DD212947A1

DD212947A1 - PROCESS FOR PRODUCING GRANULATED SODIUM CARBONATE PERHYDRATE

Info

Publication number: DD212947A1
Application number: DD24691482A
Authority: DD
Inventors: Rainer Windisch; Eberhard Henze; Gerd Heinze; Wolfgang Thiele; Eberhard Grossmann
Original assignee: Eilenburger Chemie
Priority date: 1982-12-31
Filing date: 1982-12-31
Publication date: 1984-08-29

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriumkarbonat-Perhydrat, geeignet zur Verwendung als bleichende Komponente in festen Wasch- und Bleichmittelmischungen. Ausgehend von einem kontinuierlichen Rohrreaktorverfahren zur Umsetzung von feinteilligem festen Natriumkarbonat mit Wasserstoffperoxidloesungen bei Gegenstromfuehrung von Warmluft ist es Ziel der Erfindung, bestehende Maengel dieses Verfahrens durch zweckmaessige Kombination mit einer Granulierstufe zu beseitigen. Erfindungsgemaess wird das feinteilige Umsetzungsprodukt mit vorzugsweise 12 bis 18 Teilen Wasser bzw. waessrigen Loesungen bei Verweilzeiten von 20 bis 240 s in an sich bekannter Weise granuliert, das feuchte Granulat mit einem erwaermten Umluftstrom, der vorzugsweise das 2 bis 6fache der eingespeisten Warmluftmenge ausmacht, in den Rohrreaktor rueckgefuehrt und dort zusammen mit dem Umsetzungsprodukt in Kontakt mit der Warmluft getrocknet. Der abgetrennte Feinanteil wird dem Granulator wieder zugefuehrt. Der Warmluftstrom wird mit einer Temperatur von vorzugsweise 70 bis 130 Grad C zugefuehrt, die Umluft wird ausserhalb des Reaktors um vorzugsweise 20 bis 50 K erwaermt.The invention relates to a process for the preparation of granulated sodium carbonate perhydrate suitable for use as a bleaching component in solid detergent and bleach mixtures. Starting from a continuous tubular reactor process for the implementation of feinteilligem solid sodium carbonate with hydrogen peroxide solutions in Gegenstromfuehrung of hot air, the object of the invention to eliminate existing drawbacks of this process by expedient combination with a granulation. According to the invention, the finely divided reaction product with preferably 12 to 18 parts of water or aqueous solutions at residence times of 20 to 240 s granulated in a conventional manner, the wet granules with a heated circulating air flow, which preferably accounts for 2 to 6 times the amount of hot air fed in the tubular reactor back and dried there together with the reaction product in contact with the hot air. The separated fine fraction is returned to the granulator. The hot air stream is supplied at a temperature of preferably 70 to 130 degrees C, the circulating air is heated outside the reactor by preferably 20 to 50 K.

Description

Title of the invention

Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriumkarbonat - Pe rhydr atProcess for the preparation of granulated sodium carbonate - prehydrated

Field of application of the invention

Die Erfindung¹ betrifft ein Verfahren sur Herstellung von granuliertem Natriumkarbonat-Perhydrat aus festem, rieselfähigen Natriumkarbonat und stabilisierten wäBrigen ¥asserstoffperoxidlösungen, wobei dieses Natriumkarbonat-Perhydrat als bleichende Komponente in feste, vorzugsweise ebenfalls granulierte Hasch- und Bleichmittelraischungen eingearbeitet werden kann.The invention relates to ¹ asserstoffperoxidlösungen a method sur production of granular sodium carbonate perhydrate of solid, free-flowing soda ash and stabilized wäBrigen ¥, said sodium carbonate perhydrate may be incorporated as a bleaching component in solid, preferably granular also Hasch- and Bleichmittelraischungen.

Characteristic of the known technical solutions

"Trockene" Verfahren, die auf eier Umsetzung von festem, rieselfähigen Natriumkarbonat und stabilisierten wäßrigen Wasserstoffperoxidlösungen beruhen, sind, seit 191^· bekannt und inzwischen in vielen Varianten und. -Ausfüh— rungsformen vorgeschlagen worden. Sie unterscheiden sich sowohl hinsichtlich der Reaktionsbedingungen, unter denen die Anlagerung des Wasserstoffperoxids an das Natriumkarbonat erfolgt, als auch hinsichtlich der Eigenschaften der verwendeten Rohstoffe und. das erhaltenen Produktes. Bin weiteres wichtiges Merkmal ist, wie und. unter welchen Bedingungen das feuchte Umsetzun.gsprod.ukt, ζ. B. durch Trocknung, Granulierung und/oder JIisehen mit anderen Stoffen, aufgearbeitet wird. und. welche Substanzen zur Verhinderung der Tfasserstof"Dry" processes, which are based on the reaction of solid, free-flowing sodium carbonate and stabilized aqueous hydrogen peroxide solutions, have been known since 1941 and have in many variants. Embodiments have been proposed. They differ both in terms of the reaction conditions under which the hydrogen peroxide is added to the sodium carbonate, as well as the properties of the raw materials used and. the product obtained. Another important feature is how and. under which conditions the moist reaction product, ζ. B. by drying, granulation and / or JIisehen with other substances, worked up. and. which substances for preventing hydrogenation

~zung eingearbeitet werden. Für das Verständnis der "trockenen" "Verfahren sind, dabei folgende Tatsachen von Beioutung:be incorporated. For the understanding of the "dry" procedures, the following facts of addition are given:

1. Die Umsetzung erfolgt unter Wärmeentwicklung, wobei . diese Wärme aus der Reaktionsrnischung abgeführt werden muß, da es sonst zur Zersetzung des Wasserstoffperoxids kommt.1. The reaction takes place under heat, wherein. This heat must be removed from the Reaktionsrnischung, otherwise it comes to the decomposition of hydrogen peroxide.

2. Die Umsetzung ist, je nach den gewählten Bedingungen, mit einer mehr oder weniger starken Zersetzung des Wasserstoffperoxids verbunden, wobei pro Mol Wasserstoffperoxid, etwa die dreifache Wärmemenge frei wird, als bei d.essen Anlagerung an die Soda.2. The reaction is, depending on the chosen conditions, associated with a more or less strong decomposition of the hydrogen peroxide, wherein per mole of hydrogen peroxide, about three times the amount of heat is released, as in d.essen attachment to the soda.

3. Die Zersetzung wird, bei starker Erwärmung sowie durch Anwesenheit von Feuchtigkeit im Zusammenhang mit der Alkaütät der-Soda, gefördert.3. The decomposition is promoted, in case of strong warming as well as by presence of moisture in connection with the soda ash.

h. Von entscheidender Bedeutung für die Wirtschaftlichkeit eines Verfahrens ist die Ausbeute in Bezug auf das Wasserstoffperoxid.. H. Of crucial importance to the economics of a process is the yield with respect to the hydrogen peroxide.

