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DE1040874B - Immediately resistance heated evaporation crucible - Google Patents

Immediately resistance heated evaporation crucible

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Publication number
DE1040874B
DE1040874B DEH13180A DEH0013180A DE1040874B DE 1040874 B DE1040874 B DE 1040874B DE H13180 A DEH13180 A DE H13180A DE H0013180 A DEH0013180 A DE H0013180A DE 1040874 B DE1040874 B DE 1040874B
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DE
Germany
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evaporation
metals
evaporation crucible
ceramic
melting
Prior art date
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Pending
Application number
DEH13180A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Walter Reichelt
Dr Heinz Schmeken
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WC Heraus GmbH and Co KG
Original Assignee
WC Heraus GmbH and Co KG
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Publication date
Application filed by WC Heraus GmbH and Co KG filed Critical WC Heraus GmbH and Co KG
Priority to DEH13180A priority Critical patent/DE1040874B/en
Publication of DE1040874B publication Critical patent/DE1040874B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/26Vacuum evaporation by resistance or inductive heating of the source

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

Bei dem Überziehen von Gegenständen aus Metall, Glas oder organischen Stoffen zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit, zur optischen Vergütung oder zur Herstellung von reflektierenden Metallschichten, Lichtteilerschichten u. dgl. durch Aufdampfen von Metallen oder nichtmetallischen, anorganischen Stoffen bestehen besondere Schwierigkeiten hinsichtlieh einer sauberen Verdampfung, um eine fehlerfreie Beschichtung zu erreichen. Da die meisten aufzudampfenden Stoffe, z. B. Aluminium oder Oxyde, sehr hohe Schmelz- und Siedepunkte habe«, war man gezwungen, Verdampfungsbehälter anzuwenden, die temperaturbeständiger sind als das Verdampfungsgut. Vor allem die Metalle Wolfram und Molybdän schienen diesen Forderungen besonders gerecht werden zu können. Sie besitzen jedoch den Nachteil, daß sie mit den meisten für die Aufdampfung angewandten Metallen, so insbesondere mit Aluminium, Legierungen bilden und sehr schnell die mechanische Festigkeit und die gute Leitfähigkeit verlieren.When coating objects made of metal, glass or organic substances to increase wear resistance, for optical coating or for the production of reflective metal layers, light splitter layers and the like by vapor deposition of metals or non-metallic, inorganic substances, there are particular difficulties with regard to clean evaporation to achieve a defect-free coating. Since most of the substances to be vaporized, e.g. B. aluminum or oxides have very high melting and boiling points «, one was forced to use evaporation containers that are more temperature-resistant than the material to be evaporated. Above all, the metals tungsten and molybdenum seemed to be able to meet these requirements particularly well. However, they have the disadvantage that they form alloys with most of the metals used for vapor deposition, in particular with aluminum, and very quickly lose their mechanical strength and good conductivity.

Durch Verwendung von Kohlesehiffchen versuchte man diesem Mangel zu begegnen. Kohle bleibt zwar auch bei sehr hohen Temperaturen fest, aber es tritt immer noch eine Karbidbildung auf, die unsaubere Verhältnisse beim Aufdampfen verursacht. Darüber hinaus besitzt Kohle den Nachteil einer sehr geringen Benetzbarkeit durch metallische Schmelzen. Durch Zuführung geringerer Mengen hochsehmelzender Metalle, wie Wolfram, Molybdän und Tantal, zum Verdampfungsgut konnte man wohl eine Verringerung der Oberflächenspannung und damit eine größere Benetzung erreichen, die Karbidbildung aber nicht verhindern.Tried by using coal boats one to counter this deficiency. Coal remains solid even at very high temperatures, but it kicks still shows a carbide formation, which causes unclean conditions during vapor deposition. About that In addition, coal has the disadvantage of very poor wettability by metallic melts. By Feeding smaller amounts of high-boiling metals, such as tungsten, molybdenum and tantalum, to the One could probably evaporate a reduction of the surface tension and thus a greater one Achieve wetting, but do not prevent carbide formation.

