DD227124A1 - PROCESS FOR PROCESSING A BRUEDEN CONDENSATE FROM THE AMMONSULPATE INDUSTRY - Google Patents
PROCESS FOR PROCESSING A BRUEDEN CONDENSATE FROM THE AMMONSULPATE INDUSTRY Download PDFInfo
- Publication number
- DD227124A1 DD227124A1 DD26769184A DD26769184A DD227124A1 DD 227124 A1 DD227124 A1 DD 227124A1 DD 26769184 A DD26769184 A DD 26769184A DD 26769184 A DD26769184 A DD 26769184A DD 227124 A1 DD227124 A1 DD 227124A1
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- condensate
- organics
- carbon dioxide
- stage
- ammonium sulfate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical class N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VEZUQRBDRNJBJY-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone oxime Chemical compound ON=C1CCCCC1 VEZUQRBDRNJBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 206010000210 abortion Diseases 0.000 claims 1
- 231100000176 abortion Toxicity 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- -1 carbon dioxide compound compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000006471 dimerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Das Verfahren zur Aufarbeitung eines Bruedenkondensats aus der Ammonsulfateindampfung wird angewendet in Anlagen, in welchen ein mit Ammoniakverbindungen, Kohlendioxid und Organika beladenes Bruedenkondensat anfaellt. Ziel der Erfindung ist es, das Bruedenkondensat soweit aufzuarbeiten, dass es als Kesselspeisewasser oder als Kondensat eingesetzt werden kann. Das wird erfindungsgemaess dadurch erreicht, dass das Bruedenkondensat in einer ersten Stufe destillativ bei Druecken von 80 kPa bis 500 kPa in ein aufkonzentriertes waessriges Gemisch von Ammoniakverbindungen, Kohlendioxid und Organika im Kopf und Kondensat im Sumpf getrennt wird, das Kopfprodukt bei 313 bis 400 K kondensiert und nachfolgend in einer zweiten Stufe durch eine Neutralisation mit Schwefelsaeure zu Ammonsulfat umgesetzt wird bei gleichzeitiger Abdampfung der Organika und des Kohlendioxids.The process for working up a Brueder condensate from ammonium sulphate evaporation is used in plants where a Brued condensate loaded with ammonia compounds, carbon dioxide and organics is obtained. The aim of the invention is to work up the Bruedenkondensat so far that it can be used as boiler feed water or condensate. This is inventively achieved in that the Bruedenkondensat is separated in a first stage by distillation at pressures of 80 kPa to 500 kPa in a concentrated aqueous mixture of ammonia compounds, carbon dioxide and organics in the head and condensate in the bottom, the overhead condensed at 313 to 400 K. and subsequently reacted in a second stage by neutralization with sulfuric acid to ammonium sulfate with simultaneous evaporation of the organics and the carbon dioxide.
Description
YEB Leuna-Werke Merseburg, 20. 9. 1984YEB Leuna-Werke Merseburg, 20. 9. 1984
"Walter Ulbricht""Walter Ulbricht"
LP 8485LP 8485
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Aufarbeitung eines Brüdenkondensats aus der AmmonsulfateindampfungProcess for working up a vapor condensate from ammonium sulphate evaporation
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung wird angewendet in Anlagen, in welchen ein mit Ammoniak-Verbindungen, Kohlendioxid und Organika beladenes Kondensat anfällt.The invention is used in plants in which a condensate laden with ammonia compounds, carbon dioxide and organics is obtained.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es ist bekannt, daß in den Endstufen der Verdampfer der Ammonsulf at eindampf ung ein Brüdenkondensat anfällt, das an Verunreinigungen Ammoniak, Kohlendioxid, Cyclohexanon und Cyclohexanonoxim enthält. Bei der Wiederverwertung dieses Brüdenkondensais als Kesselspeisewasser bzw. in den unterschiedlichen Produktabschnitten der Ammonsulfatherstellung sowie bei derIt is known that in the final stages of the evaporator of Ammonsulf at vaporization a vapor condensate obtained which contains ammonia, carbon dioxide, cyclohexanone and cyclohexanone oxime impurities. In the recycling of this vapor condensate as boiler feed water or in the different product sections of Ammonium sulfate production and in the
η α -iη α -i
eventuellen Abgabe in das Abwassersystem wirken sich diese Verunreinigungen negativ aus· So tritt bei Einsatz des Brüdenkondensats zur Herstellung von Ammoniakwasser durch das Kohlendioxid eine verstärkte Korrosionsgefahr auf, und die organischen Verunreinigungen, welche zur Dimerisation neigen, stören bei der Anwendung des Ammoniakwassers, insbesondere bei der Caprolactamerzeugung.With the use of the vapor condensate for the production of ammonia water by the carbon dioxide an increased risk of corrosion occurs, and the organic impurities, which tend to dimerization, interfere with the use of ammonia water, especially in the Caprolactamerzeugung.