5. Weitere wichtige Kriterien sind, der Energieverbrauch, der apparative Aufwand., die Raum-Zeit-Ausbeute und. die erreichbare Qualität des Produktes, d.. h. vor allem seine Eignung als bleichende Komponente in Wasch- und. Bleichmittelgemischen. Dabei wird, die Prod.uktqualität einerseits durch die erreichbare Lagerstabilität, d., h. durch die Erhaltung des Wasserstoff per oxidgehalt es in festen Mischungen und. durch das erreichbare Bleichvarmö'gen in flüssiger Phase, andererseits durch mechanische Eigenschaften wie Korngröße, Rieselfälligkeit etc. bestimmt.5. Other important criteria are the energy consumption, the expenditure on equipment, the space-time yield and. the achievable quality of the product, d .. h. especially its suitability as a bleaching component in detergents. Bleach mixtures. On the one hand, the product quality is determined by the achievable storage stability, that is, h. by the preservation of the hydrogen peroxide content in solid mixtures and. by the achievable bleach levels in the liquid phase, on the other hand determined by mechanical properties such as particle size, Rieselfälligkeit etc.

Unter Beachtung dieser Kriterien sind, bei unserem "trokkenen" Verfahren zwei grundlegende Varianten erkennbar. Diese untorscheid.en sich dax'in, daß in .einem Fall die Umsetzung und. die Entfernung des eingebrachten Wassers zeitlich und meist auch räumlich getrennt erfolgen, inTaking these criteria into consideration, two fundamental variants are recognizable in our "dry" process. These do not differ from each other, that in one case the implementation and. the removal of the introduced water takes place temporally and usually also spatially separated, in

einem anderen Fall dagegen die Urnsetzung seitlich und. räumlich vom Trocknungsprozeß überlagert wird.. Beide Ausführungsforraen sind, in der Literatur bereits ausführlich beschrieben und. in ihren Vorzügen und. Nachteilen erläutert worden. Bekannt ist, daß die Variante mit gleichzeitiger Umsetzung und. Trocknung einige Vorzüge aufweist, wie beispielsweise intensiver Stoff— und. Wärmeaustausch zwischen fester und. gasförmiger Phase und. Begrenzung der in der Reaktionsmischung vorhandenen Uassermenge durch d.en permanenten Trocknungsvorgang, wodurch den o. g. Eigenarten dieser Umsetzung besser entsprochen wird.. So werden ¥asserstoffperoxidausbeuten über 90 /o Lind, infolge der intensiveren Prozesse bessere Raum-Zeit-Ausbeuten erzielt als bei der anderen Variante. Hinzu kommt d.er Vorteil, in nur ei— ' ner Verfahrensstufe ein trockenes Produkt zu erhalten. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der DD-PS 114O51 beschrieben. Dieses zeichnet sich dadurch aus, daß die Umsetzung im mittleren Teil eines kontinuierlich arbeitenden Rohrreaktors erfolgt, wobei die ¥asserstoffperoxidlösung auf die ständig bewegte feste Phase aufgesprüht wird. Gleichzeitig wird mit im Gegenstrom zur festen Phase geführter Warmluft getrocknet. Dabei wird, in einfacher ¥eise mit einer "Wasserstoff peroxidausbeute über 90 *$> und bei guter Raum-Zeit-Ausbeute ein Produkt erhalten, welches den genannten Anforderungen weitgehend, entspricht. Ein weiterer Vorteil besteht in der Ausnutzung der Reaktionswärme und. dem geringen spezifischen Energieverbrauch, so daß mit diesem Verfahren im Vergleich zu anderen bekannten Verfahren eine überaus wirtschaftliche Variante gegeben ist.In another case, however, the Urnsetzung sideways and. is superimposed spatially by the drying process .. Both Ausführungsforraen are, in the literature already described in detail and. in their merits and. Disadvantages have been explained. It is known that the variant with simultaneous implementation and. Drying has some advantages, such as intensive fabric and. Heat exchange between solid and. gaseous phase and. Limiting the amount of water present in the reaction mixture by the permanent drying process, which better complies with the abovementioned peculiarities of this reaction. For example, higher hydrogen peroxide yields over 90 per cent lead to better space-time yields than the other Variant. In addition, there is the advantage of obtaining a dry product in only one stage of the process. Such a method is described for example in DD-PS 114O51. This is characterized in that the reaction takes place in the middle part of a continuous tubular reactor, wherein the ass pererstoffperoxidlösung is sprayed onto the constantly moving solid phase. At the same time it is dried with guided in countercurrent to the solid phase hot air. In this case, in a simple manner with a "hydrogen peroxide yield over 90% " and with a good space-time yield, a product is obtained which largely satisfies the stated requirements, a further advantage being the utilization of the heat of reaction and the low specific energy consumption, so that there is a very economical variant with this method compared to other known methods.

Jed.och ist auch dieses Verfahren mit Mängeln behaftet, deren Ursachen im Tfesert der ablaufenden Prozesse zu suchen sind..However, this process also has defects, the causes of which are to be found in the history of the processes in progress.

Sin solcher Mangel besteht z. B. darin, daß durch die Gegenstromführung der Warmluft ein bereits nahezu trokkenes Produkt in unmittelbaren Kontakt mit der zugeführten Warmluft hoher Temperatur und niedriger Feuchtigkeit gebracht wird.. Um dabei einerseit die Wasserstoff peroxidzer set zung zu begrenzen, andererseits einer Verschlechterung der Produktstabilität durch irreversible Schädigung des Stabilisatorsystems (siehe DD-PS i4Oi4o) entgegenzuwirken, ist eine schonende Trocknung bei verminderter Warmlufttemperatur anzustreben. Da jedoch der einzubringende Wärmeinhalt der Luft durch die Stoff- und Wärmebilanzen des kombinierten Reaktions-Trocknungsprozesses vorgegeben ist, muß bei einer Verringerung der Temperatur zwangsläufig auch die zugeführte Luftmenge erhöht werden. Durch die dann höhere Strömungsgeschwindigkeit nimmt der Staubaustrag zu bzw. es muß bei gleichem Staubaustrag mit einem geringeren Produktdurchsatz gearbeitet werden.Sin such deficiency exists z. B. in that by the countercurrent flow of hot air already nearly dry product is brought into direct contact with the supplied hot air high temperature and low humidity .. To one side to limit the hydrogen peroxidzer set tion, on the other hand, a deterioration of product stability due to irreversible damage Stabilize the stabilizer system (see DD-PS i4Oi4o), a gentle drying at a reduced hot air temperature is desirable. However, since the heat content of the air to be introduced is predetermined by the material and heat balances of the combined reaction-drying process, the amount of air supplied must inevitably be increased as the temperature is lowered. By the then higher flow rate of the dust discharge increases or it must be worked with the same dust discharge with a lower product throughput.

