DE1041933B - Process for the production of aluminum oxychloride - Google Patents
Process for the production of aluminum oxychlorideInfo
- Publication number
- DE1041933B DE1041933B DEA27147A DE1041933DA DE1041933B DE 1041933 B DE1041933 B DE 1041933B DE A27147 A DEA27147 A DE A27147A DE 1041933D A DE1041933D A DE 1041933DA DE 1041933 B DE1041933 B DE 1041933B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- aluminum
- hydrochloric acid
- aluminum hydroxide
- water
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- -1 aluminum oxychloride Chemical compound 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 18
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 17
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000008274 jelly Substances 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 5
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 8
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 7
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 5
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000001166 anti-perspirative effect Effects 0.000 description 3
- 239000003213 antiperspirant Substances 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000002674 ointment Substances 0.000 description 3
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- YDIQKOIXOOOXQQ-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfite Chemical class [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])=O.[O-]S([O-])=O.[O-]S([O-])=O YDIQKOIXOOOXQQ-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 230000002439 hemostatic effect Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000007163 Dermatomycoses Diseases 0.000 description 1
- 206010012504 Dermatophytosis Diseases 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000032843 Hemorrhage Diseases 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241000220317 Rosa Species 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 235000019606 astringent taste Nutrition 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229940092732 belladonna alkaloid Drugs 0.000 description 1
- GERIGMSHTUAXSI-UHFFFAOYSA-N bis(8-methyl-8-azabicyclo[3.2.1]octan-3-yl) 4-phenyl-2,3-dihydro-1h-naphthalene-1,4-dicarboxylate Chemical compound CN1C(C2)CCC1CC2OC(=O)C(C1=CC=CC=C11)CCC1(C(=O)OC1CC2CCC(N2C)C1)C1=CC=CC=C1 GERIGMSHTUAXSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000034158 bleeding Diseases 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- HDFXRQJQZBPDLF-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].OC([O-])=O.OC([O-])=O HDFXRQJQZBPDLF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 210000004211 gastric acid Anatomy 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 1
- 208000014617 hemorrhoid Diseases 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000829 suppository Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000010257 thawing Methods 0.000 description 1
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Description
Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxychlorid Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxychlorids, das durch besondere physikalische Eigenschaften ausgezeichnet ist und insbesondere für kosmetische und medizinische Zwecke Anwendung finden kann.Process for the preparation of aluminum oxychloride The invention relates to on a process for the production of an aluminum oxychloride, which by special physical properties is excellent and especially for cosmetic and medical purposes can be used.
Aluminiumoxychloride sind stöchiometrisch nicht genau definierte chemische Verbindungen. Eine Darstellung in kristallisierter Form ist bisher nicht bekannt. Aluminiumoxychloride sind typische Kolloide, die wenigstens teilweise als durch Chlorwasserstoffsäure peptisiertes Aluminiumhydroxyd aufgefaßt werden können. Die in der Literatur teilweise anzutreffenden Formeln, wie A12(OH)5C1, Al(OH)2C1, AIOCl, Al (OH) C12, sind, soweit ersichtlich, nicht im streng stöchiometrischen Sinn anzusehen, sondern sie stellen eine Aussage über den Chlorierungsgrad des Aluminiumhydroxyds dar. Die Formeln geben einen Aufschluß, in welchem Maß die OH-Gruppen des Aluminiumhydroxyds durch Cl-Atome ersetzt sind, und sie geben außerdem ein Bild vom Verhältnis des Chlorid- zum Hydroxylanteil. Am zweckmäßigsten erfolgt die Kennzeichnung der Aluminiumoxychloride durch die Angabe, wieviel Äquivalente Cl einem Äquivalent OH gegenüberstehen. Bei der Formel AI2(OH)5C1 hat beispielsweise das Verhältnis von Chlorid : Hydroxyl den Wert 1 : 5, während es bei der Formel Al (OH) C12 den Wert 2 : 1 hat.Aluminum oxychlorides are stoichiometrically not precisely defined chemicals Links. A representation in