DE03756681T1 - Verfahren zur bestimmung der punktdefektverteilung eines silicium-einkristallstabs - Google Patents
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Abstract
Verfahren
zur Messung der Punktdefekt-Verteilung eines Silicium-Einkristall-Ingots,
umfassend
(a1) einen Schritt, bei dem eine Probe zur Messung, die die Regionen [V], [Pv], [Pi] und [I] einschließt, hergestellt wird, indem ein Silicium-Einkristall-Ingot, der durch Ändern einer Herausziehgeschwindigkeit aus einer Siliciumschmelze herausgezogen wird, in axialer Richtung derart geschnitten wird, dass er die zentrale Achse des Einkristall-Ingots einschließt,
(b1) einen Schritt, bei dem eine erste Probe und eine zweite Probe hergestellt werden, indem die Probe zur Messung in zwei derart geteilt wird, dass sie symmetrisch gegen die zentrale Achse des Ingots ist,
(c1) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der ersten Probe mit einer ersten Übergangsmetalllösung beschichtet wird, in der ein erstes Übergangsmetall in einer Konzentration von 1 bis 1000 ppm gelöst ist, um die Probe mit dem Metall zu färben,
(d1) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der zweiten Probe mit einer zweiten Übergangsmetalllösung beschichtet wird, in der...
(a1) einen Schritt, bei dem eine Probe zur Messung, die die Regionen [V], [Pv], [Pi] und [I] einschließt, hergestellt wird, indem ein Silicium-Einkristall-Ingot, der durch Ändern einer Herausziehgeschwindigkeit aus einer Siliciumschmelze herausgezogen wird, in axialer Richtung derart geschnitten wird, dass er die zentrale Achse des Einkristall-Ingots einschließt,
(b1) einen Schritt, bei dem eine erste Probe und eine zweite Probe hergestellt werden, indem die Probe zur Messung in zwei derart geteilt wird, dass sie symmetrisch gegen die zentrale Achse des Ingots ist,
(c1) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der ersten Probe mit einer ersten Übergangsmetalllösung beschichtet wird, in der ein erstes Übergangsmetall in einer Konzentration von 1 bis 1000 ppm gelöst ist, um die Probe mit dem Metall zu färben,
(d1) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der zweiten Probe mit einer zweiten Übergangsmetalllösung beschichtet wird, in der...
Claims (11)
- Verfahren zur Messung der Punktdefekt-Verteilung eines Silicium-Einkristall-Ingots, umfassend (a1) einen Schritt, bei dem eine Probe zur Messung, die die Regionen [V], [Pv], [Pi] und [I] einschließt, hergestellt wird, indem ein Silicium-Einkristall-Ingot, der durch Ändern einer Herausziehgeschwindigkeit aus einer Siliciumschmelze herausgezogen wird, in axialer Richtung derart geschnitten wird, dass er die zentrale Achse des Einkristall-Ingots einschließt, (b1) einen Schritt, bei dem eine erste Probe und eine zweite Probe hergestellt werden, indem die Probe zur Messung in zwei derart geteilt wird, dass sie symmetrisch gegen die zentrale Achse des Ingots ist, (c1) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der ersten Probe mit einer ersten Übergangsmetalllösung beschichtet wird, in der ein erstes Übergangsmetall in einer Konzentration von 1 bis 1000 ppm gelöst ist, um die Probe mit dem Metall zu färben, (d1) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der zweiten Probe mit einer zweiten Übergangsmetalllösung beschichtet wird, in der ein zweites, zum ersten Übergangsmetall verschiedenes Übergangsmetall in einer Konzentration von 1 bis 1000 ppm gelöst ist, um die Probe mit dem Metall zu färben, (e1) einen thermischen Diffusionsbehandlungsschritt, bei dem die erste und zweite Probe, die mit den Metallen gefärbt sind, 0,5 Stunden bis 30 Stunden bei 600°C bis 1150°C unter einer Argon-, Stickstoff-, Sauerstoff-, Wasserstoff- oder Mischgasatmosphäre davon thermisch behandelt werden und das erste und zweite Übergangsmetall, mit denen die Oberfläche der ersten bzw. zweiten Probe beschichtet ist, in das Innere der Proben diffundieren, (f1) einen Schritt, bei dem jeweils Rekombinations-Lebensdauern im Gesamten der ersten und zweiten Probe, die thermisch behandelt sind, gemessen werden, (g1) einen Schritt, bei dem die vertikale Messung der ersten Probe von Schritt (f1) der vertikalen Messung der zweiten Probe überlagert wird, und (h1) einen Schritt, bei dem jeweils die Grenze zwischen den Regionen [Pi] und [I] und die Grenze zwischen den Regionen [V] und [Pv] aus dem Messergebnis von Schritt (g1) spezifiziert wird; mit der Maßgabe, dass die Region [V] eine Region mit Defekten ist, wobei der Punktdefekt vom Leerstellen-Typ dominant ist und übermäßige Leerstellen agglomeriert sind, die Region [Pv] eine Region mit Defekten ist, wobei der Punktdefekt vom Leerstellen-Typ dominant ist und Leerstellen nicht agglomeriert sind, die Region [Pi] eine Region mit Defekten ist, wobei der Punktdefekt vom Zwischengitter-Silicium-Typ dominant ist und Zwischengitter-Silicium nicht agglomeriert ist, und die Region [I] eine Region mit Defekten ist, wobei der Punktdefekt vom Zwischengitter-Silicium-Typ dominant ist und Zwischengitter-Silicium nicht agglomeriert ist.
