DE1071257B - Verfahren zur Dehydrierung und Dehydrocyclisierung von nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur Dehydrierung und Dehydrocyclisierung von nichtaromatischen KohlenwasserstoffenInfo
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Description
HU
^r7 O1
-h
ßrg
DEUTSCHES
PATENTAMT
kl. 23 b 1/04
INTERNAT. KL. C 10 g
AUSLEGESCHRIFT 1071257
B 50802 IVc/23 b
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 17. DEZEMBER 1959
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 17. DEZEMBER 1959
Die Erfindung bezieht sich auf die Dehydrierung
und Dchydrocyclisicrung von nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen und auf hierfür geeignete Katalysatoren.
Es wurde vorgeschlagen, zur Aromatisierung von aliphatischen Kohlenwasserstoffen nickclakti
vierte Chromoxyd-Aluminiuinoxyd-Katalysatoren
einzusetzen. Die Erfindung verwendet demgegenüber Katalysatoren, die in ihrer Wirksamkeit diesen bekannten
Katalysatoren überlegen sind und überraschend neuartige Ergebnisse liefern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Dehydrierung und Dehydrocyclisierung eines ganz
oder teilweise aus nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen bestehenden Ausgangsmaterials durch Jnkontaktbringen
mit Njckel enthaltenden Chromoxydkatalysatoren bei erhöhten Temperaturen, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß das Ausgangsmaterial bei Temperaturen im Bereich von 450 bis 580° C mit
Katalysatoren aus Chromoxyd auf einem Trägermaterial aus vorzugsweise Aluminiunio^yd in Kontakt
gebracht wird, die zusätzlich neben dem Nickel geringe Mengen Alkalimetalle, vorzugsweise Kalium,
enthalten. Das Nickel- und das Alkalimetall, also insbesondere
das Kalium, liegen vorzugsweise wenigstens anfänglich in Form ihrer Oxyde vor. Der
Ausdruck »geringe Mengen« bedeutet einen kleinen Anteil in bezug auf das Chromoxyd, d. h. weniger
als 50 Gewichtsprozent Nickeloxyd (als NiO) und wtniger als 50 Gewichtsprozent Kaliumoxyd (als
K., O), bezogen auf das Gewicht des Chromoxyds (Cr2O,,).
Das Verfahren wird vorzugsweise bei Drücken nicht über 4,55 kg/cm2 und ohne Rückführung von
wasserstoffreichem Gas aus dem Verfahren oder Zusatz von Fremdwasserstoff durchgeführt. Bei dem
Verfahren wird eine erhebliche Menge von wasserstoffreichen Gasen als wertvolles Nebenprodukt gewonnen.
Der Ausdruck »nicht über 4,55 kg/cm2« umfaßt Normaldruck und darunterliegende Drücke.
Normaldruck wird bevorzugt verwendet. Die Raumströmungsgeschwindigkeit kann insbesondere im Bereich
von 0,1 bis 1,0 V/V/Std. liegen.
Die Katalysatoren können als Festbett-, Fließbettoder Wirbelschichtkatalysatoren verwendet werden.
Das Verfahren ist insbesondere für die Fließbett- oder Wirb. Ischichttechnik geeignet, da diese Katalysatoren
mi Ii leicht durch Abbrennen der kohlenstoffhaltigen
Äußerungen in einem Strom von sauerstoffhaltig«!!
(i<. regenerieren lassen.
Das AusgangMiiaterial soll insbesondere im Leichtbenzin-
oder Benzinbereich sieden, und es können sowohl reine Kohlenwasserstoffe, z. B. geradkettige
Paraffine oder Cycloparaffinc als auch Mischungen von Kohlenwasserstoffen verwendet werden. Vorzugs-Verfahren
zur Dehydrierung und Dehydrocyclisierung von nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen
Anmelder:
The British Petroleum Company Limited, London
Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Patentanwalt, Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität: Großbritannien vom 23. Oktober 1957
Peter Thomas White und Bernard Whiting Burbidge,
Sunbury-on-Thames, Middlesex (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
30
weise siedet ein größerer Teil des Ausgangsmaterials unter 1000C.
So kann in einer Ausführungsform der Erfindung eine Straight-run-Benzinfraktion als Ausgangsmaterial
verwendet werden. Durch die erfindungsgemäße Behandlung können daraus Benzine oder Benzin-Mischkomponenten
mit Rcsearch-Octanzahlcn (ohne
Zusatz) von wenigstens 90 gewonnen werden. Mit Ausgangsmaterialien aus dem Siedebereich an der
unteren Benzinsiedegrenze können Produkte erhalten werden, die außerdem eine hohe Flüchtigkeit aufweisen
und beispielsweise wenigstens zu 50 Volum-
prozent bei 100° C flüchtig sind. Ein besonders bevorzugtes Ausgangsmaterial ist eine Leichtbenzinfraktion
mit einem Endsiedepunkt von etwa 80 bis 120° C.