crystallized form is not yet known. Aluminum oxychlorides are typical colloids that are at least partially considered by Hydrochloric acid peptized aluminum hydroxide can be considered. the some formulas to be found in the literature, such as A12 (OH) 5C1, Al (OH) 2C1, AIOCl, Al (OH) C12, as far as can be seen, are not to be regarded in the strictly stoichiometric sense, rather, they provide information about the degree of chlorination of the aluminum hydroxide The formulas give an indication of the extent to which the OH groups of the aluminum hydroxide are replaced by Cl atoms, and they also give a picture of the ratio of the Chloride to hydroxyl portion. The labeling of the aluminum oxychlorides is most appropriate by specifying how many equivalents of Cl are compared to one equivalent of OH. at the formula AI2 (OH) 5C1 has, for example, the ratio of chloride: hydroxyl Value 1: 5, while in the formula Al (OH) C12 it has the value 2: 1.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxychloriden bekannt. Es ist z. B. bekannt, Aluminiumpulver mit Säuren, wie Salzsäure, oder Aluminiumsalzlösungen umzusetzen, wobei das Aluminiumpulver jeweils in erheblichem Überschuß vorhanden ist. Es ist ferner bekannt, Aluminiumhydroxyde in Aluminiumchloridlösungen aufzulösen oder eine Lösung von Aluminiumhydroxyd in Aminosäuren vorzunehmen. Aluminiumoxychloride Al (OH) C12 und Al(OH)20 oder A1OCl entstehen ferner in der Lösung, die bei der Peptisierung eines mit Ammoniak gefällten und nicht zu lange, lediglich bis zur Entfernung des Ammoniumions gewaschenen Al(OH)3-Gels mit geringen Mengen Salzsäure erhalten wird. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, gasförmiges Chlor auf Aluminiumpulver in wäßriger Suspension einwirken zu lassen. Es ist weiter bekannt. Aluminiumsulfite im Überschuß mit Säure, wie Salzsäure, zu behandeln. Schließlich ist auch vorgeschlagen worden, wasserunlösliche, basische Aluminiumsulfite mit unlöslichen Erdalkalisulfaten zu erhitzen.There are several methods of making aluminum oxychlorides known. It is Z. B. known, aluminum powder with acids, such as hydrochloric acid, or aluminum salt solutions implement, the aluminum powder being present in a considerable excess in each case is. It is also known to dissolve aluminum hydroxides in aluminum chloride solutions or to make a solution of aluminum hydroxide in amino acids. Aluminum oxychloride Al (OH) C12 and Al (OH) 20 or A1OCl also arise in the solution that is used in the Peptization of one precipitated with ammonia and not too long, only up to Removal of the ammonium ion washed Al (OH) 3 gel with small amounts of hydrochloric acid is obtained. It has also been suggested to use gaseous chlorine on aluminum powder to act in aqueous suspension. It is further known. Aluminum sulfites to be treated in excess with acid such as hydrochloric acid. Finally it is also suggested been, water-insoluble, basic aluminum sulfites with insoluble alkaline earth sulfates to heat.
Die bekannten Verfahren führen zu Erzeugnissen mit ganz verschiedenartigen Eigenschaften. Es handelt sich teilweise um glasige, grobe Pulver von der Zusammensetzung A12(OH)5C1, die sich bis zu 50% in Wasser lösen, aber keine Gallerte bilden. Lediglich Produkte, welche Natrium enthalten, geben gegebenenfalls nach Zusatz von Alkohol Gallerte.The known processes lead to products with very different types Properties. It is partly glassy, coarse powder of the composition A12 (OH) 5C1, which dissolve up to 50% in water, but do not form jelly. Only Products that contain sodium are given after adding alcohol Jelly.
Die Erfindung bezweckt die Schaffung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Herstellung eines stark wasserhaltigen Aluminiumoxychlorids in Form von Gallerten, die stabil - auch gegenüber Ausfrieren und Erhitzen - und fast wasserklar sind. Die Erfindung bezweckt ferner die Schaffung von stabilem, gallertigem Aluminiumoxychlorid, das im Gegensatz zu bekannten Erzeugnissen die besondere Eigenschaft besitzt, nach Wasserentzug ein glasiges, amorphes, trockenes Pulver zu geben, das sich jedoch mit Wasser ohne weiteres wieder in eine Gallerte überführen läßt.The invention aims to create a simple and economical one Process for the production of a highly hydrous aluminum oxychloride in the form of jelly, which is stable - also against freezing and heating - and almost as clear as water are. The invention also aims to provide stable, gelatinous aluminum oxychloride, which, in contrast to well-known products, has the special property of Dehydration to give a glassy, amorphous, dry powder, which however can be transferred back into a jelly with water without further ado.
