DE1068432B

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Publication number: DE1068432B
Application number: DENDAT1068432D
Authority: DE
Publication date: 1959-11-05

Description

Vorrichtung zur Wärmebehandlung, insbesondere zum Schmelzen, von Metallen in keramischen Behältern mittels Induktionsheizung Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Wärmebehandlung, insbesondere zum Schmelzen, von Metallen und Metallegierungen, die sich in Behältern aus hochfeuerfesten keramischen, z. B. oxydkeramischen Werkstoffen befinden, mittels Induktionsheizung.
Bei der Wärmebehandlung von hochwertigen Metallen oder Metallegierungen, insbesondere beim Einschmelzen solcher Werkstoffe mit hohem Schmelzpunkt in Hoch-oder Mittelfrequenzöfen, wird im allgemeinen im Vakuum oder auch im Hochvakuum gearbeitet. Dabei spielt die Frage des Werkstoffs für den Schmelzbehälter eine entscheidende Rolle, da hierfür nur Werkstoffe in Betracht kommen, die einerseits hohe Temperaturen vertragen, andererseits aber mit dem zu behandelnden Metall, vor allem im geschmolzenen Zustand, nicht reagieren oder dieses verunreinigen dürfen und schließlich auch keinerlei Gase in größeren Mengen entbinden sollen, die die Erzielung oder Aufrechterhaltung eines hohen Vakuums während der Behandlungsdauer stören könnten. Für manche Zwecke sind schon Kohle- oder Graphittiegel zur Herstellung von Metallschmelzen benutzt worden, die jedoch in vielen Fällen nicht anwendbar sind, da sie zu einer unerwünschten Aufkohlung der erschmolzenen Metalle führen. So kann man sich dieser Tiegel z. B. beim Schmelzen von Platinmetallen oder deren Legierungen, ferner von Metallen wie Titan, Zirkon, Chrom oder von kohlenstoffarmen Sonder- und Edelstählen nicht bedienen. Auch besteht hierbei stets die Gefahr, daß bei der Reaktion zwischen Metallschmelzen und dem Tiegelmaterial gasförmige Produkte entstehen, die die Aufrechterhaltung des erforderlichen Vakuums oder Hochvakuums erschweren.
Die Benutzung von Behältern, insbesondere Schmelztiegeln, aus gesinterten hochfeuerfesten Oxyden, wie z. B. Tonerde, Magnesiumoxyd, Zirkonoxyd, Thoriumoxyd u. ä., ist zwar bezüglich der vorgenannten Schwierigkeiten unbedenklich und mit großen Vorteilen verbunden, es .hat sich jedoch gezeigt, daß die Lebensdauer dieser Tiegel wegen ihrer verhältnismäßig hohen Temperaturempfindlichkeit nicht in allen Fällen ausreichend ist und die eintretenden Tiegelbrüche insbesondere bei wertvollen Metallen erhebliche Schmelzverluste verursachen, die unter Umständen sogar zu einer tiefergreifenden Zerstörung der Ofenanlage führen können. Ersetzt man solche geformten und hochgebrannten Schmelzgefäße durch Behälter aus Stampfmassen, die im Ofen selbst geformt und gebrannt werden, so läßt sich die Entbindung großer Gasmengen aus solchen Massen während der Wärmebehandlung nicht vermeiden. Für Zwecke der Hochvakuumschmelzung sind daher derartige Stampfmassen wegen der Schwierigkeiten bei der Ausgasung des Ofenraumes im allgemeinen nicht geeignet.
Es sind durch schichtweises Stampfen hergestellte Ofenauskleidungen oder Ofeneinsätze für elektrische Induktionsschmelzöfen bekannt, bei denen die Schichten aus Stoffen bestehen, die verschiedene Widerstandsfähigkeit gegen chemische und mechanische Beanspruchung sowie verschiedene elektrische und Wärmeleitfähigkeit besitzen. Zwischen den einzelnen verschiedenen Schichten sind Übergangsschichten eingeschaltet, welche, ausgehend von dem Stoff der vorangegangenen Schicht, eine steigende Beimischung des Stoffes der folgenden Schicht enthalten. Als Material für die dem flüssigen Metall zugekehrten Schichten kommen Graphit, Doppeloxyde des Magnesiums oder Aluminiums, Carbide und ähnliche Stoffe in Frage. Bei der Wahl von Graphit ist selbstverständlich auch bei diesen Ausführungen die Gefahr der unerwünschten Aufkohlung gegeben.
