DE1049825B

DE1049825B - Process for evaporation of liquids

Info

Publication number: DE1049825B
Application number: DEM34468A
Authority: DE
Inventors: Konrad Mattern
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1957-06-14
Filing date: 1957-06-14
Publication date: 1959-02-05

Description

Verfahren zum Eindampfen von Flüssigkeiten Werden Flüssigkeiten eingedampft, in denen kristallisierende Stoffe gelöst sind, so scheiden sich nach Uberschreiten der Sättigung der Flüssigkeit die festen Stoffe in Form von Kristallen aus. Die ausgeschiede nen Kristalle setzen sich dabei im wesentlichen an den mit der Flüssigkeit bespülten Apparateoberflächen und an den bereits im Eindampfgut schwebenden Kristallen an. Die Kristallansätze an den Oberflächen der Apparatur fürhren zu Betriebsstörungen. Deshalb ist man bemüht, diese Art der Kristallausscheidung zugunsten des Vachstums der in der Flüssigkeit schwehenden Kristalle nach Möglichkeit zu unterdrücken.Procedure for evaporation of liquids If liquids are evaporated, in which crystallizing substances are dissolved, so separate after exceeding the saturation of the liquid from the solid substances in the form of crystals. the Precipitated crystals are essentially attached to those with the liquid rinsed apparatus surfaces and on the crystals already floating in the evaporation material at. The crystal deposits on the surfaces of the apparatus lead to malfunctions. Therefore efforts are made to reduce this type of crystal precipitation in favor of growth to suppress the crystals floating in the liquid as far as possible.

Dies gelingt mehr oder weniger gut durch Zusatz von feinen festen Stoffen, sogenannten Impfkristallen, die vorzugsweise von der gleichen Art sind wie die auszukristallisierenden Stoffe. Diese Maßnahme ist beispielsweise beim Eindampfen von Sulfitablauge von Bedeutung. Durch Impfen des Eindampfgutes mit feingemahlenem Gips oder Gipsschlamm kann hierbei die störende Krustenbildung auf den Heizflächen wesentlich vermindert werden. Indessen ist das Einführen von festen Stoffen in die Verdampfer keine besonders glückliche Maßnahme. Damit sie wirksam wird, benötigt man außerdem sehr große Mengen von Impfkristallen.This works more or less well by adding fine solid Substances called seed crystals, which are preferably of the same type like the substances to be crystallized out. This measure is for example with evaporation of sulphite waste liquor is important. By inoculating the evaporation with finely ground Gypsum or gypsum sludge can cause the annoying crust formation on the heating surfaces can be significantly reduced. Meanwhile, the introduction of solids into the Vaporizer not a particularly happy measure. In order for it to take effect, it is needed you also have very large quantities of seed crystals.

Durch die Erfindung gelingt es, die Ansatzbildung an der mit der einzudampfenden Flüssigkeit in Be rührung kommenden Oberfläche der Verdampfer oder Kristallisatoren ohne Einführung von festen Stoffen in den Verdampfer dadurch zu vermeiden, daß die Impfkristalle im Verdampfer selbst erzeugt werden. The invention makes it possible to create the approach to the with The liquid to be evaporated comes into contact with the surface of the evaporator or Crystallizers without the introduction of solids into the evaporator as a result avoid that the seed crystals are generated in the evaporator itself.

Dies geschieht dadurch, daß von der durch den Verdampfer und einen Heizkörper im Kreislauf geführten Flüssigkeit ein Teil abgezweigt, auf wesentlich höhere Temperatur als die kreisende Flüssigkeit erhitzt und in den Dampfraum des Verdampfers in feiner Verteilung zurückgeführt wird.This is done by the fact that the evaporator and a Radiator circulated liquid part of it diverted to essential higher temperature than the circulating liquid and heated into the vapor space of the Evaporator is returned in fine distribution.