Gemäß der Erfindung versetzt man eine durch Carbonatfällung erhaltene Aluminiumhydroxydsuspension in Wasser mit Salzsäure unter Rühren und erwärmt die Mischung, nachdem die CO2-Entwicklung im wesentlichen beendet ist, unter weiterem Rühren auf eine Temperatur unter 90° C, bis sie durchscheinend geworden ist, worauf unter Rühren bis dicht unter den Siedepunkt der Mischung so lange weitererhitzt wird, bis eine klare Gallerte erhalten ist.According to the invention, one obtained by carbonate precipitation is added Aluminum hydroxide suspension in water with hydrochloric acid while stirring and heats the Mixing after the evolution of CO2 has essentially ended, among other things Stir to a temperature below 90 ° C until it has become translucent, whereupon continue to heat while stirring until just below the boiling point of the mixture until a clear jelly is obtained.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung wird die Erwärmung in der ersten Stufe innerhalb der ersten Viertelstunde auf 40 bis 60° C, vorzugsweise 50° C, und von da ab innerhalb der nächsten 3 Stunden langsam steigend auf 70 bis 90° C und in der zweiten Stufe bei einer Temperatur von 95 bis 100° C, vorzugsweise 98° C, etwa 1 Stunde lang durchgeführt.According to a particular embodiment of the method according to the invention In the first stage, the temperature increases to 40 within the first quarter of an hour up to 60 ° C, preferably 50 ° C, and from then on slowly over the next 3 hours increasing to 70 to 90 ° C and in the second stage at a temperature of 95 to 100 ° C, preferably 98 ° C, carried out for about 1 hour.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird von einer Aluminiumhydroxydsuspension ausgegangen, die durch sorgfältiges Auswaschen im wesentlichen vollständig von Chloriden, z. B. Alkali- Chlorid, befreit worden ist, da für viele Verwendungszwecke die Anwesenheit von Chloriden unerwünscht ist.According to a preferred embodiment of the invention is of a Aluminum hydroxide suspension assumed that by careful washing out essentially completely of chlorides, e.g. B. Alkali Chloride, has been released is because the presence of chlorides is undesirable for many uses.
Gemäß der Erfindung wird insbesondere ein Produkt hergestellt, bei welchem das Verhältnis von Chlorid zu Hydroxyl zwischen 1 :4 und 1 :5 liegt. Ist das Verhältnis größer als etwa 1 :4, so bleibt das Produkt flüssig und erstarrt bei Raumtemperatur nicht zu einer Gallerte. Ist jedoch das Verhältnis kleiner als etwa 1 :5, so erhält man zwar eine Gallerte, die jedoch nicht mehr genügend klar ist. Die Erzielung des gewünschten Chlor-Hydroxyl-Verhältnisses kann durch Einstellen der Menge und gegebenenfalls der Konzentration der angewendeten Salzsäure erzielt werden.According to the invention, in particular, a product is produced in which the ratio of chloride to hydroxyl is between 1: 4 and 1: 5. If the ratio is greater than about 1: 4, the product remains liquid and does not solidify into a jelly at room temperature. However, if the ratio is less than about 1 : 5, a jelly is obtained, but it is no longer sufficiently clear. The desired chlorine-hydroxyl ratio can be achieved by adjusting the amount and, if appropriate, the concentration of the hydrochloric acid used.
Das erfindungsgemäß erhältliche Produkt ist bei einem Aluminiumgehalt von etwa 4 bis 8 0/0 (berechnet als A1,03) einwandfrei gallertartig, etwa sulzartig. Das Produkt Iäßt sich schneiden, aber praktisch nicht gießen. Bei genügend reiner Rohstoffe, die insbesondere frei von Eisen sind, ist es farblos und klar. Es ist homogen, enthält keine Trübung durch Schwebstoffe od. dgl.; es ist nicht hygroskopisch, ist wasserlöslich und geruchlos und besitzt einen adstringierenden Geschmack.The product obtainable according to the invention is at an aluminum content from about 4 to 8 0/0 (calculated as A1.03) perfectly gelatinous, roughly sultry. The product can be cut, but practically not poured. If it is sufficiently pure In raw materials that are free of iron in particular, it is colorless and clear. It is homogeneous, does not contain any turbidity due to suspended matter or the like; it is not hygroscopic, is water-soluble and odorless and has an astringent taste.
Das Produkt ist für die Haut verträglich und übt selbst bei empfindlichen Personen keine unerwünschte Reizwirkung aus.The product is safe for the skin and exercises even on sensitive ones Persons do not cause any undesirable irritation.
Der pff-Wert liegt in dem Bereich zwischen 4 und 4,5 und entspricht im wesentlichen dem pIrWert des natürlichen Säureschutzmantels der Haut.The pff value lies in the range between 4 and 4.5 and corresponds to essentially the pIr value of the skin's natural protective acid mantle.
Das erfindungsgemäß erhältliche Gel zeichnet sich durch thixotrope Eigenschaften aus. Es kann durch schnell laufende Rührwerke und Homogenisatoren zu einer viskosen Flüssigkeit geschlagen werden, die nach einigen Tagen Stehenlassen bei Raumtemperatur wieder in den ursprünglichen Gelzustand zurückkehrt. Diese Eigenschaft ist von besonderem Wert, z. B. für ein maschinelles Abfüllen des Produktes in Tuben oder andere Behälter und auch für das Entweichen etwa eingeschlossener Luftbläschen.The gel obtainable according to the invention is characterized by its thixotropic properties Properties. It can be done by high-speed agitators and homogenizers be whipped into a viscous liquid that will stand after a few days reverts to the original gel state at room temperature. This attribute is of particular value, e.g. B. for machine filling of the product into tubes or other containers and also for the escape of any trapped air bubbles.
