DE1078351B

DE1078351B - Rotational viscometer

Info

Publication number: DE1078351B
Application number: DEP11057A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Siegfried Peter; Dipl-Chem Wolfgang Sliwka
Original assignee: SIEGFRIED PETER DIPL CHEM DR
Current assignee: SIEGFRIED PETER DIPL CHEM DR
Priority date: 1953-12-24
Filing date: 1953-12-24
Publication date: 1960-03-24

Description

Rotationsviskosimeter Die Erfindung betrifft Rotationsviskosimeter zur Durchführung von Absolutmessungen.Rotational Viscometers The invention relates to rotational viscometers for performing absolute measurements.

Eines der charakteristischsten Merkmale von Flüssigkeiten ist ihre Zähigkeit, d. h. der Widerstand, den sie einer bleibenden Formänderung entgegensetzen. Als quantatives Maß für den Widerstand gegen eine bleibende Formänderung wird nach Newton der Quotient aus Schubspannung z und Geschwindigkeitsdv gefälle dn verwendet. Mit g als Zähigkeit kann man den Sachverhalt demnach durch folgende Gleichung wiedergeben: In obiger Formel ist v die Geschwindigkeit der Flüssigkeit und n der Abstand der Schichten normal zur Strömungsrichtung.One of the most characteristic features of liquids is their viscosity, ie the resistance they offer to a permanent change in shape. According to Newton, the quotient of shear stress z and velocity dv gradient dn is used as a quantitative measure of the resistance to permanent change in shape. With g as toughness, the situation can therefore be represented by the following equation: In the above formula, v is the velocity of the liquid and n is the distance between the layers normal to the direction of flow.

Die Zähigkeit der leichtflüssigen Stoffe kleinen Molekulargewichtes ist in der Regel unabhängig von der Schubspannung bzw. dem Geschwindigkeitsgefälle. The viscosity of easily flowing substances with a low molecular weight is usually independent of the shear stress or the velocity gradient.

Dagegen ist die Zähigkeit bei komplizierten Systemen, wie z. B. Suspensionen, makromolekularen Lösungen, Emulsionen usw., von der Schubspannung bzw. dem Geschwindigkeitsgefälle abhängig. Allgemein bezeichnet man letztere Systeme als strukturviskos.In contrast, the toughness in complex systems, such as. B. suspensions, macromolecular solutions, emulsions, etc., on the shear stress or the velocity gradient addicted. The latter systems are generally referred to as structurally viscous.

Die Untersuchung des Fließverhaltens solcher Systeme kann sich daher nicht auf eine Messung der Zähigkeit bei einer bestimmten Schubspannung beschränken, sondern man muß die Zähigkeit iiber den interessierenden Bereich als Funktion von Schubdv spannung z bzw. Schergeschwindigkeit dn bestimmen. The investigation of the flow behavior of such systems can therefore not restricted to a measurement of the toughness at a certain shear stress, rather, one has to measure the toughness over the area of interest as a function of Determine the shear stress z or the shear rate dn.

Eine besondere Komplikation entsteht nun dabei durch den Umstand, daß sich der jeweilige zu einer bestimmten Schubspannung bzw. Schergeschwindigkeit gehörende Zustand stationären Fließens nicht sofort einstellt, sondern eine mehr oder weniger lange Anlaufzeit erforderlich macht. Aus diesem Grund ist die Bewältigung der Messung der Fließkurve eines strukturviskosen Systems mit einem der sonst recht handlichen Kapillarviskosimeter nicht möglich. In der überwiegenden Zahl der Fälle ist nämlich die Aufenthaltsdauer eines Raumelementes der Flüssigkeit in der Kapillare kürzer als die für die Einstellung des stationären Fließzustandes erforderliche Zeit. Bei dem zunehmenden Interesse, das Forschung und Praxis den Systemen, die Strukturviskosität zeigen, entgegenbringen, ist die befriedigende meßtechnische Lösung dieses Problems von großer Bedeutung. Da nun normalerweise von dem funktionellen Zusammenhang zwischen Schubspannung und Schergeschwindigkeit nichts bekannt ist, ist es erforderlich, die mechani- schen Grundgrößen Schubspannung und Geschwindigkeitsgefälle unmittelbar der Messung zugänglich zu machen. Diese Bedingungen lassen sich am einfachsten mit einem Rotationsviskosimeter realisieren.A special complication arises from the fact that the respective to a certain shear stress or shear rate corresponding state of steady flow does not cease immediately, but one more or requires a shorter start-up time. Because of this, coping is the measurement of the flow curve of a structurally viscous system with one of the otherwise right handy capillary viscometer not possible. In the vast majority of cases is namely the length of time a spatial element of the liquid remains in the capillary shorter than that required for setting the steady flow state Time. With the increasing interest that research and practice the systems that Showing structural viscosity, countering it, is the satisfactory metrological one Solving this problem of great importance. Since now usually from the functional The relationship between shear stress and shear rate is not known, it is necessary to basic quantities of shear stress and velocity gradient to make the measurement directly accessible. These conditions are the easiest realize with a rotation viscometer.