Es hat sich gezeigt, daß bei dem Versprühen der über die normale Arbeitstemperatur des Verdampfers erhitzten Flüssigkeit sich so viel feste feine Kristallausscheidungen bilden, daß ihre Menge ausreicht, um der Ansatzbildung an den Oberflächen der Apparatur erfolgreich entgegenzuwirken. It has been shown that when spraying the over the normal Working temperature of the evaporator heated liquid becomes so much solid fine Crystal precipitates form in a sufficient quantity to prevent the formation of deposits to successfully counteract the surfaces of the apparatus.

Die Flüssigkeitsmenge, die aus dem Verdampfer durch den zusätzlichen, mit hoher Temperatur arbeitenden Erhitzer geführt und in den Dampfraum eingesprüht wird, kann dabei gering sein. Sie richtet sich nach der Zusammensetzung der einzudampfenden Flüssigkeit und beträgt zwischen etwa 2 und 20 ovo der durch den normalen Heizkörper des Verdampfers umlaufenden Flüssigkeit; vorteilhaft sind etwa 4 bis 100in, z. B. o°/o dieser Flüssigkcitsmenge. Die Temperaturen, auf die der erfindungsgemãße Flüssigkeitskreislauf erhitzt wird, liegen etwa 4 bis 120 C, zweckmaßig 6 bis 80 C über der Temperatur, auf die die Hauptmenge der einzudampfenden Flüssigkeit erhitzt wird. The amount of liquid that is removed from the evaporator by the additional, with a high temperature heater and sprayed into the steam room can be small. It depends on the composition of the to be evaporated Liquid and is between about 2 and 20 ovo that of a normal radiator the evaporator circulating liquid; about 4 to 100in, e.g. B. o ° / o of this amount of liquid. The temperatures to which the liquid circuit according to the invention is heated, are about 4 to 120 C, expediently 6 to 80 C above the temperature, to which the bulk of the liquid to be evaporated is heated.

In der Zeichnung ist eine zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete Vorrichtung schematisch und beispielsweise dargestellt. The drawing shows one for carrying out the method according to FIG Invention suitable device shown schematically and for example.

Abb. 1 zeigt ein Schaltschema, Abb. 2 eine besonders zweckmäßige Zerstäuberdüse. Fig. 1 shows a circuit diagram, Fig. 2 a particularly useful one Atomizing nozzle.

In dem mit zwangläufiger Umwälzung ausgestatteten Verdampfer, bestehend aus dem Ausdampfkörper 1 mit dem z. B. trichterförmigen Einbau 2, dem Fallrohr 3, der Umwälzpumpe 4, dem Wärmeaustauscher 5 und dem Steigrohr 6, wird die einzudampfende Flüssigkeit mittels der Umwälzpumpe 4 in so großer Menge durch den Wärmeaustauscher 5 gedrückt, daß sich die FlüssBgkeit im Wärmeaustauscher 5 nur um etwa 2 bis 30 C aufwärmt, wobei der Wärmeaustauscher 5 durch die Leitung 7 mit einem wärmeabgebenden Mittel beheizt wird Das Heizmittel verläßt den Wärmeaustauscher 5 z. B. in Form von Kondensat durch die Leitung 16. Die Höhendifferenz J EI zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Ausdampfkörper 1 und dem Austritt der Flüssigkeit aus dem Wärmeaustauscher 5 und damit der Flüssrigkeitsdruck auf die Heizfläche werden so hoch gehalten, daß auf dieser eine Verdampfung nicht stattfinden kann. Die erwärmte Flüssigkeit gelangt aus 5 durch Leitung6 z. B. in den Unterteil des Ausdampfkörpers, in welchem durch Verringerung des Flüssigkeitsdruckes die Verdampfung erfolgt. Die durch Verdampfung um den Betrag der Erwärmung abgekühlte, Kristalle mitführende Flüssigkeit steigt im Ausdampfkörper 1 empor und fließt in den trichter 2, und aus diesem in die Leitung 3, um den Kreislauf aufs neue zu be ginnen. Das einzudampfende Gut wird z. B. durch die Leitung 8 in den Kreislauf eingeführt. Die konzen- trierte Flüssigkeit verläßt den Kreislauf z. B. durch die Leitung 9. In the evaporator equipped with forced circulation, consisting from the evaporation body 1 with the z. B. funnel-shaped installation 2, the downpipe 3, the circulation pump 4, the heat exchanger 5 and the riser pipe 6 is the one to be evaporated Liquid by means of the circulation pump 4 in such a large amount through the heat exchanger 5 pressed so that the liquid in the heat exchanger 5 is only about 2 to 30 C warms up, the heat exchanger 5 through the line 7 with a heat-emitting Means is heated The heating means leaves the heat exchanger 5 z. B. in shape of condensate through line 16. The height difference J EI between the liquid level in the evaporation body 1 and the exit of the liquid from the heat exchanger 5 and thus the liquid pressure on the heating surface are kept so high that on this an evaporation cannot take place. The heated liquid arrives from 5 through line 6 z. B. in the lower part of the evaporation body, in which through Reduction of the liquid pressure, the evaporation takes place. The by evaporation The liquid that has cooled down by the amount of the warming and the liquid carrying the crystals rises up in the evaporation body 1 and flows into the funnel 2, and from there into the line 3 to start the cycle all over again. The good to be evaporated is z. B. by the line 8 introduced into the circuit. The Concentrated trated liquid leaves the circuit z. B. through line 9.