Ein weiterer Kachteil besteht darin, daß eine Granulierung des durch die Umsetzung gebildeten feinteiligen Produktes im Rohrreaktor nur unvollständig bzw. mit erhöhtem Aufwand, gelingt. Für die meisten Anwend.ungsf alle ist jedoch eine Granulierung unerläßlich, wobei vom Granulat ein möglichst enges Kornspektrum, verbunden mit einer hohen Abriebfestigkeit, bei möglichst sphärischer Forin der Granalien gefordert wird.. Obwohl die Erzeugung solcher granulierter Produkte in einem Prozeß gleichzeitiger Umsetzung und Trocknung prinzipiell möglich ist, ist die Wirtschaftlichkeit in einem solchen Fall jedoch weitaus geringer als bei der Erzeugung ungranulierter Produkte. Eine Möglichkeit besteht darin, eine granulierte Soda zu verwenden. In diesem Fall erweist es sich als schwierig, die Anlagerung des Wasserstoffperoxids an "die Soda mit einer genügenden Geschwindigkeit zu vollziehen, da das Wasserstoffperoxid, das Teilcheninnere nur langsam erreichtAnother Kachteil is that a granulation of the finely divided product formed by the reaction in the tubular reactor only incomplete or with increased effort succeeds. For most applications, however, granulation is indispensable, with the granules requiring a grain size spectrum which is as narrow as possible, combined with high abrasion resistance, with as spherical a grain as possible. Although the production of such granulated products takes place in a simultaneous reaction and drying process In principle, however, the profitability in such a case is much lower than in the production of ungranulated products. One possibility is to use a granulated soda. In this case, it proves difficult to carry out the addition of hydrogen peroxide to the soda at a sufficient rate, since the hydrogen peroxide reaches the particle interior only slowly

und. es zu einer Überkonzentration an der Teilchenoberf flache kommt. In der Folge entstehen inhomogen aufgebaute Teilchen, und. die Wasserstoffperoxidausbeute ist geringer als bei der Umsetzung mit ungranulierter Soda. Es liegt auf der Hand., daß d.er Stoff- und. Wärmeaustausch einer granulierten festen Phase mit der gasförmigen Phase weniger schnell bzw. intensiv erfolgt als der einer ungranulierten festen Phase. Eine andere Möglichkeit besteht darin, während, der Umsetzung bzw. Trocknung eine Aufbaugranulierung vorzunehmen. Da aber die dafür erforderliche freie Flüssigkeitsmenge durch Trocknung bzw. Hydratation bzw. Perhydratation der festen Phase ständig entzogen wird, muß nochmals eine Granulierflüssigkeit zugeführt werden. Aber auch dann entstehen nur lockere Granulate geringer Festigkeit und. mit einem breiten Kornspektrum, da es nicht gelingt , genügend, große abrollende bzw. aufbauende Bewegungen und trennende Kräfte, die für eine gute Granulierung erforderlich sind., in d.er festen Phase zu erzeugen, ohne dabei die anderen, im gleichen Apparat ablaufenden Prozesse zu behind.ern. Demgegenüber ist es relativ einfach, in bekannter Weise ein Natriumlcarbonat-Perhydrat in einer einem beliebigen Herstellungsverfahren nachgeschalteten Stufe zu granulieren, wobei derartige Granulierverfahren seit langem bekannt sind.. In der Regel erfolgt eine Aufbaugranulierung mit Wasser oder 'wäßrigen Lösungen, welche Granulierhilf stnittel und/oder auch zusätzliche Stabilisatoren enthalten. Sin Beispiel für eine solche Granulierung in einer kontinuierlichen Form ist das Verfahren gemäß DB-OS 22503^2. Das Wesen dieses Verfahrens besteht darin, daß das ISTatriurnkarbonat-Perhydrat kontinuierlich in einer rotierenden Trommel oder auf einem Granulierteller mit wäßrigen Lösungen behand.elt und. anschließend in einem fluid.en Bett getrocknet werden. In ähnlicher ¥eise ist es möglich, auch and.ere für eine Granulie-and. it comes to an over-concentration at the Teilchenoberf flat. As a result, inhomogeneous particles are formed, and. the hydrogen peroxide yield is lower than in the reaction with ungranulated soda. It is obvious that the material and. Heat exchange of a granulated solid phase with the gaseous phase is less rapid or intensive than that of an ungranulated solid phase. Another possibility is to carry out a build-up granulation during the reaction or drying. Since, however, the amount of free liquid required for this purpose is permanently removed by drying or hydration or perhydratation of the solid phase, once again a granulating liquid must be supplied. But even then only loose granules of low strength and. with a broad grain spectrum, because it fails to generate sufficient, large-scale or build-up movements and separating forces, which are required for a good granulation, in the solid phase, without the other, running in the same apparatus processes to obstruct. In contrast, it is relatively easy to granulate in a known manner a sodium carbonate perhydrate in a downstream of any manufacturing process step, such granulation are known for a long time .. Usually carried out a build-up granulation with water or 'aqueous solutions, which Granulierhilfstnittel and / or also contain additional stabilizers. An example of such granulation in a continuous form is the process according to DB-OS 22503 ^ 2. The essence of this method is that the ISTatriurnkarbonat-perhydrate continuously treated in a rotating drum or on a granulating with aqueous solutions and. then dried in a fluid bed. Similarly, it is also possible to use and.ere for granulation.

rung geeignete Vorrichtungen mit einem geeigneten Trockner zu kombinieren. In jedem Fall erfordert dies, eine separate Verfahrensstufe einzurichten, zu welcher die Granuliervorrichtiing·, der Trockner sowie Vorrichtungen zur Erzeugung der Trocknungsluft, zur Entstaubung der Abluft sowie zur Aufarbeitung des Granulates, beispielsweise durch Siebung mit anschließender Rückführung und/ od.er Aufarbeitung unerwünschter Teilchen, gehören. Hinzu kommt ein weiterer apparativer Aufwand, zur Verbindung der Verfahrensstufe der Herstellung des ungranu— lierten Produktes mit der Granulierstufe. Für die Herstellung von granuliertem Natriumkarbonat-Perhydrat führen derartige kombinierte Verfahren insbesondere bei kleineren und mittleren technischen Anlagen, vergleicht man diese mit einstufigen Verfahren, zu erheblich größeren Kosten.tion to combine suitable devices with a suitable dryer. In any case, this requires to set up a separate process stage, to which the Granuliervorrichtiing ·, the dryer and devices for generating the drying air, dedusting the exhaust air and processing of the granules, for example by screening with subsequent recycling and / or. Unprocessed unwanted particles , belong. In addition, there is a further expenditure on equipment for the connection of the process stage of the production of the ungranulated product with the granulation stage. For the production of granulated sodium carbonate perhydrate, such combined processes lead in particular to smaller and medium-sized industrial plants, compared with single-stage processes, at considerably higher costs.

