DD226574A1 - METHOD FOR PRODUCING PIGMENT THERMOPLAST CONCENTRATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pigment-Thermoplast-Konzentration, die eine fehlerfreie und qualitaetsgerechte Thermoplastbeschichtung bei der Herstellung von thermoplastbeschichteten Fotorohpapieren ermoeglichen. Zur Erreichung des Zieles wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die Pigmente und alle sonstigen Zusatzstoffe in solchen Loesungsmitteln und/oder Loesungsmittelgemischen dispergiert oder geloest werden, in denen die verwendeten Thermoplasten loeslich sind. Die so hergestellte Pigment/Zusatzstoffe-Dispersion wird mit bekannten Homogenisierverfahren nachdispergiert und anschliessend in einem weiteren Verfahrensschritt die Thermoplasten zugegeben und unter Ruehren in der Pigment/Zusatzstoffe-Dispersion geloest. Das erhaltene Gemisch wird ein- oder mehrstufig homogenisiert und durch geeignete Verfahren das Loesungsmittel entfernt. Das in Pulver vorliegende Pigment-Thermoplast-Konzentrat kann in initialer Form verwendet werden und fuehrt zu einer stippen-, markierungs- und lochfreien Pigmentierung.The invention relates to a process for the production of pigment-thermoplastic concentration, which allow a flawless and quality-appropriate thermoplastic coating in the production of thermoplastic-coated Fotorohpapieren. In order to achieve the object, a method is proposed in which the pigments and all other additives are dispersed or dissolved in such solvents and / or solvent mixtures in which the thermoplastics used are soluble. The pigment / additives dispersion thus prepared is subsequently redispersed by means of known homogenization processes and subsequently the thermoplastics are added in a further process step and dissolved while stirring in the pigment / additives dispersion. The resulting mixture is homogenized in one or more stages and the solvent removed by suitable methods. The powdered thermoplastic pigment concentrate can be used in its initial form and results in a speck-free, mark-free and hole-free pigmentation.
Description
Verfahren zur Herstellung von Pigment>Thermoplast-4<onzentraten Anwendungsgebiet der ErfindungProcess for the preparation of pigment> thermoplastic-4 <oncentrates Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pigment= Thermoplast=Konzentraten für die Einführung von naturfarbenen Thermoplasten, insbesondere für die Herstellung thermoplaste= schichteter Fotorohpapiere.The invention relates to a process for the preparation of pigment = thermoplastic = concentrates for the introduction of natural-colored thermoplastics, in particular for the production of thermoplastic = layered Fotorohpapiere.
Es ist bekannt, daß Pigment=Thermoplast=Konzentrate durch Ein~ arbeiturig von pulverförmigen Pigmenten und sonstigen Zusätzen in geschmolzene Thermoplasten hergestellt werden.It is known that pigment = thermoplastic = concentrates are prepared by mixing powdered pigments and other additives into molten thermoplastics.
Dazu werden beheizbare Aggregate mit Misch·= oder Kneteinrich= tungen hoher Scherwirkung - wie Bunburg*=Kneter, Ein·= oder Doppelschneckenextruder, Planetmischer oder andere geeignete Geräte ·= verwendet.For this purpose, heatable units with high shear mixing or kneading devices such as Bunburg * = kneader, single or twin screw extruder, planetary mixer or other suitable equipment are used.
Wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist die schlechte Disper·= gierung der Pigmente und/oder Zusatzstoffe in den hochviskosen Thermoplast schmelzen.An essential disadvantage of this process is the poor dispersion of the pigments and / or additives in the high-viscosity thermoplastic melt.
Die so hergestellten Pigment=Thermoplast*=Konzentrate enthalten Pigmentagglomerate und vom Bindemittel umhüllte Pigmentnester.The pigment = thermoplastic = concentrates thus prepared contain pigment agglomerates and pigment nests enveloped by the binder.
Bei der Verarbeitung zur Herstellung von Fotorohpapieren mit Thermoplastbesc-hichtung führt das zu Löchern, Stippen und Fehl· beschichtung.During processing for the production of photofinish papers with thermoplastic coating, this leads to holes, specks and false coating.
Da eine befriedigende Dispergierung der Pigmente und sonstigen Zusätze erst bei Verarbeitungstemperaturen weit über dem Schmelzbeginn der Thermoplasten erreicht wird, treten in diesem Falle als Nachteile thermisch oxidative Reaktionen auf, die zu Verände-= rungen des Farbtones, des Schmelzverhaltens und zu ver·= schüchterten Dispergiereigenschaften führen. Diese Nachteile verursachen inhomogene Pigmentverteilungen (Pigmentmarkierungen), coloristJsche Fehler und eine Verschlech-= terung der rheologjschen Eigenschaften bei der Extrusionsbeschichtung.Since satisfactory dispersion of the pigments and other additives is achieved only at processing temperatures well above the start of melting of the thermoplastics, thermally oxidative reactions occur in this case as disadvantages, leading to changes in hue, melting behavior and intolerable dispersing properties to lead. These disadvantages cause inhomogeneous pigment distributions (pigment marks), coloristic defects and deterioration of the rheological properties in the extrusion coating.