Um die Kristallisation zu steuern, wird erfindungsgemäß aus der Leitung 3 durch die Leitung 10 mittels der Pumpe 11 ein Teil des Verdampferinhaltes abgezweigt und in dem Wärmeaustauscher 12 um einige Grade höher erwärmt als die Flüssigkeit im Wärmeaustauscher 5. 17 ist die Zuführung, 18 die Abführung des Heizmittels zum bzw. vom Wärmeaustauscher 12. Die Flüssigkeit wird dabei unter einem so hohen Druck gehalten. daß Verdampfung nicht eintreten kann. Sie gelangt durch die Leitung 13 zur Düse 14, aus welcher sie in den Verdampfer 1 entspannt wird. Durch die Entspannung wird die austretende Flüssigkeit vernebelt und teilweise verdampft. Hierdurch entstehen in jedem Tröpfchen neue Kristallkeime, die dann im Verdampferkreislauf weiterwachsen können. Durch Veränderung der im Wärmeaustauscher 12 erwärmten Flüssigkeitsmenge oder durch Änderung der Temperatur der Flüssigkeit lassen sich mehr oder weniger Kristallkeime erzeugen und damit die Kristallisationsvorgänge beeinflussen. In order to control the crystallization, according to the invention, from the line 3 branched off part of the evaporator content through the line 10 by means of the pump 11 and heated in the heat exchanger 12 by a few degrees higher than the liquid in the heat exchanger 5. 17 is the feed, 18 is the discharge of the heating medium to or from the heat exchanger 12. The liquid is under such a high pressure held. that evaporation cannot occur. It comes through line 13 to the nozzle 14, from which it is expanded into the evaporator 1. By relaxing the escaping liquid is nebulized and partially evaporated. This creates new crystal nuclei in each droplet, which then continue to grow in the evaporator circuit can. By changing the amount of liquid heated in the heat exchanger 12 or by changing the temperature of the liquid can be more or less Generate crystal nuclei and thus influence the crystallization processes.

Beim erfindungsgemäßen Eindampfen von beispielsweise Sulfitablauge wächst der ausfallende Gips zum größten Teil auf die umlaufenden Impfkristalle auf, so daß die Verkrustung der bespülten Apparateoberflächen auf einen Bruchteil verringert werden kann.When evaporating, for example, sulphite waste liquor according to the invention the precipitated gypsum grows for the most part on the surrounding seed crystals, so that the incrustation of the rinsed apparatus surfaces is reduced to a fraction can be.

