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DE1056478B - Process for preserving color photographic color developer solutions - Google Patents

Process for preserving color photographic color developer solutions

Info

Publication number
DE1056478B
DE1056478B DEE14777A DEE0014777A DE1056478B DE 1056478 B DE1056478 B DE 1056478B DE E14777 A DEE14777 A DE E14777A DE E0014777 A DEE0014777 A DE E0014777A DE 1056478 B DE1056478 B DE 1056478B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sodium
developer
minutes
color
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEE14777A
Other languages
German (de)
Inventor
Donald Joseph Kridel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eastman Kodak Co
Original Assignee
Eastman Kodak Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eastman Kodak Co filed Critical Eastman Kodak Co
Publication of DE1056478B publication Critical patent/DE1056478B/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
    • G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
    • G03C5/29—Development processes or agents therefor
    • G03C5/305—Additives other than developers
    • G03C5/3053—Tensio-active agents or sequestering agents, e.g. water-softening or wetting agents
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
    • G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
    • G03C7/407—Development processes or agents therefor
    • G03C7/413—Developers

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)

Description

DEUTSCHESGERMAN

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Haltbarmachen farbphotographischer Farbentwicklerlösungen, die im wesentlichen aus Alkalisulfit, einem Hydroxylaminsalz, einem Äthylendiaminsalz und einer als Farbentwicklersubstanz dienenden Phenylendiaminverbindung bestehen.The invention relates to a method for preserving color photographic color developer solutions, which consists essentially of alkali metal sulfite, a hydroxylamine salt, an ethylene diamine salt and one as a color developing agent Serving phenylenediamine compound exist.

Farbentwicklerlösungen, die neben der üblichen Farbentwicklersubstanz ein Alkalisulfit, ein Hydroxylaminsalz und ein Äthylendiaminsalz enthalten, sind bekannt. Solche Farbentwicklerlösungen haben sich an sich als recht brauchbar erwiesen, doch haben sie den Nachteil, daß sie sehr schlecht haltbar sind. Man hat versucht, ihre Haltbarkeit dadurch zu verbessern, daß man die Lagerungsgefäße sorgfältig verstöpselt und dadurch eine Berührung mit Luft ausgeschlossen hat. Auch unter solchen Umständen ist die Haltbarkeit der Lösungen aber noch keineswegs befriedigend.Color developer solutions which, in addition to the usual color developer substance, include an alkali metal sulfite, a hydroxylamine salt and containing an ethylene diamine salt are known. Such color developing solutions have per se as Proven to be quite useful, but they have the disadvantage that they are very poorly durable. You tried theirs Improve shelf life by carefully plugging and touching the storage vessels with air excluded. Even under such circumstances, the durability of the solutions is still by no means satisfactory.

