DD226166A3 - METHOD FOR DETERMINING THE ALKALITAET OF ENGINE OILS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Alkalitaet von Motorenoelen, das insbesondere zur Ueberwachung der alkalischen Reserve von in Gebrauch befindlichen Dieselmotorenoelen geeignet ist. Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines leicht ausfuehrbaren, wenig zeit-, material- und kostenintensiven Verfahrens, das es gestattet, die alkalische Reserve von Motorenoelen mit hinreichender Genauigkeit und guter Reproduzierbarkeit zu ermitteln. Das erfindungsgemaesse Verfahren ist dadurch charakterisiert, dass der Motorenoelprobe bei Raumtemperatur fluessige, nicht mit Wasser mischbare halogenierte gesaettigte und/oder ungesaettigte Kohlenwasserstoffe und/oder deren Derivate sowie destilliertes Wasser in bestimmten, auf die Oelmenge bezogenen Mindestvolumenanteilen zugesetzt werden und im weiteren die Alkalitaet des Motorenoeles in bekannter Weise durch Neutralisationsanalyse mit Hilfe eines Farbindikators bestimmt wird.The invention relates to a method for determining the alkalinity of motor oils which is particularly suitable for monitoring the alkaline reserve of diesel engine oils in use. The aim of the invention is the development of an easily executable, less time, material and cost intensive process that allows to determine the alkaline reserve of motor oils with sufficient accuracy and good reproducibility. The inventive method is characterized in that the motor oil sample at room temperature liquid, not miscible with water halogenated saturated and / or ungesaettigte hydrocarbons and / or derivatives thereof and distilled water in certain, based on the amount of oil minimum volume fractions are added and further the Alkalitaet the motor oil in a known manner by neutralization analysis using a color indicator is determined.
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Alkalität von Motorenölen, das inbesondere zur Überwachung der alkalischen Reserve von in Gebrauch befindlichen Dieselmotorenölen geeignet ist.The invention relates to a method for determining the alkalinity of motor oils, which is particularly suitable for monitoring the alkaline reserve of diesel engine oils in use.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es ist bekannt, die Alkalität von Motorenölen, die als Ausdruck der alkalischen Reserve ein Maß für die Fähigkeit des Öles ist, die Innenflächen des Motors vor der Einwirkung der sauren Kraftstoffverbrennungsprodukte zu schützen, mit Hilfe verschiedener Analysenverfahren zu ermitteln. Die Angabe der Alkaiität erfolgt durch die TBN (engl.: total base number = Gesamtbasenzahl).It is known that the alkalinity of engine oils, which is a measure of the ability of the oil to protect the interior surfaces of the engine from the action of acid fuel combustion products as an expression of the alkaline reserve, can be determined by various analytical techniques. The indication of the alkalinity is given by the TBN (total base number).
Nach der in TGL 29209/01 standardisierten Prüfmethode wird die TBN in homogener Phase unter Verwendung eines Lösungsmittelgemisches, bestehend aus Chlorbenzol und Eisessig, durch potentiometrische Titration mit 0,1 η oder 0,01 η Perchlorsäure in Eisessig und anschließende Auswertung der erhaltenen Titrationskurven ermittelt. Bei der Anwendung dieses Verfahrens auf die Bestimmung der alkalischen Reserve von gebrauchten Motorenölen zeigt, daß die Reproduzierbarkeit der erhaltenen Meßwerte nur in Einzelfällen gegeben ist; sehr häufig treten dagegen Abweichungen von 0,5 bis 1,5mg KOH g"; oder noch höhere Differenzen nach Auswertung der Kurven auf. Die Ursachen für die unterschiedlichen Resultate liegen in Schwierigkeiten bei der Homogenisierung der Gebrauchtöle, in der hohen Empfindlichkeit der verwendeten Geräte sowie in subjektiven Fehlerquellen, die im wesentlichen bei der Auswertung der Titrationskurven durch das Personal entstehen können.According to the standardized in TGL 29209/01 test method TBN is determined in a homogeneous phase using a solvent mixture consisting of chlorobenzene and glacial acetic acid, by potentiometric titration with 0.1 η or 0.01 η perchloric acid in glacial acetic acid and subsequent evaluation of the titration curves obtained. When applying this method to the determination of the alkaline reserve of used engine oils, it is shown that the reproducibility of the measured values obtained is given only in isolated cases; very often, however deviations occur from 0.5 to 1.5 mg KOH g "; or even higher differences after evaluation of the curves on the reasons for the different results are in difficulties in the homogenization of used oils in the high sensitivity of the equipment used as well. in subjective sources of error, which can essentially arise during the evaluation of the titration curves by the staff.
