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DE1075550B - Verfahren zum Silikonisieren von Textilgut - Google Patents

Verfahren zum Silikonisieren von Textilgut

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Publication number
DE1075550B
DE1075550B DENDAT1075550D DE1075550DB DE1075550B DE 1075550 B DE1075550 B DE 1075550B DE NDAT1075550 D DENDAT1075550 D DE NDAT1075550D DE 1075550D B DE1075550D B DE 1075550DB DE 1075550 B DE1075550 B DE 1075550B
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DE
Germany
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weight
polysiloxane
emulsion
organopolysiloxane
percent
Prior art date
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Pending
Application number
DENDAT1075550D
Other languages
English (en)
Inventor
Midland Mich. Gerald L. Shannon (V. St. A.)
Original Assignee
The Dow Corning Corporation, Midland, Mich. (V. St. A.)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Publication date
Publication of DE1075550B publication Critical patent/DE1075550B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • D06M15/6436—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing amino groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08G77/04—Polysiloxanes
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Description

DEUTSCHES
Bisher wurden Silikone im allgemeinen derart auf Gewebe aufgebracht, daß man das Gewebe bis zur völligen Durchtränkung in eine Emulsion tauchte und sodann zur Härtung des Silikons trocknete. Es handelte sich gewöhnlich um kontinuierliche Verfahren, wobei die auf das Gewebe aufgebrachte Silikonmenge abhängig war von der Menge des in der Emulsion enthaltenen Siloxane, welche dem Gewebe bei seiner Entfernung aus dem Emulsionsbad anhaften blieb; d.h., die von dem Gewebe aufgenommene Silikonmenge wurde lediglich, durch die Konzentration des in der Emulsion vorhandenen Polysiloxans bestimmt. Die Gewebeoberfläche zeigte dabei geringe Neigung, das Silikon aus der Emulsion anzunehmen; infolgedessen zog man das Gewebe so lange durch die Emulsion hindurch, bis. diese völlig in ersteres eingedrungen war.
Das Verfahren führt daher nur bei der kontinuierlichen, nicht aber bei der diskontinuierlichen Arbeitsweise zu einem befriedigenden Ergebnis, da beim letzteren nur ein Bruchteil des in dem Behandlungsbad enthaltenen Silikons auf dem Gewebe abgesetzt wird. Zudem sind bekanntlich Emulsionen SiH-haltiger Silikone, die am häufigsten für Gewebe angewandt werden, nicht beständig, so daß bei diskontinuierlicher Arbeitsweise ein großer Teil des Silikons auf Grund des Gelierens der Emulsion oder aus anderen Gründen nicht zum Einsatz kommt. Ferner gibt es zahlreiche Gewebearten, wie z. B. Strickwaren, welche kontinuierlich durch eine Emulsion nicht geführt werden können Außerdem erweist sich eine kontinuierliche Arbeitsweise auch bei Fertigkleidung, wie Pullovern, Wolldecken oder Trikotagen, als ungünstig; man muß vielmehr nach dem diskontinuierlichen Verfahren arbeiten, d. h. die einzelnen Emulsionsansätze nur für eine begrenzte Anzahl von Gewebe- oder Kleidungsstücken anwenden.
Aus' vorgenannten Gründen ist ein Verfahren äußerst wünschenswert, bei dem innerhalb einer mäßigen Zeitspanne das gesamte im Emulsionsbehandlungsbad enthaltene Silikon von der Gewebeoberfläche absorbiert wird und das gesamte Siloxan zum Einsatz kommt und man außerdem sehr viel stärker verdünnte Emulsionen anwenden kann, als dies bisher bei der Behandlung von Geweben möglich war.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zum Aufbringen von Silikonen auf Textilien, bei welchem das Silikon von der Fasergutoberfläche leicht absorbiert wird, welches bei diskontinuierlicher Arbeitsweise angewandt werden kann' und sich für eine Vielzahl von Organopolysiloxanen und für sämtliche Textilarten eignet.
Erfindungsgemäß erfolgt die Behandlung des Textilguts mit Silikon-in-Wasser-Emulsionen, enthaltend Verfahren zum Silikonisieren
von Textilgut
Anmelder:
The Dow Corning Corporation,