Es ist ferner ein Vorschlag bekanntgeworden, nach welchem das zu verdampfende Metall auf einem drahtförmigen Träger aus hochschmelzendem Metall, wie Wolfram, angebracht ist, welcher schraubenförmige Rillen längs einer Mantellinie besitzt. Durch die Kapillarwirkung dieser Rillen soll eine gleichmäßige Verteilung des Verdampfungsmetalles auf dem Heizleiter erreicht werden. Die unerwünschte Legierungsbildung wird aber auch hier nicht verhindert. It has also become known a proposal, according to which the metal to be evaporated on a wire-shaped Carrier made of refractory metal, such as tungsten, is attached, which is helical Has grooves along a surface line. By capillary action these grooves should ensure an even distribution of the evaporation metal on the heating conductor can be achieved. The undesired formation of alloys is not prevented here either.

Neuerdings sind auch schon Verdampfer aus Siliziumkarbid vorgeschlagen worden. Zwar tritt mit Siliziumkarbid kaum eine Legierungsbildung auf, es besitzt jedoch den- Mangel, daß es- hei den- für die Verdampfung vieler Stoffe- notwendigen Temperaturen thermisch zerfällt. Außerdem besitzt es einen hohen spezifischen Widerstand, so- daß zur Erreichung eines genügenden Dampfdruckes hohe Spannungen angewandt werden müssen.Recently, silicon carbide evaporators have also been used has been proposed. Alloying hardly occurs with silicon carbide, it does however, it has the deficiency that it is called for evaporation many substances - necessary temperatures thermally decays. In addition, it has a high specific resistance, so that to achieve a sufficient vapor pressure, high voltages must be applied.

Weiterhin sind Heizleiter bekanntgeworden^ die- aus keramisehert Rohstoffen, Silizium oder Siliziumlegierungen und leicht schmelzbaren, horathaltigen Stoffen Unmittelbar widerstandsbeheizter
Verdampfungstiegel
Furthermore, heating conductors have become known, which are made of ceramic raw materials, silicon or silicon alloys and easily fusible, horate-containing substances. Immediately resistance-heated
Evaporation crucible

Anmelder:Applicant:

W. C, HeraeusW. C, Heraeus

Gesellschaft mit beschränkter Haftung,
Hanau/M., Heraeusstr. 12-14
Company with limited liability,
Hanau / M., Heraeusstr. 12-14

Dr, Walter Reichelt, Hanau/M.,Dr, Walter Reichelt, Hanau / M.,

und Dr. Heinz Schmeken, Hanau/M.,and Dr. Heinz Schmeken, Hanau / M.,

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

als Bindemittel hergestellt wurden, und auch solche Heizleiter, die einen keramischen Überzug zum Schütze des leitenden Metalls besitzen. Auch wurden schon unmittelbar widerstandsbeheizte Verdampfertiegel aus Metalloxyden benutzt, die einen negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstandswertes besitzen. were produced as a binder, and also those heating conductors that have a ceramic coating for Possess conductive metal contactors. Resistance-heated evaporator crucibles have also been used made of metal oxides, which have a negative temperature coefficient of resistance.

Solche Verdampfer sind in verschiedener Form bekannt, es werden stab- oder schiffchenartige oder stabförmig muldenartige Verdampfer benutzt.Such evaporators are known in various forms, there are rod-like or boat-like or Rod-shaped trough-like evaporator used.

Demgegenüber ist nach der vorliegenden Erfindung das Kennzeichen der durch direkten elektrischen Stromdurchgang widerstandsbeheizten Verdampfungstiegel zur Herstellung dünner Schichten aus hochsiedenden Metallen oder anorganischen Verbindungen mittels Aufdampfen im Vakuum, daß sie aus einem metallkeramischen Sinterwerkstoff bestehen. Metallkeramische Sinterwerkstoffe werden durch Mischen von Pulvern einer metallisch leitenden Komponente mit pulverisierten keramischen Stoffen, wie Metalloxyden, anschließender Formgebung durch Pressen und schließlich durch Erhitzen auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes wenigstens einer Komponente—also durch S intern — hergestellt.In contrast, according to the present invention, the characteristic of the evaporation crucibles, which are resistance-heated by direct electrical current passage, for the production of thin layers of high-boiling metals or inorganic compounds by means of vacuum evaporation, is that they consist of a metal-ceramic sintered material. Metal-ceramic sintered materials are produced by mixing powders of a metallically conductive component with pulverized ceramic materials such as metal oxides, then shaping them by pressing and finally by heating to a temperature below the melting point of at least one component - that is, S internal.