Eine Ableitung in das Abwasser verbietet sich durch die relativ hohe Ammoniakkonzentration·A discharge into the wastewater is prohibited by the relatively high ammonia concentration.
Zur Umgehung dieser Schwierigkeiten gibt es Verfahren, mit denen, wie in der DE-PS 2 -921 649 beschrieben, die organische Verunreinigung Cyclohexanon abdestilliert und in einer weiteren Stufe Cyclohexanonoxim bei 363 bis 388 K zersetzt und das freiwerdende Cyclohexanon azeotrop abdestilliert wird·To circumvent these difficulties, there are processes with which, as described in DE-PS 2,921,649, the organic impurity distilled off cyclohexanone and decomposed in a further stage cyclohexanone oxime at 363 to 388 K and the liberated cyclohexanone is distilled off azeotropically ·
In der DB-PS 2 936 153 wird ein Verfahren beschrieben, mit dem man die aus der letzten Eindampfstufe ausgeschleuste Restlauge einer Vakuumkühlkristallisation bei 283 bis 353 K unterwirft, das entstehende Ammonsulfat abtrennt und eine Verdünnung der aufkonzentrierten ammonsulfathaltigen Lauge mit Wasser vornimmt, anschließend die Lösung bei einem Druck bis zu 0,5 MPa mit Ammoniak versetzt, auskristallierendes Ammonsulfat abtrennt und zurückführt.In the German Pat. No. 2,936,153 a process is described by which the residual liquor discharged from the last evaporation stage is subjected to vacuum cooling crystallization at 283 to 353 K, the resulting ammonium sulfate is separated off and dilution of the concentrated ammonsulfate containing liquor is carried out with water, then the solution mixed with ammonia at a pressure of up to 0.5 MPa, and the crystallizing ammonium sulfate is separated off and recycled.
Diese Verfahren sind technisch aufwendig und erlauben, jeweils nur eine Komponente der Verunreinigung zu entfernen.These methods are technically complex and allow to remove only one component of the contaminant at a time.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, das Brüdenkondensat soweit aufzuarbeiten, daß es als Kesselspeisewasser oder als Kondensat eingesetzt werden kann, bei gleichzeitiger Rückgewinnung mindestens einer Verunreinigungskomponente.The aim of the invention is to work up the vapor condensate so far that it can be used as boiler feed water or condensate, with simultaneous recovery of at least one impurity component.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das die Aufarbeitung des Brüdenkondensats gewährleistet, um es als Kesselspeisewasser oder als Spülkondensat einzusetzen und das Ammoniak bei gleichzeitiger Abtrennung der anderen Verunreinigungen einer Verwendung, wie der Umsetzung zu Ammonsulfat, zuzuführen·The invention has for its object to provide a method which ensures the workup of the vapor condensate to use it as boiler feed water or rinse condensate and the ammonia with simultaneous removal of the other impurities of a use, such as the conversion to ammonium sulfate supply ·
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Aufarbeitung eines Brüdenkondensats aus der Ammonsulfateindampfung, bei dem ein mit Ammoniakverbindungen, Kohlendioxidverbindunggen und Organika, wie ζ·Β· Cyclohexanon und Cyclohexanonoxim, beladenes Brüdenkondensat behandelt wird, wobei erfindungsgemäß das. Brüdenkondensat in einer ersten Stufe destillativ bei Drücken zwischen 80 kPa bis 500 kPa in ein aufkonzentriertes wäßriges Gemisch von Ammoniakverbindungen, Kohlendioxid und Organika im Kopf und Kondensat im Sumpf getrennt wird·This object is achieved by a process for working up a vapor condensate from ammonium sulphate evaporation in which a vapor condensate laden with ammonia compounds, carbon dioxide compound compounds and organics such as cyclohexanone and cyclohexanone oxime is treated, the vapor condensate according to the invention being distilled in a first stage Pressing between 80 kPa to 500 kPa in a concentrated aqueous mixture of ammonia compounds, carbon dioxide and organics in the head and condensate in the sump is separated ·
Das Kopfprodukt wird bei 313 bis 400 K kondensiert und nachfolgend in einer zweiten Stufe durch eine Neutralisation mit Schwefelsäure zu Ammonsulfat umgesetzt, wobei unter Ausnutzung der Heutralisationswärme das Kohlendioxid und mindestens 90 % der Organika mit Y/asser abgedampft werden· Der Anteil der Organika in diesem Abdampfprodukt liegt bei 5 bis 30 Ma-%;The overhead product is condensed at 313 to 400 K and then reacted in a second stage by neutralization with sulfuric acid to ammonium sulfate, wherein the carbon dioxide and at least 90% of the organics are evaporated with Y / asser using the Heutralisationswärme · The proportion of organics in this Boil off product is 5 to 30% by mass;
Die entstandene 20 bis 50 %ige Ammonsulfatlösung wird der Eindampfung zugeführt·The resulting 20 to 50% ammonium sulfate solution is fed to evaporation.
