DE1077636B - Abscheider fuer die Sublimation und Kondensation von Dampf-Gas-Gemischen - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Bei chemischen Reaktionsprozessen fallen vielfach organische oder anorganische Stoffe in dampf- und/oder gasförmigem Zustand an, die bei Kühlung entweder durch Kondensation in die flüssige oder bei Sublimation unmittelbar in die feste Phase übergeführt werden. Bei der Gewinnung einer Reihe von Stoffen, z. B. bei der Gewinnung von Phthalsäureanhydrid, welches in großen Mengen in der Kunststoff- und Farbenindustrie benötigt wird, treten beide Erscheinungen in Kombination auf, wobei der Sublimationsvorgang überwiegt.

Bei der Gewinnung von Phthalsäureanhydrid verläßt dieses den Reaktionskessel normalerweise als Dampf-Gas-Gemisch bei Temperaturen zwischen 350 und SOO⁰C. Diese Reaktionswärme kann teilweise, z. B. in Abhitzkesseln, wiedergewonnen werden, oder aber man kühlt das Gemisch in einem Kühler auf eine Temperatur ab, welche oberhalb der Sublima,-tions- bzw. Kondensationstemperatur liegt. Anschließend wird das Dampf-Gas-Gemisch zur Gewinnung in den Abscheider geleitet, welcher im wesentlichen aus wechselweise mit einem Kühl- und Heizmedium beaufschlagten Wärmeaustauschern besteht, die durch ein Gehäuse gasdicht nach außen abgeschlossen sind. Im ersten Arbeitsgang werden die Wärmeaustauschelemente durch ein Kühlmedium von innen beaufschlagt, so daß aus dem die Wärmeaustauschflächen außen umströmenden Dampf-Gas-Gemisch das Phthalsäureanhydrid in fester Form auf der Außenseite der gekühlten Wärmeaustauschflächen abgeschieden wird. Sind die Wärmeaustauschflächen des Abscheiders derart beladen, daß ein wirtschaftlicher Wärmeaustausch und damit eine weitere Abscheidung nicht mehr eintritt, wird die Zufuhr des Dampf-Gas-Gemisches abgeschaltet und den Wärmeaustauschflächen auf der Innenseite ein Heizmedium zugeleitet. Infolge der Aufheizung der Wärmeaustauschflächen schmilzt das feste Phthalsäureanhydrid von den Außenflächen des Wärmeaustauschers ab und wird unterhalb der Wärmeaustauschelemente in einem mit einem Ableitungsstutzen versehenen Sammelraum aufgefangen. Obwohl der Abscheidungsvorgang in den Abscheidern — wie vorstehend beschrieben — chargenweise erfolgt, sind in der Praxis jeweils mindestens zwei Abscheider derart an den Reaktionskessel angeschlossen, daß beide abwechselnd mit dem Dampf-Gas-Gemisch sowie dem Kühlmedium bzw. unter Abschaltung des Dampf-Gas-Gemisches nur mit dem Heizmedium beaufschlagt werden.

Die Wärmeäustauschflächen bestehen vorzugsweise aus Rippenrohrelementen, die entweder waagerecht oder geneigt sowie gegebenenfalls vertikal innerhalb des diese umgebenden Abscheidergehäuses gelagert Abscheider für die Sublimation

und Kondensation
von Dampf-Gas-Gemischen

Anmelder:

Chemische Fabrik von Heyden

Aktienges ells chaft,
München 23, Leopoldstr. 4

sein können, jedoch so, daß sie von dem Dampf-Gas-Gemisch quer angeströmt werden.

Bei einem bekannten Abscheider sind die an den Enden durch Sammelkammern zu Bündeln zusammengeschlossenen Rippenrohre in waagerechter Ebene angeordnet, wobei sich der Zuleitungsstutzen für das als Trägergas dienende Dampf-Gas-Gemisch am oberen Ende des Gehäuses oberhalb der Wärmeaustauschelemente befindet. Der unterhalb der Wärmeaustauschelemente vorgesehene Sammler für das abgeschmolzene Gut ist hierbei im Grundriß rechteckig ausgebildet und nach Art eines Pyramidenstumpfes mit zu dem am unteren Ende vorgesehenen Ableitstutzen hin konisch geneigten Seitenwänden versehen. Um eine Wiederverfestigung des abgeschmolzenen Gutes im Sammler zu vermeiden, sind in dessen unterem Bereich Heizmittelbeaufschlagte Rohrschlangen spiralförmig angeordnet.

