DD251466A3 - METHOD FOR CLEANING HYDROGEN - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das es gestattet, gleichzeitig die Verunreinigungen Sauerstoff, Wasser und Stickoxide des Wasserstoffes, insbesondere aus Elektrolyseanlagen, zu entfernen, die die Korrosion in den zur Weiterleitung und Verarbeitung des Gases dienenden Apparaturen foerdern oder anderweitig zu Produktionsstoerungen fuehren. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines von stoerenden Verunreinigungen freien Wasserstoffes auf einfache und kostenguenstige Weise. Erfindungsgemaess wird der verunreinigte Wasserstoff bei erhoehten Temperaturen ueber einen edelmetallhaltigen Hydrierkontakt geleitet, an dem die NOx-Verbindungen zu Ammoniak bzw. Stickstoff und der Sauerstoff zu Wasser reduziert und anschliessend zusammen mit bereits im Wasserstoff vorhandenen Wasser an einem handelsueblichen Molsieb, vorzugsweise der Typen 4 A und 5 A absorbiert werden.The invention relates to a process which makes it possible at the same time to remove the impurities oxygen, water and nitrogen oxides of hydrogen, in particular from electrolysis plants, which promote the corrosion in the apparatuses used for the forwarding and processing of the gas or otherwise lead to production disturbances. The aim of the invention is to provide a hydrogen free of interfering impurities in a simple and cost-effective manner. According to the invention, the contaminated hydrogen is passed at elevated temperatures over a noble metal-containing hydrogenation, at which the NOx compounds to ammonia or nitrogen and the oxygen reduced to water and then together with water already present in the hydrogen on a commercial molecular sieve, preferably the type 4 A and 5 A are absorbed.
Description
Für die gezielte Entfernung störender Verunreinigungen aus dem relativ reinen Elektrolyse-Wasserstoff mit einem Wasserstoffgehalt von >99,5% H2 erweist sich die Methode der selektiven Absorption an Molsieben, wie siez. B. beider Abtrennung von NOx-Spuren aus den Restgasen der Salpetersäure-Herstellung genutzt wird (DE-OS 3226840) als ungeeignet, denn bei der Entfernung der NOx-Spuren aus dem Elektrolyse-Wasserstoff wird nur eine ungenügende Abreicherung des NOx-Gehaltes von ca. 20 bis 50Vppm NOx im Rohgas auf 1 bis 3Vppm im Reingas erzielt.For the selective removal of interfering impurities from the relatively pure electrolysis hydrogen with a hydrogen content of> 99.5% H2, the method of selective absorption to molecular sieves, as sie. B. the separation of NO x traces from the residual gases of nitric acid production is used (DE-OS 3226840) as unsuitable, because in the removal of NO x traces from the electrolysis hydrogen is only an insufficient depletion of NO x - Content of about 20 to 50Vppm NO x in the raw gas to 1 to 3Vppm achieved in clean gas.
Zudem zeigt das eingesetzte Molsieb im Langzeitversuch eine schnelle Erschöpfung seiner Adsorptionskapazität, was auf korrosive Zerstörung seiner Struktur durch die Einwirkung der sauren NOx-Komponente zurückzuführen ist. Auch durch sorgfältige Beseitigung der Restfeuchte (EP-PS 1 305508; US-PS 4153429) ist nur eine unwesentliche Verbesserung im Langzeitverhalten des eingesetzten Molsiebs zu verzeichnen.In addition, the molecular sieve used in the long-term experiment shows a rapid exhaustion of its adsorption capacity, which is due to corrosive destruction of its structure by the action of the acidic NO x component. Even by careful removal of the residual moisture (EP-PS 1 305 508; US-PS 4153429), only an insignificant improvement in the long-term behavior of the molecular sieve used is recorded.
Dieses Verfahren ist also nicht zur Entfernung der NOx-Spuren auf die vorgesehene Restkonzentration einsetzbar, obwohl es NH3-Spuren bis auf die geforderten Werte beseitigt.Thus, this method can not be used to remove the NO x traces to the intended residual concentration, although it eliminates NH 3 traces to the required values.
In der US-PS 4320100 wird ein Verfahren zur hydrierenden Reinigung von Wasserstoff beschrieben, bei dem Katalysatoren mit Metallen der VIII. Gruppe des PSE verwendet werden.U.S. Patent No. 4,320,100 discloses a hydrogenation hydrogen purification process using Group VIII metal PSE catalysts.
