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DD297626A5 - Verfahren zur herstellung von metallnitriden - Google Patents

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DD297626A5
DD297626A5 DD34394790A DD34394790A DD297626A5 DD 297626 A5 DD297626 A5 DD 297626A5 DD 34394790 A DD34394790 A DD 34394790A DD 34394790 A DD34394790 A DD 34394790A DD 297626 A5 DD297626 A5 DD 297626A5
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heat treatment
reactor
ammonia
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Betraud Dubois
Philippe Odier
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Rhone-Poulenc Chimie,Fr
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallnitriden wie Si3N4 oder TiN, in dem man in (6) ein Aerosol eines Metallhalogenides herstellt, in (5) dieses Aerosol mit Ammoniak (12) umsetzt und in (3) das Reaktionsprodukt einer Waermebehandlung unterzieht. Figur

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen
Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallnitriden. Es ist bekannt, daß Metallnitride wegen ihrer Wärmebeständigkeit sehr interessante Werkstoffe sind. So ist Siliciumnitrid ein Werkstoff, der wegen seiner außergewöhnlichen Beständigkeit gegenüber Thermoschocks, verbunden mit hoher Festigkeit, für
thermomechanische Zwecke beispielsweise in der Automobil- oder Luftfahrtindustrie eingesetzt wird.
Es sind bereits mehrere Verfahren zur Herstellung von Metallnitriden bekannt. Insbesondere kann man diejenigen erwähnen, in
denen man ein Halogenid des betreffenden Metalls mit Ammoniak bei Umgebungstemperatur oder darunter umsetzt. Man erhält so Metallamide oder -imide, die in einer Stickstoff- oder Ammoniakatmosphäre auf eine hohe Temperatur gebracht werden.
Jedoch sind solche Verfahren schwierig durchzuführen und tatsächlich erweist sich die Regelung der Reaktion häufig als
kompliziert. Darüber hinaus wird eine schlechte Korngrößenverteilung des Endproduktes erhalten und schließlich kann die
Verwendung von flüssigem Ammoniak erhöhte Kosten mit sich bringen. Demgemäß liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, das einfacher und weniger
kostenaufwendig durchzuführen ist und die Regelung der Korngröße gestattet.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von Metallnitriden gelöst, indem man ein Aerosol eines Metallhalogenide herstellt, dieses Aerosol mit Ammoniak umsetzt und das Reaktionsprodukt einer Wärmebehandlung
unterzieht.
Weitere bevorzugte Ausführungsformen und Merkmale werden durch die Beschreibung erläutert, die auf die Zeichnung Bezug
nimmt, bei der die einzige Figur eine Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt.
Zunächst ist zu bemerken, daß das erfindungsgemäße Verfahren sich eignet zur Herstellung von Metallnitriden und
insbesondere zur Herstellung von Nitriden der Elemente, die aus den Gruppen 3,4 und 5 des Periodensystems ausgewählt sind.
So lassen sich nach der Erfindung besonders gut Si3N4, BN und TiN herstellen. Erfindungsgemäß stellt man zuerst ein Aerosol eines Metallhalogenide her. Dabei ist hier und für die gesamte Beschreibung
unter Aerosol jedes System aus feinen, in einem Gas dispergierten Tröpfchen zu verstehen.
Die Flüssigphase dieses Aerosols umfaßt das Metallhalogenid, das dem Metallnitrid entspricht, welches man herzustellen
wünscht. Im allgemeinen handelt es sich um ein Chlorid, beispielsweise Siliciumtetrachlorid SiCI4, Borchlorid BCI3 oder
Titantetrachlorid TiCI4. Um Gas-Gas-Reaktionen zwischen den Produktvorstufen zu vermeiden, ist es bevorzugt, das Halogenid auf eine Temperatur in Abhängigkeit vom Dampfdruck des Produkts, beispielsweise auf zwischen 0 und -4O0C abkühlen. Die das Aerosol bildende Gasphase ist ein neutrales Gas. Es kann beispielsweise Stickstoff, Argon, Wasserstoff oder ein Gemisch
dieser Gase sein. Dieses Gas kann auch als Trägergas dienen.