Um den damit verbundenen Unzuträglichkeiten abzuhelfen, wurde zunächst untersucht, worauf die Abnahme der Haltbarkeit eigentlich zurückzuführen ist. (Man hatte bisher, ohne dafür einen Beweis zu haben, angenommen, daß die Oxydation des Farbentwicklers die Schuld daran trägt.) Die Untersuchungen haben ergeben, daß für die bei der Lagerung abnehmende Wirksamkeit solcher Entwicklerlösungen eine Reaktion zwischen dem Alkalisulfit, dem Hydroxylaminsalz und dem Äthylendiaminsalz verantwortlich ist. Daß dabei die Oxydation des Alkalisulfits und des Hydroxylaminsalzes durch Luftsauerstoff nur eine untergeordnete Rolle spielt, beweist ein Vergleich' der Konzentrationsverluste bezüglich dieser Substanzen bei 2 wöchiger Lagerung in einem offenen Behälter einerseits und einem verschlossenen Behälter andererseits. Dabei zeigt sich, daß der Konzentrationsverlust wohl in dem offenen Behälter etwas größer ist als in dem verschlossenen Behälter, daß aber ganz offensichtlich der größte Teil des Konzentrationsverlustes nicht auf den Luftzutritt zurückzuführen ist.In order to remedy the associated inconveniences, it was first examined what the decrease was for the durability is actually due. (It had previously been assumed, without having any proof of this, That the oxidation of the color developer is to blame.) The investigations have shown that for the the effectiveness of such developer solutions decreases during storage a reaction between the alkali sulfite, the hydroxylamine salt and the ethylenediamine salt is responsible. That there is the oxidation of the alkali sulfite and the hydroxylamine salt plays only a subordinate role due to atmospheric oxygen, a comparison of the Loss of concentration with regard to these substances during storage for 2 weeks in an open container on the one hand and a sealed container on the other hand. It turns out that the loss of concentration is probably in the open container is slightly larger than in the closed container, but that obviously the Most of the loss of concentration is not due to the ingress of air.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem es möglich ist, diese Reaktion zu unterbinden und die betroffenen Farbentwicklerlösungen so haltbarer zu machen.The invention is now based on the object of developing a method with which it is possible to achieve this To prevent reaction and to make the affected color developer solutions more durable.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den Farbentwicklerlösungen 1,3-Diamino-2 -propanoltetraessigsäure in Form einer alkalischen Lösung zufügt.According to the invention, this object is achieved by adding 1,3-diamino-2 -propanol tetraacetic acid in the form of an alkaline solution.

Zwar ist es bekannt, l,3-Diamino-2-propanoltetraessigsäure zu anderen Zwecken Schwarzweißentwicklerlösungen zuzusetzen. Eine stabilisierende Wirkung dieses Reagens ist aber bisher nie beobachtet worden.It is known to use 1,3-diamino-2-propanol tetraacetic acid for other purposes with black and white developer solutions to add. However, a stabilizing effect of this reagent has never been observed so far.

Erfindungsgemäß gelingt es nun überraschenderweise, Farbentwicklerlösungen durch solche Zusätze haltbarer zu machen.According to the invention, it is now surprisingly possible to make color developer solutions more durable by such additives close.

Als Farbentwicklersubstanzen für die zu stabilisierenden Farbentwicklerlösungen sind z. B. die Hydrocliloride Verfahren zum Haltbarmachen,
farbphotographischer Farbentwicklerlösungen As color developer substances for the color developer solutions to be stabilized, for. B. the Hydrocliloride methods of preservation,
color photographic color developing solutions

Anmelder:Applicant:

Eastman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)Eastman Kodak Company,
Rochester, NY (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Wolff, Patentanwalt,
Stuttgart-N1 Lange Str. 51Representative: Dr.-Ing. W. Wolff, patent attorney,
Stuttgart-N 1 Lange Str. 51

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 5. November 1956Claimed priority:
V. St. v. America November 5, 1956

Donald Joseph Kridel, Rochester, N. Y. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt wordenDonald Joseph Kridel, Rochester, NY (V. St. A.),
has been named as the inventor

oder Sulfate des N,N-Diäthyl-p-phenylendiamins, N-Methyl - ρ - phenylendiamin, N,N - Dimethyl -ρ - phenylendiamin, 2-Amino-5-diäthylarninotoluol, 4-Amino-N-äthyl-N-[j3-methansmfonaimdoäthyl]-m-toluidin usw. besonders geeignet.or sulfates of N, N-diethyl-p-phenylenediamine, N-methyl - ρ - phenylenediamine, N, N - dimethyl -ρ - phenylenediamine, 2-Amino-5-diethylarninotoluene, 4-amino-N-ethyl-N- [j3-methanesulfonamdoethyl] -m-toluidine etc. particularly suitable.

Die Menge der der Entwicklermischung zugegebenen 1,3-Diamino-2-propanoltetraessigsäure schwankt etwas in Abhängigkeit von der verwendeten speziellen Entwicklersubstanz und von den Mengen, in denen die anderen Bestandteile vorliegen. Im allgemeinen liegt die Konzentration der Tetraessigsäure etwa zwischen 0,2 g bis 2,0 g je Liter.The amount of 1,3-diamino-2-propanol tetraacetic acid added to the developer mix varies somewhat depending on the particular developer substance used and on the amounts in which the other components are present. In general, the concentration of tetraacetic acid is between about 0.2 g up to 2.0 g per liter.

