DE106494C - - Google Patents
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Classifications
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
PATENTAMT.
Vorliegende Erfindung betrifft eine Neuerung an dem durch das Patent 101549 geschützten
Verfahren zur Trennung von Geraniol und Citronellol, welche gleichzeitig in den Essenzen
von Rosen, Geranium, Palmarosa, Citronella und dergl. vorkommen.
Das in der Patentschrift beschriebene Verfahren besteht darin, die sauren Phtalsäureester
der fraglichen Alkohole zu bilden und sie unter Anwendung von Ligro'in zu trennen.
Die den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Neuerung bezieht sich nun auf die
Art und Weise, wie die Trennung der Phtalsäureester des Geraniols und des Citronellols
bewirkt wird.
Nach vorliegender Erfindung werden die Phtalsäureester des Geraniols und des Citronellols
von vornherein ebenso gebildet, wie dies in dem Haupt-Patent beschrieben ist. Ebenso wird
das Gemisch dieser Ester mit einer concentrirten Lösung von kohlensaurem Natron behandelt
und durch Aetherwaschung von den Verunreinigungen befreit. Auch wird das Gemisch der Alkalisalze dann durch eine sehr
verdünnte Säure zersetzt und dann das Gemisch der freien Phtalsäureester in Aether gelöst,
den man dann sehr sorgfältig im Vacuum abdampft; der Rückstand wird mit Ligroi'n behandelt.
Das weitere Verfahren ist in folgender Weise abgeändert.
Das in dem Ligro'in gelöste Gemisch der beiden Aether wird auf —■ 5 bis — 6° abgekühlt.
Unter diesen Bedingungen schlägt sich der Phtaläther des Geraniols in Form vom Krystallen
nieder.
Um diesen Niederschlag zu beschleunigen, kann man in das Gemisch einen Krystall von
reinem Aether werfer!.
Man trennt diese Krystalle und wäscht mit Ligroi'n, dann verdampft man die Ligro'inlösung,
wonach der reine Phtalsäureester des Citronellols in öliger Form zurückbleibt.
Darauf verseift man die beiden Ester ebenso, wie dies in dem Haupt-Patent beschrieben ist,
durch alkoholisches Kali von 5 bis io° am aufsteigenden Kühler während 1 bis 1 Y2 Stunden.
Man destillirt den Ueberschufs des Alkohols im Vacuum, wäscht reichlich mit Wasser, zieht mit Aether aus, scheidet letzteren
im Vacuum ab und reinigt jeden der beiden Alkohole, indem man mit Wasserdampf
destillirt.
Das so nach vorliegender Erfindung abgeänderte Verfahren kann übrigens in den Einzelheiten
der Behandlung variirt werden.
Anstatt z. B. das Gemisch der reinen Phtalsäureester in dem Ligro'in zu lösen, kann man es
direct, d. h. ohne zu lösen, auf — 5 bis —6° abkühlen. Der Phtalester des Geraniols schlägt
sich dann nach Zusatz eines Krystalls des
reinen Esters in krystallinischer Form nieder. Man wäscht diese Krystalle mit Ligro'in wie
oben, um den Phtalester des Citronellols abzuscheiden.
Claims (2)
- Patent-AnsprOche:Das durch das Patent Nr. 101549 geschützte Verfahren der Trennung von Geraniol und Citronellol dahin abgeändert, dafs man die Ligro'inlösung des Gemisches der sauren Phtalsäureester des Geraniols und Citronellols auf etwa.. —--5··° ablühlt, bis sich der Phtalsäureester dds. GeräJoLois-^in -Form von Krystallen abzuscheiden .beginnt, und dafs man die weitere !Crystallisation bezw. neue 'Krystallisatiorien ' · durch Einwerfen eines Krystalls des reinen Geraniolesters unterstützt.
- 2. Die Abänderung des Verfahrens des Anspruchs i, dahin, dafs man das auf — 50 abgekühlte ölige Gemisch der beiden Phtalsäureester mit einem Krystall des reinen Geraniolesters versetzt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE106494C true DE106494C (de) |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
| Country | Link |
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