DE1066028B

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Publication number: DE1066028B
Application number: DENDAT1066028D
Authority: DE
Publication date: 1959-09-24

Description

DEUTSCHESGERMAN

KL.KL.

INTERNAT. KL.INTERNAT. KL.

PATENTAMTPATENT OFFICE

D21914VI/40bD21914VI / 40b

ANMELDETAG: 14. DEZEMBER 1955REGISTRATION DATE: DECEMBER 14, 1955

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DERNOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE

AU S LE GE S CH RI FT: 24. SEPTEMBER 1959AU S LE GE S CH RI FT: SEPTEMBER 24, 1959

Die Erfindung betrifft die Verwendung bestimmter Legierungen für die Herstellung von Platingeräten, die gegen Verformung in der Wärme widerstandsfähig sind. Sie bezieht sich damit besonders- auf Platintiegel oder -schalen, ebenso jedoch auf Platinnetze oder andere Formkörper, die hohen Temperaturen ausgesetzt sind, und schließlich auch auf Edelmetallauskleidungen von Geräten und Apparaten.The invention relates to the use of certain alloys for the production of platinum equipment, which are resistant to deformation in heat. She thus particularly refers to Platinum crucibles or dishes, but also on platinum meshes or other shaped bodies, the high temperatures are exposed, and finally also on precious metal linings of devices and apparatus.

Die üblicherweise in chemischen Betrieben oder bei katalytischen Arbeiten benutzten Platingeräte, vor allem Platintiegel, bestehen meist aus mehr als 99% Platin. Sie haben im Anlieferungszustand im allgemeinen eine Brinellhärte von etwa 70 kg/mm². Die Härte im ausgeglühten Zustand (Naturhärte) beträgt jedoch nur etwa 35 bis 50 kg/mm². Bei den bei der Verwendung üblichen Glühtemperaturen zwischen 700 und 1000° C werden diese Geräte so weich, daß sie sich leicht verbiegen und auch bei vorsichtiger Handhabung in einem die Gebrauchsfähigkeit beeinträchtigenden Ausmaß deformiert werden. Aus diesem Grunde ist schon vielfach versucht worden, dem Platin bei Erhaltung seiner Korrosionsbeständigkeit eine solche Härte zu verleihen, daß die Brinellhärte auch im ausgeglühten Zustand noch bei 80 kg/mm² und mehr liegt und so die Deformierbarkeit wesentlich herabgesetzt wird. Derartige Platinwerkstoffe, die also geglüht noch eine Härte von 80 kg/mm² und mehr aufweisen, werden nachstehend als »formbeständiges Platin« bezeichnet.The platinum devices usually used in chemical plants or in catalytic work, especially platinum crucibles, usually consist of more than 99% platinum. When delivered, they generally have a Brinell hardness of around 70 kg / mm ² . However, the hardness in the annealed state (natural hardness) is only about 35 to 50 kg / mm ² . At the annealing temperatures of between 700 and 1000 ° C. that are customary in use, these devices become so soft that they bend easily and, even with careful handling, are deformed to an extent that affects their usability. For this reason, many attempts have been made to give the platinum such a hardness while maintaining its corrosion resistance that the Brinell hardness is still 80 kg / mm ² and more even in the annealed state and thus the deformability is significantly reduced. Such platinum materials, which when annealed, still have a hardness of 80 kg / mm ² and more, are referred to below as "dimensionally stable platinum".

