DE1080514B

DE1080514B - Process to increase the elasticity of cellulose-containing fabrics

Info

Publication number: DE1080514B
Application number: DER24122A
Authority: DE
Inventors: Peter La Roche De Benneville; Richard Oates Steele
Original assignee: Rohm and Haas Co
Current assignee: Rohm and Haas Co
Priority date: 1957-10-14
Filing date: 1958-09-30
Publication date: 1960-04-28
Also published as: CH6501458A4; GB889402A; FR1222474A; US3024080A

Description

Die Erfindung richtet sich auf die Behandlung von cellulosehaltigen Geweben, wie z. B. Geweben aus Baumwolle und regenerierter Cellulosekunstseide, um ihnen eine erhöhte Elastizität, ein verbessertes Erholungsvermögen von Einwirkungen wie Knittern, Falten und sonstigen Verformungen und die Eigenschaft zu verleihen, nach dem Waschen weniger einzulaufen, so daß eine teilweise oder völlige dimensionale Beständigkeit erreicht wird. Die Erfindung erstreckt sich auch auf die behandelten Gewebe.The invention is directed to the treatment of cellulosic fabrics, such as. B. Cotton fabrics and regenerated cellulosic rayon to give them increased elasticity and an improved ability to relax from effects such as creasing, folds and other deformations and the property to give after shrinkage less after washing, so that a partial or total dimensional stability is achieved. The invention also extends to the treated tissues.

Es wurde gefunden, daß cellulosehaltige Gewebe, die durch Weben, Stricken oder anderweitige Verfahren hergestellt worden sind, nach dem Waschen weniger einlaufen und an Widerstandsfähigkeit gegenüber Einwirkungen wie Knittern und Falten gewinnen, wenn man sie mit 2,6-Dioxaspiro-(3,3)-heptan der FormelIt has been found that cellulosic fabrics produced by weaving, knitting or other processes have been, shrink less after washing and are more resistant to impact how wrinkles and wrinkles gain when you treat them with 2,6-Dioxaspiro- (3,3) -heptane's formula

-Cl₂ ±lo-Cl ₂ ± lo

H₉ H ₉

H,H,

behandelt. Zweckmäßigkeitshalber wird diese Verbindung im nachfolgenden mit »Dioxaspiroheptan« bezeichnet. Das Ausmaß der mittels dieser Verbindung erzielten Verbesserung des Gewebes kann durch Veränderung der Dioxaspiroheptanmenge und durch Veränderung der während der Behandlung mit dieser Verbindung verwendeten Katalysatormenge geregelt werden.treated. For the sake of convenience, this compound is referred to below as "dioxaspiroheptane". The extent of tissue improvement achieved by means of this compound can be varied by changing the amount of dioxaspiroheptane and by changing the amount during treatment with this compound The amount of catalyst used can be regulated.

Die Behandlung mit Dioxaspiroheptan wird vorteilhaft mit wäßrigen Lösungen dieser Verbindung vorgenommen, in denen das Dioxaspiroheptan in einer Konzentration von 1 bis 30 Gewichtsprozent gelöst wird. Zur Erzielung maximaler Ergebnisse hinsichtlich der Knitterfestigkeit und anderer Eigenschaften beträgt die Konzentration vorzugsweise S bis 15%.The treatment with dioxaspiroheptane is advantageously carried out with aqueous solutions of this compound, in which the dioxaspiroheptane is dissolved in a concentration of 1 to 30 percent by weight. To achieve For maximum results in terms of wrinkle resistance and other properties, the concentration is preferably S to 15%.

Die Behandlung mit Dioxaspiroheptan kann in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt werden. Es wurde gefunden, daß die wirksamsten Katalysatoren Metallsalze von Säuren der Zusammensetzung Ha(XYs) sind, wobei H Wasserstoff, α eine ganze Zahl in Abhängigkeit von der Wertigkeit des Komplexions von 1 bis 3, X ein Nichtmetall, wie z. B. Bor, Silizium, Schwefel oder Chlor mit einer Wertigkeit von 3 bis 7, Y Fluor oder Sauerstoff und b eine ganze Zahl von 4 bis 6 bedeutet.The treatment with dioxaspiroheptane can be carried out in the presence of a catalyst. It has been found that the most effective catalysts are metal salts of acids of the composition Ha (XYs), where H is hydrogen, α is an integer depending on the valence of the complex ion from 1 to 3, X is a nonmetal, such as. B. boron, silicon, sulfur or chlorine with a valence of 3 to 7, Y is fluorine or oxygen and b is an integer from 4 to 6.

