 4, 5, 7 and 8 contain the holes a, b, C ₁ d, e, f, g.

Das Gas, das durch diese Bohrungen in die Kammern Z₁ und Z₂ einströmt, wird durch die Pumpen ständig abgepumpt, so daß in an sich bekannter Weise dynamisch in Z₁ und Z₂ ein reduzierter Gasdruck aufrechterhalten wird.The gas that flows through these bores into the chambers Z ₁ and Z ₂ is constantly pumped out by the pumps, so that a reduced gas pressure is _{dynamically maintained in Z 1} and Z _{2 in a manner known per se.}

An den Metallblock M sind ein Elektronenstrahlrohr R_E und ein Röntgenspektrometer R_Sp angesetzt. Rß und R$p besitzen je eine eigene Hochvakuumpumpe. Die Einsätze 4 und 7 mit den Bohrungen d und / sind starr mit dem Metallblock M verbunden. d und f legen damit eine Achse X₁ fest. Wo die Achse X₁ auf die Wand Z trifft, trägt diese die Bohrung a. X₁ ist um etwa 45° gegen die Vertikale geneigt. Um die Bohrung α auf die Achse X₁ ausrichten zu können,An electron beam tube R _E and an X-ray spectrometer R _{Sp are} attached to the metal block M. Rß and R $ p each have their own high vacuum pump. The inserts 4 and 7 with the bores d and / are rigidly connected to the metal block M. d and f thus define an axis X ₁ . Where the axis X ₁ meets the wall Z, this carries the hole a. X ₁ is inclined by about 45 ° to the vertical. In order to be able to align the hole α with the axis X _1,

kann die Wand mit der verschiebbaren Platte 2' gemäß Abb. 2 versehen sein, die vakuumdicht auf 2 aufsitzt, α befindet sich in diesem Fall in 2'.the wall can be provided with the sliding plate 2 'according to Fig. 2, which sits vacuum-tight on 2, In this case, α is in 2 '.

Die Analysensubstanz 1 befindet sich im Abstand S₁ von a, und die Achse X₁ trifft 1 im Punkt 0. Von R_E kommend wird ein Elektronenstrahl E durch /, d und α hindurch auf 1 geschossen. Durch die Streuung im Gas verbreitert sich der Elektronenstrahl E, so daß er 1 in einem Bereich trifft, der die Dimension D_E hat. D_E kann z. B. 0,5 bis 3 mm betragen, auch wenn der Durchmesser von α nur 0,2 mm beträgt. Die Wand 2 bzw. 2' trägt senkrecht über 0 eine zweite Bohrung b; der gegenseitige Abstand der Bohrungen α und b hängt von der Neigung von X₁ gegen die Senkrechte und von S₁ ab. Für einen gegebenen Abstand von a und b muß J₁ stets auf einen vorgegebenen Wert eingestellt werden. Aus diesem Grund ist 1 dreidimensional justierbar gehalten, 0 und b legen damit eine Achse X₂ fest. Auf dieser Achse X₂ befinden sich im Abstand S₂ von b die Bohrung e und im Abstand s_s von e die Bohrung g. The analysis substance 1 is at a distance S ₁ from a, and the axis X ₁ hits 1 at point 0. Coming from R _E , an electron beam E is shot through /, d and α at 1. As a result of the scattering in the gas, the electron beam E widens, so that it hits 1 in an area which has the dimension D _E. D _E can e.g. B. 0.5 to 3 mm, even if the diameter of α is only 0.2 mm. The wall 2 or 2 ' carries a second bore b vertically above 0; the mutual spacing of the bores α and b depends on the inclination of X ₁ to the vertical and of S ₁ . For a given distance between a and b , J ₁ must always be set to a predetermined value. For this reason, 1 is kept adjustable in three dimensions, 0 and b thus define an axis X ₂ . On this axis X ₂ , at a distance S ₂ from b, the bore e and at a distance s _s from e, the bore g.