Midland, Mich. (V. St. A.)
Vertreter: L. F. Drissl, Rechtsanwalt,
München 23,. Clemensstr. 26
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 30. November 1955
und 26. Januar 1956
Gerald L. Shannon, Midland, Mich. (V. St. A.),
ist als' Erfinder genannt worden
(a) ein Organopolysiloxan, (b) einen nichtionogenen Emulgator und (c) 0,2 bis 80 Gewichtsprozent, berechnet auf das Siloxange'wicht, eines Polyimins der Formel
/R' \ R'
ZVCHCH2NHy35CHCH2Z
worin Z NH2 oder Halogen ist, R' Wasserstoff oder Methyl darstellt und χ eine ganze Zahl von mindestens 4 bedeutet, oder eines Salzes derartiger PoIyimine oder von Ammoniumpolyglykolen der Formel
NRi'-Y
CH,
HO CH?CHO
worin R" ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit weniger als 5 Kohlentstoffatomen ist, Y ein Säureanion darstellt, η einen Wert von mindestens 2 hat.
Die beim Verfahren gemäß der Erfindung eingesetzten wesentlichen Stoffe (c) sind die Polyimine, Salze hiervon und die beschriebenen quartären Ammoniumpolyglykole. Diese Stoffe bewirken eine spontane Übertragung der in der Emulsion enthaltenen Organopolysiloxane (a) auf die Gewebeoberfläche. Im allgemeinen wird das Organopolysiloxan in
909730/454
weniger als 60 Minuten völlig, in weniger als 15 Minuten zum größten Teil adsorbiert. Die Adsorption des Silikons zeigt sich durch Klarwerden der Emulsion an. Man kann dies durch die Lichttransmission messen; erreicht die Transmission durch das Behandlungsbad 100%, so ist das gesamte Silikon auf das Gewebe übertragen.
Als erfindungsgemäßer Bestandteil (c) können zunächst Polyimine, die sich γοη Äthylendiamin und Propylendiamin ableiten, angewandt werden. Diese können entweder durch Polymerisation von Äthylen-
CHa
CH,
:nh
oder Propylenimin
CH3CH,
CH5,
:nh
20
oder durch Kondensation von Äthylen- oder Propylendiamin mit einem Äthylen- oder Propylendihalogenid hergestellt werden. Bei letzterer Reaktion setzt sich der gebildete Halogenwasserstoff mit den Aminogruppen zum Iminhydrochlorid um; bei Anwendung eines Überschusses an Dihalogenid bleibt hierbei ein gewisser Rückstand an Halogenatomen an den Enden der Moleküle zurück. Auch diese Verbindungen können im Rahmen des vorliegenden Verfahrens Anwendung finden. Die zu verwendenden Polyimine müssen mindestens 4 Alkylenimin-Einheiten je Molekül enthalten. Beispiele von wirksamen Iminen sind solche der Formeln
/CH3 \
Cl(CH2CH2NH)4Cl NH2\CHCH2NH/SH
^ HCl\
C1\CHCH2NH /5C1
40
45
HCl-H2NVCH2CH2-NHJgH-HCl
NH2(CH2CH2NH)20H
Ebenso können auch die Sulfate, Acetate, Nitrate, Bromide, Formiate und sämtliche anderen Salze dieser Verbindungen angewandt werden.
Die weiterhin gemäß der Erfindung als Bestandteil (c) wirksamen quartären Polyglykolammoniumverbindungen können in der Weise hergestellt werden, daß man die Methylgruppe in Propylenoxyd halogeniert, diesen Stoff anschließend zu einem halogenierten Polypropylenglykol polymerisiert und schließlich das halogenierte Polyglykol mit einem tertiären Amin der Formel R"3N, worin R" ein beliebiger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit weniger als 5 C-Atomen, wie Methyl, Äthyl, Vinyl, Propyl, Allyl, Butyl und Isopropyl, ist, umsetzt. Die Y-Gruppe im Salz kann ein beliebiges Säureanion sein, wie Chlorid, Bromid, Iodid, Nitrat, Sulfat, Acetat, Formiat oder Propionat. Diejenigen Salze, welche keine Halogenide darstellen, werden am günstigsten durch Ionenaustausch mit den entsprechenden Halogenidsalzen gewonnen.
Die erfindungsgemäß angewandten Organopolysiloxane (a) können sämtliche emulgierbaren Verbindungen der Formel
sein, worin R ein beliebiger, gegebenenfalls oxygruppenhaltiger einwertiger Kohlenwasserstoffrest oder zum Teil Wasserstoff ist und m einen durchschnittlichen Wert von 1 bis einschließlich 3 hat. Vorzugsweise sind mindestens 50Ό/ο der R-Gruppen des Polysiloxans organische Reste.
