DE1044459B - Verfahren zum Anfaerben von Faserstoffen zum Zwecke der Durchfuehrung von Faserstoffanalysen und dazu verwendete Mittel - Google Patents

Description

• Verfahren zum Anfärben von Faserstoffen zum Zwecke der Durchführung von Faserstoffanalysen und dazu verwendete Mittel Es besteht häufig die Notwendigkeit, Faserstoffgemische aus Holzschliff und Zellstoff zu untersuchen und die Komponenten eines solchen Gemisches rasch und exakt quantitativ zu bestimmen. Alle bisher bekanutgewordenen, diesem Zweck dienenden Prüfmethoden, die auf der verschiedenen Anfärbbarkeit von ligninhaltigen und ligninfreien Fasern mit verschiedenen Reagenzien beruhen, weisen Nachteile auf, die einerseits auf die rasche Veränderlichkeit der Anfärbungen und andererseits auf die Instabilität der Reagenzien zurückzuführen sind.
• So ist z. B. die bekannte Prüfung mit Phloroglucin-Salzsäure (ein Reagens, welches als fertiges Gemisch nur kurze Zeit haltbar ist) ausschließlich für grobe Schätzungen des Holzschliffgehaltes bei geringen Holzschliffgehalten anwendbar. Die Anfärbung verändert sich sehr rasch, so daß eine Anfertigung von mikroskopischen Dauerpräparaten nicht in Frage kommt. Ähnlich liegen die Verhältnisse bei der verschiedentlich in Vorschlag gebrachten Färbung des Holzschl iffanteiles mit Anilinsulfat (Gelbfärbung) oder bei der Anfärbung nach Wursters mit Dimethylparaphenyl en di amin (orangerote Färbung).
• Auch die von Noll empfohlene Färbung mit Sulfanilsäure (Gelbfärbung) führt aus den gleichen Gründen nicht zu einwandfreien und eindeutigen Ergebnissen. Präparate, die mit Jodlösungen sowie mit Chlorzinkjod angefärbt wurden, verlieren oft schon nach wenigen Minuten die Farbintensität und ihr ursprüngliches Aussehen, so daß es weder mit diesen zuletzt erwähnten noch mit den vorher genannten Reagenzien möglich ist, mikroskopische Dauerpräparate herzustellen.
• Es ist ferner bekannt, zur Differenzierung von Faserstoffmengen dieselben in einem Gemisch einer Lösung von Brillantkongoblau RRW und einer solchen von Baumwollbraun N anzufärben. Holzschliff und andere ligninhaltige Faserstõffe färben sich in dem unmittelbar vor der Verwendung gemischten Reagens rotbraun, während Zellstoffasern bl augrau angefärbt werden. Von großem Nachteil erweist sich dabei der Umstand, daß das Reagens erst unmittelbar vor der Verwendung aus drei verschiedenen Lösungen, die getrennt hergestellt und getrennt aufbewahrt werden müssen, zusammenzumischen ist, da das Gemisch nicht haltbar ist.
• Vorliegende Erfindung löst die Aufgabe, eine haltbare Farbstofflösung zu finden, mit deren Hilfe li,gninhaltigre Faserstoffgemische durch Anfärben analysiert werden können und wobei dauerhafte, zur Dokumentation geeignete Anfärbungen erzielt werden.
• Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß gewisse NVollfarbstoffe der Triphenylmethanreihe, vor allem Supranolblau, ligninhaltige Fasern, wie sie im Holz- schliff vorliegen, in reinen Farbtönen intensiv, dauerhaft und charakteristisch anfärben, während ligninfreie Fasern völlig ungefärbt bleiben. Ein bei spielsweise mit Supranolblau (ein bisher nur in der Wollfärberei verwendeter Farbstoff) angefärbtes Mischpräparat aus Zellstoff und Holzschliff kann für sich allein schon zur Bestimmung des Holzschliffgehaltes herangezogen werden, da in derartigen Präparaten nur der Holzschliff deutlich in einem tiefen reinen Blau angefärbt erscheint und sich im Mikropräparat mit aller Deutlichkeit von den ungefärbt bleibenden Zellstoffasern abhebt.
