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DE1064037B - Device for purifying hydrogen - Google Patents

Device for purifying hydrogen

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Publication number
DE1064037B
DE1064037B DEE15750A DEE0015750A DE1064037B DE 1064037 B DE1064037 B DE 1064037B DE E15750 A DEE15750 A DE E15750A DE E0015750 A DEE0015750 A DE E0015750A DE 1064037 B DE1064037 B DE 1064037B
Authority
DE
Germany
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tubes
palladium
hydrogen
tube
diameter
Prior art date
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Pending
Application number
DEE15750A
Other languages
German (de)
Inventor
Robert Boyce Green
James Spencer Hill
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Engelhard Industries Inc
Original Assignee
Engelhard Industries Inc
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Description

01 B - 01 B -

ANMELDETAG: 2 2. APRIL 1958REGISTRATION DATE: APRIL 2, 1958

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 2 7. AU G U S T 1 9 5 9NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: AUGUST 2 7th 1 9 5 9

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Reinigen von Wasserstoff, in welcher die Reinigung des Wasserstoffes durch Hindurchgang durch Palladiummetall, einem an sich bekannten Prinzip, erfolgt.The invention relates to a device for cleaning hydrogen, in which the cleaning of the Hydrogen occurs by passing through palladium metal, a principle known per se.

Die erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtung ist kompakt gebaut und ergibt dennoch einen wesentlichen Ausstoß an gereinigtem Wasserstoff. Der sogenannte technische Wasserstoff besitzt im allgemeinen eine Reinheit von etwa 99,5 °/o und enthält als Verunreinigungen Gase wie Sauerstoff, Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf. Die erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtung entfernt diese Verunreinigungen unter Erzeugung von reinem Wasserstoff, eignet sich jedoch auch zur Reinigung eines Wasserstoffs, der einen viel höheren Prozentsatz an Verunreinigungen als der technische Wasserstoff enthält, und kann beispielsweise zur Reinigung eines Gases verwendet werden, in welchem Wasserstoff nur in einer Menge von 50 bis 60% enthalten ist. Die Vorrichtung kann bei einer Temperatur von etwa 275 bis 550° C betrieben werden, und gute Ergebnisse sind bei einer Betriebstemperatur von etwa 400° C erzielt worden. Der Druck kann im Bereich von Atmosphärendruck bis 7 atü oder darüber Hegen.The cleaning device according to the invention is compactly built and still results in a significant amount of purified hydrogen. The so-called Technical hydrogen generally has a purity of about 99.5% and contains impurities Gases such as oxygen, hydrocarbons and water vapor. The cleaning device according to the invention removes these contaminants to produce pure hydrogen, but is suitable also to purify a hydrogen that has a much higher percentage of impurities than that contains technical hydrogen and can be used, for example, to purify a gas, in which hydrogen is only contained in an amount of 50 to 60%. The device can at can be operated at a temperature of about 275 to 550 ° C, and good results are at an operating temperature of about 400 ° C has been achieved. The pressure can range from atmospheric pressure to 7 atü or cherish over it.

In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung dargestellt. Es zeigtIn the drawing is an exemplary embodiment of the cleaning device according to the invention shown. It shows

Fig. 1 in Seitenansicht das zur Ausfüllung eines Mantelrohres bestimmte Rohrbündel mit Endplatten, aus welchem der Reinigungsteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung aufgebaut ist,1 shows a side view of the tube bundle with end plates intended for filling a jacket tube, from which the cleaning part of the device according to the invention is constructed,

Fig. 2 die Endansicht des Rohrbündels, wobei die an der Endplatte befestigten Rohre zu erkennen sind, und2 shows the end view of the tube bundle, showing the tubes attached to the end plate, and

Fig. 3 einen Schnitt durch die zusammengebaute R einigungsvor r ichtung.Fig. 3 is a section through the assembled cleaning device direction.

