DD233856A1

DD233856A1 - METHOD FOR PRODUCING A LASER RADIATION-RESISTANT ABSORPTION-FREE OXIDIC LAYERING COMPONENT COMPONENT

Info

Publication number: DD233856A1
Application number: DD27562583A
Authority: DD
Inventors: Erik Hacker; Helmut Bernitzki; Reinhard Wolf; Juergen Meyer; Hans Lauth; Reinhard Dohle
Original assignee: Zeiss Jena Veb Carl
Priority date: 1983-10-21
Filing date: 1983-10-21
Publication date: 1986-03-12

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines laserstrahlungsfesten absorptionsfreien oxidischen schichtoptischen Bauelementes. Die Erfindung ist im optischen Geraetebau, in der Mikroelektronik, Optoelektronik und auf dem Gebiet der integrierten Optik anwendbar. Das Verfahren kann zur Herstellung schichtoptischer Bauelemente in allen bekannten Vakuumbeschichtungsanlagen eingesetzt werden. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines oekonomischen Herstellungsverfahren fuer laserstrahlungsfeste schichtoptische Bauelemente. Als Aufgabe ergibt sich daraus, Loesungsmoeglichkeiten fuer eine unmittelbare Erhoehung der Laserstrahlungsresistenz der einzelnen Schichten selbst bereits waehrend ihres Darstellungsprozesses zu finden. Das Verfahren zur Herstellung schichtoptischer Bauelemente ist gekennzeichnet durch die Auswahl und entsprechende Variation von Prozessparametern waehrend des Vakuumbeschichtungsprozesses, so dass ein zusaetzlicher Einbau von mehr als 2% Sauerstoff, als fuer eine vollstaendige Stoechiometrie notwendig, in die Schicht gewaehrleistet ist.The invention relates to a method for producing a laser radiation resistant absorption-free oxide layer optical component. The invention is applicable in optical equipment, in microelectronics, optoelectronics and in the field of integrated optics. The method can be used for producing layer-optical components in all known vacuum coating systems. The aim of the invention is to provide an economical production method for laser-resistant layer-optical components. The task is to find solutions for an immediate increase in the laser radiation resistance of the individual layers even during their presentation process. The process for the production of layer-optical components is characterized by the selection and corresponding variation of process parameters during the vacuum coating process, so that an additional incorporation of more than 2% oxygen, as necessary for a complete stoichiometry, is ensured in the layer.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines laserstrahlungsfesten absorptionsfreien oxidischen schichtoptischen Bauelementes. Die Erfindung ist im optischen Gerätebau für die Herstellung oxidischer schichtoptischer Bauelemente, beispielsweise Spiegel, Filter oder Strahlungsteiler u.a., in Vakuumbeschichtungsanlagen anwendbar. Darüber hinaus kann das Verfahren in allen anderen Bereichen der Technik eingesetzt werden, in denen die Vermeidung von Zerstörungen durch intensive Laserstrahlung notwendig ist und dieser Forderung entsprechende Bauelemente benötigt werden, wie z. B. in der Optoelektronik, Mikroelektronik und auf dem Gebiet der integrierten Optik.The invention relates to a method for producing a laser radiation resistant absorption-free oxide layer optical component. The invention is applicable in optical device construction for the production of oxide layer optical components, such as mirrors, filters or beam splitters, etc., in vacuum coating equipment. In addition, the method can be used in all other fields of technology, in which the avoidance of destruction by intensive laser radiation is necessary and this requirement corresponding components are needed, such. B. in optoelectronics, microelectronics and in the field of integrated optics.