Der ausgefallene Gips kann in Form von Kristallen mit etwa 0,5 mm Kantenlänge aus der konzentrierten Lauge in bekannter Weise ausgeschieden werden.The precipitated plaster of paris can be in the form of crystals with about 0.5 mm Edge length can be eliminated from the concentrated liquor in a known manner.

Der in dem Verdampfer frei werdende Brüden wird durch die Leitung 19 in die Kondensation oder in den Wärmeaustauscher einer nachfolgenden Verdampferstufe geleitet. The vapor released in the evaporator is released through the pipe 19 in the condensation or in the heat exchanger of a subsequent evaporator stage directed.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch in Mehrkörper-Eindampfanlagen angewendet werden, bei denen dann jede Verdampferstufe oder ein Teil der Verdampferstufen erflndungsgemäß ausgebildet und betrieben wird. Es kann auch zum Züchten von Kristallen benutzt werden. Dabei ist es nicht erforderlich, daß der Verdampfer im einzelnen, wie in der Zeichnung dargestellt, ausgebildet ist. Zum Beispiel kann der Kreislauf der Flüssigkeit durch den Verdampferkörper 1, den Einsatz 2, die Leitung 3 und Pumpe 4, den Wärmeaustauscher 5 und die Leitung 6 auch in umgekehrter Richtung verlaufen. The method according to the invention can also be used in multi-body evaporation plants are used, in which then each evaporator stage or a part of the evaporator stages designed according to the invention and operated. It can also be used to grow crystals to be used. It is not necessary that the evaporator in detail, as shown in the drawing. For example, the circulatory system the liquid through the evaporator body 1, the insert 2, the line 3 and the pump 4, the heat exchanger 5 and the line 6 also run in the opposite direction.

Beispielsweise werden die einzelnen Verdampfereinheiten einer fünfstufigen Sulfitablaugen-Eindampfanlage für Buchenholzablauge mit der erfindungsgemäßen Einrichtung zur Impfkristallzüchtung ausgerüstet. Dabei wird in dem Wärmeaustauscher 12 die Lauge um etwa 5 bis 80 C höher erhitzt, als der Verdampfungstemperatur im Ausdampfkörper 1 entspricht. Es zeigt sich, daß in den einzelnen Stufen nur noch Kristallansätze in Höchststärken bis zu 1 mm auftreten. Die mit der Lösung im Umlauf befindlichen Kristalle können, zweckmäßig z. Bæ auch bei Stillstand einzelner Stufen, an Stellen geringerer Strömung, an denen sie Gelegenheit haben, sich ab zusetzen, entnommen werden. Die Kristallgröße beträgt etwa 0,5 mm Kantenlänge. Bei bekannten Anlagen können solche Kristalle nicht festgestellt werden. For example, the individual evaporator units are a five-stage Sulphite waste liquor evaporation plant for beech wood waste liquor with the device according to the invention equipped for seed crystal growth. It is in the heat exchanger 12 Lye heated about 5 to 80 C higher than the evaporation temperature in the evaporator 1 corresponds. It can be seen that in the individual stages there are only deposits of crystals occur in maximum thicknesses of up to 1 mm. Those in circulation with the solution Crystals can, expediently, for. Bæ even when individual steps are at a standstill, in places taken from a lower current, where they have the opportunity to settle down will. The crystal size is about 0.5 mm edge length. With known systems such crystals cannot be detected.

Claims

PATENT CLAIM Process for evaporation of precipitating crystals Solutions using seed crystals, in which the solution passes through a heat exchanger and circulating the evaporation, characterized in that the seed crystals be generated in the evaporator itself that part of the solution in a separate Circuit is heated higher than the bulk of the solution and into the vapor space of the evaporator while relaxing, e.g. B. in a nozzle, is finely divided.