Jedoch sind diese Katalysatoren nicht für eine hydrierende Umwandlung von NOx aus Elektrolysewasserstoff geeignet.However, these catalysts are not suitable for hydrogenating conversion of NO x from electrolysis hydrogen.
Zusammenfassend ist einzuschätzen, daß ein kostengünstiges, wenig technischen Aufwand erforderndes Reinigungsverfahren für Wasserstoff der angestrebten Reinheit bisher nicht verfügbar ist.In summary, it can be estimated that a low-cost, low-tech purification process for hydrogen of the desired purity has hitherto not been available.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines von störenden Verunreinigungen freien Wasserstoffes auf einfache und kostengünstige Weise.The aim of the invention is to provide a free from interfering impurities hydrogen in a simple and inexpensive manner.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Reinigung von Wasserstoff, insbesondere aus Elektrolyseanlagen, bereitzustellen, bei dem gleichzeitig Verunreinigungen wie Wasser, Sauerstoff und geringe Mengen Stickoxid der Zusammensetzung NOx(X = 1,2) entfernt werden.The object of the invention is to provide a process for purifying hydrogen, in particular from electrolysis plants, in which at the same time impurities such as water, oxygen and small amounts of nitrogen oxide of the composition NO x (X = 1.2) are removed.
Erfindungsgemäß wird der verunreinigte Wasserstoff bei erhöhten Temperaturen über einen edelmetallhaltigen Hydrier-Kontakt geleitet, an dem die NOx-Verbindungen zu Ammoniak bzw. Stickstoff und der Sauerstoff zu Wasser reduziert und anschließend zusammen mit bereits im Wasserstoff vorhandenem Wasser an einem handelsüblichen Molsieb vorzugsweise der Typen 4A und 5A absorbiert werden.According to the invention, the contaminated hydrogen is passed at elevated temperatures via a noble metal-containing hydrogenation contact, at which the NO x compounds reduced to ammonia or nitrogen and the oxygen to water and then together with already existing in hydrogen water on a commercial molecular sieve preferably of the types 4A and 5A are absorbed.
Für das erfindungsgemäßa Verfahren werden edelmetallhaltige Hydrierkontakte auf der Basis von Edelmetall und AI2O3 verwendet. Als Edelmetalle werden Platin, Rhodium oder Palladium verwendet.For the process according to the invention, noble metal-containing hydrogenation contacts based on noble metal and Al 2 O 3 are used. The precious metals used are platinum, rhodium or palladium.
Überraschenderweise können bei dieser Verfahrensweise die geringen Mengen NOx, die im Wasserstoff vorhanden sind, ohne Anwendung von Hochdruck hydriert werden. Andererseits kann diese Hydrierungsreaktion, wenn es im speziellen Anwendungsfall geboten erscheint, auch bei erhöhten Drücken durchgeführt werden, da die Anwendung von erhöhten Druckes die Umsetzung fördert. Erfindungsgemäß erfolgt die Initiierung der reduzierenden Wirkung des Wasserstoffes auf die Stickoxide und den Sauerstoff in einem Reaktor, der den Kontakt enthält und diese Verbindungen in Wasserdampf und Ammoniak sowie Stickstoff umwandelt. Die günstige Temperatur dieses Reaktionsschrittes liegt bei 3930K bis 5230K, vorzugsweise bei 393°K bis 423°K. Danach passiert das Gas einen Kühler sowie einen mechanischen Wasserabscheider und tritt mit einer Temperatur von s2880K und einem maximalen Wassergehalt von 1,6g H2O/Nm3 in die Absorptionssäule ein, die ein handelsübliches Molsieb, vorzugsweise der Typen 4 A oder 5 A, enthält. Dieses absorbiert sowohl das Restwasser als auch das im vorgeschalteten Reaktor gebildete Ammoniak. Danach wird der gereinigte Wasserstoff den Verbrauchern zugeführt. Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Abtrennung der genannten Verunreinigungen bis auf folgende Restkonzentrationen möglich:Surprisingly, in this procedure, the small amounts of NO x present in the hydrogen can be hydrogenated without the use of high pressure. On the other hand, this hydrogenation reaction, if deemed necessary in the specific application, can also be carried out at elevated pressures since the application of increased pressure promotes the reaction. According to the invention, the reducing effect of the hydrogen on the nitrogen oxides and the oxygen is initiated in a reactor which contains the contact and converts these compounds into water vapor and ammonia, as well as nitrogen. The favorable temperature of this reaction step is 393 0 K to 523 0 K, preferably 393 ° K to 423 ° K. Thereafter, the gas passes through a cooler and a mechanical water separator and enters the absorption column with a temperature of s288 0 K and a maximum water content of 1.6 g H 2 O / Nm 3 , which is a commercially available molecular sieve, preferably of types 4 A or 5 A, contains. This absorbs both the residual water and the ammonia formed in the upstream reactor. Thereafter, the purified hydrogen is supplied to the consumers. By applying the method according to the invention, the separation of the impurities mentioned is possible up to the following residual concentrations:
Wasserdampf = 3,75· 1(T3Vol.-%Water vapor = 3.75 x 1 (T 3 vol.%)
Sauerstoff = 0,05Vol.-%Oxygen = 0.05% by volume
NOx (als NO2) = 5-iO"6Vol.-%NO x (as NO 2 ) = 5 -10 " 6 vol.%
NH3 = 1-10"5Vol.-%NH 3 = 1-10 " 5 vol.%
Aus dem beladenen Molsieb können die absorbierten Stoffe auf an sich bekannte Weise desorbiert werden. Danach steht das Molsieb für weitere Absorptionsvorgänge zur Verfugung. Es ist für ein kontinuierliches Betreiben des Reinigungsverfahrens somit wünschenswert eine zweite Molsiebsäule einzurichten, die mit der ersten alternierend betrieben werden kann.From the loaded molecular sieve, the absorbed substances can be desorbed in a manner known per se. Thereafter, the molecular sieve is available for further absorption processes. It is thus desirable for a continuous operation of the cleaning process to set up a second molecular sieve column which can be operated alternately with the first one.
Die Erfindung soll nachstehend an vier Beispielen näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail below with four examples:
Wassergesättigter Roh-Wasserstoff aus einer Kochsalz-Elektrolyseanlage, der 22Vppm NOx (berechnet als NO2) sowie 0,25 Vol.-% Sauerstoff enthält, wird in einem Wärmetauscher auf 3930K erwärmt und einem Reaktor, der 1 m3Pd (0,3%) — AI2O3 — Kontakt enthält, in einer Menge von 5000Nm3/h zugeführt. Danach erfolgt Kühlung auf Si 2880K gekoppelt mit mechanischer Wasserabscheidung in einer Prallblech-Kolonne. Das Gas passiert dann die Molsiebsäule, die 2m3 Molsieb A4 enthält.Water-saturated crude hydrogen from a saline electrolyzer containing 22 ppm of NO x (calculated as NO 2 ) and 0.25% by volume of oxygen is heated in a heat exchanger to 393 ° K. and a reactor containing 1 m 3 of Pd ( 0.3%) - contains Al 2 O 3 - contact, supplied in an amount of 5000 Nm 3 / h. This is followed by cooling to Si 288 0 K coupled with mechanical separation of water in a baffle plate column. The gas then passes through the molecular sieve column containing 2m 3 molecular sieve A4.
Die analytische Untersuchung des so behandelten Wasserstoffes gibt folgendes Resultat:The analytical examination of the thus treated hydrogen gives the following result:
Wasserdampf = 3,1-10"3VoI.-%Water vapor = 3.1-10 " 3 % by volume
Sauerstoff = 0,035 Vol.-%Oxygen = 0.035% by volume
NOx (als NO2) = 1,2-10~6Vol.-%NO x (as NO 2 ) = 1.2-10 ~ 6 vol%
Ammoniak = 5,0-10-6 Vol.-%Ammonia = 5.0-10 -6 vol%
Wasserstoff = 99,6Vol.-%Hydrogen = 99.6% by volume
