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DD248917A3 - METHOD FOR GRANULATING CONCENTRATED WAFERRIGER ACTIVE SUBSTANCES - Google Patents

METHOD FOR GRANULATING CONCENTRATED WAFERRIGER ACTIVE SUBSTANCES Download PDF

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DD248917A3
DD248917A3 DD27423085A DD27423085A DD248917A3 DD 248917 A3 DD248917 A3 DD 248917A3 DD 27423085 A DD27423085 A DD 27423085A DD 27423085 A DD27423085 A DD 27423085A DD 248917 A3 DD248917 A3 DD 248917A3
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DD
German Democratic Republic
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granulating
cellulose
extracts
concentrated aqueous
concentrated
Prior art date
Application number
DD27423085A
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German (de)
Inventor
Siegfried Goldammer
Ulrike Porstendoerfer
Angela Gloger
Theo Kernert
Helmut Janovski
Birgit Wystemp
Original Assignee
Dresden Arzneimittel
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Publication of DD248917A3 publication Critical patent/DD248917A3/en

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren von konzentrierten waessrigen Wirkstoffloesungen. Das in der galenischen Technologie anwendbare Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass mit 0,5 bis 3% Methylsilikonoel der Viskositaet von 180 bis 220 cP behandeltes Cellulosepulver mit konzentrierter waessriger Wirkstoffloesung bei 20 bis 60C in der Wirbelschicht besprueht und granuliert wird.The invention relates to a method for granulating concentrated aqueous drug solutions. The method which can be used in galenic technology is characterized in that the cellulose powder treated with 0.5 to 3% methyl silicone oil of the viscosity of 180 to 220 cP and concentrated aqueous solution of active compound is sprayed and granulated at 20 to 60 ° C in the fluidized bed.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren von konzentrierten wäßrigen Wirkstoff lösungen, die als trockenes Granulat zu festen, einzeldosierten Arzneiformen weiterverarbeitet werden. Dieses Verfahren findet in der galenischen Technologie Anwendung und ist für konzentrierte wäßrige Wirkstoff lösungen und dickflüssige Pflanzenextrakte gleichermaßen geeignet.The invention relates to a method for granulating concentrated aqueous active substance solutions, which are further processed as dry granules to form solid, single-dose dosage forms. This method is used in galenic technology and is equally suitable for concentrated aqueous solutions and viscous plant extracts.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Eine Vielzahl von Wirkstoffen oder Wirkstoffkomplexen werden aus pflanzlichen Drogen isoliert und in reiner Form zu flüssigen oder festen Arzneiformen verarbeitet. Bei Vorliegen fester Wirkstoffe werden diese in der Wirbelschicht mit Hilfsstoffen und einer Granulierflüssigkeit zu preßfähigem· Material verarbeitet.A variety of drugs or drug complexes are isolated from plant drugs and processed in pure form into liquid or solid dosage forms. In the presence of solid active substances, these are processed in the fluidized bed with auxiliaries and a granulating liquid to be pressed · material.

Zur Vermeidung oder zur Einschränkung der Nebenwirkungen stark wirksamer Inhaltsstoffe pflanzlicher Drogen kommen in der Medizin auch alkoholische Gesamtauszüge aus frischem oder getrocknetem Pflanzenmaterial zur Anwendung. Zur Herstellung fester oraler Arzneiformen müssen diese Auszüge eingedickt bzw. getrocknet werden und finden als Dick- oder Trockenextrakte Anwendung.In order to avoid or limit the side effects of highly effective ingredients of herbal drugs, medicinal total extracts of fresh or dried plant material are also used in medicine. For the preparation of solid oral dosage forms, these extracts must be thickened or dried and are used as thick or dry extracts.

Die Verarbeitung konzentrierter wäßriger Wirkstofflösungen bzw. dickflüssiger Extrakte bereitet in der Praxis Schwierigkeiten, da diese soweit vom Lösungs- bzw. Extraktionsmittel befreit werden müssen, daß sie sich im erkalteten Zustand nicht mehr problemlos fördern bzw. gießen lassen. Auch das Verdampfungsverhalten der konzentrierten Lösungen und Dickextrakte, beispielsweise das Verspritzen oder Aufblähen, erfordert große technologische Sorgfalt.The processing of concentrated aqueous solutions of active substances or viscous extracts causes difficulties in practice, since they must be freed from the solvent or extracting agent so far that they can no longer be easily conveyed or poured in the cooled state. Also, the evaporation behavior of the concentrated solutions and thickness extracts, such as splashing or puffing, requires great technological care.

Der relativ hohe Wassergehalt der Dickextrakte kann beim Lagern zu chemischen und mikrobiellen Instabilitäten der Inhaltsstoffe führen und zu Wirkstoffbeeinträchtigungen beitragen.The relatively high water content of the thickness extracts can lead to chemical and microbial instability of the ingredients during storage and contribute to drug impairments.

Besonders bei Dickextrakten sind zur Bindung des Wasseranteils und zur Maskierung von Ballaststoffen große Mengen an Füllstoffen, wie Stärke, Bolus, Bentonit und kolloidale Kieselsäure erforderlich, um preßbare Granulate zu erhalten. In breitem Maßewird in der Literatur, z.B. bei Sucker, Fuchs, Speiser, Pharmazeutische Technologie, S.320 (1978), die besondere Eignung der Cellulose, insbesondere der mikrokristallinen Cellulose, als Füll- und Trägerstoff für Substanzen, die granuliert werden sollen, herausgestellt. Das beim Verarbeiten auftretende Verkleben der mit Wirkstofflösung belandenen Celluloseteilchen und das Quellen lassen sich verhindern, wenn der Trag erst off vordem Aufbringen der Wirkstofflösung mit Silikonöl hydrophobisiert wird (R.Voigt, Lehrbuch der pharmazeutischen Technologie, S.208 [1984]).Particularly in the case of thick extracts, large amounts of fillers, such as starch, bolus, bentonite and colloidal silica, are required to bind the water portion and to mask fiber, in order to obtain compressible granules. Widely, in the literature, e.g. Sucker, Fuchs, Speiser, Pharmaceutical Technology, p.320 (1978), the particular suitability of cellulose, especially microcrystalline cellulose, as a filler and carrier for substances to be granulated, exposed. The sticking of the cellulose particles contaminated with active ingredient solution and the swelling can be prevented if the carrier is first hydrophobized off before application of the active ingredient solution with silicone oil (R. Voigt, Lehrbuch der pharmazeutischen Technologie, p.208 [1984]).

Zur Vermeidung der den Dickextrakten anhaftenden Verarbeitungsschwierigkeiten werden diese bevorzugt zu Trockenextrakten aufbereitet.To avoid the processing difficulties inherent in the thickness extracts, these are preferably processed to dry extracts.

In den mit energieintensiven Sprühtrocknungs- oder Wirbelschichtverfahren hergestellten Trockenextrakten oder Wirkstoffpulvern sind je nach den verwendeten Extraktionsmitteln meist unerwünschte Ballaststoffe, wie Harze, Fette, Zucker, Stärken u.a. aus den eingesetzten Drogen enthalten. Sie beeinträchtigen die Verarbeitungsmöglichkeiten der Extrakte bei der galenischen Arzneiformung und werden entweder durch gezielte Trennungsverfahren eliminiert oder durch zusätzliche Arbeitsstufen maskiert. Außerdem sind Trockenextrakte hygroskopisch und müssen deshalb für den Einsatz in festen Arzneiformen speziellen Vorbehandlungen unterworfen werden.Depending on the extraction agents used, unwanted fibers, such as resins, fats, sugars, starches, etc., are usually found in the dry extracts or active ingredient powders produced by energy-intensive spray-drying or fluidized bed processes. contained from the drugs used. They impair the processing possibilities of the extracts in the pharmaceutical dosage form and are either eliminated by targeted separation methods or masked by additional work stages. In addition, dry extracts are hygroscopic and therefore must be subjected to special pretreatments for use in solid dosage forms.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist es, konzentrierte wäßrige Wirkstoff lösungen mit Hilfe eines einfachen Verfahrens in einen granulierten Trockenextrakt zu überführen.The object of the invention is to convert concentrated aqueous active substance solutions by means of a simple process into a granulated dry extract.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren für die Verarbeitung von konzentrierten wäßrigen Wirkstofflösungen zu festen galenischen Arzneiformen zu finden, das die bekannten Verfahren des Adsorbierens des den Lösungen anhaftenden Wassers an Trägerstoffe umgeht und ein Verkleben des mit Wirkstoff beladenen Trägerstoffes verhindert. Dabei soll mit Hilfe eines bekannten Trägermaterials die Trocknungsphase der Extrakte und Lösungen zum Trockenextrakt mit der Granulierung verbunden werden.The object of the invention is to find a process for the processing of concentrated aqueous solutions of active compounds to solid pharmaceutical dosage forms, which bypasses the known methods of adsorbing the water adhering to the solutions to carriers and prevents sticking of the drug-loaded carrier. The drying phase of the extracts and solutions to the dry extract should be combined with the granulation with the aid of a known support material.