Characteristic of the known technical solutions

Die im Vergleich zu kompakten optischen Bauelementen bzw. deren Oberflächen sehr viel geringere Beständigkeit von optischen dünnen Schichten gegenüber intensiver Photonen bestrahlung stellt gegenwärtig einen wichtigen, die Energiefluenz von Laseranlagen begrenzenden, Faktor dar. Durch diesen Faktor werden die Apertur und damit die Kosten von Hochleistungslaseranlagen bestimmt.The much lower resistance of optical thin films compared to compact optical components or their surfaces than intensive photon radiation currently represents an important factor limiting the energy fluence of laser systems. This factor determines the aperture and thus the cost of high-power laser systems ,

Aufgrund ihrer hohen Gebrauchswerteigenschaften, wie mechanische und chemische Stabilität, werden gegenwärtig im Spektralbereich vom nahen UV bis zum nahen IR vorrangig Oxidschichten bzw. oxidische Schichtsysteme eingesetzt, so daß sich das Interesse an einer Verbesserung der Laserstrahlungsfestigkeit vor allem auf diesen Schichtsubstanzkreis bzw. die daraus gefertigten schichtoptischen Bauelemente bezieht. Über die zur Erhöhung der Laserstrahlungsfestigkeit führenden physikalischen und chemischen Ursachen besteht noch weitestgehende Unklarheit bzw. existieren zum Teil gegensätzliche Auffassungen. Diesem Sachverhalt ist auch zuzurechnen, daß auf diesem Gebiet noch mit weitgehender Empirie gearbeitet wird und nur schwer reproduzierbare Ergebnisse erreicht werden können, was sich auch in der Fachliteratur, die dieser Problematik gewidmet ist, niederschlägt (H.E. Bennet et al. Appl. Opt. 19 [1980] S. 2375). Der Fachwelt ist es bisher nur gelungen, einige Teillösungen zu erarbeiten. Ein generelles Lösungsprinzip wird, bedingt durch fehlende theoretische Grundlagen, noch vermißt.Owing to their high utility value properties, such as mechanical and chemical stability, currently oxide layers or oxidic layer systems are predominantly used in the spectral range from the near UV to the near IR, so that the interest in improving the laser radiation resistance lies above all on this layer substance circle or the fabric made therefrom layered optical components relates. There is still a great deal of uncertainty about the physical and chemical causes leading to an increase in the resistance to laser radiation, or in some cases conflicting views. This fact can also be attributed to the fact that extensive empirical work is still being carried out in this area and that only difficult reproducible results can be achieved, which is also reflected in the specialist literature devoted to this problem (HE Bennet et al., Appl [1980] p. 2375). Experts have so far only succeeded in developing some partial solutions. A general solution principle is missing due to a lack of theoretical fundamentals.

Eine erste Gruppe von Maßnahmen zur Erhöhung der Laserstrahlungsfestigkeit ist allgemein bekannt und bezieht sich auf Änderungen des Schichtsystemaufbaus (Schichtdesign). Durch geeignete Änderungen der Schichtdicken werden die Maxima der Feldstärke der einfallenden Strahlung von den einzelnen Schichtgrenzflächen weg in das Innere der Schicht verlagert, da diese Grenzflächen erfahrungsgemäß die geringste Laserfestigkeit aufweisen. Dies hat aber systemtheoretisch notwendig einen nachteiligen Einfluß auf das Reflexions- bzw. Transmissionsvermögen und erfordert im weiteren hohen Aufwand bei der Schichtdickenkontrolle während des Herstellungsprozesses.A first group of measures for increasing the laser radiation resistance is well known and relates to changes in the layer system structure (layer design). By suitable changes in the layer thicknesses, the maxima of the field strength of the incident radiation are shifted away from the individual layer boundary surfaces into the interior of the layer, since, according to experience, these interfaces have the lowest laser strength. However, this has systemically necessary adverse effect on the reflectance and transmittance and requires further high effort in the coating thickness control during the manufacturing process.