Wassergesättigter Roh-Wasserstoff aus einer Kochsalz-Elektrolyseanlage mit 18Vppm NOx (berechnet als NO2) sowie 0,16VoI.-% Sauerstoff wird mit einer Temperatur von 393°K einem Reaktor mit 1 m3Pd (0,15%)-AI2O3-Kontakt in einer Menge von 3000 Nm3/h zugeführt. Nach Kühlung auf S 288° K gekoppelt mit mechanischer Wasser-Abscheidung in einer Prallblech-Kolonne ' passiert das Gas die Molsiebsäule, die mit 2 m3 Molsieb A5 gefüllt ist. Die analytische Untersuchung des gereinigten Wasserstoffes ergibt folgende Werte:Water-saturated crude hydrogen from a saline electrolyzer with 18Vppm NO x (calculated as NO 2 ) and 0.16VoI .-% oxygen is at a temperature of 393 ° K a reactor with 1 m 3 Pd (0.15%) - AI 2 O 3 contact supplied in an amount of 3000 Nm 3 / h. After cooling to 288 ° K S coupled with mechanical water separation in a baffle column 'the gas passes through the Molsiebsäule, which is filled with 2 m 3 of molecular sieve A5. The analytical examination of the purified hydrogen gives the following values:
Wasserdampf = 3,0-10"3Vol.-%Water vapor = 3.0-10 " 3 vol.%
Sauerstoff = 0,01 Vol.-%Oxygen = 0.01 vol.%
NOx (als NO2) = 1,0-10"eVol.-%NO x (as NO 2 ) = 1.0-10 " e Vol .-%
Ammoniak = 5,0-10"~6Vol.-%Ammonia = 5.0-10 "~ 6 vol%
Wasserstoff = 99,7Vol.-%Hydrogen = 99.7% by volume
Wassergesättigter Roh-Wasserstoff aus einer Kochsalz-Elektrolyseanlage, der 22 Vppm NOx (berechnet als NO2) sowie 0,20 Vol.-% Sauerstoff enthält, wird mit einer Temperatur von 393 "Keinem Reaktor, der 1m3 Pt (0,2%)Rh (0,05%)-AI2O3-Kontakt enthält, in einer Menge von 3000 Nm3/h zugeführt.Crude hydrogen saturated water from a saline electrolyzer containing 22 vppm of NO x (calculated as NO 2 ) and 0.20 vol% of oxygen, at a temperature of 393 ". No reactor containing 1m 3 Pt (0.2 %) Rh (0.05%) - AI 2 O 3 contact, supplied in an amount of 3000 Nm 3 / h.
Nach Kühlung auf S= 288°K gekoppelt mit mechanischer Wasser-Abscheidung in einer Prallblech-Kolonne passiert das Gas die Molsiebsäule, die mit 2m3 Molsieb A5 gefüllt ist.After cooling to S = 288 ° K coupled with mechanical water separation in a baffle plate column, the gas passes through the molecular sieve column, which is filled with 2m 3 molecular sieve A5.
Die analytische Untersuchung des gereinigten Wasserstoffes ergibt folgende Werte:The analytical examination of the purified hydrogen gives the following values:
Wasserdampf = 3,0-10"3Vol-%Water vapor = 3.0-10 " 3 % by volume
Sauerstoff = 0,015Vol.-%Oxygen = 0.015 vol.%
NOx (als NO2) = 1,3-10"eVol.-%NO x (as NO 2 ) = 1.3-10 " e Vol .-%
Ammoniak = 3,0-10"6Vol.-%Ammonia = 3.0-10 " 6 vol%
Wasserstoff = 99,7Vol.-%Hydrogen = 99.7% by volume
Elektrolyse-Wasserstoff aus einer Verdichter-Anlage, der 25 Vppm NOx (berechnet als NO2) sowie 0,20 Vol.-% Sauerstoff enthält, wird unter einem Druck von 2350 · 103Pa und einer Temperatur von 3930K einem Reaktor, der 1 m3Pd (0,3%)-AI2O3-Kontakt enthält, in einer Menge von 3000m3/h zugeführt.Electrolysis hydrogen from a compressor plant containing 25 vppm NO x (calculated as NO 2 ) and 0.20 vol .-% oxygen, under a pressure of 2350 · 10 3 Pa and a temperature of 393 0 K a reactor containing 1 m 3 Pd (0.3%) - Al 2 O 3 contact, supplied in an amount of 3000m 3 / h.
Nach Kühlung auf ^ 2880K gekoppelt mit mechanischer Wasser-Abscheidung in einer Prallblech-Kolonne passiert das Gas die Molsiebsäule, die mit 2m3 Molsieb A5 gefüllt ist. Die analytische Untersuchung des gereinigten Wasserstoffes ergibt folgende Werte:After cooling to ^ 288 0 K coupled with mechanical water separation in a baffle plate column, the gas passes through the molecular sieve column, which is filled with 2m 3 molecular sieve A5. The analytical examination of the purified hydrogen gives the following values:
Wasserdampf = 3,0- 10~3Vol.-%Water vapor = 3.0- 10 ~ 3 vol .-%
Sauerstoff = 0,008 Vol.-%Oxygen = 0.008 vol.%
NOx (als NO2) = 1,0-1 (TeVol.-%NO x (as NO 2 ) = 1.0-1 (T e Vol .-%
Ammoniak = 2,0- 10~6Vol.-%Ammonia = 2.0-10 ~ 6 vol%
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Cited By (1)
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| DE19534095A1 (en) * | 1995-09-14 | 1997-03-27 | Siemens Ag | Method and device for separating hydrogen from a gas mixture |
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