Die von K. H. v. WALSLEBEN vorgeschlagene Schnellprüfmethode zurTBN-Bestirnmung von in Gebrauch befindlichen Schiffsmotorenölen besteht darin, daß definierte Mengen an Gebrauchtöl, Petroleum und einer auf einen bestimmten pH-Wert eingestellten alkalischen Bromkresolgrünlösung als Indikatorlösung in einer Schüttelflasche vereinigt und geschüttelt werden. Die Färbung der sich ausbildenden wäßrigen Phase gilt dabei als Anzeichen für das Vorhandensein einer bestimmten Alkaiität der Ölprobe. Bei der Durchführung dieser Methode wirkt sich nachteilig aus, daß es beim Schütteln des Gemisches zur Herausbildung einer Emulsion kommt, die erst nach sehr langer Absitzzeit eine deutliche Abtrennung der wäßrigen von der Ölphase ermöglicht.The by K. H. v.. WALSLEBEN proposed rapid test method for TBN determination of marine engine oils in use consists of combining and shaking defined amounts of used oil, petroleum and a pH adjusted alkaline bromocresol green solution as indicator solution in a shaker bottle. The color of the forming aqueous phase is an indication of the presence of a certain alkalinity of the oil sample. In carrying out this method has the disadvantage that it comes to shaking the mixture to form an emulsion that allows a significant separation of the aqueous from the oil phase only after a very long Absitzzeit.
Beim „Go-No-Go"-Test, der die Verwendung von Lösungsmitteln nicht vorsieht, wird die Ötprobe in einem Meßzylinder mit einer auf einen pH-Wert von 5 eingestellten alkalischen Bromkresolgrünlösung als Indikatorlösung versetzt, geschüttelt und stehengelassen, bis sich eine wäßrige Phase abscheidet. Anhand der Färbung der wäßrigen Phase können Schlußfolgerungen über die alkalische Reserve des Motorenöles gezogen werden. Schwierigkeiten ergeben sich bei diesem Verfahren dadurch, daß das Öl häufig die Gefäßwände verklebt und somit ein Farbumschlag nur schwer zu erkennen ist. Eine weitere Methode zur Charakterisierung der Alkalität von Motorenölen wird in der JP-PS 8076950 angegeben. Danach wird die TBN colorimetrisch mit einer sauren Isopropanol-Lösung bestimmt, die 10 bis 80 Vol.-% Wasser und einen Farbindikator enthält. Ein derartiges colorimetriscnes Verfahren ist apparativ sehr aufwendig und damit insbesondere zur Qualitätsüberprüfung von in Gebrauch befindlichen Motorenölen nicht geeignet.In the "Go-No-Go" test, which does not provide for the use of solvents, the sample is treated in a graduated cylinder with an alkaline bromocresol green solution adjusted to a pH of 5 as indicator solution, shaken and allowed to stand until an aqueous phase On the basis of the coloring of the aqueous phase conclusions about the alkaline reserve of the motor oil can be drawn in. Difficulties arise with this procedure in that the oil sticks frequently to the vessel walls and thus a color change is difficult to recognize The alkalinity of engine oils is specified in JP-A 8076950. Thereafter, the TBN is determined colorimetrically with an acidic isopropanol solution containing 10 to 80% by volume of water and a color indicator Such a colorimetric method is very complex in terms of apparatus and thus in particular for quality checking in use not suitable for engine oils.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, ein leicht ausführbares, wenig zeit-, material- und kostenintensives Verfahren zur Bestimmung der Alkalität von Motorenölen zu entwickeln, das es gestattet, die alkalische Reserve insbesondere von in Gebrauch befindlichen Motorenölen in einfacher Weise und ohne teuren apparativen Aufwand mit hinreichender Genauigkeit und guter Reproduzierbarkeit zu ermitteln.The aim of the invention is to develop an easily executable, less time-, material- and cost-intensive method for determining the alkalinity of engine oils, which allows the alkaline reserve in particular of engine oils in use in a simple manner and without expensive equipment to determine sufficient accuracy and good reproducibility.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Aufgabe der Erfindung ist es, bei der Ermittlung der TBN von Motorenölen durch Neutralisationsanalyse mit Hilfe eines Farbindikators unter Einsatz geeigneter Mittel eine gute Homogenisierung der Probensubstanz sowie eine schnelle und deutliche Abtrennung der zur Erkennung der Färbung oder des Farbumschlages erforderlichen Phase zu erzielen. Überraschenderweise wurde die Aufgabe mit einem Verfahren gelöst, das im wesentlichen dadurch charakterisiert ist, daß der Probensubstanz bei Raumtemperatur flüssige, nicht mit Wasser mischbare halogenierte gesättigte und/oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe und/oder deren Derivate einzeln oder im Gemisch sowie destilliertes Wasser in bestimmten, auf die Ölmenge bezogenen Mindestvolumenar.teilen zugesetzt werden und im weiteren die Alkalität des Motorenöles in bekannter Weisetiuith^uireechLmg «пет вИшпойкЬеп Brgmfee^ffüntäsyng ais faroiritffcaier,kraftigesiichuftBta der Prabemischung, Absitzenlassen bis zur Ausbildung einer wäßrigen und einer nichtwäßrigen Phase und stufenweise Zugabe einer verdünnten starken Mineralsäure bis zum Erreichen des indikatorumschiagspunktes oder sofortige Zugabe einer einerm bestimmten TBN-Wert äquivalenten Säuremenge bestimmt wird.The object of the invention is