Die neuen metallkeramischen Heizleiter zum Verdampfen hochsehmelzender Stoffe besitzen außerordentlich günstige Eigenschaf ten. Sie zeichnen sich insbesondere durch ihre Beständigkeit sowohl gegenüber Metallschmelzen als auch gegenüber nichtmetallischen, insbesondere oxydischen Schmelzen aus. Die beispielsweise besorrders beim Verdampfen von Aluminium so störende Legierungsbildung mit dem Werkstoff des Verdampfungsschiffchens,, z. B. Wolfram oder Molyb^ dän, tritt nämlich hier nicht ein, denn der Sinterkör-The new metal-ceramic heating conductors for vaporization Hochsehmelzender substances have extremely favorable properties. They are particularly notable due to their resistance to both molten metal and non-metallic, in particular oxidic melts. The example besorrders when evaporating aluminum so disturbing alloy formation with the material of the evaporation boat ,, z. B. Tungsten or Molyb ^ Danish, namely does not enter here, because the sintered

8.03 657/2598.03 657/259

per besteht aus den sich durchdringenden Netzen beider Stoffkomponenten. Man kann sich etwa vorstellen, daß die metallische Komponente in feinen Kanälen der keramischen Gerüste sitzt oder umgekehrt. Diese feine Struktur verhindert ein Fortschreiten einer eventuell oberflächlich eintretenden Legierungsbildung in das Innere des Sinterwerkstoffes. Umgekehrt verhindert das metallische Gerüst das Herauslösen der keramischen Komponenten durch oxydische oder Schlackenschmelzen.per consists of the interpenetrating networks of both material components. One can imagine that the metallic component sits in fine channels of the ceramic framework or vice versa. These fine structure prevents the progression of an alloy formation that may occur on the surface into the interior of the sintered material. Conversely, the metallic framework prevents it from loosening of the ceramic components by oxidic or slag melting.

Von wesentlicher Bedeutung ist das metallische, eindeutig zusammenhängende Gerüst des metallkeramischen Sinterkörpers für gute elektrische und thermische Leitfähigkeit. Es hat sich sogar überraschend herausgestellt, daß bei einem bestimmten Mischungsverhältnis der Stoffe die elektrische wie eventuell auch die thermische Leitfähigkeit sogar noch größer als bei der reinen metallischen Komponente werden kann. Dies gestattet also die Anwendung niederer Spannungen für die Zuführung der Heizleistung und ermöglicht einen schnellen Wärmeübergang zum Verdampfungsgut. Die metallkeramischen Sinterwerkstoffe sind also aufs Beste für Heizleiter zur Verdampfung hochschmelzender Stoffe geeignet.The metallic, clearly coherent framework of the metal-ceramic is of essential importance Sintered body for good electrical and thermal conductivity. It even came as a surprise It was found that with a certain mixing ratio of the substances the electrical as well as possibly the thermal conductivity can be even greater than that of the pure metallic component. This therefore allows the use of lower voltages for the supply of heating power and enables rapid heat transfer to the evaporation material. The metal-ceramic sintered materials are therefore ideally suited for heating conductors for the evaporation of high-melting substances.

Einer der entscheidenden offensichtlichen Vorzüge ist schließlich auch noch, daß die metallkeramischen Verbundstoffe sowohl durch metallische als auch oxydische Schmelzen oder andere dielektrische Schmelzen sehr gut benetzt werden, ohne daß Legierungsbildung bzw. Lösung eintritt, da die an der Oberfläche liegenden vernetzten Teile des metallischen Gerüstes eine sehr gute Kapillarwirkung für die Metallschmelzen ausüben, so daß diese an ihnen entlang kriechen können.Finally, one of the decisive obvious advantages is that the metal-ceramic Composites by both metallic and oxidic melts or other dielectric Melts are wetted very well without the formation of an alloy or solution, since the at the Cross-linked parts of the metallic framework lying on the surface have a very good capillary action for the Apply molten metal so that it can crawl along them.