Object of the invention

Es ist Ziel vorliegender Erfindung, die den fortgeschrittensten "trockenen" Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriujnlcarbonat-Perhydrat bzw. einer dem gleichen Zweck dienenden Kombination von Herstellungsverfahren mit einem nachgeschalteten Granulierverfahren anhaftend.en Mängel zu beseitigen.It is an object of the present invention to overcome the most advanced "dry" processes for the production of granulated sodium carbonate perhydrate or a combination of production processes with a downstream granulation process for the same purpose.

Explanation of the invention of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei Wahrung der Vorteile des Rohrraaktorverfahrens ohne Hinzufügen einer weiteren kompletten Verfahrensstufe die kontinuierlich© Herstellung eines d.en üblichen Anforderungen an ein granuliertes Produkt entsprechenden Natriumkarbonat -Perhydrats zu ermöglichen.The invention is based on the object, while maintaining the advantages of Rohrraaktorverfahrens without adding a further complete process step continuously enable the preparation of a d.en usual requirements for a granulated product corresponding sodium carbonate perhydrate.

Erfind magsgemaß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das aus einem kontinuierlichen Rohrreaktor, welcher in bekannter ¥eise der Herstellung von uiigranulierteni, feinteiligen Natriumkarbonat-Perhydrat dient, erhaltene -feinteilige Umsetzungsprodukt einem kontinuierlichenAccording to the invention, the object is achieved in that the fine-particle reaction product obtained from a continuous tubular reactor, which is used in a known manner for the preparation of uiigranulierteni, finely divided sodium carbonate perhydrate, a continuous

Granulator zugeführt und. das dort in ebenfalls bekannter Weise gebildete feuchte Granulat in einen erwärmten Uraluftstrora eingespeist wird, wobei dieser Umluftstrom am produktseitigen linde des Rohrreaktors entnommen und. an einorx Ort des Rohrreaktors zurückgeführt wird, der der mittleren Umsetzungszone des Rohrreak— tors vom produktseitigen Ende her nahe ist, wonach das feuchte Granulat im Gemisch mit dem Urasetzungsprodukt und. bei Kontakt mit Warmluft zum produktseitigen Ende transportiert und. im trockenen Zustand, vom ebenfalls trockenen, feinteiligen Umsetzungsprodukt getrennt wird. Dabei wird, dem Rohrrealetor ein Umluft strom entnommen, dessen Menge das 0,5 bis Sfache, vorzugsweise das 2 bis ofache der im gleichen Zeitraum in den Rohrreaktor eingespeisten Warmluft beträgt. Dem Umluftstrom wird, in einem Wärmetauscher eine solche Wärmemenge zugeführt, daß sich dessen Temperatur um 10 bis 70 K> vorzugsweise um 20 bis 50 K, erhöht. Die Warmluft wird, mit einer Temperatur von 50 bis 150 ⁰C, vorzugsweise 70 bis 130 ⁰C, an einer oder mehreren Stellen in den granulatführenden Teil des Rohrrealetors eingespeist.Fed to the granulator and. the moist granules formed there likewise in a known manner are fed into a heated Uraluftstrora, said recirculated air stream taken on the product side linden of the tubular reactor and. is returned to anorx site of the tubular reactor, which is close to the middle reaction zone of the tubular reactor from the product end, after which the wet granules in admixture with the Urasetzungsprodukt and. transported on contact with hot air to the product end and. in the dry state, is separated from the likewise dry, finely divided reaction product. In this case, the Rohrrealetor withdrawn a recirculating air stream, the amount of which is 0.5 to Sfache, preferably 2 to ofache of the same period fed into the tubular reactor warm air. The recirculating air flow, in a heat exchanger such a quantity of heat supplied that its temperature by 10 to 70 K> preferably increased by 20 to 50 K. The warm air is, at a temperature of 50 to 150 ⁰ C, preferably 70 to 130 ⁰ C, fed at one or more points in the granulate-conducting part of the Rohrrealetors.

So wurde gefunden, daß ein auf kontinuierliche Weise erzeugtes feuchtes Granulat nicht notwendigerweise in einem separaten, ebenfalls kontinuierlich arbeitenden Trockner, beispielsweise in einem fluiden Bett, aufgearbeitet werden muß. Eine ebenso geeignete Verfahrensweise wurde darin gefunden, daß das feuchte Granulat in den Rohrrealetor zurückgeführt und. dort, ohne nochmals mit Wasserstoffperoxidlösung behandelt zu werden, gemeinsam mit dem feinteiligen Umsetzungsprodukt getrocknet wird. Überraschend ist dabei, daß eine solche Verfahrensweise nicht nur möglich, sondern sogar vorteilhaft ist.It has thus been found that a moist granulate produced in a continuous manner does not necessarily have to be worked up in a separate, likewise continuous dryer, for example in a fluid bed. An equally suitable procedure was found in that the moist granules returned to the Rohrrealetor and. There, without being treated again with hydrogen peroxide solution is dried together with the finely divided reaction product. It is surprising that such a procedure is not only possible but even advantageous.

Ein Grund, dafür besteht darin, daß die Aufarbeitung des feuchten Granulates durch Trocknung in der erfinderischen Waise bei guter Wirtschaftlichkeit su einem gleich—One reason for this is that the processing of the moist granules by drying in the inventive orphan with good economic efficiency su an equal

mäßigen, freifließenden Granulat führt. 1moderate, free-flowing granules leads. 1

