DD212036A1 - METHOD FOR THE ENERGY-SAVING SEPARATION OF MONONITROCHLOROBENZEN FROM THE REINFORCED ACID OF THE NITRIER PROCESS - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur energiesparenden Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Rueckstandssaeure des Nitrierprozesses ohne Einsatz von Waschwasser. Es werden Koaleszenzhilfen zur schnellen und vollstaendigen Trennung vorgeschlagen. Die Erfindung dient der energiesparenden, die Umwelt nicht mit Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen-haltigem Abwasser belastenden Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Rueckstandssaeure. Das vorgeschlagene Verfahren ist mit kontinuierlich und diskontinuierlich betreibbaren Apparaturn realisierbar. Das Verfahren zeichnet sich durch verminderten Trennaufwand (geringer Energie-, kein Wasser- und Neutralisationsmittelbedarf) und verminderte Verweilzeit des zu trennenden Zwei-Phasengemisches in der Trennapparatur aus.Process for the energy-saving separation of mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene from the residual acid of the nitriding process without the use of washing water. Coalescing aids for fast and complete separation are proposed. The invention is the energy-saving, the environment not mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene-containing wastewater burdening separation of mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene from the residual acid. The proposed method can be realized with apparatuses which can be operated continuously and discontinuously. The method is characterized by reduced separation effort (low energy, no water and neutralizing agent) and reduced residence time of the separated two-phase mixture in the separation apparatus.
Description
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Erfindungsbeschreibunginvention description
Verfahren zur energiesparenden Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Rilckstandssäure des Nitrierprozesses.Process for the energy-saving separation of mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene from the nitrile acid of the nitriding process.
Die Erfindung betrifft Verfahren zur energiesparenden kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung das Syntheseproduktes der Nitrierung von Chlorbenzen - Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen - von der Rückstandssäure.The invention relates to processes for the energy-saving continuous and discontinuous separation of the synthesis product of the nitration of chlorobenzene - mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene - from the residue acid.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Characteristics of the known technical solu tions
Bekannt ist die Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Eückstandssäure mit Verfahren, in dsnen der Dichteunterschied zarischen Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlor·· benzen und der Sückstandssäure durch Absetzen der dispergierten Phasen im Schwerefeld als physikalisches Grundprinzip ausgenützt wird ("Schwerkraft-Trennung"). Durch Hinzugabe von Wasser wird die Rückstandssäure aufgrund ihrer hohen Löslichkeit aus dem Reaktionsgemisch herausgewaschen.. Der Dichteunterschied zwischen den einzelnen Phasen der Dispersion steigt dadurch an.The separation of mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene from eutectic acid is known by methods in which the difference in density of cyan mononitrochlorobenzene or dinitrochloro · benzene and the residual acid is used as a basic physical principle by settling the dispersed phases in the gravitational field ("gravity separation"). By addition of water, the residue acid is washed out of the reaction mixture because of its high solubility. The density difference between the individual phases of the dispersion thereby increases.
ι j. J L ' i j. JL'i
Die Schwerkraft-frennung wird infolge der Koaleszenz der dispergierten Hückstandssäure ermöglicht. Der Prozeß wird oberhalb des Schmelzpunktes von Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen durchgeführt, es sind Yerfahren rait Trenntemperaturea bei ca.Gravity-separation is made possible by the coalescence of the dispersed Hückstandssäure. The process is carried out above the melting point of mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene, it is Yerfahren rait separating temperatures at about
60 ... 70 0C bekannt,60 ... 70 0 C known,
Ebenfalls" bekannt sind Apparaturen zur Emulsionsspaltung und Phasentrennung flüssig-flüssig mit einem Filter/Abscheider, die koaleszenzverbesserade Maßnahmen durch Einbringen einer festen Phase in das Zweiphasensystem flüssig-flüssig realisieren oder aber die Dichteunterschiede der flüssigen Phasen im Zentrifugalfeld zur frerumng ausnutzen (Seperatoren).Also known are apparatuses for demulsification and phase separation liquid-liquid with a filter / separator, the koaleszenzverbesserade measures by introducing a solid phase in the two-phase liquid-liquid or realize the density differences of the liquid phases in the centrifugal field to frerumng exploit (Seperatoren).