Nicht zuletzt aber ist die ideale Formgebungsmöglichkeit bei metallkeramischen Verbundkörpern ein großer Vorteil, wenn man etwa die Sprödigkeit der herkömmlichen Heizleiter aus Wolfram oder Molybdän gegenüberstellt. Mit entsprechenden Matrizen — notfalls unter Verwendung organischer Plastifizierungsmittel — können die Pulvergemische unmittelbar zu den gewünschten Heizleiterformen gepreßt werden. Beim anschließenden Sintern bleibt diese Form bis auf eine gewisse Schrumpfung vollkommen erhalten, welche aber vorher durch größere Dimensionierung berücksichtigt werden kann. Ferner zeichnen sich auch noch die Heizleiter aus metallkeramischen Sinterwerkstoffen durch eine hohe mechanische Festigkeit aus. Diese ist abhängig von der Sintertemperatur, so daß bei besonderen Anforderungen bezüglich mechanischer Festigkeit durch Sintern bei entsprechenden Temperaturen entsprochen werden kann. Jedenfalls wirkt sich die verschiedene Wärmeausdehnung der Komponenten in keiner Weise nachteilig auf die Festigkeit aus.Last but not least, the ideal shaping option for metal-ceramic composite bodies is a great advantage if you consider the brittleness of conventional heating conductors made of tungsten or molybdenum juxtaposes. With appropriate matrices - if necessary using organic plasticizers - The powder mixtures can be pressed directly into the desired heating conductor shapes will. During the subsequent sintering, this shape remains perfect except for a certain amount of shrinkage received, but which can be taken into account beforehand by larger dimensions. Also draw The heating conductors made of metal-ceramic sintered materials also have high mechanical strength the end. This depends on the sintering temperature, so that with regard to special requirements mechanical strength can be met by sintering at appropriate temperatures. In any case, the different thermal expansion of the components in no way has a disadvantageous effect the strength.

Bevorzugt verwendet man Aluminiumoxyd als keramische Komponente in den metallkeramischen Heizleitern gemäß der Erfindung. Al2O3 kann nämlich bei den meisten metallischen Komponenten benutzt werden und zeichnet sich durch seinen hohen Schmelzpunkt aus. Als metallische Komponenten wurden bisher mit gutem Erfolg insbesondere Wolfram, Molybdän, Chrom oder Legierungen, beispielsweise von Molybdän mit Silizium angewandt. Die damit gefertigten Sinterwerkstoffe zeigen einen sehr geringen Dampfdruck, so daß aus den geformten Verdampfern die meisten Metalle, wie besonders Aluminium oder Eisen, Nickel, Kobalt usw. oder auch sehr hochschmelzende Stoffe in sehr reiner Form zur Verdampfung gelangen und beim Kondensieren auf den jeweiligen Unterlagen Schichten hoher Güte bilden.Aluminum oxide is preferably used as a ceramic component in the metal-ceramic heating conductors according to the invention. Al 2 O 3 can be used in most metallic components and is characterized by its high melting point. Tungsten, molybdenum, chromium or alloys, for example molybdenum with silicon, have been used with good success as metallic components. The sintered materials made with it show a very low vapor pressure, so that most metals, such as aluminum or iron, nickel, cobalt, etc. or even very high-melting substances, evaporate in a very pure form from the formed evaporators and when they condense on the respective substrates Form layers of high quality.

Es wurde weiter gefunden, daß auch andere Metalllegierungen, insbesondere hochschmelzende, zunderbeständige Metallkarbide, die metallische Komponente des Sinterwerkstoffes für die erfindungsgemäßen Heizleiter bilden können. Besonders seinen diesbezüglich wegen ihrer vorzüglichen Eigenschaften Molybdänkarbid (Mo2C) oder ein Gemisch von Molybdän-It has also been found that other metal alloys, in particular high-melting, scale-resistant metal carbides, can also form the metallic component of the sintered material for the heating conductors according to the invention. In this regard, especially because of its excellent properties, molybdenum carbide (Mo 2 C) or a mixture of molybdenum

karbid mit Titankarbid (TiC), dann Wolframkarbid, Zirkonkarbid und schließlich auch Tantalkarbid hervorgehoben. Durch eine hohe Sintertemperatur erhält man eine ausgezeichnete Festigkeit der Heizleiter. Vorzugsweise sintert man bei einer Temperatur voncarbide with titanium carbide (TiC), then tungsten carbide, zirconium carbide and finally also tantalum carbide are highlighted. A high sintering temperature gives the heating conductors excellent strength. Sintering is preferably carried out at a temperature of