Erfindungsgemäß sind nun die Durchmesser der Bohrungen b, e und g einerseits und die Abstände J₁, S₂ und s_a andererseits so gewählt, daß der von g und e ausgeblendete Strahlenkegel R die Ränder von b nicht berührt und daß dieser Strahlenkegel nur die Strahlung eines Bereichs von 1 mit dem Durchmesser Όχ aufnimmt, wobei D^ kleiner als D_E ist. Für gegebene Werte von s_v s₂, S₃ und D_R findet man die erforderlichen Durchmesser von b, e und g z. B. aus einer maßstäblichen Zeichnung.According to the invention the diameters of the holes are now b, e and g on the one hand, and the distances J _1, S ₂ and S _A on the other hand selected so that the of g and e hided cone of rays R b does not contact the edges, and that these cones of rays only the radiation a region of 1 with diameter Όχ , where D ^ is smaller than D _E. For given values of s _v s ₂ , S ₃ and D _R one finds the required diameters of b, e and g z. B. from a scale drawing.

Die Bohrung e macht man zweckmäßigerweise zur Eintrittsblende des Röntgenspektrometers und verbindet e und g starr mit letzterem. Um dann die Spektrometerachse mit der Achse X₂ zur Deckung zu bringen, dient erfindungsgemäß eine KonstruktionThe bore e is expediently made into the entrance aperture of the X-ray spectrometer and rigidly connects e and g to the latter. In order to then bring the spectrometer axis to coincide with the axis X ₂ , a construction is used according to the invention

nach Abb. 2. Der Teil 5, der die Bohrung e enthält, und der Teil 8, der die Bohrung g enthält, werden mittels des durchlöcherten Rohres 16 am Spektrometer Rsp starr befestigt. Eine bewegliche, aber vakuumdichte Verbindung von 5 und der Wand 3 wird durch einen flexiblen Faltenbalg 3' hergestellt. In gleicher Weise wird 8 mit Bohrung g mittels eines Faltenbalges 17 vakuumdicht mit der Wand 6 verbunden. according to Fig. 2. The part 5, which contains the bore e , and the part 8, which contains the bore g , are rigidly attached to the spectrometer Rsp by means of the perforated tube 16. A movable, but vacuum-tight connection between 5 and the wall 3 is produced by a flexible bellows 3 '. In the same way, 8 with bore g is connected to the wall 6 in a vacuum-tight manner by means of a bellows 17.

Durch Verschieben und Verkippen des Spektrometers R_Sp gegenüber dem Metallblock M können die Mittellinien von 5 und 8 bzw. e und g mit der Achse X₂ zur Deckung gebracht werden. Die Kipp- und Schiebevorrichtung für diese Justierung des Spektrometer ist nicht gezeichnet. By shifting and tilting the spectrometer R _{Sp in} relation to the metal block M , the center lines of 5 and 8 or e and g can be brought to coincide with the axis X _2. The tilting and sliding device for this adjustment of the spectrometer is not shown.

Zur ständigen Beobachtung der Analysensubstanz 1 in der Umgebung des Punktes 0 dient die Bohrung c in 2 bzw. 2'. c wird durch ein Deckglas 10 abgeschlossen. Ein Mikroskop 9 ist derart fokussiert, daß die Oberfläche von 1 nur für den vorgegebenen Wert von S₁ scharf erscheint. Der vom Spektrometer erfaßte Bereich D_R ist im Gesichtsfeld des Mikroskops durch eine Marke gekennzeichnet. Dies ist nur eine der möglichen Anordnungen für das Mikroskop. Abb. 4 zeigt eine andere erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe, den Bereich D_R ständig zu beobachten. Die Endfläche des Teiles 5 hat eine Neigung von 45° gegen die Achse X₂, und diese Endfläche trägt einen Spiegel, oder sie ist als solcher poliert und bildet einen Spiegel. Die Bohrung e geht dabei durch die Mitte der Spiegelfläche. Mittels dieses Spiegels wird der Bereich D₁₁ auf 1 durch die Bohrung b hindurch beobachtet. Das Beobachtungsmikroskop kann wie in Abb. 4 gezeigt angeordnet sein; es kann jedoch auch senkrecht zur Zeichenebene der Abb. 4 stehen. Der Lichtstrahlengang kann durch weitere Spiegel beliebig geknickt werden. The hole c in 2 or 2 'is used for constant observation of the analysis substance 1 in the vicinity of point 0. c is closed by a cover glass 10. A microscope 9 is focused in such a way that the surface of 1 appears sharp only for the predetermined value of S _1. The area D _R detected by the spectrometer is identified by a mark in the field of view of the microscope. This is just one of the possible arrangements for the microscope. Fig. 4 shows another inventive solution to the problem of constantly observing the area D _R. The end face of the part 5 has an inclination of 45 ° with respect to the axis X ₂ , and this end face carries a mirror, or it is polished as such and forms a mirror. The hole e goes through the center of the mirror surface. The area D ₁₁ on 1 is observed through the bore b by means of this mirror. The observation microscope can be arranged as shown in Fig. 4; however, it can also be perpendicular to the plane of the drawing in FIG. The light beam path can be bent as required using additional mirrors.

