DE1080971B - Verfahren und Vorrichtung zur Erzielung duenner Schichten organischer Fluessigkeiten auf Duennschichtverdampfern - Google Patents

Description

Dünnschichtverdampfer sind, wie allgemein bekannt ist, dadurch ausgezeichnet, daß die zu verdampfende Flüssigkeit in Form einer dünnen Schicht über eine beheizte Verdampfungsfläche fließt. Je geringer dabei die Dicke einer solchen Schicht ist, desto kürzer wird bei gegebener Dampfleistung die Verweilzeit der zu verdampfenden Flüssigkeit auf dem Verdampfer und desto geringer die Wirkung unerwünschter Zersetzungsvorgänge, welchen — bei der manchmal relativ hohen Verdampfungstemperatur — die Flüssigkeit ausgesetzt ist. Dünnschichtverdampfer werden daher überall dort bevorzugt angewendet, wo es auf eine möglichst schonende Behandlung ankommt, also insbesondere bei der Molekular- und Kurzwegdestillation, bei welcher durch die Anwendung des Vakuums weitere günstige Bedingungen für die Verdampfung und Destillation geschaffen werden.

In allen Fällen, in "welchen die Verwendung von Dünnschichtverdampfern erforderlich erscheint, ist man bestrebt, eine möglichst dünne Flüssigkeitsschicht zu erzielen. Zu diesem Zweck sind verschiedenartige Anordnungen und Vorrichtungen vorgeschlagen worden, bei welchen die Ausbreitung bzw. Fortbewegung der Flüssigkeit als dünne Schicht auf der Verdampfungsfläche durch Einwirkung äußerer Kräfte zu erreichen versucht wird: z. B. durch Ausnutzung der Schwerkraft, indem man .die Flüssigkeit frei über den Verdampfer fließen läßt, oder durch Fliehkraft, indem man den Verdampfer schnell rotieren läßt, oder schließlich durch Schubkräfte, wobei man durch verschiedenartige, mechanisch betätigte Abstreifer, Bürsten, Walzen u. dgl. eine möglichst dünnschichtige Verteilung der Flüssigkeit auf dem Verdampfer zu erreichen sucht.

Mit allen diesen Methoden ist es grundsätzlich nicht möglich, die Bildung beliebig dünner Schichten zu gewährleisten, da in den meisten Fällen Grenzflächenkräfte wirksam werden, die ein Zerreißen des Films zu kleinen Bächen, Rinnsalen oder einzelnen Tropfen verursachen, sobald eine gewisse geringe Schichtdicke erreicht wird. Gleichzeitig wird durch das Aufreißen" der Schicht die Dampfleistung und damit der Wirkungsgrad des Verdampfers verringert.

Die kleinste, mit bekannten Verfahren erreichbare Dicke einer Flüssigkeitsschicht ist von der Benetzungsspannung abhängig, welche äußerlich durch den Randwinkel in Erscheinung tritt, also den Winkel, den die Grenzfläche Flüssigkeit—Dampf mit der Grenzfläche Flüssigkeit—Verdampf ungsfläche einschließt. Die Flüssigkeit breitet sich bei den bekannten Verfahren als zusammenhängende Schicht nur soweit aus, solange ihre Dicke größer bleibt als eine bestimmte minimale Schichtdicke d_v die dem Randwinkel ψ_χ der, vorrückenden Flüssigkeit entspricht, bzw. zieht sich zurück oder Verfahren und Vorrichtung
zur Erzielung dünner Schichten

organischer Flüssigkeiten
auf Dünnschichtverdampfern

Anmelder:

ίο Balzers Vakuum G. m. b. H.,

Frankfurt/M.-Süd, Seehofstr.ll

Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 5. März 1959

Ddt. Th. Kraus, Vaduz (Liechtenstein),
ist als Erfinder genannt worden

zerreißt, wenn die Schichtdicke auf einen Wert d₂ <C d_± abnimmt, der dem Randwinkel φ₂ der zurückgehenden Flüssigkeit entspricht. Die beiden Randwinkel cp_x und 9J₂ sind in der Regel verschieden groß, und zwar ist der Vorrückwinkel größer als der Rückzugswinkel, so daß sich beim Zurückziehen der Flüssigkeit dünnere Schichten erreichen lassen.

Die Benetzungsspannung und damit auch die Beträge d_% und d₂ der minimalen Schichtdicken sind stoffabhängig. Man sah in der geeigneten Stoffwahl für die Verdampfungsfläche bei vorgegebenem Verdampfungsgut bisher die einzige Möglichkeit, die minimale Schichtdicke gering zu halten.

Es wird ein Verfahren vorgeschlagen, welches das vorliegende Problem durch ein einfaches, nicht kostspieliges Mittel löst und bei jeder gebräuchlichen Konstruktion von Dünnschichtverdampfern angewendet werden kann. Gemäß Verfahren der Erfindung wird zur Erzielung dünner Schichten organischer Flüssigkeiten auf Dünnschichtverdampfern die Verdampfungsfläche einer elektrischen Gasentladung ausgesetzt, und zwar vorzugsweise vor Benutzung in Kontakt mit der zu verdampfenden Flüssigkeit. Diese Gasentladung kann vor oder während der Hauptverdampfung im Dampf der zu verdampfenden Flüssigkeit durchgeführt werden. Sie wird am einfachsten als Unterdruckglimmentladung bewirkt, wobei die Verdampfungsfläche selbst als die eine Gasentladungselektrode dienen kann.