1800° C. Man kann die beiden Komponenten in verschiedenen Mengenverhältnissen mischen und sintern. Vorzugsweise beträgt der metallische Gehalt des Sinterkörpers zwischen 40 bis 90 Gewichtsprozent, insbesondere 50 bis 80 Gewichtsprozent. Unterhalb von 40%· Metall wird die Leitfähigkeit sehr klein, so daß sich für den vorliegenden Zweck derart zusammengesetzte Körper weniger eignen. Mit Molybdänkarbid erhält man beispielsweise die höchste Leitfähigkeit bei 80% Molybdänkarbid; diese ist sogar höher als bei reinem Molybdänkarbid.1800 ° C. The two components can be mixed and sintered in different proportions. The metallic content of the sintered body is preferably between 40 to 90 percent by weight, in particular 50 to 80 percent by weight. Below 40% metal, the conductivity becomes very low, see above that for the present purpose such composite bodies are less suitable. With molybdenum carbide for example, the highest conductivity is obtained at 80% molybdenum carbide; this is even higher than with pure molybdenum carbide.

Wenn auch Aluminiumoxyd bevorzugt die keramische Komponente bildet, so steht an sich nichts im Wege, andere Oxyde an seiner Stelle zu verwenden, wie Zirkonoxyd (ZrO2), Berylliumoxyd (BeO), Thoriumoxyd (ThO2) oder Magnesiumoxyd (MgO). Man erhält dann ähnliche günstige Heizleitereigenschaften. Zum Teil ist dann beim Sintern allerdings die Anwendung eines Schutzgases, beispielsweise von Wasserstoff, erforderlich.Even if aluminum oxide preferably forms the ceramic component, nothing stands in the way of using other oxides in its place, such as zirconium oxide (ZrO 2 ), beryllium oxide (BeO), thorium oxide (ThO 2 ) or magnesium oxide (MgO). Similar favorable heating conductor properties are then obtained. In some cases, however, the use of a protective gas, for example hydrogen, is necessary during sintering.

Die durch Bildung aus metallkeramischen Sinterstoffen erlangten vorzüglichen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Heizleiter werden ergänzt durch eine geeignete Formgebung. In den Abbildungen sind einige günstige Ausführungsformen der als Verdampfer ausgebildeten Heizleiter angegeben. Bei einer bevorzugten Form nach Abb. 1 besitzt der stabförmige Verdampfer 1, beispielsweise aus einem Sinterprodukt von Aluminiumoxyd mit Molybdänkarbid, zwei Anschlußbacken 3 für den elektrischen Strom und eine Mulde 2 zur Aufnahme des Verdampfungsgutes, z. B. Aluminiumpulver. Durch Verengung des Leiterquerschnittes in der Mulde erfolgt dort, wie erwünscht, eine höhere Wärmeentwicklung und größere Wärmeabgabe an das Verdampfungsgut. Es kann noch er- wähnt werden, daß zur Vermeidung einer einseitigen Schrumpfung zwei gegenüberliegende Flächen mit Mulden versehen werden können.The formation from metal-ceramic sintered materials The excellent properties achieved by the heating conductors according to the invention are supplemented by a suitable shape. In the pictures are some cheap embodiments of the evaporator trained heating conductor specified. In a preferred shape according to Fig. 1, the rod-shaped Evaporator 1, for example made of a sintered product of aluminum oxide with molybdenum carbide, two connecting jaws 3 for the electric current and a trough 2 for receiving the evaporation, z. B. Aluminum powder. By narrowing the conductor cross-section in the trough, there is, as desired, a higher heat development and greater heat transfer to the evaporation material. It can still be mentioned that to avoid one-sided shrinkage with two opposite surfaces Wells can be provided.

