DE1040514B

DE1040514B - Process for carrying out mass and / or heat exchange between gases and liquids and / or for carrying out catalytic reactions between gases and liquids in the liquid phase in a filler layer

Info

Publication number: DE1040514B
Application number: DEU4114A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Hans Hesky
Original assignee: Uhde GmbH
Current assignee: ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date: 1956-09-15
Filing date: 1956-09-15
Publication date: 1958-10-09

Description

Verfahren zur Durchführung von Stoff-und/oder Wärmeaustausch zwischen Gasen und Flüssigkeiten und/oder zur Durchführung katalytischer Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten in der flüssigen Phase in einer Füllkörperschicht Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Durchführung von Stoff- und/oder Wärmeaustausch zwischen Gasen und Flüssigkeiten und/oder zur Durchführung katalytischer Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten in der flüssigen Phase in einer Füllkörperschicht. Process for carrying out mass and / or heat exchange between Gases and liquids and / or for carrying out catalytic reactions between Gases and liquids in the liquid phase in a packed bed The invention refers to a method for carrying out mass and / or heat exchange between gases and liquids and / or for carrying out catalytic reactions between gases and liquids in the liquid phase in a packing layer.

Es ist bekannt, Wärme- und Stoffaustausch sowie Katalyse in berieselten, festen Füllkörperschichten durchzuführen. Dabei wird die Flüssigkeit, die mit dem Gas in innige Berührung gebracht werden soll, im Gleich- oder Gegenstrom zum Gas durch die Füllkörperschicht hindurchgeführt. Der Stoff- und Wärmeanstausch erfolgt an der benetzten Oberfläche der einzelnen Füllkörper. Bei der Durchführung katalytischer Vorgänge in der Flüssigkeit können die Füllkörper selbst als Kontaktsubstanzträger oder auch als Kontaktsubstanz ausgebildet sein, wobei die gewünschte Reaktion an der Füllkörperoberfläche tmterhalb des Flüssigkeitsfilms erfolgt. It is known that heat and mass transfer as well as catalysis in irrigated, carry out solid packing layers. The liquid that comes with the Gas is to be brought into intimate contact, in cocurrent or countercurrent to the gas passed through the packing layer. The mass and heat exchange takes place on the wetted surface of the individual packing. When performing catalytic Processes in the liquid can use the packing itself as a contact substance carrier or also be designed as a contact substance, with the desired reaction on the packing surface takes place inside the liquid film.

Es ist ferner bekannt, Katalysatorsubstanz als Suspension der die Füllkörperschicht durchrieselnden Flüssigkeit mitzugeben. It is also known, as a suspension of the catalyst substance Add the filler layer to the liquid trickling through.

Es sind auch bereits Verfahren bekannt, bei denen zum Stoff- und Wärmeaustausch Bodenkolonnen vorgesehen werden, die aus strömungstechnisch hintereinandergeschalteten einzelnen Böden bestehen. Der Stoff- bzw. Wärmeaustausch erfolgt bei diesen Verfahren beim Durchperlen des Gases durch die Flüssigkeit, wobei an der Oberfläche der einzelnen Blasen die innige Berührung zwischen Gas und Flüssigkeit erfolgt. Derartige Bodenkolonnen haben jedoch den Nachteil, daß Gas und Flüssigkeit nur mit verhältnismäßig geringer Geschwindigkeit durch die einzelnen öffnungen hindurchtreten können und die Dauer der Berührung beider Phasen klein ist. Auch bei diesen Verfahren kann man feste Kontaktsubstanzen in feinster Verteilung in der Flüssigkeit suspendieren und derart katalytische Vorgänge hervorrufen. Hier ist aber von Nachteil, daß nur in der Nachbarschaft der Gasdurchtrittsstellen die Wechselwirkung beider Phasen vor sich geht und die entfernter liegenden Stellen wegen des großen Diffusionsweges schlechter arbeiten. Außerdem besteht an diesen Stellen die C.efahr der Sedimentation der Kontaktsuspension Bei der Verwendung von Füllkörperschichten zum Stoff- und/oder Wärmeaustausch wird dabei grundsätzlich von einer Strömungsgeschwindigkeit des Gases ausgegangen, die unterhalb der oberen Grenzgeschwindigkeit liegt, bei der ein Fluten der Kolonnen auftritt. There are also already known methods in which the substance and Heat exchange tray columns are provided, which are fluidically connected in series individual floors. The exchange of substances and heat takes place in these processes when bubbling the gas through the liquid, being on the surface of each Bubbles the intimate contact between gas and liquid occurs. Such floor columns however, have the disadvantage that gas and liquid are relatively low Speed through the individual openings and the duration the touch of both phases is small. Even with these procedures one can fix Suspend contact substances in fine distribution in the liquid and such cause catalytic processes. The disadvantage here is that only in the neighborhood of the gas penetration points the interaction of the two phases is going on and the more distant places work worse because of the large diffusion path. In addition, there is a risk of sedimentation of the contact suspension at these points When using packing layers for mass and / or heat exchange basically assumed a flow velocity of the gas that is below the upper limit speed at which flooding of the columns occurs.