Das Aerosol kann auf bekannte Weise durch Versprühen des Halogenids mittels jeder geeigneten Versprüheinrichtung erhalten
werden, beispielsweise durch eine Sprühdüse des Tüllentyps, durch einen Turbinensprüher oder eine Drehscheibe. Man bevorzugt jedoch den Einsatz von pneumatischen oder Ultraschallsprüheinrichtungen.
Diese sind besonders gut zur Herstellung von Aerosolen auf vollständig reproduzierbare Weise geeignet, die aus sehr feinen und
in der Größe gleichartigen kugelförmigen Tröpfchen bestehen.
Diese Sprüheinrichtung ist insbesondere von R. J. Lang in dem Aufsatz „Ultrasonic Atomisation of Liquids" (J. ACOUST. Soc. Am., Band 34,1962, Nr. 1, Seiten 6-8) beschrieben. Erfindungsgemäß kann der mittlere Tröpfchendurchmesser des Aerosols zwischen 0,5 und 10pm u'.id insbesondere zwischen 1
und 5μιη liegen. Wie in dem zitierten Aufsatz beschrieben, regelt man die mittlere Größe dieser Tröpfchen, indem man unabhängig oder gleichzeitig die Anregungsfrequenz der Sprüheinrichtung und/oder die Flüssigkeitsdichts und/oder ihre
Oberflächenspannung verändert. Nach der Bildung des Aerosols setzt man es mit Ammoniak in einer zweiten erfindungrgemäßen Verfahrensstufe um. Das Ammoniak wird gasförmig verwendet. Es wird beispielsweise in einen Reaktor eingespritzt, worin es zum Aerosol gegeben wird. Die dritte erfindungsgemäße Verfahrensstufe ist eine Wärmebehandlung. Nach einer ersten bevorzugten Ausführungsform
kann diese Wärmebehandlung in zwei Schritten erfolgen. Der erste läuft unmittelbar nach dem Kontaktieren des Ammoniaks mit dem Siliciumhalogenid ab. Dabei wird das aus dem vorgenannten Kontaktieren stammende Reaktionsprodukt einer
Temperaturerhöhung von Umgebungstemperatur auf etwa 400°C unterzogen, in der Praxis kann diese Behandlung in einem Rohrreaktor durchgeführt werden, der den erforderlichen Temperaturgradienten aufweist. Aerosol und Ammoniak werden an
einem Reaktoreintritt zusammengebracht und das Reaktionsgemisch zum anderen Ende des Reaktors mitgerissen, wobei die
Temperatur im Reaktor in der Strömungsrichtung des Reaktionsmilieus steigt. Am Ende dieser ersten Behandlung erhält man ein Pulver im wesentlichen auf der Grundlage von Metalldiimid, beispielsweise Siliciumdiimid Si(NHh. Die erste Behandlung gestattet ebenfalls die Entfernung des Ammoniumhalogenids beispielsweise von
NH4CI.
In einem zweiten Schritt führt man die Wärmebehandlung bei höheren Temperaturen beispielsweise in einem Ofen weiter,
wobei dieser zweite Behandlungsschritt die Überführung des Diimids in ein Nitrid gestattet.
Der zweite Teil dieser Behandlung erfolgt durch Temperaturerhöhung von 4000C auf 1000°C. Nach Erreichen dieser letzteren Temperatur hält man diese eine Zeitdauer, die von der eingesetzten Vorstufe und der Apparatur abhängig ist, beispielsweise
'.wischen 1 und 3 Stunden lang.
Es ist festzustellen, in wenigstens einem der zwei die Wärmebehanlung bildenden Schritte arbeitet man vorzugsweise unter
einem neutralen Gas derselben Art wie dem oben erwähnten. Man könnte auch Ammoniak verwenden.