Der wesentliche Vorzug der Anordnung nach Abb. 4 gegenüber der Anordnung nach Abb. 3 besteht darin, daß der Bereich D_R von 1 senkrecht zur Oberfläche beobachtet wird, was gestattet, höhere mikroskopische Vergrößerungen anzuwenden.The main advantage of the arrangement according to Fig. 4 over the arrangement according to Fig. 3 is that the area D _R of 1 is observed perpendicular to the surface, which allows higher microscopic magnifications to be used.

Es gilt wiederum: Bei feststehendem Mikroskop kann die richtige Entfernung S₁ gefunden werden, indem man die Analysensubstanz 1 verschiebt, bis ihre Oberfläche im Mikroskop scharf erscheint.The following applies again: With the microscope stationary, the correct distance S ₁ can be found by moving the analysis substance 1 until its surface appears sharp in the microscope.

Es bleibt noch zu erwähnen, daß 2 bzw. 2' eine Abschirmplatte 14 trägt. Diese verhindert, daß Elektronen, die in Z₁ gestreut werden und z. B. den gestrichelt gezeichneten Bahnen 13 folgen, an die Ränder der Bohrung e gelangen können. Ebenso schirmt 14 gegen Röntgenstrahlen ab, die von den Rändern von α ausgehen und sekundäre Röntgenstrahlung an e auslösen könnten. Es ist somit nicht erforderlich, daß der Elektronenstrahl B fein fokussiert oder gegenüber α fein justiert ist.It remains to be mentioned that 2 or 2 ' carries a shielding plate 14. This prevents electrons that are _{scattered in Z 1} and z. B. follow the dashed lines 13, can reach the edges of the hole e . 14 also shields against X-rays that emanate from the edges of α and could trigger secondary X-rays at e. It is therefore not necessary for the electron beam B to be finely focused or finely adjusted with respect to α.

Eine weitere Verfeinerung der Apparatur zeigt Abb. 3: Der Kammer Z₁ ist eine weitere flache Kammer 5" vorgeschaltet, die mit einem Überdruck-Gasbehälter in Verbindung steht. In der Wand 19 dieser Kammer befindet sich gegenüber den Bohrungen a, b, c ein langer, schmaler Schlitz h, der den Durchtritt der Elektronen B und der Röntgenstrahlen R gestattet und die Beobachtung von 1 mittels des Mikroskops 9 erlaubt.Another refinement of the apparatus is shown in Fig. 3: The chamber Z ₁ is preceded by a further flat chamber 5 ″ which is connected to an overpressure gas container. In the wall 19 of this chamber there is a, opposite the bores a, b, c long, narrow slit h allowing the passage of electrons B and X-rays R and allowing observation of FIG. 1 by means of microscope 9.

Diese Kammer S kann nun statt von Luft von beliebigen Gasen G durchströmt werden. Das Gas G, aus h austretend, überflutet ebenso den Raum zwischen 19 und 1. Dies erlaubt z. B., stickstoffhaltige Luft durch Argon oder Helium zu verdrängen, wenn eine Substanz 1 auf ihren Stickstoffgehalt hin analysiert werden soll. Sinngemäß gilt dasselbe für andere Elemente. Any gases G can now flow through this chamber S instead of air. The gas G, exiting from h , also floods the space between 19 and 1. This allows e.g. B. to displace nitrogen-containing air with argon or helium if a substance 1 is to be analyzed for its nitrogen content. The same applies to other elements.

