DD294103A5

DD294103A5 - ARRANGEMENT FOR DETERMINING THE HEAT ACCURACY

Info

Publication number: DD294103A5
Application number: DD34019090A
Authority: DD
Inventors: Klaus Wagner; Peter Roth; Frank-Holm Roegner; Ernst Hegenbarth
Original assignee: Tu Dresden,De
Priority date: 1990-04-27
Filing date: 1990-04-27
Publication date: 1991-09-19

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung der Waermeleitfaehigkeit von Proben unter stark nichtadiabatischen Bedingungen, insbesondere hohem hydrostatischem Druck. Mit der Erfindung wird das Ziel verfolgt, eine Meszanordnung bereitzustellen, die unter extremen Bedingungen, insbesondere tiefe Temperaturen und hoher hydrostatischer Druck sowie kleine Probenvolumina, eine hohe Genauigkeit des Meszergebnisses realisiert. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dasz durch Erhitzung der auf einen und Kuehlung auf der gegenueberliegenden Seite der Probe, ein Waermestrom durch die Probe hindurch derart erzeugt wird, dasz sowohl, der aus der Probe an die Umgebung abflieszende Waermestrom (im Heizbereich), als auch der in die Probe hineinflieszende Waermestrom (im Kuehlbereich), einander gleich sind. Dazu wird als Isolation des Heiz- und Kuehlsystems ein Material genutzt, dasz den selben Waermewiderstand wie die Probe besitzt. Damit ist das sich einstellende Temperaturgefaelle ueber der Probe umgekehrt proportional der Waermeleitfaehigkeit und einem geometrieabhaengigen Faktor. Vergleichsmaszstaebe, die fuer hohe Druecke schwierig zu finden sind, entfallen. Figur{Waermeleitung; Waermeleitfaehigkeit; Druck, hoher; Probe; Druck, hydrostatisch; Waermestrom}The invention relates to an arrangement for determining the thermal conductivity of samples under strongly non-adiabatic conditions, in particular high hydrostatic pressure. With the invention, the aim is to provide a Meszanordnung that realizes a high accuracy of the Meszergebnisses under extreme conditions, especially low temperatures and high hydrostatic pressure and small sample volumes. The essence of the invention is that by heating the on and cooling on the opposite side of the sample, a heat flow is generated through the sample such that both the heat flow exiting from the sample to the environment (in the heating region) Also, the heat flow into the sample (in the cooling area) is equal to each other. For this purpose, a material is used as insulation of the heating and cooling system, which has the same heat resistance as the sample. Thus, the resulting temperature gradient above the sample is inversely proportional to the heat conductivity and a geometry-dependent factor. Vergleichmaszstaebe, which are difficult to find for high pressures, eliminated. FIG {heat conduction; thermal conductivity; Pressure, high; Sample; Pressure, hydrostatic; HEAT FLOW}

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von insbesondere kleinen Proben mit zwei ebenen Flächen insbesondere zur Messung im Labormaßstab. Vorzugsweise ist es unter stark nichtadabatischen Bedingungen sowie hohen Drücken und bei hohen Genauigkeitsanforderungen einsetzbar.The invention relates to an arrangement for determining the thermal conductivity of in particular small samples with two flat surfaces, in particular for measuring on a laboratory scale. Preferably, it is usable under strongly non-adaabatic conditions as well as high pressures and high accuracy requirements.

Characteristic of the known technical solutions

Es sind eine Reihe von nichtstationären und stationären Meßverfahren zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit bekannt. Bei den nichtstationären Meßverfahren werden in der Regel enge Bedingungen an die Probengeomotrie gestellt, sind die erreichbaren Genauigkeiten prinzipiell geringer als bei den stationären und ist ein hoher Rechenaufwand erforderlich.A number of non-stationary and stationary measuring methods for determining the thermal conductivity are known. In the case of non-stationary measurement methods, narrow conditions are usually imposed on the sample geometry, the achievable accuracies are generally lower than in the stationary ones and a high computational effort is required.