Bei der bisherigen Ausführungsart der Rotationsviskosimeter mit zwei koaxialen offenen Zylindern waren die Meßflächen, also die Zylinder, fest mit dem Probegefäß so verbunden, daß eine Herausnahme der Meßzylinder aus dem Probegefäß nur unter großen Schwierigkeiten vorgenommen werden konnte. Abgesehen davon sind hierbei die in unmittelbarer Nähe der Flüssigkeitsoberfläche befindlichen Lager sehr stark durch Korrosion gefährdet. Außerdem dienen hierbei die Lager nicht nur zur Führung der Welle, sondern müssen auch das Gewicht des inneren Meßzylinders tragen, wodurch erhebliche Reibungskräfte verursacht werden. In the previous version of the rotary viscometer with two coaxial open cylinders were the measuring surfaces, i.e. the cylinders, fixed to the Sample vessel connected in such a way that the measuring cylinder can be removed from the sample vessel could only be done with great difficulty. Apart from that, are in this case, the bearings located in the immediate vicinity of the liquid surface very endangered by corrosion. In addition, the bearings are not only used here to guide the shaft but must also take the weight of the inner graduated cylinder wear, causing considerable frictional forces.

Bei einem anderen Rotationsviskosimeter ist die äußere rotierende Meßfläche an einer Hohlwelle befestigt, die außen gelagert ist. Die Welle der inneren Meßfläche wird durch diese Hohlwelle hindurchgeführt und unmittelbar in dieser mit Hilfe von Kugellagern gelagert. Bei Rotation der äußeren Welle wird daher infolge der Lagerreibung ein Moment auf die innere Welle ausgeübt, das im gleichen Sinne wie das von der Meßflüssigkeit ausgeübte Moment wirkt. Dadurch wird die erzielbare Meßgenauigkeit vermindert. In another rotary viscometer, the outer one is rotating Measuring surface attached to a hollow shaft that is supported on the outside. The wave of the inner The measuring surface is passed through this hollow shaft and directly with it Bearing with the help of ball bearings. When the outer shaft rotates, therefore, as a result the bearing friction exerts a moment on the inner shaft in the same sense how the moment exerted by the measuring liquid acts. This makes the achievable Measurement accuracy reduced.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Viskosimeter mit zwei in Relativdrehung zueinander befindlichen ko axialen zylindrischen Meßflächen, deren Koppelmoment als Maß für die Zähigkeit der Meßflüssigkeit dient, von denen die äußere zylindrische Meßfläche die Innenfläche eines beiderseitig offenen Hohlzylinders ist und beide zylindrische Meßflächen in ein beliebiges, die Versuchssubstanz enthaltenes Gefäß frei eingetaucht werden können. Das Viskosimeter ist dadurch gekennzeichnet, daß die beiden koaxialen Hohlzylinder an einer rohrförmigen Halterung derart befestigt sind, daß der größere Zylinder eine Hohlwelle trägt, die über die rohrförmige Halterung geschoben und daran gelagert ist, während der innere Zylinder mit seiner Achse im Inneren der rohrförmigen Halterung gelagert ist. The invention relates to a viscometer with two relative rotation mutually located coaxial cylindrical measuring surfaces, their coupling torque serves as a measure of the viscosity of the measuring liquid, of which the outer cylindrical Measuring surface the inner surface of a hollow cylinder open on both sides is and both cylindrical measuring surfaces in any one containing the test substance The vessel can be freely immersed. The viscometer is characterized by that the two coaxial hollow cylinders are attached to a tubular holder in such a way are that the larger cylinder carries a hollow shaft that extends over the tubular bracket is pushed and mounted on it, while the inner cylinder with its axis in the Is mounted inside the tubular holder.

