[go: up one dir, main page]

CZ300800B6 - Process for preparing transparent photocatalytically active particles of titanium dioxide - Google Patents

Process for preparing transparent photocatalytically active particles of titanium dioxide Download PDF

Info

Publication number
CZ300800B6
CZ300800B6 CZ20060270A CZ2006270A CZ300800B6 CZ 300800 B6 CZ300800 B6 CZ 300800B6 CZ 20060270 A CZ20060270 A CZ 20060270A CZ 2006270 A CZ2006270 A CZ 2006270A CZ 300800 B6 CZ300800 B6 CZ 300800B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
titanium
solution
titanium dioxide
photocatalytically active
active particles
Prior art date
Application number
CZ20060270A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CZ2006270A3 (en
Inventor
Štengl@Václav
Havlín@Vladimír
Kocar@Antonín
Ratajský@Petr
Original Assignee
Rokospol, A. S.
Ústav anorganické chemie AV CR
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rokospol, A. S., Ústav anorganické chemie AV CR filed Critical Rokospol, A. S.
Priority to CZ20060270A priority Critical patent/CZ300800B6/en
Publication of CZ2006270A3 publication Critical patent/CZ2006270A3/en
Publication of CZ300800B6 publication Critical patent/CZ300800B6/en

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

In the present invention, there is disclosed a process for preparing transparent photocatalytically active particles of titanium dioxide, said preparation process being characterized in that a solution of a titanium salt, particularly chloride or oxychloride, is subjected to hydrolyzation at normal or increased temperature in the presence of hydroxyethyl methacrylate (HEMA).

Description

Způsob výroby transparentních fotokatalyticky aktivních částic oxidu titaničítéhoProcess for the production of transparent photocatalytically active titanium dioxide particles

Oblast technikyTechnical field

Vynález se týká způsobu výroby transparentních fotokatalyticky aktivních částic oxidu titaničitého.The invention relates to a process for the production of transparent photocatalytically active titanium dioxide particles.

io Dosavadní stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Transparentní částice oxidů kovů mají využití v mnoha oborech, např. jako pigmenty v připraví nátěrových hmot, v kosmetice jako ochranný faktor proti UV záření, při přípravě tenkých vrstev atd.Transparent metal oxide particles are used in many fields, eg as pigments in paints, in cosmetics as a protective factor against UV radiation, in the preparation of thin films, etc.

Pro přípravu transparentních částic oxidu titaničítého (resp. transparentních vrstev) se s výhodou používá řízená hydrolýza alkoxidů titanu. Další známou metodou je adsorpce organických makromolekul na povrchu částic oxidu titaničítého, které pak tyto částice izolují od vodné fáze a zabraňují vzniku aglomerátů - prakticky se to provádí např. hydrolýzou v prostředí polyethylen20 glykolu. Také je možné změnou hodnoty pH povrch částice nabít na mnohonásobný kladný či záporný náboj a tím zabránit srážkám, které by vedly ke vzniku aglomerátů. Jinou možnou metodou přípravy je mokré mleti titanových pigmentů.For the preparation of transparent titanium dioxide particles (or transparent layers), controlled hydrolysis of titanium alkoxides is preferably used. Another known method is the adsorption of organic macromolecules on the surface of titanium dioxide particles, which then isolate the particles from the aqueous phase and prevent agglomerates from forming - for example, by hydrolysis in polyethylene 20 glycol. It is also possible, by changing the pH value, to charge the particle surface to a multiple positive or negative charge, thereby avoiding precipitation that would lead to agglomerates. Another possible preparation method is wet grinding of titanium pigments.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Podstata způsobu výroby transparentních fotokatalyticky aktivních částic oxidu titaničítého podle vynálezu spočívá v tom, že roztok soli titanu je hydrolyzován za normální nebo za zvýšené teploty v prostředí polyhydroxyethylmethakrylátu (HEMA).The principle of the process for producing transparent photocatalytically active titanium dioxide particles according to the invention is that the titanium salt solution is hydrolyzed at normal or elevated temperature in a polyhydroxyethyl methacrylate (HEMA) medium.