Am Ende dieses zweiten Teils der Behandlung erhält man das Metallnitrid in Pulverform. Nach einer zweiten bevorzugten Ausführungsform ist es möglich, in einer einzigen Stufe die zuvor beschriebene Wärmebehandlung in zwei Schritten durchzuführen, indem man das Produkt in einem Reaktor, beispielsweise einem Durchlaufreaktor, der eine Temperaturerhöhung von 400°C auf 15000C gestattet, umlaufen läßt. Schließlich ist es möglich, zum erfindungsgemäßen Verfahren eine letzte Stufe der Calcinierung des gebildeten Metallnitrids
hinzuzufügen, das Produkt zu stabilisieren und gegebenenfalls einige Verunreinigungen zu entfernen. Diese Calcinierung erfolgt üblicherweise bei Temperaturen zwischen 10000C und 16000C, vorzugsweise unter Stickstoff oder Argon.
Das beschriebene Verfahren kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt werden. Im Falle eines
diskontinuierlichen Verfahrens kann das aus dem zweiten Schritt der Wärmebehandlung stammende Produkt (Diimid) in einen bei 4000C gehaltenen Ofen bis zum Erhalt einer genügenden Produktmenge aufbewahrt werden. Nach Erreichen dieser Menge führt man den zweiten Wärmebehandlungsschritt durch.
Nachfolgend wird eine Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben. Die Beschreibung erfolgt
für Siliciumnitrid, jedoch könnte insbesondere auch diese Apparatur durch Herstellung eines anderen Nitrids verwendet werden.
Die Apparatur umfaßt im wesentlichen Versorgungseinrichtungen 1 für Siliciumhalogenid, einen Reaktor 2 und einen Ofen 3. Die Versorgungseinrichtungen 1 bestehen im wesentlichen aus einem Vorratsbehälter mit konstantem Füllstand, der
beispielsweise SiCI4 enthält.
Der Reaktor 2 ist ein Rohrreaktor in Form eines gebogenen Rohres, umfassend einen senkrechten Teil 4 und einen waagerechten Teil 5, der die eigentliche Reaktionszone bildet. Am Boden des Teils 4 des Reaktors 2 ist eine Sprüheinrichtung 6 angebracht, die mit einer Schlange 7 ausgerüstet ist, der
durch 8 ein flüssiges Kältemittel zugeführt wird.
Die Sprüheinrichtung wird von einem Strömungsmesser 9 vervollständigt, der den Stickstoffdurchsatz 10 regelt, wobei die Funktionsweise dieser Apparateeinheit durch Kontrolleinrichtungen 11 geregelt wird. Der Teil 5 des Reaktors ist mit einer Ammoniakzuführung ausgerüstet, die mit einem Durchsatzmesser versehen ist. Außerdem
ist der Reaktor mit einer elektrischen Widerstandsheizung 13 ausgestattet.
Das Ende 14 des Teils 5 des Reaktors befindet sich im Ofen 3. Dieser Ofen ist mit einem Elektrofilter 15 ausgerüstet. Die Arbeitsweise des Ofens wird durch eine Apparateeinheit 16 geregelt. Schließlich ist das Ende 14 mit einem Ausgang 17 und einer Verbindung 18 zu einer Vakuumpumpe versehen. Die Arbeitsweise der Apparatur ist wie folgt: Man erzeugt zunächst durch 18 in der Apparatur ein primäres Vakumm, um sämtliche Wasserdampf- und Sauerstoffspuren zu
entfernen. SiCI4 wird mit dem durch 8 zugeführten flüssigen Kältemittel auf -30°C abgekühlt. Die Sprüheinrichtung wird eingeschaltet und in 4 wird durch Sprühen ein Nebel aus durch das Trägergas mitgerissenem SiCI4 hergestellt. Durch 12 spritzt man das Ammoniak derart ein, daß die Ammonolysereaktion zwischen SiCi4 und NH3 zu Beginn von 5 unter Bildung von
Siliciumdiimidteilchen abläuft. Aufgrund des Widerstandes 13 variiert die Temperatur im Reaktor zwischen 2O0C am oberen Ende des Teils 4 und 4000C in dem unmittelbar vor dem Eingang in Ofen 3 befindlichen Reaktorteil. Die Diimidteilchen werden mit Hilfe des Elektrofilter 15 gesammelt. Wenn die gewonnene Produktmenge ausreicht, erhöht man
unter Stickstoffstrom die Ofentemperatur bis auf 10000C.