Beispielsweise kann R ein Alkyl-Rest, wie Methyl, Äthyl, Butyl und Octadecyl; ein Alkenyl-Rest, wie Vinyl, Allyl und Hexenyl; ein cycloaliphatischer Rest, wie Cyclohexyl und Cyclohexenyl; ein Aryl-Rest, wie Phenyl, Xenyl, Tolyl und Naphthyl, oder ein Alkaryl-Rest, wie Benzyl, sein. Ebenso kann R ein oxygruppenhaltiger Rest sein, wie y-Oxypropyl, 5-Oxybutyl, Oxycyclopentyl, Oxycyclohexyl, Oxyphenyl, 3-Oxymethyl-2-methylcyclohexyl,
OH
und
CH2OH
derartige oxygruppenhaltige Siloxane können analog dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 570 462 und gegebenenfalls anschließender Verseifung gewonnen werden.
Das Polysiloxan (a) kann ein beliebiges Homopolymerisat oder Mischpolymerisat sein und jede beliebige Kombination von Siloxan-Einheiten der Formeln RSiO3/2, R2SiO und R3SiO1Z2, zusammen mit begrenzten Mengen von SiO2-Einheiten, enthalten. Die Art der Organopolysiloxane kann zwischen viskosen Harzen und dünnflüssigen Ölen schwanken.
Die Organopolysiloxan-Konzentration in den erfindungsgemäßen Emulsionen ist nicht entscheidend; in der Regel verwendet man jedoch vorzugsweise eine ziemlich verdünnte Emulsion. Die Organopolysiloxanmenge in der Emulsion entspricht am besten derjenigen, die durch das Textilgut aufgenommen werden soll; wünscht man eine Aufnahme von 2 Gewichtsprozent durch das Gut, so sollte die Menge in der Emulsion 2 Gewichtsprozent des zu behandelnden Gewebes betragen. Die auf das Textilgut aufgebrachte Organopolysiloxanmenge ist nicht entscheidend; jedoch wurde gefunden, daß die Faseroberfläche im allgemeinen nach einer Aufnahme von etwa 3 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gewicht des Gewebes, gesättigt ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren beschränkt sich nicht auf die Fälle, in denen das Organopolysiloxan jeweils völlig aus dem Bad herausgezogen wird, sondern schließt auch diejenigen Arbeitsweisen ein, nach denen mehrere Textilgut-Chargen hintereinander in einer stärker konzentrierten Emulsion behandelt werden. So kann man eine Emulsion mit z. B. 10 Gewichtsprozent Silikon, berechnet auf das Gewicht des in einer beliebigen Charge zu behandelnden Gewebes, zur Behandlung von fünf Gewebe-Chargen anwenden, wenn jeweils eine Aufnahme von 2% Silikon durch das gesamte Gewebe erwünscht ist. Die erste Charge verbleibt bis zu einer Aufnahme von 2%
im Behandlungsbad; daraufhin kann sie entfernt und eine weitere Charge ebenfalls bis zur Aufnahme von 2% eingetaucht werden. Dieser Vorgang kann so lange wiederholt werden, bis das gesamte Silikon aus dem Behandlungsbad herausgezogen ist.
Als Emulgator (b) kann man beliebige nichtionogene Emulgatoren anwenden, z. B. Alkyläther von Polyalkylenglykolen, wie Polypropylenglykolmonobutyläther, Polyäthylenglykol-2-äthylhexyläther und
Beispiel 1
Man stellt eine Emulsion her aus 600 cm3 Wasser, 0,6 g eines Polysiloxanharzes aus 63 Molprozent Monomethylsiloxan, 28 Molprozent Monophenylsiloxan und 9 Molprozent Diphenylsiloxan, 0,06 g eines Alkyläthers von Polyäthylenglykol als Emulgator und 0,012 g Polyimin H2N(CH2CH2-NH)4H. In diese Emulsion werden 30 g eines Baumwollgewebes ein-
Polyäthylenglykolmonobutyläther, sowie Ester von io getaucht und darin bewegt, wobei sich das harzartige mehrwertigen Alkoholen, wie Glycerinmonosteafat, Polysiloxan innerhalb von 60 Minuten vollständig auf
Polyoxyäthylendistearat und Propylenglykolmono- ~
laurat. Die Menge des angewandten Emulgators ist nicht entscheidend; jedoch nimmt man im allgemeinen weniger als 5Ofl/o, berechnet auf das Organopolysiloxangewicht.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen sollen vorzugsweise einen Katalysator zur Stärkung des Organopolysiloxans enthalten. Zu diesem Zweck kann man wasserlösliche Titanate und Zirkonate, wie ~~ äthanolamintitanat und Diäthanolamintitanat, der Baumwolle absetzt.
Beispiel 2
Durch Erhitzen äquimolarer Mengen von Äthylendichlorid und Diäthylentriamin bei Rückfluß temperatur erhält man ein Kondensationsprodukt, das aus einer Mischung von Hydrochloriden von Äthylenpolyimin mit etwa acht Äthyleneinheiten je Molekül besteht. Tri- ao 0,012 g dieses Materials werden in der gemäß Beioder spiel 1 hergestellten Emulsion statt des dort verwen-