Solí titanu může být především chlorid titanitý, chlorid titaničitý nebo oxychlorid titanitý.The titanium salt may in particular be titanium tetrachloride, titanium tetrachloride or titanium oxychloride.

Hydrolýza se s výhodou provádí při teplotě do 100° C.The hydrolysis is preferably carried out at a temperature of up to 100 ° C.

Přínosem způsobu podle vynálezu oproti dosavadním postupům je jednoduchost přípravy, relativně levná surovinová základna a absolutně bezodpadová technologie. Základní výhodou potom je, že transparentní fotokatalytické částice oxidu titaničítého se získají v prostředí, se kterým tvoří vhodný prekurzor se specifickými vlastnostmi např. pro nátěrové hmoty a povrchové transparentní laky.The advantages of the process according to the invention over the prior art processes are simplicity of preparation, relatively cheap raw material base and absolutely waste-free technology. The basic advantage is that transparent photocatalytic titanium dioxide particles are obtained in an environment with which they form a suitable precursor with specific properties, for example, for paints and surface transparent lacquers.

Příklady provedeni vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

K bližšímu objasnění způsobu výroby podle vynálezu slouží následující příklady.The following examples serve to illustrate the process of the invention in more detail.

Příklad 1 g kovového titanu bylo rozpuštěno ve 100 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové za vzni50 ku chloridu titanitého a doplněno na celkový objem 100 ml (Roztok 1). 50 ml připraveného Roztoku 1 bylo pak přidáno ke směsi vzniklé smícháním 200 ml roztoku HEMA1 (20% roztok polyhydroxyethylmethakrylátu v ethanolu) a 600 ml ethanolu; čirý reakční roztok se zabarvil do modrofialova. Reakční směs byla potom za stálého míchání zahřívána na teplotu 70 °C. Jakmile došlo k odbarvení roztoku, bylo zahřívání ukončeno a roztok byl míchán až do vychladnutí na laboratorní teplotu.Example 1 g of titanium metal was dissolved in 100 ml of concentrated hydrochloric acid to form titanium tetrachloride and made up to a total volume of 100 ml (Solution 1). 50 ml of the prepared Solution 1 was then added to the mixture formed by mixing 200 ml of a solution of HEMA1 (20% solution of polyhydroxyethyl methacrylate in ethanol) and 600 ml of ethanol; the clear reaction solution turned blue-violet. The reaction mixture was then heated to 70 ° C with stirring. Once the solution had decolorized, heating was stopped and the solution was stirred until it cooled to room temperature.

Produktem je čirá, opaleskující kapalina s obsahem transparentních částic oxidu titaničitého 5 o velikostí 70-80 nm. Tyto částice byly zviditelněny v laserovém paprsku na základě Tyndallova jevu.The product is a clear opalescent liquid containing 70-80 nm transparent titanium dioxide 5 particles. These particles were visualized in the laser beam based on the Tyndall effect.

Příklad 2Example 2

K 50 ml roztoku HEMA2 (20% roztok polyhydroxyethylmethakrylátu v ethanolu s 10 % kyseliny methakrylové bylo přidáno 150 ml ethanolu a 25 ml roztoku chloridu titanitého (15% roztok Sigma-Aldrich). Reakční směs byla pak intenzivně míchána za laboratorní teploty. Jakmile došlo k odbarvení roztoku, bylo míchání ukončeno.To 50 ml of HEMA2 solution (20% polyhydroxyethyl methacrylate solution in ethanol with 10% methacrylic acid) was added 150 ml ethanol and 25 ml titanium tetrachloride solution (15% Sigma-Aldrich solution) and the reaction mixture was then stirred vigorously at room temperature. decolourizing the solution, stirring was complete.

Produktem je čirá, opaleskující kapalina s obsahem transparentních částic oxidu titaničitého o velikosti 60 - 70 nm.The product is a clear, opalescent liquid containing 60 - 70 nm transparent titanium dioxide particles.

