Aufhellungsmittel Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der
Bis-triazinylamino-stilbenverbindung der Formel
bzw. ihrer Salze als Aufhellungsmittel.Lightening Agents The invention relates to the use of the bis-triazinylamino-stilbene compound of the formula or their salts as brightening agents.
Das Aufhellungsmittel der vorliegenden Erfindung zeichnet sich durch
eine sehr starke Fluoreszenz aus. Außerdem zieht das Mittel auf Textilmaterialien
sehr gleichmäßig auf; diese vorteilhafte Eigenschaft ist besonders bei der Anwendung
in der sogenannten Packbleiche von großer Bedeutung, da hier die Erzielung einer
endengleichen und egalen Aufhellung bislang großen Schwierigkeiten begegnet ist
(vgl. unter anderem W e i n i n g in Melliand Textilberichte, 37, S. 947/948).The lightening agent of the present invention features
very strong fluorescence. In addition, the agent draws on textile materials
very evenly on; this advantageous property is particularly important in use
in the so-called pack bleaching of great importance, since here the achievement of a
End-to-end and level lightening has so far encountered great difficulties
(cf. inter alia Wei ning in Melliand Textilberichte, 37, pp. 947/948).
Die als Aufhellungsmittel zu verwendende Bis-triazinylamino-stilbenverbindung
kann in an sich bekannter Weise aus 2 Mol Cyanurchlorid, 1 Mol 4, 4'-Diamino-stilben-2,
2'-disulfonsäure, 2 Mol Diäthanolamin und 2 Mol Methylamin erhalten werden. Beispiel
Vorgereinigtes Baumwolltrikotgewebe wird mit einer üblichen Hypochloritbleichlösung
getränkt und dann in einem Bleichkessel 30 bis 60 Minuten der Einwirkung des Hypochlorits
überlassen. Anschließend wird in den Kessel eine nach üblicher Vorschrift bereitete
Peroxydbleichflotte eingeführt, die 0,1% des erfindungsgemäßen Aufhellungsmittels
- bezogen auf das Gewicht der Ware - enthält. Die Flotte wird dann durch einen Umlauferhitzer
umgepumpt und im Verlauf von 2 Stunden auf 85° C erhitzt. Bei dieser Temperatur
läßt man die Flotte noch weitere 3 Stunden einwirken, wobei zwischendurch die Zirkulation
zweimal für etwa 20 Minuten abgestellt wird, um die Entlüftung des Bleichgutes und
den gleichmäßigen Zutritt der Flotte zum Bleichgut zu gewährleisten. Zum Schluß
wird die Ware gespült und wie üblich fertiggestellt.The bis-triazinylamino-stilbene compound to be used as a brightening agent
can in a manner known per se from 2 moles of cyanuric chloride, 1 mole of 4,4'-diamino-stilbene-2,
2'-disulfonic acid, 2 moles of diethanolamine and 2 moles of methylamine can be obtained. example
Pre-cleaned cotton tricot fabric is bleached with a standard hypochlorite solution
soaked and then in a bleach kettle for 30 to 60 minutes of exposure to the hypochlorite
left. Then a prepared according to the usual regulations is put into the boiler
Peroxide bleaching liquor introduced containing 0.1% of the whitening agent according to the invention
- based on the weight of the goods - contains. The liquor is then passed through a water heater
pumped around and heated to 85 ° C in the course of 2 hours. At this temperature
the liquor is allowed to act for a further 3 hours, with circulation in between
turned off twice for about 20 minutes to vent the bleached goods and
to ensure the uniform access of the liquor to the bleached goods. Finally
the goods are rinsed and finished as usual.
Das verwendete Aufhellungsmittel war in folgender Weise hergestellt
worden: Eine Lösung von 10 Gewichtsteilen Cyanurchlorid in 150 Gewichtsteilen Aceton
wurde bei einer Temperatur von 0 bis 5° C innerhalb von 10 Minuten mit einer Lösung
von 10 Gewichtsteilen 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsäure in 300 Teilen Wasser
versetzt. Nach 10 Minuten wurde das Reaktionsgemisch mit Sodalösung neutral gestellt
und nach Zugabe von 6,5 Gewichtsteilen Diäthanolamin und 20 Gewichtsteilen einer
16%igen Sodalösung allmählich auf 35'C erwärmt. Nachdem die Mischung 3 Stunden auf
dieser Temperatur gehalten war, wurde sie mit 22 Gewichtsteilen einer 25%igen wäßrigen
Methylaminlösung versetzt. Hierauf wurde das Aceton abdestilliert, indem die Mischung
innerhalb von 3 Stunden bis zum Erreichen einer Temperatur von 98° C erhitzt wurde;
die erhaltene Lösung wurde filtriert und mit Salzsäure bis zu einem pH-Wert von
4 bis 5 angesäuert. Das ausgefallene Reaktionsprodukt wurde abgesaugt, mit Wasser
gewaschen, bei 80 bis 90° C im Vakuum getrocknet und anschließend mit etwa 20% calcinierter
Soda innig vermischt.The brightening agent used was prepared in the following manner
been: A solution of 10 parts by weight of cyanuric chloride in 150 parts by weight of acetone
was at a temperature of 0 to 5 ° C within 10 minutes with a solution
of 10 parts by weight of 4,4'-diaminostilbene-2,2'-disulfonic acid in 300 parts of water
offset. After 10 minutes, the reaction mixture was made neutral with soda solution
and after adding 6.5 parts by weight of diethanolamine and 20 parts by weight of one
16% soda solution gradually warmed to 35'C. After the mixture is on for 3 hours
this temperature was maintained, it was with 22 parts by weight of a 25% aqueous
Methylamine solution added. The acetone was then distilled off by adding the mixture
was heated within 3 hours until a temperature of 98 ° C was reached;
the resulting solution was filtered and treated with hydrochloric acid to a pH of
4 to 5 acidified. The precipitated reaction product was filtered off with suction, with water
washed, dried at 80 to 90 ° C in vacuo and then calcined with about 20%
Soda thoroughly mixed.
Gegenüber den bekannten Aufhellungsmitteln der Bis-triazinyl-aminostilbenreihe,
die Isopropanolaminreste enthalten, zeichnet sich das Aufhellungsmittel der vorliegenden
Erfindung durch eine überraschend starke Wirksamkeit aus.Compared to the known brightening agents of the bis-triazinyl-aminostilbene series,
which contain isopropanolamine residues, the lightening agent of the present stands out
Invention by a surprisingly strong effectiveness.