DD257206A1 - INTEGRAL REACTOR COMMISSION FOR THE INVESTIGATION OF HETEROGENIC CATALYTIC PROCESSES - Google Patents
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Abstract
Integralreaktorschuss zur Untersuchung heterogen-katalytischer Prozesse in der chemischen Forschung, insbesondere fuer die Gewinnung von Prozessdaten in Partikelschichten. Ein mit inerten Teilchen oder Katalysatorpartikeln gefuelltes Innenrohr unterschiedlicher Laenge und Durchmessers wird an seiner Aussenseite so temperiert, dass dadurch genau definierte Stroemungsbedingungen mit einer ortsunabhaengigen Rotationssymmetrie bei gleichzeitig sehr guten Waermeuebergangsverhaeltnissen erzielt werden. Dies erfolgt indem das gemaess Fig. 1 in ein Mantelrohr eingepasste Innenrohr aussen mit einer rechteckfoermigen Gewindenut versehen ist, wobei man durch die Wahl der Steigung und die Ausbildung der Gewindestirnseiten die Waermeuebergangsverhaeltnisse den versuchstechnischen Erfordernissen anpassen kann. Der Waermetraegerzulauf- oder -ablauf erfolgt tangential in den Flanschen ueber einen Ringkanal querschnittsgleich in den Gewindekanal.Integral reactor shot for the investigation of heterogeneous catalytic processes in chemical research, in particular for the extraction of process data in particle layers. An inner tube of different length and diameter filled with inert particles or catalyst particles is tempered on its outside in such a way that precisely defined flow conditions are achieved with a rotational symmetry independent of location and at the same time very good heat transfer rates. This is done by the according to Fig. 1 fitted in a jacket tube inner tube outside is provided with a rechteckfoermigen thread groove, where you can adjust the Waermeuebergangsverhaeltnisse the trial technical requirements by choosing the slope and the formation of the threaded end faces. The heat carrier inlet or outlet takes place tangentially in the flanges via an annular channel with the same cross-section in the thread channel.
Description
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Anwendungsgebiet der Erfindung "Field of application of the invention "
Die Erfindung betrifft einen Integralreaktorschuß zur Untersuchung heterogen-katalytischer Prozesse in der chemischen Forschung, insbesondere für die Gewinnung von Prozeßdaten in Partikelschichten.The invention relates to an integral reactor shot for the investigation of heterogeneous catalytic processes in chemical research, in particular for the recovery of process data in particle layers.
Für die Neu- oder Weiterentwicklung von heterogen-katalytischen Reaktionsprozessen einschließlich der dabei eingesetzten Katalysatoren werden im Labor-, kleintechnischen oder Pilotmaßstab gekühlte bzw. beheizte Strömungsrohrreaktoren für Versuchszwecke eingesetzt, die mit spezieller Meßtechnik ausgerüstet sind. Die stoffliche Umsetzung der Reaktionspartner stellt sichzwischen dem Reaktorein- und -austritt im Ergebnis der Summation über alle Schichten der Katalysatorpartikeln ein, so daß solche Versuchsreaktoren auch als Integralreaktoren bezeichnet werden. In Folge des Reaktionsablaufes bilden sich in der Katalysatorschüttung axiale und radiale Temperatur-und Konzentrationsunterschiede aus, die als Informationsträger ein Maß für den Ablauf der chemisch-physikalischen Teilvorgänge sind.For the new or further development of heterogeneous-catalytic reaction processes, including the catalysts used, cooled or heated flow tube reactors are used for experimental purposes on a laboratory, small scale or pilot scale, which are equipped with special measuring technology. The material conversion of the reactants occurs between the reactor inlet and outlet as a result of summation over all layers of the catalyst particles, so that such experimental reactors are also referred to as integral reactors. As a result of the course of the reaction, axial and radial differences in temperature and concentration are formed in the catalyst bed, which as information carriers are a measure of the course of the chemical-physical partial processes.