Man bezeichnet diese obere Grenzgeschwindigkeit auch als Überreißgrenze und definiert sie als die Gasgeschwindigkeit, bei der die Flüssigkeit nicht mehr die Möglichkeit hat, gegen das Gas anzuströmen. This upper limit speed is also referred to as the overrun limit and defines it as the gas velocity at which the liquid stops has the opportunity to flow against the gas.

Die Erfindung macht unter grundsätzlicher Abkehr von den bei Füllkörperschichten verwendeten Strömungsprinzipien von dieser gefürchteten und bisher grundsätzlich vermiedenen Erscheinung Gebrauch, da erkannt wurde, daß sich oberhalb der oberen Grenzgeschwindigkeit in der Füllkörperschicht ein Strömungszustand der Flüssigkeit ausgebildet, der durch stärkste Verwirbelung und ständige Neubildung von Oberflächen gekennzeichnet ist. Durch ständiges Zerreißen des Flüssigkeitszusammenhanges treten außer dem dünnwandige Flüssigkeitsschichten auf, die den Diffusionsweg außerordentlich herabsetzen. The invention makes a fundamental departure from the packing layers used flow principles from this dreaded and so far fundamentally Avoided appearance use since it was recognized to be above the top Limit speed in the packing layer is a state of flow of the liquid formed by the strongest turbulence and the constant formation of new surfaces is marked. Kick through constant tearing of the fluid connection except for the thin-walled layers of liquid that make the diffusion path extraordinary reduce.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Durchführung von Stoff- und/oder Wärmeaustausch zwischen Gasen und Flüssigkeiten und/oder zur Durchführung katalytischer Umsetzungen zwischen Gas und Flüssigkeit in der flüssigen Phase in einer Füllkorperschicht ist also dadurch gekennzeichnet, daß die Gase mit einer oberhalb der oberen Grenzgeschwindigkeit liegenden Geschwindigkeit gegen die Wirkung der Schxverkraft gegen die flüssige Phase durch die Füllkörperschicht anströmen und das flüssige Reaktionsprodukt am Kopf der Füllkörperschicht abgezogen wird. The inventive method for carrying out substance and / or Heat exchange between gases and liquids and / or to carry out catalytic Conversions between gas and liquid in the liquid phase in a filler body is thus characterized in that the gases with a speed above the upper limit lying speed against the effect of the Schxverkraft against the liquid phase flows through the packing layer and the liquid reaction product is peeled off at the top of the packing layer.

Slit diesem Verfahren lassen sich Destillationen, Absorptionen und Katalysen in der flüssigen Phase, wobei die Füllkörper als Kontaktsubstanz bzw. als Kontaktträger ausgebildet sein können oder eine Kontaktsuspension der Flüssigkeit mitgegeben werden kann, bei einem extrem günstigen Strömungszustand durchzuführen, wobei neben den optimalsten Stoff-bzw. Wärmeübergangsbedingungen eine ausreichende Verweilzeit der Flüssigkeit in der Kolonne gewährleistet ist, um katalytische Vorgänge ablaufen zu lassen. Bei Verwendung von Kontaktsuspensionen ist die Arbeitsweise der Erfindung besonders vorteilhaft, da der besagte Strömungszustand eine ständige, lel)-hafte Durchmischung der Flüssigkeit bewirkt. wodurch gleichzeitig ein Sedimentieren der Kontaktsubstanz vermieden werden kann. This process can be used for distillations, absorptions and Catalysts in the liquid phase, with the packing as contact substance or can be designed as a contact carrier or a contact suspension of the liquid can be given to carry out with an extremely favorable flow condition, whereby in addition to the most optimal material or. Heat transfer conditions a sufficient Residence time of the liquid in the column is guaranteed to catalytic processes to expire. When using contact suspensions, the working method is of the invention particularly advantageous, since the said flow condition is a constant, lel) -like mixing of the liquid causes. thereby sedimenting at the same time the contact substance can be avoided.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt also kein Durchströmen der Schicht mit Flüssigkeit derart, daß der Ablauf der Flüssigkeit am Boden stattfindet, sondern das flüssige Reaktionsprodukt wird am oder in der Nähe des Kopfes der Füllkörperschicht abgezogen. Wünscht man bei diesem Verfahren das Gegenstromprinzip zur Anwendung zu bringen, so kann man die Füllkörperschichten in Abschnitten bodenartig hintereinander anordnen, wobei die Flüssigkeit von der Schüttung der einen Stufe zur Schüttung der folgenden Stufe geführt wird. In the method according to the invention, there is no flow through the Layer with liquid in such a way that the liquid runs off at the bottom, rather, the liquid reaction product is at or near the top of the packed bed deducted. If you want to use the countercurrent principle in this process to bring, so you can the packing layers in sections bottom-like one behind the other arrange, with the liquid from the bed of one stage to the bed the following stage is performed.