Das ist dadurch, begründet,' daß es durch, die erfindungsgemäße Einspeisung des .feuchten Granulates in den Umluft strom nicht zur Bildung von unerwünschten Agglomeraten kommt, wie sie durch die oberflächliche Feuchtigkeit der Teilchen bei Trocknung in ruhender oder wenig bewegter Schicht auftreten. So werden Kl-ümpchen bzw. traubenförmige Gebilde, welche aus aneinand.erhaftend.en, feuchten Teilchen bestehen, im Umluft strom zerteilt. Gleichzeitig wird die Trocknung eingeleitet, wo. bei bis zur Rüclcführung in den Hohrrealctor nur ein Bruchteil des mitgeführten Wassers, bevorzugt aber oberflächliche Feuchtigkeit, an die Luft abgegeben wird.. Da die Teilchen nun weniger oberflächliche Feuchtigkeit aufweisen und. sofort mit dem im Rohrreaktor befindlichen, teilweise entwässerten, feinteiligen Umsetzungsprodukt vermengt werd.en, kommt es auch unter den Bedingungen des Rohrreaktors, dv h. in dessen relativ wenig bewegter festen Phase, nicht zu einer erneuten unerwünschten Agglomeration. Dabei ist das feinteilige Umsetzungsprodukt ein Mittel, welches die Teilchen des Granulates umhüllt bzw. voneinander isoliert und. d.eren oberflächliche Feuchte vorübergehend, aufnimmt, bevor diese an die Trocknungsluft abgegeben wird.. Ein weiterer Vorteil der erfind.ungsgemäßen Verfahrens— weise besteht darin, daß durch die mit der Granulateinspeisung verbundene zusätzliche Tiassereinspeisung in den Rohrreaktor die schonende Trocknung, besonders für das feinteilige Umsetzungsprodukt, weitaus leichter zu erreichen ist und. auch "Wasserstoff peroxidverluste vermindert werd.en. So führt die Einspeisung des Granulates su einer Abkühlung des aus der Umsetzungs— zone austretenden Produktes, wobei zu beachten ist, daß an dieser Stelle die Anlagerungsreaktion -d.es !fässer st off per oxi ds an die Soda noch nicht beendet ist und. „somit in der festen Phase noch ¥έίπηβ freigesetztThis is justified by the fact that it does not lead to the formation of undesirable agglomerates, as they occur due to the superficial moisture of the particles when drying in a quiescent or little moving layer by, the inventive feed of. Moisten granules in the circulating air stream. Thus, clumps or grape-shaped structures, which consist of aneinand.erhaftend.en, wet particles, divided in the circulating air flow. At the same time the drying is initiated, where. up to the return to the Hohrrealctor only a fraction of the entrained water, but preferably superficial moisture, is released into the air .. Since the particles have less superficial moisture and. immediately mixed with the partially dehydrated, finely divided reaction product in the tubular reactor, it is also under the conditions of the tubular reactor, dv h. in its relatively little moving solid phase, not to a renewed undesirable agglomeration. Here, the finely divided reaction product is an agent which envelops the particles of the granules or isolated from each other and. Another advantage of erfind.ungsgemäßen Verfahrens- method is that by the associated with the granulate feed additional Tiereinereinspeisung in the tube reactor, the gentle drying, especially for the finely divided reaction product, is much easier to achieve and. Thus, the feed of the granules results in a cooling of the product emerging from the reaction zone, wherein it should be noted that at this point the addition reaction -d.es! barrels st off per oxi ds to the soda is not yet finished and. "thus released in the solid phase ¥ έίπηβ

wird. Ist jedoch, der Trocknungsprozeß weiter fortgeschritten, wobei das feinteilige Umsetzungsprod.ukt zu einem früheren Zeitpunkt in weitgehend entwässerter Form vorliegt als das Granulat, so wird, einer Überhitzung des feinteiligen Umsetzungsprod.uktes dadurch entgegengewirkt , daß die weitere Wasserverdampfung an den granulierten Teilchen zu einer Kühlung der gesamten festen Phase beiträgt. Indes stellten sich die genannten Vorteile nur dann ein, wenn die weiteren Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens zutreffen. So wird, der Urnluftstrom, welcher zur differentiellen Wärmezufuhr für den Rohrreaktor sowie zur/Granulataufarbeitung dient, im Rahmen der bereits genannten Mengenverhältnisse zur "Warmluft so bemessen, daß er das Granulat aufnehmen kann und bei einer Geschwindigkeit der Strömung, die ein Liegenbleiben des Fördergutes verhindert, gehalten wird..becomes. However, if the drying process has progressed further, with the finely divided reaction product being present in a substantially dehydrated form at an earlier point in time than the granules, overheating of the finely divided reaction product is counteracted by the further evaporation of water on the granulated particles becoming a Cooling the entire solid phase contributes. However, the stated advantages only arose when the further features of the method according to the invention apply. Thus, the Urnluftstrom, which is used for differential heat input for the tubular reactor and / granule processing, within the above-mentioned proportions to the "hot air so dimensioned that it can absorb the granules and at a speed of flow, which prevents the conveyed material , is held ..

Die dem Rohrreaktor zugeführte ¥armluftmenge muß dabei so bemessen werden, daß bei einer erreichbaren Ablufttemperatur und. einer erreichbaren Beladung der Abluft mit Wasser die Menge der Luft ausreicht, das gesamte eingebrachte Wasser aufzunehmen. Erreichbare Abluft zu stan d.e sind, dabei von einer Temperatur von 50 bis 70 °C und. relativen Luftfeuohten von 50 bis 90 $ charakterisiert, wobei jedoch in jedem Fall die sich ergebenden Ausbeuten an Wasserstoffperoxid, diesen Bereich einschränken können. Obwohl in diesem Fall mehr Luft benötigt wird. und. mehr Wärme dem Prozeß zugeführt werden muß, gelten niedrigere Abluf tzuständ.e mit Temperaturen von 50 bis 60 °C und relativen Luftfeuchten von 50 bis 70 fo als bevorzugt, da sie in der Regel mit der höheren Ausbeute verbunden sind. Bei niedrigeren Abluft zu st änd.en vergrößert sich der spezifische Luftverbrauch, d.. h. die zur Trocknung einer bestimmten ' Produktmenge erforderliche Luftiaenge nimmt zu. Da in diesem Fall entweder die StrömLingsgescliwindigkeit derThe amount of air supplied to the tubular reactor must be such that at an achievable exhaust air temperature and. an attainable loading of the exhaust air with water the amount of air is sufficient to absorb all the water introduced. Accessible exhaust air to be stan de, while a temperature of 50 to 70 ° C and. However, in any case, the resulting yields of hydrogen peroxide may limit this range. Although in this case more air is needed. and. More heat must be added to the process, lower effluent conditions with temperatures of 50 to 60 ° C and relative humidities of 50 to 70 fo are preferred as they are usually associated with the higher yield. At lower exhaust air levels, the specific air consumption increases, ie. the amount of air required to dry a given amount of product increases. Since in this case either the flow velocity of the

Luft in einer gegebenen Apparatur und damit auch der Staubaustrag steigt oder aber bei gleichbleibender Strömungsgeschwindigkeit weniger Fasser abgeführt werden kann, ist ein solcher Zustand nicht erstrebenswert.Air in a given apparatus and thus the dust discharge increases or can be discharged at the same flow rate less Fasser, such a state is not desirable.