Seit Beginn der Entwicklung von großtechnischen Chemieanlagen werden Integralversuchsreaktoren als kompakte Apparate für die vorgesehenen Spezialaufgaben in großer Vielfalt konstruiert und eingesetzt. In der Dissertation von FIAND {Universität Erlangen-Nürnberg, 1978) erfolgte erstmalig die Untersuchung einer heterogen-gaskatalytischen Reaktion in einem modular aufgebauten Integralversuchsreaktor.Since the beginning of the development of large-scale chemical plants, integral experimental reactors have been designed and used as compact apparatuses for the intended special tasks in a great variety. In the dissertation of FIAND {University of Erlangen-Nuremberg, 1978), for the first time the investigation of a heterogeneous-gas-catalytic reaction in a modular integral integral reactor was carried out.
Das System besteht aus Reaktorschüssen mit 50 mm Durchmesser von 10 bis 50 cm Länge und Meßsonden, die mit spezieller Meßtechnik bestückt sind. Die Reaktorschüsse sind mit Katalysator gefüllt und können temperiert werden. Der Aufbau zu einem Versuchsreaktor erfolgt so, daß über genormte Flanschanschlüsse die Reaktorschüsse unterschiedlicher Länge mit jeweils einer Meßsonde wahlweise kombiniert werden.The system consists of reactor shots with 50 mm diameter of 10 to 50 cm in length and probes, which are equipped with special measuring technology. The reactor shots are filled with catalyst and can be tempered. The structure of a test reactor is such that the reactor shots of different lengths, each with a probe are optionally combined via standardized flange connections.
Die Temperierung des Reaktorschusses mit einem fluiden Wärmeträger wird entweder separat oder durch Kurzschluß von Schuß zu Schuß so vorgenommen, daß das Temperiermittel zunächst den Eintrittsflansch durchströmt, anschließend über 12 konzentrisch angeordnete Bohrungen in den Ringspalt zwischen das katalysatorgefüllte Innen- und das Mantelrohr gelangt und zuletzt den Austrittsflansch analog zum Eintritt passiert. Die Temperierung der Flansche verfolgt das Ziel, Wärmeverluste an den Verbindungsstellen des Reaktorsystems zu minimieren. Am Wärmeträgerein- und -austritt erfolgt die Messung der Temperatur im Ringspalt mit je einem Thermoelement.The temperature of the reactor shot with a fluid heat carrier is made either separately or by short shot to shot so that the temperature initially flows through the inlet flange, then passes through 12 concentrically arranged holes in the annular gap between the catalyst-filled inner and the jacket tube and finally the Exit flange analogous to the entrance happened. The temperature control of the flanges pursues the goal of minimizing heat losses at the joints of the reactor system. At the heat carrier inlet and outlet, the temperature is measured in the annular gap, each with a thermocouple.
Die vorgeschlagene Temperierung der Reaktorschüsse hat den Mangel, daß sowohl durch die Zu-und Abführung des Wärmeträgers in den Ringspalt als auch im Ringspalt selbst Undefinierte Störmungsbedingungen und damit Wärmetransportverhältnisse auftreten. Insbesondere beim Einsatz von flüssigen Wärmeträgern, die in der Regel Verwendung finden, wird durch jede Bohrung in den Ringspalt eine andere Flüssigkeitsmenge ein- oder austreten, weil die Strömungswege unterschiedlich sind. Außerdem stellen sich in Abhängigkeit von der Länge der gewählten Reaktorschüsse im Ringspalt vagabundjerende Flüssigkeitsströme ein, da größere Teilmengen des Temperiermittels auf möglichst kurzem Wege vom Einzum Austritt strömen (Kurzschlußströmung), während sich kleinere Mengen in nichtreproduzierbarer Weise außen um das Irinenrohr verteilen (Schattenräume). Wegen dieser unterschiedlichen Strömungsverhältnisse wird die Temperierung des. Irinenrohres unterschiedlich intensiv realisiert, d. h. es treten radial und axial ortsabhängige Wärmeübergangskoeffizienten auf, die einer Berechnung nicht zugänglich sind. Des weiteren sind auch die globalen Wärmeübergangsbedingungen auf Grund der relativ kleinen Strömungsgeschwindigkeiten im Ringspaltvolumen ungünstig. In Folge der ungleichmäßigen Temperierung der Reaktorschüsse wird der Ablauf des Reaktionsprozesses verfälscht. Da diese Verfälschung aber nicht meßtechnisch erkennbar ist, wertet man die Informationen zwangsläufig als tatsächliches Verhalten der Katalysatorschüttung, was zu Fehlinterpretationen des Prozeßablaufes führen kann. Mathematische Modelle, die auf der Grundlage solcher verfälschter