Ein weiterer Nachteil ist der hohe Energiebedarf für die Herstellung dieser Konzentrate.Another disadvantage is the high energy requirements for the production of these concentrates.
In der DE-AS 25 00 664 wird ein anderes Verfahren zur Herstellung von rußhaltigen Pigmentkunststoff-Konzentraten beschrieben, nach dem kontinuierlich gepulvertes Pigment und gepulverte Kunststoffe in einem Mischer mit einem organischen Lösungsmittel dispergiert werden, wobei die Kunststoffe in dem Lösungsmittel löslich sind.In DE-AS 25 00 664 another process for the preparation of carbon black pigment plastic concentrates is described, are dispersed by the continuously powdered pigment and powdered plastics in a mixer with an organic solvent, wherein the plastics are soluble in the solvent.
Nachteil dieses Verfahrens ist, daß Pigment- und Kunststoffpulver gleichzeitig mit dem Lösungsmittel vermischt werden. Die entstehenden viskosen Lösungen begünstigen die Bjldung von Pigmentagglomeraten, die bei der Beschichtung von Fotorohpapleren als Stlpper auf der Oberfläche sichtbar werden.Disadvantage of this method is that pigment and plastic powder are mixed simultaneously with the solvent. The resulting viscous solutions favor the formation of pigment agglomerates, which become visible on the surface during the coating of photoresist papers as stoppers.
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Pigment-Thermoplast-Konzentraten zu erarbeiten, bei dem die nach diesem Verfahren hergestellten Konzentrate gute Eigenschaften zur Weiterverarbeitung zeigen.The aim of the invention is to develop a process for the preparation of pigment-thermoplastic concentrates in which the concentrates prepared by this process show good properties for further processing.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Hersteilung von Pigment-Thermoplast-Konzentraten zu entwickeln, bei dem die genannten Nachteile nicht auftreten. Das nach diesem Verfahren hergestellte Pigment-Thermoplast·= Konzentrat soll für eine fehlerfreie und qualitätsgerechte Thermoplastbeschichtung bei der Herstellung von thermoplastbeschichteten Fotorohpapieren eingesetzt werden.The invention has for its object to develop a process for the production of pigment-thermoplastic concentrates in which the disadvantages mentioned do not occur. The pigment-thermoplastic · = concentrate produced by this process should be used for a defect-free and quality-appropriate thermoplastic coating in the production of thermoplastic-coated photoresist papers.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem ersten Verfahrensschritt die Pigmente und alle sonstigen Zusatzstoffe, wie z. B. Nuancierungspigmente und/oder -farbstoffe, Antistatika, Gleitmittel, optische Aufheller und andere Stoff klassen, in solchen Lösungsmittel und/oder Lösungsmittelgemischen dispergiert oder gelöst werden, in denen die verwendeten Thermoplasten bei Zimmertemperatur bzw. bei Erwärmung ohne oder mit Druck löslich sind und das gegebenenfalls die so hergestellte Pigment/Zusatzstoffe-DispersJon ein- oder mehrstufig mit bekannten Homogenisierverfahren, wie z. B. Verreibewalzen, Spalthomogenisatoren·, Kolloidmühlen, nachdispergiert wird.According to the invention the object is achieved in that in a first step, the pigments and all other additives, such as. As shading pigments and / or dyes, antistatic agents, lubricants, optical brighteners and other substance classes, dispersed or dissolved in such solvents and / or solvent mixtures in which the thermoplastics used are soluble at room temperature or when heated without or with pressure, and optionally the thus prepared pigment / additives DispersJon one or more stages with known Homogenisierverfahren such. B. Verreibewalzen, slit homogenizers ·, colloid mills, is post-dispersed.
Anschließend }n einem zweiten Verfahrensschritt werden die Thermoplasten zuge*geben und unter Rühren bei Raumtemperatur und/oder bei Erwärmung ohne oder mit Druck in der Pigment/Zusatzstoffe-DispersJon gelöst und das so hergestellte Gemisch ein- oder mehrstufig nach bekannten Verfahren homogenisiert.Subsequently, in a second process step, the thermoplastics are added and dissolved with stirring at room temperature and / or with heating with or without pressure in the pigment / additive dispersion and the mixture thus prepared is homogenized in one or more stages by known processes.
