DD220839A1 - CLEANING REACTION BOILERS AND SUBSEQUENT DEVICES FOR POLYALKYLENEEPHTHALATE MANUFACTURE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Reaktionskesseln und anschliessenden Vorrichtungen zur Polyalkylenterephthalatherstellung. Ziel und Aufgabe ist es, in kurzer Zeit mit einem geringen Loesungsmitteleinsatz an den Innenwandungen von Reaktionskesseln und anschliessenden Vorrichtungen die Ablagerungen von thermisch und thermooxidativ geschaedigtem Polyalkylenterephthalat zu loesen und dadurch die Reinheit der Schmelze bei der Herstellung von Polyalkylenterephthalat zu erhoehen. Erfindungsgemaess wird dazu das Loesungsmittel im Zustand der kondensierenden Dampfphase wirksam eingesetzt. Das dampffoermige Loesungsmittel wird in den Reaktionskessel eingeleitet, wo es an der Innenwand kondensiert und die Polyalkylenterephthalatablagerungen loest. Die leichtsiedenden dampffoermigen Spaltprodukte werden ueber Kopf aus dem System entfernt, waehrend das Kondensat ausserhalb des Reaktionskessels wieder einer Verdampfung unterzogen und erneut im kontinuierlichen Kreislauf dem Reinigungsprozess zugefuehrt wird. Zur Beschleunigung des Kondensationseffektes kann die Reaktorwand von aussen mit einem gasfoermigen oder fluessigen Waermetraeger gekuehlt werden.The invention relates to a process for purifying reaction vessels and subsequent devices for polyalkylene terephthalate production. The aim and the object is to dissolve the deposits of thermally and thermally oxidatively damaged polyalkylene terephthalate in a short time with a low solvent use on the inner walls of reaction vessels and subsequent devices and thereby increase the purity of the melt in the production of polyalkylene terephthalate. According to the invention, the solvent is used effectively in the state of the condensing vapor phase. The vaporous solvent is introduced into the reaction vessel where it condenses on the inner wall releasing the polyalkylene terephthalate deposits. The low-boiling steam-soluble fission products are removed from the top of the system, while the condensate is again subjected to evaporation outside the reaction vessel and returned to the purification process in a continuous cycle. To accelerate the condensation effect, the reactor wall can be cooled from the outside with a gaseous or liquid heat carrier.
Description
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Titel der Erfindung - , ' Title of the invention -, '
Reinigen von Reaktionskesseln und anschließenden Vorrichtungen zur PolyalkylenterephthalatherstellungPurification of reaction vessels and subsequent devices for polyalkylene terephthalate production
Anwendungsgebiet der Erfindung;Field of application of the invention;
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Reaktionskesseln, Rohrleitungen und den damit verbundenen Vorrichtungen zur Herstellung von Polyalkylenterephthalaten.The invention relates to a process for the purification of reaction vessels, pipelines and the associated devices for the production of polyalkylene terephthalates.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen : ,C harakteristik of the known technical solutions,
Die kontinuierliche Ablagerung von geschädigtem Polyester an der Innenwandung der unbespülten Teile von Reaktfionskesseln und in Rohrleitungen stellt ein großes Problem für die Reinheit der Schmelze dar. Durch Abplatzen dieser festen Ablagerungen auf Grund von Tempera tür-? und Druckstößen bzw. beim Bespülen dieser Teile mit ungeachädigtem Produkt gelangen die die Polyalkylenterephthalatschmelze verunreinigenden Abbauprodukte in den Herstellungsprozeß. Daraus ergeben sich Qualitätsverschlechterungen des Endproduktes.Continuous deposition of damaged polyester on the inside wall of the unwashed parts of reactor vessels and in pipelines poses a major problem for the melt's purity. By chipping off these solid deposits due to tempera ture. and pressure surges or when purging these parts with ungehydrated product reach the polyalkylene terephthalate melt contaminating degradation products in the manufacturing process. This results in quality deterioration of the final product.