Claims

Patent claims:

1. Set of dynamic, ie constantly lying on vacuum pumps pressure levels, used in connection with an X-ray spectrometer with electron beam excitation, according to Patent 962 206, characterized in that the pressure levels for the electron beam on a geometric axis (X ₁ ) are at an angle of 45 ° to another geometrical axis (X ₂ ) on which the pressure levels for the X-rays lie, the point of intersection of the two axes lying outside the vacuum and on the surface of the analysis substance.

2. Set of dynamic pressure levels according to claim 1, characterized in that the bores of the pressure levels for the X-rays are dimensioned according to diameter and distance so that radiation passes through the pressure levels only from a small area of the surface of the analysis substance, said area being particularly smaller than the impact area of electrons.

3. Set of dynamic pressure levels according to claim 1 and 2, characterized in that the in the X-ray path and the pressure stage bore closest to the analyte, which can be hit by scattered electrons has a larger diameter than the next one Hole so that no X-rays released at the edge of the first-mentioned hole can pass through the entire pressure levels and get into the spectrometer.

4. set of dynamic pressure levels according to claim 1 to 3, characterized in that a metallic screen (14) is present, which prevents stray electrons or X-rays from the range of electron beam pressure levels to the range of X-ray pressure levels reach.

5. Set of dynamic pressure stages according to claim 1 to 4, characterized in that two fixed pressure stage bores are available for the electron beam, which _{define the axis (X 1} ), while another bore is aligned for a further pressure stage by moving a plate on said axis will.

6. Set of dynamic pressure stages according to claim 1 to 5, characterized in that a fixed pressure stage bore is provided for the X-rays, which _{defines the other axis (X 2} ) together with the center of the analysis point, while the other pressure stage bores for the X-rays are aligned among themselves and are rigidly connected to the spectrometer part and are aligned as a whole by shifting and tilting the spectrometer part on said axis (X ₂ ).

7. set of dynamic pressure levels according to claim 6, characterized in that the with the Spectrometer part rigidly connected pressure stage bores at the ends of one with a number Holes in its wall provided pipe sit and have two flexible, gas-tight connections are connected to the walls of the compression chambers.

8. set of dynamic pressure levels according to claim 1 to 7, characterized in that for Observation of the substance to be analyzed a microscope is available, the axis of which is at about 45 ° opposite the axis of the X-ray pressure stages is inclined and with which the analysis point is separated by a separate one Drilling is observed.

9. set of dynamic pressure levels according to claim 8, characterized in that the microscope is rigidly focused and the focusing by vertical displacement of the analysis substance takes place in such a way that the prescribed distance is also achieved when focusing the substance to be analyzed has been reached by the pressure levels.

10 *. Set of dynamic pressure stages according to Claims 1 to 7, characterized in that the lower end of the second pressure stage nozzle for the X-rays is cut off at 45 ° to the associated axis (X ₂ ) and carries a mirror on the cut surface which is drawn from the bore (e) of this Pressure stage is broken and by means of which the analysis substance is observed through the bore (b) of the first pressure stage.

11. Set of dynamic pressure levels according to claim 10, characterized in that for observation there is a microscope that is rigidly focused, and the focusing by vertical Displacement of the analysis substance takes place in such a way that at the same time when focusing has taken place the prescribed distance between the substance to be analyzed and the pressure levels has been reached.

12. Set of dynamic pressure levels according to claim 1 to 11, characterized in that before the dynamic pressure levels, which are constantly applied to vacuum pumps, on that of the analysis substance facing side another flat chamber with matching holes in the walls is arranged, which is in communication with one or more high-pressure gas containers, so that despite the gas flowing out through the bores, a dynamic overpressure in this chamber is maintained, with the purpose that the analysis substance first of all not from the pressure stages can be sucked in, secondly, can be flooded with a gas stream other than air, z. B. to displace the oxygen in the gas space when analyzing oxides.

13. Set of dynamic pressure stages according to claim 1 to 12, characterized in that the axis of the X-ray pressure stages (X ₂ ) is rigid, the axis of the electron beam _{pressure stages (Z 1} ), on the other hand, is kept pivotable and, in particular, can be aligned with the observation point (0).

1 sheet of drawings