Bei einer anderen erprobten Form (Abb. 2) besteht der Heizleiter aus metallkeramischem Stoff 1 aus zwei Hälften, die mit geringem Abstand ihrer Stirnflächen in die Stromschlußbacken 3 eingespannt sind. Der verbleibende Zwischenraum ist mit der zu verdampfenden Substanz, z.B. Aluminium4, ausgefüllt, wodurch der Stromkontakt gebildet und das Verdampfungsgut zum Schmelzen gebracht wird. Es bildet sich an der unteren Seite des Heizleiters ein hängender Tropfen 5, der wegen der guten Benetzbarkeit durch Adhäsionskräfte und durch Oberflächenspannung gehalten wird. Die Abdampfung erfolgt vor allem von diesem Tropfen. Durch geeignete Vorrichtungen kann das Verdampfungsgut kontinuierlich zugeführt werden. Die Verengung des Heizleiterquerschnittes kann ferner auch durch eine konisch nach oben sich erweiternde durchgehende Bohrung im Heizleiter 1 gebildet werden (Abb. 3). Diese Bohrung dient zur AufnahmeIn another tried and tested form (Fig. 2), the heating conductor is made of metal-ceramic material 1 two halves which are clamped in the current connection jaws 3 with a small distance between their end faces. The remaining space is filled with the substance to be evaporated, e.g. aluminum4, whereby the electrical contact is formed and the evaporation material is melted. It forms on the lower side of the heating conductor a hanging drop 5, which because of the good wettability through Adhesive forces and is held by surface tension. The evaporation takes place mainly from this drop. The material to be evaporated can be fed in continuously using suitable devices. The narrowing of the cross-section of the heating conductor can also be achieved by a conically widening upward continuous bore can be formed in the heating conductor 1 (Fig. 3). This hole is used for recording

des Verdampfungsgutes 4; der bei Stromdurchgang geschmolzene Anteil des Stoffes bildet wieder einen gut benetzenden, hängenden Tropfen an der unteren Öffnung der Bohrung, von dem aus die Abdämpfung erfolgt. Die durchgehende Bohrung kann auch in der Mitte verengt und nach oben und unten konisch, sanduhrförmig erweitert sein (Abb. 4).of the evaporation material 4; the part of the substance that is melted when the current passes through it forms one again well-wetting, hanging drop at the lower opening of the bore, from which the damping occurs he follows. The through hole can also be narrowed in the middle and conical upwards and downwards, widened in the shape of an hourglass (Fig. 4).

Wegen der sauberen Verdampfung auch hochschmelzender Stoffe erhält man bei Verwendung der erfindungsgemäßen Heizleiter aus metallkeramischen Stoffen sehr reine Überzugsschichten, z. B. hochglänzende, spiegelnde Aluminiumschichten. Die große praktische Bedeutung der Erfindung steht damit fest.Because of the clean evaporation of substances with a high melting point, one obtains when using the Heating conductor according to the invention made of metal-ceramic materials very pure coating layers, for. B. high-gloss, reflective aluminum layers. The great practical importance of the invention is thus established.

Es kann noch bemerkt werden, daß die an sich schon gute Benetzbarkeit der Heizleiter durch die Schmelzen der meisten für eine Verdampf ung in Frage kommenden Metalle, vor allem von Aluminium, noch durch Zusatz kleiner Mengen bestimmter Metalle, mit niedrigem Dampfdruck zu den Schmelzen weiter verbessert werden kann. Als Zusatzmetalle bewährten sich vor allem Zirkonium und Kobalt. Sie besitzen die Fähigkeit, die Oxydhaut auf den Schmelzen zu reduzieren und' den durch sie bedingten Anteil der Oberflächenspannung unschädlich zu machen. Dadurch wird aber auch das schädliche »Spratzen« der siedenden Metallschmelze verhindert. Der Dampfdruck dieser Zusatzmetalle ist verhältnismäßig gering, so daß keine, durch ihre Mitbedampfung bedingten, unerwünschten Nebeneffekte auftreten.It can also be noted that the already good wettability of the heating conductors by the Most of the metals that are suitable for evaporation, especially aluminum, are still being melted further improved by adding small amounts of certain metals with low vapor pressure to the melts can be. Zirconium and cobalt in particular have proven themselves as additional metals. You own the ability to reduce the oxide skin on the melts and the proportion of the To render surface tension harmless. But this also causes the harmful "spattering" of the boiling Metal melt prevented. The vapor pressure of these additional metals is relatively low, so that there are no undesirable side effects caused by their co-steaming.