Der Behälter für die Meßfiüssigkeit kann erfindungsgemäß als zylindrisches Gefäß ausgebildet werden, dessen Boden nach innen in Form eines kleineren, umgestülpten zylindrischen Gefäßes hochgewölbt ist, wobei die Meßflüssigkeit in dem Raum zwischen den Zylindern eingefüllt wird. According to the invention, the container for the measuring liquid can be cylindrical Vessel are formed, the bottom of which is in the form of a smaller, upturned one cylindrical vessel is domed, with the measuring liquid in the space between is filled into the cylinders.

Durch diese erfindungsgemäße Ausführung des Viskosimeters werden die oben angeführten Nachteile ausgeschaltet. Da weder die Antriebselemente noch die Zylinder in irgendeiner Form mit dem Probegefäß verbunden sind, können die Zylinder jederzeit in das Probegefäß eingetaucht oder aus diesem entfernt werden. Somit ist es möglich, Absolutmessungen mit einem hohen Genauigkeitsgrad durchzuführen. Hierbei werden die zylindrischen Meßflächen bei gleicher Rotationsgeschwindigkeit des angetriebenen Zylinders verschieden tief in die Meßflüssigkeit getaucht, und aus der Differenz der gemessenen Effekte wird die Zähigkeit bestimmt. Dadurch können die Randeffekte eliminiert werden, so daß physikalisch definierte Fließzustände zur Messung gelangen. Der innere Zylinder des erfindungsgemäßen Viskosimeters ist so angeordnet, daß er leicht aus dem Apparat herausgenommen werden kann, wodurch eine schnelle und gute Reinigung des Gefäßes gewährleistet ist. With this embodiment of the viscometer according to the invention the disadvantages listed above are eliminated. Since neither the drive elements nor The cylinders can be connected to the sample vessel in some way be immersed in or removed from the sample vessel at any time. So is it is possible to carry out absolute measurements with a high degree of accuracy. Here the cylindrical measuring surfaces are driven at the same rotational speed of the The cylinder is immersed in the measuring liquid to different depths, and from the difference the toughness is determined from the measured effects. This can reduce the edge effects can be eliminated so that physically defined flow states can be measured. The inner cylinder of the viscometer according to the invention is arranged so that it can be easily taken out of the apparatus, making it quick and good Cleaning of the vessel is guaranteed.

Hervorzuheben ist noch, daß es durch das Eintauchen der beiden zylindrischen Meßflächen, von denen wenigstens die äußere als ein nach unten offener Hohlzylinder ausgeführt ist, in die Meßflüssigkeit auch möglich ist, sehr enge Meßspalte frei von Luftblasen zu bekommen. Dies ist mit den bekannten Viskosimetern nicht zu erreichen. Enge Meßspalte sind aber die Voraussetzung für die Realisierung eines homogenen Schubspannungsfeldes, das zur direkten Bestimmung der Parameter des Fließprozesses, nämlich Schubspannung und Schergeschwindigkeit, erforderlich ist. It should also be emphasized that it is through the immersion of the two cylindrical Measuring surfaces, of which at least the outer one is designed as a hollow cylinder open at the bottom is carried out, in the measuring liquid is also possible, free very narrow measuring gaps to get from air bubbles. This cannot be achieved with the known viscometers. However, narrow measuring gaps are a prerequisite for realizing a homogeneous one Shear stress field, which is used for the direct determination of the parameters of the flow process, namely, shear stress and shear rate, is required.

Der Nachteil, daß ein Moment durch Lagerreibung vom äußeren zum inneren Zylinder übertragen wird und daß die Lager durch Korrosion gefährdet sind, ist durch die erfindungsgemäßeLagerung der Zylinderwellen vollständig beseitigt. Durch die Form des die Versuchsflüssigkeit enthaltenen Gefäßes kann eine genauere Temperierung erreicht werden, da der innere hochgewölbte Teil des Probegefäßes auch von der Thermostatenfiüssigkeit durchspült wird, so daß der Wärmeaustausch über erheblich größere Flächen und kürzere Wege erfolgt, als dies bei den bekannten Viskosimetern der Fall ist. The disadvantage that a moment by bearing friction from the outer to the inner Cylinder is transferred and that the bearings are at risk of corrosion is through the inventive bearing of the cylinder shafts is completely eliminated. Through the The shape of the vessel containing the test liquid allows more precise temperature control can be reached, since the inner, domed part of the sample vessel is also exposed to the thermostatic fluid is flushed through, so that the heat exchange over considerably larger areas and shorter ones Ways than is the case with the known viscometers.