Bei den stationären Meßverfahren werden adiabatische Umgebungsbedingungen gefordert, womit ein hoher apparativer Aufwand (Isolierungen, Vakuum etc.) verbunden ist.In the stationary measuring method adiabatic environmental conditions are required, which is associated with a high expenditure on equipment (insulation, vacuum, etc.).

Des weiteren existieren Meßverfahren für nichtadiabatische Umgebungsbedingungen (z. B. nach WP 222117,220118,207038), die aber strenge Forderungen an weiteren Umgebungsbedingungen (z. B. lineares bereits vorhandenes Temperaturgefälle) stellen oder nur bestimmte Probengeometrien (z.B. ebene Platten) zulassen oder durch einseitiges Heizen nur Näherungslösungen bei nicht definierter Probentemperatur zulassen.Furthermore, there are measuring methods for non-adiabatic environmental conditions (eg according to WP 222117, 220118, 207038), which, however, make stringent demands on other ambient conditions (eg linear already existing temperature gradient) or permit only certain sample geometries (eg flat plates) or by one-sided heating only allow approximate solutions with undefined sample temperature.

Weiterhin sind Meßanordnungen bekannt, die Heiz- bzw. Kühlsysteme durch weitere Heiz- bzw. Kühlsysteme gegen die Umgebung isolieren, bzw. die zur Isolierung schlecht wärmeleitende Materialien verwenden. Derartige Anordnungen sind mit hohen Ungenauigkeiten behaftet, wenn das Probenmaterial ähnliche thermische Wärmeübertragungseigenschaften wie die Isolation aufweist. Insbesondere sind bei hohen Drücken sehr wenige, teilweise kompliziert zu handhabende Vergleichsmöglichkeiten der Druckabhängigkeit der Wärmeleitfähigkeit der Isolationsmaterialien und damit der auftretenden Meßfehler bekannt.Furthermore, measuring arrangements are known which isolate heating or cooling systems by further heating or cooling systems against the environment, or use the poor thermal conductivity materials for insulation. Such arrangements are subject to high inaccuracies if the sample material has similar thermal heat transfer properties as the insulation. In particular, very few, sometimes complicated to handle comparison possibilities of pressure dependence of the thermal conductivity of the insulating materials and thus the measurement errors occurring at high pressures are known.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist eine Meßanordnung, mit der bei Proben mit zwei ebenen Flächen unter extremen Umgebungsbedingungen (z. B. hohe und tiefe Temperaturen sowie hohe Drücke) die Wärmeleitfähigkeit exakt gemessen werden kann.The aim of the invention is a measuring arrangement with which the heat conductivity can be measured accurately for samples with two flat surfaces under extreme environmental conditions (eg high and low temperatures and high pressures).

Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, den E'nfluß der Meßfehler, die durch äußere Umgebungsbedingungen und schlechte thermische Isolation verursacht werden, zu verhindern.The object of the invention is to prevent the influence of measurement errors caused by external environmental conditions and poor thermal insulation.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein an der Probe angebrachtes Heiz- bzw. Kühlsystem durch ein Material mit derselben Wärmeleitfähigkeit wie die Probe gegen die Umgebung isoliert werden. Damit wird zwar ein relativ hoher Wärmestrom in die Umgebung abgegeben, dafür ist aber seine Größe exakt durch die Geometrie bestimmt und unabhängig von homogenen Umgebungsbedingungen, insbesondere hohem hydrostatischem Druck, Heiz- und Kühlsystem sind in ihrer Leistung so aufeinander abgestimmt, daß der in die Umgebung abfließende Wärmestrom und der aus der Umgebung einfließende Wärmestrom über der Probe gleich sind und somit insgesamt verschwinden. Die Realisierung dieser Bedingung ist auf vielfältige Weise möglich. Am einfachsten ist es, bei geringen Temperaturdifferenzen Heizleistung und Kälteleistung genau gleich zu wählen. Zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit der Probe sind nur die Kenntnis von Heiz- und Kälteleistung, die sich einstellende Temperaturdifferenz und ein von der Probengeometrie abhängiger Faktor notwendig.According to the invention the object is achieved in that a mounted on the sample heating or cooling system are isolated by a material having the same thermal conductivity as the sample against the environment. Thus, although a relatively high heat flow is released into the environment, but its size is determined exactly by the geometry and independent of homogeneous ambient conditions, especially high hydrostatic pressure, heating and cooling system are matched in their performance to one another that in the environment outgoing heat flow and the surrounding heat flow over the sample are the same and thus disappear altogether. The realization of this condition is possible in many ways. The easiest way is to select heating output and cooling capacity exactly the same for low temperature differences. To determine the thermal conductivity of the sample, only the knowledge of heating and cooling capacity, the adjusting temperature difference and a factor dependent on the sample geometry are necessary.