Im Interesse der schonenden Trocknung ist es nicht möglich, den gesamten Ifarmebedarf des Verfahrens durch eine einmalige Vorwärmung der Luft zu decken. Eine einmalige Vorwärmung ist nur dann ausreichend, wenn q. g. niedrige Abluf tzuständ.e sowie die damit verbundene ungünstige Raum-Zeit-Ausbeute in Kauf genommen werden. Demgegenüber ist es vorteilhaft, die Warmluft nur begrenzt vorzuwärmen und. die fehlende ¥ärme dem Umluftstrom zuzuführen. Durch diese erf ind.ungsgemaße Lösung gelingt es, die ¥asserverdampfung im Rohrrealetor soweit zu steigern, daß auch das durch den Granuliervorgang eingebrachte !fässer entfernt werden kann, ohne das Prinzip d.er schonenden Trocknung zu verletzen. Gleichermaßen ergibt sich gegenüber einer gleichgearteten Verfahrensvariante ohne Granulierung eine Verringerung der Raum-Zeit-Ausbeute nicht im gleichen Maße, wie die eingebrachte Wassermenge erhöht wird., sondern in einem geringeren Maße.In the interest of gentle drying, it is not possible to cover the entire ifarm need of the process by a single preheating of the air. A single preheating is only sufficient if q. G. low exhaust tzuständ.e and the associated unfavorable space-time yield can be accepted. In contrast, it is advantageous to preheat the hot air only limited and. to supply the missing ¥ poor to the circulating air flow. By means of this solution according to the invention it is possible to increase the vapor evaporation in the tube reactor so far that the barrel introduced by the granulation process can be removed without violating the principle of gentle drying. Similarly, compared to a similar process variant without granulation, a reduction in the space-time yield does not result to the same extent as the amount of water introduced is increased, but to a lesser extent.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird, das aus dem Rohrreaktor austretende trockene Gemisch von feinteiligem Uirtsetzungsprod.ukt und. Granulat aufgetrennt. Für die Auftrennung können die üblicherweise zur EorngröBentrennung verwendeten Vorrichtungen, beispielsweise Siebe oder Sichtungsvorrichtungen, benutzt werden. Wird ein Sieb benutzt, so wird die Maschenweite so gewählt, daß auf dein Sieb das gewünschte Granulat zurückbleibt, während, alle feineren Anteile, d. h. das Umsetsungsprod.ukt sowie vom Granulat gebildeter Abrieb, durch das Sieb hind.urchtreten. Sine solche Maschenweite beträgt 0,2 bis 0,5 ari. Besonders geeignet ist ein Sieb von 0,315 mm Maschenweite, da das feinteilig-e Unsetzungsprodukt in der Regel wesentlichAccording to a further feature of the invention, the emerging from the tubular reactor dry mixture of finely divided Uustretzungsprod.ukt and. Granules separated. For separation, the devices commonly used for grain size separation, such as screens or sighting devices, may be used. If a sieve is used, the mesh size is chosen so that the desired granules remain on your sieve, while, all finer proportions, d. H. The Umsetsungsprod.ukt as well as the granules formed by abrasion, pass through the sieve hind¬. Sine such mesh size is 0.2 to 0.5 ari. Particularly suitable is a sieve of 0.315 mm mesh size, since the finely divided-En Unsetzungsprodukt usually essential

kleinere und das Granulat -wesentlich größere Teilchen enthält. Eine weitere Variante der Auftrennung besteht darin, daß in o. g. Yeise ein Sieb benutzt und. zur Entlastung desselben ein Teil der feineren Anteile mit dem Umluftstrom aus dem Rohrreaktor ausgetragen wird. Dieser Anteil kann auf einfache ¥eise mit einem Aerozyklon aus dem Umluft strom zurückgewonnen und., gemeinsam mit dem Siebdurchgang, dem Granulator zugeführt werden. Diese Variante hat den Vorteil, daß es durch Schaffung definierter Absaugbedingungen gelingt, bereits im Rohrreaktor eine Sichtung vorzunehmen und. bevorzugt trockene Teilchen auszutragen, ohne daß diese länger als notwendig im Rohrrealctor verweilen. Auf diese Weise verläuft die Trocknung schonender. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß durch die teilweise Entstaubung d.er Umluft nur noch geringe Produktmengen von der Umluft in die Umsetsungszone des Rohrrealetors rückgeführt werden. Infolgedessen vereinfacht sich auch die Reaktionsführung bei der Herstellung des Umsetzungsprod.uktes selbst.smaller and contains the granules-substantially larger particles. Another variant of the separation is that in o. G. Yeise used a sieve and. to relieve the same part of the finer portions is discharged with the circulating air flow from the tubular reactor. This proportion can be easily recovered from the recirculating air stream with an aerocyclone and, together with the sieve passage, fed to the granulator. This variant has the advantage that it is possible to create a sighting in the tubular reactor by creating defined extraction conditions and. prefers to discharge dry particles without lingering longer than necessary in the tube reactor. In this way, the drying is gentler. Another advantage is that due to the partial dedusting of circulating air, only small quantities of product are recirculated from the recirculated air into the transfer zone of the tubular reactor. As a result, the reaction procedure in the preparation of the Umsetzungsprod.uktes itself simplified.

Die Granulierung der feinen Anteile erfolgt kontinuierlich und. ebenfalls in bekannten dafür geeigneten Vorrichtungen. Bevorzugt sind, solche Apparaturen, in denen eine intensive Granulierung durch Schnellaufende Werkzeuge erfolgt, wobei diese abrollende bzw. aufbauende Bewegungen hervorrufen und. trennende Kräfte aufbringen müssen. Bei Zugabe von Wasser oder geeigneten wäßrigen Lösungen läßt sich unter solchen Bedingungen innerhalb von kurzer Zeit ein gleichförmiges Granulat ausbilden, ohne daß dabei eine dauerhafte Bindung des Wassers als Hydratwasser erfolgt. Es wurde gefunden, daß es besonders vorteilhaft ist, eine Verweilzeit von 20 bis 2^-0 Sekund.en, bevorzugt von hO bis 120 Sekunden zugrunde zu legen. Unter solchen Bedingungen ist es auch möglich, mit einer Wasserstoffperoxidlösung zu granulieren und dabei einen Teil d.es Wasserstoffperoxidgehaltes desThe granulation of the fine fractions takes place continuously and. also in known devices suitable for this purpose. Preference is given to those apparatuses in which intensive granulation takes place by means of high-speed tools, these causing rolling or building movements and. have to muster separating forces. With the addition of water or suitable aqueous solutions, uniform granules can be formed under such conditions within a short time, without causing permanent binding of the water as water of hydration. It has been found that it is particularly advantageous to use a residence time of 20 to 2 ^ -0 seconds, preferably from h0 to 120 seconds. Under such conditions, it is also possible to granulate with a hydrogen peroxide solution and thereby a part of the hydrogen peroxide content of the

Produktes im Granulator auf*=== ^. bauen, wobei die Trocknungsbilanz des Vciaürens verbessert wird., da auch das ¥asser-^sJ:oi'fperoxid. selbst die Granulierung mit bewirkt und. anstelle dessen weniger !fässer zugeführt zu werden braucht.Product in granulator on * === ^. which improves the drying performance of the caduceurium, as well as the ¥ ^asserJ : oi'fperoxide. even the granulation with causes and. Instead, fewer barrels need to be supplied.