Příklad 3Example 3

K 50 ml roztoku HEMA3 (40% roztok polyhydroxyethylmethakrylátu v ethanolu) bylo přidáno 150 ml ethanolu a 50 ml 0,1 M roztoku chloridu titaničitého v kyselině chlorovodíkové. Reakční roztok byl intenzivně míchán za laboratorní teploty a laserovým paprskem byl sledován vznik částic. Po jejich vzniku byl pak roztok míchán ještě jednu hodinu.To 50 ml of HEMA3 solution (40% solution of polyhydroxyethyl methacrylate in ethanol) was added 150 ml of ethanol and 50 ml of a 0.1 M solution of titanium tetrachloride in hydrochloric acid. The reaction solution was vigorously stirred at room temperature and the formation of particles was monitored by laser beam. After formation, the solution was stirred for an additional hour.

Produktem je čirá, opaleskující kapalina s obsahem transparentních částic oxidu titaničitého o velikosti 60 - 100 nm.The product is a clear, opalescent liquid containing 60 - 100 nm transparent titanium dioxide particles.

Příklad 4Example 4

K 50 ml roztoku HEMA1 (20% roztok polyhydroxyethylmethakrylátu v ethanolu) bylo přidáno 150 ml ethanolu a 25 ml roztoku oxychloridu titanitého. Reakční roztok byl intenzivně míchán za laboratorní teploty a laserovým paprskem byl sledován vznik částic. Po jejich vzniku byl pak roztok míchán ještě jednu hodinu.To 50 mL of HEMA1 solution (20% polyhydroxyethyl methacrylate solution in ethanol) was added 150 mL of ethanol and 25 mL of titanium oxychloride solution. The reaction solution was vigorously stirred at room temperature and the formation of particles was monitored by laser beam. After formation, the solution was stirred for an additional hour.

Produktem je čirá, opaleskující kapalina s obsahem transparentních částic oxidu titaničitého o velikosti 60- 100 nm.The product is a clear, opalescent liquid containing 60-100 nm transparent titanium dioxide particles.

Průmyslová využitelnostIndustrial applicability

Roztok koloidních (transparentních) částic oxidu titaničitého je možno využít při přípravě foto45 katalyticky aktivních transparentních nátěrů nebo jako prekurzorů nátěrových hmot.The solution of colloidal (transparent) titanium dioxide particles can be used in preparing photo45 catalytically active transparent coatings or as paint precursors.

Claims (5)

PATENTOVÉ NÁROKYPATENT CLAIMS 5 1. Způsob výroby fotokatalytícky aktivních transparentních Částic oxidu titaničitého, vyznačující se tím, že roztok soli titanu se hydrolyzuje za laboratorní nebo zvýšené teploty v přítomnosti polyhydroxyethylmethakrylátu.A process for producing photocatalytically active transparent titanium dioxide particles, characterized in that the titanium salt solution is hydrolyzed at room temperature or at elevated temperature in the presence of polyhydroxyethyl methacrylate. 2. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že solí titanu je chlorid titaío nitý.2. A process according to claim 1 wherein the titanium salt is titanium tetrachloride. 3. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že solí titanu je chlorid titaničitý.3. A process according to claim 1 wherein the titanium salt is titanium tetrachloride. ísno 4. Způsob výroby podle nároku l, vyznačující se tím, že solí titanu je oxychlorid titanitý.4. The process of claim 1 wherein the titanium salt is titanium oxychloride. 5. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že hydrolýza se provádí při teplotě do 100 ° C.Process according to claim 1, characterized in that the hydrolysis is carried out at a temperature of up to 100 ° C.
CZ20060270A 2006-04-27 2006-04-27 Process for preparing transparent photocatalytically active particles of titanium dioxide CZ300800B6 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20060270A CZ300800B6 (en) 2006-04-27 2006-04-27 Process for preparing transparent photocatalytically active particles of titanium dioxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20060270A CZ300800B6 (en) 2006-04-27 2006-04-27 Process for preparing transparent photocatalytically active particles of titanium dioxide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ2006270A3 CZ2006270A3 (en) 2007-11-07
CZ300800B6 true CZ300800B6 (en) 2009-08-12

Family

ID=38654503

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20060270A CZ300800B6 (en) 2006-04-27 2006-04-27 Process for preparing transparent photocatalytically active particles of titanium dioxide

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ300800B6 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW241278B (en) * 1992-11-04 1995-02-21 Henkel Corp
US6610135B1 (en) * 1998-08-19 2003-08-26 Showa Denko K.K. Titanium-containing finely divided particulate material, aqueous sol composition and coating liquid containing same, process for producing same, and shaped article having film thereof
CZ293442B6 (en) * 1999-12-07 2004-04-14 Precheza A. S. Stabilization process of calcining mode of operation when preparing pigmentary titanium dioxide
CZ297774B6 (en) * 2005-05-25 2007-03-28 Ceské technologické centrum pro anorganické pigmenty, akciová spolecnost Process for producing nanofibers of photocatalytically active titanium dioxide

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW241278B (en) * 1992-11-04 1995-02-21 Henkel Corp
US6610135B1 (en) * 1998-08-19 2003-08-26 Showa Denko K.K. Titanium-containing finely divided particulate material, aqueous sol composition and coating liquid containing same, process for producing same, and shaped article having film thereof
CZ293442B6 (en) * 1999-12-07 2004-04-14 Precheza A. S. Stabilization process of calcining mode of operation when preparing pigmentary titanium dioxide
CZ297774B6 (en) * 2005-05-25 2007-03-28 Ceské technologické centrum pro anorganické pigmenty, akciová spolecnost Process for producing nanofibers of photocatalytically active titanium dioxide

Also Published As

Publication number Publication date
CZ2006270A3 (en) 2007-11-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Halas Nanoscience under glass: the versatile chemistry of silica nanostructures
Puddu et al. Titania binding peptides as templates in the biomimetic synthesis of stable titania nanosols: insight into the role of buffers in peptide-mediated mineralization
CN101049961B (en) Method for preparing sol of high active Nano titanium dioxide
US7326399B2 (en) Titanium dioxide nanoparticles and nanoparticle suspensions and methods of making the same
CN107935039B (en) Preparation method of titanium dioxide water-based sol
CN103930209B (en) Visible-light response type titanium oxide microparticle dispersion liquid, its manufacture method and there is on surface the component of photocatalyst film using this dispersion liquid to be formed
CA2697542A1 (en) Transparent, stable titanium dioxide sols
JPWO2004087577A1 (en) Surface-modified titanium dioxide fine particles, dispersions thereof, and production methods thereof
CN102897734B (en) Calcium phosphate nanostructure and preparation method thereof
Sharfudeen et al. Synthesis and characterization of TiO2 nanoparticles and investigation of antimicrobial activities against human pathogens
Graf et al. Silicification of Peptide-Coated Silver Nanoparticles A Biomimetic Soft Chemistry Approach toward Chiral Hybrid Core− Shell Materials
CN101448742B (en) Solution of particles containing titanium dioxide and titanium peroxide complex and preparation thereof
Guo et al. Robust antibacterial activity of xanthan-gum-stabilized and patterned CeO2–x–TiO2 antifog films
JPH03193679A (en) Metal oxide porous ceramic membrane with small pore size
Lei et al. Ultrafast, scale-up synthesis of pure and stable amorphous carbonate mineral nanoparticles
Parab et al. Forging the future of nanotechnology: embracing greener practices for a resilient today and a sustainable tomorrow
CZ300800B6 (en) Process for preparing transparent photocatalytically active particles of titanium dioxide
CZ301406B6 (en) Process for preparing photocatalytic active titanium dioxide for visible light spectrum range
CN103418800B (en) A kind of preparation method of nanometer gold
CN103964502B (en) A kind of nano-TiO 2monocrystal material and its preparation method and application
Kozlova et al. Ceric phosphates and nanocrystalline ceria: selective toxicity to melanoma cells
Razali et al. Fabrication and characterization of antibacterial titanium dioxide nanorods incorporating gellan gum films
CZ2007395A3 (en) Composition for surface treatment of objects and buildings by spraying, exhibiting photocatalytic and self-cleaning activity and process for preparing thereof
Tully et al. Halloysite clay nanotube composites with sustained release of chemicals
Alexandrova et al. Antimicrobial activity of silver nanoparticles in a carboxymethyl chitin matrix obtained by the microwave hydrothermal method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20180427