Das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene,gallertartigeAluminiumoxychlorid ist auch gegen Erhitzung überraschend stabil. Es erleidet beim Erhitzen auf 100° C keine Veränderung, sofern Sorge dafür getragen wird, daß das Wasser nicht entweicht; beim Erhitzen tritt keine Verflüssigung ein. Auch ein Einfrieren und Wiederauftauen zerstört nicht die gallertartige Konsistenz des Produktes.The gelatinous aluminum oxychloride obtained in the process according to the invention is surprisingly stable even against heating. It suffers when heated to 100 ° C no change, provided care is taken that the water does not escape; no liquefaction occurs when heated. Freezing and thawing as well does not destroy the gelatinous consistency of the product.
Es ist möglich, daß gemäß dem Verfahren nach der Erfindung erhaltene, gallertartige Aluminiumoxychlorid in trockene Form überzuführen, indem man ihm in geeigneter Weise, z. B. mittels Hindurchführens durch einen Walzentrockner, bei Temperaturen bis zu 100° C das Wasser entzieht. Es bilden sich dann glasige Massen mit einem Aluminiumgehalt von etwa 50' C (berechnet als M203). Diese glasigen Massen lassen sich zu feinstem Pulver vermahlen, das rein weiß, nicht hygroskopisch und in Wasser wieder duellbar ist.It is possible that obtained according to the method according to the invention, To convert gelatinous aluminum oxychloride into dry form by placing it in suitable way, e.g. B. by passing through a drum dryer Temperatures up to 100 ° C removes the water. Glassy masses then form with an aluminum content of about 50 ° C (calculated as M203). These glassy masses can be ground to the finest powder that is pure white, not hygroscopic and can be dueled again in water.
Die als Ausgangsstoff dienende Aluminiumhydroxy dsuspension kann durch Zufügen von Aluminiumchloridlösung zu einer Lösung von Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat erhalten werden. Man kann beispielsweise wie folgt arbeiten: Man stellt eine Lösung von 10 kg Aluminiumchlorid (AIC13.6H20) in 901 Wasser her und läßt diese in eine Lösung von 2 kg Natriurncarbonat, 4 kg Natriumbicarbonat in 941 Wasser bei einer Temperatur von 16 bis 18° C in dünnem Strahl unter Rühren einfließen, bis ein p$ von etwa 6,6 erreicht ist. Hierfür werden etwa 601 der Aluminiumchloridlösung je 1001 der Natriumcarbonat-Natriumbicarbonat-Lösung benötigt.The aluminum hydroxide suspension used as the starting material can be obtained by adding aluminum chloride solution to a solution of sodium carbonate or sodium bicarbonate. You can work as follows, for example: A solution of 10 kg of aluminum chloride (AIC13.6H20) in 90 liters of water is prepared and this is left in a solution of 2 kg of sodium carbonate and 4 kg of sodium bicarbonate in 941 of water at a temperature of 16 to 18 ° C pour in a thin stream with stirring until a p $ of about 6.6 is reached. For this, about 601 of the aluminum chloride solution per 1001 of the sodium carbonate-sodium bicarbonate solution are required.
Es wird eine feine Suspension von Aluminiumhydroxyd in Wasser erhalten, die stark kohlendioxydhaltig ist, wobei dahingestellt bleiben kann, ob das Kohlendioxyd adsorbiert ist oder in Form eines basischen Salzes vorliegt.A fine suspension of aluminum hydroxide in water is obtained, which contains a lot of carbon dioxide, although it can be left open whether the carbon dioxide is is adsorbed or is in the form of a basic salt.
Nach sorgfältigem Auswaschen des bei der Umsetzung gebildeten Natriumchlorids aus der Suspension läßt man in einem geeigneten Filterbottich so lange Wasser ablaufen, bis die Suspension einen Ah O. Gehalt zwischen 4,0 und 6%, vorzugsweise von 5,901&, erreicht hat.After the sodium chloride formed during the reaction has been carefully washed out of the suspension, water is allowed to run off in a suitable filter vat until the suspension has an Ah O. content between 4.0 and 6%, preferably of 5.90 %.