Zur Beseitigung der unerwünschten Ablagerungen wurden verschiedene mechanische und chemische Reinigungsverfahren entwickelt. Eines der ältesten ist die manuelle Reinigung durch Abstoßen bzw. Abkratzen der polymeren Rückstände. Dieses Verfahren erfordert aber lange Stillstandszeiten,) führt oft zur Beschädigung der Reaktoroberfläche und ist in Rohrleitungen nur bedingt praktikabel. Andere Verfahren schlagen verschiedene Lösungsmittel und Zusätze zur Entfernung polymerer Materialien vor. Als Lösungsmittel werden z. B. Triäthanolamin (US - PS 3 740 267), N-Methyldiisopropanolamin oder W-Äthyldiäthanolamin (GB- PS 1 323 886), Tetrahydrofuran/Wasser in einemTo eliminate the unwanted deposits, various mechanical and chemical cleaning methods have been developed. One of the oldest is the manual cleaning by repelling or scrapping the polymeric residues. However, this process requires long downtimes,) often leads to damage to the reactor surface and is only partially practicable in pipelines. Other methods propose various solvents and additives to remove polymeric materials. As a solvent z. For example, triethanolamine (US Pat. No. 3,740,267), N-methyldiisopropanolamine or W-ethyldiethanolamine (GB Pat. No. 1,323,886), tetrahydrofuran / water in one
Verhältnis von 95 : 5 Teilen (JP - OS 7678 794) und andere eingesetzt. Sie haben alle den Nachteil, daß kein auereichender Reinigungseffekt erreicht wird. Weitere Verfahren verwenden Glykole und Glykolgemische mit oder ohne Zusätze zur Beseitigung polymerer Rückstände (JP-PS 79 050 615, JP - ES 80 012 162, JP - PS 80 016 017, JP- PS 80 013 755, JP - PS 74 018 195, JP - PS 74 026 241, JP - PS 74 011 636, JP ~PS 74 121 894, JP - PS 76 050 911, JP - PS 76 050 308, JP -' PS 76 016 396). Die Nachteile dieser Verfahren beruhen auf der großen benötigten Lösungs-f mittelmenge, um die geschädigten Polymerschichten mit Lösungsmittel direkt zu bespülen.. Auch diese Verfahrensweise garantiert trotz langer ilinwirkungszeiten keinen ausreichenden Re inigung se ff ekt.Ratio of 95: 5 parts (JP - OS 7678 794) and others used. They all have the disadvantage that no satisfactory cleaning effect is achieved. Further processes use glycols and glycol mixtures with or without additives for the removal of polymeric residues (JP-PS 79 050 615, JP - ES 80 012 162, JP - PS 80 016 017, JP-PS 80 013 755, JP - PS 74 018 195, JP - PS 74 026 241, JP - PS 74 011 636, JP ~ PS 74 121 894, JP - PS 76 050 911, JP - PS 76 050 308, JP - 'PS 76 016 396). The disadvantages of these methods are based on the large amount of solvent required in order to rinse the damaged polymer layers directly with solvent. This procedure also does not guarantee a sufficient cleaning effect despite long exposure times.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel ist es, innerhalb kurzer Zeit mit einer geringen Lösungsmittelmenge einen verbesserten Reinigungseffekt bei Reaktionskesseln sowie anschließenden Vorrichtungen zu erzielen. Dadurch soll die Reinheit der Schmelze bei der Herstellung von Polyalkylenterephthalaten erhöht werden.The aim is to achieve within a short time with a small amount of solvent an improved cleaning effect on reaction vessels and subsequent devices. This is intended to increase the purity of the melt in the production of polyalkylene terephthalates.
Pie Aufgabe der Erfindung besteht darin, von den Innenwandungen der Reaktionakessel, Rohrleitungen und den damit verbundenen Vorrichtungen die Ablagerungen von geschädigtemPolyalkylenterephthalat schnell und wirkungsvoll abzulösen.Pie object of the invention is to quickly and effectively detach the deposits of damaged polyalkylene terephthalate from the inner walls of the reaction kettle, piping and associated devices.