Zirkonate, wie Triäthanolaminzirkonat, oder Metall- deten Polyimins eingesetzt und 30 g Baumwollgewebe
salze, wie Natriumacetat und Zinkacetat, verwenden. darin eingetaucht und gerührt, wobei es innerhalb von
Als besonders geeignet haben sich hierfür die 15 Minuten zu einer vollständigen Übertragung des
Alkanolamintitanate bei der Behandlung von WoIl- 25 Polysiloxanharzes auf die Baumwolle kommt,
geweben erwiesen. Dies trifft vor allem in den Fällen
zu, wo es sich um ein Organopolysiloxan mit an min- Beispiel 3
destens einigen von den Si-Atomen gebundenem
Wasserstoff handelt. Die Anwendung der Kombi- Man stellt eine Emulsion her unter Anwendung von
nation der Stoffe, die das Aufziehen bewirken (c), und 30 0,45 g des Siloxans gemäß Beispiel 1, 0,045 g eines
der Alkanolamintitanate erzielt eine bessere Aufbrin- Alkyläthers von Polyäthylenglykol, 0,009 g des Imin-
gung des Silikons auf das Wollgewebe, ein schnelleres hydrochloridgemisches gemäß Beispiel 2 und 600 cm3
Härten und eine bessere Beregnungszahl auf sämtlichen Arten von Wollgeweben, als dies bisher mög-Wasser. Mehrere gewirkte Polyamidfaserschläuche mit einem Gesamtgewicht von 30 g werden in diese
lieh war. Die Konzentration des Alkanolamintitanat- 35 Emulsion eingetaucht, wobei innerhalb von 15 Mi-
Katalysators ist nicht entscheidend. Ausgezeichnete Ergebnisse werden z. B. erzielt, wenn 2 Gewichtsprozent der Wirkstoffe (c), berechnet auf das Gewicht des Organopolysiloxans, und das Alkanolamintitanat in solcher Menge, daß 2 Gewichtsprozent Titan, be- 40 reißfest, rechnet auf das Organopolysiloxangewicht, vorliegen, angewandt werden.
Falls erwünscht, können auch andere harzartige Stoffe, z. B. Aminoplastharze, wie Melamin- und nuten das gesamte Polysiloxan auf die Schläuche übertragen wird. Darauf entfernt man die Schläuche aus dem Bad und erhitzt sie 2 Minuten bei 150° C. Die derart behandelten Schläuche erweisen sich als
Beispiel 4
Man stellt eine Emulsion her aus 0,6 g des Polysiloxanharzes gemäß Beispiel 1, 0,06 g eines Alkyl-
Harnstoffaldehydharze oder deren Kombinationen, in 45 äthers von Polyäthylenglykol, 0,06 g des Polyglykol-Verbindung mit dem Organopolysiloxan eingesetzt ammoniumsalzes der Formel
werden.
Außerdem wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren bei einem beliebigen pH-Wert durchgeführt werden kann; zur Verhinderung einer Faser Schädigung sollten jedoch stark saure oder basische Bedingungen vermieden werden. Der bevorzugte pH-Bereich liegt zwischen 2 und 10; dies stellt einen entschiedenen Vorteil gegenüber den bisherigen, sehr pH-empfmdlichen Behandlungsweisen dar.
Die erfindungsgemäße Behandlung kann auf alle Arten von Textilgut angewandt werden, z. B. auf anorganische Gewebe aus Glas oder Asbest, auf organische Gewebe aus Papier, Baumwolle, Wolle, Kunst-(CH3)3
N-HCl
CH,
HO1CH2CHO
mit einem Molekulargewicht von 736 und 600 cm3 Wasser. In diese Emulsion taucht man 30 g Baumwollgewebe, auf welches das gesamte Polysiloxan
seide, aus Viskose oder Cellulosetriacetat, auf syn- 60 innerhalb von 15 Minuten niedergeschlagen wird. Das
thetische Fasern auf Polyamid-, Polyacrylnitril-, PoIyterephthalester- oder Polyacrylnitril-Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Grundlage, ferner auf Leinen, Seide und Leder.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man vorzugsweise Behälter aus rostfreiem Stahl, da in diesem Falle praktisch keinerlei Ablagerung an der Gefäßwand auftritt; jedoch können auch Glas- oder organische Plastikgefäße Verwendung finden.
anschließend getrocknete
wasserabstoßend.
Gewebe erweist sich als
Beispiel 5
Man stellt eine Reihe von Emulsionen her, die je aus 0,45 g des Polysiloxans gemäß Beispiel 1, 0,045 g eines Alkyläthers von Polyäthylenglykol, 0,009 g eines Polyäthylenimins mit mehr als vier Äthyleneinheiten je Molekül und 600 cm3 Wasser bestehen. Man verändert nun die pH-Werte der Emulsionen, indem man