to achieve in the determination of the TBN of motor oils by neutralization analysis using a color indicator using suitable means a good homogenization of the sample substance as well as a rapid and clear separation of the required phase for the detection of color or color change. Surprisingly, the object has been achieved by a process which is characterized essentially in that the sample substance at room temperature liquid, not water-miscible halogenated saturated and / or unsaturated hydrocarbons and / or their derivatives individually or in admixture and distilled water in certain, on The alkalinity of the motor oil is further reduced in known manner, and the alkalinity of the motor oil is known in the art as described in the Prabemischung, followed by settling to formation of an aqueous and a non-aqueous phase and gradually adding a dilute strong mineral acid until reaching the indicator shift point or immediate addition of an amount of acid equivalent to a particular TBN value.
-2- 250 295 5-2- 250 295 5
Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt: Einer bestimmten Menge einer gut homogenisierten Motorenölprobe werden definierte Mengen des genannten organischen Lösungsmittels, vorzugsweise Trichlormethan oder Tetrachlormethan, sowie destilliertes Wasser zugegeben. Bezogen auf das Volumen entspricht die Menge an organischem Lösungsmittel mindestens der Hälfte der Ölmenge und die Menge an destilliertem Wasser mindestens der Ölmenge. Die Bestimmung der Alkaiität erfolgt im weiteren nach bekannten Venahrensschritten. Als Farbindikator wird eine ethanolische Bromkresolgrünlösung verwendet, deren Konzentration und Menge nach der jeweils eingesetzten Wasser- und Ölmenge zu bemessen ist. Zur Homogenisierung wird die Probemischung anschließend kräftig geschüttelt; nach einer Absitzzeit von etwa 1 bis 3min bilden sich eine wäßrige und eine nichtwäßrige, ölhaltige Phase heraus. Die Ermittlung derTBN mit einer verdünnten starken Mineralsäure, beispielsweise wäßriger Salzsäure oder Perchlorsäure, kann durch Titration oder durch Schnellprüfung vorgenommen werden. Die Titration erfolgt in bekanter Weise durch stufenweise Zugabe der Säure bis zum Erreichen des Farbumschlagpunktes von blau über grün nach gelb; aus der verbrauchten Säuremenge errechnet sich der genaue Wert für die TBN. Bei der Schnellprüfmethode ist nach sofortiger Zugabe einer einem festgelegten, insbesondere kritischen TBN-Wert äquivalenten Säuremenge anhand der auftretenden Färbung der wäßrigen Phase erkennbar, ob die tatsächliche Alkaiität diesem Wert entspricht oder ihn unter- bzw. überschreitet. Die Schnellprüfmethode ist insbesondere zur Überwachung der alkalischen Reserve von in Gebrauch befindlichen Motorenölen vorteilhaft anwendbar. Aus dem Ergebnis der Bestimmung lassen sich Schlußfolgerungen über den Gebrauchswert des untersuchten Öles ziehen: Ist die wäßrige Phase nach Säurezugabe gelb, so liegt die Alkaiität unter dem kritischen Wert und ein Ölwechsel ist unerläßlich. Bei Grünfärbung liegt die TBN im kritischen Bereich; das Öl sollte in absehbarer Zeit gewechselt werden. Färbt sich die wäßrige Phase blau, so ist die alkalische Reserve noch ausreichend; ein Ölwechsel ist noch nicht erforderlich.The process according to the invention is carried out as follows: defined amounts of said organic solvent, preferably trichloromethane or carbon tetrachloride, and distilled water are added to a certain amount of a well-homogenized engine oil sample. Based on the volume, the amount of organic solvent is at least half of the amount of oil and the amount of distilled water at least the amount of oil. The determination of the alkalinity is carried out according to known procedures. The color indicator used is an ethanolic bromocresol green solution whose concentration and amount are to be measured according to the amount of water and oil used. For homogenization, the sample mixture is then vigorously shaken; After a Absitzzeit of about 1 to 3min form an aqueous and a non-aqueous, oil-containing phase out. The determination of the TBN with a dilute strong mineral acid, for example aqueous hydrochloric acid or perchloric acid, can be carried out by titration or rapid test. The titration is carried out in bekante way by gradual addition of the acid until reaching the color change point of blue on green to yellow; The exact amount of TBN is calculated from the amount of acid consumed. In the rapid test method, after the immediate addition of a defined, in particular critical TBN value, equivalent amount of acid can be identified on the basis of the coloration of the aqueous phase, whether the actual alkalinity corresponds to this value or exceeds or exceeds it. The rapid test method is particularly advantageous for monitoring the alkaline reserve of engine oils in use. From the result of the determination, conclusions can be drawn about the utility value of the oil under investigation: If the aqueous phase is yellow after addition of acid, the alkalinity is below the critical value and an oil change is indispensable. For green color the TBN is in the critical range; The oil should be changed in the foreseeable future. If the aqueous phase turns blue, the alkaline reserve is still sufficient; an oil change is not necessary yet.