Erfindungsgemäß wird dies erreicht, wenn das Lösungsmittel im Zustand der kondensierenden Dampfphase eingesetzt wird. Dazu wird Äthylenglykol und/oder Oligoäthylenglykol auf eine Temperatur in der Nähe des Siedepunktes erhitzt und [ der Dampf in den zu reinigenden Reaktionskessel bzw.According to the invention, this is achieved when the solvent is used in the state of the condensing vapor phase. For this purpose, ethylene glycol and / or oligoethylene glycol is heated to a temperature in the vicinity of the boiling point and [ the steam in the reaction vessel to be cleaned or
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in angrenzende Vorrichtungen geleitet. Der Dampf kondensiert an der Innenwandung und bewirkt ein Lösen des thermisch und thermooxidativ geschädigten und abgelagerten Polyalkylenterephthalates. Das Lösungsmittelkondensat wird kontinuier- , lieh aus dem Reaktionskesael bzw· der Rohrleitung entfernt, außerhalb dee Reaktors wieder in die Dampfphase überführt, und im Kreislauf erneut in den Reinigungsprozeß eingespeist. Zur Beschleunigung der Löaungmittelkondensation kann die .. ' ' Reaktorwand von außen mit einem gasförmigen oder flüssigen Wärmeträger gekühlt werden. Die leichtsiedenden dampfförmigen Spaltprodukte werden über Kopf aus dem System entfernt. Durch die kontinuierliche Kreislauffahrweise wird innerhalb kurzer Zeit ein hoher Reinigungseffekt erreicht.directed into adjacent devices. The vapor condenses on the inner wall and causes a dissolution of the thermally and thermooxidatively damaged and deposited polyalkylene terephthalate. The solvent condensate is continuously, leached from the Reaktionskesael or · the pipeline removed, transferred outside the reactor again in the vapor phase, and recycled in the cycle in the purification process. To accelerate Löaungmittelkondensation the .. '' reactor wall can be cooled from the outside with a gaseous or liquid heat transfer medium. The low-boiling vaporous cleavage products are removed overhead from the system. Due to the continuous circulation mode, a high cleaning effect is achieved within a short time.
Triäthylengiykol wurde in einem Wärmetauscher bei einer Temperatur von 280 - 285 0C in den Dampfzustand überführt und in den zu reinigenden Reaktionskessel eingeleitet. Durch ständiges Anblasen der Reaktorwandung mit Luft wurde eine zusätzliche Kühlung der Innenwand erreicht, die wiederum eine schnellere Kondensation des Lösungsmitteldampfes bewirkte. War etwa 1/10, des Reaktorvolumens mit Kondensat, das mit Polymer angereichert war, gefüllt, wurde die das eingestellte Niveau überschreitende Kondensatmenge kontinuierlich abgepumpt, im Wärmetauscher erneut in den dampfförmigen Zustand überführt und im Kreislauf in den Reaktionskessel eingeleitet. Die leichtflüchtigen Zersetzungsprodukte , wurden über eine Entgasungsleitung mit vorgeschaltetem Rückflußkühler aus dem System entfernt. Der Reinigungsvorgang wurde 5 Stunden lang durchgeführt. l Die' Vorteile dieses Verfahrens bestanden darin, daß eine geringe Lösungsmittelmenge verbraucht und in kurzer Zeit ein hoher Reinigungseffekt erreicht wurde. Der Anteil der schmelzeverunreinigenden teilchen konnte auf 30 % reduziert werden,.Triäthylengiykol was converted in a heat exchanger at a temperature of 280 - 285 0 C in the vapor state and introduced into the reaction vessel to be cleaned. By constantly blowing the reactor wall with air, an additional cooling of the inner wall was achieved, which in turn caused a faster condensation of the solvent vapor. Was about 1 / 10th, of the reactor volume with condensate which was supplemented with polymer filled, that the set level border amount of condensate was continuously pumped out again transferred in the heat exchanger in the vapor state and is introduced in circulation into the reaction vessel. The volatile decomposition products were removed from the system via a degassing line with upstream reflux condenser. The cleaning process was carried out for 5 hours. l 'advantages of this method consisted in a small amount of solvent consumed and a high cleaning effect was achieved in a short time. The proportion of melt-contaminating particles could be reduced to 30 % .
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| US5762718A (en) * | 1994-11-04 | 1998-06-09 | Hoechst Celanese Corporation | Process for reducing black specks in a thermotropic liquid crystal polymer with successive washes of triethylene glycol, ethylene glycol and water |
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