Weiterhin ist bekannt, daß zusätzliche niedrigbrechende Lambda/2-Schichten zu einer Verbesserung der Laserfestigkeit von herkömmlichen oxidischen Schichtsystemen führen (W.H.Lowdermilketal.Thin Solid Films 73 [1980], S. 155). Diese Lösung erfordert ebenfalls erhöhten Aufwand bei der Schichtherstellung und deren Kontrolle und ist nur von geringer Effektivität. Eine zweite Gruppe von Maßnahmen bezieht sich, gemäß der letztgenannten Literaturstelle, auf Verbesserungen der Reinheit der Schichtsubstanzen und der Sauberkeit der Substratoberfläche. Dies kann aber, aufgrund der geringen Rolle der Sauberkeit der Substratoberfläche bei vielen Dünnschichtbauelementen (z. B: Verspiegelungsbeläge) und der relativ niedrigen Wirksamkeit nur begleitende und nicht alleinige Maßnahme sein. Nachteilig ist hier weiterhin der Aufwand für notwendige Vor- oder Nacharbeiten.Furthermore, it is known that additional low-index lambda / 2 layers lead to an improvement in the laser resistance of conventional oxide layer systems (W.H. Lowdermilketal.Thin Solid Films 73 [1980], p. 155). This solution also requires increased effort in coating production and its control and is of little effectiveness. A second group of measures, according to the latter reference, refers to improvements in the purity of the coating substances and the cleanliness of the substrate surface. However, due to the small role of the cleanliness of the substrate surface in many thin-film components (eg: mirroring coverings) and the relatively low effectiveness, this can only be an accompanying and not exclusive measure. The disadvantage here is still the cost of necessary preliminary or rework.

Mit den gleichen vorgenannten Nachteilen behaftet ist auch eine von D.Milam et al. in Appl. Opt. 21 (1982), S. 3689 vorgeschlagene Methode:Afflicted with the same aforementioned disadvantages is also one of D.Milam et al. in Appl. Opt. 21 (1982), p. 3689 proposed method:

Durch nachträgliches Tempern lassen sich Absorptionsverluste verringern und damit die Laserfestigkeit geringfügig erhöhen. Eine dritte Gruppe von Maßnahmen bezieht sich auf eine Optimierung der Schichteigenschaften, wie beispielsweise Absorption, Schichtporosität, Brechzahl oder Langzeitstabilität, die in direktem oder indirektem Zusammenhang mit den Laserzerstörungsschwellen der optischen Dünnschichtbauelemente stehen. Solche Optimierungen werden aus ökonomischen und zweckmäßigen Gründen hauptsächlich durch Variation von Depositionsparametern bei den zur Herstellung der Bauelemente in der Regel angewandten physikalischen Schichtdepositionsverfahren (Aufdampfen, Sputtern u. a.) durchgeführt. Dabei werden zumeist die fundamentalen Verfahrensbedingungen (Prozeßparameter), insbesondere Substrattemperatur, Beschichtungsrate und Partialdruck in der Vakuumkammer variiert.By subsequent tempering absorption losses can be reduced and thus slightly increase the laser resistance. A third group of measures relates to an optimization of the layer properties, such as absorption, layer porosity, refractive index or long-term stability, which are directly or indirectly related to the laser damage thresholds of the optical thin film devices. For economic and practical reasons, such optimizations are carried out mainly by varying deposition parameters in the physical layer deposition methods (vapor deposition, sputtering and the like) which are generally used for the production of the components. In this case, the fundamental process conditions (process parameters), in particular substrate temperature, coating rate and partial pressure in the vacuum chamber are usually varied.

So ist von S.H.Apfel in Thin Solid Films 73 (1980) S. 167 und C.K.Carniglia in Thin Solid Films 77 (1981), S.225 eine inverse Korrelation zwischen Laserresistenz und Absorption festgestellt worden. Die Absorption kann wiederum durch den Sauerstoffpartialdruck in der Vakuumkammer beeinflußt werden. Der daraus ableitbare Weg zur Verbesserung der Laserresistenz von Oxidschichten durch Erhöhung des Sauerstoffpartialdrucks beim Aufdampfen ist jedoch nur nachgewiesenermaßen bis zu bestimmten Grenzen gangbar. Einerseits gilt die Korrelation Laserresistenz/ Sauerstoffpartialdruck nur für Absorptionswerte größer 10~⁴, d. h. für Schichten, die den Verlustanforderungen an dielektrischeThus, an inverse correlation between laser resistance and absorption has been found by SHApfel in Thin Solid Films 73 (1980) p. 167 and CK Carniglia in Thin Solid Films 77 (1981), p.225. The absorption can in turn be influenced by the oxygen partial pressure in the vacuum chamber. However, the derivable way of improving the laser resistance of oxide layers by increasing the oxygen partial pressure during vapor deposition is only verifiable to a certain extent feasible. On the one hand, the correlation laser resistance / oxygen partial pressure applies only to absorption values greater than 10 ~ ⁴ , ie for layers that meet the loss requirements of dielectric