Als formbeständige und für Laboratoriumsgeräte verwendbare Platinlegierung wird beispielsweise eine solche mit 3,5 Rhodium, Rest Platin, bezeichnet. Tatsächlich ist aber diese Legierung nicht hart genug, um den Ansprüchen an Formbeständigkeit nach dem Gebrauch der Geräte durch Glühen zu genügen, denn ihre Brinellhärte liegt im ausgeglühten Zustand wiederum zwischen 50 und 60 kg/mm². Eine Erhöhung des Rhodiumgehaltes könnte zwar die Härte wesentlich steigern, jedoch werden, wie aus der Literatur zu entnehmen ist, Platinlegierungen mit mehr als 5°/o Rhodium in Luft bei Temperaturen zwischen 750 und 1100° C langsam oxydiert, wobei sie oberflächlich schwarzblau anlaufen.A platinum alloy that is dimensionally stable and can be used for laboratory equipment is, for example, one with 3.5 rhodium, the remainder being platinum. In fact, however, this alloy is not hard enough to meet the requirements for dimensional stability after use of the devices by annealing, because its Brinell hardness in the annealed state is again between 50 and 60 kg / mm ² . An increase in the rhodium content could increase the hardness significantly, but, as can be seen from the literature, platinum alloys with more than 5% rhodium are slowly oxidized in air at temperatures between 750 and 1100 ° C, whereby they turn black-blue on the surface.

Es ist weiterhin bekannt, als Werkstoff für formbeständige Platingeräte ein Sinterplatin zu benutzen, dem hochschmelzende Metalloxyde in geringer Menge zugesetzt sind. Der Zusatz der Oxyde verleiht dem Sinterplatin in der Tat eine höhere AⁱVarmfestigkeit, insbesondere wohl weil ein unerwünschtes Kornwachstum, das beim Reinplatin in der Glühhitze in störendem Maße auftritt, wirksam verhindert bzw. in tragbaren Grenzen gehalten wird. Geräte aus Sinterplatin genügen wohl den Anforderungen an die Formbeständigkeit, haben aber im Gebrauch viel-It is also known to use sintered platinum as a material for dimensionally stable platinum devices, to which high-melting metal oxides are added in small quantities. The addition of the oxides gives the sintered platinum, in fact, a higher ^Ai Varmfestigkeit particularly well because unwanted grain growth that occurs when pure platinum at a red heat in a disturbing extent, is effectively prevented or kept within tolerable limits. Devices made of sintered platinum meet the requirements for dimensional stability, but have a lot of

Formbeständige PlatingeräteDimensionally stable platinum devices

Anmelder:Applicant:

Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9German gold and silver refinery formerly Roessler, Frankfurt / M., Weißfrauenstr. 9

Dr. Otto Loebich und Dr.-Ing. Gerhard Reinacher₁ Hanau/M., sind als Erfinder genannt wordenDr. Otto Loebich and Dr.-Ing. Gerhard Reinacher ₁ Hanau / M., Have been named as the inventor

fach versagt, da die eingelagerten Oxyde gegenüber manchen chemischen Beanspruchungen nicht in allen Fällen beständig genug sind. Insbesondere sind diese Geräte bei Glühungen in reduzierender Atmosphäre, z. B. vor dem Gebläse, gefährdet, da reduzierende Gase bei höheren Temperaturen mit den Oxyden reagieren.times failed, since the stored oxides are not in are stable enough in all cases. In particular, these devices are used for annealing in a reducing atmosphere, z. B. in front of the fan, because reducing gases at higher temperatures with the Oxides react.

Aus preislichen Gründen und in Zeiten einer Platin-Knappheit wurde eine Gold-Platin-Legierung (90 Au, 10 Pt) zu Laboratoriumsgeräten verarbeitet. Von dieser Legierung wurde behauptet, daß sie eine bessere Gewichtskonstanz gegenüber Schwefelsäure und Alkalien haben als Platin. Für die Verwendung von Geräten aus dieser Au-Pt-Legierung im analytischen Laboratorium war der niedrige Schmelzpunkt der Legierung, der ihren Einsatz auf Temperaturen unter 1000° C beschränkte, von Nachteil. Auch war die geringe Härte dieser Legierung der des normalen Geräteplatins nicht wesentlich überlegen.For reasons of price and in times of platinum shortage, a gold-platinum alloy was used (90 Au, 10 Pt) processed into laboratory equipment. This alloy was said to be a have better constancy of weight against sulfuric acid and alkalis than platinum. For the use of devices made of this Au-Pt alloy in the analytical laboratory was the low melting point the alloy, which limited its use to temperatures below 1000 ° C, disadvantageous. Also was the low hardness of this alloy is not significantly superior to that of normal device platinum.