Eine derartige Kolonne zur Durchführung des Verfahrens besteht vorzugsweise aus auf Rosten befindlichen, übereinander angeordneten Füllkörperschichten, die durch Überläufe mit Tauchleitungen mit einander in Verl)indung stehen, wobei das Reaktionsprodukt am Kopf der untersten Füllkörperschicht. d. h. am Boden der Kolonne, abgenommen wird. Such a column for carrying out the process preferably exists made of stacked packing layers located on grids, which are interconnected by overflows with dip lines, whereby the Reaction product at the top of the lowest packing layer. d. H. at the bottom of the column, is removed.

Um ein sicheres Überschreiten der oberen Grenzgeschwindigkeit zu erzielen, kann man die einzelne Schüttung so ausführen, daß die obere Grenzgeschwindigkeit von Querschnitt zu Querschnitt der Schüttung rerschieden groß gewählt wird, so daß in einer bestimmten Ebene des Querschnitts die obere Grenzgeschwindigkeit erreicht wird. Im einzelnen läßt sich dies durch kontinuierliche oder diskontinuierliche Verkleinerung der hydraulischen Radien der Schüttung mit zu- oder abnehmender Füllkörperhöhe sowie durch Änderung der Strömungsgeschwindigkeit innerhalb der Schüttung durch Verengung ihres Querschnitts vornehmen. Es wird im allgemeinen von der Flüssigkeitsmenge abhängen, ob mit zunehmender Höhe der Schüttung ihre obere Grenzgeschwindigkeit durch die Wahl abnehmender hydraulischer Radien herabgesetzt bzw. die Gasgeschwindigkeit durch Verengung des Querschnitts der Füllkörpersäule heraufgesetzt wird, oder umgekehrt. Ist die Flüssigkeitsmenge groß genug, um technisch ausreichend große Querschnitte bis zur Uberreißgrenze auszurieseln. dann wird die erstere Arbeitsweise bevorzugt. Wird dagegen auf große Verweilzeit der Flüssigkeit in einem Boden Wert gelegt, so wird man mit zunehmender Füllkörperhöhe die Gasgeschwindigkeit heralsetzen und/oder die hydraulischen Radien der Schüttung vergrößern. In order to safely exceed the upper limit speed achieve, you can run the individual bed so that the upper limit speed of cross-section to cross-section of the bed is chosen to be large, so that reaches the upper limit speed in a certain plane of the cross-section will. In detail, this can be done by continuous or discontinuous Reduction of the hydraulic radii of the bed with increasing or decreasing packing height as well as by changing the flow velocity within the bed Make a narrowing of its cross-section. It is generally determined by the amount of fluid depend on whether, with increasing height of the bed, its upper limit speed reduced by the choice of decreasing hydraulic radii or the gas speed is increased by narrowing the cross section of the packed column, or vice versa. Is the amount of liquid large enough to produce a technically sufficiently large cross-section to trickle down to the overrun limit. then the former procedure is preferred. If, on the other hand, emphasis is placed on a long residence time of the liquid in a soil, then so you will set the gas velocity with increasing packing height and / or increase the hydraulic radii of the bed.

Für die Konstruktion der Kolonne lassen sich je nach den vorzunehmenden Reaktionen die verschiedensten Ausführungsformen denken. Nian kann bei spielsweise in der Schüttung an zwei Stellen die obere Grenzgeschwindigkeit erreichen und überschreiten, wobei in einer Zwischenzone, die unterhalh der unteren Grenzgeschwindigkeit liegen kann, die Flüssigkeit durch die Gasströmung hochgestaut wird. bis sie in jene Zone gelangt, in der sie vom Gas mitgerissen wird und von wo aus sie abfließt. Die jeweils zweckmäßig zur Anwendung kommende Anordnung der Füllkörperschichten läßt sich experimentell ohne Schwierigkeiten nach den jeweiligen Bedingungen des Betriebes der Kolonne ermitteln. Wesentlich ist, daß das Grundprinzip der Erfindung, die Gase mit einer oberhalb der oberen Grenzgeschwindigkeit liegenden (tleschwindigkeit gegen die Wirkung der Schwerkraft gegen die flüssige Phase durch die Füllkörperschicht anströmen zu lassen. in jedem Falle erhalten hleil)t. For the construction of the column can be made depending on the Reactions think the most varied of embodiments. For example, Nian can Reach and exceed the upper limit speed at two points in the bed, whereby in an intermediate zone, which can be below the lower limit speed, the liquid is dammed up by the gas flow. until she gets into that zone in which it is carried away by the gas and from where it flows out. Each appropriate The arrangement of the packing layers used can be experimentally determine without difficulty according to the respective conditions of operation of the column. It is essential that the basic principle of the invention, the gases with an above the upper limit speed lying (oil speed against the effect of the Allow gravity to flow against the liquid phase through the packing layer. in any case get hel) t.