- Verfahren zur Messung der Punktdefekt-Verteilung eines Silicium-Einkristall-Ingots, umfassend (a2) einen Schritt, bei dem eine Probe zur Messung, die die Regionen [V], [Pv], [Pi] und [I] einschließt, hergestellt wird, indem ein Silicium-Einkristall-Ingot, der durch Ändern einer Herausziehgeschwindigkeit aus einer Siliciumschmelze herausgezogen wird, in axialer Richtung derart geschnitten wird, dass er die zentrale Achse des Einkristall-Ingots einschließt, (b2) einen Schritt, bei dem eine erste Probe und eine zweite Probe hergestellt werden, indem die Probe zur Messung in zwei derart geteilt wird, dass sie symmetrisch gegen die zentrale Achse des Ingots ist, (c2) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der ersten Probe mit einer ersten Übergangsmetalllösung beschichtet wird, in der ein erstes Übergangsmetall in einer Konzentration von 1 bis 1000 ppm gelöst ist, um die Probe mit dem Metall zu färben, (d2) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der zweiten Probe mit einer zweiten Übergangsmetalllösung beschichtet wird, in der ein zweites, zum ers ten Übergangsmetall verschiedenes Übergangsmetall in einer Konzentration von 1 bis 1000 ppm gelöst ist, um die Probe mit dem Metall zu färben, (e2) einen thermischen Diffusionsbehandlungsschritt, bei dem die erste und zweite Probe, die mit den Metallen gefärbt sind, 0,5 Stunden bis 30 Stunden bei 600°C bis 1150°C unter einer Argon-, Stickstoff-, Sauerstoff-, Wasserstoff- oder Mischgasatmosphäre davon thermisch behandelt werden und das erste und zweite Übergangsmetall, mit denen die Oberfläche der ersten bzw. zweiten Probe beschichtet ist, in das Innere der Proben diffundieren, (f2) einen Schritt, bei dem jeweils Rekombinations-Lebensdauern im Gesamten der ersten und zweiten Probe, die thermisch behandelt sind, gemessen werden, (g2)einen Schritt, bei dem die vertikale Messung der ersten Probe von Schritt (fd2) der vertikalen Messung der zweiten Probe überlagert wird, (i2) einen Schritt, bei dem die vertikale Konzentration des ersten Übergangsmetalls durch die TID-Methode bezüglich der ersten Probe, die thermisch behandelt ist, bestimmt wird, (j2) einen Schritt, bei dem die vertikale Konzentration des zweiten Übergangsmetalls durch die DLTS-Methode bezüglich der zweiten Probe, die thermisch behandelt ist, bestimmt wird, (k2) einen Schritt, bei dem eine gerade Korrelationslinie zwischen der Konzentration des ersten Übergangsmetalls und der Rekombinations-Lebensdauer aus dem Ergebnis der vertikalen Messung in der ersten Probe von Schritt (f2) und dem Messergebnis von Schritt (i2) erstellt wird, (l2) einen Schritt, bei dem eine gerade Korrelationslinie zwischen der Konzentration des zweiten Übergangsmetalls und der Rekombinations-Lebensdauer aus dem Ergebnis der vertikalen Messung in der zweiten Probe von Schritt (f2) und dem Messergebnis von Schritt (j2) erstellt wird, und (m2) einen Schritt, bei dem jeweils die Grenze zwischen den Regionen [V] und [Pv] und die Grenze zwischen den Regionen [Pi] und [I] aus dem Messergebnis von Schritt (g2), der geraden Korrelationslinie von Schritt (k2} und der geraden Korrelationslinie von (12) spezifiziert wird; mit der Maßgabe, dass die Regionen [V], [Pv], [Pi] und [I] die gleiche Bedeutung wie diejenige, die jeweils in Anspruch 1 beschrieben wurde, haben, die TID-Methode eine Methode zur Quantifizierung der Konzentration an in einem Silicium-Einkristall gelösten Cu aus der Analyse einer Übergangs-Kapazitanz-Eigenschaft einer Metallhalbleiter-Flächendiode ist und die DLTS-Methode eine Methode zum Anlegen einer Pulsspannung in positiver Richtung in einem Zustand ist, in dem ein elektrisches Feld in umgekehrter Richtung gegen die Verbindung (oder Schnittstelle) ist, und zum Fangen eines Trägers bei einem Level in einer Verarmungszone.