Versuchsdaten formuliert werden, sind mit Unsicherheiten behaftet, im Extremfall nicht extrapolierbar, d. h. für Zwecke der Simulation- und Vorausberechnung (Maßstabsübertragung) ungeeignet.The proposed temperature control of the reactor shots has the defect that undefined Störmungsbedingungen and thus heat transfer conditions occur both by the supply and discharge of the heat carrier in the annular gap and in the annular gap itself. In particular, when using liquid heat carriers, which are usually used, a different amount of liquid will enter or leave through each hole in the annular gap, because the flow paths are different. In addition, depending on the length of the selected reactor shots in the annular gap vagabundjerende liquid flows, as larger subsets of the tempering flow as short a path from the single outlet (short-circuit flow), while smaller amounts distribute in an irreproducible way outside the irrigation tube (shadows). Because of these different flow conditions, the temperature of the. Irinenrohres is implemented with varying intensity, d. H. There are radially and axially spatially dependent heat transfer coefficients that are not accessible to a calculation. Furthermore, the global heat transfer conditions are unfavorable due to the relatively low flow rates in the annular gap volume. As a result of the uneven temperature control of the reactor shots, the course of the reaction process is falsified. Since this adulteration can not be detected by measurement technology, the information is necessarily evaluated as the actual behavior of the catalyst bed, which can lead to misinterpretations of the process sequence. Mathematical models that are formulated on the basis of such falsified experimental data are subject to uncertainties, in extreme cases not extrapolable, d. H. for purposes of simulation and forecasting (scale transfer) unsuitable.
Ziel der Erfindung ist ein Integralreaktorschüß zur Untersuchung heterogen-katalytischer Prozesse in der chemischen Forschung, der es ermöglicht, in partikelgefüllten Festbetten einen durch die Temperierung ungestörten Prozeßablauf zu vermessen.The aim of the invention is a Integralreaktorschüß for the investigation of heterogeneous catalytic processes in chemical research, which makes it possible to measure in particle-filled fixed beds undisturbed by the temperature control process flow.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Integralreaktorschuß zu entwickeln, bei dem das zur Aufnahme der Katalysator- und/oder inerten Partikeln vorgesehene Innenrohrim Flanschbereich und an seiner Außenseite in geeigneter Weise mit einer Führung für das Temperiermittel versehen ist.The invention has for its object to develop a Integralreaktorschuß, in which provided for receiving the catalyst and / or inert particles Innenrohrim provided in the flange and on its outside in a suitable manner with a guide for the temperature control.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem das Innenrohr außen eine Gewindenut mit Rechteckprofil besitzt, die Gewindenut an den Enden im Flanschbereich des das Innenrohr umschließenden Mantelrohres jeweils in einen Ringkanal der Querschnittsfläche der Gewindenut ausläuft und die Begrenzungsflansche, die mit einem Anschluß für weitere Integralreaktorbauelemente versehen sind, tangentiale Bohrungen ebenfalls gleicher Querschnittsfläche aufweisen, die direkt in beide Ringkanäle münden. Die Gewindenut ist mit einer Steigerung des 2- bis 8fachen, die Nutbreite mit dem 2 bis 6fachen und die Nuthöhe mit dem 1 bis3fachen der Stegbreite ausgeführt. Die Stirnseiten der Gewindestege sind in bezug auf das Mantelrohr als Labyrinthdichtung gefertigt.According to the invention, the object is achieved in that the inner tube has a thread groove with a rectangular profile on the outside, the thread groove at the ends in the flange region of the jacket tube enclosing the inner tube in each case runs out into an annular channel of the cross-sectional area of the thread groove and the limiting flanges provided with a connection for further integral reactor components , Tangential holes also have the same cross-sectional area, which open directly into both annular channels. The thread groove is designed with an increase of 2 to 8 times, the groove width of 2 to 6 times and the groove height of 1 to 3 times the web width. The faces of the threaded rungs are made with respect to the jacket tube as a labyrinth seal.