Gegenüber den bekannten Verfahren des Standes der Technik ist das erfindungsgemäße Verfahren, insbesondere in der Ausführung als Schnellprüfmethode, wenig zeit-, kosten- und materialaufwendig; zur Durchführung der Bestimmung ist keine besondere Qualifikation des Personals erforderlich. Ein wesentlicher Vorteil des vorgeschlagenen Verfahrens besteht darin, daß sich die beiden Phasen in sehr kurzer Zeit deutlich herausbilden, wodurch die Färbung oder der Farbumschlag der wäßrigen Phase leicht und eindeutig erkennbar ist. Ein Verkleben der Gefäßwandung durch das zu untersuchende Öl tritt hierbei nicht auf.Compared with the known methods of the prior art, the inventive method, especially in the design as a rapid test method, little time, cost and material consuming; No specific qualification of staff is required to carry out the determination. A significant advantage of the proposed method is that the two phases clearly emerge in a very short time, whereby the color or the color change of the aqueous phase is easily and clearly recognizable. Gluing the vessel wall through the oil to be examined does not occur here.
Im Vergleich zu der in TGL 29209/1 standardisierten Prüfmethode besitzt das vorgeschlagene Verfahren eine größere Genauigkeit und eine bessere Reproduzierbarkeit. Die Korrelation zwischen beiden Methoden wird anhand der in der Zeichnung enthaltenen Titrationskurven veranschaulicht. Die Kurven sind wie folgt bezeichnet:Compared to the test method standardized in TGL 29209/1, the proposed method has greater accuracy and reproducibility. The correlation between the two methods is illustrated by the titration curves in the drawing. The curves are designated as follows:
1 — Kurve der theoretisch ermittelten TBN-Werte1 - Curve of the theoretically determined TBN values
2 — Kurve der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ermittelten TBN-Werte2 - curve of the TBN values determined by the method according to the invention
3 — Kurve der nach TGL 29209/01 ermittelten T3N-Werte3 - Curve of the T3N values determined according to TGL 29209/01
Die Titrationskurven 2 und 3 wurden durch Ausgleichsrechnung korrigiert. Aus dem Kurvenverlauf ist ersichtlich, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ermittelten TBN-Werte den theoretischen Werten über den gesamten untersuchten Bereich näherkommen als die nach der TGL ermittelten.The titration curves 2 and 3 were corrected by compensation calculation. It can be seen from the curve that the TBN values determined by the method according to the invention are closer to the theoretical values over the entire investigated range than those determined by the TGL.