Außerdem wirkt sich die erfindungsgemäße Ausführung des Probegefäßes günstig bei Messungen thixotroper Gele aus. Hierbei befindet sich die thixotrope Substanz nur zwischen den beiden Meßflächen, während das Gefäß in seinem unteren Teil mit Quecksilber und zwischen äußerem Zylinder und Probegefäß sowie zwischen innerem Zylinder und Probegefäß mit einer geeigneten Flüssigkeit, die einen guten Wärmeaustausch gewährleistet, gefüllt ist. Auf diese Weise wird verhindert, daß sich zwischen dem in Ruhe befindlichen inneren Zylinder und dem Gefäß- boden das thixotrope Material zum Gel versteift und die Messungen des Momentes am inneren Zylinder fälscht. Bei der Ausführung des Viskosimeters ist es grundsätzlich gleichgültig, ob man den äußeren Zylinder antreibt und das infolge der Zähigkeit übertragene Drehmoment am inneren Zylinder mißt oder ob man umgekehrt verfährt. Bei der Messung wird zunächst der rotierende Zylinder mit Hilfe eines Motors und eines geeigneten Getriebes in konstante Rotation versetzt und abgewartet, bis der dem gegebenen Geschwindigkeitsgefälle entstehende stationäre Fließzustand eingetreten ist. Dies wird durch die Konstanz des übertragenen Drehmomentes angezeigt. Die Anzeige und Messung des übertragenen Drehmomentes erfolgt dabei in bekannter Weise durch das Spannen einer Spiralfeder oder durch die Torsion eines elastischen Metallbandes bzw. -drahtes oder auf magnetischem Wege oder auch auf andere mechanische Weise, z. B. durch eine Drehmomentwaage od. dgl. Die Messung der Umdrehungsgeschwindigkeit des angetriebenen Zylinders erfolgt z.B. mit einem Tachometer oder einem Stroboskop oder einem Spiegel oder einer sonstigen geeigneten bekannten Einrichtung. In addition, the design of the sample vessel according to the invention has an effect favorable for measurements of thixotropic gels. Here is the thixotropic Substance only between the two measuring surfaces, while the vessel in its lower Part with mercury and between the outer cylinder and sample vessel as well as between inner cylinder and sample vessel with a suitable liquid that is a good one Heat exchange guaranteed, is filled. In this way it is prevented that between the inner cylinder at rest and the vascular ground that thixotropic material stiffened to gel and the measurements of the moment on the inside Fakes cylinder. When designing the viscometer, it is basically irrelevant whether to drive the outer cylinder and the torque transmitted as a result of the tenacity measure on the inner cylinder or whether one proceeds the other way round. When measuring, first the rotating cylinder with the help of a motor and a suitable gearbox in constant rotation offset and waited until the given speed gradient resulting steady flow state has occurred. This is due to the constancy of the transmitted torque is displayed. The display and measurement of the transmitted Torque takes place in a known manner by tensioning a spiral spring or by the torsion of an elastic metal band or wire or on a magnetic one Ways or in other mechanical ways, e.g. B. od by a torque balance. Like. The measurement of the rotational speed of the driven cylinder takes place e.g. with a speedometer or a stroboscope or a mirror or some other suitable known facility.

Am Beispiel einer Gerätekonstruktion soll das Meßprinzip dieser Erfindung erläutert werden (Abbildung) . Using the example of a device construction, the measuring principle of this invention explained (figure).

In einem Temperiergefäß 6, das an einen Umlaufthermostaten angeschlossen werden kann, befindet sich ein auswechselbares Gefäß 5, in dem die zu untersuchende Flüssigkeit sich befindet. Das Temperiergefäß steht auf einer Platte 8, die mit Hilfe eines Triebes 7 in der Höhe verstellbar angeordnet ist. Die beiden koaxialen Zylinder 1 und 2 tauchen in die Meßflüssigkeit ein und sind in einer Halterung 9, die in ihrem wichtigsten Teil als Rohr ausgebildet ist, gelagert. Die als Hohlzylinder ausgeführte Achse des äußeren Zylinders umgibt den längeren unteren Teil des Rohres der Halterung und ist in den beiden Kugellagern3 gelagert. Der äußere Zylinder kann durch einen Motor unter Vorschaltung eines Zahnrad- 10 oder eines Friktionsgetriebes mit konstanter, variabler Rotationsgeschwindigkeit angetrieben werden. In a temperature control vessel 6, which is connected to a circulation thermostat can be, there is an exchangeable vessel 5 in which the to be examined Liquid is located. The temperature control vessel is on a plate 8 with A drive 7 is arranged to be adjustable in height. The two coaxial Cylinders 1 and 2 are immersed in the measuring liquid and are in a holder 9, which is designed as a tube in its most important part, stored. As a hollow cylinder executed axis of the outer cylinder surrounds the longer lower part of the tube the bracket and is mounted in the two ball bearings3. The outer cylinder can by a motor with upstream connection of a gear 10 or a friction gear be driven at a constant, variable speed of rotation.