- Messverfahren nach Anspruch 1, wobei das erste Übergangsmetall Cu oder Fe ist und das zweite Übergangsmetall Ni oder Co ist.
- Messverfahren nach Anspruch 2, wobei das erste Übergangsmetall Cu ist und das zweite Übergangsmetall Fe ist.
- Messverfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei es sich bei dem thermischen Diffusionsbehandlungsschritt des ersten und zweiten Übergangsmetalls in Schritt (e1) oder (e2) um eine thermische Behandlung bei 600°C bis 1150°C für 0,5 Stunden bis 24 Stunden handelt.
- Messverfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Messung der Rekombinations-Lebensdauer in Schritt (f1) oder (f2) unter Verwendung von LM-PCD (Laser-/Mikrowellen-Fotokonduktanz-Zerfallsmethode) erfolgt.
- Messverfahren nach Anspruch 1 oder 3, weiterhin umfassend einen Schritt des selektiven Ätzens der Oberfläche der zweiten Probe, die thermisch in Schritt (e1) behandelt wird, wenn das zweite Übergangsmetall, mit dem die zweite Probe Metall-gefärbt ist, Ni ist.
- Verfahren zur Messung der Punktdefekt-Verteilung eines Silicium-Einkristall-Ingots, umfassend (a3) einen Schritt, bei dem eine Probe zur Messung, die die Regionen [V], [Pv], [Pi] und [I] einschließt, hergestellt wird, indem ein Silicium-Einkristall-Ingot vom p-Typ, der durch Ändern einer Herausziehgeschwindigkeit aus einer mit Bor dotierten Siliciumschmelze herausgezogen wird, in axialer Richtung geschnitten wird, (b3) einen Schritt, bei dem die Oberfläche der Probe mit einer Übergangsmetalllösung, in der ein Übergangsmetall M bei einer Konzentration von 1 bis 1000 ppm gelöst ist, beschichtet wird, um die Probe mit dem Metall zu färben, (c3) einen thermischen Diffusionsbehandlungsschritt, bei dem die mit dem Metall gefärbte Probe schnell in einen thermischen Behandlungsofen eingebracht wird, der bei einer ersten Temperatur von 600°C bis 900 °C unter einer Argon-, Stickstoff-, Sauerstoff-, Wasserstoff- oder Mischgasatmosphäre davon gehalten wird, wodurch die Probe schnell bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 3,3°C/min oder mehr erwärmt wird, um die Probe 0,5 Stunden bis 4 Stunden thermisch zu behandeln, die Probe bei einer Temperaturabkühlgeschwindigkeit von 3,3°C/min oder mehr durch schnelles Herausnehmen der Probe aus dem thermischen Behandlungsofen schnell abgekühlt wird und das Übergangsmetall M, mit dem die Oberfläche der Probe beschichtet ist, in das Innere der Probe diffundiert, (d3) einen Silicid-bildenden thermischen Behandlungsschritt, bei dem die Probe schnell in einen thermischen Behandlungsofen eingebracht wird, der bei einer zweiten Temperatur von 450°C bis 550°C um 150 °C bis 450°C niedriger als die erste Temperatur unter einer Argon-, Stickstoff-, Sauerstoff-, Wasserstoff- oder Mischgasatmosphäre davon gehalten wird, wodurch die Probe bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 3,3°C/min oder mehr schnell erwärmt wird, um die Probe 