Gemäß einer anderen Ausfnhrungsform kann als Ausgangsmaterial das Produkt aus einem vorher-
gehenden katalytischen Reformierungsverfahren verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt
somit ein Zweistufcnreformierungsverfahren, nach dem Aromaten und Benzinfraktionen mit hoher
Research-Octanzahl, vorzugsweise von etwa 100 (ohne
Zusatz), gewonnen werden können. In der ersten Stufe kann jedes geeignete Reformierungsverfahren angewendet werden. Ein Verfahren, bei dem Platinkatalysatoren
auf einem Träger aus Aluminiumoxyd, mit oder ohne gebundenem Halogen verwendet werden,
wird jedoch bevorzugt. Solche Verfahren werden als Platformicrungsverfahren und die Produkte als Platformate
bezeichnet.
Bei einem solchen Zweistufenverfahren kann das gesamte Reformat aus der ersten Stufe in der zweiten
909 689/525
Stufe behandelt weiden. Wahlweise kann das Reformat aber auch zuvor fraktioniert und nur ein Anteil
davon der weiteren Behandlung unterworfen werden. Dieser Teil kanu die tiefersiedende verhältnismäßig
aromatcnfreie Fraktion vorzugsweise mit einem Endsiedepunkt unterhalb 125° C oder auch eine höhersiedende
Fraktion sein, die immer noch nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält. Das Reformat kann
wahlweise auch mit Lösungsmitteln extrahiert und dann das Raffinat oder eine Fraktion davon der weiteren
Behandlung unterworfen werden. Gcwünschtcnfalls kann das Produkt mit der unbehandelten Fraktion
aus beispielsweise der Lösungsmittelextraktion vereinigt werden. Ebenso kann es alier auch mit
anderen Komponenten mit hoher Octanzahl, beispielsweise hochsiedendem, katalytisch gecracktem Benzin
oder Alkylat vermischt werden.
Die Katalysatoren können auf jede geeignete Weise, z. B. durch Imprägnieren von Aluminiumoxyd mit
einer Chrom, Nickel und Alkalimetall, vorzugsweise Kalium, enthaltenden Lösung hergestellt werden.
Die Bestandteile der Katalysatoren, bezogen auf den gesamten, bei 550° C stabilen Katalysator, liegen
vorzugsweise in folgenden Mengenverhältnissen vor:
Chromoxyd (alsCr2O3).. 5 bis 25 %
Nickel (als NiO) 0,1 bis 5%
Alkalimetall (als Oxyd).. 0,1 bis 5°/o
Aluminiumoxyd Rest
jedoch jedes weniger als 50 Gewichtsprozent C2O3
Ein butanfreies Reformat, das durch Hydroformieren einer Benzinfraktion über Platin auf AIuminiumoxydkatalysatoreii
mit gebundenem Halogen erhalten worden war,' wird in leichte und schwere
Fraktionen aufgeteilt. Die niedrigsiedende Fraktion hat einen ASTÄI-Siedebereich von 42 bis 110° C und
eine Research-Octanzahl (ohne Zusatz) von 72,9. ίο Dieses niedrigsiedende Reformat wird unter folgenden
Bedingungen weiterbehandelt:
Druck Normaldruck
Rauni.strömungsgescliwindigkeit 0,2 WWStd.
Vei fahrensdauer 5 Stunden
Zurückgeführte Gasmenge —
Es wurden Versuche bei zwei verschiedenen Temperaturen mit Katalysatoren durchgeführt, die 100/o
ao Cliromoxyd auf Aluminiumoxyd enthalten und mit 1% Nickeloxyd (als NiO) und'l % Kaliumoxyd aktiviert
sind. Zu Vergleichszwecken werden andere Versuche unter Verwendung von Katalysatoren durchgeführt,
die 10% Chromoxyd auf Aluminiumoxyd
as enthalten und mit 1,1% Ceroxyd und 0,7% Kaliumoxyd
aktiviert sind. Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht des gesamten, bei 550° C stabilen
Katalysators. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
| Zusammensetzung | 1 ' 10% | 1% | 1% ί | Tempe | Butantreies | Produkt | Austrittsgas | H2-Gehalt Volum |
|
| Katalysator | J QO3 | NiO | K2O 1 | ratur | Research - Octanzahl |
Ausbeute Gewichts |
m»/m» | prozent | |
| 1 10% | 1,1% | 0,7% j | 0C | ohne Zusatz | prozent | 83,6 | |||
| Cr2O3/Al2O3, Nickel | J C2O3 | Ce2O3 | K2O 1 | 530 | 102,7 | 68,5 | 360 | 91,5 | |
| oxyd und Kaliumoxyd | 475 | 95,1 | 88,8 | 214 | 76,2 | ||||
| Cr2O3ZAl2O3, Cer | 530 | 100,3 | 72 | 332 | 85,9 | ||||
| oxyd und Kaliumoxvd | 475 | 90,2 | 88,4 | 150 | |||||
Ein butanfreies Reformat, das durch Hydroformieren einer Benzinfraktion über Katalysatoren
aus Platin auf Aluminiumoxyd und gebundenem Halogen hergestellt war, wird in eine niedrigsiedende
und eine hochsiedende Fraktion aufgeteilt. Die niedrigsiedende Fraktion hat einen ASTM-Siedebereich von
C5 bis 100° C und eine Research-Octanzahl (ohne Zusatz)
von 74,8. Dieses niedrigsiedende Reformat wird unter folgenden Bedingungen weiterbehandclt:
Druck Normaldruck
Raumströmungsgeschwindigkeit 0,2 V/V/Std.