-2- 756 25-2- 756 25

optische Schichten kaum genügen. Andererseits haben solche hohen Sauerstoffpartialdrücke negative Auswirkungen auf eine Reihe weiterer Gebrauchswerteigenschaften (mechanische und chemische Stabilität, Schichtporosität u.a.). Untersuchungen hierzu finden sich in E.Ritter: J. Vac. Sei. u. Technol. 3 (1966) S.225.optical layers hardly suffice. On the other hand, such high oxygen partial pressures have a negative impact on a number of other utility value properties (mechanical and chemical stability, layer porosity and the like). Investigations can be found in E. Ritter: J. Vac. Be. u. Technol. 3 (1966) p.225.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist die Angabe eines ökonomischen und auf zusätzlichen technologischen Aufwand verzichtendes Herstellungsverfahren für absorptionsfreie oxidische schichtoptische Bauelemente mit hoher Laserstrahlungsfestigkeit.The aim of the invention is to provide an economical and dispensing with additional technological effort manufacturing process for absorption-free oxide layer optical components with high laser radiation resistance.

Essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Lösungsmöglichkeiten für eine unmittelbare Erhöhung der Laserstrahlungsresistenz der einzelnen Schichten selbst bereits während ihres Darstellungsprozesses zu finden. Die zu erarbeitende Lösung soll dabei insbesondere ökonomisch aufwendige Veränderungen des Schichtsystemaufbaus und/oder zusätzlichen technologischen Aufwand, hauptsächlich Vor- bzw. Nacharbeit, vermeiden und auf alle absorptionsfreien optischen Dünnschichtbauelementen anwendbar sein.The invention has for its object to find solutions for an immediate increase in the laser radiation resistance of the individual layers even during their presentation process. In particular, the solution to be developed is intended to avoid economically complex changes in the layer system structure and / or additional technological complexity, primarily preliminary or reworking, and to be applicable to all absorption-free optical thin-film components.

Die Lösung der Aufgabenstellung gelingt mit einem Verfahren zur Herstellung laserstrahlungsfester absorptionsfreier oxidischer schichtoptischer Bauelemente mittels Vakuumbeschichten in einer Sauerstoff als Reaktionsgas enthaltenen Restgasatmosphäre, wobei unter an sich bekannten und variierbaren Verfahrensbedingungen durch Überführen einer Quellensubstanz in die Gasphase, einer chemischen Reaktion der Quellensubstanz in der Gasphase mit der Restgasatmosphäre und Abscheidung einer Überwiegend aus den Reaktionsprodukten der Reaktion bestehenden Schicht auf einer beliebigen Substratunterlage, mindestens eine Schicht auf dieser Substratunterlage aufgebracht wird, die wenigstens ein Metalloxid enthält, dadurch, daß während der Überführung der Quellensubstanz in die Gasphase, der Reaktion der Quellensubstanz mit der Restgasatmosphäre und der Abscheidung der Schicht auf der Substratunterlage Verfahrensbedingungen vorhanden sind, die einen gezielten zusätzlichen Einbau von Sauerstoff in die Schicht um mindestens 2% größer gewährleisten, als das zur Einhaltung einer vollständigen Stöchometrie für die in der Schicht enthaltenen Metalloxidverbindungen in ihrer höchsten Wertigkeitsstufe notwendig ist.The solution of the problem is achieved with a method for producing laser radiation resistant absorption-free oxide layer optical components by vacuum deposition in a residual oxygen gas containing reaction gas, wherein under known and variable process conditions by transferring a source substance into the gas phase, a chemical reaction of the source substance in the gas phase the residual gas atmosphere and deposition of a predominantly consisting of the reaction products of the reaction layer on an arbitrary substrate substrate, at least one layer is applied to this substrate substrate containing at least one metal oxide, characterized in that during the transfer of the source substance into the gas phase, the reaction of the source substance with the residual gas atmosphere and the deposition of the layer on the substrate substrate process conditions are present, the targeted additional incorporation of oxygen Guarantee off in the layer by at least 2% greater than is necessary to maintain a complete stoichiometry for the metal oxide compounds contained in the layer in their highest valency level.