Ammoniak oder Essigsaure in jeweils solchen Mengen zufügt, daß pH-Werte von 2, 4, 6, 7, 8 bzw. 10 erhalten werden. Darauf taucht man 30 g Baumwollgewebe in jede dieser Emulsionen. Beim Eintauchen des Gewebes in die Emulsion, die einen pH-Wert von 2 aufweist, wird fast das gesamte Polysiloxan innerhalb von 30 Minuten auf die Baumwolle übertragen. In den übrigen Emulsionen kommt es innerhalb von 15 Minuten zu einer vollständigen Übertragung des Polysiloxans auf das Gewebe. Durch diese Vergleichsversuche wird die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem weiten pH-Bereich aufgezeigt.
Beispiel 6
F
Man stellt eine Emulsion her aus 0,6 g eines Mischpolymerisats aus 24 Molprozent y-Oxypropylmethylsiloxan, 12,9 Molprozent Phenylmethylsiloxan und 63,1 Molprozent Dimethylsiloxan, 0,012 g des PoIyimins gemäß Beispiel 5, 0,12 g eines Alkyläthers von Polyäthylenglykol und 600 cm3 Wasser. In diese Emulsion taucht man 30 g Baumwollgewebe, wobei das gesamte Polysiloxan innerhalb von 60 Minuten auf das Gewebe übertragen wird.
Beispiel 7
Die Emulsion wird hergestellt aus 100 Gewichtsteilen einer 30%igen Emulsion eines Polysiloxangemisches aus 60 Gewichtsprozent eines Mischpolymerisats aus Trimethylsiloxan und Methylwasserstoffsiloxan mit einer Viskosität von 100 cSt und 40 Gewichtsprozent eines Dimethylpolysiloxanöls mit einer Viskosität von 10000 cSt, 3,3 Gewichtsteilen einer 15°/oigen wäßrigen Lösung des Polyimins gemäß Beispiel 5 und 10,7 Gewichtsteilen einer 20°/oigen wäßrigen Lösung von Natriumacetat. 5,5 g-Proben dieser Emulsion werden daraufhin mit je 100 cm3 Wasser verdünnt. Man bringt sie in Glaßgefäße mit je etwa 200 cm3 Fassungsvermögen und taucht sodann 5 g der verschiedenen, nachstehend angeführten Gewebe in die Emulsion. Daraufhin läßt man das Gefäß 30 Minuten mit 40 U/Min, rotieren, entfernt dann das Gewebe aus der Emulsion und bestimmt die Lichttransmission des Behandlungsbades durch Messen derselben bei 700 ηιμ. Nun werden die Gewebeproben aus dem Bad entfernt, 10 Minuten bei 150° C erhitzt und die Beregnungszahl bestimmt. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle aufgezeichnet.
Gewebe aus
Beregnungszahl
Lichttransmission in %
anfangs | nach 30 Minuten
Baumwolle
Wolle
Viskose-Kunstseide
Polyamidfaser
Polyacrylnitrilfaser
Cellulosetriacetatfaser
Gemisch eines Acrylnitril-Vinylchlorid-Mischpolymerisats
und Kunstseide
Dekorationsstoff
Schwarze Wolle
100
100
100
100
90 bis 100
100
100
100
90
6
3
4
8
5
4 2
100
100
99
86
65
93
94
100
100
Beispiel 8
Der zur Anwendung gelangte Dekorationsstoff so- 45 Gleichwertige Ergebnisse werden erzielt, wenn man wie die schwarze Wolle ergeben eine sehr niedrige gemäß dem Verfahren nach Beispiel 7 die folgenden Beregnungszahl, wenn man das Siloxan nach einem Polysiloxane in Verbindung mit den folgenden das der bisher üblichen Verfahren aufbringt. Aufziehen bewirkenden Stoffen zur Anwendung
bringt:
Organopolysiloxan
Siloxan in Molprozent
(1 bis 3 sind Mischpolymerisate)		 Das Aufziehen bewirkender Stoff :h2ch2nh /
[-R" 1		 Q C Hg OI12 Cl
1. 10% (CH2 : CH) CH3SiO, 10% HSiO3/2,
20% CH3C18H37SiO, 60% (CH3)2Si0		 H2N[CH(CH3)CH2NH]10H
/ HNO3^		 N-HOCOCH3
CH2
2. 40% (C2Hg)2SiO, 60% CH3HSiO HN03-H2N\< CHO 6H
3. 10% Tolylmethylsiloxan,
89% (CHs)2SiO, 1% (CHj)8HSiO0;,;		 SO4H2 · H2N [CH(CH3)CH2NH]6H · H2SO4
HO
4. 100% (C2H3)CH3SiO
Beispiel 9
Man behandelt Wollflanellgewebe mit dem PoIysiloxangemisch gemäß Beispiel 7. Die Polysiloxanemulsion wird in solcher Menge angewandt, daß sie 2 Gewichtsprozent Polysiloxan, berechnet auf das Gewicht des Wollgewebes, enthält. Die Emulsion wird zusammen mit 2 Gewichtsprozent des Polyimins gemäß Beispiel 5, berechnet auf das Polysiloxangewicht, und 2 Gewichtsprozent Titan, ebenfalls berechnet auf das Polysiloxangewicht, in Form von Triäthanolamintitanat in einen Tank mit Wasser gebracht. Daraufhin wird das Wollgewebe in die Behandlungsemulsion getaucht, wobei innerhalb von 12 Minuten das Siloxan vollständig auf das Gewebe übertragen wird. Nachdem man es aus dem Bad entfernt und 9 Minuten bei 93,33° C gehärtet hat, ergibt sich eine Beregnungszahl von 100.