0,5 Stunden bis 4 Stunden thermisch zu behandeln, die Probe bei einer Temperaturabkühlgeschwindigkeit von 3,3°C/min oder mehr durch schnelles Herausnehmen der Probe aus dem thermischen Behandlungsofen schnell abgekühlt wird und sich Metallsilicid aus dem Übergangsmetall M, das in das Innere der Probe diffundiert, bildet, (e3) einen thermischen Lösungsbehandlungsschritts, bei dem die Probe schnell in einen thermischen Behandlungsofen eingebracht wird, der bei einer dritten Temperatur von 900°C bis 1100°C um 450°C bis 550°C höher als die zweite Temperatur unter einer Argon-, Stickstoff-, Sauerstoff-, Wasserstoff- oder Mischgasatmosphäre davon gehalten wird, wodurch die Probe bei einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 3,3°C/min oder mehr schnell erwärmt wird, um die Probe 0,5 Stunden bis 4 Stunden thermisch zu behandeln, die Probe bei einer Temperaturabkühlgeschwindigkeit von 3,3°C/min oder mehr durch schnelles Herausnehmen der Probe aus dem thermischen Behandlungsofen schnell abgekühlt wird und sich das Metallsilicid, das sich im Inneren der Probe bildet, löst, (f3) einen Schritt, bei dem die Konzentration des Rekombinations-Zentrums, das das Übergangsmetall M in der gesamten Probe bildet, die der thermischen Lösungsbehandlung unterzogen wird, gemessen wird und eine Korrelationsfunktion aus dem Messergebnis bestimmt wird, (g3) einen Schritt, bei dem die Diffusionslänge eines Nebenträgers in der gesamten Probe, die der thermischen Lösungsbehandlung unterzogen wird, gemessen wird, (h3) einen Schritt, bei dem Wärme- oder optische Energie in die Probe injiziert wird, (i3) einen Schritt, bei dem die Diffusionslänge eines Nebenträgers in der gesamten Probe, in welche die Wärme- oder optische Energie injiziert ist, gemessen wird, (j3) einen Schritt, bei dem die Differenz der Diffusionslängen von Nebenträger aus dem Messergebnis von Schritt (g3) und dem Messergebnis von Schritt (i3) bestimmt wird, und (k3) einen Schritt, bei dem die Regionen [Pv] und [Pi] in der Probe und die Grenze davon aus der in Schritt (f3) erhaltenen Korrelationsfunktion und der der in Schritt (j3) erhaltenen Differenz der Diffusionslängen von Nebenträger spezifiziert werden; mit der Maßgabe, dass die Region [V] eine Region mit Defekten ist, wobei der Punktdefekt vom Leerstellen-Typ dominant ist und übermäßig gesättigte Leerstellen agglomeriert sind, die Region [Pv] eine Region mit Defekten ist, wobei der Punktdefekt vom Leerstellen-Typ dominant ist und Leerstellen nicht agglomeriert sind, die Region [Pi] eine Region mit Defekten ist, wobei der Punktdefekt vom Zwischengitter-Silicium-Typ dominant ist und Zwischengitter-Silicium nicht agglomeriert ist, und die Region [I] eine Region mit Defekten ist, wobei der Punktdefekt vom Zwischengitter-Silicium-Typ dominant ist und Zwischengitter-Silicium nicht agglomeriert ist.
- Messverfahren nach Anspruch 8, wobei das Übergangsmetall M Fe ist.
- Messverfahren nach Anspruch 8, wobei die Nebenträgerdiffusionslängen in den Schritten (g3) und (i3) unter Verwendung von SPV (Oberflächen-Fotospannungs-Methode) gemessen werden.
- Messverfahren nach Anspruch 8, wobei die Konzentration des Rekombinations-Zentrums des Übergangsmetalls M in Schritt (f3) unter Verwendung von DLTS (Tieflevel-Übergangsspektroskopie) gemessen wird.
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