Bei der Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabenstellung war davon auszugehen, daß der Wasseranteil der Wirkstofflösung durch eine schonende Trocknung entfernt wird.In the solution of the problem of the invention was assumed that the water content of the drug solution is removed by a gentle drying.

Es wurde nun bei der Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe festgestellt, daß das Prinzip der Wirbelschichttrocknung bei Wirkstofflösungen und Dickextrakten angewendet werden kann, wenn für das Auftragen ein geeigneter, aufgabengemäß präparierter Trägerstoff eingesetzt wird.It has now been found in the achievement of the object of the invention that the principle of fluidized bed drying in drug solutions and thickness extracts can be applied when a suitable, according to the task prepared vehicle is used for the application.

Cellulosepulver, besonders in einer mikrokristallinen Modifikation, stellt einen dafür geeigneten Stoff dar, wenn dessen Pulverpartikel in einem ersten Schritt mit einem Methylsilikonöl beschichtet werden. Dieses Methylsilikonöl, aufgetragen in einer Konzentration von 0,5 bis 3%, vorzugsweise 1 %, wird niederviskos mit einer Viskosität von 180 bis 22OcP eingesetzt.Cellulose powder, especially in a microcrystalline modification, is a suitable substance when its powder particles are coated in a first step with a methyl silicone oil. This methyl silicone oil, applied in a concentration of 0.5 to 3%, preferably 1%, is used at low viscosity with a viscosity of 180 to 22OcP.

Das Beschichten geschieht in der Weise, daß das Methylsilikonöl durch Verdüsen in der Wirbelschicht fein verteilt auf die Cellulose bei Raumtemperatur aufgetragen wird.The coating is done in such a way that the methyl silicone oil is applied by atomization in the fluidized bed finely divided on the cellulose at room temperature.

Die konzentrierte wäßrige Wirkstofflösung bzw. der dickflüssige Extrakt wird im Wirbelschichtgranulator auf das mit Methylsilikonöl präparierte Cellulosepulver aufgesprüht. Das Wasser der Lösung verdampft in dem Warmluftstrom, der dem Wirbelschichtgranulator zugeführt wird und wird mit diesem rasch entfernt. Die Temperatur des Warmluftstromes hält man in Abhängigkeit von der eingesetzten Lösung zwischen 40 und 6O0C.The concentrated aqueous active substance solution or the thick extract is sprayed in the fluidized-bed granulator onto the cellulose powder prepared with methylsilicone oil. The water of the solution vaporizes in the stream of hot air supplied to the fluidized bed granulator and is rapidly removed therewith. The temperature of the hot air flow is maintained as a function of the applied solution is between 40 and 6O 0 C.

Der Prozeß der Entfernung des zu verdampfenden Wassers am Trocknungsgut verkürzt sich durch den zugeführten Warmluftstrom stark. Dieser schonende Trocknungsprozeß wird durch das Erwärmen der Lösung bzw. des Dickextraktes vor dem Verdüsen auf eine Temperatur von 40 bis 600C begünstigt.The process of removing the water to be evaporated in the drying material is greatly reduced by the supplied hot air flow. This gentle drying process is favored by heating the solution or the thick extract before atomizing to a temperature of 40 to 60 0 C.

Der so gewonnene Trockenextrakt umhüllt in gleichmäßiger fester Form die Cellulosepartikel.The dry extract thus obtained envelops the cellulose particles in a uniform, solid form.

Geeignet für das Verfahren sind dickflüssige Extrakte, die Ballaststoffe aus der Extraktion, insbesondere gelöste Stärke enthalten.Suitable for the process are viscous extracts containing fiber from the extraction, in particular dissolved starch.

Diese Stoffe dürften als Bindemittel und Haftvermittler des Extraktes an die Primärpartikel des zu bildenden Granulates dienen.These substances should serve as binders and adhesion promoters of the extract to the primary particles of the granules to be formed.