Eine einfache, vorteilhafte Möglichkeit für den erfindungsgemäßen zusätzlichen Einbau von Sauerstoff in die Schicht ergibt sich, wenn der Einbau mittels Ionenimplantation nach der Abscheidung der Schicht auf der Substratunterlage erfolgt. Auch erweist es sich als zweckmäßig, wenn der Sauerstoff in der Restgasatmosphäre in ionisierter Form erhalten ist. Die nach dem im vorgenannten näher beschriebenen Verfahren hergestellten und mit den angegebenen erfindungsgemäßen Schichteigenschaften versehenen schichtoptischen Bauelemente zeichnen sich durch eine bisher nicht erreichte Laserfestigkeit aus. Dabei werden Veränderungen im Schichtsystemaufbau vermieden, der Aufwand zur Herstellung und die Kosten für die Bauelemente sind nicht erhöht. Die vorstehend dargelegte erfindungsgemäße Lösung ist auf alle oxidischen schichtoptischen Bauelemente bei deren Herstellungsverfahren anwendbar.A simple, advantageous possibility for the additional incorporation of oxygen according to the invention into the layer results if the incorporation takes place by means of ion implantation after the deposition of the layer on the substrate substrate. It also proves to be expedient if the oxygen is obtained in the residual gas atmosphere in ionized form. The layer-optical components produced by the method described in more detail above and provided with the specified layer properties according to the invention are notable for their laser strength, which has not been achieved hitherto. In this case, changes in the layer system structure are avoided, the cost of production and the cost of the components are not increased. The solution according to the invention set out above is applicable to all oxidic layer-optical components in their production process.

embodiment

Die Erfindung soll anhand eines Beispiels näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail by means of an example:

Das herzustellende laserstrahlungsfeste absorptionsfreie oxidische schichtoptische Bauelement besteht aus einer, auf einem Glassubstrat angeordneten, Schicht aus Ta₂Os. Die Zahl der in der Schicht gebundenen Sauerstoffatome soll um 2% größer sein, als die Zahl der Sauerstoffatome, die zur Einhaltung des stöchiometrischen Atomzahlverhältnisses Sauerstoff/Tantal entsprechend notwendig sind. Die Realisierung des erfindungsgemäßen, zur Steigerung der Laserresistenz von Oxidschichten geforderten 2% über dem stöchiometrischen Verhältnis liegenden Sauerstoffgehaltes, unterliegt keinerlei Einschränkungen.The laser-radiation-resistant absorption-free oxidic layer-optical component to be produced consists of a layer of Ta ₂ Os arranged on a glass substrate. The number of oxygen atoms bound in the layer should be 2% greater than the number of oxygen atoms that are necessary to maintain the stoichiometric atomic number ratio oxygen / tantalum. The realization of the oxygen content according to the invention, which is required to increase the laser resistance of oxide layers by 2% above the stoichiometric ratio, is not subject to any restrictions.

Der Einbau kann mit Hilfe von allen bekannten technischen Mitteln und Maßnahmen erfolgen, die zum Gaseinbau in dünne Schichten während und/oder nach der Schichtdarstellung führen. Besonders zweckmäßig ist es jedoch, den erforderlichen Sauerstoffeinbau bereits unmittelbar während der Schichtdarstellung mit den für optische Schichten gegenwärtig überlicherweise verwendeten physikalischen Schichtdepositionsverfahren (Aufdampfen, Sputtern usw.) durch die Wahl von geeigneten Schichtdepositionsbedingungen herbeizuführen.The installation can be carried out with the aid of all known technical means and measures, which lead to the gas installation in thin layers during and / or after the layer representation. However, it is particularly expedient to bring about the required oxygen incorporation already directly during the layer formation with the physical layer deposition methods (vapor deposition, sputtering, etc.) currently commonly used for optical layers by the choice of suitable layer deposition conditions.