Experimentell läßt sich auch diejenige Betriebsweise ohne Schwierigkeiten ermitteln, bei der Belastungsschwankungen weitgehendst aufgefangen werden. Die Überläufe von Schüttung zu Schüttung sind zweckmäßig mit Tauchleitungen an sich bekannter Form eingerichtet. um dem Gas eine Umgehung der einzelnen Schüttungen zu versperren.That mode of operation can also be experimentally carried out without difficulty determine where load fluctuations are largely absorbed. The overflows from bulk to bulk are appropriately known per se with dip lines Form set up. to prevent the gas from bypassing the individual beds.

Die Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes in Form einer Kolonne, wobei der Übersichtlichkeit halber nur drei Böden im einzelnen dargestellt sind. The drawing shows an embodiment of the subject matter of the invention in the form of a column, with only three trays in detail for the sake of clarity are shown.

Die Zeichnung zeigt die siebartigen Roste 1, 2 und 3. Auf diesen Rosten befindet sich eine Füllkörperschicht 4, die gegebenenfalls mehrschichtig sein kann, wie es bei mittleren Böden bei 5, 6 und 7 angedeutet ist. Der Kolonne 8 wird von unten in Richtung des Pfeiles 9 Gas zugeführt, das gegen die Wirkung der Schwerkraft gegen die flüssige Phase auf den einzelnen Siebböden 1, 2 und 3 usw. mit oberhalb der oberen Grenzgeschwindigkeit liegender Geschwindigkeit anströmt. Auf jedem Boden befindet sich ein überlauf 10 mit einer Tauchleitung 11. Vom Boden 2 fließt deshalb Flüssigkeit durch den tZberlauf 10 über die Tauchleitung 11 und tritt aus einer Düse 12 aus, von wo sie sich über die Füllkörpersehicht auf dem Siebboden 3 gleichmäßig verteilt. Die Flüssigkeit auf den einzelnen Böden befindet sich in einer wallenden, kochenden Bewegung. so daß dadurch gewährleistet ist, daß die Kontaktsubstanz in innige Berührung mit Gasen und Flüssigkeit gebracht wird. The drawing shows the sieve-like grids 1, 2 and 3. On these Grating is a packing layer 4, which may be multilayered can be, as indicated at 5, 6 and 7 in the case of medium bottoms. The column 8 gas is supplied from below in the direction of arrow 9, which counteracts the action the force of gravity against the liquid phase on the individual sieve trays 1, 2 and 3 etc. flows at a speed above the upper limit speed. On each floor there is an overflow 10 with a dip line 11. From the floor 2, liquid therefore flows through the overflow 10 via the immersion line 11 and emerges from a nozzle 12, from where it spreads over the filling body layer on the Sieve bottom 3 evenly distributed. The liquid is located on the individual floors in a surging, boiling motion. so that it is ensured that the contact substance is brought into intimate contact with gases and liquids.

P i 1- N 51'!'' 1. Verfahren zur Durchführung von Stoff- und/ oder Wärmeaustausch zwischen Gasen und Flüssigkeiten und/oder zur Durchführung katalytischer Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten in der flüssigen Phase in einer Füllkörperschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase gegen die Wirkung der Schwerkraft mit einer oberhalb der oberen Grenzgesclwindigkeit liegenden Geschwindigkeit der flüssigen Phase durch die Füllkörperschicht entgegengeführt werden und die Flüssigkeit bzw. das flüssige Reaktionsprodukt am Kopf der Füllkörperschicht abgezogen wird. P i 1- N 51 '!' '1. Procedure for carrying out substance and / or Heat exchange between gases and liquids and / or to carry out catalytic Reactions between gases and liquids in the liquid phase in a packing layer, characterized in that the gases against the action of gravity with a above the upper limit speed of the liquid Phase are countered by the packing layer and the liquid or the liquid reaction product is drawn off at the top of the packing layer.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid Phase through several stacked packing layers in different stages Concentration is divided.

3. The method according to claim 2, characterized in that the stages are in communication with one another against the direction of gas flow.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that at Catalvtischen implementations the packing as contact substance or contact carrier are trained.

5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the liquid phase catalyst suspensions are added.

6. column for carrying out the method according to claim 3. characterized by on grids (1,2,3), arranged one on top of the other net packing layers (4), which are connected to one another by overflows (10) with dip lines (11) stand.

Publications considered: German Patent No. 903 445.