Die bekannte Bauart des Sammlers hat eine Reihe für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ausschlaggebender Nachteile, und zwar insbesondere im Hinblick auf die besondere Eigenart durch Sublimation gewonnener Stoffe, bei Unterschreitung der Schmelztemperatur plötzlich von der flüssigen in die feste Phase überzuwechseln. Es hat sich z.B. gezeigt, daß die Ableitung des geschmolzenen Gutes trotz der innerhalb des Sammlers angeordneten Heizschlangen zu Schwierigkeiten führt, die teilweise darin begründet sind, daß größere Mengen von Rückständen an

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Phthalsäureanhydrid innerhalb des Sammlers verbleiben, und teilweise darin, daß sich während der Ableitung leicht Verstopfungen am Austritt einstellen können, die zu empfindlichen Betriebsstörungen führen. Die sich hieraus ergebenden Schwierigkeiten wirken sich besonders nachteilig bei Parallelschaltung mehrerer Abscheider aus, da hierbei der Betriebsrhythmus sämtlicher Abscheider aufeinander abgestimmt sein muß. Ein weiterer wesentlicher Nachteil der bekannten Bauart ist ferner darin zu sehen, daß die innerhalb des Sammlers angeordneten Heizschlangen einer Kontrolle von außen entzogen sind. Einerseits zwingt dies zu einer ständigen sorgfältigen Wartung der Anlage, andererseits lassen sich jedoch auch hierdurch die für den Fall eines Bruchs der Heizschlangen sowohl für die Qualität des abzuscheidenden Gutes als auch für den Betriebsablauf hervorgerufenen Gefahren nicht früh genug erkennen. Außerdem wird die Reinigung der Wanne, die auf mechanischem Wege erfolgen muß, durch die innerhalb der Wanne angeordneten Heizschlangen sehr erschwert.

Erfindungsgemäß werden die bekannten Abscheider unter Vermeidung ihrer Nachteile dadurch verbessert, daß an dem Auslaufende des zu diesem hin geneigten, im Querschnitt bogenförmig nach außen gewölbten und auf der Außenseite mit Heizkanäleri ausgerüsteten wannenförmigen Sammlers ein entgegen der Ausflußrichtung nach abwärts geneigter, als doppelwandiger Rohrkörper ausgebildeter Ableitungsstutzen angeordnet ist, dessen Ringraum an das aus dem Heizsystem der Wanne austretende Heizmedium angeschlossen ist und nach rückwärts einen koaxial zum Ableitungsstutzen angeordneten verschließbaren Verlängerungsstutzen aufweist. Die Ausbildung des Sammlers bringt in Verbindung mit der auf der gesamten Außenfläche vorgesehenen Beheizung insofern eine wesentliche Verbesserung, als einerseits Betriebsstörungen auf ein geringes, nicht vermeidbares Maß vermindert werden und andererseits eine Wartung nur noch in größeren Zeitabständen notwendig ist. Es hat sich vor allem gezeigt, daß die bisher nach jeder Charge erforderlich gewesene Nachreinigung entfallen kann, da sich lästige Rückstände innerhalb der Wanne zum Teil wegen der Vermeidung toter Ecken oder Kanten, zum anderen wegen der völlig gleichmäßigen Beheizung der Wannenwandung nicht mehr oder nicht mehr in nennenswertem Umfang ansetzen können.

Die Beheizung des Wannenmantels durch das Heizmedium kann unter Verwendung eines doppelwandigen Wannenmantels in der Weise erfolgen, daß das Heizmedium durch den Doppelboden hindurchgeführt wird. Hierbei kann der doppelwandige Wannenmantel im Innern durch Stützwände abgestützt sein, wobei die Stützwände zweckmäßig gleichzeitig zur Bildung von Zellen diene», die in Reihe oder parallel zueinander geschaltet sind. Eine bevorzugte und zugleich einfache Möglichkeit besteht jedoch darin, an der Außenseite eines einlagigen Wannenmantels Heizkanäle wärmeleitend, z. B. durch Schweißen, anzubringen, die ihrerseits ebenfalls in Reihe oder parallel geschaltet sein können.

Der an dem tiefer liegenden Stirnende der Wanne vorgesehene Ableitungsstutzen ist gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung als doppelwandig^ Rohrkörper ausgebildet, wobei der durch die Doppelwand gebildete Hohlraum an die Ableitung des Heizmediums für die Wannenbeheizung angeschlossen ist.

Zweckmäßig ist der Ableitungsstutzen entgegen der Ausflußrichtung nach abwärts geneigt an das tiefer gelegene Stirnende der Wanne angesetzt und an diesem nach rückwärts ein koaxial zu dem Ableitungsstutzen angeordneter, ebenfalls beheizbarer und z. B. durch einen Blindflansch verschließbarer Verlängerungsstutzen vorgesehen. Der Verlängerungsstutzen dient dem Zweck, den Ableitungsstutzen von oben in den Fällen durchstoßen zu können, in denen beispielsweise durch Unregelmäßigkeiten in der Betriebstemperatur des Abscheiders ein gleichmäßiger Abfluß des Gutes beeinträchtigt ist.