Die Metalle dieser Salze sind die der Gruppen Ib, II, IHb, IV und VIII des Periodischen Systems in T. Moeller, »Inorganic Chemistry« von John Wiley & Sons, New York, 1952, und haben ein Atomgewicht von wenigstens 12. Die Salze der Perchlor- und Fluorborsäure, insbesondere deren Zink-, Blei-, Kupfer- und Magnesiumverbindungen sind sehr wirksame Katalysatoren. Die Salze der Schwefel-Verfahren zur Erhöhung der Elastizität
von cellulosehaltigen GewebenThe metals of these salts are those of groups Ib, II, IHb, IV and VIII of the Periodic Table in T. Moeller, "Inorganic Chemistry" by John Wiley & Sons, New York, 1952, and have an atomic weight of at least 12. The salts Perchloric and fluoroboric acids, especially their zinc, lead, copper and magnesium compounds, are very effective catalysts. The salts of the sulfur process to increase elasticity
of cellulosic fabrics

Anmelder:Applicant:

Rohm Sd Haas Company,
Philadelphia, Pa. (V. St. A.)Rohm Sd Haas Company,
Philadelphia, Pa. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte,
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36Dr. W. Beil and A. Hoeppener, lawyers,
Frankfurt / M.-Höchst, Antoniterstr. 36

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom. 14. Oktober 1957Claimed priority:
V. St. v. America from. October 14, 1957

Peter La Roche de Benneville, Philadelphia, Pa.,
und Richard Oates Steele, Moorestown, N. Y.Peter La Roche de Benneville, Philadelphia, Pa.,
and Richard Oates Steele, Moorestown, NY

(V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden(V. St. A.),
have been named as inventors

säure, wie beispielsweise Aluminium- und Kupfersulfat, und der Fluorkieselsäure, wie z. B. Magnesium-, Zink- und Kupferfluorsilikat, sind gleichfalls als Katalysatoren aktiv. Auch andere saure Verbindungen, wie z. B. Oxalsäure, können als Katalysatoren verwendet werden.acid, such as aluminum and copper sulfate, and fluorosilicic acid, such as. B. magnesium, zinc and Copper fluorosilicate are also active as catalysts. Other acidic compounds, such as. B. oxalic acid, can be used as catalysts.

Zweckmäßig wird die Katalysatormenge bei einer Konzentration in der wäßrigen Dioxaspiroheptanlösung von 0,2 bis 2% und 0,5 bis 1 % gehalten.The amount of catalyst is expedient at a concentration in the aqueous dioxaspiroheptane solution of 0.2 to 2% and 0.5 to 1% held.

Die katalysierte Dioxaspiroheptanlösung ist mit Lösungen oder Dispersionen der meisten üblichen Textilappreturen, wie z. B. synthetischen Polymerlatices und Aminoplastharzen oder Vorkondensaten, verträglich, so daß diese mit dem Dioxaspiroheptan zusammen angewendet werden können, um Veränderungen der Griffigkeit oder anderer Eigenschaften des Gewebes hervorzurufen.The catalyzed dioxaspiroheptane solution is mixed with solutions or dispersions of most common textile finishes, such as B. synthetic polymer latices and aminoplast resins or precondensates, compatible, so that These can be used together with the dioxaspiroheptane to change the grip or other properties of the tissue.

Die das Dioxaspiroheptan und den Katalysator enthaltende wäßrige Lösung kann auf jede geeignete Weise, wie z. B. durch Aufsprühen oder Imprägnieren, auf das Gewebe aufgebracht werden. Im allgemeinen ist die Anwendung eines Imprägnierungsverfahrens zweckmäßig. Bei Gewebestücken wird dies zweckmäßig mit den verschiedenen Maschinen vorgenommen, die zur Behandlung von Geweben in offenen Breiten verwendet werden, wieThe aqueous solution containing the dioxaspiroheptane and the catalyst can be used in any suitable manner, such as B. by spraying or impregnation, can be applied to the fabric. In general, the application an impregnation process is expedient. In the case of pieces of tissue, this is useful with the various Machines used to treat fabrics in open widths, such as

z. B. Imprägnierungs- oder Färbewannen. Es ist jedoch nicht erforderlich, daß die Imprägnierung offen vorgenommen wird, vielmehr kann das Gewebe auf beliebige andere Weise behandelt werden. Bei der Behandlung von Kleidern oder anderen Gegenständen aus cellulosehaltigenz. B. Impregnation or dyeing trays. However, it is it is not necessary that the impregnation is carried out openly, rather the fabric can be applied to any treated differently. When treating clothes or other items made of cellulose