Als Salzsäure wird zweckmäßig eine eisenfreie Salzsäure von etwa 15 bis 37 %, vorzugsweise 25 bis 32 0/ a H Cl benutzt.An iron-free hydrochloric acid of about 15% is expediently used as the hydrochloric acid to 37%, preferably 25 to 32 0 / a H Cl used.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele näher erläutert. Beispiele 1. 150,7 kg einer in oben beschriebener Weise hergestellten Aluminiumhydroxydsuspension mit einem AI,03-Gehalt von 4,8 0/a wurden durch Zugabe von 18,3 1 Wasser auf einen Gehalt von 4,0 % A1203 eingestellt und in.ein 200-1-Reaktionsgefäß eingebracht, das säurefest emailliert und mit einem Heizmantel und säurefestem Rührer ausgestattet war. Das Reaktionsgefäß war mit einem lose aufgesetzten Deckel (zur Verhinderung der Verdunstung) versehen, der mit einem Stutzen für den Abzug des Kohlendioxyds, gegebenenfalls mit Hilfe eines Ventilators, versehen war.The invention is explained in more detail below with the aid of a few examples. Examples 1. 150.7 kg of an aluminum hydroxide suspension prepared in the manner described above with an Al, 03 content of 4.8 0 / a were by adding 18.3 1 of water to a Set content of 4.0% A1203 and placed in a 200-1 reaction vessel, the acid-proof enamelled and equipped with a heating jacket and acid-proof stirrer was. The reaction vessel had a loosely attached lid (to prevent the evaporation), which is provided with a nozzle for the extraction of the carbon dioxide, possibly with the help of a fan.
In die Aluminiumhydroxydsuspension in dem beschriebenen Reaktionsgefäß wurden unter kräftigem Rühren 7,02 1 Salzsäure (300/aig; Dichte = 1,15) in dünnem Strahl zugegeben. Nach Abklingen der ersten stürmischen C02 Entwicklung wurde Wasserdampf in den Heizmantel des Reaktionsgefäßes eingelassen, bis der Gefäßinhalt nach etwa 15 Minuten eine Temperatur von etwa 50° C erreicht hatte. Darauf wurde die Dampfzufuhr so weit gedrosselt, daß die Temperatur innerhalb der nächsten 3 Stunden auf etwa 80° C stieg. Innerhalb dieser Zeitdauer war die anfangs milchige Suspension durchscheinend geworden. Die Temperatur wurde darauf auf 95° C gesteigert; die C02 Entwicklung war nunmehr sehr schiwach. Nach weiteren 40 bis 60 Minuten war die Lösung klar und begann plötzlich zu gelieren.Into the aluminum hydroxide suspension in the reaction vessel described 7.02 1 hydrochloric acid (300 / aig; density = 1.15) were poured into thin Ray added. After the first stormy C02 development subsided, it became water vapor let into the heating jacket of the reaction vessel until the vessel contents after about Had reached a temperature of about 50 ° C for 15 minutes. Then came the steam supply throttled so far that the temperature within the next 3 hours to about 80 ° C rose. Within this period of time, the initially milky suspension was translucent become. The temperature was then increased to 95 ° C .; the C02 development was now very weak. After a further 40 to 60 minutes the solution was clear and suddenly began to gel.
Es wurde darauf die Dampfzufuhr abgestellt, die Reaktionsmasse wurde zum Abkühlen über Nacht stehengelassen. Man erhielt auf diese Weise etwa 135 bis 150 kg einer Aluminiumoxychloridgallerte mit einem Aluminiumgehalt von 4,5 bis 5,0 0/0 (berechnet als Al2O3) - j e nach dem Ausmaß, in welchem Wasser verdampft war. Das Verhältnis von Cl zu OH betrug 1 :5.The supply of steam was then turned off and the reaction mass became left to cool overnight. About 135 bis were obtained in this way 150 kg of an aluminum oxychloride jelly with an aluminum content of 4.5 to 5.0 0/0 (calculated as Al2O3) - depending on the extent to which water had evaporated. The ratio of Cl to OH was 1: 5.
2. 200 kg einer, wie oben angegeben, hergestellten Aluminiumhydroxydsuspension mit einem Aluminiumgehalt von 4,92 0/a (berechnet als A1203) wurden mit 18,21 Wasser verdünnt und in das beschriebene Reaktionsgefäß eingebracht. Zu der Suspension, die nunmehr einen Aluminiumgehalt von 4,5 % besaß, ließ man 16,01 Salzsäure (20%ig; Dichte = 1,100) in dünnem Strahl unter Rühren zufließen. Sobald das stürmische Schäumen beendet war, wurde langsam auf 55° C erhitzt, wozu etwa 20 Minuten erforderlich waren.2. 200 kg of an aluminum hydroxide suspension prepared as indicated above with an aluminum content of 4.92 0 / a (calculated as A1203) were with 18.21 water diluted and placed in the reaction vessel described. To the suspension, which now had an aluminum content of 4.5%, 16.01 hydrochloric acid (20%; Density = 1.100) in a thin stream while stirring. As soon as the stormy foaming was completed, was slowly heated to 55 ° C, which required about 20 minutes was.
Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde darauf 3 Stunden lang auf 90° C erhitzt. Nach dieser Zeit war die C02-Entwicklung praktisch beendet, und die ursprüngliche milchige Suspension war durchscheinend geworden. Es wurde darauf die Temperatur auf etwa 100° C gesteigert, bis die Masse klar geworden war und sich zu einer Gallerte verfestigt hatte.The contents of the reaction vessel were then at 90 ° for 3 hours C heated. After this time the C02 development was practically over, and the original milky suspension had become translucent. It was then the temperature was increased to about 100 ° C. until the mass had become clear and had solidified into a jelly.
Das Verhältnis Cl : OH betrug wieder 1 :5. Es wurden etwa 197 kg Gallerte mit einem Aluminiumgehalt von 5 0/0 (berechnet als Al2O3) erhalten.The Cl: OH ratio was again 1: 5. There were about 197 kg of jelly with an aluminum content of 5 0/0 (calculated as Al2O3).
3. 100 kg einer, wie oben angegeben, hergestellten Aluminiumhydroxydsuspension mit einem Aluminiumgehalt von 5,2 0/0 (berechnet als A1203) wurden mit Wasser auf einen Aluminiumgehalt von 5 % verdünnt, wozu etwa 41 Wasser notwendig waren. In die in dem Reaktionsgefäß befindliche Suspension ließ man unter kräftigem Rühren 5,25 1 konzentrierte Salzsäure (37,23 %ig; Dichte = 1,190) zufließen. Bei zu stürmischer CO.-Entwicklung wurde der Zufluß der Salzsäure kurzzeitig unterbrochen, bis das Reaktionsgemisch sich beruhigt hatte. Nach beendeter Salzsäurezugabe und Nachlassen des starken Schäumens wurde auf 50° C erhitzt. Erst nachdem die erneut einsetzende CO.-Entwicklung fast aufgehört hatte, wurde die Temperatur des Inhalts des Reaktionsgefäßes auf 80° C erhöht. Dazu wurden etwa 21/2 Stunden benötigt. Die nunmehr durchscheinend gewordene Suspension wurde weiter auf 95° C erhitzt und etwa 1 Stunde lang auf dieser Temperatur gehalten. Die Masse wurde klar und gelierte. Das Verhältnis Cl : OH betrug 1 :4. Es wurden 86,6 kg Gallerte mit einem Aluminiumgehalt von 6 0/0 (berechnet als A1203) erhalten.3. 100 kg of an aluminum hydroxide suspension prepared as indicated above with an aluminum content of 5.2 0/0 (calculated as A1203) were on with water diluted to an aluminum content of 5%, for which about 41 water were necessary. In the suspension in the reaction vessel was left with vigorous stirring 5.25 l of concentrated hydrochloric acid (37.23%; density = 1.190) flow in. When too stormy CO. Development, the flow of hydrochloric acid was briefly interrupted until the Reaction mixture had calmed down. When the addition of hydrochloric acid is complete and has subsided the high foaming was heated to 50 ° C. Only after the restart CO. Evolution almost ceased, the temperature of the contents of the reaction vessel became increased to 80 ° C. This took about 21/2 hours. The now translucent The suspension which had become was further heated to 95 ° C. and on this for about 1 hour Temperature held. The mass became clear and gelled. The Cl: OH ratio was 1: 4. 86.6 kg of jelly with an aluminum content of 6% were calculated as A1203).
4. 120 kg einer, wie oben angegeben, hergestellten Aluminiumhydroxydsuspension mit einem Aluminiumgehalt von 5,5% (berechnet als A1203) wurden mit 26,7 1 Wasser auf 146,7 kg verdünnt, wodurch der Aluminiumgehalt auf 4,5 % eingestellt wurde. Zu dieser im Reaktionsgefäß befindlichen Aluminiumhydroxydsuspension ließ man in dünnem Strahl 9,33 1 Salzsäure (24,78 %ig; Dichte = 1,125) zufließen, wobei der Fluß unterbrochen wurde, wenn die CO2 - Entwicklung zu stürmisch wurde. Nachdem das Schäumen aufgehört hatte, wurde langsam auf 50° C erhitzt. Nach Abklingen des erneuten Schäumens wurde weiter langsam innerhalb 3 Stunden auf 90° C erhitzt. Das Reaktionsgemisch war dann durchscheinend geworden.4. 120 kg of an aluminum hydroxide suspension prepared as indicated above with an aluminum content of 5.5% (calculated as A1203) were diluted to 146.7 kg with 26.7 l of water, whereby the aluminum content was adjusted to 4.5%. At that in the reaction vessel was allowed to Aluminiumhydroxydsuspension in a thin stream 1 9.33 hydrochloric acid (24.78% strength; density = 1.125) accrue, the flow was stopped when the CO2 - development was rough. After the foaming had stopped, the mixture was slowly heated to 50 ° C. After the renewed foaming had subsided, the mixture was slowly heated to 90 ° C. over the course of 3 hours. The reaction mixture had then become translucent.