Beispielsweise ist die erfindungsgemäße Herstellung des schichtoptischen Bauelementes mit der oben näher bezeichneten Ta₂O₅-Schicht mit dem im folgenden näher beschriebenen Verfahren möglich. Bei diesem Verfahren ergeben die angegebenen Verfahrensbedingungen einen gezielten zusätzlichen Einbau von Sauerstoff in die Schicht um 2% größer, als das zur Einhaltung einer vollständigen Stöchiometrie für die TaaOs-Schicht notwendig ist.For example, the production according to the invention of the layer-optical component with the above-described Ta ₂ O ₅ layer is possible with the method described in more detail below. In this process, the specified process conditions result in a targeted additional incorporation of oxygen into the layer by 2% greater than is necessary to maintain a complete stoichiometry for the TaaOs layer.

In der Vakuumkammer einer Hochfrequenzplasma-Sputterbeschichtungsanlage befindet sich ein Target aus Tantal oder Tantaloxid als Quellensubstanz. Das Target befindet sich im direkten oder vermittelten Kontakt mit der Kathode, die mit einer hochfrequenten Spannung im Megaherzbereich belegt ist und diese um ca. 1 000 bis 4000 V negativ gegenüber der auf Erdpotential liegenden Vakuumkammer der Sputteranlage macht. Die Anode derSputteranlage befindet sich auf Erdpotential, kann aber auch um einige 10V gegenüber dem Erdpotential negativ gemacht werden.In the vacuum chamber of a high-frequency plasma sputter coating system is a target of tantalum or tantalum oxide as source substance. The target is in direct or mediated contact with the cathode, which is occupied by a high-frequency voltage in the megahertz range and makes it negative by about 1,000 to 4,000 V in relation to the ground potential of the vacuum chamber of the sputtering system. The anode of the sputtering plant is at ground potential, but can also be made negative by a few 10V from ground potential.

In unmit+elbarer kathodenseiu_a; r Nähe der Anode befindet sich die Substratpalette auf die, in unmittelbarem Kontakt, ein Glassubstrat als Substratunterlage aufgesetzt ist. Es kann allerdings auch die Anode selbst als Suustratpalette dienen. Es ist möglich, Einrichtungen zum Heizen oder Kühlen des Glassubstrates vorzusehen.In unmitable cathodenseiu _a ; Near the anode is the substrate pallet on which, in direct contact, a glass substrate is placed as substrate backing. However, it can also serve the anode itself as Suustratpalette. It is possible to provide means for heating or cooling the glass substrate.

In die Vakuumkammer mündet eine mit regulierbarem Ventil versehene Leitung für die Zuführung des Sputtergases. Die Vakuumkammer wird vor Beginn des Beschichtungsprozesses bis zu einem Druck der Restagsatmosphäre 4 · 10"⁴Pa evakuiert und danach ein Argon/Sauerstoff-Sputtergasgemisch bis zu einem Totaldruck von rund 2,6 Pa eingelassen. Der Sauerstoff dient als Reaktionsgas und kann gegebenenfalls ionisiert vorliegen bzw. im Verlauf des Prozesses ionisiert werden.In the vacuum chamber opens with an adjustable valve line for the supply of the sputtering gas. The vacuum chamber is before the beginning of the coating process to a pressure of Restagsatmosphäre evacuated 4 x 10 ^"4 Pa and then up to a total pressure of about 2.6 Pa taken in an argon / oxygen Sputtergasgemisch. The oxygen serving as a reaction gas, and may be optionally ionized or ionized during the process.

Nach Einla j des Sputtergasgemisches wird durch Anlegen einer HF-Spannung von ca. 2000 Vzwischen Kathode und Anode eine Gasentladung mit einer Leistungsdichte von ca. 3 bis 4W/cm² gezündet, die zur Überführung derQuellensubstanz in die Gasphase führt. Die abgestäubten Teilchen bzw. deren Reaktionsprodukte reagieren mit dem Sauerstoff in der Restgasatmosphäre und scheiden sich als dünne Schicht auf dem Glassubstrat ab, wobei in der Schicht überwiegend die Reaktionsprodukte vorhanden sind.After introducing the sputtering gas mixture, a gas discharge with a power density of about 3 to 4 W / cm ^{2 is} ignited by applying an HF voltage of about 2000 V between the cathode and the anode, which leads to the transfer of the source substance into the gas phase. The sputtered particles or their reaction products react with the oxygen in the residual gas atmosphere and deposit as a thin layer on the glass substrate, wherein in the layer predominantly the reaction products are present.