Die Vorteile der Erfindung können folgendermaßen erläutert werden:The advantages of the invention can be explained as follows:

Eine wäßrige Lösung, die als Lösung A bezeichnet wird, wurde in der folgenden Zusammensetzung hergestellt :An aqueous solution, referred to as Solution A, was prepared in the following composition :

Natriummetaborat Octahydrat 40,1 gSodium metaborate octahydrate 40.1 g

Natriumsulfit 2,0 gSodium sulfite 2.0 g

Farbenentwickler*) 4,0 gColor developer *) 4.0 g

Hydroxylammsulfat 4,7 gHydroxylammsulfate 4.7 g

ÄthylenÄammsulfat 6,5 gEthylene Lamb Sulphate 6.5 g

Wasser auf 11Water on 11

*) = 4-Amino-N-äthyl-N-r^-methansiiIfonamidoäthyl]-m-toluidinsesquisulfatmonoliydrat *) = 4-Amino-N-ethyl-N-r ^ -methanesiiifonamidoethyl] -m-toluidine sesquisulfate monolydrate

309 508/38?309 508/38?

Claims (3)

Eine zweite Lösung, bezeichnet als Lösung B, wurde identisch der Lösung A hergestellt mit Ausnahme, daß sie 1,0 g je Liter l,3-Diamino-2-propanoltetraessigsäure enthielt. Die zwei Lösungen wurden 2 Wochen bei 23,9° C beide in verschlossenen, dicht verstöpselten Flaschen und in offenen Behältern gelagert. Der Konzentrationsverlust an Natriumsulfit und Hydroxylaminsulfat wurde durch chemische Analyse bestimmt.- Verlust an Konzentration (2wöchige Lagerung) VerschlossenerBehälterOffenerBehälterNatriumsulfitHydroxyl-arainsulfatNatriumsulfitHydroxyl-aroinsulfatLösung A ... Lösung B ...79% 12%52% 22%89% 20%62% 26% Aus der Aufstellung ist ersichtlich, daß das Tetraessigsäurederivat gemäß der Erfindung eine ausgeprägte Wirkung bei der Stabilisierung von gelagerten Entwicklerlösungen hat. Obwohl die angegebene Aufstellung auf einer Konzentration von 1,0 g je Liter der stabüisierenden Substanz beruht, zeigte es sich, daß eine Konzentration von etwa 0,5 bis 1,0 g je Liter ebenfalls unerwartet hervorragende Ergebnisse liefert. Das folgende Beispiel dient der Erläuterung der Anwendtmgsaxt der photographischen Entwicklerlösungen gemäß der Erfindung: Beispiel Ein Mehrschichtenumkehrfarbmaterial bekannter Art oder ein Umkehrfarbmaterial der aus der USA.-Patentschrift 2 673 800 bekannten Gattung wurde in. der üblichen Art und Weise mittels einer geeigneten Vorlage belichtet. Der belichtete Film wurde dann in einem Schwarzweißentwickler 6 Minuten entwickelt. Der Entwickler hatte dabei folgende Zusammensetzung: Natriumhexametaphosphat 2,0 g N-Methyl-p-aminophenolsulfat 0,9 g Hydrochinon 2,35 g Nartriumsulfit (wasserfrei) 8,0 g Natriummetaboratoctahydrat 25,5 g Kaliumbromid 0,55 g Natriumchlorid 0,2 g 5-Methylbenzotriazol 0,02 g Wasser auf 11 Das entwickelte Material wurde dann 4 Minuten in einem Stopbad behandelt, das folgende Zusammensetzung hatte: ,55 Natriumdiacetat 22,0 g Natriumbisulfit 27,0 g Wasser auf 11 60 Das Farbmaterial wurde dann 8 Minuten gewaschen, wobei nach Beginn des Waschens gedämpftes Raumlicht eingeschaltet wurde. Das Material wurde dann 10 Sekunden auf jeder Seite mittels einer in einer Entfernung von 1 Fuß (30,48 cm) angeordneten Photofloot-Lampe Nr. 1 belichtet. Das belichtete Material wurde dann 4 Minuten in einem Entwickler der Gattung der oben angegebenen Zusammensetzung farbenentwickelt und anschließend in "einem zweiten Stopbad 3 Minuten behandelt. Dieses spezielle Bad hatte folgende Zusammensetzung: Natriumbisulfit 12,4 g Natriumdiacetat 14,8 g Natriumacetat 6,5 g Borsäure 7,5 g Kaliumaluminiumsulfat 30,0 g Wasser auf 11 Das Material wurde dann 3α/2 Minuten