Diese Nachteile ließen sich nun nicht einfach durch eine Erhöhung des Platingehaltes der Legierung überwinden, da damit die Verarbeitbarkeit der Legierung erschwert wird. Es ist bekannt, daß solche Legierungen mit einem Platingehalt von mehr als 40% nicht mehr zu verarbeiten sind.These disadvantages could not be resolved simply by increasing the platinum content of the alloy Overcome, as this makes the workability of the alloy more difficult. It is known that such Alloys with a platinum content of more than 40% can no longer be processed.

Es wurde nun gefunden, daß diese den bekannten formbeständigen Platingeräten anhaftenden Nachteile überwunden werden können und daß man zu formbeständigen Platingeräten mit einer im Vergleich zur Naturhärte des Platins wesentlich höheren Härte im ausgeglühten Zustand gelangt, die gegenüber den üblichen Beanspruchungen, wie sie beim chemischen Arbeiten auftreten, ausreichend beständig sind, wenn solche Geräte aus binären Legierungen von Platin mit 3 bis 8% Gold hergestellt werden. Besonders bewährt haben sich für die Zwecke der ErfindungIt has now been found that these disadvantages inherent in the known dimensionally stable platinum devices can be overcome and that one to dimensionally stable platinum devices with a compared to Natural hardness of the platinum reaches significantly higher hardness in the annealed state, compared to the usual Stresses, as they occur in chemical work, are sufficiently resistant if such devices are made from binary alloys of platinum with 3 to 8% gold. Particularly have proven themselves for the purposes of the invention

Claims

binary alloys of 94 to 96 per cent platinum and 6 to 4 per cent gold. The gold content gives the platinum devices according to the invention the Brinell hardness necessary for dimensional stability even if such devices are completely soft annealed through long use, as the following table shows: Composition Brinell hardness% platinum%> gold kg / mm29648495595946106937116928128 Since it was known that platinum alloys with 3 to 8% rhodium or iridium additions do not have sufficient weight constancy in analytical operations, it was to be assumed that a gold addition of this amount would also have an unfavorable effect on the weight constancy of the alloy. Surprisingly, however, it has been found that crucibles made of such alloys also ensure the required chemical resistance. ίο The following table shows the results of tests in which crucibles made of an alloy of 95% platinum and 5% gold, weighing about 21 g, were subjected to various normal stresses. To compare the resistance, the decrease in weight of pure platinum crucibles with the same load is also included in the table. Material annealing in air 880 ° C soda-potash-sdimelze 24-hour boiling in nitric acid-bisulphate dimelze + Omg + Omg ~ 0.4 mg-4.5 mg Alloy Pt: Au 95: 5 + Omg + Omg - 0.4 mg-2.8 mg-0.2 mg *) - 3.0 mg *) *) parallel test with two crucibles. The table shows that the behavior of the new platinum-1-gold alloy crucibles compared to the usual requirements for use is practically the same as the crucibles made of pure platinum generally used up to now, while they are distinguished by their increased hardness and thus permanent dimensional stability. Claims;

1. Use of platinum-gold alloys made from 3 to 8% gold, the remainder being platinum, as a material for

Devices that are dimensionally stable and chemically resistant at higher temperatures, especially laboratory devices.

2. Use of platinum-gold alloys made from 4 to 6% gold, the remainder being platinum, for which to claim 1 purposes.

Considered publications:
P. Reinglass ₁ Chemical Technology of Alloys, II. Edition, 1926, pp. 428/429;
Metals Handbook, 1948 Edition, p. 1174.