Die folgenden zwei Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1 Dieses Beispiel beschreibt die Herstellung von Siliciumnitrid. Man verwendet die oben beschriebene Apparatur unter denselben
und folgenden zusätzlichen Bedingungen:
- N2-Durchsatz: 650 l/h
- NH3-Durchsatz: 300 l/h
- Sprühdauer: 5min
- versprühte SiCI4-Menge: 10 ml (0,087 mol)
- Molverhältnis NIVSiCI4: 12
Die Ammonolyse verläuft sehr schnell. Man erhält ein weißes Pulver. Die thermische Zersetzung unter Stickstoff boi bis zu 10000C, die 3 Stunden lang beibehalten werden, führt zu einem Pulver, das anschließend 3 Stunden lang bei 155O0C calciniert wird. Man erhält ein graues Kristallpulver, das im wesentlichen aus 0-Si3N4 in Form von gleichachsigen Teilchen mit einer Korngröße in der Größenordnung eines Mikrometers besteht.
Beispiel 2 Dieses Beispiel beschreibt die Herstellung von Titannitrid. Es wird dieselbe Apparatur verwendet, wobei jedoch SiCI4 durch TiCI4 ersetzt wird und unter folgenden Bedingungen verfahren
- Nj-Durchsatz: 150 l/h
- NrVDurchsatz: 300 l/h
- Sprühdauer: 8min
- versprühte SiCI4-Menge: 16ml(0,15mol)
- Molverhältnis NH3/SiCI4: 11,5
Das TiCI4 wird zuvor auf O0C abgekühlt. Die Ammonolyse verläuft sehr schnell. Das erhaltene Pulver wird anschließend unter einem NH3-Strom 3 Stunden lang auf
1025°C erhitzt. Die Rönfgenstrukturanalyse des nach der Ammonolyse erhaltenen Pulvers ist für TiN, das im kubischen System kristallisiert, charakteristisch. Das Rohr, worin das Erhitzen erfolgt, ist mit einer feinen, goldfarbigen TiN-Schicht bedeckt. Die
Untersuchung des Pulvers mittels Rasterelektronenmikroskopie zeigt, daß die Größe der Agglomerate zwischen 0,1 und 2 pm
beträgt.

Claims (9)

1. Verfahren zu Herstellung eines Metallnitrids, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aerosol eines Metallhalogenide herstellt, dieses Aerosol mit Ammoniak umsetzt und das Reaktionsprodukt einer Wärmebehandlung unterzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Halogenid eines Elements aus den Gruppen 3,4 und 5 des Periodensystems auswählt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Halogenid ein Chlorid verwendet.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Aerosol herstellt, dessen Gasphase ein neutrales Gas, insbesondere Stickstoff, Argon, Wasserstoff oder eines ihrer Gemische ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmebehandlung in zwei Schritten durchführt, wobei der erste eine Temperaturerhöhung auf 4000C und der zweite Schritt eine Temperaturerhöhung von 4000C auf 10000C umfaßt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmebehandlung in wenigstens einem der genannten Schritte unter einem neutralen Gas durchführt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es nach der Wärmebehandlung eine Calcinierungsstufe umfaßt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Calcinierung bei einer Temperatur zwischen 1400 und 16000C durchführt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Calcinierung unter Stickstoff oder Argon durchführt.
DD34394790A 1989-09-27 1990-09-11 Verfahren zur herstellung von metallnitriden DD297626A5 (de)

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