gewaschen und anschließend 8 Minuten in einem Bleichbad behandelt, das folgende Zusammensetzung hatte: Kaliumferricyanid 70,0 g KaHumbromid 40,0 g Wasser auf 11 Das Material wurde dann 6 Minuten gewaschen und in einem Fixierbad der folgenden Zusammensetzung behandelt: Natriumsulfit(wasserfrei) 6,8 g Kaliumaluminiumsulfat 13,4 g Eisessigsäure 10,0 ecm Natriumthiosulfat (wasserfrei) 160,0 g Zinksulfatheptahydrat 5,0 g Wasser auf 11 Das Material wurde dann 7 Minuten gewaschen und 10 Minuten getrocknet. Es sei bemerkt, daß der gemäß der Erfindung verwendete Tetraessigsäurestabilisator in alkalischer Entwicklerlösung in seiner ionisierten Form vorliegt. Obwohl unzweifelhaft zuerst aus der Säure ein Alkalimetallsalz gebildet wird, liegt dieses jedoch in der Entwicklerlösung in ionisierter Form vor. In ähnlicher Weise liegt das Äthylendianünsalz und das Hydroxylaminsalz in ionisierter Form in der Entwicklerlösung vor. Zusätzlich zu den in den obigen Beispielen angegebenen Sulfatsalzen können andere Salze, z. B. Hydrochlorid, Phosphat usw., verwendet werden, vorausgesetzt, daß derartige Salze in Wasser löslich sind. An Stelle des in dem Beispiel angegebenen Natriumsulfits können andere Alkalimetallsulfite, z. B. Kaliumsulfit usw., verwendet werden. Die alkalische Substanz in dem Entwickler kann ein Alkalimetallkarbonat, z. B. Natriumkarbonat, Kaliumkarbonat usw., oder ein AlkaUmetallhydroxyd, z. B. Natriumhydroxyd usw., an Stelle des oben angegebenen Metaboratsaizes sein. Patentansprüche:A second solution, designated as solution B, was prepared identically to solution A with the exception that it contained 1.0 g per liter of 1,3-diamino-2-propanol tetraacetic acid. The two solutions were stored for 2 weeks at 23.9 ° C, both in sealed, tightly capped bottles and in open containers. The loss of concentration of sodium sulfite and hydroxylamine sulfate was determined by chemical analysis.- Loss of concentration (2 weeks storage) Sealed containerOpen container It can be seen from the list that the tetraacetic acid derivative according to the invention has a pronounced effect in stabilizing stored developer solutions. Although the list given is based on a concentration of 1.0 g per liter of the stabilizing substance, it has been found that a concentration of about 0.5 to 1.0 g per liter also gives unexpectedly excellent results. The following example serves to illustrate the axiom of application of the photographic developer solutions according to the invention: EXAMPLE A multilayer reversal color material of the known type or a reversal color material of the type known from US Pat. No. 2,673,800 was exposed in the usual manner using a suitable original. The exposed film was then developed in a black and white developer for 6 minutes. The developer had the following composition: Sodium hexametaphosphate 2.0 g N-methyl-p-aminophenol sulfate 0.9 g hydroquinone 2.35 g nartrium sulfite (anhydrous) 8.0 g sodium metaboratoctahydrate 25.5 g potassium bromide 0.55 g sodium chloride 0.2 5-methylbenzotriazole 0.02 g water to 11 g. The developed material was then treated for 4 minutes in a stop bath having the following composition: 55 sodium diacetate 22.0 g sodium bisulfite 27.0 g water to 11 60 g. The color material was then 8 minutes washed, whereby after the start of washing, dim room light was switched on. The material was then exposed for 10 seconds on each side using a No. 1 photofloot lamp 1 foot (30.48 