Das mit Partikeln gefüllte Innenrohr wird vom Prozeßmedium, in der Regel gasförmige Reaktanten oder inerte Fluide, durchströmt. Die Temperierung des Integralreaktorschusses erfolgt durch einen fluiden Wärmeträger im Gleich- oder Gegenstrom zum Prozeßmedium. Das Temperiermittel tritt durch eine der Flanschbohrungen tangential in den Ringkanal ein, durchströmt diesen im vollen Umfang gleichbleibender Geschwindigkeit, fließt weiter mit konstanter Geschwindigkeit durch den Gewindekanal, dann durch den zweiten Ringkanal und tritt durch die Flanschbohrung des anderen Flansches analog zum Eintritt aus. Über die tangentialen Flanschbohrungen sind Temperaturmeßfühler, die bis in die Ringkanäle hineinragen, zur Erfassung der Ein-und Austrittstemperatur des Wärmeträgers angeordnet. Weitere Temperaturmeßfühler kann man radial über das Mantelrohr zur Messung der Wandtemperatur des Innenrohres jeweils in einem Steg des Gewindes vorsehen. Der Aufbau zu einem Versuchsreaktor erfolgt, indem Reaktorschüsse verschiedener Länge, komplettiert mit dazwischen geflanschten M.eßzellen zur Erfassung der Temperatur-, Konzentrations- und Druckverhältnisse im Festbett, zusammengeschaltet werden. Der Durchmesser der Schüsse ist dabei entsprechend dem Reaktionsverlauf frei wählbar.The particle-filled inner tube is flowed through by the process medium, usually gaseous reactants or inert fluids. The temperature of the integral reactor shot is effected by a fluid heat carrier in cocurrent or countercurrent to the process medium. The temperature control enters tangentially through one of the flange holes in the annular channel, flows through this to the full extent constant speed, continues to flow at a constant speed through the threaded channel, then through the second annular channel and exits through the flange bore of the other flange analogous to the entrance. About the tangential flange holes are temperature sensor, which protrude into the annular channels, arranged to detect the inlet and outlet temperature of the heat carrier. Further temperature sensor can be provided radially over the jacket tube for measuring the wall temperature of the inner tube in each case in a web of the thread. The construction of a test reactor is carried out by reactor shots of different lengths, completed with interlaced flanged M.ßßzellen for detecting the temperature, concentration and pressure conditions in a fixed bed, interconnected. The diameter of the shots is freely selectable according to the course of the reaction.
Ausführungsbeispiel .Embodiment.
Der erfindungsgemäße Integralreaktorschuß ist in den Figuren 1 und 2 dargestellt. Die genormten, mit Nutzwecks Dichtung und Einpassung weiterer Bauelemente des Versuchsreaktors versehenen Vorschweißflansche 1 sind mit dem Mantelrohr 2 verschweißt. Das innen mit Inertmaterial oder Katalysatorpartikeln gefüllte und vom Prozeßmedium durchströmte Innenrohr 3 ist als Drallrohr mit einer rechteckförmigen Gewindenut 4 ausgebildet und mit einer Toleranz von 0,1 mm in das Mantelrohr mit den Vorschweißflanschen eingepaßt. Die Steigung und Abmessungen der Gewindenut sind folgende:The integral reactor shot according to the invention is shown in FIGS. 1 and 2. The standardized, provided with Nutzwecks seal and fitting of other components of the experimental reactor Vorschweißflansche 1 are welded to the jacket tube 2. The inside tube filled with inert material or catalyst particles and flowed through by the process medium inner tube 3 is formed as a swirl tube with a rectangular thread groove 4 and fitted with a tolerance of 0.1 mm in the jacket tube with the Vorschweißflanschen. The pitch and dimensions of the thread groove are as follows:
Die Stege sind an ihrer Stirnseite mit einer Rille in den Abmessungen 1x1 mm zur Realisierung der Labyrinthdichtung 5 versehen. Der Wärmeträgerzulauf erfolgt über die Rohrleitung 6 und die tangentiale Bohrung 7 in bzw. oben aus dem querschnittsgleichen Strömungskanal, der aus dem Ringkanal 8 unten, der Gewindenut 4 des Innenrohres 3 und dem Ringkanal oben besteht. Der Übergang 9 zwischen Ringkanal und Gewindenut ist so gestaltet, daß der Wärmeträger, beginnend im Zulauf, den Ringkanal vollständig durchströmt und oberhalb des Zulaufes in die Gewindenut eintritt. Der Austritt erfolgt analog in umgekehrter Reihenfolge.The webs are provided on their front side with a groove in the dimensions 1x1 mm for the realization of the labyrinth seal 5. The heat carrier inlet via the pipe 6 and the tangential bore 7 in or above from the cross-section same flow channel, which consists of the annular channel 8 below, the thread groove 4 of the inner tube 3 and the annular channel above. The transition 9 between the annular channel and thread groove is designed so that the heat transfer medium, starting in the inlet, completely flows through the annular channel and enters above the inlet into the thread groove. The exit occurs analogously in reverse order.