009 507/392009 507/392

Geweben kann die Imprägnierung in einer Taumeltrommel, Waschmaschine oder einer ähnlichen Vorrichtung durchgeführt werden. Nachdem die Lösung aufgebracht worden ist, ist es wünschenswert, überschüssige Lösung durch Ausquetschen des Gewebes zwischen Walzen oder durch Schütteln oder Zentrifugieren zu entfernen, um eine gleichmäßigere Behandlung sicherzustellen. Das mit der Lösung behandelte Gewebe wird dann getrocknet, z. B. durch Lufttrocknen bei normaler Zimmertemperatur oder durch Erhitzen in einem Trockenofen bei 60° C oder mehr. Das Trocknen und Austrocknen wird zweckmäßig so vorgenommen, daß das Gewebe offen xmd flach liegt, so daß es ein glattes und gleichmäßiges Aussehen hat, wenn es appretiert ist.
' In einer bevorzugten Ausführungsform wird das imprägnierte Gewebe unmittelbar nach der Imprägnierung ohne vorheriges Trocknen bei niedriger Temperatur in offener Breite von einem Trockenrahmen durch einen Trockenofen geführt, wo es Temperaturen von etwa 110 bis 200°C oder mehr während eines Zeitraums von etwa einer Minute bis zu etwa einer halben Stunde oder mehr ausgesetzt wird. Ein um so kürzerer Zeitraum wird genommen, je höher die Temperatur ist, bzw. umgekehrt. Völlig befriedigende Ergebnisse werden durch etwa lOminutiges Erhitzen bei 150⁰C erzielt. Dieses Trocknungsverfahren bewirkt nicht nur eine Trocknung des imprägnierten Gewebes, sondern offensichtlich auch eine Umsetzung zwischen dem Dioxaspiroheptan und den Hydroxylgruppen der Cellulose. Vermutlich bewirkt die Hydroxylgruppe eines Cellulosemoleküls eine Öffnung des Oxydringes und eine Addition, so daß eine Bindung etwa der folgenden Formel zustande kommt:Woven fabrics can be impregnated in a tumbling drum, washing machine or similar device. After the solution has been applied, it is desirable to remove excess solution by squeezing the fabric between rollers or by shaking or centrifuging to ensure more even treatment. The tissue treated with the solution is then dried, e.g. B. by air drying at normal room temperature or by heating in a drying oven at 60 ° C or more. The drying and drying is expediently carried out so that the fabric lies open xmd flat, so that it has a smooth and even appearance when it is finished.
In a preferred embodiment, the impregnated fabric is passed immediately after the impregnation without prior drying at low temperature in the open width of a drying frame through a drying oven, where temperatures of about 110 to 200 ° C or more for a period of about one minute to exposed for about half an hour or more. The higher the temperature, the shorter the period, or vice versa. Fully satisfactory results are obtained by heating at about lOminutiges 150 ⁰ C. This drying process causes not only a drying of the impregnated fabric, but also obviously a reaction between the dioxaspiroheptane and the hydroxyl groups of the cellulose. Presumably the hydroxyl group of a cellulose molecule causes an opening of the oxide ring and an addition, so that a bond comes about according to the following formula:

HOCH₂ CH₂OHHIGH ₂ CH ₂ OH

,c;, c;

3535

CeI — OCH₉ CeI - OCH ₉

CH₉O-CeICH ₉ O-CeI

in der CeI ein Cellulosemolekül bedeutet. Die beiden Oxydringe in dem Dioxaspiroheptan können sich theoretisch mit Hydroxylgruppen des gleichen oder von verschiedenen Cellulosemolekülen umsetzen. Welche Möglichkeit vorliegt, hat für die Erfindung keine Bedeutung.in the CeI means a cellulose molecule. The two Oxide rings in the dioxaspiroheptane can theoretically associate with hydroxyl groups of the same or different Convert cellulose molecules. Which possibility exists is of no importance for the invention.