Erfind.ungsgemäß werden zur Granulierung 8 bis 25 Teile, vorzugsweise 12 bis 18 Teile !fässer oder wäßriger Lösungen, bezogen auf 100 Teile des feinteiligen Produktes, eingesetzt. Innerhalb dieser Grenzen wird, der Anteil der Granulierflüssigkeit durch die Intensität der Granulierung, die Verweilzeit im- Granulator, die Art der verwendeten wäßrigen Lösung (Zusatz bekannter Granulierhilfsmittel) sowie die Beschaffenheit (Korngrößenverteilung, ¥asserstoffperoxidgehalt) des feinteiligen Produktes bestimmt. Bereits durch geringfügige Änderungen des Mengenanteils der Granulierflüs— sigkeit gelingt es in einfacher Tfeise, eine Steuerung der Granulatgröße vorzunehmen.According to the invention, 8 to 25 parts, preferably 12 to 18 parts, barrels or aqueous solutions, based on 100 parts of the finely divided product, are used for granulation. Within these limits, the proportion of granulating determined by the intensity of the granulation, the residence time im- granulator, the type of aqueous solution used (addition of known granulation) and the nature (particle size distribution, ass pererstoffperoxidgehalt) of the finely divided product. Already by slight changes in the proportion of the Granulierflüs- sigkeit succeeds in a simple Tfeise to make a control of the granule size.

Eine Ausführungsform des erf ind.ungsgemäßen Verfahrens zeigt Figur 1. Der Rohrreaktor enthält in bekannter Weise eine mittlere Umsetzungsaone B sowie einen vorgelagerten Teil A und. einen nachgeschalteten Teil C.An embodiment of the process according to the invention is shown in FIG. 1. The tubular reactor contains in a known manner a medium conversion zone B and an upstream part A and. a downstream part C.

Die Soda a wird, in den Teil A eingespeist und durch den Rohrrealetor hind.urcligef ordert. Im Teil A des Rohrreaktors hat die Soda Kontakt mit der Abluft i, welche nach Verlassen des Rohrreaktors einer Entstaubungsvorrichtung zugeführt wird.. Der abgetrennte Staub wird, dann nach A zurückgeführt.The soda a is fed into the Part A and ordered by the Rohrrealetor hind.urcligef. In part A of the tubular reactor, the soda has contact with the exhaust air i, which is fed to a dedusting device after leaving the tubular reactor. The separated dust is then returned to A.

In der Zone B wird, eine ¥asserstoffperoxidlösung e auf die feste Phase aufgesprüht. Gleichseitig wird der größte Teil des dabei eingebrachten Tfassers von der im Gegenstrora geführten Farmluft h aufgenommen, Im Teil C des Rohrreakt ors wird, das feint eilige Umsetzungsproduk-f b weiter mit "Warmluft getrocknet, bevor es den Rohrreaktor verläßt. Das Uinsetzungsprodukt wird, dann einemIn Zone B, a solution of hydrogen peroxide solution e is sprayed onto the solid phase. On the equilateral side, most of the spent barrel is taken up by the farm air h carried in the countercurrent. In section C of the tube reactor, the fast reaction product is further dried with hot air before leaving the tube reactor one

Sieb D aufgegeben, wobei es nahezu quantitativ durch dieses hindurchtritt. Im kontinuierlichen Granulator E wird, es sodann mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung f behandelt bzw. granuliert.Strainer D abandoned, while it passes almost quantitatively through this. In the continuous granulator E, it is then treated or granulated with water or an aqueous solution f.

Der Umluftstrom g wird, von einem Gebläse P aus dem Teil C des Rohrreaktors abgezogen und einem Wärmetauscher G zugeführt. In den nunmehr erwärmten Umluftstrom wird. das aus dem Granulator E austretende feuchte Granulat c eingespeist. Der belad.ene Umluftstrom wird, sodann in den Teil von C zurückgeführt, der der Zone B benachbart ist, liier vereint sich das feuchte Granulat mit dem feinteiligen Umsetzungsprodukt und. wird, beim Durchlaufen von C getrocknet. Das trockene Granulat d. wird dann als Produkt auf dem Sieb zurückgewonnen. Das erf ind.ungsgemäße Verfahren soll anhand, des folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert werden:The circulating air flow g is withdrawn from the part C of the tubular reactor by a blower P and fed to a heat exchanger G. In the now heated circulating air flow is. fed out of the granulator E moist granules c. The laden circulating air flow is then returned to the part of C which is adjacent to zone B, the moist granules combine with the finely divided reaction product and. is dried as it passes through C. The dry granules d. is then recovered as a product on the sieve. The erf ind.ungsgemäße method will be explained with reference to the following embodiment:

embodiment

Zur Herstellung von Natriumkarbonat-Perhydrat wurde ein als isoliertes Drehrohr ausgebildeter Rohrreaktor mit folgenden technischen Daten verwendet:For the preparation of sodium carbonate perhydrate, a tube reactor designed as an insulated rotary tube was used with the following technical data:

Gesamtlänge 5000 mm Durchmesser 1200 min Drehzahl 8 minTotal length 5000 mm diameter 1200 min speed 8 min

Das Drehrohr enthielt im mittleren Teil 2 DruckluftZerstäuberdüsen zum Versprühen von Wasserstoffperoxidlösungen. Die Drehrohrinnenwand, war in axialer Richtung mit Mitnehmerblechen von 80 mm Breite und 120 mm Abstand, ausgestattet.The rotary tube contained in the middle part 2 DruckluftZerstäuberdüsen for spraying hydrogen peroxide solutions. The rotary tube inner wall was equipped in the axial direction with driver plates of 80 mm width and 120 mm distance.

Dieser Rohrreaktor wurde in einer der Fig. 1 gemäßen Weise mit einem Vibrationssieb, einem kontinuierlichen Granulator, den Bestandteilen der Umluftführung sowie mit den. entsprechenden Vorrichtungen zur Dosierung der Stoffströme, zur Warmlufterseugung und zur Abluftentstaubung verbunden. Das für die Umluft"- und. Granulat-This tubular reactor was in a manner according to Fig. 1 with a vibrating screen, a continuous granulator, the components of the recirculating air duct and with the. corresponding devices for metering the streams, connected to the hot air humidification and exhaust air dedusting. For the circulating air "and" granulate "

einspeisung benutzte Rohr wurde dabei durch die prod.uktseitige Stirnabdeckung soweit hindurchgeführt, daß es zu einer Abscheidung des feuchten Granulates an der beschriebenen Stelle des Teils C kam. Das benutzte Vi-Feed used pipe was thereby passed through the prod.uktseitige end cover so far that it came to a deposition of the wet granules at the described location of the part C. The used video

brationssieb hatte eine geneigte Siebfläche von 0,6 m und eine Haschenweite von 0,315 nm. Als Granulator diente ein zylindrischer Mischer mit einem Volumen von 35 dm und. einem Durchmesser von 300 mm, in dem eine mit Schaufeln und. Messern besetzte Welle mit einer Drehzahl von 750 min~ umlief. Pur das Einspeisen des feuchten Granulates in den Umluftstrom wurde eine Injektordüse verwendet. Der Umluftstrom selbst wurde mit einem von Dampf durchströmten Heizregister aus glatten Rohren, welche in einem Rechteckkanal angeordnet waren, erwärmt.The sieve had an inclined screen area of 0.6 m and a mesh width of 0.315 nm. The granulator used was a cylindrical mixer with a volume of 35 dm and. a diameter of 300 mm, in which one with blades and. Knife occupied shaft at a speed of 750 min ~ circulated. Pur feeding the wet granules into the circulating air stream was used an injector nozzle. The recirculating air flow itself was heated with a steam flow heater made of smooth tubes arranged in a rectangular duct.