Aber auch konzentrierte wäßrige Wirkstofflösungen ohne Ballaststoffe bzw. Zusätze eignen sich für das Verfahren, wobei das Löslichkeitsverhältnis des Wirkstoffes in Wasser zweckmäßig 1:1 sein soll.But even concentrated aqueous solutions without dietary fiber or additives are suitable for the process, wherein the solubility ratio of the active ingredient in water should be appropriate 1: 1.

Das Auftragen der Lösung auf das mit Methylsilikonöl präparierte Cellulosepulver kann in einem breiten, vorteilhaft etwa 0,5 bis 2:1 betragenden Mischungsverhältnis der Lösung zu Cellulosepulver vorgenommen werden. Es zeigt sich, daß bei einem Einsatz von pharmazeutisch verwendetem mikrokristallinem Cellulosepulver problemlos, die gleiche Menge Dickextrakt aufgesprüht werden kann, wie Cellulosepulver Verwendung findet. Das gleiche Mengenverhältnis kann für einen in Wasser gelösten Wirkstoff erreicht werden.The application of the solution to the cellulose powder prepared with methylsilicone oil can be carried out in a wide mixing ratio of the solution to cellulose powder, which is advantageously about 0.5 to 2: 1. It turns out that with the use of pharmaceutically used microcrystalline cellulose powder without problems, the same amount of thick extract can be sprayed on, as cellulose powder is used. The same quantitative ratio can be achieved for a drug dissolved in water.

Hervorzuheben sind die unerwarteten ökonomischen und technologischen Vorzüge des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das Auftragen des Silikonöls auf das Trägermaterial hat eine vorteilhafte Wirkung auf das nachfolgende Aufbringen und Verhalten der Wirkstofflösung in der Wirbelschicht. Zum einen wird offenbar der Transport und Diffusionsverlauf der Wasseranteile der Lösung an den Cellulosepartikeln und zum anderen das Verdampfungsverhalten der Lösung günstig beeinflußt. Das Trocknen bzw. Granulieren erfolgt rasch, Verklebungen der mit dem Dickextrakt bzw. der Lösung besprühten Teilchen werden nicht beobachtet. Auf die isolierte Verfahrensstufe des Trocknens des Dickextraktes bzw. der Lösung oder die Bindung des vorhandenen Wasseranteils an geeignete Feststoffe wird verzichtet.To emphasize are the unexpected economic and technological advantages of the method according to the invention. The application of the silicone oil to the carrier material has an advantageous effect on the subsequent application and behavior of the active ingredient solution in the fluidized bed. On the one hand, apparently the transport and diffusion profile of the water content of the solution to the cellulose particles and on the other hand, the evaporation behavior of the solution is favorably influenced. The drying or granulation takes place rapidly, adhesions of the particles sprayed with the thick extract or the solution are not observed. On the isolated process stage of drying the thick extract or the solution or the binding of the existing water content of suitable solids is omitted.

Die erhaltenen Granulate sind von gleichmäßiger Beschaffenheit und sehr gut fließfähig. Sie können nach Zumischen geeigneter Tablettierhilfsstoffe sofort zu festen, einzeldosierten Arzneiformen weiterverarbeitet werden.The resulting granules are of uniform nature and very good flowability. After admixing suitable tableting excipients, they can be processed immediately into solid, single-dose dosage forms.

Auf besondere Vorsichtsmaßnahmen zur Vermeidung hygroskopischer Vorgänge bei der Verarbeitung der getrockneten Extrakte zu Granulaten kann innerhalb der üblichen Verarbeitungszeiträume verzichtet werden.Special precautions to avoid hygroscopic processes when processing the dried extracts into granules can be dispensed with within the usual processing periods.

Ausführungsbeispieleembodiments

Das erfindungsgemäße Verfahren soll nachfolgend in Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The method according to the invention will be explained in more detail below in exemplary embodiments.