Das Rohrbündel (Fig. 1 und 2) besteht aus einer großen Anzahl von Palladiumrohren 2, die an den beiden Endplatten 4 bzw. 6 befestigt sind. Die Endplatten können aus einem geeigneten Werkstoff, wie rostfreiem Stahl, bestehen; die Rohre sind an ihnen mittels Silberlot befestigt.The tube bundle (Fig. 1 and 2) consists of a large number of palladium tubes 2, which are attached to the two end plates 4 and 6, respectively. The end plates can be made of any suitable material such as stainless steel; the tubes are attached to them with silver solder.

Wie Fig. 3 zeigt, sind das Rohrbündel 2 und die Endplatten 4 und 6 in einen Mantel 8 aus rostfreiem Stahl eingesetzt, an dessen Enden durch beliebige geeignete Mittel, beispielsweise Verschweißung, die Kappen 10 bzw. 12 aus rostfreiem Stahl befestigt sind.As Fig. 3 shows, the tube bundle 2 and the end plates 4 and 6 are in a jacket 8 made of stainless Steel used at the ends by any suitable means, such as welding, the Caps 10 and 12 made of stainless steel are attached.

Die Kappe 10 weist einen Einlaß 14 auf, der zur Einführung von unreinem Wasserstoff in die Vorrichtung dient, während die Kappe 12 mit dem ein Ventil 18 aufweisenden Ablaßrohr 16 versehen ist, das zur Ableitung der Verunreinigungen aus dem Inneren des Rohrbündels 2 dient. In der Wandung des Mantels 8The cap 10 has an inlet 14 for the introduction of impure hydrogen into the device serves, while the cap 12 is provided with the drain pipe 16 having a valve 18, which for Discharge of the impurities from the interior of the tube bundle 2 is used. In the wall of the jacket 8

Vorrichtung
um Reinigen von Wasserstoffcontraption
to purify hydrogen

Anmelder:Applicant:

Engelhard Industries, Incorporated,
Newark, N. J. (V. St. A.)Engelhard Industries, Incorporated,
Newark, NJ (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Gaußstr. 6Representative: Dr.-Ing. W. Abitz, patent attorney,
Munich 27, Gaußstr. 6th

Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 30. Juli 1957Claimed priority:
V. St. ν. America July 30, 1957

Robert Boyce Green, Chatham, N. J.,Robert Boyce Green, Chatham, N.J.,

und James Spencer Hill, Cranford, N. J. (V. St. A.),and James Spencer Hill, Cranford, N.J. (V. St. A.),

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

ist ein Auslaß 19 vorgesehen, von welchem gereinigter Wasserstoff, der die Wandungen der Rohre 2 durchdrungen hat, aus dem Mantel abgezogen werden kann.an outlet 19 is provided, from which purified hydrogen, which the walls of the tubes 2 has penetrated, can be pulled from the coat.

Der Stahlmantel 8 ist von einer Widerstandswicklung 20 umgeben, die aus einem beliebigen geeigneten Material, wie Nickel-Chrom-Legierung besteht; diese Wicklung ist mit einer Kittschicht 22, beispielsweise aus Asbestzement, umhüllt oder in dieselbe eingebettet. The steel jacket 8 is surrounded by a resistance winding 20 made of any suitable Material such as nickel-chromium alloy is made; this winding is covered with a layer of cement 22, for example made of asbestos cement, coated or embedded in the same.

Die gesamte Vorrichtung ist in einem Aluminiumbehälter bzw. -gehäuse 24 untergebracht, das mit Endplatten 26 aus einem geeigneten Werkstoff, wie Asbestzement od. dgl. versehen ist. Die Reinigungsvorrichtung ist gegen den Behälter 24 mittels eines geeigneten Isolierstoffs 28, z. B. Magnesiumoxyd, isoliert.The entire device is housed in an aluminum container or housing 24 with end plates 26 made of a suitable material, such as asbestos cement or the like. Is provided. The cleaning device is against the container 24 by means of a suitable insulating material 28, for. B. magnesium oxide, isolated.

Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung werden die Palladiumrohre auf einem Dorn gewickelt, der in einer am einen Ende befindlichen Kopfplatte mehrere zur Achse des Dorns konzentrisch angeordnete Kreisreihen von Löchern aufweist. Ein Ende jedes Rohres wird in einem Loch befestigt, und der Abstand der Löcher bestimmt den Neigungswinkel der Rohrwicklung. Wenn beispielsweise die erste Lage vier Rohre enthält, kann die zweite Lage, die im umgekehrten Sinn direkt auf die erste Lage aufgewickelt wird, fünf Rohre, die dritte Lage sechs Rohre und die vierte Lage sieben Rohre aufweisen.During the production of the cleaning device according to the invention, the palladium tubes are opened a mandrel wound, which in a head plate located at one end several to the axis of the mandrel having concentrically arranged rows of holes. One end of each tube goes into a hole attached, and the distance between the holes determines the angle of inclination of the pipe winding. For example, if the first layer contains four tubes, the second layer, which in the opposite sense can be directly on the first layer is wound up, five tubes, the third layer six tubes and the fourth layer seven tubes exhibit.

909 609/387909 609/387

Claims (4)

Die Lagen stützen sich aufeinander ab, und aufeinanderfolgende Lagen bilden jeweils links- und rechtsgängige Spiralen. Es werden vorzugsweise Palladiumrohre von gleicher Länge verwendet. Bei einem Rohrdurchmesser von etwa 3 mm beträgt das Verhältnis des Innendurchmessers zum Außendurchmesser vorzugsweise mehr als etwa 2 :3. Mit zunehmendem Durchmesser der nach außen folgenden Lagen wird in jeder Lage derart eine größere Anzahl von Rohren gewickelt, daß mit Zunahme der Rohrzahl einer Lage die Zahl ihrer Windungen abnimmt und die Länge der Rohre konstant bleibt. Dieses \^erfahren kann fortgesetzt werden, bis der Rohrverlauf sich einer geraden Linie nähert. Nach dem Wickeln der Rohre werden die Rohrenden vom Dorn entfernt und .in bohrte Stahlendplatten eingesetzt. Die Rohre werden mittels Silberlot eingelötet, und nach einer Prüfung auf Undichtigkeiten wird das Rohrbündel in ein Rohr aus rostfreiem Stahl eingeschweißt. Die Durchmesser" des Rohres und der Endplatten aus rostfreiem Stahl werden gerade so groß gewählt, daß bei der Verschweißung keine Beeinflussung des Palladiums oder des Lotes erfolgt. Auf die Enden der Vorrichtung werden haubenförmige Kappen aus rostfreiem Stahl aufgeschweißt, im Zentrum der einen Kappe ein Einlaßrohr eingeschweißt, in der Seite des Gehäuses ein Auslaßrohr angeordnet und im Zentrum der anderen Kappe ein Ablaßrohr aus Kupfer eingeschweißt. Nach Prüfung auf Undichtigkeiten wird die Vorrichtung zwecks Herstellung einer Widerstandsheizung mit einer Wicklung aus Nickel-Chrom-Draht umgeben. Der Draht wird auf Asbestpapier aufgewickelt und mit Aluminiumoxydzement festgekittet. Die erhaltene Vorrichtung wird dann im Inneren eines Stahl- oder Aluminiumgehäuses zwischen zwei Endscheiben aus Asbestzement angeordnet und das Gehäuse mit einer Isoliermasse, wie Magnesiumoxyd oder Kieselgur, gefüllt. Die Widerstandsheizwicklung wird dann an ein Schaltgerät angeschlossen, worauf die Vorrichtung einsatzbereit ist. Bei einer beispielsweisen praktischen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung wurde ein Rohrbündel von 25,4 cm Länge und 6,4 cm Durchmesser aus zweiundzwanzig 3,175-mm-Palladiumrohren von 1,22 m Länge verwendet. Wenn diese Vorrichtung bei einer Temperatur von 300° C und einem Druck von 7 atü betrieben und mit Wasserstoff von einer Reinheit von 99,5 °/o beschickt wurde, betrug die erhaltene Menge an gereinigtem Wasserstoff 0,57 ms/Stunde. Da der Durchgang von Wasserstoff durch Palladium der Fläche direkt proportional ist, ermöglicht die Erfindung auf Grund der großen Oberfläche der vom Wasserstoff durchdrungenen großen Zahl von Rohren die Erzielung eines hohen Durchsatzes in einer Vorrichtung mit sehr kleinen Außenmaßen. Bei Verwendung von Rohren gleicher Länge wird die Möglichkeit des Berstens eines oder mehrerer Rohre auf Grund eines Druckunterschiedes in der Vorrichtung ausgeschaltet. Patent vs-sprocheThe layers are supported on each other, and successive layers form left-handed and right-handed spirals. Palladium tubes of the same length are preferably used. With a pipe diameter of