ίο Der Eintrittsstutzen für das Trägergas ist vorteilhaft an dem auslaufseitigen Stirnende der Wanne vorgesehen, wobei mit Rücksicht auf die Sicherheit gegen Explosionen an der dem Eintrittsstutzen gegenüberliegenden Stirnseite, etwa in axialer Verlängerung des Eintrittsstutzens, eine zugleich als Reinigungsöffnung dienende, z. B. membranverschlossene Sicherheitsöffnung vorgesehen ist.

In der Zeichnung ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel erläutert. Es zeigt

Fig. 1, 2 und 3 eine Seitenansicht, Draufsicht und Vorderansicht des Abscheiders,

Fig. 4 eine Seitenansicht der Wanne in vergrößertem Maßstab,

Fig. 5 eine Vorderansicht auf die Wanne gemäß Fig. 4 auf der Seite des Ableitungsstutzens,

Fig. 6 eine Vorderansicht auf die Wanne gemäß Fig. 4 auf der Seite der Reinigungsöffnung.

In Fig. 1, 2 und 3 ist das zugleich die Wärmeaustauschelemente aufnehmende Gehäuse mit 1, die Abströmhaube für das oben abströmende Trägergas mit 2 und die Wanne mit 3 bezeichnet.

Wie in Fig. 1 angedeutet, bestehen die Wärmeaustauschflächen aus haarnadelförmig gebogenen Rippenrohren 4, die auf dem dem Krümmungsbogen abgekehrten Ende bündelweise an gemeinsame Verteilerund Sammelkammern 5 unter Zwischenschaltung eines Rohrbodens angeschlossen sind. Die durch jeweils eine gemeinsame Verteiler- und Sammelkammer gebildeten Wärmeaustauschelemente 6 sind auf den Schmalseiten von einem rahmenartigen Gehäuse umschlossen, wobei die vordere Stirnseite zugleich den Boden der Verteiler- und Sammelkammern 5 bildet. An den Seitenflächen sind die Gehäuserahmen offen. Wie aus der Zeichnung ersichtlich, sind die Wärmeaustauschelemente in der vertikalen Ebene unmittelbar übereinandergestapelt, wobei sich die Wärmeaustauschelemente mit den Kanten ihrer Gehäuserahmen unmittelbar aufeinander abstützen. Die Kanten der Gehäuserahmen sind nach der Montage dichtend miteinander verschweißt, so daß die Gehäuserahmen der einzelnen Wärmeaustauschelemente zugleich das nach außen gasdicht abgeschlossene Abscheidegehäuse bilden. Die Wärmeaustauschelemente sind mit ihren Sammel- bzw. Verteilerkammern 5 wechselweise nach verschiedenen Seiten angeordnet, wobei die mit den Kammern 5 jeweils nach der gleichen Seite gerichteten Wärmeaustauschelemente 6 α bzw. 6 b durch rohrförmige Umlenkglieder 7 in Reihe hintereinandergeschaltet sind. Die jeweils mit den Kammern 5 nach den gleichen Seiten gerichteten Gruppen von Wärmeaustauschelementen sind untereinander parallel an den gleichen Heizmedium- bzw. Kühlmediumkreislauf angeschlossen, so daß innerhalb des Abscheiders zwei getrennte, untereinander jedoch parallel geschaltete Wärmeaustauschsysteme entstehen.

Die Ein- und Austritte für das Kühl- bzw. Heizmedium der beiden Systeme liegen jeweils auf der gleichen Seite. Gemäß Fig. 1 ist der Eintritt des Kühl- bzw. Heizmediums für die Wärmeaustauschelemente 6 α mit x_a und der Austritt mit y_a bezeichnet,

während die entsprechenden Bezugsziffern für das parallel geschaltete System x_b bzw. y_b sind.

Die Zuleitung des Dampf-Gas-Gemisches erfolgt an der größeren Stirnfläche der Wanne 3 über den Eintrittsstutzen 8 gemäß Pfeil s_a, so daß das Dampf-Gas-Gemisch die Wärmeaustauschelemente von unter her quer durchströmt. Das verbleibende Trägergas sammelt sich in der Abströmhaube 2 und strömt durch den Austrittsstutzen 9 gemäß Pfeil s_b ab.