• Überraschenderweise wurde weiter festgestellt, daß sich Supranolblau und seine nächsten Verwandten mit Di aminfarbstoffen bzw. direkt färbenden substantiven Baumwollfarbstoffen kombinieren lassen, wobei diese substantiven Farbstoffe nur auf die Zellstoffasern aufziehen, während der Farbton des vorerwähnten Triphenylmethanfarbstoffes nicht beeinträchtigt wird.
• Durch geeignete Auswahl der beiden Farbstoffgruppen ist es daher möglich, in gefärbten Mikropräparaten eine Doppelfärbung zu erzielen, welche es gestattet, die verschiedenen Fasern in bisher nicht bekannter Deutlichkeit auseinanderzuhalten und zu differenzieren. Als besonderer Vorteil erweist sich, daß ein Lösungsgemisch beider Farbstoffe unbegrenzt haltbar ist und auch bei längerer Lagerung keinerlei Ausfällungen auftreten. Als substantiver Baumwollfarbstoff (Diaminfarbstoff) kommt z. B. Diaminbraun, Siriusbordo, Siriusrubin. Diaminechtrot usw. in Frage.
• Bei Auswahl geeigneter Farbstoffe ist es auch möglich. die Stoffzusammensetzung derartiger Präparate nicht nur visuell durch Auszählung oder Schätzung zu bestimmen, sondern auch mittels mikroskopischer Schwarzweißaufnahmen dokumentarisch festzuhalten.
• Zu-eckmäßig wird dabei so verfahren, daß zwei Mikroaufnahmen in Schwarzweiß angefertigt werden, und zwar das eine Mal ohne und das andere Mal unter Zwischenschaltung eines Farbfilters, welches in der spektralen Durchlässigkeit bzw. der Absorptionskurve dem angefärbten Zellstoff entspricht. Ät an erhält auf diese Weise zwei Aufnahmen, wobei die erste Aufnahme sämtliche Fasern und die zweite Aufnahme nur den Holzschliffanteil enthält. Verwendet man z. B. für die An färbung einen reinroten Farbstoff, so genügt es, wenn zwischen die Lichtquelle und das Mikroskop ein Rotfilter zwischengeschaltet wird.
• Da die erwähnten Triphenylmethanfarbstoffe, vornehmlich Supranolblau, in erster Linie auf den Ligningehalt ansprechen, ist es durch die Anfärbung mit diesem Farbstoff auch möglich, die Gleichmäßigkeit des Zellstoffaufschlusses zu überprüfen und Ungleichmäßigkeiten im Aufschluß festzustellen. Ligninreste in einzelnen Zellstoffasern lassen sich leicht in einem mit Supranolblau angefärbten Präparat erkennen, was besonders für die Beurteilung eines Zellstoffes, welcher für die Kunstfaserindustrie verwendet werden soll, von größter Wichtigkeit ist.
• Auch halbchemisch aufgeschlossene Fasern, wie sie im sogenannten Semichemicalzellstoff vorliegen, können durch die erwähnte Mischfärbung mit Supranolblau und einem direkt anfärbenden Farbstoff leicht erkannt werden, da sich in diesem Falle die beiden Farbstoffe in den Ausfärbungen gegenseitig beeinflussen und die Fasern in einem Mischfarhton anfärben.
• Bei Benutzung der Farbstoffkombinationen nach der Erfindung ist es auch möglich, ohne Mikroskop rein makroskopisch die verschiedenen Faserrohstoffe zu erkennen, wenn die Proben mit der gemischten Farbstofflösung angefärbt und nachher mit Wasser ausgewaschen werden. Holzschliff färbt sich blau an, während Zellstoff nur den Diaminfarbstoff annimmt.