Nachteilig sind bei den bekannten technischen Lösungen neben dem hohen apparativen Aufwand der jeweils erforderliche Energieaufwand und die. erheblichen Mengen an Waschwasser.Disadvantages of the known technical solutions in addition to the high equipment cost of each energy required and the. significant amounts of washing water.
Einzu kommen für Schwerkraft-frenn-Yerfahrea direkte Abhängigkeiten der frsnngüte von der Absetzzeit und damit eine Begrenzung der-Synthesekapazität. Ebenfalls nachteilig ist der häufig übliche Einsatz von Heutralisationsmitteln für die Neutralisation der nach der !Trennung im Hononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen verbleibenden Bestsäure und die Belastung des Abwassers mit gelöstem bzw* mitgerissenes! Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen ,bei Verminderung der Ausbeute bekannter Yerfahren ζτχτ Herstellung von Mononitrochlorbeazen oder Dinitrochlorbenzen.To come in for gravity-Yerfahrea direct dependencies of frsnngüte on the settling time and thus a limitation of the synthesis capacity. Also disadvantageous is the frequent use of neutralizing agents for the neutralization of the residual acid remaining after separation in hononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene and the contamination of the waste water with dissolved or entrained! Mononitrochlorbenzen or Dinitrochlorbenzen, with reduction of the yield of known methods. Herstellungτχτ production of Mononitrochlorbeazen or Dinitrochlorbenzen.
Ziel der Erfindung Aim of the invention
Ziel der Erfindung ist es daher, Yerfahren zur kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung des Hononitroehlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen von der Rückstandssäure so zu gestalten, daßThe aim of the invention is therefore to make Yerfahren for continuous and discontinuous separation of Hononitroehlorbenzen or dinitrochlorobenzene of the residue acid so that
- der Energieaufwand für eine Schwerkraft-frenzmng minisaal wird;- The energy required for a gravity-fringing minisaal is;
- minimale Mengen an Waschwasser einzusetzen sind;- use minimal amounts of washing water;
- die Trenngüta (quantiatives Maß ist der Säuregehalt 'im gereinigten Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen) maximiert- the Trenngüta (quantitative measure is the acidity 'in purified mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene) maximized
keine Umweltbelastung durch Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzea-haltiges Abwasser auftreten kann und Neutralisationsmittel eingespart werden.no environmental pollution by mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzea-containing waste water can occur and neutralizing agents can be saved.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Verfahren zur energiesparenden, umweltentlastenden kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der RückstandssEure zu entwickeln.The invention has for its object to develop suitable methods for energy-saving, environmentally friendly continuous and discontinuous separation of Mononitrochlorbenzens or dinitrochlorobenzene of the residue acid.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ausgehend von'bekannten 7erfahren zur Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Rückstandssäure und bekannten Apparaturen für die flüssig-flüssig-Trennung Yerfahren zur kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung entwickelt werden., die ohne Einsatz von Waschwasser die Koaleszenz der Rückstandssäure im Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen verbessern. ErfindungsgeraäS wird die Koaleszsnz der Hückstandssäure im Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen ohne Einsatz von Waschfässer durch das Einbringen einer geeigneten dritten Phase in das flüssigflüssig-Sys^esy—in—dies-ear-Palle einer Schüttung aus festen Partikeln (Glaskugeln, Quarzwatte, Pederkörper aus CrlTi-Iegierung oder andere geeignete Materialien) beschleunigt.This object is achieved in accordance with the invention by developing methods for continuous and discontinuous separation starting from the known methods for separating the mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene from the residue acid and known apparatuses for the liquid-liquid separation. The coalescence of the Improve residue acid in mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene. ErfindungsgeraäS is the coalescence of Hückstandssäure in mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene without the use of washing barrels by the introduction of a suitable third phase in the liquid-liquid-Sys-in-this-ear Palle a bed of solid particles (glass beads, quartz wadding, Pederkörper of CrlTi- Alloy or other suitable materials).
Durch die damit verbundene vollständige trennung der Rückstandssäure vom Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen entfällt weitgehend der Einsatz von Neutralisationsmitteln.Due to the associated complete separation of the residue acid from mononitrochlorobenzene or dinitrochlorobenzene, the use of neutralizing agents is largely eliminated.