Die Reproduzierbarkeit der bei wiederholter Anwendung der TGL erhaltenen Meßwerte ist mit Abweichungen von 0,5 bis 1,5mg KOH g"1 völlig unzureichend, während bei wiederholter Anwendung der erfindungsgemäßen Methode nur geringe Abweichungen von maximal - 0,1 mg KOH g"' auftreten.The reproducibility of the measurement values obtained with repeated use of the TGL is "totally inadequate 1, while only small deviations from a maximum upon repeated application of the method according to the invention - 0.1 mg KOH g" with deviations of 0.5 to 1.5 mg KOH g 'occur ,
Die Erfindung soll nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Beispiel 1The invention will be explained in more detail below on some embodiments. example 1
In einem Schüttelzylinder werden 5 ml eines Viertaktottomotoren-Frischöles mit 10 ml destilliertem Wasser, 5 ml Tetrachlormethan und 3,5ml einer 0,2%igen Bromkresolgrünlösung in 90%igem Ethanol vermischt und durch mindestens 30s andauerndes kräftiges Schütteln homogenisiert. Nach einer Absitzzeit von ca. 1 min ist die deutliche Herausbildung einer wäßrigen und einer nichtwäßrigen Phase zu beobachten, wobei die wäßrige Phase eine blaue Färbung aufweist. Zur Ermittlung des genauen TBN-Wertes wird der Probemischung aus einer Bürette 0,1 η wäßrige Salzsäure schrittweise in jeweils einer Menge von 0,5ml zugegeben. Nach jeder Säurezugabe ist die Mischung wieder kräftig zu schütteln. Die Titration erfolgt bis zum Farbumschlag nach gelb. Aus dem Säureverbrauch von 4,5ml ergibt sich anhand der in der Zeichnung enthaltenen Eichkurve 2 eine TBN von 6mg KOH g~\In a shaking cylinder, mix 5 ml of a 4-stroke cycle fresh oil with 10 ml of distilled water, 5 ml of tetrachloromethane and 3.5 ml of a 0.2% bromocresol green solution in 90% ethanol and homogenise by shaking vigorously for at least 30s. After a Absitzzeit of about 1 min, the significant formation of an aqueous and a non-aqueous phase is observed, wherein the aqueous phase has a blue color. To determine the exact TBN value of the sample mixture from a burette 0.1 η aqueous hydrochloric acid is added gradually in each case in an amount of 0.5 ml. After each acid addition, the mixture should be shaken vigorously again. The titration takes place until the color changes to yellow. From the acid consumption of 4.5 ml, based on the calibration curve 2 shown in the drawing, a TBN of 6 mg KOH g ~ \
5 mi eines in Gebrauch befindlichen Dieselmotorenöles, 5 ml Trichlormethan, 10 ml destilliertes Wasser und 3,5 ml einer 0,2%igen Bromkresolgrünlösung in 90%igem Ethanol werden zunächst in einen Schüttelzylinder gegeben.5 ml of diesel engine oil in use, 5 ml of trichloromethane, 10 ml of distilled water and 3.5 ml of a 0.2% bromocresol green solution in 90% ethanol are first placed in a shaker.
Zur Überprüfung der alkalischen Reserve nach der Schnellprüfmethode wird die Probe anschließend mit 1,5ml 0,1 η Perchlorsäure versetzt. Diese Säuremenge entspricht gemäß tichkurve 2 einer TBN von 2 mg KOH g"!, die für Dieselmotorenöle hinsichtlich der Einsatzfähigkeit als kritisch angesehen wird.To check the alkaline reserve according to the rapid test method, the sample is then mixed with 1.5 ml of 0.1 η perchloric acid. This amount of acid corresponds according to tichkurve 2 a TBN of 2 mg KOH g !, Which is considered critical for diesel engine oils in terms of operational capability.
Nach dem kräftigen Schütteln der Probemischung und einer darauffolgenden Absitzzeit von ca. 2min ist in diesem Fall eine gelbe Färbung der gut abgetrennten wäßrigen Phase zu erkennen. Daraus ist zu entnehmen, daß die TBN des Dieselmotorepöles unter 2 mg KOH g"1 liegt, demnach ist das Öl nicht mehr einsetzbar und muß umgehend gewechselt werden.After vigorous shaking of the sample mixture and a subsequent Absitzzeit of about 2 min in this case a yellow color of the well-separated aqueous phase can be seen. It can be seen that the TBN of diesel engine oil is below 2 mg KOH g " 1 , so the oil is no longer applicable and must be changed immediately.
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD226166A3 true DD226166A3 (en) | 1985-08-14 |
Family
ID=5546811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD25029583A DD226166A3 (en) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | METHOD FOR DETERMINING THE ALKALITAET OF ENGINE OILS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD226166A3 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008052997A1 (en) * | 2006-10-30 | 2008-05-08 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | System for detecting basic target species in a fuel composition |
| CN115680821A (en) * | 2022-11-16 | 2023-02-03 | 广西玉柴船电动力有限公司 | Engine oil quality calibration method and device |
-
1983
- 1983-04-28 DD DD25029583A patent/DD226166A3/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008052997A1 (en) * | 2006-10-30 | 2008-05-08 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | System for detecting basic target species in a fuel composition |
| CN115680821A (en) * | 2022-11-16 | 2023-02-03 | 广西玉柴船电动力有限公司 | Engine oil quality calibration method and device |
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