Der innere Zylinder wird von einer Achse getragen, die mit Hilfe von zwei Ringlagern 4 durch das Halterungsrohr 9 geführt wird. Soll das übertragene Drehmoment durch Torsion eines elastischen Bandes 11 bestimmt werden, so wird dasselbe an dem nach oben aus der Halterung hervorragenden Ende der Achse befestigt und der Drehkörper 2 daran aufgehängt. Will man das übertragene Drehmoment magnetisch oder mit Hilfe einer Spiralfeder bestimmen, so bildet man das Ringlager am oberen Ende der Achse des inneren Zylinders zweckmäßig als Spitzenlager aus, wobei man den Drehkörper entweder durch einen Magneten oder auch mit Hilfe eines Gasstromes, der gegen eine konzentrisch an der Achse befestigte Scheibe, die in einem Rohrstutzen frei angeordnet ist, geblasen wird, anhebt und gegen das Spitzenlager drückt. Um bei solcher Aufhängung den anzuhebenden Teil möglichst leicht zu halten, wird der innere Zylinder ebenfalls als Hohlzylinder ausgebildet. Das Volumen der benötigten Meßflüssigkeit kann dadurch klein gehalten werden, daß das zur Aufnahme des Prüfgutes dienende Gefäß 5 folgendermaßen ausgeführt wird: Der Boden des Gefäßes wird derart nach innen hochgezogen, daß er die Form eines umgestülpten Becherglases annimmt. The inner cylinder is carried by an axle that with the help of is guided through the support tube 9 by two ring bearings 4. Should the transferred Torque can be determined by torsion of an elastic band 11, it becomes the same attached to the end of the axle protruding upward from the bracket and the Rotary body 2 suspended from it. Do you want the transmitted torque magnetic or determine with the help of a spiral spring, this is how the ring bearing is formed at the upper end the axis of the inner cylinder expediently as a point bearing, whereby the rotating body either by a magnet or with the help of a gas flow that is directed against a Disc attached concentrically to the axis, freely arranged in a pipe socket is, is blown, lifts and presses against the top bearing. To with such a suspension The inner cylinder will also keep the part to be lifted as light as possible designed as a hollow cylinder. The volume of the measuring liquid required can thereby be kept small that serving to receive the test material vessel 5 as follows is carried out: The bottom of the vessel is pulled up inward so that it takes the form of an inverted beaker.

In dem rohrartig ausgebildeten Hohlraum zwischen äußerem und innerem Zylinder befindet sich die Meßflüssigkeit, in die die beiden konzentrischen Zylinder des Gerätes getaucht werden. In the tubular hollow space between the outer and inner Cylinder is the measuring liquid in which the two concentric cylinders of the device.

Claims

PATENT PROCEDURES: 1. Viscometers with two in relative rotation to each other located coaxial, cylindrical measuring surfaces, the coupling moment as a measure for the viscosity of the measuring liquid is used, of which the outer cylindrical measuring surface is the inner surface of a hollow cylinder open on both sides and both are cylindrical Measuring surfaces immersed freely in any vessel containing the test substance can be, characterized in that the two coaxial hollow cylinders on a tubular bracket are attached such that the outer cylinder a Carries hollow shaft, which is pushed over the tubular bracket and stored on it is, while the inner cylinder with its axis inside the tubular holder is stored.

2. Viscometer according to claim 1, characterized in that the Measuring surfaces the inner surface of a hollow cylinder and the outer surface of a coaxial are arranged in the first hollow cylinder second Hohlzvlinders and both hollow cylinders are open at the bottom.

3. Viscometer according to claim 1 and 2, characterized in that the vessel for the measuring liquid is a cylindrical vessel, the bottom of which is after is vaulted inside in the form of a smaller inverted cylindrical vessel, the measuring liquid being filled into the space between the cylinders.

4. Viscometer according to claim 3, characterized in that the Axis of the inner hollow cylinder actuates a display device.

Considered publications: German Patent Specifications No. 844362, 820 814, 667 716; British Patent No. 482 950.