• Faserstoffgemische erscheinen in der makroskopischen Probe in einem Mischfarbton angefärbt, der bei größeren Holzschliffgehalten nach Blau hin und bei grö-Reren Zellstoffgehalten nach Rot hin variiert. Werden auf diese Weise Testproben mit bestimmtem Holzschliffgehalt zum Vergleich herangezogen, so kann eine ziemlich genaue Schätzung der Stoffzusammensetzung auch ohne Zuhilfenahme eines Mikroskops erfolgen.
• Die zur Ausübung des vorbeschriebenen Verfahrens notwendigen Farbstofflösungen sollen die genannten Farbstoffe in Wasser zu etwa 0,5 bis 10% gelöst enthalten. In üblicher Weise (wie in der Textilfärberei) I;ann man diesen Lösungen Natriumsulfat oder Kochsalz zusetzen, um die Ausnutzung der Farbstoffe beim Färben zu verbessern.
• Infolge der verschiedenen Affinität diverser Textilfasern zu dem Farbstoffgemisch nach der Erfindung, welches beispielsweise im Verhältnis 1:1 aus Supra- nolblau und Siriusrot besteht, lassen sich damit angefärbte Textilfasern ebenfalls leicht unterscheiden. So färben sich z. B. mit diesem Farbstoffgemisch behandelte Textilfasern oder Gewebe folgendermaßen an: Azetatseide ........... nahezu ungefärbt, eventuell kaum merkbar bläulich Perlonfaser ........... stumpf hellblau Nylonfaser ............ rein hellbläulich Wolle ................ unrein blaugrün Seide ................. dunkelblau Viskose-Kunstseide .... braunrot Baumwolle . . . . . . . . . . . . rot Leinenfaser ........... rotviolett Kupfer-Kunstseide .... bordeauxrot Ramie-Faser .......... dunkellila Hanf ................. dunkelblauviolett Anwendungsbeispiele 1. Ligninhaltige Faserstoffe oder Faserstoffgemische werden zwecks Herstellung makroskopischer oder mikroskopischer Präparate mit einer 1%igen Supranolblaulösung gefärbt.
• 2. Gemischte ligninhaltige und ligninfreie Faserstoffe, vornehmlich Gemenge von Holzschliff und Zellstoff, werden zwecks quantitativer Ermittlung der Komponenten mit einem Gemisch einer O,5oigen Supranolblaulösung und einer O,60loigen Siriusrotlösung (mit oder ohne Glaubersalzzusatz) angefärbt.
• 3. Textilrohfasern, Garne oder Fertigprodukte (z. B.
• Gewebe oder Gewirke) werden mit dem im Anwenwendungsbeispiel 2 angeführten Farblösungsgemenge zwecks Feststellung der Faserart angefärbt.

Claims (5)

1. PATENTANsPRÜCHE 1. Verfahren zum Anfärben von Faserstoffen mit wesentlichen Mengen ligninhaltiger Anteile zwecks Durchführung von Faserstoffanalysen. gekennzeichnet durch die Verwendung von Supranolblau oder eines Wollfarbstoffes der Triphenylmethanreihe ähnlicher Konstitution.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die gleichzeitige, vorhergehende oder nadfolgende Anwendung eines substantiven Baumwollfarbstoffes, vorzugsweise Siriusrot.
3. 3. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer wäßrigen Lösung von Supranolblau oder eines Wollfarhstoffes der Triphenylmethanreihe ähnlicher Konstitution.
4. 4. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, bestehend aus einer wäßrigen Lösung, die Supranolblau oder einen Wollfarbstoff der Triphenylmethanreihe ähnlicher Konstitution und einen andersfärbenden substantiven Baumwollfarbstoff enthält.
5. 5. Mittel nach Anspruch 4, bestehend aus einer wäßrigen Lösung von 0+5 bis 109/o Supranolblau und 0,5 bis 100/o eines Diamiufarbstoffes, vorzugsweise Siriusrot.