Beispiel 1example 1 Granulatbereitung mit dickflüssigem RoßkastanienextraktGranulate preparation with viscous horse chestnut extract

1,20kg niederviskoses Methylsilikonöl werden bei Zimmertemperatur auf 66,00 kg mikrokristalline Cellulose bei geeigneter Düseneinstellung im Wirbelschichtgranulator aufgesprüht. Anschließend werden 66,00kg Roßkastaniendickextrakt in einem beheizbaren Rührgefäß auf 6O0C erwärmt und mit vorgeg'ebener Düseneinstellung und Luftführung bei maximal 600C Produkttemperatur aufgetragen.1.20 kg of low-viscosity methyl silicone oil are sprayed at room temperature to 66.00 kg of microcrystalline cellulose with a suitable nozzle setting in the fluidized-bed granulator. Then 66.00kg horse chestnut extract are heated to 6O 0 C in a heated mixing vessel and applied with vorg'ebener nozzle setting and air flow at a maximum of 60 0 C product temperature.

Die erhaltene Gesamtmasse von 115,00 kg Granulat wird bei einer Ablufttemperatur von 370C aus dem Granulator entnommen, mit weiteren Tablettierhilfsstoffen versetzt und zu Preßlingen verarbeitet.The resulting total mass of 115.00 kg granules is removed at an exhaust air temperature of 37 0 C from the granulator, mixed with other tabletting excipients and processed into compacts.

Beispiel 2Example 2 Granulatbereitung mit konzentrierter wäßriger LösungGranulate preparation with concentrated aqueous solution

1,00kg niederviskoses Methylsilikonöl werden bei Zimmertemperatur auf 46,00kg mikrokristalline Cellulose bei geeigneter Düsenstellung im Wirbelschichtgranulator aufgesprüht. Anschließend werden 50,00kg Detajmiumhydrogentartrat, die zuvor in einem beheizbaren Rührgefäß in 33,50kg Wasser bei maximal 600C gelöst wurden, mit vorgegebener Düseneinstellung und Luftführung bei maximal 450C Produkttemperatur aufgetragen.1.00 kg of low-viscosity methyl silicone oil are sprayed at room temperature to 46.00 kg of microcrystalline cellulose with a suitable nozzle position in the fluidized-bed granulator. Subsequently, 50.00 kg Detajmiumhydrogentartrat, which were previously dissolved in a heated mixing vessel in 33.50 kg of water at 60 0 C maximum, applied with a predetermined nozzle setting and air flow at a maximum of 45 0 C product temperature.

Die erhaltene Gesamtmasse von 97,00kg Granulat wird bei einer Ablufttemperatur von 37°Caus dem Granulator entnommen, mit weiteren Tablettierungshilfsstoffen versetzt und zu Preßlingen verarbeitet.The total mass of 97,00 kg granules is removed from the granulator at an exhaust air temperature of 37 ° C, mixed with other tabletting aids and processed into compacts.

Claims (3)

1. Verfahren zum Granulieren konzentrierter wäßriger Wirkstofflösungen in der Wirbelschicht unter Verwendung von mit Methylsilikonöl behandelter Cellulose als Trägermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Hydrophobierung der Cellulose eingesetzte Methylsilikonöl eine Viskosität zwischen 180 und 22OcP besitzt/daß 0,5 bis 3% des Methylsilikonöls in das Cellulosematerial eingearbeitet werden und daß man das Verfahren bei 20 bis 6O0C durchführt.1. A method for granulating concentrated aqueous solutions of active substance in the fluidized bed using methylsilicone oil-treated cellulose as a carrier material, characterized in that the methylsilicone oil used for the hydrophobization of the cellulose has a viscosity between 180 and 22OcP / that 0.5 to 3% of Methylsilikonöls in the cellulosic material can be incorporated and that the process is carried out at 20 to 6O 0 C. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise 1 % Methylsilikonöl eingearbeitet wird.2. The method according to item 1, characterized in that preferably 1% methyl silicone oil is incorporated. 3. Verfahren nach den Punkten,1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirkstofflösung und die hydrophobierte Cellulose im Gewichtsverhältnis 0,5 bis 2:1 zur Granulation eingesetzt werden.3. Method according to the points 1 and 2, characterized in that the active substance solution and the hydrophobized cellulose in a weight ratio of 0.5 to 2: 1 are used for granulation.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1481211A4 (en) * 2001-11-29 2005-03-16 Penwest Pharmaceutical Company METHOD OF CO-SPRAYING DRYING OF FLUID EXTRACTS FROM PLANTS AND SILICIFIED MICROCRYSTALLINE CELLULOSE
EP2039351A1 (en) * 2007-09-24 2009-03-25 J. Rettenmaier & Söhne GmbH + Co. KG Method for producing free-flowing, powder-form extracts with the help of fluidised bed drying

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