In einem nachfolgenden dritten Verfahrensschritt erfolgt durch geeignete Verfahren, wie z. B. Destillation, Vakuumdestillation, Vakuumwalzentrocknung, Sprühtrocknung, ein- oder mehrstufig die Entfernung der Lösungsmittel.In a subsequent third process step is carried out by suitable methods, such. As distillation, vacuum distillation, vacuum roller drying, spray drying, one or more stages, the removal of the solvent.
Das in Pulverform vorliegende Pigment-Thermoplast-Konzentrat kann in initialer Form verwendet werden und führt zu einer ausgezeichneten stippen-, markierungs- und lochfreien Pigmentierung. Die coloristischen Werte entsprechen vollständig dem Farbton des ein-The powdered thermoplastic pigment concentrate can be used in its initial form and provides excellent speck-, marker- and hole-free pigmentation. The coloristic values correspond completely to the hue of the
gesetzten Pigmentes.set pigment.
Für bestimmte Einsatzzwecke ist die Tablettierung bzw. eine schonende Regranullerung im Schmelzbereich der Thermoplasten möglich und sinnvoll.For certain applications, the tableting or a gentle regranulation in the melting range of thermoplastics is possible and useful.
Die Erfindung wird nachstehend an folgenden Ausführungsbeispielen erläutert.The invention will be explained below with reference to the following embodiments.
Beispiel 1:Example 1:
250 ml Toluen werden in einem mit Rückflußkühler und Rührwerk versehenem Rundkolben mit 25 g Tltanlumdloxid und 0,05 g Phthalocyamlnbiau-Pigment versetzt und mittels Rührwerk dlsperglert. Gleichzeitig erfolgt eine Erwärmung bis zum Sieden. Anschließend werden unter Rühren 25 g Hochdruckpolyethylen, Dichte 0,923 g/cm3; Schmelzindex ML·, ο w: ^ 9/10 n^n zugefügt. Nach 10 min liegt eine homogene Dispersion vor. Die Entfernung des Lösungsmittels erfolgt im Vakuum bei einem Unterdruck von 1,3 kPa.250 ml of toluene are added to a round-bottomed flask provided with reflux condenser and stirrer with 25 g of toluenediamine oxide and 0.05 g of phthalocyanine pigment and dlsperglert by means of a stirrer. At the same time, heating takes place until boiling. Then, with stirring, 25 g of high density polyethylene, density 0.923 g / cm 3 ; Melt index ML ·, ο w : ^ 9/10 n ^ n added. After 10 minutes, a homogeneous dispersion is present. The removal of the solvent is carried out in vacuo at a reduced pressure of 1.3 kPa.
Das Plgmentr-Thermoplastr-Pulvei—Konzentrat wurde mit naturfarbenen Hochdruck-PE trocken vermischt. Der Tjtaniumdioxidgehalt der Mischung wurde auf 10 % eingestellt.The Plgmentr Thermoplastr Pulvei concentrate was dry blended with natural high pressure PE. The titanium dioxide content of the mixture was adjusted to 10%.
In einem Laborextruder mit Blasfollenkopf wurde die Mischung verblasen. Die Plgrnentverte.ilung war sehr gut, die Folie frei von Stippen und Plgmentagglomeraten. Der Farbton war ein klarblau~ nuanciertes Weiß ohne Gelbstlch.In a laboratory extruder with blow head, the mixture was blown. The plate distribution was very good, the film free from specks and plague agglomerates. The hue was a clear blue nuanced white without yellowing.
Beispiel 2:Example 2:
500 ml Xylen werden mit 50 g Titaniurndloxldpigment, 0,1 g Phthalocyamtnblau, 0,05 g optischen Aufheller, 0,01 g Antioxldanz und 0,03 g Calciumstearat wie 5n Beispiel 1 vermischt und erhitzt. Anschließend werden 50 g einer Mischung aus 85 Gew.% Hochdruck-Polyethylen; Dichte 0,923; Schmelzindex Ml 21 2 kT 4 9^10 m*n und 15 % Niederdruck-Polyethylen; Dichte 0,963 g/cm ; Schmelzindex Ml ?1 j .,: 8 g/10 min hinzugefügt und gelöst. Nach einer Nachdlsperglerung in einem beheizten Walzenstuhl mit gleichzeitiger teilweisen Entfernung des Lösungsmittels wird die Restmenge Lösungsmittel durch Sprühtrocknung entfernt. Das erhaltene Pulver wurde zu Linsengranulat mit einem Durchmesser von ca. 3 mm verpreßt und wie in Beispiel 1 weiter vei— arbeitet.500 ml of xylene are mixed with 50 g of titanium dioxide pigment, 0.1 g of phthalocyanate blue, 0.05 g of optical brightener, 0.01 g of antioxidant and 0.03 g of calcium stearate, as in Example 1, and heated. Subsequently, 50 g of a mixture of 85 wt.% High pressure polyethylene; Density 0.923; Melt index Ml 21 2 kT 4 9 ^ 10 m * n and 15% low pressure polyethylene; Density 0.963 g / cm; Melt index Ml ? 1 j .,: 8 g / 10 min added and dissolved. After a Nachdlsperglerung in a heated roll mill with simultaneous partial removal of the solvent, the residual amount of solvent is removed by spray drying. The resulting powder was pressed into lens granules having a diameter of about 3 mm and further processed as in example 1.