cm) away. The exposed material was then color-developed for 4 minutes in a developer of the type indicated above and then treated for 3 minutes in a second stop bath. This special bath had the following composition: sodium bisulfite 12.4 g sodium diacetate 14.8 g sodium acetate 6.5 g Boric acid 7.5 g potassium aluminum sulfate 30.0 g water on 11 The material was then washed 3α / 2 minutes and then treated for 8 minutes in a bleach bath having the following composition: Potassium ferricyanide 70.0 g calcium bromide 40.0 g water on 11 Das Material was then washed for 6 minutes and treated in a fixer bath of the following composition: Sodium sulfite (anhydrous) 6.8 g potassium aluminum sulfate 13.4 g glacial acetic acid 10.0 ecm sodium thiosulfate (anhydrous) 160.0 g zinc sulfate heptahydrate 5.0 g water to 11 das Material was then washed for 7 minutes and dried for 10 minutes It should be noted that the tetraacetic acid stabilizer used according to the invention in alkaline developer solution is present in its ionized form. Although an alkali metal salt is undoubtedly first formed from the acid, this is, however, present in the developer solution in ionized form. In a similar way, the ethylenedianine salt and the hydroxylamine salt are present in the developer solution in ionized form. In addition to the sulfate salts given in the above examples, other salts, e.g. Hydrochloride, phosphate, etc., can be used provided that such salts are soluble in water. Instead of the sodium sulfite given in the example, other alkali metal sulfites, e.g. B. potassium sulfite, etc., can be used. The alkaline substance in the developer may be an alkali metal carbonate, e.g. B. sodium carbonate, potassium carbonate, etc., or an AlkaUmetallhydroxyd, z. B. sodium hydroxide, etc., in place of the above-mentioned Metaboratsaizes. Patent claims: 1. Verfahren zum Haltbarmachen farbphotographischer Farbentwicklerlösungen, die im wesentlichen aus Alkalisulfit, einem Hydroxylaminsalz, einem Äthylendianünsalz und einer als Farbentwicklersubstanz dienenden Phenyldiaminverbindung bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Entwicklerlösung, eine alkalische Lösung von l,3-Dianüno-2-propanoltetraessigsäure zugesetzt wird.1. Process for preserving color photographic color developing solutions consisting essentially of from alkali sulfite, a hydroxylamine salt, an ethylenedianine salt and one as a color developer serving phenylenediamine compound, characterized in that the developer solution, an alkaline solution of 1,3-Dianüno-2-propanol tetraacetic acid is added. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die l,3-Diamino-2-propanoltetraessigsäure einer Entwicklerlösung zugesetzt wird, in der die Phenylendiaminverbindung mindestens eine primäre Aminogruppe enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that the l, 3-diamino-2-propanol tetraacetic acid is added to a developer solution in which the phenylenediamine compound is at least one primary Contains amino group. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz zu einer Entwicklerlösung erfolgt, die 4-Amino-N-äthyl-N-(/?-methansuIfonamidoäthyl)-m-toluidinsesquisulfat-monohydrat enthält. 3. The method according to claim 2, characterized in that the addition to a developer solution takes place, the 4-amino-N-ethyl-N - (/? - methanesulfonamidoethyl) -m-toluidinsesquisulfat-monohydrate contains.
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