Der Vorteil dieser Erfindung liegt in ihrem einfachen technologischen Aufbau und der hohen energetischen Effektivität, Ein bis dahin eine hohe Umweltbelastung darstellendes Abwasser kann bei niedrigem Platzbedarf in Kondensat, Ammonsulfat sowie Organika umgesetzt werden, so daß ein vollständiger Recycling erreicht werden kann.The advantage of this invention is its simple technological structure and the high energy efficiency, A hitherto a high environmental impact performing wastewater can be implemented with low space requirements in condensate, ammonium sulfate and organics, so that a complete recycling can be achieved.
.Ausführungsbeispiel.Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel erläutert.The invention will be explained below using an exemplary embodiment.
107833 kg/h Brüdenkondensat aus der Ammonsulfateindampfung der folgenden Zusammensetzung:107833 kg / h of vapor condensate from ammonium sulphate evaporation of the following composition:
Ammonsulfat 64 kg/h Cyclohexanon 33 kg/h Cyclohexanonoxim 33 kg/h Ammoniak 92 kg/h Kohlendioxid 54 kg/h Wasser 107550 kg/hAmmonium sulfate 64 kg / h Cyclohexanone 33 kg / h Cyclohexanone oxime 33 kg / h Ammonia 92 kg / h Carbon dioxide 54 kg / h Water 107550 kg / h
werden mit einer Temperatur von 369 K in eine Trennkolonne mit 8 m Füllkörperschüttung (6m Untersäule, 2 m Obersäule) eingespeist.are fed at a temperature of 369 K into a separation column with 8 m packed bed (6 m sub-column, 2 m top column).
Bei einem Druck von 0,11 MPa und einer Sumpftemperatur von 375 K werden über Kopf Ammoniak, CO2 und die Organika abgetrieben.At a pressure of 0.11 MPa and a bottom temperature of 375 K, ammonia, CO 2 and the organics are driven off overhead.
Im Sumpf wird ein gereinigtes Kondensat abgenommen (105249 kg/h). Das Kopfprodukt wird in einem Kondensator von 368 auf 323 K gekühlt und dabei kondensiert. Dieses mit Organika verschmutzte Ammoniakwasser (20 %ig) wird in ein Rührgefäß geleitet, in das über eine Dosierpumpe Schwefelsäure zugespeist wird.In the sump, a purified condensate is removed (105249 kg / h). The overhead product is cooled in a condenser from 368 to 323 K and thereby condensed. This contaminated with Organika ammonia water (20%) is passed into a stirred vessel, in which via a metering pump sulfuric acid is fed.