Über das Schutzrohr 10 wird in der Mitte des Integralreaktorschusses die Wandtemperatur des Drallrohres mit dem Thermoelement 11 direkt in einem Steg des Gewindes gemessen. Die Messung der Ein- und Austrittstemperatur des Wärmeträgers erfolgt mittels derThermoelemente 12 direkt im Ein- bzw. Austrittsbereich der Ringkanäle. Der Aufbau eines Versuchsreaktors erfolgt durch Hintereinanderschaltung mehrerer Schüsse sowie dazwischen geflanschter Meßzellen mit Meßsonden, wobei jeweils der Wärmeträgereintritt des vorgelagerten mit dem Wärmeträgeraustritt des nachfolgenden Schusses so verbunden ist, daß eine Temperierung im Gegen- oder Gleichstrom zum Prozeßmedium entsteht. Durch die erfindungsgemäße Lösung werden Inhomogenitäten, die durch Temperierungseinflüsse den Prozeßablauf in der Partikelschüttung verfälschen, vermieden, weil eine gerichtete absolut gleichmäßige Strömung unabhängig von der radialen und axialen Ausdehnung des Schusses in einem stets querschnittsgleichen Kanal vorliegt. Außerdem wird durch die Strukturierung des Innenrohres, wie bereits bekannt, eine wesentlich vergrößerte Wärmeübertragungsfläche und durch die Kanalisierung in der Gewindenut eine im Vergleich zum Ringspalt wesentlich vergrößerte Strömungsgeschwindigkeit, erzielt. Aus beiden Maßnahmen resultieren sehr gute Wärmeübertragungsverhältnisse, die durch Variation von Kanalbreite und Gewindesteigung unter Beachtung der Druckverluste in gewünschter Weise beeinflußt werden können. Aufgrund der konstanten, ortsunabhängigen Strömungsgeschwindigkeit des Wärmeträgers und der genau definierten Strömungswege kann eine präzise mathematische Modellierung der Wärmetransportverhältnisse erfolgen.About the protective tube 10, the wall temperature of the swirl tube with the thermocouple 11 is measured directly in a web of the thread in the middle of the integral reactor shot. The measurement of the inlet and outlet temperature of the heat carrier takes place by means of thermocouples 12 directly in the inlet or outlet region of the annular channels. The construction of a test reactor is carried out by connecting several shots and interspaced flanged measuring cells with probes, in each case the heat carrier inlet of the upstream is connected to the heat transfer of the subsequent shot so that a temperature in countercurrent or direct current to the process medium. The inventive solution inhomogeneities that distort the process flow in the particle bed by Temperierungseinflüsse avoided because a directed absolutely uniform flow is independent of the radial and axial extent of the shot in an always cross-sectionally identical channel. In addition, by the structuring of the inner tube, as already known, a substantially enlarged heat transfer surface and through the channeling in the thread groove in comparison to the annular gap significantly increased flow velocity achieved. Both measures result in very good heat transfer conditions, which can be influenced by varying the channel width and pitch in consideration of the pressure losses in the desired manner. Due to the constant, location-independent flow velocity of the heat carrier and the well-defined flow paths can be done a precise mathematical modeling of the heat transfer conditions.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee | ||
| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) |