Wie erwähnt, kann jeder gebräuchliche Dünnschichtverdampfer für die Durchführung des erfindungsge-

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mäßen Verfahrens eingerichtet werden. Solche für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Verdampfer werden im nachfolgenden an Hand von schematischen Figuren beispielsweise beschrieben, wobei zugleich das Verfahren erläutert wird.

In allen Figuren bedeutet (soweit vorgesehen): A eine Zuführung für die zu verdampf enden Flüssigkeiten; G eine Leitung zur Abführung der Gase und der nichtkondensierenden Dämpfe, an welche Leitung im Falle der Unterdruckdestillation auch die Vakuumpumpe angeschlossen werden kann; D eine Leitung zur Abführung des Kondensates; R eine Leitung zur Abführung nichtverdampfter Rückstände; H eine Heizvorrichtung; K eine Kühlung für die Kondensationsfläche; W eine gasdicht durch die Rezipientenwand hindurchgeführte Welle zur Übertragung von Drehbewegungen; V Verdampfungsfläche allgemein; B ein endlos umlaufendes Band, das im Falle der Fig. 4 als Verdampfungsfläche dient; E eine isoliert durch die Rezipientenwand durchgeführte Elektrode für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Abgesehen von Elektrode E sind die gezeigten Verdampfer von an sich bekannter Art und brauchen daher nur kurz erläutert zu werden. Bei allen gezeigten Anlagen soll das Verdampfungsgut zu einer dünnen Schicht auf der Verdampfungsfläche V ausgebreitet werden. Dazu dient in den Fig. 1 und 2 eine einfache Zuführungsleitung A, die das Gut in dünnem Strahl der Verdampfungsfläche aufgibt, während es in Fig. 3 durch einen Rotor R auf die Verdampfungsfläche geschleudert wird. In Fig. 5 ist dagegen vorgesehen, die Verdampfungsfläche selbst mittels einer Welle rotieren zu lassen, welche Drehbewegung infolge Fliehkraft die Ausbreitung des Gutes in dünner Schicht bewirkt. In Fig. 4 dient in an sich bekannter Weise eine Auftragrolle, die in einen Behälter mit Verdampfungsgut eintaucht dazu, das Gut auf ein endlos umlaufendes Band B in dünner Schicht aufzutragen. Auf ähnlicher Wirkung beruhen weitere Konstruktionen, die +0 hier nicht illustriert sind, bei welchen scheiben- oder trommelförmige Verdampfer um eine horizontale Achse rotieren und .in die zu verdampfende Flüssigkeit tauchen.

Bei allen Ausführungsformen ergibt sich, wie oben erwähnt, die Schwierigkeit, daß das Verdampfungsgut dazu neigt, kleine Bäche oder Tropfen auf der Verdampfungsfläche zu bilden, anstatt sich zu einer dünnen Schicht auszubreiten.

Erfindungsgemäß ist nun in Verdampfungsanlagen, soweit sie für organische Substanzen verwendet werden sollen, als Zusatzeinrichtung die in allen Figuren gezeigte Elektrode £ vorgesehen, die, elektrisch isoliert, durch die Rezipientenwand in den Verdampfungsraum geführt ist. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß man für organische Substanzen sofort eine gute Benetzbarkeit der Verdampfungsfläche erzielt, wenn man für kurze Zeit — es genügen Sekunden — zwischen der Elektrode und sonstigen in der Apparatur vorhandenen Metallteilen, wie oben beschrieben, eine schwache elektrische Gasentladung brennen läßt. Es ist möglich, die Verdampfungsfläche selbst als eine Elektrode auszubilden. Es genügt aber auch, wenn die Verdampfungsfläche lediglich im Entladungsraum irgendwo in der Nähe der Entladungsstrecke angeordnet ist. Es hat sich gezeigt, daß, wenn immer eine elektrische Entladung im Bereich der Verdampfungsfläche stattfindet, diese genügt, gute Benetzbarkeit für organische Substanzen für die Dauer der ganzen nachfolgenden ununterbrochenen Verdampfung zu erzielen.

Eine einmalige kurzzeitige Beglimmung genügt nämlich so lange, als die durch diese Beglimmung zustandegebrachte dünne, die Verdampfungsfläche überziehende Schicht nicht durch zu langen Unterbruch der Verdampfung, Überhitzen der_L Verdampfungsfläche oder durch öffnen der' Apparatur, Reinigen oder dergleichen Eingriff zerstört wird.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erzielung dünner Schichten organischer Flüssigkeiten auf Dünnschichtverdampfern, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsflächen einer, elektrischen Gasentladung ausgesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungsfläche erst mit der zu verdampfenden Flüssigkeit in Berührung gebracht und darauf einer elektrischen Gasentladung ausgesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, .daß die Gasentladung im Dampf der zu verdampfenden Flüssigkeit durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentladung als Glimmentladung bei Unterdruck durchgeführt wind.

5. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Verdampfer eine isoliert durch die Verdampferwand durchgeführte Elektrode (E) angeordnet ist und daß die Verdampfungsfläche (V) selbst als Gasentladungselektrode ausgebildet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch S, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochspannungselektrode (E) der Verdampfungsfläche (V) gegenüberstehend angeordnet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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