Im Rührgefäß findet die Reaktion beider Produkte zu Ammonsulfat bei einer Temperatur von 380 K statt. Aus dem Rührgefäß werden durch die Reaktionswärme die Organika zusammen mit 300 kg/h Wasser abgedampft. IJach Kondensation können diese Produkte wieder dem Prozeß zugeführt werden. Das Ammonsulfat (40 %ig) wird zur Eindampfung gepumpt. Es handelt sich um 828 kg/h.In the stirred vessel, the reaction of both products takes place to ammonium sulfate at a temperature of 380 K. From the stirred vessel, the organics are evaporated by the heat of reaction together with 300 kg / h of water. After condensation, these products can be returned to the process. The ammonium sulfate (40%) is pumped for evaporation. It is 828 kg / h.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26769184A DD227124A1 (en) | 1984-09-27 | 1984-09-27 | PROCESS FOR PROCESSING A BRUEDEN CONDENSATE FROM THE AMMONSULPATE INDUSTRY |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD26769184A DD227124A1 (en) | 1984-09-27 | 1984-09-27 | PROCESS FOR PROCESSING A BRUEDEN CONDENSATE FROM THE AMMONSULPATE INDUSTRY |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD227124A1 true DD227124A1 (en) | 1985-09-11 |
Family
ID=5560768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD26769184A DD227124A1 (en) | 1984-09-27 | 1984-09-27 | PROCESS FOR PROCESSING A BRUEDEN CONDENSATE FROM THE AMMONSULPATE INDUSTRY |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD227124A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2181524A1 (en) * | 2000-02-22 | 2003-02-16 | Arco Bohorquez Jose Antoni Del | Bidistillation treatment of liquid organic waste consists of extrusion of solids and evaporation of the liquid phase, for cleaning by sulphuric acid treatment |
| CN111423025A (en) * | 2020-05-22 | 2020-07-17 | 河南心连心化学工业集团股份有限公司 | Treatment device and treatment method for shift condensate decarburization and by-product ammonium sulfate |
-
1984
- 1984-09-27 DD DD26769184A patent/DD227124A1/en unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2181524A1 (en) * | 2000-02-22 | 2003-02-16 | Arco Bohorquez Jose Antoni Del | Bidistillation treatment of liquid organic waste consists of extrusion of solids and evaporation of the liquid phase, for cleaning by sulphuric acid treatment |
| CN111423025A (en) * | 2020-05-22 | 2020-07-17 | 河南心连心化学工业集团股份有限公司 | Treatment device and treatment method for shift condensate decarburization and by-product ammonium sulfate |
| CN111423025B (en) * | 2020-05-22 | 2023-07-28 | 河南心连心化学工业集团股份有限公司 | Treatment device and treatment method for by-product ammonium sulfate in condensate decarburization |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0156199B2 (en) | Process for the preparation of nitrobenzene | |
| EP2603461B1 (en) | Method for treating wastewaters from the reprocessing of crude aromatic nitro compounds | |
| WO2007147585A1 (en) | Method and system for concentrating waste sulfuric acids from nitration processes | |
| WO2011032659A1 (en) | Method and plant for reprocessing waste sulphuric acids from nitriding processes | |
| DE4217921A1 (en) | Process for the recovery of ammonia and organic compounds from waste gases loaded with organic substances, carbon dioxide and ammonia | |
| DE102013021026B4 (en) | Process and plant for cleaning and concentrating waste acid from nitration processes | |
| EP0038317A1 (en) | Process for producing chemical substances from acidic hydrolysates of plants | |
| EP0155586A1 (en) | Process for the preparation of dinitrotoluene | |
| EP1284928A1 (en) | Method for producing concentrated nitric acid and installation for carrying out a method of this type | |
| DD227124A1 (en) | PROCESS FOR PROCESSING A BRUEDEN CONDENSATE FROM THE AMMONSULPATE INDUSTRY | |
| EP1534630B1 (en) | Method for the production of an aqueous hydroxylamine solution | |
| DE1014100B (en) | Urea synthesis | |
| DE2822303B2 (en) | Process for the preparation of a practically fluorine-free concentrated phosphoric acid solution | |
| DE3447615C2 (en) | ||
| DE19920741B4 (en) | Process for the preparation of concentrated nitric acid | |
| DE3517531A1 (en) | Process for extracting ammonia from hydrogen sulphide- and/or carbon dioxide-containing aqueous ammonia | |
| EP0304499B1 (en) | Process for the isolation of trioxane from aqueous trioxane solutions by distillation | |
| DE737532C (en) | Process for the denitration of waste acids containing nitric acid, sulfuric acid and organic substances | |
| DE10133788A1 (en) | Process for the separation of ammonia from a mixture | |
| AT228764B (en) | Process for the separation of acidic impurities from gaseous mixtures | |
| DE940349C (en) | Process for the production of hydrogen peroxide | |
| DD259530A3 (en) | METHOD FOR FINE CLEANING ACETONITRILE | |
| DD252364A1 (en) | METHOD FOR SEPARATING THE LIGHT-FLUID COMPONENTS FROM THE WASTEWATER OF THE PRINTING GASIFICATION OF BROWN COAL | |
| DE863034C (en) | Process for the production of purified benzene | |
| DE19925542A1 (en) | Process for the removal of organic peroxides from process water |