Die behandelten Gewebe zeigen einen hohen Grad an Knitterfestigkeit und an Erholungsvermögen von Knittereinwirkungen mit einem nur geringfügigen oder gar keinem Wechsel in der Griffigkeit des Gewebes. Die Behandlung verfärbt das Gewebe nicht. Ferner erhalten die behandelten Gewebe den bedeutenden Vorteil, daß sie Chlor nicht zurückhalten, so daß die Verwendung von chlorhaltigen Bleichmitteln keine Schädigung, sei es in Form einer Verfärbung oder eines Nachlassens der Zugfestigkeit, hervorruft, selbst wenn die behandelten Gewebe, die gebleicht wurden, Bügeltemperaturen unterworfen werden. Die behandelten Gewebe sind außerdem widerstandsfähig gegenüber Einlaufen während des Waschens, und die Behandlung ist gegenüber Waschen, Trockenreinigen und anderen Verfahren zur Reinigung von Textilgeweben sehr dauerhaft.The treated fabrics show a high degree of crease resistance and the ability to recover from the effects of creases with little or no change in the feel of the fabric. The treatment does not discolour the fabric. Furthermore, the treated fabrics receive the significant advantage that they Do not hold back chlorine, so the use of chlorine-containing bleaches will not cause harm, be it in Form of discoloration or decrease in tensile strength, even if the treated fabrics that have been bleached are subjected to ironing temperatures. The treated tissues are as well resistant to shrinkage during laundering, and the treatment is to laundering, Dry cleaning and other methods of cleaning textile fabrics are very durable.

In den Beispielen sind die darin angegebenen Teile und Prozentsätze, sofern nicht anderweitig angegeben, gewichtsbezogen. Die Werte, die für das Erholungsvermögen nach dem Knittern angegeben sind, wurden nach dem Verfahren des Shirley Instituts (British Standards Handbook Nr. 11, 1949, S. 128) erhalten.In the examples, the parts and percentages given therein are by weight, unless stated otherwise. The values reported for the recoverability after wrinkling were after the method of the Shirley Institute (British Standards Handbook No. 11, 1949, p. 128).

example 1

Ein Muster eines Baumwolldruckgewebes wurde mit einer 20 °/₀ Dioxaspiroheptan und 1 % Zinkperchlorat enthaltenden Lösung gesättigt. Es wurde dann in einen auf 150° C erhitzten Ofen gebracht und darin 15 Minuten belassen. Kontrollstücke, die mit Wasser und 1 % Zinkperchlorat behandelt worden waren, wurden auf gleiche Weise behandelt. Nach Beendigung der Behandlung hatten die Proben die folgenden Erholungswerte nach dem Knittern:A pattern of a cotton print cloth was saturated with a 20 ° / ₀ Dioxaspiroheptan and 1% zinc perchlorate-containing solution. It was then placed in an oven heated to 150 ° C and left there for 15 minutes. Control pieces treated with water and 1% zinc perchlorate were treated in the same way. At the end of treatment, the samples had the following recovery values after wrinkling:

Wasserkontrolle 84°Water control 84 °

Katalysatorkontrolle 90°Catalyst control 90 °

Dioxaspiroheptan 137°Dioxaspiroheptane 137 °

Das mit Dioxaspiroheptan behandelte Gewebe war in Kupferammoniumhydroxyd unlöslich, während die Kontrollstücke sich leicht lösten.The tissue treated with dioxaspiroheptane was insoluble in copper ammonium hydroxide, while the control pieces loosened easily.

Die Haltbarkeit der Behandlung wurde durch die folgenden Versuche gezeigt. Muster des mit Dioxaspiroheptan behandelten Gewebes wurden erstens in siedendem Wasser 1 Stunde lang, zweitens in O.lfach normaler Salzsäure bei 8O⁰C 1 Stunde und drittens in 0,1 fächer Na O H-Lösung 24 Stunden bei 20° C extrahiert. Die extrahierten Proben waren in Kupferammoniumhydroxyd weiterhin unlöslich und zeigten, wie die folgenden Daten beweisen, ein gutes Erholungsvermögen nach dem Knittern:The durability of the treatment was demonstrated by the following tests. Pattern of the treated fabric were first Dioxaspiroheptan in boiling water for 1 hour, secondly, in normal O.lfach hydrochloric acid at 8O ⁰ C and extracted for 1 hour in 0.1 thirdly fan Na O H solution for 24 hours at 20 ° C. The extracted samples were still insoluble in copper ammonium hydroxide and showed good recovery after wrinkling, as the following data show:

Wasserextraktion 132°Water extraction 132 °

HCl-Extraktion 125°HCl extraction 125 °

NaOH-Extraktion 123°NaOH extraction 123 °

Example 2

a) Es wurde das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt, jedoch 1 °/₀ Zinkfluorborat an Stelle von Zinkperchlorat verwendet. Es wurden hinsichtlich des Erholungsvermögens nach dem Knittern gleiche Ergebnisse erzielt.a) There was repeated the procedure of Example 1, except 1 ° / ₀ zinc fluoroborate in place of zinc perchlorate used. The same results were obtained in terms of the ability to recover after wrinkling.

b) Es wurde das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt, jedoch an Stelle des Baumwolldruckgewebes Kunstseide-Challis verwendet. Das behandelte Gewebe war in Kupferammoniumhydroxyd unlöslich und hatte ein Erholungsvermögen nach dem Knittern von 120°.b) The procedure of Example 1 was repeated, but instead of the cotton print fabric, rayon challis used. The treated fabric was insoluble in copper ammonium hydroxide and had a Recovery after wrinkling 120 °.

c) Eine 10 % Dioxaspiroheptan und 3 °/₀ Oxalsäure enthaltende Lösung wurde auf Baumwolldruckgewebe aufgebracht, welches 15 Minuten in einem Ofen bei 150⁰C getrocknet wurde. Das Erholungsvermögen nach dem Knittern wurde durch diese Behandlung von 83 auf 116° verbessert.c) A 10% Dioxaspiroheptan and 3 ° / ₀ oxalic acid-containing solution was applied to cotton print fabric, which was dried for 15 minutes in an oven at 150 ⁰ C. The ability to recover from wrinkles was improved by this treatment from 83 to 116 degrees.

Example 3

Proben von Baumwolldruckgeweben wurden mit 20%igen wäßrigen Dioxaspiroheptanlösungen, die unterschiedliche Mengen an dem Zinkperchloratkatalysator enthielten, gesättigt. Sie wurden dann in einem Ofen bei 150⁰C 15 Minuten getrocknet. Nach der Behandlung wurden die Proben hinsichtlich ihres Erholungsvermögens nach dem Knittern getestet. Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt:Samples of cotton printing fabrics were saturated with 20% aqueous solutions of dioxaspiroheptane containing varying amounts of the zinc perchlorate catalyst. They were then dried in an oven at 150 ^° C. for 15 minutes. After the treatment, the samples were tested for their recovery from wrinkling. The following results were obtained:

Tabelle ATable A. Brholungsvermögen nach dem
Knittern (Grad)Recovery ability after the
Wrinkle (degree) Konzentration an
7oFocus on
7o Zn (Cl O₄) ₂ Zn (Cl O ₄ ) ₂ 70
120
12870
120
128 0
0,50
1,000
0.50
1.00

Example 4

Proben von Baumwolldruckgeweben wurden mit wäßrigen Dioxaspiroheptanlösungen unterschiedlicher Konzentrationen behandelt, wobei jede Lösung entweder 0,5 oder 1,0 % Zinkperchlorat als Katalysator enthielt.Samples of cotton printing fabrics were treated with aqueous dioxaspiroheptane solutions of various concentrations treated, each solution containing either 0.5 or 1.0% zinc perchlorate as a catalyst.

Die Proben wurden dann 15 Minuten bei 150° C getrocknet. Wasser- und Katalysatorkontrollstücke wurden ebenfalls hergestellt. Die Proben wurden konditioniert und hinsichtlich ihres Erholungsverrnögens nach dem Knittern getestet, wobei die folgenden Ergebnisse erzielt wurden:The samples were then dried at 150 ° C for 15 minutes. Water and catalyst control pieces were also made. The samples were conditioned and tested for their ability to recover from wrinkling, obtaining the following results became:

% Zinkperchlorat enthielten, und während verschiedener Zeiträume bei 135, 149 und 163° C getrocknet. Das Erholungsvermögen nach dem Knittern der behandelten Gewebe nach der Konditionierung wird in Tabelle D wiedergegeben.% Zinc perchlorate and dried for various periods of time at 135, 149 and 163 ° C. That Post conditioning recovery capacity of the treated fabrics is shown in Table D reproduced.