embodiment

Die Zeichnung zeigt schematisch eine Anordnung zur Messung der Wärmeleitfähigkeit der Probe 1. Heizsystem 3 enthält ein Heizelement und eine Löststelle eines Differenzthermoelements, Kühlsystem 4 ein Kühlelement und die andere Lötstelle des Differenzthermoelements. Mittels des Differenzthermoelements wird die sich im stationären Zustand einstellende Temperaturdifferenz über der Probe bestimmt. Durch die Isolationsschichten 2, die aus dem gleichen Material wie die Probe 1 bestehen und dieser in ihrer Größe äquivalent sind, wird die Isolation des Heiz- bzw. Kühlsystems nach außen gewährleistet.The drawing shows schematically an arrangement for measuring the thermal conductivity of the sample 1. Heating system 3 includes a heating element and a loosening point of a differential thermocouple, cooling system 4, a cooling element and the other solder joint of the differential thermocouple. By means of the differential thermocouple, the temperature difference over the sample which is established in the stationary state is determined. By the insulating layers 2, which consist of the same material as the sample 1 and these are equivalent in size, the insulation of the heating or cooling system is ensured to the outside.

Bedingt durch die äquivalente Größe der Isolierschichten, fließt- bei gleichen Ankoppelbedingungen an das Heiz- bzwDue to the equivalent size of the insulating layers, with the same coupling conditions flowing to the heating resp

Kühlsystem z. B. durch viskoso, thermisch gut leitende Flüssigkeiten, auf die bei hohen Drücken sogar verzichtet werden kann durch diese exakt die Hälfte der eingespeisten Heiz- bzw. Kühlleistung ab. Seien nun noch die Heiz- bzw. Kühlleistung jeweils p, so folgt für die Wärmeleitfähigkeit I: I = D χ ρ : A : T mit D = Dicke der Probe, A = Fläche des Heiz- bzw. des Kühlsystems, die mit der Probe kontaktiert ist und T = Temperaturdifferenz über det Probe. Cooling system z. B. by viskoso, thermally well conductive liquids that can even be dispensed with at high pressures through this exactly half of the fed heating or cooling capacity. If the heating or cooling power is p, then the following applies to the thermal conductivity I: I = D χ ρ: A: T with D = thickness of the sample, A = area of the heating or cooling system with the sample is contacted and T = temperature difference over det sample.

Die Vorteile sind in hohen erreichbaren Genauigkeiten bei insbesondere stark nichtadiabatischen Bedingungen, wie z. B. hohen Drücken. Es ist kein Vergleichsmaßstab der Wärmeleitfähigkeit der Isolationsschicht erforderlich, dessen Angabe insbesondere unter hohem Druck nicht möglich ist. Der apparative Aufwand ist gering.The advantages are in high achievable accuracies in particular strongly non-adiabatic conditions, such. B. high pressures. There is no comparative standard of the thermal conductivity of the insulating layer is required, the indication is not possible, especially under high pressure. The expenditure on equipment is low.

Claims

1. Arrangement for determining the thermal conductivity using one of the sample to be examined associated heating or cooling system and insulation, characterized in that the insulation wärireitfähigkeit the sample gewir t.

2. Arrangement according to item 1, characterized in that the insulation * us the same material as the sample.

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