Bei einer weiteren bekannten Vorrichtung zum Schmelzen von Metallen mit hohen Schmelzpunkten, z. B. Wolfram, wird zwar ein Graphittiegel verwendet, die Karbidbildung soll aber dabei durch geeignete Maßnahmen unmöglich gemacht worden sein. Diese Maßnahmen sind verhältnismäßig umständlich und kostspielig. In den Graphit- oder Kohletiegel ist mit einem gewissen Spielraum ein Tiegel aus dem gleichen Metall wie das zu schmelzende Metall, z. B. aus Wolfram, eingesetzt. In den Zwischenraum wird eine Schicht von Wolframsäure eingestampft, die den während des Glühprozesses frei werdenden Kohlenstoff des Graphittiegels unter Bildung von Kohlenoxyd, Kohlendioxyd und freiem Wolfram bindet, bevor er an den Wolframtiegel gelangen kann. Der Woltamtiegel geht nach dem darin enthaltenen Wolfram selbst in Schmelzfluß über, und das geschmolzene Wolfram fließt ab. Die drei Schichten Graphit, Wolframoxyd und Schmelzbehälter, in diesem Falle Wolfram, liegen dicht aneinander an.
Auch bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Wärmebehandlung, insbesondere zum Schmelzen, von Metallen und Metallegierungen in Behältern aus keramischen, z. B. oxydkeramischen Werkstoffen mittels Induktionsheizung wird ein im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehender, den Schmelzbehälter umgebender Mantelkörper verwendet. Als kohlenstoffhaltiges Material hat sich Graphit besonders bewährt. Dabei kann der Graphitmantel das Schmelzgefäß sowohl allseitig, d. h. auch mit seiner Bodenfläche, als auch lediglich an seinen Seitenwänden umschließen. Der z. B. zylinderförmige Graphitmantel nimmt während des Betriebes der Ofenanlage einen gewissen Energieanteil auf und erwärmt sich dadurch über seine ganze Länge, so daß ein schroffer Temperaturübergang aus dem Innern des keramischen Gefäßes, in dem sich das Metall befindet, nach außen nicht mehr stattfindet und die Beanspruchung des keramischen Werkstoffes auf Temperaturwechselbeständigkeit in tragbaren Grenzen gehalten wird.
Die neue Vorrichtung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die zwischen dem Behälter für das geschmolzene Metall und der Induktionsspule angeordnete, vorzugsweise aus Graphit bestehende Wand von dem Schmelzbehälter durch einen Luftspalt getrennt ist. Darüber hinaus muß dafür Sorge getragen werden, daß durch geeignete Bemessung der Wandstärke des Zwischengefäßes der Temperaturanstieg in diesem und in der Schmelze etwa gleichartig verläuft. Nur dadurch werden beim praktischen Betrieb der Vorrichtung die besten Erfolge erzielt. Es hat sich als richtig erwiesen, die Dicke der Zwischenwandung auf den spezifischen elektrischen Widerstand des Werkstoffes des Zwischengefäßes abzustimmen, wobei die Wandstärke in mm sich berechnet als das 1000- bis 4000fache der Quadratwurzel aus dem reziproken Produkt der Zahlenwerte für Frequenz und spezifischen elektrischen Widerstand des kohlenstoffhaltigen Materials der Zwischenwand. Der Wert des elektrischen Widerstandes bezieht sich dabei auf die .jeweiligen Arbeitstemperaturen. Besonders günstige Ergebnisse erhält man, wenn die Wandstärke des Graphitzylinders oder -tiegels so gewählt wird, daß sie das 1500-bis 2500fache der Quadratwurzel aus dem genannten .reziproken Produkt beträgt.
Eine bevorzugte Ausführungsform der neuen Vorrichtung ist durch folgende Merkmale charakterisiert: Als Induktionsspule dient eine von Kühlwasser durchflossene Kupferschlange. Das innerhalb der Induktionsspule angeordnete Schmelzgefäß besteht aus gesintertem Aluminiumöxyd. Der mindestens die Seitenwand des Tiegels umschließende Graphitmantel ist, um den Gesamtwiderstand dieser Zwischenwand bzw. dieses Zwischengefäßes zu erhöhen, mit Aussparungen und/oderSchlitzen _ versehen, deren Volumen bis 60 °/o, vorzugsweise bis 50 °/o, des Gesamtvolumens des Graphitkörpers beträgt.
. Die Abbildung zeigt schematisch eine beispielsweise .Ausführungsform der neuen Vorrichtung. Es bedeutet darin 1 die Induktionsspule, die als wasserdurchflossene Kupferspirale ausgebildet ist und das Schmelzgefäß 2 aus hochgebranntem gesintertem Aluminiumoxyd umschließt. .Zwischen dem Schmelzgefäß 2 und der Kupferspirale 1 befindet sich der Graphitzylinder 3. Dieser schließt mit dem Boden 4 ab, so daß das Schmelzgefäß 2 in diesem Falle allseitig bis auf seine obere Öffnung, zu Dreiviertel seines Umfanges, durch ein napfartiges Graphitzwischengefäß umgeben ist, ohne daß dabei die Innenwandungen dieses Gefäßes den Tiegel 2 berühren. Die Wandstärke des Graphitkörpers beträgt 4 mm, der Luftspalt zwischen ihm und dem Tiegel ist 1 mm breit (entsprechend Beispiel 1).
Wie aus den nachstehenden Beispielen zu ersehen ist, paßt man die Wandstärke des Graphitzwischengefäßes der Art der zu schmelzenden Metalle oder Metallegierungen an.