In der in Fig. 1 dargestellten ¥eise wurden dem Rohrreaktor Soda in einer Menge von 15^· kg/h und. k-7 kg/h 100 "oiges ¥asserst off per oxid, in Form einer 70 Ma.-^i gen wäßrigen Lösung zugeführt. Die Lösung enthielt kolloidal gelöstes Magnesiumsilikat und. EDTA. Die verwendete Soda bestand, zu 82 $ aus Teilchen, die eine Korngröße von 0,05 ima besaßen. Gleichzeitig wurde Warmluft mit einer Temperatur von 110 C in einer Menge von 620 kg/h im Gegenstrom zugeführt, während, ein Umluftstrom von 1800 kg/h aufrechterhalten wurd.e. Nach d.er Einstellung eines stationären Zustand.es fielen am Vibrationssieb 225 kg/h feinteiliges Umsetzungsprodukt an, die im Granulator mit 31>5 l/h Wasser granuliert wurden. Zur Aufrecht erhaltung der Trocknung wurde der Umluftstrom, der mit 60 C aus dem Rohrrealetor entnommen wurd.e, im Wärmetauscher auf 97 C erwärmt. Am Sieb konnte zur gleichen Zeit ein Produkt strom von 201 kg/h abgenommen worden«In the manner shown in FIG. 1, soda was added to the tubular reactor in an amount of 15 ^ kg / h and. k-7 kg / h of 100% aqueous solution, in the form of a 70% aqueous solution, containing colloidal magnesium silicate and EDTA. At the same time hot air at a temperature of 110 C in an amount of 620 kg / h was fed in countercurrent while a circulating air flow of 1800 kg / h was maintained 225 kg / h of finely divided reaction product, which were granulated in the granulator with 31> 5 l / h of water, to maintain the drying, the recirculating air stream was removed from the tube reactor at 60 ° C. , heated in the heat exchanger to 97 ° C. At the same time, a product flow of 201 kg / h was removed from the sieve «

Die Temperatur der Abluft erreichte im stationären Zustand. 61 G. Die Füllmenge des Granulators wurde im stσ tionären Zustejad. mit 5,2 kg ermittelt, das entsprichtThe temperature of the exhaust air reached in the stationary state. 61 G. The filling quantity of the granulator was in the stationary Zustejad. with 5.2 kg, which corresponds

einer mittleren Verweilzeit von 83 s. Die Analyse des Granulates ergab einen !fässerstoffperoxidgehalt von 22 Ma. -fa, was einer Wasserstoffperoxid ausbeute von 9^· »2 fo entsprach. Der Wassergehalt des Granulates betrug 1,3 Ma.-$>. Die Siebanalyse des Granulates ergab folgende Korngrößenverteilung:a mean residence time of 83 s. The analysis of the granulate gave a peroxide content of 22 Ma. -fa, which corresponded to a hydrogen peroxide yield of 9 ^ · »2 fo . The water content of the granules was 1.3 Ma .- $>. The sieve analysis of the granulate gave the following particle size distribution:

über 1 mm k, 3 fa over 1 mm k, 3 fa

0,63 bis 1 mm 57,3 ^0.63 to 1 mm 57.3 ^

0,315 bis 0,63 mm 35,7 % 0.315 to 0.63 mm 35.7 %

unter 0,315 mm 2,1 % less than 0.315 mm 2.1 %

Summe 99,9 $ Das Yolumenge-wicht des Granulates betrug 0,83 kg/dmSum 99.9 $ The Yolumenge- weight of the granules was 0.83 kg / dm

Claims

Claim

A process for the preparation of a granulated sodium carbonate perhydrate by reacting solid, free-flowing soda with hydrogen peroxide solutions in a continuous tubular reactor, the zone of the reaction being in the central region of the tubular reactor, with simultaneous drying of the reaction mixture with countercurrent to the solid phase Tiarmluft and subsequent granulation 'of the dry UrasetZungsproduktes by means of water or aqueous solutions, characterized in that the finely divided, dried Umsetzungsprodulct supplied to a continuous granulator and the wet granules formed there in known Tfeise is fed into a heated circulating air stream, said circulating air flow on the product side Taken from the end of the tube reactor and returned to a location of the tubular reactor., Which is close to the middle reaction zone from the product side end, after which the wet granules in admixture with the Uinsetzungsprod.ukt and. when in contact with ¥ poor air transported to the product side end and. in the dry state, is separated from the likewise dry reaction product.

2. The method according to item 1, characterized in that the tubular reactor, a recirculating air flow is removed., The amount of the 0.5 to Sf'ache, preferably the 2 to

6-fold, which is in the same period fed into the tubular reactor hot air.

3. The method according to item 1 and 2, characterized daduroh that the circulating air flow in a heat exchanger, such a quantity of heat is supplied, that increases its temperature by 10 to 70 K, preferably by 20 to 50 K.

H. Process according to point 1 to 3 ·> - characterized in that the warm air at a temperature of 50 to 150 ° C, preferably 70 to 130 ° C, at one od.er several points in the granulatführend.en part of the tubular reactor is fed ..

5. The method of item 1 to h », characterized in that the emerging from the tubular reactor mixture of finely divided UmsetzungsProd.ukt and. Granules in a proportion with a maximum particle size of 0.2 to 0.5 tarn, which is formed in the main part of the reaction product, and. a fraction with larger particle size is separated.

6. Process according to point 1 to 5, characterized in that the fraction formed mainly by the reaction product is fed to a continuous granulator and. in this with water od.er aqueous solutions in an amount of 8 to 25 parts, preferably 12 to 18 parts, based on 100 parts of the product is treated ..

7. The method according to item 1 to 6, characterized in that the humidified reaction product passes through the granulator within 20 to 2 ^ -0 seconds, preferably within 4o to 120 seconds, and. It is subjected to intensive rolling or constructive movements and separating forces.

S. method according to item 1 to 7 ·> characterized in that for the granulation of hydrogen peroxide, ent holding solutions are used.

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