Danach wurde weiter 1 Stunde lang auf 100° C erhitzt; die Masse wurde klar und gallertartig. Das Verhältnis Cl : OH betrug 1 :4,5. Es wurden 110 kg Gallerte mit einem Aluminiumgehalt von 6 % (berechnet als Al2O3) erhalten.Thereafter, heating was continued at 100 ° C. for 1 hour; the crowd became clear and gelatinous. The Cl: OH ratio was 1: 4.5. It turned out to be 110 kg of jelly with an aluminum content of 6% (calculated as Al2O3).
Der Wassergehalt der Gallerte kann bei den vorgenannten Beispielen entweder durch Zusatz von Wasser oder durch Verwendung eines Rückflußkühlers geregelt werden.The water content of the jelly can in the above examples regulated either by adding water or by using a reflux condenser will.
Das gemäß dem Verfahren der Erfindung erhältliche, stabile, gallertartige Aluminiumoxychlorid hat zahlreiche wichtige Anwendungsmöglichkeiten.The stable, gelatinous obtained by the process of the invention Aluminum oxychloride has numerous important uses.
Das Produkt stellt in Gelform bei einem Chlorid-Hydroxyl-Verhältnis von 1 : 4 und einem Al203-Gehalt von 5 bis 6 % ein sehr wirksames Antihydroticum dar, das gegenüber flüssigen Schweißhemmungsmitteln den Vorteil der angenehmen Anwendungsform und der Unschädlichkeit gegenüber Textilien, gegenüber cremeartigen Schweißhemmungsmitteln aber den Vorteil besitzt, keine Ballast darstellende Salben- oder Cremegrundlage zu haben, welche die Benetzung der Haut erschwert.The product presents in gel form at a chloride-to-hydroxyl ratio of 1: 4 and an Al 2 O 3 content of 5 to 6% a very effective anti-hydrotic which has the advantage of a pleasant application form over liquid antiperspirants and the harmlessness to textiles, to cream-like antiperspirants but has the advantage of not having an ointment or cream base that is ballast to have, which makes it difficult to wet the skin.
Es läßt sich als Grundlage für medizinische Zubereitungen, z. B. Gelees, Cremes, Salben, verwenden. Allein oder unter Zufügung geeigneter Wirkstoffe läßt es sich als Mittel gegen Hautpilzerkrankungen oder für blutstillende oder heilungsfördernde Salben verwenden.It can be used as a basis for medical preparations such. B. Jellies, Creams, ointments, use. Alone or with the addition of suitable active ingredients it is used as a remedy for fungal skin diseases or for hemostatic or healing properties Use ointments.
Das erfindungsgemäß erhältliche Produkt kann nach Trocknen und Pulvern für folgende Zwecke verwendet werden als wirksamer Zusatz zu schweißhemmenden Körperpudern, als wirksamer Bestandteil in Suppositorien für die Behandlung blutender Hämorrhoiden, als Zusatz bei der Herstellung blutstillender, adstringierender Stifte, als Zusatz zu Tabletten, die zur Abstumpfung überschüssiger Magensalzsäure dienen, wenn Belladonnaalkaloide zugefügt werden sollen, die in den meist neutralen oder schwach alkalischen Tablettenmassen nicht haltbar sind, und für Adsorptionszwecke und Katalyse.The product obtainable according to the invention can after drying and powdering Can be used as an effective additive to antiperspirant body powders for the following purposes, as an effective ingredient in suppositories for the treatment of bleeding hemorrhoids, as an additive in the manufacture of hemostatic, astringent pens, as an additive to tablets that are used to dull excess gastric hydrochloric acid when belladonna alkaloids should be added in the mostly neutral or weakly alkaline tablet masses are not durable, and for adsorption purposes and catalysis.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE104933T | 1957-05-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1041933B true DE1041933B (en) | 1958-10-30 |
Family
ID=589425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEA27147A Pending DE1041933B (en) | 1957-05-14 | 1957-05-14 | Process for the production of aluminum oxychloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1041933B (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2310014A1 (en) * | 1972-03-01 | 1973-09-20 | Snam Progetti | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF BASIC ALUMINUM CHLORIDES |