Die Pigmentverteilung war vorzüglich, frei von Markierungen, Stippen und Plgmentagglomeraten.The pigment distribution was excellent, free from marks, specks and plague agglomerates.
Die blaulich nuancierte Weiße war außerordentlich brillant und frei von Gelbstichen.The bluish white was extremely brilliant and free of yellowish tints.
Beispiel 3:Example 3:
500 ml Xylen werden mit 40 g Tltanlumdioxidplgment, 10 g gefälltem Calclumcarbonat und 0,03 g Calciumstearat wie In Beispiel 1 vermischt, erhitzt und die Dispersion anschließend Im Spalthomogenisator bei einem Druck von 19,6 MPa vorhomogentsiert. Anschließend werden 50 g Niederdruck-Polyethylen hinzugegeben und unter Erwärmung und bei einem Überdruck von ca. 0,2 MPa gelöst. Die Nachdlsperslerung und teilweise Lösungsmittelentfernung erfolgte auf einem beheizten Walzenstuhl. Die vorzügliche Entfernung des Lösungsmittels erfolgte durch Sprühtrocknung.500 ml of xylene are mixed with 40 g of Tltanlumdioxidplgment, 10 g precipitated Calclumcarbonat and 0.03 g of calcium stearate as in Example 1, heated and then pre-homogenized in the slit homogenizer at a pressure of 19.6 MPa. Subsequently, 50 g of low-pressure polyethylene are added and dissolved under heating and at an overpressure of about 0.2 MPa. The Nachdlsperslerung and partial solvent removal took place on a heated roll mill. The excellent removal of the solvent was carried out by spray drying.
Das erhaltene Pulver wurde wie in Beispiel 1 weiter verarbeitet. Die Pigmentverteilung war so ausgezeichnet, daß eine völlig markierungs-, stippen- und pigmentagglomeratfreie Blasfolie mit porzellanartiger Durchsicht hergestellt werden konnte. Die Weiße war frei von Gelbstichigkeit.The resulting powder was further processed as in Example 1. The pigment distribution was so excellent that a completely marking, speck and pigment agglomerate-free blown film with porcelain-like transparency could be produced. The white was free from yellowness.
Beispiel 4:Example 4:
Im Vergleich wurde ein Farbkonzentrat auf einem Doppelschneckenextruder nach herkömmlicher Technologie hergestellt. Pigment- und Thermoplasteinsatz entsprachen Beispiel 1 . Die Verarbeitung zu Blasfolien erfolgte ebenfalls wie in Beispiel 1 Dte Blasfolie zeigte eine stark Inhomogene Pigmentverteilung, Längsstreifigkeit und Markierungen.In comparison, a color concentrate was prepared on a twin-screw extruder according to conventional technology. Pigment and thermoplastic use corresponded to Example 1. The processing into blown films likewise took place as in Example 1. Dte blown film showed a strongly inhomogeneous pigment distribution, longitudinal streaks and markings.
Die FoMe wtes viele Ptgment-Sttppen und -agglomerate auf. Das blaunuancierte Weiß zeigte eine deutliche Farbverschtebung nach blaugrün.The foams contain many Ptgment stumps and agglomerates. The blue-white showed a clear Farbverschft to blue-green.
Beispiel 5:Example 5:
Im Vergleich wurden wie in Beispiel 1 250 ml Toluen gleichzeitig mit Titaniumdioxid, Phthalocyamlnblau und Hochdruckpolyethyien gemischt und erhitzt.In comparison, as in Example 1, 250 ml of toluene were mixed and heated simultaneously with titanium dioxide, phthalocyanine blue, and high pressure polyethylenes.
Die Verarbeitung erfolgte ebenfalls wie in Beispiel 1 .The processing was also carried out as in Example 1.
Die Pigmentverteilung war gut, die Folie frei von Pigmentnestern und der Farbton wie in Beispiel 1 .The pigment distribution was good, the film free of pigment nests and the color tone as in Example 1.
Die Folie enthielt aber eine Vielzahl von Pigmentagglomeraten.However, the film contained a variety of pigment agglomerates.
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1984
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| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |