CZ20012718A3 - Fotokatalyticky aktivní kompozit a způsob jeho výroby - Google Patents

Description

Oblast techniky

Vynález se týká fotokataliticky aktivního kompozitu na bázi oxidu titaničitého a způsobu jeho výroby.

Dosavadní stav techniky

Obě modifikace oxidu titaničitého (TiO₂), anatas a rutil, tvořené malými částicemi s velkým měrným povrchem (řádově stovky m²g^-1) vykazují fotokatalytické vlastnosti. Anatas při vlnových délkách pod 385 nm a rutil pod 410 nm. Při těchto vlnových délkách jsou příslušné modifikace oxidu titaničitého schopny po adsorpci světelného kvanta štěpit organické vazby. To přináší nové možnosti jejich využití např. při čištění vody. Technickým problémem je jejich obtížná dostupnost a rovněž i separace po použití. Tyto problémy řeší předložený vynález.

Podstata vynálezu

Předmětem vynálezu je fotokatalyticky aktivní kompozit, který je podle vynálezu tvořen magnetitem pokrytým na povrchu vrstvou fotokatalyticky aktivního oxidu titaničitého. Kompozit se připraví tak, že se ve vodné suspenzi magnetitu hydrolyzuje síran titanylu (TiOSO₄) močovinou při teplotě 80 - 100°C a získaný produkt se suší při teplotě do 120°C. Výsledný produkt lze s výhodou žíhat až do teploty 500°C. Takto připravený kompozit magnetitu a oxidu titaničitého se skládá s aglomerátů primárních částic magnetitu pokrytých vrstvou anatasové modifikace oxidu titaničitého se specifickým povrchem přibližně 300 m²g^-1, s rostoucí teplotou žíhání specifický povrch klesá (nad 600°C je už pouze 10 m²g^_1) a dochází k rekrystalizaci aglomerátů. S dalším vzrůstem teploty postupně přechází anatasová modifikace na rutil. Pomocí elektronové mikroskopie spojené s analyzátorem EDAX metodou prvkového • · · · ··· ·· · · · · · • · · · · · · · · · ······· ·«♦ · — · · · · · · ··· ·» / — ···· ·· ·· 9 ·· ··· mapingu bylo prokázáno, že TiO₂ tvoří vrstvičku na povrchu částic magnetitu. Takto připravený kompozit umožňuje snadné oddělení fotokataliticky aktivního oxidu titaničitého z daného prostředí magnetickým polem, např. při čištění vody od některých organických sloučenin.

Příklady provedení vynálezu

Dále je vynález blíže osvětlen na příkladech provedení.

Příklad 1

5g magnetitu o velikosti částic 0,25 μκι bylo ve 150ml kádince rozsuspendováno ve vodě ultrazvukovým vlněním o frekvenci 25 kHz a přidáno do kádinky o objemu 51 se čtyřmi litry destilované vody, okyselené kyselinou sírovou, ve které bylo předloženo 30g síranu titanylu (TiOSO₄) a 200 g močoviny. Roztok byl uveden k varu za stálého míchání a udržován při této teplotě do zásadité reakce. Poté byl produkt dekantován vodou, zfiltrován a opět promyt na filtru vodou a usušen při 120°C. Získaný produkt je tmavě šedý až černý, velice jemný, kyprý prášek, se specifickým povrchem 232 m²g^-1 a podle práškové rentgenové difrakce se jedná o anatasovou modifikaci oxidu titaničitého s magnetitem. Podle výsledků SEM se jedná o shluky částic s analysou EDAX: 37,3% Ti a 17,8% Fe a 44,9%O.

Příklad 2

Do kádinky o objemu 51 se čtyřmi litry destilované vody, okyselené kyselinou sírovou, a s 30g síranu titanylu a 200g močoviny byl přidán lg magnetitu, upravený jako v příkladě 1. Roztok byl uveden k varu za stálého míchání a udržován při této teplotě do zásadité reakce. Poté byl produkt dekantován vodou, zfiltrován a opět promyt na filtru vodou a usušen při 120°C. Získaný produkt je světle šedý, velice jemný, kyprý prášek, se specifickým povrchem 304m²g^_1 a podle práškové rentgenové difrakce se jedná o anatasovou modifikaci oxidu • * • · ~ ······ ··· — J “ ···· ·· ·· · ·· ··· titaničitého s magnetitem. Podle výsledků SEM se jedná o shluky tyčinkovítých částic s analysou EDAX: 38,7%Ti a 6,2%Fe a 55,l%0.

Příklad 3

Do kádinky o objemu 51 se čtyřmi litry destilované vody, okyselené koncentrovanou kyselinou sírovou bylo předloženo 3,45g síranu železitého a lOg močoviny. Roztok byl za stálého míchání udržován na teplotě varu do zásadité reakce a poté bylo přidáno 2,40g síranu železnatého a lOg močoviny. Po opětném uvedení roztoku k varu byl přidáván vodný roztok amoniaku dokud nezačala sraženina černat. Reakční směs byla udržována při varu za stálého míchání ještě 30 minut. Poté byl vyloučený magnetit promyt dekantací a objem vody doplněn na čtyři litry. Do reakční směsi bylo dále předloženo 30g síranu titanylu (TiOSO₄) a 200 g močoviny. Roztok byl uveden k varu za stálého míchání a udržován při této teplotě opět do zásadité reakce. Poté byl produkt dekantován vodou, zfiltrován a znova promyt na filtru vodou a usušen při 120°C. Získaný produkt je světle šedý, velice jemný, kyprý prášek, se specifickým povrchem 307m²g“l a podle práškové rentgenové difrakce se jedná o anatasovou modifikaci oxidu titaničitého s magnetitem. Podle výsledků SEM se jedná o shluky sférických a tyčinkových částic s analysou EDAX: 49,5%Ti a 13%Fe a 37,5%O.

Průmyslová využitelnost

Fotokataliticky aktivní kompozit podle vynálezu lze použít např. při čištění vody.

Claims (3)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Fotokatalyticky aktivní kompozit vyznačující se tím, že je tvořen magnetitem pokrytým na povrchu vrstvou fotokatalyticky aktivního oxidu titaničitého.
2. 2. Způsob výroby fotokataliticky aktivního kompozitu podle nároku 1 vyznačující se tím, že se ve vodné suspenzi magnetitu hydrolyzuje síran titanylu TiOSO₄ močovinou při teplotě 80 - 100°C a získaný produkt se suší při teplotě do 120°C.
3. 3. Způsob výroby podle nároku 2 vyznačující se tím, že se vysušený produkt žíhá do teploty 500®C.