Als weitere Verfahrensbedingungen sind vorhanden: eine unter 200⁰C liegende, vorzugsweise Raumtemperatur betragende, Substrattemperatur und ein Sauerstoffgehalt des Sputtergemisches, der ca. 60 bis 70% des Totaldruckes beträgt.As further process conditions are present: a lying below 200 ⁰ C, preferably room temperature amounting, substrate temperature and an oxygen content of the sputtering mixture, which is about 60 to 70% of the total pressure.

Die Einhaltung aller vorgenannten Verfahrensbedingungen gewährleistet den erfindungsgemäß erforderlichen Sauerstoff Überschuß.Compliance with all of the above process conditions ensures the invention required oxygen excess.

-з- 758 25-z- 758 25

Diese Verfahrensbedingungen sollen aber nicht als Einschränkungen auf die jeweils angegebenen Werte verstanden werden. Entscheidend ist die Tatsache, daß solche Verfahrensbedingungen gewählt werden, die den erfindungsgemäß geforderten Einbau von zusätzlichem Sauerstoff in die Schicht gewährleisten. Hierbei ist es eben ohne weiteres möglich, wie an sich bekannt, Prozeßparameter zu variieren oder gegebenenfalls andere Parameter zur Steuerung des Sauerstoffgehaltes heranzuziehen. Dieser Sachverhalt ist im übrigen auch bei der Übertragung der dargelegten Realisierungsmöglichkeit auf andere Beschichtungsverfahren und Schichtsubstanzen zu berücksichtigen.However, these process conditions should not be understood as limitations on the values given in each case. The decisive factor is the fact that such process conditions are selected which ensure the incorporation according to the invention of additional oxygen into the layer. In this case, it is just as readily possible, as known per se, to vary process parameters or, if appropriate, to use other parameters for controlling the oxygen content. Incidentally, this circumstance must also be taken into account when transferring the described possibility of realization to other coating methods and layer substances.

Weitere vorteilhafte Anwendungsmöglichkeiten für das erfindungsgemäße Verfahren ergeben sich auch bei der Herstellung von schichtoptischen Bauelementen mit anderen Schichtsubstanzen als dem o. g. Ta₂Os. So ist beispielsweise das Verfahren auch bei Nb₂O₃, SiO₂, TiO₂ und ZrO₂-Schichten anwendbar. Für Nb₂O₃ und SiO₂ als schichtbildende Metalloxidverbindung ist dabei ein Überschuß von 8% und bei ZrO₂-Schichten von 5% zweckmäßig.Further advantageous applications for the method according to the invention also result in the production of layer-optical components with other layer substances than the above-mentioned Ta ₂ Os. For example, the method is also applicable to Nb ₂ O ₃ , SiO ₂ , TiO ₂ and ZrO ₂ layers. For Nb ₂ O ₃ and SiO ₂ as the layer-forming metal oxide compound, an excess of 8% and in the case of ZrO ₂ layers of 5% is expedient.

Claims

-1 - 75δ 25

Invention claim:

1. A process for producing laser radiation resistant absorption-free oxide layer optical components by vacuum coating in a residual gas atmosphere containing oxygen as reaction gas, wherein under known and variable process conditions by transferring a source substance into the gas phase, a chemical reaction of the source substance in the gas phase with the residual gas atmosphere and deposition of a at least one layer is applied to this substrate substrate containing at least one metal oxide, characterized in that during the transfer of the source substance into the gas phase, the reaction with the residual atmosphere and the deposition of the Layer on the Substrate Support Process conditions exist which ensure a targeted additional incorporation of oxygen into the layer by at least 2% greater, a This is necessary to maintain a complete stoichiometry for the metal oxide compounds contained in the layer in their at most valence state.

2. The method according to item 1, characterized in that the targeted additional incorporation of oxygen by means of ion implantation after the deposition of the layer on the substrate substrate.

3. The method according to item 1, characterized in that the oxygen is contained in ionized form in the residual gas atmosphere.