Verfahmisdauer 5 Stunden
Zurückgeführte Gasmenge —
Bei 530° C wird in einem Versuch ein Katalysator verwendet, der 10% Chromoxyd auf Aluminiumoxyd
enthält und mit 1% Nickeloxyd (als NiO) und 1% Kaliumoxyd aktiviert ist. In einem Vcrgleichsversuch
wird der gleiche Katalysator, jedoch ohne Kaliumoxyd, verwendet.
Die Ergebnisse, die in Tabelle 2 aufgeführt sind, zeigen, daß der Katalysator, der sowohl mit Nickel
als auch mit Kalium aktiviert ist, ein Produkt mit höherer Octanzahl und in größerer Ausbeute ergibt
als der Katalysator, der nur mit Nickel aktiviert ist.
In diesem Beispiel wird die Herstellung der erfindungsgemäßen
Katalysatoren beschrieben, für die im
Butanfreics Produkt
Research-Octanzahl
ohne Zusatz
ohne Zusatz
Ausbeute
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
Austr
m3/ms
lttsgas
H2
Volumprozent
Nickel auf Chromoxyd—Aluminiumoxyd
Nickel und Kalium auf Chromoxyd—Aluminiumoxyd
101,7
103,6
103,6
62,9
66,8
66,8
401
374
374
81,0
83,0
83,0
Rahmen vorliegender Erfindung kein Schiit/ beansprucht
wird. 160 g Aluniiniumoxyd in Form von Kugelchcn mit einem Durchmesser und einer Länge
von 4,6 mm werden mit 24 g analysenrcinem Chromtnox£d_(CrO3),
7 si Nickelnitrat (Ni(NO3)., · 6H2O)
und" 3g analvsenreincm Kaliumnitrat (KNO3), gelöst
in 70 ecm destilliertem Wasser, imprägniert. Der Katalysator wird bei 1200C getrocknet und 2 Stunden
bei 550° C kalziniert.
Claims (6)
1. Verfahren ζ in Dehydrierung und Dehydrocyclisierung
eines ganz oder teilweise aus nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen bestehenden Ausgangsmaterials durch Behandlung mit Nickel
enthaltenden Chromoxydkatalysatoren bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß
das Ausgangsmaterial bei Temperaturen im Bereich von 450 bis 580° C mit aus Chromoxyd und
zusätzlich neben dem Nickel geringe Mengen Alkalimetalle, vorzugsweise Kalium, enthaltenden
Katalysatoren auf einem Trägermaterial aus vorzugsweise Aluminiumoxyd in Kontakt gebracht
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Drucke nicht über 4,55 kg/cm2 verwendet
werden und insbesondere kein Wasserstoff im Kreislauf zurückgeführt oder von außen zugesetzt
wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Raumströmungsgeschwindigkeiten
im Bereich von 0,1 bis l,0VAVStd. verwendet werden.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine größere Menge an unter
100° C Siedendem enthaltendes Ausgangsmaterial verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein Straightrun-Leichtbcnzin
mit einem Endsiedepunkt von etwa 80 bis 1200C, ein katalytisches Reformat,
vorzugsweise ein Platformat oder ein Teil davon, insbesondere eine tiefcrsiedende verhältnismäßig
aromatenfrcie Fraktion eines Platformats, mit einem Endsiedepunkt unter 125° C verwendet und
das hierbei erhaltene Produkt anschließend gegebenenfalls mit dem höhersiedenden Anteil des
Reformats oder anderen Komponenten hoher Octanzahl wieder vermischt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 25°/» Chromoxyd (als
Cr2O3), 0,1 bis 5°/o Nickel (als NiO) und 0,1 bis
5% Kalium (als Oxyd), jeweils bezogen auf das Gewicht des gesamten, bei 550° C stabilen Katalysators
enthaltende Katalvsatorcn verwendet werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Auszüge Deutscher Patentanmeldungen, Vol. 6, Ausgabetag 10. H. 1948; R 104681 IVd/23b, S. 775.
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| DE1071257B true DE1071257B (de) | 1959-12-17 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT1071257D Pending DE1071257B (de) | Verfahren zur Dehydrierung und Dehydrocyclisierung von nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen |
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| DE (1) | DE1071257B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1288570B (de) * | 1965-01-29 | 1969-02-06 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Oxydationskatalysatoren, insbesondere fuer die Reinigung von Abgasen unter Zusatz von Luft |
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- DE DENDAT1071257D patent/DE1071257B/de active Pending
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| DE1288570B (de) * | 1965-01-29 | 1969-02-06 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Oxydationskatalysatoren, insbesondere fuer die Reinigung von Abgasen unter Zusatz von Luft |
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