| DE2700711A1 (en) * | 1977-01-10 | 1978-07-13 | Unilever Nv | Antiperspirants contg. basic aluminium cpds. - in the form of polymeric molecules |
| US4359456A (en) * | 1976-01-14 | 1982-11-16 | Lever Brothers Company | Antiperspirant activity of basic aluminum compounds |
| DK156695B (en) * | 1978-06-23 | 1989-09-25 | Unilever Nv | ANTIPER PIRATIVE ACTIVE SUBSTANCES IN POWDER FORM AND PREPARATION CONTAINING THE SUBSTANCE AND PRODUCT CONTAINING THE PREPARATION |
| DE4003750A1 (en) * | 1990-02-08 | 1991-08-14 | Schuelke & Mayr Gmbh | Thixotropic form aluminium hydroxy-thiocyanate gel - astringent and microbicide useful for treating wounds, with no side effects |
| DK146212C (en) * | 1977-01-04 | 1992-06-29 | Unilever Nv | Process for producing a highly effective antiperspirant product |
-
1957
- 1957-05-14 DE DEA27147A patent/DE1041933B/en active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2310014A1 (en) * | 1972-03-01 | 1973-09-20 | Snam Progetti | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF BASIC ALUMINUM CHLORIDES |
| US4359456A (en) * | 1976-01-14 | 1982-11-16 | Lever Brothers Company | Antiperspirant activity of basic aluminum compounds |
| DK146212C (en) * | 1977-01-04 | 1992-06-29 | Unilever Nv | Process for producing a highly effective antiperspirant product |
| DE2700711A1 (en) * | 1977-01-10 | 1978-07-13 | Unilever Nv | Antiperspirants contg. basic aluminium cpds. - in the form of polymeric molecules |
| DK156695B (en) * | 1978-06-23 | 1989-09-25 | Unilever Nv | ANTIPER PIRATIVE ACTIVE SUBSTANCES IN POWDER FORM AND PREPARATION CONTAINING THE SUBSTANCE AND PRODUCT CONTAINING THE PREPARATION |
| DE4003750A1 (en) * | 1990-02-08 | 1991-08-14 | Schuelke & Mayr Gmbh | Thixotropic form aluminium hydroxy-thiocyanate gel - astringent and microbicide useful for treating wounds, with no side effects |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2449880A1 (en) | ADSTRINGENS PREPARATION AND ITS USE AS ANTIPERSPIRANT | |
| DE2605386A1 (en) | BASIC ZIRCONIUM COMPLEXES AND METHOD FOR MANUFACTURING AND USING THE SAME IN ANTITRANSPIRANT | |
| DE69806778T2 (en) | SOLID ANTI-WELDING AGENT WITH LOW RESIDUE | |
| DE68910591T2 (en) | Cosmetic composition. | |
| DE1041933B (en) | Process for the production of aluminum oxychloride | |
| DE69116580T2 (en) | Direct process for the production of activated antiperspirant salts | |
| CH430058A (en) | Hair treatment preparations | |
| DE475114C (en) | Process for making a dentifrice | |
| DE1251467B (en) | Use of aluminum chloride oxide hydrate gels as a thickener for pharmaceutical and cosmetic preparations | |
| DE2556207A1 (en) | ANTI-WELDING AGENT | |
| WO1993000321A1 (en) | Method for the preparation of an aluminium triformate solution containing alkali metals and/or alkaline-earth metals, highly concentrated aluminium triformate solutions containing alkali metals and/or alkaline-earth metals, and the use of such solutions | |
| DE2540925A1 (en) | ALLANTOIN-GLYCINE COMPLEX | |
| DE1617222A1 (en) | Toilet soap bar | |
| DE682270C (en) | Manufacture of composite pigments containing titanium dioxide and calcium sulfate | |
| DE609399C (en) | Process for the production of masses containing hydrochloric acid in scatterable form | |
| DE1941505C2 (en) | ||
| AT87631B (en) | Process for the production of long-lasting, rapidly soluble silver protein preparations. | |
| DE372246C (en) | Process for the production of long-lasting alkaline alumina salt solutions | |
| DE322756C (en) | Process for the production of durable, rapidly soluble silver protein preparations in water | |
| DE1468366A1 (en) | Process for stabilizing stannogluconic acid solutions | |
| DE834270C (en) | Process for making durable disinfectants | |
| DE1261121B (en) | Process for the preparation of sodium zirconyl sulfate containing water-soluble silica | |
| AT203639B (en) | Process for the production of elemental silver with high bactericidal properties and catalytic activity | |
| DE578663C (en) | Process for the production of iodized salt and acidic products, which are used to generate free iodine on surfaces | |
| DE907040C (en) | Process for the improvement of powdery starch preparations which swell in cold water |