Table D.

TabelleTabel Konzentration
an Dioxaspiroheptanconcentration
of dioxaspiroheptane BB. Erholungsve
dem Knitl
0,5%Recreational
the Knitl
0.5% rmögen nach
:ern (Grad)
1.0%rmögen nach
: ern (degree)
1.0% °/o° / o Katalysatorcatalyst Katalysatorcatalyst 00 7676 9191 (Katalysatorkontrollstücke)(Catalyst control pieces) 55 106106 134134 1010 112112 140140 1515th 109109 —- 2020th 111111 139139 WasserkontrollstückWater control piece 7272 8282

Trockenzeit
in Minutendry season
in minutes

5
10
155
10
15th

Erholungsvermögen nach dem KnitternRecovery after wrinkling

(Grad) beil35°C I beil49°C I beil63°C(Degrees) at 35 ° C I at 49 ° C I at 63 ° C

108
115
124108
115
124

126 136 136126 136 136

117 121 137117 121 137

Example 5

Verschiedene Arten von Baumwollgeweben wurden -durch Sättigung mit einer wäßrigen 10% Dioxaspiroheptan und 0,75% Zinkperchlorat enthaltenden Lösung behandelt. Nach 15minutiger Erhitzung in einem Ofen bei 15O⁰C wurden die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse erhalten:Various types of cotton fabrics were treated by saturation with an aqueous solution containing 10% dioxaspiroheptane and 0.75% zinc perchlorate. After 15minutiger heating in an oven at 15O ⁰ C, the results given in the following table were obtained:

Table C.

Gewebetissue

Baumwolldruckgewebe, 80 χ 80 .Cotton printing fabric, 80 χ 80.

Kleiderstoff, 120 χ 60 Clothing fabric, 120 χ 60

Musselin, 54 χ 46 Muslin, 54 χ 46

Batist, 107 χ 97 Batiste, 107 χ 97

Example 6

Erholungsvermögen nach demRecovery ability after

Knittern (Grad)
Wasser I behandeltWrinkle (degree)
Water I treated

Example 8

Eine Probe eines Baumwolldruckgewebes wurde mit einer 10 % Dioxaspiroheptan, 1 % Zinkperchlorat und 4% teilweise kondensiertem Urea-Formaldehyd-Harz enthaltenden Lösung behandelt. Das behandelte Gewebe wurde 15 Minuten bei 15O⁰C getrocknet. Nach dem Konditionieren hatte es eine steifere, festere, elastischere Beschaffenheit und ein Erholungsvermögen nach dem Knittern von 137°.A sample of cotton printing fabric was treated with a solution containing 10% dioxaspiroheptane, 1% zinc perchlorate and 4% partially condensed urea-formaldehyde resin. The treated fabric was dried for 15 minutes at 15O ⁰ C. After conditioning, it had a stiffer, firmer, more resilient texture and a crinkle recovery of 137 °.

Example 9

Eine Probe eines Baumwolldruckgewebes wurde mit einer ein Gemisch aus 5% Dioxaspiroheptan und 5% Dimethylol-N,N'-äthylenurea und 1 % Zinkfluorborat als Katalysator enthaltenden Lösung behandelt. Die Behandlung wurde in einer Textilwaschwanne vorgenommen und das imprägnierte Gewebe 10 Minuten bei 150⁰C getrocknet. Nach der Konditionierung des Gewebes betrug das Erholungsvermögen nach dem Knittern 139°.A sample of cotton printing fabric was treated with a solution containing a mixture of 5% dioxaspiroheptane and 5% dimethylol-N, N'-ethylene urea and 1% zinc fluoroborate as a catalyst. The treatment was carried out in a textile washing tub and the impregnated fabric was ^{dried at 150 °} C. for 10 minutes. After conditioning the fabric, the post-wrinkle recovery rate was 139 °.

85 78 6885 78 68

125
128125
128

99 128 99 128

Eine Probe von Baumwolldruckgeweben wurde mit einer 20 % Dioxaspiroheptan und 0,75 % Zinkperchlorat enthaltenden Lösung unter solchen Bedingungen imprägniert, daß die Feuchtigkeitsaufnahme des Gewebes etwa 100% seines Trockengewichts ausmachte. Die Probe wurde auf einem Spannrahmen, der ihrer Originalgröße entsprach, gehalten und 15 Minuten in einem Ofen bei 150⁰C gehalten. Es wurde ferner ein wasserbehandeltes Kontrollstück hergestellt. Die beiden Proben wurden ■dann nach Methode 5550 der Federal Specification CCC-T-191b gewaschen. Die Einlauffläche des Kontrollstücks war 19,7%, während die der behandelten Probe nur 4,6 % betrug.A sample of cotton printing fabrics was impregnated with a solution containing 20% dioxaspiroheptane and 0.75% zinc perchlorate under conditions such that the moisture absorption of the fabric was about 100% of its dry weight. The sample was held on a tenter frame that corresponded to its original size and kept in an oven at 150 ^° C. for 15 minutes. A water treated control piece was also made. The two samples were then washed according to Method 5550 of Federal Specification CCC-T-191b. The run-in area of the control was 19.7%, while that of the treated sample was only 4.6%.

Vor und nach dem Waschen entnommene Proben des behandelten Gewebes wurden mit einem das Fünfzigfache ihres Gewichts betragenden Bleichbad 15 Minuten bei Raumtemperatur chloriert, das 0,25 % erhältliches Chlor enthielt. Nach Trocknung und Konditionierung wurden die Proben 0,5 Minuten unter einem Bügeleisen bei 365° C gehalten. Keine der Proben zeigte nach dieser Behandlung eine Verfärbung oder einen Verlust an Zugfestigkeit.Samples of the treated fabric taken before and after washing became one fifty fold of their weight bleaching bath chlorinated for 15 minutes at room temperature, the 0.25% available chlorine contained. After drying and conditioning, the samples were placed under an iron at 365 ° C for 0.5 minutes held. None of the samples showed discoloration or loss of tensile strength after this treatment.

Example 7

Proben von Baumwolldruckgeweben wurden mit wäßrigen Lösungen gesättigt, die 20 % Dioxaspiroheptan undSamples of cotton printing fabrics were saturated with aqueous solutions containing 20% dioxaspiroheptane and

Claims

Patent claims.

1. A method for increasing the elasticity of cellulose-containing fabrics, characterized in that the fabric such as cotton or regenerated cellulose is impregnated with an aqueous solution of 2,6-dioxaspiro- (3,3) -heptane and a catalyst and the impregnated fabric about 121 to 204 ⁰ C heated.

2. The method according to claim 1, characterized in that one has a cellulose-containing fabric one containing 1 to 30 percent by weight of 2,6-dioxaspiro- (3,3) -heptane and 0.2 to 2% of a catalyst Solution impregnated and the impregnated fabric heated to about 121 to 204 ° C.

3. The method according to claim 1, characterized in that a cellulose-containing fabric is impregnated with an aqueous solution containing 1 to 30 percent by weight of 2,6-dioxaspiro- (3,3) -heptane and 0.2 to 2% of a salt of one Contains metal of groups Ib, II, IHb, IV or VIII of the periodic table and an acid of the formula H _a (XY &), in which H is hydrogen, α is an integer from 1 to 3, X is boron, silicon, sulfur or chlorine, Y is fluorine or oxygen and b is an integer from 4 to 6, and the impregnated fabric is heated to about 121 to 204 ° C.

4. The method according to claim 1, characterized in that one has a cellulose-containing fabric impregnated an aqueous solution containing 1 to 30 percent by weight of 2,6-dioxaspiro- (3,3) -heptane and 0.2 to 2% zinc, lead, copper, magnesium perchlorate, fluorine

containing silicate, fluoroborate, aluminum or copper sulphate, or oxalic acid as a catalyst and heating the impregnated fabric at about 121-204 ⁰ C. 5. The method, characterized in that a cellulose-containing fabric is impregnated with a 1 to 30 percent by weight 2,6-dioxaspiro- (3,3) -heptane and 0.2 to 2% zinc perchlorate containing solution and the impregnated fabric to about 121 to 204 ⁰ C heated.

6. The method, characterized in that a cellulose-containing fabric is impregnated with a 1 to 30 percent by weight 2,6-dioxaspiro- (3,3) -heptane and 0.2 to 2% zinc fluoroborate solution and the impregnated fabric to about 121 to 204 ⁰ C heated.

7. Cellulose or regenerated cellulose fabric that has been treated with 2,6-dioxaspiro- (3,3) -heptane is.