Wie aus den Zeichnungen ersichtlich, hat die Wanne 3 etwa rechteckige Grundform, wobei die lange Achse ungefähr parallel zu den Rippenrohren 4 der Wärmeaustauschelemente liegt. Der Wannenmantel ist annähernd halbkreisförmig nach außen gewölbt, wobei der Boden in Richtung auf den Auslaßstutzen 10 zu geneigt angeordnet ist.

Gemäß Fig. 4 bis 6 ist auf der Außenseite des Wannenmantels ein System in Längsrichtung verlaufender und in seitlichem Abstand zueinander angeordneter Halbrohre 11 als Heizkanäle aufgeschweißt, welche im Bereich der Längsenden der Wanne in in radialer Ebene auf dem Wannenmantel angeordnete Sammelrohre 12 münden. Die Anschlußstutzen für die Zuleitung des Heizmediums sind mit 13 und die Ableitungsstutzen mit 14 bezeichnet. Die aus den Halbrohren 11 gebildeten Heizkanäle sind im Bereich des Einlaßstutzens für das Dampf-Gas-Gemisch 8 derart geführt, daß insbesondere die Eckpunkte gleichmäßig beheizt werden können.

Wie aus Fig. 4 ersichtlich, ist der Ableitungsstutzen 10 als doppelwandiger Rohrkörper ausgebildet und mit Zu- und Ableitungsstutzen 15 bzw. 16 für die Durchleitung des Heizmediums versehen.

Die Beheizung der beiden Stirnseiten der Wanne ist den Fig. 5 und 6 zu entnehmen. An eine dieser Leitungen auf der Stirnseite ist der Zuleitungsstutzen 15 zu dem doppelwandigen Ableitungsstutzen 10 angeschlossen (in der Zeichnung nicht dargestellt).

Der Ableitungsstutzen 10 an der tiefer gelegenen Stirnwand der Wanne 3 ist entgegen der Ausflußrichtung nach abwärts geneigt angesetzt. Nach rückwärts ist der Ableitungsstutzen 10 durch einen koaxial zu diesem verlaufenden Stutzen 10 a verlängert, welcher durch einen Blindflansch 10 & lösbar verschlossen ist.

Auf der dem Zuleitungsstutzen 8 für das Dampf-Gas - Gemisch gegenüberliegenden Stirnseite der Wanne ist etwa in axialer Verlängerung des Stutzens 8 eine durch eine Sicherungsmembran verschlossene Explosionsöfrnung 17 vorgesehen, die zugleich als Reinigungsöffnung für die Wanne dient.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Abscheider für die Sublimation und Kondensation von Dampf-Gas-Gemischen, insbesondere zur Abscheidung von Phthalsäureanhydrid aus einem Trägergas, bei welchem innerhalb eines geschlossenen Gehäuses mehrere aus Rippenrohren zusammengesetzte Wärmeaustauschelemente mit Anschlüssen für die wechselweise Beaufschlagung mit einem Kühl- und einem Heizmedium angeordnet sind und unterhalb der Wärmeaustauschelemente ein beheizter Sammler für das von. den Wärmeaustauschflächen abgeschmolzene Gut vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Auslaufende des zu diesem hin geneigten, im Querschnitt bogenförmig nach außen gewölbten und auf der Außenseite mit Heizkanälen ausgerüsteten wannenförmigen Sammlers (3) ein entgegen der Ausfluß richtung nach abwärts geneigter, als doppelwandiger Rohrkörper ausgebildeter Ableitungsstutzen (10) angeordnet ist, dessen Ringraum an das aus dem Heizsystem der Wanne austretende Heizmedium angeschlossen ist und nach rückwärts einen koaxial zum Ableitungsstutzen angeordneten verschließbaren Verlängerungsstutzen (10 a) aufweist.

2. Abscheider nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich an dem auslaufseitigen Stirnende der Wanne (3) der Eintrittsstutzen (8) für das Dampf-Gas-Gemisch befindet und an der dieser gegenüberliegenden Stirnseite, etwa in axialer Verlängerung des Gaseintrittsstutzens (8), eine gleichzeitig als Reinigungsöffnung dienende membranverschlossene Sicherheitsöffnung (17) vorgesehen ist.

3. Abscheider nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Sammler (3) zugeordneten Heizkanäle (11) in an sich bekannter Weise durch außenseitig auf den Wannenmantel aufgeschweißte Halbrohrprofile gebildet sind.

4. Abscheider nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wannenmantel in an sich bekannter Weise doppelwandig ausgebildet und durch zwischen den Wänden befestigte Trennwände in in Reihe oder parallel zueinander geschaltete Zellen für die Durchleitung des Heizmediums unterteilt ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 710 072, 709 968,
443, 252 031.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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