Die Heizleiter nach der Erfindung bewähren sich nicht nur beim Verdampfen von Aluminium, sondern in gleicher Weise auch bei vielen anderen, zur Aufdampfung anwendbaren Stoffen, so vor allem auch bei Eisen, Kobalt, Nickel oder Platin und Palladium.The heating conductors according to the invention prove themselves not only in the evaporation of aluminum, but in the same way also with many other substances that can be used for vapor deposition, so above all with iron, cobalt, nickel or platinum and palladium.

3535

Claims (6)

PatentansPBücHE:PATENT APPLICATIONS: 1. Durch unmittlbaren Stromdurchgang widerstandsbeheizter Verdampfungstiegel zum Vakuumaufdampfen dünner Schichten aus hochsiedenden Metallen oder anorganischen Verbindungen, der durch Sintern von Metalloxyden hergestellt wird, gekennzeichnet durch die Verwendung eines stromleitenden metallkeramischen Werkstoffes, der durch Sintern eines Gemisches aus hochschmelzenden Metallen oder deren Karbiden mit Metalloxyden gewonnen wird.1. Resistance-heated evaporation crucible for vacuum evaporation through direct current passage thin layers of high-boiling metals or inorganic compounds, the is made by sintering metal oxides, characterized by the use of an electrically conductive metal-ceramic material that is produced by sintering a mixture of high-melting Metals or their carbides is obtained with metal oxides. 2. Verdampfungstiegel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Zusammensetzung aus Aluminiumoxyd als keramische Komponente und aus hochschmelzend'en Metallen oder Legierungen der Metalle der Nebenreihe der V. und VI. Gruppe der Periodischen Systeme als metallische Komponente. 2. Evaporation crucible according to claim 1, characterized by the composition of Aluminum oxide as a ceramic component and made from high-melting metals or alloys the metals of the secondary row of the V. and VI. Group of periodic systems as a metallic component. 3. Verdampfungstiegel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Zusammensetzung aus Aluminiumoxyd als keramische Komponente und aus zunderbeständigen, hochschmelzenden Karbiden von Metallen der IV. bis VI. Gruppe der Periodischen Systeme als metallische Komponente.3. Evaporation crucible according to claim 1, characterized by the composition of aluminum oxide as ceramic components and made of scale-resistant, high-melting carbides of metals from IV. to VI. Group of Periodic Systems as metallic components. 4. Verdampfungstiegel nach einem der Ansprüche 2 oder 3, gekennzeichnet durch mindestens teilweisen Ersatz des als keramische Komponente benutzten Aluminiumoxyds durch andere hochschmelzende und beständige Oxyde, wie Magnesiumoxyd, Zirkonoxyd, Berylliumoxyd, Spinelle oder Mischungen solcher Oxyde.4. Evaporation crucible according to one of claims 2 or 3, characterized by at least partial replacement of the aluminum oxide used as a ceramic component by other high-melting and stable oxides such as magnesium oxide, Zirconium oxide, beryllium oxide, spinels or mixtures of such oxides. 5. Verdampfungstiegel nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er Stabform besitzt mit konisch oder sanduhrförmig sich erweiternden, durchgehenden Bohrungen zur Aufnahme des Verdampfungsgutes. 5. Evaporation crucible according to claim 2 to 4, characterized in that it has a rod shape with conical or hourglass-shaped widening, through holes to accommodate the evaporation material. 6. Verdampfungstiegel nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er aus zwei stabförmigen Teilen besteht, die mit ihren Stirnflächen in geringem Abstand einander gegenüber an den Stromanschlußelektroden angebracht sind und der elektrische Kontakt durch das Verdampfungsgut, beispielsweise Aluminiumstückchen, gebildet wird.6. Evaporation crucible according to claim 2 to 4, characterized in that it consists of two rod-shaped There is parts that with their end faces at a small distance from each other on the Power connection electrodes are attached and the electrical contact through the evaporation material, for example aluminum chips. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsches Patent Nr. 765 487.
Considered publications:
German Patent No. 765 487.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 809 657/259· 9.58 © 809 657/259 9.58
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