approximately 3 mm, the ratio of the inside diameter to the outside diameter is preferably more than about 2: 3. As the diameter of the outwardly following layers increases, a larger number of tubes is wound in each layer, so that as the number of tubes in a layer increases, the number of turns decreases and the length of the tubes remains constant. This experience can be continued until the course of the pipe approaches a straight line. After the pipes have been wound, the pipe ends are removed from the mandrel and inserted into drilled steel end plates. The tubes are soldered in using silver solder, and after checking for leaks, the tube bundle is welded into a tube made of stainless steel. The diameter of the tube and the end plates made of stainless steel are chosen to be just large enough that the palladium or solder is not affected during welding. Dome-shaped caps made of stainless steel are welded onto the ends of the device, with an inlet tube in the center of one cap welded in, an outlet tube arranged in the side of the housing and a copper drain tube welded in the center of the other cap.After checking for leaks, the device is surrounded with a winding of nickel-chromium wire for the purpose of producing a resistance heater. The wire is wound on asbestos paper The device obtained is then placed inside a steel or aluminum housing between two end plates made of asbestos cement and the housing is filled with an insulating compound such as magnesium oxide or diatomaceous earth. The resistance heating winding is then connected to a switching device, whereupon the V. device is ready for use. In an exemplary practical embodiment of the cleaning device according to the invention, a tube bundle of 25.4 cm in length and 6.4 cm in diameter of twenty-two 3.175 mm palladium tubes of 1.22 m in length was used. When this apparatus was operated at a temperature of 300 ° C. and a pressure of 7 atmospheres and charged with hydrogen of a purity of 99.5%, the obtained amount of purified hydrogen was 0.57 ms / hour. Since the passage of hydrogen through palladium is directly proportional to the area, the invention makes it possible, due to the large surface area of the large number of tubes penetrated by the hydrogen, to achieve a high throughput in a device with very small external dimensions. If pipes of the same length are used, the possibility of one or more pipes bursting due to a pressure difference in the device is eliminated. Patent vs-spoke 1. Vorrichtung zum Reinigen von Wasserstoff, bestehend aus einer Kammer mit innerhalb derselben angeordneten Palladiumflächen, einer Zuleitung zu einer Flächenseite und Ableitungen von beiden Flächenseiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Palladiumflächen aus den Oberflächen einer Vielzahl gewundener Palladiumrohre (2) bestehen, die von einem Mantel (8) umgeben und deren Enden in zwei Endplatten (4, 6) befestigt sind.1. Device for purifying hydrogen, consisting of a chamber with inside the same arranged palladium surfaces, a supply line to one side of the surface and leads from two surface sides, characterized in that the palladium surfaces from the surfaces of a Variety of winding palladium tubes (2), which are surrounded by a jacket (8) and whose Ends in two end plates (4, 6) are attached. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Palladiumrohre gleiche Längen haben.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the palladium tubes are of equal lengths to have. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einer Einrichtung zur Beheizung des Mantels versehen ist.3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that it is provided with a device for Heating of the jacket is provided. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizungseinrichtung aus einem Widerstandsheizelement besteht.4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the heating device from consists of a resistance heating element. 40 In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 1 174 631, 2 597 907. 40 Publications considered:
U.S. Patent Nos. 1,174,631, 2,597,907. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 909 609/387 8.© 909 609/387 8.
DEE15750A 1957-07-30 1958-04-22 Device for purifying hydrogen Pending DE1064037B (en)

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