Beispiel 1

Einsatz . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 kg Legierung: 90 % Pt,

10 % Ni

Tiegelmaterial ............ Sintertonerde

Graphitmanschette ....... Wandstärke 4 mm,

Abstand vom Tiegel 1 mm

Vakuum . . . . . . . . . : . : . . . . . 1 - 10-3 mm QS

Schmelztemperatur ....... etwa 1530'C

Frequenz ................ 104 Hz

Beispiel 2

Einsatz . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 kg Legierung: 80°/o Cu,

20 % Ti

Tiegelmaterial............ Sintertonerde

Graphitkörper mit Boden.. Wandstärke 5 mm,

Abstand vom Tiegel 1 mm

Vakuum . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.10-4 mm Q S

Schmelztemperatur ....... etwa 1200°C

Frequenz ................ 104 Hz

Beispiel 3

Einsatz . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 kg Legierung: 97,5°/o Pt,

2,5 % Ta

Tiegelmaterial............ Calciumoxyd

Graphitkörper mit Boden.. Wandstärke 3 mm,

Abstand vom Tiegel 1 mm

Vakuum . . . . . . . . . . . . . . . . . 1. 10-4 mm Q S

Schmelztemperatur ....... etwa 1790'C

Frequenz ................ 104 Hz

Auch der Abstand des Graphitzwischenkörpers vom Tiegel, d. h. die Breite des Luftspaltes, kann selbstverständlich variieren.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Vorrichtung zur Wärmebehandlung, insbesondere zum Schmelzen, von :Metallen und Metallegierungen in Behältern aus keramischen, z. B. oxydkeramischen Werkstoffen mittels Induktionsheizung, wobei der Behälter mit einem im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Mantelkörper umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß die zwischen dem Behälter (2) für das geschmolzene Metall und der Induktionsspule (1) angeordnete, vorzugsweise aus Graphit bestehende Wand (3) von dem Schmelzbehälter (2) durch einen Luftspalt getrennt und in ihrer Dicke auf die Frequenz und den spezifischen elektrischen Widerstand ihres Wandmaterials derart abgestimmt ist, daß als Wandstärke in mm das 1000- bis 4000fache, vorzugsweise das 1500- bis 2500fache, der Quadratwurzel aus dem reziproken Produkt der Zahlenwerte für Frequenz und spezifischen Widerstand gewählt wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine als Induktionsspule dienende, von Kühlwasser durchflossene Kupferschlange (1), einen in dieser angeordneten Schmelzbehälter (2) aus gesintertem Aluminiumoxyd und einen mindestens die Seitenwand des Tiegels (2) umschließenden Graphitmantel (3) mit Schlitzen und/oder Aussparungen, deren Volumen bis 600/" vorzugsweise bis 500/" des Gesamtvolumens des Graphitkörpers beträgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 526 606, 326 424.