Durch Verringerung der Yerweilzeit und der zu trennenden Gemischmenge wird erfindungsgemäß Energie, die zur Einhaltung der Brenntemperatur und zur Durchmischung benötigt wird, eingespart, Dia Trenngüte ist gegenüber Verfahren mit in der Regel mehrfachem Einsatz des Waschwassers erfindungsgemäß maxLaiert.By reducing the Yerweilzeit and the amount of mixture to be separated according to the invention energy that is required to maintain the firing temperature and mixing, saved, Dia separation quality is compared with methods with usually multiple use of the wash water according to the invention maxLaiert.
Ausfülirangsb ejsra el e Ausfül irangsb ejsra el e
5 m eines Reaktionsgemisehes, bestehend aus Mononitrochlorbensen oder Dinitrochlorbenzen und Rückstandssäure werden nach Beendigung der Reaktion durch eine Schüttung, bestehend aus Glaskugeln, Quarzwatte, Federkörper aus GrM-Legierung oder andere geeignete Materialien, in ein Absetzgefäß abgealssen oder gedrückt (gesaugt) - Bild 1 -. .5 m of a Reaktionsgemisehes consisting of Mononitrochlorbensen or dinitrochlorobenzene and residue acid after completion of the reaction by a bed consisting of glass beads, quartz wadding, spring body made of GrM alloy or other suitable materials, in a settling vessel or pressed (sucked) - Figure 1 - , ,
Durch die "verbesserte Koalessens der Säuretröpfchen im Hononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenaen verringert sich die Yerweilzeit im Absatabehälter bei gleichbleibender Trenngüte gegenüber dem Schwerkraft—Trennen ohne Schüttung entscheidend. Die Schüttung befindet sich in einem für Reinigungszwecke auswechselbaren Rohr mit einer SW von 300 am,Due to the improved Koalessens of the acid droplets in the Hononitrochlorbenzen or Dinitrochlorbenaen the Yerweilzeit in the Absatabehälter with constant Trenngüte against the gravity separation without bulk decreases decisively.The bed is in a cleaning-interchangeable tube with a SW of 300 am,
Die Schütthöhe beträgt 300 am. Das die Schüttung enthaltende Rohr und das AbsetzgefäS sind wärmeisoliert. Ss ist eine Trenntamperatur von ca* 60 ... 70 C einzuhalten. Die sich ausbildenden Phasen werden diskontinuierlich getrennt.The bed height is 300 am. The pipe containing the bed and the settling vessel are thermally insulated. Ss is a separation temperature of ca * 60 ... 70 C to comply. The forming phases are separated discontinuously.
5 m eines Reaktionsgeoaisches, bestehend aus Mo no nitro chi orb ensen oder Dinitrochlorbenzen und Rückstandssäure werden nach Beendigung der Reaktion durch eine Schüttung gemäß Ausführungsbeispiel 1 in eine Florentiner Flasche abgelassen oder gedrückt (gesaugt) - Bild 2 -.5 m of a Reaktionsgeoaisches consisting of Mo no nitro chi orb ensen or dinitrochlorobenzene and residue acid are discharged or pressed (sucked) after completion of the reaction by a bed of Example 1 in a Florentine bottle - Figure 2 -.
Die sich ausbildenden Phasen werden in der Florentiner Flasche kontinuierlich getrennt. Die Trenngüte ist qualitätsgerecht.The forming phases are continuously separated in the Florentine bottle. The quality of separation is quality.
Claims (3)
Phase in das Plüssig-Plüssig-System einbringt und datsit die Koaleszenz der Rückstandssäure im Mononitrochlorbenzn beeinflußt .1. A process for energy-saving separation of the residue of Mononitrochlorbenzens acid without the use: of washing water, characterized in that a suitable solid
Phase into the Plüssig-Plüssig system and thus affects the coalescence of the residue acid in mononitrochlorobenzene.
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| DD24324582A DD212036A1 (en) | 1982-09-15 | 1982-09-15 | METHOD FOR THE ENERGY-SAVING SEPARATION OF MONONITROCHLOROBENZEN FROM THE REINFORCED ACID OF THE NITRIER PROCESS |
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| CN108947845A (en) * | 2018-08-28 | 2018-12-07 | 山西津津化工有限公司 | A kind of production method of 2,4-dinitrophenol sodium |
-
1982
- 1982-09-15 DD DD24324582A patent/DD212036A1/en not_active IP Right Cessation
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