Claims (4)

Patentansprüche: 20
1. Verfahren zum Silikonisieren von Textilgut, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer wäßrigen Emulsion, enthaltend
(a) ein emulgierbares Organopolysiloxan der Einheitsformel as
worin R ein einwertiger, gegebenenfalls oxygruppenhaltiger Kohlenwasserstoffrest ist und ein Teil der Kohlenwasserstoffreste durch Wasserstoffatome ersetzt sein kann und m einen durchschnittlichen Wert von 1 bis 3 hat,
(b) einen nichtionogenen Emulgator und
(c) 0,2 bis 80 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gewicht des Polysiloxans, eines Polyimins der Formel
/R' \ R'
ZVCHCH2NHZ71CHCh2Z
worin Z eine NH2-Gruppe oder ein Halogenatom, R' Wasserstoff oder ein Methylrest und
40
η mindestens 4 ist bzw. eines Salzes dieser Polyamine,
die Organosiliziumverbindung aufziehen läßt.
2. Verfahren zum Silikonisieren von Textilgut, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer wäßrigen Emulsion, enthaltend
(a) ein emulgierbares Organopolysiloxan der Einheitsformel
worin R ein einwertiger, gegebenenfalls oxygruppenhaltiger Kohlenwasserstoffrest ist und ein Teil der Kohlenwasserstoffreste durch Wasserstoffatome ersetzt sein kann und m einen durchschnittlichen Wert von 1 bis 3 hat,
(b) einen nichtionogenen Emulgator und
(c) 0,2 bis 80 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gewicht des Polysiloxans, von Ammoniumpolyglykolen der Formel
HO
CH2
CHXHO
worin R" ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit weniger als 5 C-Atomen, Y ein Säureanion und η mindestens 2 ist,
die Organosiliziumverbindung aufziehen läßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Organopolysiloxan ein Methylwasserstoffpolysiloxan verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Härtungskatalysator, wie Alkanolamintitanat, vorzugsweise Triäthanolamintitanat, mitverwendet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 894 771;
USA.-Patentschrift Nr. 2 637 623;
französische Patentschrift Nr. 1 025 ISO.
©909"?30/454>2.60
DENDAT1075550D 1955-11-30 Verfahren zum Silikonisieren von Textilgut Pending DE1075550B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US802540XA 1955-11-30 1955-11-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1075550B true DE1075550B (de) 1960-02-18

