DD146817B1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SODIUM CYANIDE - Google Patents
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Description
21 7 0 0921 7 0 09
Verfahren zur Herstellung von Natriumcyanid hoher ReinheitProcess for the preparation of high purity sodium cyanide
IPK: C 01 C/3-10IPK: C 01 C / 3-10
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumcyanid hoher Reinheit mit geringem Natriumhydroxidgehalt und besserer Rieselfähigkeit bei Vermeidung von Blausäurepolymerisation und Formiatbildung.The invention relates to a process for the preparation of sodium cyanide of high purity with low sodium hydroxide content and better flowability while avoiding hydrocyanic acid polymerization and formate formation.
Natriumcyanid wird technisch überwiegend durch Neutralisation von Blausäure mit Natronlauge hergestellt.Sodium cyanide is mainly produced by neutralization of hydrocyanic acid with caustic soda.
In hochprozentige Natronlauge wird Blausäure flüssig oder gasförmig bei Kühlung der .Reaktionsgefäße eingeleitet. Zur Vermeidung der Blausäurepolymerisation, die Ursache für Dunkelfärbung des Produktes ist, wird die Einleitung von Blausäure bei einem Natronlaugeüberschuß von 0,2 - 3 % abgebrochen (USP 2 993 754). Besonders kontinuierliche Neutralisationsverfahren (DE-Pat. 1 103 905 und DE-Pat. 1 215 116) arbeiten mit einem Natronlaugeüberschuß bis zu 3 $>. Die genaue Einhaltung eines bestimmten Restalkaligehaltes ist nur mit hohem technischen Aufwand an Meß- und Regelungstechnik zu verwirklichen. Der überschüssige Alkaligehalt verhindert aber nicht nur die Blausäurepolymerisation, er bewirkt auch die Unterdrückung der Hydrolyse in der nächsten Verfahre nsstufe "Eindampfen", so daß nur wenig Natriumcyanid zu Natriurnformiat umgesetzt wird.Hydrocyanic acid is introduced in liquid or gaseous form into high-percentage sodium hydroxide solution while cooling the reaction vessels. In order to avoid the hydrocyanic acid polymerization, which is the cause of darkening of the product, the introduction of hydrocyanic acid is stopped at a sodium hydroxide excess of 0.2-3 % (USP 2,993,754). Particularly continuous neutralization processes (German Pat. No. 1,103,905 and German Pat. No. 1 215 116) work with an excess of sodium hydroxide up to $ 3. The exact adherence to a specific residual alkali content can only be achieved with a high technical outlay on measuring and control technology. However, the excess alkali content not only prevents the hydrocyanic acid polymerization, it also causes the suppression of the hydrolysis in the next step "evaporation", so that only a small amount of sodium cyanide is converted to sodium formate.
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Durch das Eindampfen im Vakuumkristallisator wird ein Kristallbrei erzeugt, wobei noch eine Aufkonzentrierung der freien Natronlauge erfolgt.By evaporating in a vacuum crystallizer, a crystal slurry is produced, wherein there is still a concentration of the free sodium hydroxide solution.
Die Einhaltung bestimmter Verdampfungstemperaturen und Verweilzeiten sowie der Restalkaligehalt sind beim Prozeß entscheidend für die Erzeugung großer Kristalle und die Unterdrückung der Hydrolyse.(USP 4 083 935). In Filterapparaten oder Zentrifugen werden die Kristalle von der gesättigten Natriumcyanidlösung getrennt. Das Kristallisat mit 4 - 12 % Wasser muß anschließend getrocknet werden. Die am Kristallisat anhaftende gesättigte Natriumcyanidlösung enthält neben anderen Verunreinigungen freie Natronlauge, die bei der unvollständigen Neutralisation in der Lösung verblieben ist. Das getrocknete Natriumcyanid ist mit 0,5 - 1 ,5 °h Natriumhydroxid verunreinigt. Dieser Gehalt ist abhängig vom Neutralisationsprozeß und von dem Trennverfahren, dem der Kristallbrei unterworfen wird. Wird bei der Neutralisation mit geringem Natronlaugeüberschuß gearbeitet sinkt der NaOH-Gehalt im NaCN; aber der Gehalt an Natriumformiat erhöht sich, so daß bisher nur Kompromißlösungen möglich waren.Compliance with certain evaporation temperatures and residence times, as well as the residual alkali content, are critical to the process of producing large crystals and suppressing hydrolysis (USP 4,083,935). In filter apparatus or centrifuges, the crystals are separated from the saturated sodium cyanide solution. The crystals with 4-12 % water must then be dried. The saturated sodium cyanide solution adhering to the crystals contains, among other impurities, free sodium hydroxide solution, which remains in the solution during incomplete neutralization. The dried sodium cyanide is contaminated with 0.5-1.5 ° C sodium hydroxide. This content depends on the neutralization process and the separation process to which the crystal slurry is subjected. If the neutralization is carried out with a slight excess of sodium hydroxide, the NaOH content in the NaCN drops; but the content of sodium formate increases, so far only compromise solutions were possible.
Der Natriumhydroxidgehalt hat neben Natriumformiat Auswirkungen auf die hygroskopischen Eigenschaften und die Neigung zum Verhärten des technischen Natriumcyanids. Eine Trocknung bei 470 - 500 K soll die Rieselfähigkeit bewirken (DE-Pat. 1 150 367 und 1 089 738).The sodium hydroxide content has, in addition to sodium formate, effects on the hygroscopic properties and the tendency to harden the technical sodium cyanide. Drying at 470-500 K is said to bring about flowability (German Pat. Nos. 1,150,367 and 1,089,738).
Erfindungsgemäß wurde ein kostengünstiges Verfahren zur" Beseitigung von Natriumhydroxid in Natriumcyanid gefunden, daß bei dem bekannten Herstellungsverfahren wesentliche Vorteile bietet.According to the invention, a cost effective process has been found for the "removal of sodium hydroxide in sodium cyanide, which offers significant advantages in the known production process.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß Natriumcyanid, welches nach dem bekannten Neutralisationsverfahren hergestellt wird, nach Kristallisation und Kristallabtrennung durch Zentrifugieren oder Filtern in der Zentrifuge oder Filter mit einer verdünnten wässrigen ßlausäurelö'sung gespült und damit das anhaftende Natriumhydroxid neutralisiert wird.The process of the invention is essentially characterized in that sodium cyanide, which is prepared by the known neutralization process, after crystallization and crystal separation by centrifuging or filtering in the centrifuge or filter rinsed with a dilute aqueous ßlausäurelö'sung and thus the adhering sodium hydroxide is neutralized.
Der Waschprozeß schließt sich an den Piltrationsprozeß an, nachdem die Flüssigkeit abgetrennt wurde. Die Blausäurelösung wird mit einer Konzentration von 0,2 - 2 % eingesetzt.The washing process follows the pilation process after the liquid has been separated. The hydrocyanic acid solution is used at a concentration of 0.2-2 % .
Da nur noch die am Kristallisat haftende Natronlauge neutralisiert werden muß ist wenig Blausäure erforderlich. Darin liegt der entscheidende Vorteil des Verfahrens. Durch die niedrige Blausäurekonzentration wird eine Polymerisation, selbst bei Anwendung eines Blausäureüberschußes, verhindert. Dagegen führt eine Überdoaierung im normalen Neutralisationsprozeß mit Sicherheit zu Verfärbungen der Natriumcyanidlösung und des Salzes. Erfahrungsgemäß reicht es aber aus, wenn das Kristallisat mit weniger als der äquivalenten ßlausäuremenge behandelt wird, da neben der Neutralisation ein Wascheffekt auftritt, der auch zur geringfügigen Absenkung anderer Fremdsalze führt.Since only the adhering to the crystals sodium hydroxide solution must be neutralized little hydrogen cyanide is required. This is the decisive advantage of the process. Due to the low hydrocyanic acid concentration, a polymerization is prevented, even when using an excess of hydrocyanic acid. In contrast, overdoping in the normal neutralization process certainly leads to discoloration of the sodium cyanide solution and of the salt. However, experience has shown that it is sufficient if the crystals are treated with less than the equivalent amount of hydrochloric acid, since in addition to the neutralization a washing effect occurs, which also leads to a slight lowering of other foreign salts.
Als Neutralisationsflüssigkeit wird am zweckmäßigsten Brüdenkondensat aus der Verdampferstufe, welches mit flüssiger Blausäure versetzt wurde, verwendet. Die Blausäurelösung soll etwa mit 290 K bis 320 K zur Anwendung gelangen. Die Neutralisationslösung wird nach passieren des Filters oder der Zentrifuge gemeinsam mit der Mutterlauge in den Kreislauf zurückgeführt,The neutralization liquid used is the most suitable vapor condensate from the evaporator stage which has been treated with liquid hydrocyanic acid. The hydrocyanic acid solution should be used with about 290 K to 320 K. The neutralization solution is recycled after passing through the filter or the centrifuge together with the mother liquor,
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so daß keine zusätzlichen Abwasser anfallen oder Produktverluste auftreten.so that no additional wastewater incurred or product losses occur.
Soll ein Natriumcyanid erzeugt werden, welches frei von Natriumhydroxid und Natriumforraiat ist, wird das hydroxidfreie NaCN nach der üblichen Trocknung bei - 540 K behandelt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen diese Hochtemperaturbehandlung mit gut vorgetrocknetem und nachneutralisiertem NaCN (Wassergehalt ^ 0,3 %) bei etwa 520 K durchzuführen.If a sodium cyanide is to be generated which is free from sodium hydroxide and sodium formate, the hydroxide-free NaCN is treated at -54 ° K after the usual drying. It has proven expedient to carry out this high-temperature treatment with well pre-dried and post-neutralized NaCN (water content 0.3%) at about 520 K.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet folgende technologische und qualitative Vorzüge:The method according to the invention offers the following technological and qualitative advantages:
- Es ist möglich, die Vorteile der unvollständigen Neutralisation mit einem Restalkaligehalt 0,5 - 2 Ίο zu nutzen und zugleich ein Natriumcyanid mit weniger als 0,1 % NaOH herzustellen.- It is possible to take advantage of the incomplete neutralization with a residual alkali content of 0.5 - 2 Ίο and at the same time produce a sodium cyanide with less than 0.1% NaOH.
Das Risiko einer Fehlcharge durch Überschreitung des Neutralisationspunktes kann gering gehalten, Hydrolyse und Formiatbildung können unterdrückt werden. Besonders bei kontinuierlichen Neutralisationsverfahren ist die Einhaltung einer konstanten Restalkalität schwierig. Die nachträgliche Neutralisation des Kristallisats ermöglicht diese Unregelmäßigkeiten zu kompensieren.The risk of a false charge by exceeding the neutralization point can be kept low, hydrolysis and formate formation can be suppressed. Maintaining a constant residual alkalinity is difficult especially with continuous neutralization processes. The subsequent neutralization of the crystals allows these irregularities to compensate.
- Der Trocknungsprozeß wird positiv beeinflußt, weil freie Natronlauge stärker hygroskopisch ist als NaCN. Verkürzung der Verweilzeit bzw. Erniedrigung der Trocknungstemperatur sind möglich, oder bei gleichen Trocknungsparametern ist der Wassergehalt im Endprodukt niedriger als bei vergleichbaren unbehandelten Proben.- The drying process is positively influenced because free sodium hydroxide is more hygroscopic than NaCN. Shortening the residence time or lowering the drying temperature are possible, or with the same drying parameters, the water content in the final product is lower than for comparable untreated samples.
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- Das Endprodukt zeigt wesentliche qualitative Verbesserungen.- The final product shows significant qualitative improvements.
Бег NaCN-Gehalt ist 0,5 bis 1,5 4> höher als bei Natriumcyanid, welches nach den üblichen Verfahren hergestellt wurde.Beeg NaCN content is 0.5 to 1.5 4> higher than sodium cyanide, which was prepared by the usual methods.
Das Produkt ist weniger hygroskopisch und die Rieselfähigkeit bleibt bei gleichen Lagerbedingungen länger erhalten.The product is less hygroscopic and the flowability is maintained longer under the same storage conditions.
- Bei einer Behandlung des Natriumcyanids oberhalb 470 K zur Beseitigung von Natriumformiat ist es ebenfalls vorteilhaft, wenn alkalifreies Produkt verwendet wird. Bei Temperaturen oberhalb 470 K gibt es folgende Reaktionsmöglichkeiten:When treating sodium cyanide above 470 K to remove sodium formate, it is also advantageous to use alkali-free product. At temperatures above 470 K, the following reaction possibilities are possible:
1) HCOONa + NaOH > Na3CO3 + H2 1) HCOONa + NaOH> Na 3 CO 3 + H 2
2) 2HCOONa > Na3CO3 + CO + H3 2) 2HCOONa> Na 3 CO 3 + CO + H 3
Im Fall 1) - d.h. eine Temperaturbehandlung ohne Vorbehandlung-wird das gesamte Pormiat und Hydroxid zu Karbonat umgesetzt. Der NaCN-Gehalt wird dabei praktisch nicht gesteigert.In case 1) - i. a temperature treatment without pretreatment-the entire Pormiat and hydroxide is converted to carbonate. The NaCN content is practically not increased.
Im Fall 2) - d.h. eine Temperaturbehandlung des hydroxidfreien NaCN- wird der NaCN-Gehalt durch die Neutralisation mit Blausäure gesteigert und erfährt eine weitere Steigerung durch die Abgabe von CO und H,-Der Masseverlust ist aus Gleichung 2 ersichtlich.In case 2) - i.e. a temperature treatment of the hydroxide-free NaCN- the NaCN content is increased by the neutralization with hydrogen cyanide and undergoes a further increase by the release of CO and H. The mass loss is evident from equation 2.
Aus einer Natriumcyanidlösung folgender Zusammensetzung:From a sodium cyanide solution of the following composition:
wurde durch Eindampfen unter "Vakuum ein Kristallbrei erzeugt.was produced by evaporation under vacuum a crystal slurry.
In einer Zentrifuge wurde das Kristallisat von der Mutterlauge getrennt. Es hatte einen Restwassergehalt von 5,2 H>, In a centrifuge, the crystals were separated from the mother liquor. It had a residual water content of 5.2 H>,
Vom gleichen Ausgangsprodukt wurde ein Teil unbehandelt in den Trockenapparat gegeben. Der andere Teil wurde mit -einer 1 %igen Blausäurelösung in der Zentrifuge behandelt. Dabei kamen 10 1 Blausäurelösung pro 100 kg NaCN-Feuchtsalz zum Einsatz.From the same starting material, a part was placed untreated in the drying apparatus. The other part was treated with a 1% cyanide solution in the centrifuge. In this case, 10 1 of hydrogen cyanide solution per 100 kg of NaCN moisturizing salt were used.
Die bei 400 K getrockneten Produkte hatten folgende Zusammensetzung:The products dried at 400 K had the following composition:
nicht behandeltes Prod, mit 1 %iger Produkt HCN neutralisiertuntreated product, neutralized with 1% product HCN
NaCN 97,4 98,4NaCN 97.4 98.4
NaOH 0,8 0,1NaOH 0.8 0.1
NaCHOO 0,9 0,9NaCHOO 0.9 0.9
Na3CO3 0,6 0,4Na 3 CO 3 0.6 0.4
H2O 0,2 0,1H 2 O 0.2 0.1
nach einer Temperaturbehandlung bei 520 K wurden folgende Zusammensetzungen der Produkte ermittelt:after a temperature treatment at 520 K, the following compositions of the products were determined:
unbehandeltes Prod. mit 1 *?biger HCN ( <& ) neutralisiertesuntreated product neutralized with 1% HCN (<&)
Prod. ( % )Prod. ( % )
NaCN 97,5 98,7NaCN 97.5 98.7
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NaOH NaCHOONaOH NaCHOO
H2O Beispiel 2 H 2 O Example 2
Aus einer Natriumcyanidlösung folgender Zusammensetzung: 4 0,5 % NaCNFrom a sodium cyanide solution of the following composition: 4 0.5 % NaCN
0,9 0Io NaOH0.9 0 Io NaOH
1 ,8 Io NaCHOO1, 8 Io NaCHOO
0,9 Io Na2CO3 0.9 l of Na 2 CO 3
wurde wie im Beispiel 1 Kristallisat gewonnen, gleichfalls ein Teil unbehandelt in den Trockenapparat gegeben und der andere Teil (100 kg) mit 10 1 1 #iger Blausäurelösung gewaschen. Die getrockneten Produkte hatten folgende Zusammensetzung:was obtained as in Example 1, crystals, also a part untreated in the drying apparatus and the other part (100 kg) with 10 1 1iger liger solution of cyanide washed. The dried products had the following composition:
nach einer Temperaturbehandlung bei 520 K wurden folgende Zusammensetzungen der Produkte ermittelt:after a temperature treatment at 520 K, the following compositions of the products were determined:
nicht behandeltes mit 1 $>iger HCN neu-Produkt O) tralisiertuntreated with 1 $ HCN new product O)
NaCN 97,6 98,6NaCN 97.6 98.6
NaOH 0,1 0,1NaOH 0.1 0.1
21 700921 7009
NaCHOO Na2CO3 NaCHOO Na 2 CO 3
0,1 2,20,1 2,2
0,1 0,1 1,2 0,10.1 0.1 1.2 0.1
Nach einer 3 monatigen Lagerung zeigten die Produtcre folgende Erscheinungen:After 3 months of storage, the products showed the following phenomena:
1. unbehandeltes NaCN bei 400 K getrocknet durchgehende Verfestigung des Pulvers-oberflächliche Verkrustung1. untreated NaCN dried at 400 K continuous solidification of the powder-surface encrustation
2. mit HCN neutralisiertes NaCN bei 400 K getrocknet Verfestigung wesentlich geringer als 1., keine oberflächlichen Krusten2. NaNN neutralized with HCN dried at 400 K solidification significantly less than 1. no superficial crusts
3. unbehandeltes NaCN bei 400 K getrocknet bei 520 K nachbehandelt keine Verfestigung keine Krusten3. untreated NaCN dried at 400 K at 520 K no solidification no crusts
4. mit HON neutralisiertes NaCN keine Verfestigung bei 400 K getrocknet bei 520 K nachbehandelt keine Kx-usten4. HON neutralized NaCN no solidification at 400 K dried at 520 K post-treatment no Kx-mates
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