Family

ID=22156200

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DENDAT1075550D Pending DE1075550B (de) 1955-11-30 Verfahren zum Silikonisieren von Textilgut

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Country Link
BE (1) BE553033A (de)
DE (1) DE1075550B (de)
FR (1) FR1163493A (de)
GB (1) GB802540A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3418266A (en) * 1964-07-29 1968-12-24 Gen Electric Water repellent compositions

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3504998A (en) * 1960-05-13 1970-04-07 Dow Corning Dyeing textile coated with an aminoethylaminopropyl trialkoxy silane
US3512915A (en) * 1960-05-13 1970-05-19 Dow Corning Dyeing textile with a dye solution containing a copolymer of an alkyl siloxane and a polyaminoalkylsiloxane having at least 3 carbons in the alkyl chain
US4054695A (en) * 1976-03-19 1977-10-18 Union Carbide Corporation Textile fiber having improved flame retardancy properties
DE3113365A1 (de) * 1980-04-08 1982-04-15 Dow Corning Ltd., London Waessrige beschichtungsmasse
CN110656500B (zh) * 2019-09-23 2022-03-08 深圳天鼎新材料有限公司 一种非硅型亲水性柔软剂及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1025150A (fr) * 1949-11-10 1953-04-10 Dow Corning Procédé d'hydrofugeage des tissus
US2637623A (en) * 1948-09-02 1953-05-05 Deering Milliken Res Trust Textile treating compounds and method of applying them to textiles
DE894771C (de) * 1952-06-14 1953-10-26 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von waessrigen Emulsionen von Polysiloxanen

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2637623A (en) * 1948-09-02 1953-05-05 Deering Milliken Res Trust Textile treating compounds and method of applying them to textiles
FR1025150A (fr) * 1949-11-10 1953-04-10 Dow Corning Procédé d'hydrofugeage des tissus
DE894771C (de) * 1952-06-14 1953-10-26 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung von waessrigen Emulsionen von Polysiloxanen

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3418266A (en) * 1964-07-29 1968-12-24 Gen Electric Water repellent compositions

Also Published As

Publication number Publication date
FR1163493A (fr) 1958-09-26
GB802540A (en) 1958-10-08
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